CN111087248A - 一种mlcc专用粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种MLCC专用粘合剂及其制备方法,其中,该MLCC专用粘合剂,以质量份数计,其组分包括,聚乙烯醇缩丁醛15‑35份、溶剂50‑85份、塑性剂3‑15份、稳定剂1‑5份和改性助剂3‑8份。本发明提供的MLCC专用粘合剂,适用性强,使得瓷浆配方调整空间更广,陶瓷粉体更好的分散,且所配制瓷浆粘度、密度稳定好,流延成膜质量优良,能流延更薄的膜片,从PET薄膜更容易剥离。
Description
技术领域
本发明涉及粘合剂技术领域,特别涉及一种MLCC专用粘合剂及其制备方法。
背景技术
片式多层陶瓷电容器(MLCC)由印好电极(内电极)的陶瓷介质膜片以错位的方式叠合起来,经过一次性高温烧结形成陶瓷芯片,再在芯片的两端封上金属层(外电极),以实现所需的电容值及其他参数特性。随着国内MLCC技术不断发展,高容量及特殊规格产品工艺技术越来越成熟,产量也日益增大。
在MLCC制作的陶瓷浆料中,粘合剂是必备的原材料之一,为了获得流延厚度均匀、致密性好的陶瓷膜片,除了优质精细的陶瓷粉外,同时必须具备使陶瓷粉成膜的优质粘合剂。通常MLCC生产厂家是直接购买商品化的粘合剂来使用,直接购买的粘合剂用于常规的MLCC生产是适用的,但在高容量薄介质瓷膜的应用中,购买的粘合剂适用性差,若MLCC瓷浆配方若是根据实际情况需求需要调整的话,则粘合剂会出现无法适配的问题,导致MLCC瓷浆配方难调整,而且应用生产中还存在瓷粉分散不良,造成流延成膜质量差,以及陶瓷膜片较难从PET薄膜上剥离等问题。
发明内容
为解决背景技术中的问题,本发明提供一种MLCC专用粘合剂,以质量份数计,其组分包括:
进一步地,所述溶剂为包括混合稀释剂和无水乙醇的混合溶剂。
进一步地,所述塑性剂包括聚酯类、领苯二甲酸酯类、磷酸酯类、癸二酸酯类、合成植物酯类材料中的至少一种。
进一步地,所述稳定剂为乙烯基类材料。
进一步地,所述改性助剂包括分散剂、消泡剂、润湿剂、脱膜剂、抗静电剂中的至少一种。
本发明还提供一种如上述的MLCC专用粘合剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、称取一定质量的溶剂加入搅拌容器中,混合搅拌;
步骤二、再按配比添加塑性剂、稳定剂和改性助剂,继续混合搅拌;
步骤三、在保持搅拌的条件下,按配比添加聚乙烯醇缩丁醛,随后密封混合搅拌;
步骤四、将混合物料密封分散,温度控制在40-65℃,即得MLCC专用粘合剂。
进一步地,步骤一中搅拌转速为500-1000rpm,混合时间为10-20min。
进一步地,步骤二中搅拌转速为500-1000rpm,混合时间为10-20min。
进一步地,步骤三中搅拌转速为500-1000rpm,混合时间为60-120min。
进一步地,步骤四中分散转速1000-1800rpm,分散时间为100-200min。
本发明提供的MLCC专用粘合剂,通过选用溶解性能好且聚合度适中的聚乙烯醇缩丁醛,加入醇、酸、脂类混合溶剂,使用搅拌机分散溶解,再添加塑性剂用于增加树脂的可塑性和韧性,以及改性助剂(分散剂、消泡剂、润湿剂、脱膜剂、抗静电剂)中的3-4种助剂混合搅拌溶解成粘合剂,粘合剂适用性强,使得瓷浆配方调整空间更广,陶瓷粉体更好的分散,且所配制瓷浆粘度、密度稳定好,流延成膜质量优良,能流延更薄的膜片,从PET薄膜更容易剥离。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1瓷浆分散检测的检测结果示意图;
图2为实施例1成膜质量检测的检测结果示意图;
图3为实施例2瓷浆分散检测的检测结果示意图;
图4为实施例2成膜质量检测的检测结果示意图;
图5为实施例3瓷浆分散检测的检测结果示意图;
图6为实施例3成膜质量检测的检测结果示意图;
图7为对比例1瓷浆分散检测的检测结果示意图;
图8为对比例1成膜质量检测的检测结果示意图;
图9为对比例2瓷浆分散检测的检测结果示意图;
图10为对比例2成膜质量检测的检测结果示意图;
图11为市售粘合剂瓷浆分散检测的检测结果示意图;
图12为市售粘合剂成膜质量检测的检测结果示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
混合稀释剂选用乙酸丁酯和丙酮混合液;
分散剂选用脂肪酸类材料;
消泡剂选用甲基硅油类材料;
润湿剂选用聚氧乙烯类材料;
脱模剂选用硅系列、聚醚系列;
抗静电剂选用有机硅类、铵盐类。
实施例1:
一种MLCC专用粘合剂,其组分由聚乙烯醇缩丁醛18份、溶剂70份、塑性剂7份,稳定剂2份,改性助剂3份组成。其中,溶剂中乙酸丁酯:丙酮:无水乙醇的配比为1:3:6;改性助剂包括1.5份分散剂、1份润湿剂和0.5份抗静电剂。
其制备方法:
步骤一、称量70份溶剂倒入搅拌罐内,以800rpm转速进行混合搅拌,混合时间为10min;
步骤二、再将7份塑性剂、2份稳定剂和3份改性助剂加入至溶剂中搅拌混合,混合时间为15min;
步骤三、然后将18份聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入至溶剂中,并将搅拌转速调至1000rpm进行混合搅拌,边加边搅拌,时间90min;
步骤四、最后以1500rpm转速进行密封分散,搅拌时间100-200min,并控制罐内温度在40-65℃之间,使聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后,即得MLCC专用高效粘合剂。
实施例2:
一种MLCC专用粘合剂,其组分由聚乙烯醇缩丁醛20.3份、溶剂67.5份、塑性剂5.5份,稳定剂1.7份,改性助剂4.9份组成。其中,溶剂中乙酸丁酯:丙酮:无水乙醇的配比为2:3:5;改性助剂包括2份分散剂、1份消泡剂、1份脱膜剂和0.9份抗静电剂。
其制备方法:
步骤一、称量67.5份溶剂倒入搅拌罐内,以800rpm转速进行混合搅拌,混合时间为10min;
步骤二、再将5.5份塑性剂、1.7份稳定剂和4.9份改性助剂加入至溶剂中搅拌混合,混合时间为15min;
步骤三、然后将20.3份聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入至溶剂中,并将搅拌转速调至1000rpm进行混合搅拌,边加边搅拌,时间90min;
步骤四、最后以1500rpm转速进行密封分散,搅拌时间100-200min,并控制罐内温度在40-65℃之间,使聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后,即得MLCC专用高效粘合剂。
实施例3:
一种MLCC专用粘合剂,其组分由聚乙烯醇缩丁醛(PVB)23份、溶剂79份、塑性剂3.5份,稳定剂0.7份,改性助剂3.8份组成。溶剂中乙酸丁酯:丙酮:无水乙醇的配比为3:2:5;改性助剂包括1.2份分散剂、0.6份消泡剂、1份润湿剂和1份脱膜剂。
其制备方法:
步骤一、称量好溶剂倒入搅拌罐内,以800rpm转速进行混合搅拌,混合时间为10min;
步骤二、然后将塑性剂、稳定剂和改性助剂加入至溶剂中搅拌混合,混合时间为15min;
步骤三、然后将聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入至溶剂中,并将搅拌转速调至1000rpm进行混合搅拌,边加边搅拌,时间110min;
步骤四、最后以1500rpm转速进行密封分散,搅拌时间100-200min,并控制罐内温度在40-65℃之间,使聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后,即得MLCC专用高效粘合剂。
本专利申请还提供如下对比例:
对比例1:
一种粘合剂,其组分由聚乙烯醇缩丁醛20.3份、溶剂67.5份、改性助剂4.9份组成。其中,溶剂中乙酸丁酯:丙酮:无水乙醇的配比为2:3:5;改性助剂包括2份分散剂、1份消泡剂、1份脱膜剂和0.9份抗静电剂。
其制备方法:
步骤一、称量67.5份溶剂倒入搅拌罐内,以800rpm转速进行混合搅拌,混合时间为10min;
步骤二、再将4.9份改性助剂加入至溶剂中搅拌混合,混合时间为15min;
步骤三、然后将20.3份聚乙烯醇缩丁醛加入至溶剂中;
步骤四、最后以1500rpm转速进行密封分散,搅拌时间100-200min,并控制罐内温度在40-65℃之间,使聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后,即得粘合剂。
对比例2
一种粘合剂,其组分由聚乙烯醇缩丁醛20.3份、溶剂67.5份、塑性剂5.5份,稳定剂1.7份组成。溶剂中乙酸丁酯:丙酮:无水乙醇的配比为2:3:5。
制备方法:
步骤一、称量67.5份溶剂倒入搅拌罐内,以800rpm转速进行混合搅拌,混合时间为10min;
步骤二、再将5.5份塑性剂和1.7份稳定剂加入至溶剂中搅拌混合,混合时间为15min;
步骤三、然后将20.3份聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入溶剂中,并将搅拌转速调至1000rpm进行混合搅拌,边加边搅拌,时间90min;
步骤四、最后以1500rpm转速进行密封分散,搅拌时间100-200min,温度小于40℃,使聚乙烯醇缩丁醛完全溶解后,即得粘合剂。
本发明将实施例、对比例及市场上购买的粘合剂进行外观、溶解度、粘度和有机固含量的实验测试,其测试方法:
溶解度检测:盛放在玻璃烧杯通过目测观察;
粘度检测:采用brookfield粘度计,2#转子/10rpm;
有机固含量检测:采用150℃烘箱温度,烘120min,得出烘前烘后的比值。
测试结果如表1所示:
表1
从表1中可看出,实施例1-3的粘合剂在外观、溶解度、粘度和有机固含量均满足技术指标要求,与市售的粘合剂相近。对比例1的粘合剂与实施例2相比,组分中缺少了塑性剂和稳定剂,且在制备工艺中并非在保持搅拌状态的情况下添加聚乙烯醇缩丁醛,对比例1制备的粘合剂溶解度不合格;对比例2的粘合剂与实施例2相比,其组分缺少了改性助剂,且在制备工艺中最后的分散步骤温度控制方法与实施例2不同,对比例2制备的粘合剂溶解度不合格。由此可知,本发明通过塑性剂、稳定剂和改性助剂的协同作用,且制备工艺上的特定处理,使得制备的粘合剂在外观、溶解度、粘度和有机固含量均满足技术指标要求。
本发明还将实施例、对比例及市场上购买的粘合剂应用于MLCC流延成膜工艺,再进行瓷浆分散、成膜质量、瓷膜剥离的实验测试,其测试方法:
瓷浆分散检测:通过粒度分析仪和扫描电镜分析;
成膜质量检测:通过扫描电镜放大分析;
瓷膜剥离检测:通过上堆叠机测试。
其测试结果如表2所示:
表2
图1为实施例1瓷浆分散检测的检测结果示意图,如图1所示,瓷浆分散良好、无结团现象;
图2为实施例1成膜质量检测的检测结果示意图,如图2所示,成膜质量良好,无气孔,无结团;
图3为实施例2瓷浆分散检测的检测结果示意图,如图3所示,瓷浆分散良好、无结团现象;
图4为实施例2成膜质量检测的检测结果示意图,如图4所示,成膜质量良好,无气孔,无结团;
图5为实施例3瓷浆分散检测的检测结果示意图,如图5所示,瓷浆分散良好、无结团现象;
图6为实施例3成膜质量检测的检测结果示意图,如图6所示,成膜质量良好,无气孔,无结团;
图7为对比例1瓷浆分散检测的检测结果示意图,如图7所示,瓷浆无结团现象;
图8为对比例1成膜质量检测的检测结果示意图,如图8所示,A区域出现粘合剂结团;
图9为对比例2瓷浆分散检测的检测结果示意图,如图9所示,B区域出现结团;
图10为对比例2成膜质量检测的检测结果示意图,如图10所示,C区域出现气孔;
图11为市售粘合剂瓷浆分散检测的检测结果示意图,如图11所示,D区域出现个别团聚;
图12为市售粘合剂成膜质量检测的检测结果示意图,如图12所示,E区域出现气孔。
结合表2和附图1-12可知,实施例1在瓷浆分散检测中无结团,在成膜质量检测中无气孔、无结团,在瓷膜剥离检测中可以正常从PET薄膜剥离;实施例2在瓷浆分散检测中无结团,在成膜质量检测中无气孔、无结团,在瓷膜剥离检测中可以正常从PET薄膜剥离;实施例3在瓷浆分散检测中无结团,在成膜质量检测中无气孔、无结团,在瓷膜剥离检测中可以正常从PET薄膜剥离。对比例1的粘合剂与实施例2相比,组分中缺少了塑性剂和稳定剂,且在制备工艺中并非在保持搅拌状态的情况下添加聚乙烯醇缩丁醛,其溶解度差、稳定性差,流延成膜时,容易出现粘合剂堆积团聚问题,造成瓷膜个别剥离不良;对比例2的粘合剂与实施例2相比,其组分缺少了改性助剂,且在制备工艺中最后的分散步骤温度控制方法与实施例2不同,其溶解度差,稳定性差,瓷浆配制时,粉体分散不良容易结团,造成流延成膜时气孔率增多,瓷膜剥离静电大出现个别剥离不良问题。此外,购买的粘合剂瓷浆配制也存在个别粉体轻微团聚,流延成膜有气孔,瓷膜个别剥离不良问题。
由此可知,采用本发明提供的粘合剂,瓷浆分散更好,无结团,流延成膜质量更好,无气孔、无结团,而且瓷膜更容易从PET薄膜上剥离。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的MLCC专用粘合剂,其特征在于,所述溶剂为包括混合稀释剂和无水乙醇的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的MLCC专用粘合剂,其特征在于,所述塑性剂包括聚酯类、领苯二甲酸酯类、磷酸酯类、癸二酸酯类、合成植物酯类材料中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的MLCC专用粘合剂,其特征在于,所述稳定剂为乙烯基类材料。
5.根据权利要求1所述的MLCC专用粘合剂,其特征在于,所述改性助剂包括分散剂、消泡剂、润湿剂、脱膜剂、抗静电剂中的至少一种。
6.一种如权利要求1所述的MLCC专用粘合剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、称取一定质量的溶剂加入搅拌容器中,混合搅拌;
步骤二、再按配比添加塑性剂、稳定剂和改性助剂,继续混合搅拌;
步骤三、在保持搅拌的条件下,按配比添加聚乙烯醇缩丁醛,随后密封混合搅拌;
步骤四、将混合物料密封分散,温度控制在40-65℃,即得MLCC专用粘合剂。
7.根据权利要求6所述的MLCC专用粘合剂的制备方法,其特征在于:步骤一中搅拌转速为500-1000rpm,混合时间为10-20min。
8.根据权利要求6所述的MLCC专用粘合剂的制备方法,其特征在于:步骤二中搅拌转速为500-1000rpm,混合时间为10-20min。
9.根据权利要求6所述的MLCC专用粘合剂的制备方法,其特征在于:步骤三中搅拌转速为500-1000rpm,混合时间为60-120min。
10.根据权利要求6所述的MLCC专用粘合剂的制备方法,其特征在于:步骤四中分散转速1000-1800rpm,分散时间为100-200min。
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王建清: "《包装材料学》", 31 January 2009, 中国轻工业出版社 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN114752082A (zh) * | 2022-05-10 | 2022-07-15 | 潮州三环(集团)股份有限公司 | 一种溶剂体系及其制备方法与应用 |
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