JP3320615B2 - セラミックグリーンシート用スラリー組成物 - Google Patents
セラミックグリーンシート用スラリー組成物Info
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- JP3320615B2 JP3320615B2 JP22402496A JP22402496A JP3320615B2 JP 3320615 B2 JP3320615 B2 JP 3320615B2 JP 22402496 A JP22402496 A JP 22402496A JP 22402496 A JP22402496 A JP 22402496A JP 3320615 B2 JP3320615 B2 JP 3320615B2
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はセラミックグリーン
シート用スラリー組成物に関する。
シート用スラリー組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックグリーンシートはセラミック
回路基板、積層セラミックコンデンサ等を製造する際に
用いられるものであって、セラミックの原料粉末とバイ
ンダー樹脂、可塑剤及び有機溶剤等を混合してシート状
に成形したものである。
回路基板、積層セラミックコンデンサ等を製造する際に
用いられるものであって、セラミックの原料粉末とバイ
ンダー樹脂、可塑剤及び有機溶剤等を混合してシート状
に成形したものである。
【０００３】具体的には、バインダー樹脂を有機溶剤に
溶解した溶液に可塑剤、分散剤、消泡剤を添加した後、
セラミック原料粉末を加え、ボールミル等の混合装置に
より均一に混合し、脱泡して一定粘度のセラミックスラ
リー組成物を作製する。このセラミックスラリー組成物
をドクターブレード、３本ロールリバースコーター等を
用いて、離型処理したポリエチレンテレフタレートフィ
ルムまたはＳＵＳプレート等の支持体面に流延する。
溶解した溶液に可塑剤、分散剤、消泡剤を添加した後、
セラミック原料粉末を加え、ボールミル等の混合装置に
より均一に混合し、脱泡して一定粘度のセラミックスラ
リー組成物を作製する。このセラミックスラリー組成物
をドクターブレード、３本ロールリバースコーター等を
用いて、離型処理したポリエチレンテレフタレートフィ
ルムまたはＳＵＳプレート等の支持体面に流延する。
【０００４】セラミックグリーンシートは、上記支持体
面に流延したセラミックスラリー組成物の溶剤分を加熱
等の方法により蒸発乾燥させ、支持体から剥離して得ら
れる厚み数十μｍで適度の強度と柔軟性を有するもので
ある。
面に流延したセラミックスラリー組成物の溶剤分を加熱
等の方法により蒸発乾燥させ、支持体から剥離して得ら
れる厚み数十μｍで適度の強度と柔軟性を有するもので
ある。
【０００５】特に、積層セラミックコンデンサーを製造
する場合は、上記セラミックグリーンシート上に内部電
極となる導電ペーストをスクリーン印刷等により塗布し
たものを複数枚積み重ね、加熱圧着して積層体を得る。
この積層体を焼成して得たセラミック焼結体の端面に外
部電極を焼結する。
する場合は、上記セラミックグリーンシート上に内部電
極となる導電ペーストをスクリーン印刷等により塗布し
たものを複数枚積み重ね、加熱圧着して積層体を得る。
この積層体を焼成して得たセラミック焼結体の端面に外
部電極を焼結する。
【０００６】バインダー樹脂としてポリビニルブチラー
ル樹脂を用いる場合、適度な強度と溶液粘度を調整する
ために重合度や組成が最適な樹脂を選定する。その際、
通常は１種類のポリビニルブチラール樹脂が使用される
（例えば特開平７−２０１６５２号公報に記載のもの）
が、場合によっては重合度の異なる２種類の樹脂を混合
して最適な強度と粘度を選択することも知られている
（特開平３−１７０３６０号公報に記載のもの）。
ル樹脂を用いる場合、適度な強度と溶液粘度を調整する
ために重合度や組成が最適な樹脂を選定する。その際、
通常は１種類のポリビニルブチラール樹脂が使用される
（例えば特開平７−２０１６５２号公報に記載のもの）
が、場合によっては重合度の異なる２種類の樹脂を混合
して最適な強度と粘度を選択することも知られている
（特開平３−１７０３６０号公報に記載のもの）。
【０００７】ここで使用する有機溶剤は、ポリビニルブ
チラール樹脂を良好に分散溶解する混合溶媒、例えば、
エタノール／トルエン、エタノール／キシレン、エタノ
ール／ブタノール／トリクレン等の極性度合い（溶解性
パラメータ）が異なり、しかも蒸発速度が異なるものが
使用されている。
チラール樹脂を良好に分散溶解する混合溶媒、例えば、
エタノール／トルエン、エタノール／キシレン、エタノ
ール／ブタノール／トリクレン等の極性度合い（溶解性
パラメータ）が異なり、しかも蒸発速度が異なるものが
使用されている。
【０００８】上記のように沸点が異なる混合溶媒を用い
てセラミックスラリーを調整したものは、溶解したポリ
ビニルブチラール樹脂の分散状態がシートの乾燥中に変
化することにより、２種類のポリビニルブチラール樹脂
のうちの一方が凝集を起こしてシートの密度や強度が低
下したり、ポアー（内部欠陥）が発生する。ポアーが発
生すると絶縁抵抗が劣化して破壊電圧が低下するなどの
問題が生じる。
てセラミックスラリーを調整したものは、溶解したポリ
ビニルブチラール樹脂の分散状態がシートの乾燥中に変
化することにより、２種類のポリビニルブチラール樹脂
のうちの一方が凝集を起こしてシートの密度や強度が低
下したり、ポアー（内部欠陥）が発生する。ポアーが発
生すると絶縁抵抗が劣化して破壊電圧が低下するなどの
問題が生じる。
【０００９】セラミックコンデンサー用のグリーンシー
トは、昨今コンデンサーの容量アップのため誘電体層の
薄膜化が進んでおり、このためグリーンシートの薄膜化
が要望されている。グリーンシートの厚みを薄くする
と、従来よりも更にシートの強度を高くする必要があ
る。上記いずれの公報に記載されているシート強度の調
整方法によると、重合度の高いポリビニルブチラール樹
脂を使用する必要があり、このためスラリー組成物の粘
度が上昇して流延塗工中に空気を巻き込んでシートに微
細な孔が発生するという問題があった。
トは、昨今コンデンサーの容量アップのため誘電体層の
薄膜化が進んでおり、このためグリーンシートの薄膜化
が要望されている。グリーンシートの厚みを薄くする
と、従来よりも更にシートの強度を高くする必要があ
る。上記いずれの公報に記載されているシート強度の調
整方法によると、重合度の高いポリビニルブチラール樹
脂を使用する必要があり、このためスラリー組成物の粘
度が上昇して流延塗工中に空気を巻き込んでシートに微
細な孔が発生するという問題があった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来の問
題点を解消し、セラミック原料粉末にバインダー樹脂、
可塑剤及び有機溶剤等を混合した混合物に大きな粘度変
化を与えずにシート強度を調整でき、品質の高いグリー
ンシートを得ることのできるセラミックグリーンシート
用スラリー組成物を提供することを目的とする。
題点を解消し、セラミック原料粉末にバインダー樹脂、
可塑剤及び有機溶剤等を混合した混合物に大きな粘度変
化を与えずにシート強度を調整でき、品質の高いグリー
ンシートを得ることのできるセラミックグリーンシート
用スラリー組成物を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明セラミックグリー
ンシート用スラリー組成物は、セラミック原料粉末とバ
インダー樹脂と有機溶剤とを主成分とするセラミックグ
リーンシート用スラリー組成物であって、上記バインダ
ー樹脂が水酸基含有量の異なる２種以上のポリビニルブ
チラール樹脂からなり、且つ、各ポリビニルブチラール
樹脂中の水酸基含有量が最高のものと最低のものとの差
が１０ｍｏｌ％以上であり、有機溶剤の溶解性パラメー
タが１１．７〜１３のものであることを特徴とするもの
である。
ンシート用スラリー組成物は、セラミック原料粉末とバ
インダー樹脂と有機溶剤とを主成分とするセラミックグ
リーンシート用スラリー組成物であって、上記バインダ
ー樹脂が水酸基含有量の異なる２種以上のポリビニルブ
チラール樹脂からなり、且つ、各ポリビニルブチラール
樹脂中の水酸基含有量が最高のものと最低のものとの差
が１０ｍｏｌ％以上であり、有機溶剤の溶解性パラメー
タが１１．７〜１３のものであることを特徴とするもの
である。
【００１２】本発明は、１種の溶剤または極性度合いが
同程度で蒸発速度もしくは沸点が異なる２種以上の溶剤
を使用することにより、溶液の粘度を大きく変化させる
ことなく、ポリビニルブチラール樹脂の異常な凝集を発
生することもなく、シートの密度や強度が良好でポアー
の少ないセラミックグリーンシートが得られることを見
出したものである。
同程度で蒸発速度もしくは沸点が異なる２種以上の溶剤
を使用することにより、溶液の粘度を大きく変化させる
ことなく、ポリビニルブチラール樹脂の異常な凝集を発
生することもなく、シートの密度や強度が良好でポアー
の少ないセラミックグリーンシートが得られることを見
出したものである。
【００１３】本発明において、組み合わせて用いられる
水酸基含有量の異なる２種以上のポリビニルブチラール
樹脂は、水酸基含有量が最高のものと最低のものとの差
が１０ｍｏｌ％以上であれば特に限定されるものではな
い。例えば、水酸基含有量の少ないものとしては一般に
１５〜２５ｍｏｌ％のものが用いられ、水酸基含有量の
多いものとしては２５〜４０ｍｏｌ％のものが好まし
い。水酸基含有量の差が１０ｍｏｌ％未満の場合はグリ
ーンシートの強度や密度の大幅な向上は見られない。
水酸基含有量の異なる２種以上のポリビニルブチラール
樹脂は、水酸基含有量が最高のものと最低のものとの差
が１０ｍｏｌ％以上であれば特に限定されるものではな
い。例えば、水酸基含有量の少ないものとしては一般に
１５〜２５ｍｏｌ％のものが用いられ、水酸基含有量の
多いものとしては２５〜４０ｍｏｌ％のものが好まし
い。水酸基含有量の差が１０ｍｏｌ％未満の場合はグリ
ーンシートの強度や密度の大幅な向上は見られない。
【００１４】上記水酸基含有量の異なる２種以上のポリ
ビニルブチラール樹脂を混合する割合も特に制限はな
く、必要に応じて適宜選定すればよいが、一方のポリビ
ニルブチラール樹脂の比率が１０〜９０％であることが
好ましい。
ビニルブチラール樹脂を混合する割合も特に制限はな
く、必要に応じて適宜選定すればよいが、一方のポリビ
ニルブチラール樹脂の比率が１０〜９０％であることが
好ましい。
【００１５】上記ポリビニルブチラール樹脂の重合度は
一般に２００〜４０００のものが使用されることが多
く、必要に応じて最適粘度が得られるものを選定すれば
よい。また、ポリビニルブチラール樹脂の残存アセチル
基の量は一般に０．５〜２０ｍｏｌ％のものが使用され
るが、特に制限されるものではない。
一般に２００〜４０００のものが使用されることが多
く、必要に応じて最適粘度が得られるものを選定すれば
よい。また、ポリビニルブチラール樹脂の残存アセチル
基の量は一般に０．５〜２０ｍｏｌ％のものが使用され
るが、特に制限されるものではない。
【００１６】本発明において使用される溶剤は、水酸基
含有量の異なる上記ポリビニルブチラール樹脂を溶解
し、溶解性パラメータが１１．７〜１３のものであれば
特に限定されず、例えば、エタノール、ｎ−プロパノー
ル、イソプロパノール、フルフリルアルコール、ベンジ
ルアルコール、メチルセロソルブ、ジメチルスルホキシ
ド、ジメチルホルムアミド、酢酸、ピリジン等が単独ま
たは混合して用いられる。
含有量の異なる上記ポリビニルブチラール樹脂を溶解
し、溶解性パラメータが１１．７〜１３のものであれば
特に限定されず、例えば、エタノール、ｎ−プロパノー
ル、イソプロパノール、フルフリルアルコール、ベンジ
ルアルコール、メチルセロソルブ、ジメチルスルホキシ
ド、ジメチルホルムアミド、酢酸、ピリジン等が単独ま
たは混合して用いられる。
【００１７】上記溶解性パラメータが１１．７〜１３の
範囲を外れると、ポリビニルブチラール樹脂の溶解範囲
外となるため、ポリビニルブチラール樹脂の溶解性が低
下する。
範囲を外れると、ポリビニルブチラール樹脂の溶解範囲
外となるため、ポリビニルブチラール樹脂の溶解性が低
下する。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下に本発明のセラミックグリー
ンシート用スラリー組成物の実施例を説明する。 （実施例１〜７）セラミック原料粉末としてチタン酸バ
リウム系の微粉末１００ｇに、バインダー樹脂として表
１に示す水酸基量の異なる２種類のポリビニルブチラー
ル樹脂を重量比で１：１で混合したものを１０ｇ添加
し、表１に示す溶剤１３０ｇと、可塑剤としてジブチル
フタレート（ＤＢＰ）を２ｇ添加し、ボールミルにより
４８時間混練してセラミックグリーンシート用スラリー
組成物を得た。セラミックグリーンシートの作製 上記セラミックグリーンシート用スラリー組成物を離型
処理したポリエステルフィルム上に流延し、常温で３０
分間風乾したのち、熱風乾燥器で約８０℃で１時間乾燥
して厚み約２０μｍのグリーンシートを得た。
ンシート用スラリー組成物の実施例を説明する。 （実施例１〜７）セラミック原料粉末としてチタン酸バ
リウム系の微粉末１００ｇに、バインダー樹脂として表
１に示す水酸基量の異なる２種類のポリビニルブチラー
ル樹脂を重量比で１：１で混合したものを１０ｇ添加
し、表１に示す溶剤１３０ｇと、可塑剤としてジブチル
フタレート（ＤＢＰ）を２ｇ添加し、ボールミルにより
４８時間混練してセラミックグリーンシート用スラリー
組成物を得た。セラミックグリーンシートの作製 上記セラミックグリーンシート用スラリー組成物を離型
処理したポリエステルフィルム上に流延し、常温で３０
分間風乾したのち、熱風乾燥器で約８０℃で１時間乾燥
して厚み約２０μｍのグリーンシートを得た。
【００１９】（比較例１〜４）表１に示す重合度である
１種類のポリビニルブチラール樹脂を用いた以外は実施
例１〜５と同様にしてセラミックグリーンシートを得
た。
１種類のポリビニルブチラール樹脂を用いた以外は実施
例１〜５と同様にしてセラミックグリーンシートを得
た。
【００２０】（比較例５、６）表１に示すように、重合
度は異なるが水酸基含有量が等しい２種類のポリビニル
ブチラール樹脂を用いた以外は実施例５と同様にしてセ
ラミックグリーンシートを得た。
度は異なるが水酸基含有量が等しい２種類のポリビニル
ブチラール樹脂を用いた以外は実施例５と同様にしてセ
ラミックグリーンシートを得た。
【００２１】（比較例７，８）表１に示すように、水酸
基含有量の異なる２種類のポリビニルブチラール樹脂を
用い、溶解性パラメータが８．９と８．４という低い値
の溶剤を混合した混合溶剤を用いた以外は実施例４と同
様にしてセラミックグリーンシートを得た。
基含有量の異なる２種類のポリビニルブチラール樹脂を
用い、溶解性パラメータが８．９と８．４という低い値
の溶剤を混合した混合溶剤を用いた以外は実施例４と同
様にしてセラミックグリーンシートを得た。
【００２２】(1)シート強度の測定 引張り速度１０ｍｍ／ｍｉｎで２０℃における破断時の
応力を測定した（島津オートグラフ使用）。(2)グリーンシート中のポアーの調査 １０ｃｍ×１０ｃｍの大きさの試験片に下から光を当
て、透過する光により肉眼でポアーの数を数えた。 以上の結果を表１に示した。
応力を測定した（島津オートグラフ使用）。(2)グリーンシート中のポアーの調査 １０ｃｍ×１０ｃｍの大きさの試験片に下から光を当
て、透過する光により肉眼でポアーの数を数えた。 以上の結果を表１に示した。
【００２３】
【表１】
【００２４】表１により以下のことが明らかである。 (1) 同一重合度ならば、水酸基含有量が異なるポリビニ
ルブチラール樹脂を混合した方が高いシート強度が得ら
れる（比較例１、２に対して実施例１、３；比較例３、
４に対して実施例２、４）。
ルブチラール樹脂を混合した方が高いシート強度が得ら
れる（比較例１、２に対して実施例１、３；比較例３、
４に対して実施例２、４）。
【００２５】(2) また、重合度が異なる２種類のポリビ
ニルブチラール樹脂の組合せでも水酸基含有量が異なる
ポリビニルブチラール樹脂を用いた方が高いシート強度
が得られる（比較例５、６に対して実施例５）。
ニルブチラール樹脂の組合せでも水酸基含有量が異なる
ポリビニルブチラール樹脂を用いた方が高いシート強度
が得られる（比較例５、６に対して実施例５）。
【００２６】(3) また、重合度が同じ２種類のポリビニ
ルブチラール樹脂でも水酸基含有量が異なるものであれ
ば高いシート強度が得られる（実施例６、７）。
ルブチラール樹脂でも水酸基含有量が異なるものであれ
ば高いシート強度が得られる（実施例６、７）。
【００２７】(4) 更に、２種類のポリビニルブチラール
樹脂の水酸基含有量が異なっても、溶解性パラメータが
１１．６よりも低い溶剤を含む混合溶剤を使用するとシ
ートにポアーが発生し易い（比較例７、８）。
樹脂の水酸基含有量が異なっても、溶解性パラメータが
１１．６よりも低い溶剤を含む混合溶剤を使用するとシ
ートにポアーが発生し易い（比較例７、８）。
【００２８】
【発明の効果】本発明セラミックグリーンシート用スラ
リー組成物は以上の構成であるから、これを用いて厚み
が薄くてもシート強度が高く、ポアーの殆どないセラミ
ックグリーンシートを得ることができる。
リー組成物は以上の構成であるから、これを用いて厚み
が薄くてもシート強度が高く、ポアーの殆どないセラミ
ックグリーンシートを得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 セラミック原料粉末とバインダー樹脂と
有機溶剤とを主成分とするセラミックグリーンシート用
スラリー組成物であって、上記バインダー樹脂が水酸基
含有量の異なる２種以上のポリビニルブチラール樹脂か
らなり、且つ、各ポリビニルブチラール樹脂中の水酸基
含有量が最高のものと最低のものとの差が１０ｍｏｌ％
以上であり、有機溶剤の溶解性パラメータが１１．７〜
１３のものであることを特徴とするセラミックグリーン
シート用スラリー組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22402496A JP3320615B2 (ja) | 1996-08-26 | 1996-08-26 | セラミックグリーンシート用スラリー組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22402496A JP3320615B2 (ja) | 1996-08-26 | 1996-08-26 | セラミックグリーンシート用スラリー組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1067567A JPH1067567A (ja) | 1998-03-10 |
| JP3320615B2 true JP3320615B2 (ja) | 2002-09-03 |
Family
ID=16807401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22402496A Expired - Lifetime JP3320615B2 (ja) | 1996-08-26 | 1996-08-26 | セラミックグリーンシート用スラリー組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3320615B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100478304C (zh) | 2003-01-29 | 2009-04-15 | Tdk株式会社 | 生片材用涂料、生片材及其和电子部件的制造方法 |
| US7388739B2 (en) | 2003-03-31 | 2008-06-17 | Tdk Corporation | Green sheet coating material, green sheet, production method of green sheet and production method of electronic device |
| KR100776462B1 (ko) | 2003-03-31 | 2007-11-28 | 티디케이가부시기가이샤 | 내부전극용 페이스트 및 전자부품의 제조방법 |
| WO2004087608A1 (ja) | 2003-03-31 | 2004-10-14 | Tdk Corporation | 電極段差吸収用印刷ペーストおよび電子部品の製造方法 |
| EP1854772B1 (de) * | 2006-05-10 | 2013-03-27 | Kuraray Europe GmbH | Verfahren zur Herstellung von keramischen Grünfolien mit acetalisierten Polyvinylalkoholen |
| JP5507839B2 (ja) * | 2007-05-17 | 2014-05-28 | 積水化学工業株式会社 | ポリビニルアセタール含有樹脂 |
| KR101696947B1 (ko) | 2009-03-31 | 2017-02-01 | 세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤 | 슬러리 조성물의 제조 방법 |
| WO2012043273A1 (ja) * | 2010-09-29 | 2012-04-05 | 積水化学工業株式会社 | スラリー組成物の製造方法 |
| JP6197677B2 (ja) * | 2014-02-07 | 2017-09-20 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | 架橋性組成物、硬化物の製造方法、および硬化物 |
-
1996
- 1996-08-26 JP JP22402496A patent/JP3320615B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1067567A (ja) | 1998-03-10 |
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Legal Events
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