CN102795865A

CN102795865A - 陶瓷薄片流延用环保粘合剂及其制造方法

Info

Publication number: CN102795865A
Application number: CN2011101359215A
Authority: CN
Inventors: 陈建权
Original assignee: Guangzhou 3Focus Material Ltd
Current assignee: Guangzhou 3Focus Material Ltd
Priority date: 2011-05-25
Filing date: 2011-05-25
Publication date: 2012-11-28

Abstract

本发明提供了一种陶瓷薄片流延用环保粘合剂及其制造方法，该种粘合剂包括重量百分比为15％-30％的聚乙烯醇缩丁醛、重量百分比为5％-14％的柠檬酸酯类化合物和重量百分比为56％-80％的选自烷烃类、醇类、异构链烷烃类中的至少2种组成的溶剂。将聚乙烯醇缩丁醛加入溶剂中搅拌至树脂充分分散，然后加入柠檬酸脂类化合物搅拌，密封静置消泡4-8小时；开盖搅拌致树脂充分溶解呈透明状，密封静置8-36小时。本发明粘合剂经高温分解无杂质残留，粘度稳定性好，用于流延成型电子陶瓷薄膜，与陶瓷粉料混合球磨得到分散均匀的瓷浆，经流延工艺所得到超薄电子陶瓷膜片平整光滑、无针孔、无气泡、无开裂、无厚薄不均、无粘膜等异常。成品膜片良好的压合性及陶瓷带操作强度，挥发气味小并且友好。

Description

陶瓷薄片流延用环保粘合剂及其制造方法

技术领域

本发明涉及一种粘合剂，尤其是一种适用于超薄蜂鸣片、超薄氧化铝基片、叠层片式多层陶瓷电感器、叠层片式陶瓷电容器及其它片式元件生产的环保粘合剂，本发明还涉及到这种粘合剂的制造方法。

背景技术

在电子陶瓷元件广泛应用的今天，陶瓷薄片流延成型工艺可得到均一致密的膜片，除了必需的质优陶瓷粉体外，作为陶瓷粉成膜用有机载体的粘合剂也非常关键，粘合剂的质量、匹配性将直接影响元件的质量。

目前，众所周知元件生产厂商所使用的粘合剂主要由高分子聚合物、溶剂、增塑剂组成，其溶剂采用限制使用的芳香族有机溶剂，如甲苯、二甲苯，或具刺激气味的酮类，如丁酮、丙酮。中国专利ZL00131765.2提出了一种用于陶瓷的浆糊组合物，其中的溶剂就是甲苯或二甲苯；中国申请号200710028659.8提出了一种环保粘合剂，其中溶剂就是正丙酯、正丁酮。这两种粘合剂虽然能达到良好的分散成膜效果，但是其溶剂挥发气味浓烈、刺激，对环境造成了严重污染，不利于员工作业。作为增塑剂使用的邻苯二甲酸酯也是新的欧盟REACH制度(《关于化学品注册、评估、授权与限制制度》)的限用物质之一。

发明内容

为克服粘合剂使用过程中对大气环境的污染及对操作人员健康的影响，本发明提供了一种环保的气味友好型粘合剂及其制造方法。这种粘合剂包括高分子聚合物、溶剂、增塑剂，所述高分子聚合物为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为柠檬酸酯类化合物，所述溶剂选自烃类、醇类、异构链烷烃类中的至少2种。

本发明所述环保粘合剂是一种混合物，其中，所述聚乙烯醇缩丁醛的重量百分比为15％-30％，所述增塑剂的重量百分比为5％-14％，所述溶剂的重量百分比为56％-80％。

本发明的溶剂在陶瓷浆料流延过程可保证成膜，且在成膜后要分阶段全部挥发，不残留于膜片中。因此，所选择溶剂需考虑其溶解能力、沸程、粘度、挥发速率及化学毒性、气味等因素。基于此，本发明溶剂选自烃类、醇类、异构链烷烃类中的至少2种，优先选自异构链烷烃类ISOPARE、乙醇、甲基环己烷、乙基环己烷中的至少2种，替代有毒的甲苯等芳香族溶剂及有刺激气味的正丙酯、丁酮。

本发明的柠檬酸酯类增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯或柠檬酸三丁酯，替代欧盟限制使用的传统邻苯酸盐增塑剂，其与聚乙烯醇缩丁醛具有良好的相溶性、耐寒性、耐热性等特点，从而达到真正的环保。

本发明的粘合剂中还可以根据需要加入助剂，所述助剂为甲基硅氧烷、甘油酯等的组合。助剂有润湿、脱膜、消泡、分散等功效。

本发明还提供了这种粘合剂的制造方法，将聚乙烯醇缩丁醛、柠檬酸脂类化合物，有机溶剂按份称量；将聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入到有机溶剂中，同时进行搅拌直至聚乙烯醇缩丁醛充分分散；加入柠檬酸脂类化合物，搅拌均匀，密封静置消泡4-8小时；开盖搅拌致树脂充分溶解呈透明状，密封静置8-36小时，所得混合物即为本发明的粘合剂。

本发明粘合剂清澈透明无杂质，粘度稳定性好，与瓷粉研磨后粉料分散均匀，流延膜片细腻平整、透光均匀、无针孔气泡、不开裂、不粘膜，且气味极小且友好。对比如表1：

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进行更详细的说明。

本发明的粘合剂包括高分子聚合物、溶剂、增塑剂，还可根据需要加入助剂，其中高分子聚合物为聚乙烯醇缩丁醛。增塑剂为柠檬酸酯类化合物，优选乙酰柠檬酸三丁酯或柠檬酸三丁酯。溶剂选自烃类、醇类、异构链烷烃类中的至少2种，优选异构链烷烃类为ISOPARE，醇类为乙醇，烃类为甲基环己烷或乙基环己烷。所述助剂由具润湿、脱膜、消泡、分散功效的化合物例如甲基硅氧烷、甘油酯等组合。

实施例1

将作为溶剂使用的美孚埃克森异构链烷烃ISOPAR E与乙醇按2∶1混合，取64份备用，再在备用的溶剂中缓慢加入作为高分子聚合物的德国waker公司生产的聚乙烯醇缩丁醛26份，同时进行搅拌直至聚乙烯醇缩丁醛树脂充分分散，然后加入作为增塑剂的乙酰柠檬酸三丁酯10份，搅拌均匀，密封静置4小时，再开盖搅拌致树脂充分溶解呈透明状。密封静置消泡8小时。所得混合物即为本发明环保粘合剂。

实施例2

将作为溶剂使用的美孚埃克森异构链烷烃ISOPAR E与乙醇按2∶1混合，取80份备用，再在备用的溶剂中缓慢加入作为高分子聚合物的德国waker公司生产的聚乙烯醇缩丁醛15份，同时进行搅拌直至聚乙烯醇缩丁醛树脂充分分散，然后加入作为增塑剂的乙酰柠檬酸三丁酯5份，搅拌均匀，密封静置8小时，再开盖搅拌致树脂充分溶解呈透明状。密封静置消泡15小时。所得混合物即为本发明环保粘合剂。

实施例3

将作为溶剂使用的美孚埃克森异构链烷烃ISOPAR E与异丙醇按1∶1混合，取56份备用，再在备用的溶剂中缓慢加入作为高分子聚合物的美国首诺公司的聚乙烯醇缩丁醛30份，同时进行搅拌直至聚乙烯醇缩丁醛树脂充分分散，然后加入作为增塑剂的乙酰柠檬酸三丁酯12份，甲基硅氧烷1份、甘油酯1份搅拌均匀，密封静置6小时，再开盖搅拌致树脂充分溶解呈透明状。密封静置消泡20小时。所得混合物即为本发明环保粘合剂。

实施例4

将作为溶剂使用的甲基环己烷与异丙醇按1∶2混合，取78份备用，再在备用的溶剂中缓慢加入作为高分子聚合物的德国waker公司的聚乙烯醇缩丁醛15份，同时进行搅拌直至聚乙烯醇缩丁醛树脂充分分散，然后加入作为增塑剂的乙酰柠檬酸三丁酯5份，甲基硅氧烷1份、甘油酯1份搅拌均匀，密封静置4小时，再开盖搅拌致树脂充分溶解呈透明状。密封静置消泡24小时。所得混合物即为本发明环保粘合剂。

实施例5

将作为溶剂使用的甲基环己烷、ISOPARE、乙醇按1∶1∶1混合，取64份备用，再在备用的溶剂中缓慢加入作为高分子聚合物的聚乙烯醇缩丁醛26份，同时进行搅拌直至聚乙烯醇缩丁醛树脂充分分散，然后加入作为增塑剂的乙酰柠檬酸三丁酯8份，甲基硅氧烷1份、甘油酯1份搅拌均匀，密封静置6小时，再开盖搅拌致树脂充分溶解呈透明状。密封静置消泡30小时。所得混合物即为本发明环保粘合剂。

实施例6

将作为溶剂使用的甲基环己烷与乙醇按2∶1混合，取60份备用，再在备用的溶剂中缓慢加入作为高分子聚合物的聚乙烯醇缩丁醛26份，同时进行搅拌直至聚乙烯醇缩丁醛树脂充分分散，然后加入作为增塑剂的乙酰柠檬酸三丁酯12份，甲基硅氧烷1份、甘油酯1份搅拌均匀，密封静置4小时，再开盖搅拌致树脂充分溶解呈透明状。密封静置消泡36小时所得混合物即为本发明环保粘合剂。

将上述实施例中所得的粘合剂进行测试，所得数据如表2：

序列号	固含量	粘度	密度
				实施例1	36％	4-9kcp	0.905～0.925
实施例2	20％	0.3-0.8kcp	0.875～0.895
				实施例3	44％	8-12kcp	0.925～0.945
实施例4	22％	0.5-1kcp	0.880～0.900
				实施例5	36％	4-9kcp	0.905～0.925
实施例6	40％	7-11kcp	0.915～0.935

本发明粘合剂清澈透明无杂质，粘度稳定。主要用于超薄蜂鸣片、超薄氧化铝基片，叠层片式多层陶瓷电感器、电容器、片式氧化锌压敏电阻，MPT多层压电陶瓷变压器以及片式NTC等新型电子陶瓷器件的生产。经过上述测试，本发明的粘合剂与瓷粉混合研磨后粉料分散均匀，经流延得到超薄陶瓷膜片细腻平整、透光均匀、无针孔无气泡、不开裂、不粘膜，且挥发气体对环境污染极小，气味小且友好。

以上所述仅是本发明的代表性实施方式，组分含量的变化对本发明导出的粘合剂产品的特性无实质性影响，只是因各使用方工艺需求而调整配比，故未一一示例说明。

Claims

1.一种陶瓷薄片流延用环保粘合剂，包括高分子聚合物、增塑剂、有机溶剂，其特征是：

所述高分子聚合物为聚乙烯醇缩丁醛，所占重量百分比为15％-30％；

所述增塑剂为柠檬酸脂类化合物，所占重量百分比为5％-14％；

所述溶剂选自烃类、醇类、异构链烷烃类中的至少2种，所占重量百分比为56％-80％。

2.如权利要求1所述的陶瓷薄片流延用环保粘合剂，其特征是：所述柠檬酸脂类化合物为乙酰柠檬酸三丁酯或柠檬酸三丁酯。

3.如权利要求1所述的陶瓷薄片流延用环保粘合剂，其特征是：作为溶剂用的异构链烷烃类为ISOPAR E，醇类为乙醇，烃类为甲基环己烷或乙基环己烷。

4.如权利要求1-3中任意一项所述的陶瓷薄片流延用环保粘合剂，其特征是：还包括甲基硅氧烷、甘油酯。

5.一种制造如权利要求1所述的陶瓷薄片流延用环保粘合剂的方法，包括以下步骤：

a.将聚乙烯醇缩丁醛、柠檬酸脂类化合物、有机溶剂按份称量；

b.将聚乙烯醇缩丁醛缓慢加入有机溶剂中，同时进行搅拌直至聚乙烯醇缩丁醛充分分散；

c.加入柠檬酸脂类化合物，搅拌均匀，密封静置消泡4-8小时；

d.开盖搅拌致树脂充分溶解呈透明状，密封静置8-36小时。

6.如权利要求5所述的制造方法，其特征是：所述步骤d中，开盖搅拌致树脂充分溶解呈透明状，密封静置24小时。