KR102236946B1 - 세라믹 울의 교차점 결합구조를 유도하는 무기바인더 적용 단열재 및 이에 의한 난연/불연성 단열보드 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 세라믹 울의 교차점 결합구조를 유도하는 무기바인더 적용 단열재 및 이에 의한 난연/불연성 단열보드에 관한 것으로, 화재 발생 시 유기 바인더의 사용으로 인하여 유독가스가 방출되고 기계적 강도가 현저히 저하되는 문제점을 완전히 해소하면서 낮은 열전도율과 충분한 압축강도를 갖도록 한 것이다.
이러한 본 발명은, 서로 교차하면서 세라믹 울을 형성하는 세라믹 섬유사; 상기 세라믹 울과 혼합되어 경화되는 바인더;를 포함하며, 상기 바인더는 세라믹 울의 섬유사들이 2개 이상 교차하는 교차점 인근에 집중적으로 고착되어 덩어리 형태로 응결되면서 상기 세라믹 섬유사들 간 분리되지 않도록 결합시켜주는 허브(hub)형 응결체;를 구비하여, 상기 응결체에 의한 세라믹 섬유사들 간 교차점에서의 결합구조에 의해 압축강도가 향상되도록 한 것을 특징으로 한다.
이러한 본 발명은, 서로 교차하면서 세라믹 울을 형성하는 세라믹 섬유사; 상기 세라믹 울과 혼합되어 경화되는 바인더;를 포함하며, 상기 바인더는 세라믹 울의 섬유사들이 2개 이상 교차하는 교차점 인근에 집중적으로 고착되어 덩어리 형태로 응결되면서 상기 세라믹 섬유사들 간 분리되지 않도록 결합시켜주는 허브(hub)형 응결체;를 구비하여, 상기 응결체에 의한 세라믹 섬유사들 간 교차점에서의 결합구조에 의해 압축강도가 향상되도록 한 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 단열보드에 관한 것으로, 특히 화재 발생 시 유기 바인더의 사용으로 인하여 유독가스가 방출되고 기계적 강도가 현저히 저하되는 문제점을 완전히 해소하면서 낮은 열전도율과 충분한 압축강도를 갖도록 한 세라믹 울의 교차점 결합구조를 유도하는 무기바인더 적용 단열재 및 이에 의한 난연/불연성 단열보드에 관한 것이다.
일반적으로 단열재(斷熱材. heat insulating material)는 일정한 온도가 유지되도록 하려는 부분의 바깥쪽을 피복하여 외부로 열손실이나 열유입을 적게 하기 위한 것으로 단열재 소재(素材)자체의 열전도도(熱傳導度)는 작은 것이 바람직하고 열전도도를 작게 하기 위해서 다공질(多孔質)이 되도록 만들어 기공(氣孔) 속의 공기의 단열성을 이용하기도 한다.
단열재 소재로는 크게 유기질(有機質)과 무기질로 나뉘는데, 유기질은 약 150℃ 이하에서 사용하기에 적합한 유기질인 코르크, 면(綿), 펠트, 탄화코르크, 거품고무 등으로 사용하고 무기질은 고온의 사용에 적합한 석면(石綿), 유리솜, 석영솜, 규조토(硅藻土), 탄산마그네슘 분말, 마그네시아 분말, 규산칼슘, 펄라이트 등을 사용한다.
단열재는 노(爐)외벽, 반응탑, 기름저장 탱크, 스팀 도관(導管)이나 수도관의 외벽 등, 또 냉장고 외부, 건축물의 외부 등 많은 곳에 사용되고 있고 약 100℃ 이하에서 사용하는 것을 목적으로 하는 보냉재(保冷材), 100∼500℃의 보온재(保溫材), 500∼1,100℃의 단열재, 1,100℃ 이상에서 사용할 수 있는 내화단열재(耐火斷熱材)로 구분되다. 또한, －200℃ 정도의 초보냉재(超保冷材) 등은 알루미늄박(泊)과 유리솜을 번갈아 포개고, 플라스틱으로 포장해서 속의 공기를 뺀 진공단열재가 개발되고 있다.
단열재의 소재 가운데 세라믹 울은 고온 안정성, 낮은 반응성 및 우수한 강도를 가지고 있으며, 주로 알루미네이트와 규산염으로 구성된 미네랄 울 또는 슬래그 울은 내화성능, 방음성능, 우수한 단열 특성 및 화학적 안정성으로 잘 알려져 있다. 이러한 특성을 갖는 세라믹 울은 건축 구조물 및 선박 제조를 포함한 산업 분야에서 널리 사용될 수 있는 이상적인 단열재를 만드는데 기여한다.
세라믹 울은 일반적으로 길이가 수 밀리미터이며, 화학적 또는 물리적 과정에 의해 경화되는 액체 또는 도우와 같은 물질이 바인더로 불리는 단열보드를 성형하는데 사용된다. 세라믹 울 단열보드를 생산하기 위해서 페놀 수지 및 우레탄 수지와 같은 유기 바인더가 성형성 및 기계적 강도를 증가시키기 위해 널리 사용되고 있다. 이러한 종류의 유기 바인더는 우수한 기계적 강도, 낮은 변형 온도 및 다른 소재의 유기 바인더에 비해 우수한 내열성을 제공하기 때문이다.
하지만, 이러한 유기 바인더는 제조, 경화 및 화재시 발생 시 유독가스를 방출하는 치명적인 문제점이 있었으며, 그것은 노동자와 인간에게 심각한 건강 문제를 제기하는데다 화재 시에는 단열보드의 기계적 강도를 현저하게 저하시키는 원인이 되었다.
이에 본 발명은 상기와 같은 종래의 제반 문제점을 해소하기 위해 제안된 것으로, 본 발명의 목적은 화재 발생 시 유기 바인더의 사용으로 인하여 유독가스가 방출되고 기계적 강도가 현저히 저하되는 문제점을 완전히 해소하면서 낮은 열전도율과 충분한 압축강도를 갖도록 한 세라믹 울의 교차점 결합구조를 유도하는 무기바인더 적용 단열재 및 이에 의한 난연/불연성 단열보드를 제공하는데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 기술적 사상에 의한 단열재는, 서로 교차하면서 세라믹 울을 형성하는 세라믹 섬유사; 상기 세라믹 울과 혼합되어 경화되는 바인더;를 포함하며, 상기 바인더는 세라믹 울의 섬유사들이 2개 이상 교차하는 교차점 인근에 집중적으로 고착되어 덩어리 형태로 응결되면서 상기 세라믹 섬유사들 간 분리되지 않도록 결합시켜주는 허브(hub)형 응결체;를 구비하여, 상기 응결체에 의한 세라믹 섬유사들 간 교차점에서의 결합구조에 의해 압축강도가 향상되도록 한 것을 그 기술적 구성상의 특징으로 한다.
여기서, 상기 바인더는 콜로이달 실리카를 포함하며, 상기 콜로이달 실리카와 작용하여 응결체를 형성하는 물유리와 폴리실록산을 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 응결체는 상기 폴리실록산이 핵으로 작용하여 상기 폴리실록산과 콜로이달 실리카와 물유리가 응결되어 형성된 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 콜로이달 실리카, 물유리, 폴리실록산의 혼합비는 중량비를 기준으로 100:5~25:5~25인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 콜로이달 실리카, 물유리, 폴리실록산의 혼합비는 중량비를 기준으로 100:10:10인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 콜로이달 실리카는 평균입경 1~100nm인 것으로 구비되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 콜로이달 실리카는 평균입경 40nm인 것으로 구비되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 물유리는 규산나트륨 또는 규산칼륨인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 세라믹 울은 미네랄 울인 것을 특징으로 할 수 있다.
한편, 본 발명의 단열보드는 전술된 단열재를 포함하는 것을 그 기술적 구성상의 특징으로 한다.
본 발명에 의한 단열보드용 바인더 조성물은, 단열보드의 제조를 위하여 세라믹 울과 혼합되는 바인더 조성물로서, 콜로이달 실리카와, 물유리와, 폴리실록산이 혼합된 것을 그 기술적 구성상의 특징으로 한다.
본 발명에 의한 단열보드의 제조방법은 세라믹 울을 일정 크기로 트림하는 단계; 트림된 세라믹 울을 분쇄하는 단계; 분쇄된 세라믹 울과 제11항 내지 제16항 중 어느 한 항의 바인더 조성물을 혼합한 후 교반기에서 교반하는 단계; 교반된 세라믹 울과 바인더 조성물의 혼합물을 몰드에 넣어 성형하는 단계; 실리콘 몰드에서 설정된 온도로 일정 시간동안 세라믹 울과 바인더 조성물을 경화하는 단계;를 포함하는 것을 그 기술적 구성상의 특징으로 한다.
여기서, 상기 몰드에서 세라믹 울과 바인더 조성물의 혼합물을 경화할 때 상기 바인더에 의해 허브(hub)형 응결체가 형성되도록 유도하되, 상기 허브형 응결체는 세라믹 울의 섬유사들이 2개 이상 교차하는 교차점 인근에 집중적으로 고착되어 덩어리 형태로 응결되면서 상기 세라믹 섬유사들 간 분리되지 않도록 결합시켜주는 응결체인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 의한 무기바인더 적용 단열재 및 이에 의한 난연/불연성 단열보드는 화재 발생 시 유기 바인더의 사용으로 인하여 유독가스가 방출되고 기계적 강도가 현저히 저하되는 문제점을 완전히 해소하면서도 낮은 열전도율과 충분한 압축강도를 갖게 된다.
더욱이 본 발명은 섬유사들이 교차하는 교차점 인근에 집중적으로 고착되어 생성된 응결체가 독특한 허브 형태의 결합구조를 구축함으로써 압축강도가 대폭 향상된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 단열보드에 사용되는 콜로이달 실리카의 TEM 이미지
도 2는 본 발명의 실시예에 의한 단열보드의 제조시 메틸트라이메톡시실란(MS)과 폴리실록산(PS)을 이용한 콜로이달 실리카 및 세라믹 울 섬유 농축 과정의 구조 변화를 설명하기 위한 개념도
도 3은 본 발명의 실시예에 의한 단열보드의 제조방법을 설명하기 위한 흐름도
도 4는 CS20, CS40, FS230의 물성치들을 나타낸 그래프
도 5는 CS20, CS40, FS230을 사용한 단열보드의 FE-SEM 이미지
도 6은 CS40, NS40, KS40의 물성치들을 나타낸 그래프
도 7은 CS40, NS40, KS40을 사용한 단열보드의 FE-SEM 이미지
도 8은 MS40, NSPS40, KSPS40의 물성치들을 나타낸 그래프
도 9는 MS40, NSPS40, KSPS40을 사용한 단열보드의 FE-SEM 이미지
도 10은 PF, NSPS40을 사용한 단열보드의 연소 가스 분석 그래프
도 11은 PF, NSPS40의 온도에 따른 질량 감소율 및 흡열량 그래프
도 2는 본 발명의 실시예에 의한 단열보드의 제조시 메틸트라이메톡시실란(MS)과 폴리실록산(PS)을 이용한 콜로이달 실리카 및 세라믹 울 섬유 농축 과정의 구조 변화를 설명하기 위한 개념도
도 3은 본 발명의 실시예에 의한 단열보드의 제조방법을 설명하기 위한 흐름도
도 4는 CS20, CS40, FS230의 물성치들을 나타낸 그래프
도 5는 CS20, CS40, FS230을 사용한 단열보드의 FE-SEM 이미지
도 6은 CS40, NS40, KS40의 물성치들을 나타낸 그래프
도 7은 CS40, NS40, KS40을 사용한 단열보드의 FE-SEM 이미지
도 8은 MS40, NSPS40, KSPS40의 물성치들을 나타낸 그래프
도 9는 MS40, NSPS40, KSPS40을 사용한 단열보드의 FE-SEM 이미지
도 10은 PF, NSPS40을 사용한 단열보드의 연소 가스 분석 그래프
도 11은 PF, NSPS40의 온도에 따른 질량 감소율 및 흡열량 그래프
첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 의한 세라믹 울의 교차점 결합구조를 유도하는 무기바인더 적용 단열재 및 이에 의한 난연/불연성 단열보드에 대하여 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하거나, 개략적인 구성을 이해하기 위하여 실제보다 축소하여 도시한 것이다.
또한, 제1 및 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 한편, 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
<실시예>
본 발명은 실시예에 의한 단열재 및 단열보드는 콜로이달 실리카, 물유리, 폴리실록산이 혼합되어 이루어진 바인더 조성물에 의해 세라믹 울의 섬유사들이 2개 이상 교차하는 교차점 인근에 집중적인 결합구조를 구축하도록 유도하는 독특한 구성을 갖는다.
본 발명은 이로써 화재 발생 시 유기 바인더의 사용으로 인한 유독가스의 방출과 화재 시 기계적 강도의 저하 문제를 완전히 해소하면서도 낮은 열전도율과 충분한 압축강도를 갖도록 한 단열재 및 이에 의한 난연/불연성 단열보드를 구현하게 된다.
아래에서는 본 발명의 실시예에 의한 단열재 및 이에 의한 난연/불연성 단열보드에 대해 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예에 의한 단열재는 세라믹 울과, 상기 세라믹 울과 혼합되어 경화되는 바인더를 포함하여 이루어지며, 상기 바인더의 경우 세라믹 울의 섬유사들이 2개 이상 교차하는 교차점 인근에서 집중적으로 고착되어 독특한 결합구조를 구축하는 덩어리 형태의 허브(hub)형 응결체를 구비한다. 이같은 응결체는 단순히 2개의 섬유사를 브릿징하는 수준을 넘어 2개 이상의 섬유사들이 다중 교차하고 있는 지점인 관계로 하나로 묶는데 최적의 지점이라 할 수 있는 교차점에서 마치 허브와 같이 결합구조를 구축함으로써 단열보드의 압축강도가 대폭 향상되도록 도와주게 된다.
본 발명의 실시예에 의한 단열재에 사용되는 세라믹 울은 일반적으로 높은 온도 안정성, 낮은 반응도 및 우수한 강성을 가지고 있다. 특히 미네랄 울은 내화성능, 방음성능, 열절연성, 화학적 안정성이 좋은 것으로 알려져 있기 때문에 본 발명의 실시예는 세라믹 울 중에서도 미네랄 울을 주로 염두에 둔다. 미네랄 울은 이러한 성질과 원부자재의 저가로 건축공사, 해양선박 제작 등 산업현장에서 폭넓게 활용할 수 있는 단열보드의 매력적인 소재라 할 수 있다.
미네랄 울은 일반적으로 길이가 밀리미터 단위, 직경이 마이크로미터 단위의 것이 사용된다.
바인더의 경우 단열재 또는 단열보드에서 화학적 또는 물리적 공정에 의해 경화되는 물질로 단열보드의 형상을 형성하기 위해 채용한다. 본 발명에서는 이같은 바인더의 기본 소재로서 콜로이달 실리카를 사용하는데, 중요한 것은 바인더와 섬유사 사이의 미세구조에서 네트워크를 변화시켜 얼마나 향상된 구조를 생성하는가 하는 것이므로 상기콜로이달 실리카와 더불어 응결체를 형성하기 위한 물유리와 폴리실록산이 첨가된다.
상기 콜로이달 실리카는 평균입경 1~100nm인 것으로 구비될 수 있다. 콜로이달 실리카의 평균입경이 100nm을 초과하게 되면 동일 함량의 바인더에서 콜로이달 실리카의 입자 숫자가 적어지면서 단열재 내 섬유사 교차점에 응집체가 불균질하게 형성되고 기계적 강도의 저하를 야기할 수 있기 때문이다. 반면 콜로이달 실리카의 평균입경이 1nm 이하가 되면 구조적 강도가 낮으며, 결합력이 약해 쉽게 박리될 가능성이 높아지면서 강도 및 적용성이 저하되는 문제를 야기한다. 차후에 설명될 실험예를 통해서는 평균입경 20nm과 40nm의 콜로이달 실리카가 사용되었는데 이 중 40nm의 콜로이달 실리카가 사용되었을 때 상대적으로 우수한 물성치들을 얻을 수 있었다.
상기 콜로이달 실리카와 물유리와 폴리실록산은 중량비 기준으로 100:5~25:5~25의 혼합비로 혼합하여 사용할 수 있다. 물유리와 폴리실록산이 각각 콜로이달 실리카 대비 25% 이상의 함량으로 혼합되는 경우 점도가 높아지면서 적용성이 저하되며, 함량이 5% 이하일 경우 섬유사들의 교차점에서 균질한 응집체의 형성이 어려워지기 때문이다.
차후에 설명될 실험예를 통해서는 콜로이달 실리카, 물유리, 폴리실록산의 혼합비가 중량비를 기준으로 100:10:10이 되도록 설정하여 실험하였는데, 섬유사들이 2개 이상 교차하는 교차점 인근에서 응결체가 원활하게 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
이같은 본 발명의 실시예에 따른 구성은 그동안의 다양한 실험을 통해서 바인더의 기본 소재인 콜로이달 실리카에 일부 개질재가 첨가되면 섬유사와 바인더 간 놀라운 미세구조의 변화를 이끌어낼 수 있다는 점을 확인하고 이를 기반으로 한 것이다.
이와 관련하여 하기 실험예에서는 다양한 무기 바인더 혹은 하이브리드 바인더를 단열보드에 적용했을 때 나타나는 바인더와 섬유사 사이의 내부구조에서 네트워크의 변화를 중심으로 조사하고, 바인더들의 특성이 단열보드에 어떻게 영향을 미치는지를 확인하였던 내용을 설명하기로 한다.
<실험예>
- 실험재료 및 실험방법
무기 바인더는 흔히 재료 유형(라임, 시멘트, 석고, 물유리, 콜로이달 실리카 등) 또는 강화 메카니즘(유압/무유압, 저/고온 경화)으로 분류된다. 본 실험에서는 콜로이달 실리카, 규산염 등 수용성 무기 바인더를 선택했다. 이는 주로 1400℃ 이상의 주변 온도가 몇 초 만에 상온으로 떨어지는 용융형 공정의 제조 과정의 침강과정을 고려한 것으로 바인더가 미네랄 울에 뿌려지기 때문이다. 이러한 바인더의 강화 메카니즘은 용매의 증발을 수반하므로 수용성 바인더는 미네랄 울 표면에 존재하는 열을 흡수하면서 신속히 경화될 수 있다.
수용성 바인더의 경우 나노크기의 실리카 입자, 규산염, 폴리실록산 및 실란을 조합하여 사용하였으며, 본 실험에서 다음과 같은 변경이 이루어질 경우 바인더에 의한 보드 속성에 어떻게 영향을 미치는지 고려하였다.
(i) 입자 크기 및 형상이 다른 실리카의 사용
(ii) 알칼리 규산염의 첨가(예: 물유리)
(iii) 네트워크 개질제의 첨가(예: 실란, 폴리실록산)
이를 위해 아래 표 1에 기재된 바인더를 설계했다. 현재 산업에서 사용되고 있는 유기 바인더도 비교를 위해 포함시켰다. 또한 고형량, pH, 점성 등 기본적인 성질을 표 1에 정리하였다. 바인더의 점도는 이중간격 측정 시스템을 사용하는 레오미터(MCR 502, Aton Paar)를 사용하여 100 s-1의 전단 속도로 측정하였다.
| Sample | Base | Add.1 | Add.2 | Ratio | Solid content (%) |
Viscosity (cP) |
pH |
| PF | Phenol formaldehyde | - | - | 100 | 51.6 | 79.8 | 7.76 |
| CS20 | CS-20nm | - | - | 100 | 38.0 | 11.7 | 10.4 |
| CS40 | CS-40nm | - | - | 100 | 39.4 | 4.9 | 10.0 |
| FS230 | FS-12nm | - | - | 100 | 15.8 | 20.5 | 10.3 |
| NS40 | CS-20nm | Na-Silicate | - | 100:33.3 | 38.7 | 13.2 | 10.6 |
| KS40 | CS-40nm | K-Silicate | - | 100:33.3 | 39.1 | 3.52 | 11.2 |
| MS40 | CS-40nm | MS | Acetic acid | 100:100:1 | 42.4 | 6.0 | 4.4 |
| NSPS40 | CS-40nm | Na-Silicate | polysiloxane | 100:10:10 | 42.0 | 3.4 | 9.2 |
| KSPS40 | CS-40nm | K-Silicate | polysiloxane | 100:10:10 | 38.8 | 3.2 | 10.6 |
영일화성에서 생산하고 있는 두 가지 크기인 20nm(YGS40)와 40nm(YGS4040)의 상업용 콜로이달 실리카(CS)가 기본 소재로 사용되었다. 도 1은 20nm(CS20)와 40nm(CS40)의 입자 크기를 갖는 콜로이달 실리카의 주사전자현미경 이미지이다. 첨가물로서는, 흄드 실리카(Konasil, OCI사), 규산칼륨(대정화금), 규산나트륨(대정화금), 메틸트리메톡시실란(Dow corning), 폴리실록산(U300, HRS사)이 사용되었으며, FS, KS, NS, MTMS, and PS로 각각 표기한다.
이러한 첨가물은 (i)~(iii)에 따른 영향을 연구하기 위해 첨가된다. 우선, 20과 40nm 기본 바인더의 콜로이달 실리카가 사용되는데, 이를 CS20과 CS40 바인더로 표기하고 있다. 또, 1차 입자가 12nm인 흄드 실리카는 pH 10 조건에서 12시간 볼밀하여 평균입경 230nm의 흄드 실리카 2차입자를 제조해 사용한다. FS는 가지가 많고 기공이 많은 성긴 구조지만 단단해진 구조를 생성하며, FS230으로 표기된다.
다음으로, CS20과 CS40을 물유리와 결합하여 규산나트륨의 경우 NS40, 규산칼륨의 경우 KS40으로 표기한다. 콜로이달 실리카 자체는 네트워크를 생성하기 보다는 경화되었을 때 섬유사들 표면위에 안착된다. 물유리는 중합체 네트워크의 형성과 강도를 강화하기 위해 첨가한다.
마지막으로, 규산염을 갖는 MS와 PS는 도 2와 같이 CS 입자의 표면화학을 바꾸는데 사용된다. 실리카 표면의 수산화기는 MS나 PS에 의해 변화시킬 수 있어서 CS의 반응성이 높아지고, 미네랄 울(aluminosilicate) 섬유와의 화학적 결합이 가능해진다. 특히 PS는 분자량이 크고 d-구조로 인해 잘 깨지지 않는, 연성이 개선된 구조를 갖는다. 따라서 MS와 PS는 바인더들 사이만이 아니라 바인더와 섬유들 사이의 네트워킹을 변화시킬 수 있다.
-세라믹 울과 바인더
세라믹 섬유로는 벽산의 상업용 미네랄 울(MW)이 사용되었다. 도 3에서 볼 수 있는 것처럼 바인더를 다음과 같이 적용한다. 표 1의 바인더들은 증류수 용액에 희석하여 미네랄 울의 30wt%와 같은 고체 함량을 포함하도록 750ml 제조하였다. 미네랄 울을 분쇄한 다음 30분간 다음 300rpm에서 테플론 교반기를 사용하여 바인더와 혼합하였다. 그런 다음 미네랄 울과 바인더의 혼합물을 220×220×15mm 실리콘 몰드에 넣어 5kg의 스테인리스강판으로 덮었다. 몰드에서 샘플은 120℃로 6시간 동안 경화되었다. 변형된 미네랄 울 보드는 약 0.45g/cm3의 밀도를 가졌다.
- 물성 평가
단열보드에 요구되는 물성은 많이 있으나 가장 중요한 물성은 낮은 열전도율, 낮은 수분 흡수율, 그리고 형태를 유지하기 위해 필요한 충분한 압축강도이다.
먼저 단열보드의 열전도율은 가장 중요한 물성인데, HFM 436 Lambda (NSZTECH)를 사용하여 25℃에서 측정하였다. 열전도율(λ)은 열유량계로 측정하였으며, λ=(Q/A)×(L/ΔT)의 방정식을 따른다. 이 방정식에서 Q는 열유동량, A는 표면적, L은 샘플의 두께, ΔT는 상판과 하판의 온도차이다.
세라믹 울과 같은 다공성 물질의 경우, 열전달은 대류, 방사선 및 전도를 통해 발생할 수 있다. 단열보드는 다공성 형태를 가지므로 기본적으로 대류 및 방사를 통한 열에너지 전달을 억제한다. 그러나 이러한 대류 및 방사의 경우 제어하기 어려우며, 특히 저밀도 및 무작위 섬유 배열을 가진 세라믹 단열보드에서 그러하다. 반면에 전도를 통한 열전달은 원자재의 전도성 및 그 사이의 네트워크와 직접 관련이 있다. 일반적으로 세라믹 울 단열보드는 다공성 구조 때문에 열 전도성이 낮으며 바인더 재료를 추가하게 되면 열 전도성이 증가한다. 이 경우 바인더 재료를 변경함으로써 전도를 통한 열에너지 전달을 제어할 수 있다.
기계적 강도는 단열보드의 또 다른 중요한 물성이다. 압축강도(σ)는 σ=F/A로 정의되며, 여기서 F는 축방향 압축력이고, A는 압축력이 가해지는 면적이다. 미네랄 울 단열보드의 경우 EN 13500에 따라 10% 압축강도(σ10%)를 표준 측정값으로 한다. 단, σ10%의 경우 바인더가 소량 적용되었을 때 그 차이를 구별하기 어려우며, 압축력이 직접적으로 가해지는 국부적인 표면 밀도 차이 때문에 압축력이 직접적으로 가해지는 영역이 결과 값에 더 많은 영향을 미친다. 따라서 보드의 고유 강도와 바인더의 일반적 영향을 보다 적절하게 평가할 수 있는 50% 압축강도(σ50%)를 분석하였다. Ultimate test machine (Tokyo testing machine)을 사용해 50% 압축강도를 측정하였다.
방수 능력을 판단하기 위해 초당 밀리그램 단위로 샘플이 흡수하는 물의 무게 비율을 의미하는 수력 흡수율(H)이라는 용어를 도입했다. 표면장력측정기(force tensiometer), 어텐션 시그마 700(Biolin Scientific)을 이용해 물의 흡수질량을 측정해 정량적으로 평가할 수 있다. H의 값은 표본이 물에 젖었을 때 질량 대 시간 곡선의 초기 기울기로부터 산출된다.
마지막으로, field emission scanning electron microscope (JSM-6700F, JEOL)를 사용하여 바인더를 구비한 단열보드의 미세구조를 분석하고 그에 따른 영향을 설명하였다.
- 비교 평가
표 1에 열거한 바인더를 미네랄 울에 적용하여 제조된 단열보드에 대해 열전도율, 50% 압축강도, 수분흡수율을 측정하였으며, 이러한 결과는 표 2에 요약되어 있다. 단열보드에 적용된 바인더가 표 2에 샘플 이름으로 표기되었으며, 이들의 존재가 물성들에 어떤 영향을 미치는지 평가하기 위해 바인더를 적용하지 않은 경우(NB)와 비교하였다.
| Sample Name | Description | (%) | ||
| NB | MW without binder | 0.0476 ± 0.0010 | 245.1 ± 25.0 | 155.0 ± 22.1 |
| PF | Current organic binder | 0.0549 ± 0.0031 | 862.1 ± 24.5 | 1.7 ± 0.1 |
| CS20 | CS-20nm | 0.0478 ± 0.0030 | 272.3 ± 21.7 | 119.2 ± 10.6 |
| CS40 | CS-40nm | 0.048 ± 0.0041 | 379.1 ± 28.1 | 132.2 ± 10.9 |
| FS230 | FS-12nm coarsened | 0.0576 ± 0.0014 | 883.5 ± 45.7 | 19.7 ± 0.9 |
| NS40 | CS-40nm + Na-Silicate | 0.0546 ± 0.0051 | 472.6 ± 54.5 | 121.0 ± 17.9 |
| KS40 | CS-40nm + K-Silicate | 0.0551 ± 0.0033 | 431.9 ± 38.9 | 68.7 ± 14.8 |
| MS40 | CS-40nm + MTMS | 0.0512 ± 0.0025 | 335.5 ± 48.1 | 1.41 ± 0.1 |
| NSPS40 | CS-40nm + NS + PS | 0.0524 ± 0.0068 | 578.8 ± 37.4 | 6.4 ± 1.2 |
| KSPS40 | CS-40nm + KS + PS | 0.0547 ± 0.0027 | 721.1 ± 26.2 | 35.9 ± 3.0 |
실리카 입자 크기에 따른 영향은 먼저 도 4와 같이 나타났다. 본 실험에서는 20과 40nm로 서로 다른 입자 크기를 갖는 콜로이달 실리카가 기본 재료로 사용되었다. 열전도율 면에서는 CS20과 CS40이 λ값 NB(0.0476mW/K)를 나타냈다. FS230은 λ값이 증가되어 PF(0.0549mW/K)를 나타냈다. 열전도율도 비슷하게 CS20과 CS40은 σ50%와 H에서 NB에 비해 미세한 영향을 끼치는 것으로 나타났다. 반면 FS230은 NB에 비해 σ50%가 3.6배, H는 NB에 비해 87%나 줄었다. 방수성 측면에서 PF는 H값이 1.7mg/sec인 우수한 성능을 보였으며, 위의 바인더 중 PF만큼 H가 낮은 것은 없었다.
실리카 입자의 형태에서 비롯되는 영향은 그들의 미세구조를 살펴보면서 더 잘 이해할 수 있었다. CS20, CS40, FS230의 FE-SEM 이미지는 도 5와 같다. 도 5의 (a)와 (b)에서 볼 수 있듯이 실리카 입자는 섬유사에 희박하게 붙어 있다. 실제로 섬유사가 여전히 주된 골격을 이루고 있기 때문에 위 바인더들은 열전도도와 압축강도 모두에 미세한 영향을 미친다. H 값은 각각 25%, 15% 감소했다. 유의할 점으로 미네랄 울이 젖음성이 높은 물질이기 때문에 물 흡수량이 미네랄 울의 표면 코팅에 의해 크게 영향을 받는다. 실리카 입자에 의한 표면 커버에 의해 H 값은 소량 감소한다. 도 5에서 (c)의 FS230 미세구조는 섬유사 표면에 더 많은 실리카가 모여 덩어리를 이루고 있음을 보여주고 있다. 이같은 덩어리는 지름이 약 10μm로, 바인더의 중량이 다른 바인더의 중량과 동일하게 적용되었으나, 밀도가 낮은 부푼 구조이기 때문에 도 5와 같은 형상을 보인다. 이러한 응집체는 섬유사들 간의 네트워크를 확장함으로써 λ를 증가시키고, 다공성 구조에서 지지력을 증대시켜 σ50%를 증가시키며, 섬유사들 표면을 커버함으로써 H는 감소시키는 것으로 추정된다.
요약하면, 20과 40nm의 서로 다른 크기를 갖는 콜로이달 실리카 입자를 사용하는 것은, 거의 NB에 동등할 정도로 열전도율이 낮다는 장점이 있었지만, H에 대한 영향은 미미한 수준이었다. 특히, CS20은 σ50%에서 미세하게 향상되는 것을 보였다. 미네랄 울 보드를 형성하기 위해서는 적절한 기계적 견고성이 요구되지만, CS20는 충분한 강도를 구현하지 못하였다. 따라서 CS40이 이하의 실험에 채택되었다. FS230의 경우 σ50%가 향상되고 H는 감소하는 것으로 나타났지만 λ에서 0.0100mW/K의 증가된 수치를 보였다.
점성을 갖는 고분자 물유리를 추가하는 아이디어는 합리적인 접근방식이 될 수 있는데 이는 다른 재료들을 묶어주는 기능을 하기 때문이다. 고분자 물유리를 바인더에 첨가한 결과는 도 6에 요약되어 있다. 물유리(NS40, KS40)를 첨가했을 때 CS40에 비해 열전도율이 15~20% 증가했을 뿐만 아니라, σ50%는 증가하였고, H는 감소하는 고무적인 결과를 나타냈다.
물유리를 첨가하는 경우 구조적으로 어떤 변화가 나타나는지에 대해 도 7의 (a), (b)에 첨부된 미세구조 사진을 통해 이해할 수 있다. 물유리가 첨가되면 바인더가 경화되는 동안 섬유사 사이에 집중적으로 응결된 상태로 고착되어 안정화된다. 이처럼 섬유사들의 사이에 물유리가 집중적으로 응결되어 고착되면서 형성된 덩어리 형태의 응결체는 섬유들을 연결하는 브릿지 구조를 형성하게 된다. 이처럼 상기 응결체에 의해 섬유사들 간 확장된 네트워크를 형성하게 되어 열전도율이 높아지고, 섬유사들 간 지지력에 따라 압축강도도 증가시켜주는 것으로 판단된다. 또한, 물유리의 일부는 섬유사의 표면을 덮으면서 H를 감소시켜준다.
하지만 바인더에 물유리만을 첨가하는 것으로는 압축강도를 일부 증가시키기는 하지만 충분한 수준에 도달하기에는 미흡한 구조적 약점이 발견되었다. 이같은 취약성은 도 7에서 볼 수 있는 것처럼 물유리가 응결되어 형성된 응결체에 존재하는 많은 수의 크랙들에 기인하는 것이었다. 또한 바인더와 섬유사 사이의 분리현상도 관찰할 수 있다. 이에 따라 하중이 가해질 때 단열보드의 표면이 산산조각이 나거나 단열보드가 약한 부위를 따라 갈라지는 경향이 존재하였다.
도면으로 첨부된 사진과 같이 고분자 물유리를 추가하면 단열보드가 부서지지는 현상은 있지만 강도와 방수성은 향상되며, 단열성능도 PF와 동등했다. 그러나 σ50%와 H 값은 PF의 성능에 근접하지 못하였다.
마지막으로, 네트워크 개질제가 미치는 영향을 조사하였다. MS40, NSPS40 및 KSPS40로 인한 결과는 도 에 첨부된 그래프를 통해 확인할 수 있다. MS40의 λ값은 PF보다 크게 측정되었고, NSPS40과 KSPS40의 λ값은 PF와 비교하여 같거나 낮게 측정되었다. 압축강도 면에서는 MS40과 NSPS40이 각각 526.4kPa와 455.0kPa를 기록했다. 한편 KSPS40이 다른 바인더보다 더 높은 σ50%를 보유하고 있음을 보여준다. MS40과 NSPS40의 수분흡수율은 5.8과 6.4mg/sec로 PF만큼 낮았다. KSPS40의 H는 35.9 mg/sec로 비교적 낮은 값을 나타냈다.
도 9의 사진에서는 MS40, NSPS40, KSPS40의 미세구조를 보여준다. 도 9의 (a)에서 MS40의 미세구조를 살펴보면 섬유사가 바인더로 덮여 있음을 볼 수 있다. MS40에서는 입자가 MTMS로 처리된 후 화학반응성이 높아져 섬유사들과 다른 것들이 화학적으로 결합했다. 따라서, CS20이나 CS40과 비교했을 때, 입자의 크기가 더 크고 오히려 균일하게 분포되어 있음을 알 수 있다. MS40의 λ값은 CS40보다는 높지만 NS40, KS40보다는 낮다. MS40의 대부분이 섬유사를 따라 코팅되어 있고, 도 9의 (a)에서 볼 수 있는 것처럼 섬유사 간 상호연결된 부분이 일부 존재하기는 하지만 물유리만큼의 네트워크 연결을 형성하는 것은 아니다. 반면에 MS40은 스트레스 저항에 대한 기여도가 CS40과 동일하기 때문에 σ50%에서 미비한 개선 효과를 보이고 있다. MS40의 H 값은 1.4로 상당히 낮으며 이는 PF와 유사한 수준으로 뛰어나다. 균일하게 분포된 MS40은 섬유가 젖지 않도록 보호한다.
NSPS40과 KSPS40은 기본적으로 NS40과 KS40에 PS(폴리실록산)가 첨가된 것으로 볼 수 있다. NSPS40 및 KSPS40이 NS40 및 KS40과는 다르게 PS가 첨가됨으로써 전혀 미세구조에서 확연한 차이를 갖게 된다. NSPS40 및 KSPS40의 경우, 섬유사들은 바인더와 화학적으로 결합되어 있으며, 나머지 성분들은 상당한 양이 섬유사들의 교차점을 중심으로 집중되어 응결된 상태의 덩어리를 이루고 있다. 이러한 형태는 도 7과 달리 섬유사들 사이에 단순히 물유리가 위치하는 형태와는 매우 큰 차이가 있다. 이처럼 섬유사들의 교차점에서 물유리가 집중적으로 응결되면서 덩어리 형태의 응결체를 형성하는 차이는 PS의 큰 분자량에 기인하는 것으로 보이며, PS가 가수분해를 통해 섬유사나 실리카와 결합되는 성질도 종합적으로 작용하기 때문일 것으로 추정된다(도 2 참조). 이처럼 PS는 물유리 및 기타 실리카 입자의 핵 형성 지점으로 작용하는 것이다.
이처럼 NSPS40과 KSPS40 바인더는 섬유사 교차점에서 응결됨에 따라 섬유사 사이에 견고한 결합구조를 구축하는 반면, 그 결합이 교차점에 집중되어 네트워크 확장은 최소화한다는 점에 주목할 수 있다. 이러한 사실들 때문에, 열전도율은 NB에 비해 증가하지만, 대부분의 바인더가 섬유사들의 교차점에 집중되어 있기 때문에 PF나 다른 바인더(MS40 제외)보다 낮게 형성된다. 이전에 설명된 바인더들은 네트워크를 확장하기는 하지만, 새로운 네트워크를 만들지 않고 기존의 연결만 강화하는 역할을 하였다면 NSPS40과 KSPS40 바인더의 경우 섬유사의 교차점에서 응결되어 농축된 덩어리 형태의 응결체가 섬유사들을 견고하게 하나로 결합시켜주기 때문에 압축강도(NB의 236%와 294%)에 대단히 긍정적인 영향을 미친다. PS의 소수성 특성은 물유리와 비교하여 수분에 대한 저항력을 개선시켜주고 NSPS와 KSPS의 H 값도 각각 96%와 77% 감소하였다.
지금까지 살펴본 본 실험에 따르면, 일련의 무기 바인더나 그로부터 변경된 하이브리드 타입의 세라믹 울을 단열보드에 적용하였을 때 콜로이달 실리카를 기반으로 하는 중합체 재료의 첨가는 압축강도 및 소수성 같은 단열보드 특성에 긍정적인 영향을 미쳤다. 더 작은 크기의 콜로이달 실리카를 사용하면 열전도율이 낮아졌고, 크기와 형상이 다른 SiO2를 혼합하면 높은 압축강도를 얻을 수 있었다. 물유리를 첨가하는 경우 조사된 세 가지 특성 모두에서 향상된 결과를 얻을 수 있었다. 조사된 무기 바인더 중 규산나트륨과 폴리실록산나트륨이 첨가된 콜로이달 실리카를 이용한 하이브리드 결합은 섬유와 바인더 간의 강한 유대감을 형성하는 것으로 나타났다.
상기에서 설명한 허브 형태의 응집체를 형성하는 NSPS40과 현재 사용되는 PF를 적용한 단열재를 대상으로 750도에서 연소를 진행한뒤 연소가스를 채집하여 가스 분석을 진행하였고, 그 결과를 도 10에 나타내었다. PF 적용 단열재는 NSPS40 적용 단열재보다 높은 독성 가스 성분이 관측되었고, 내용물은 다음과 같이 정량적으로 비교된다. PF와 NSPS40을 비교하자면, 벤젠의 경우 0.49 : 0.01ppm, 일산화탄소의 경우 138 : 0ppm 대 메탄의 경우 22.4 : 2.3ppm이다.
도 11은 PF와 NSPS40의 열중량 분석 결과를 나타낸 것이다. 열중량 분석 결과 NSPS40 바인더는 200℃에서 3.6wt% 손실, 600℃에서 5.4wt% 손실로 1000℃까지 중량 감소가 5.6wt% 밖에 안됨을 확인했다. 반면 PF 바인더는 200℃에서 8.5wt% 손실, 600℃에서 49.8wt% 손실되며 800℃에서는 100.0wt% 손실로 완전히 증발함을 확인했다. 도 10과 도 11의 결과는 NSPS40이 PF보다 단열재 적용시 무독성과 고온안정성이 더 뛰어남을 보여준다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하였으나, 본 발명은 다양한 변화와 변경 및 균등물을 사용할 수 있다. 본 발명은 상기 실시예를 적절히 변형하여 동일하게 응용할 수 있음이 명확하다. 따라서 상기 기재 내용은 하기 특허청구범위의 한계에 의해 정해지는 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니다.
Claims (17)
- 서로 교차하면서 세라믹 울을 형성하는 세라믹 섬유사;
상기 세라믹 울과 혼합되어 경화되는 바인더;를 포함하며,
상기 바인더가 세라믹 울의 섬유사들이 2개 이상 교차하는 교차점 인근에 고착되어 응결되면서 상기 세라믹 섬유사들 간 분리되지 않도록 결합시켜주는 허브(hub)형 응결체를 형성하여, 상기 응결체에 의한 세라믹 섬유사들 간 교차점에서의 결합구조에 의해 압축강도가 향상되도록 하며,
상기 바인더는 콜로이달 실리카와, 상기 콜로이달 실리카와 작용하여 응결체를 형성하는 물유리와 폴리실록산을 포함하되, 상기 응결체는 상기 폴리실록산이 핵으로 작용하여 상기 폴리실록산과 콜로이달 실리카와 물유리가 응결됨으로써 형성되며,
상기 콜로이달 실리카, 물유리, 폴리실록산의 혼합비는 중량비를 기준으로 100:5~25:5~25인 것을 특징으로 하는 세라믹 울의 교차점 결합구조를 갖는 단열재. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 콜로이달 실리카, 물유리, 폴리실록산의 혼합비는 중량비를 기준으로 100:10:10인 것을 특징으로 하는 세라믹 울의 교차점 결합구조를 갖는 단열재. - 제1항에 있어서,
상기 콜로이달 실리카는 평균입경 1~100nm인 것으로 구비되는 것을 특징으로 하는 세라믹 울의 교차점 결합구조를 갖는 단열재. - 제1항에 있어서,
상기 콜로이달 실리카는 평균입경 40nm인 것으로 구비되는 것을 특징으로 하는 세라믹 울의 교차점 결합구조를 갖는 단열재. - 제1항에 있어서,
상기 물유리는 규산나트륨 또는 규산칼륨인 것을 특징으로 하는 세라믹 울의 교차점 결합구조를 갖는 단열재. - 제1항에 있어서,
상기 세라믹 울은 미네랄 울인 것을 특징으로 하는 세라믹 울의 교차점 결합구조를 갖는 단열재. - 제1항 및 제5항 내지 제9항 중 어느 한 항의 단열재를 포함하는 것을 특징으로 하는 단열보드.
- 단열보드의 제조를 위하여 세라믹 울과 혼합되는 바인더 조성물로서,
콜로이달 실리카와, 물유리와, 폴리실록산이 혼합되며,
상기 콜로이달 실리카, 물유리, 폴리실록산의 혼합비는 중량비를 기준으로 100:5~25:5~25인 것을 특징으로 하는 단열보드용 바인더 조성물. - 삭제
- 제11항에 있어서,
상기 콜로이달 실리카는 평균입경 1~100nm인 것으로 구비되는 것을 특징으로 하는 단열보드용 바인더 조성물. - 제11항에 있어서,
상기 바인더 조성물에서 고형물이 차지하는 비율(Solid content)은 35~45%, 점도는 2.0~6.0cP이며, pH는 9.0~13.0인 것을 단열보드용 바인더 조성물. - 제11항, 제13항 및 제14항 중 어느 한 항의 바인더 조성물에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 단열보드.
- 세라믹 울을 일정 크기로 트림하는 단계;
트림된 세라믹 울을 분쇄하는 단계;
분쇄된 세라믹 울과 제11항, 제13항 및 제14항 중 어느 한 항의 바인더 조성물을 혼합한 후 교반기에서 교반하는 단계;
교반된 세라믹 울과 바인더 조성물의 혼합물을 몰드에 넣어 성형하는 단계;
실리콘 몰드에서 설정된 온도로 일정 시간동안 세라믹 울과 바인더 조성물을 경화하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 단열보드의 제조방법. - 제16항에 있어서,
상기 몰드에서 세라믹 울과 바인더 조성물의 혼합물을 경화할 때 상기 바인더에 의해 허브(hub)형 응결체가 형성되도록 유도하되,
상기 허브형 응결체는 세라믹 울의 섬유사들이 2개 이상 교차하는 교차점 인근에 집중적으로 고착되어 덩어리 형태로 응결되면서 상기 세라믹 섬유사들 간 분리되지 않도록 결합시켜주는 응결체인 것을 특징으로 하는 단열보드의 제조방법.
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