CN111446403A - 一种石墨烯强化陶瓷隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯强化陶瓷隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯强化陶瓷隔膜及其制备方法，以石墨烯、陶瓷粉体、隔膜为主材，将陶瓷粉体与石墨烯在溶剂中混合均匀，加入粘结剂等材料得到涂布浆料，以凹版涂布、喷涂、浸涂中的任一方式将混合好的浆料涂布于PP、PE、无纺布隔膜表面形成1‑5μm的厚度陶瓷涂层，烘干后得到石墨烯强化混合涂布多功能陶瓷隔膜。本发明得到的石墨烯强化混合涂布多功能超薄陶瓷隔膜重点应用于动力、储能、消费电子产品用锂电池。该隔膜不仅具备陶瓷隔膜的基本功能，同时具有更优的高温热收缩性能、耐穿刺性能，尤其解决了1μm涂层150℃热收缩偏大的问题，实现1μm涂层150℃下0.5h热收缩＜2%。

Description

一种石墨烯强化陶瓷隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池领域，具体涉及一种石墨烯强化陶瓷隔膜及其制备方法。
背景技术
基于动力汽车，储能系统在能源、环保等领域的优异性能及消费电子产品在安全、性价比等方面的要求不断提高，用于这些产品的锂电池安全性、容量、使用寿命等得到前所未有的关注。陶瓷隔膜因其在改善这些性能方面的突出效果而成为锂电子电池生产过程不可缺少的材料。为提高锂电池的安全性、容量及循环寿命，陶瓷隔膜的厚度、热收缩、耐穿刺性及吸液保液性成为人们研究的重点。目前，人们通过控制陶瓷粉体的粒度已经可以制备厚度1-2μm的陶瓷隔膜，但由于涂层太薄，这种陶瓷隔膜在高温热收缩性能方面存在较大缺陷，对电解液的吸收及保持性能也大大降低，这对锂电池的安全性极为不利。
发明内容
针对已有产品缺陷及已有发明创造的不足，本发明提供一种石墨烯强化型混合涂布多功能超薄陶瓷隔膜的制备方法。该方法以石墨烯、陶瓷粉体、隔膜为主材，将粒度为30-200nm的陶瓷粉体与石墨烯在溶剂中混合均匀，加入粘结剂等材料得到涂布浆料，以凹版涂布或喷涂或浸涂方式将混合好的浆料涂布于PP、PE、无纺布隔膜表面形成1-5μm的厚度陶瓷涂层，烘干后得到石墨烯强化混合涂布多功能陶瓷隔膜。
本发明提供了一种石墨烯强化型混合涂布多功能超薄陶瓷隔膜的制备方法。包括：
将陶瓷材料分散于溶剂中，加入分散剂，在分散设备中搅拌分散均匀，得到陶瓷粉体浆料。
将石墨烯材料用专用分散设备分散于溶剂中，加入石墨烯重量0.005%-0.03%的分散剂多氨基阳离子型苝酰亚胺，分散均匀，得到石墨烯浆料。
将石墨烯浆料转移至陶瓷浆料中，加入粘结剂和CMC，继续在陶瓷浆料分散设备中进一步搅拌，得到陶瓷-石墨烯混合浆料。
将所得陶瓷-石墨烯混合浆料转移至涂布设备料桶，用涂布机将陶瓷-石墨烯混合浆料均匀涂布于隔膜表面，烘干后收卷，得到石墨烯强化型混合涂布多功能陶瓷隔膜。
优选地，所述陶瓷材料为氧化铝、氧化锆、勃姆石、氢氧化镁、硫酸钡、氧化硅、氮化铝中的一种或多种。
优选地，所述陶瓷材料颗粒的粒度在30nm-300nm范围内。
优选地，所述溶剂为去离子水、乙醇、NMP中的一种。
优选地，所述陶瓷粉体浆料中的分散剂为聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、十二烷基苯磺酸钠等中的一种或多种。
优选地，所述陶瓷粉体浆料中的分散剂用量为陶瓷粉体重量0.01%-0.1%。
优选地，所述陶瓷粉体分散设备为行星式搅拌机或砂磨机。
优选地，所述石墨烯浆料中的分散剂用量为多氨基阳离子型苝酰亚胺。
优选地，所述石墨烯浆料中的分散剂用量为石墨烯重量0.005%-0.3%。
优选地，所述石墨烯为单层或多层石墨烯材料。
优选地，所述石墨烯横向尺寸在0.5μm-10μm之间。
优选地，所述石墨烯分散设备为微射流均质机或砂磨机。
优选地，所述陶瓷-石墨烯混合浆料中陶瓷粉体质量比例为20%-60%。
优选地，所述陶瓷-石墨烯混合浆料中石墨烯质量比例为20%-60%。
优选地，所述陶瓷-石墨烯混合浆料中陶瓷、石墨烯总质量比例为20%-60%。
优选地，所述陶瓷-石墨烯混合浆料涂布于隔膜的方式是凹版涂布、喷涂、浸涂等。
优选地，所述陶瓷-石墨烯混合浆料涂布于隔膜为单面或双面。
优选地，所述陶瓷-石墨烯混合浆料涂布所用隔膜为任意厚度的PP、PE、无纺布隔膜中的一种。
优选地，所述陶瓷-石墨烯混合浆料涂布粘结剂为聚丙烯酸或丁苯橡胶。
优选地，所述陶瓷-石墨烯混合浆料涂布粘结剂为用量为浆料重量的3%-10%。
优选地，所述陶瓷-石墨烯混合浆料涂布烘干温度为60℃-100℃。
优选地，所述陶瓷-石墨烯混合浆料涂布于隔膜的厚度为1μm-5μm。
一种石墨烯强化陶瓷隔膜厚度为1-5μm。
本发明实施例提供的一种石墨烯强化混合涂布多功能超薄陶瓷隔膜制备方法，将石墨烯、陶瓷粉体、隔膜等在溶剂中混合均匀，加入粘结剂等材料得到涂布浆料，以凹版涂布、喷涂、浸涂等方式将混合好的浆料涂布于PP、PE、无纺布隔膜表面，烘干后得到石墨烯强化混合涂布多功能陶瓷隔膜。该隔膜不仅具备陶瓷隔膜的基本功能，同时具有更优的高温热收缩性能、耐穿刺性能，尤其解决了1μm涂层150℃热收缩偏大的问题，实现1μm涂层150℃下0.5h热收缩＜2%。同时基于石墨烯对电解液极强的吸附和浸润性，隔膜保液性得到改善，实现电池容量和循环寿命提高20%。
附图说明
图一为石墨烯强化陶瓷隔膜制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例详细叙述本发明具体内容。
一种石墨烯强化陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤10，称取一定重量的陶瓷粉体分散于溶剂中，加入陶瓷粉体重量的0.01%-0.1%的分散剂一，在分散设备中搅拌分散均匀，得到固含量为20%-60%的陶瓷浆料。步骤10中的陶瓷粉体为氧化铝、氧化锆、勃姆石、氢氧化镁、硫酸钡、氧化硅、氮化铝中的一种或多种，所述的溶剂为去离子水、乙醇、NMP中的一种；
步骤20，称取一定重量的石墨烯材料用专用分散设备分散于溶剂中，加入石墨烯材料重量的0.005%-0.03%的分散剂二，分散均匀，得到与陶瓷浆料同等的重量固含量为20%-60%石墨烯浆料，所述的溶剂为去离子水、乙醇、NMP中的一种，且与所选溶剂必须与步骤10中的溶剂保持一致；
步骤30，将步骤20所得石墨烯浆料转移至步骤10所得陶瓷浆料中，加入粘结剂、CMC，继续在陶瓷浆料分散设备中进一步搅拌，得到总固含量20%-60%的陶瓷-石墨烯混合浆料；
步骤40，将步骤30所得陶瓷-石墨烯混合浆料转移至涂布设备料桶，用涂布机将陶瓷-石墨烯混合浆料以凹版涂布、喷涂、浸涂等方式中的一种均匀涂布于隔膜表面，在60℃-100℃下烘干后收卷，得到一种石墨烯强化陶瓷隔膜，所述的步骤10的中的分散剂一为聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种，所述陶瓷分体的颗粒的粒度在30nm-300nm范围内，所述的步骤20中的分散剂二为多氨基阳离子型苝酰亚胺，步骤20中的石墨烯材料为单层或多层石墨烯，石墨烯横向尺寸在0.5μm-10μm之间，所述的步骤20中的分散设备为微射流均质机或砂磨机，所述的步骤40中的陶瓷-石墨烯混合浆料涂布于隔膜为单面或双面，所述陶瓷-石墨烯混合浆料涂布所用隔膜为任意厚度的PP、PE、无纺布隔膜中的一种，步骤30中的陶瓷-石墨烯混合浆料涂布粘结剂为聚丙烯酸或丁苯橡胶，用量为陶瓷-石墨烯混合浆料重量的3%-10%，所述的CMC为浆料重量的0.06%-0.1%，步骤40中的陶瓷-石墨烯混合浆料涂布于隔膜的厚度为1μm-5μm，所述的石墨烯强化陶瓷隔膜厚度为1-5μm。
本发明实施例提供一种石墨烯强化型混合涂布多功能超薄陶瓷隔膜的制备方法，将石墨烯、陶瓷粉体、隔膜等在溶剂中混合均匀，加入粘结剂等材料得到涂布浆料，以凹版涂布、喷涂、浸涂等方式将混合好的浆料涂布于PP、PE、无纺布隔膜表面，烘干后得到石墨烯强化混合涂布多功能陶瓷隔膜。
为更好的理解本发明提供的技术方案，下述以多个实施例分别说明应用本发明上述实施例提供的方法制备石墨烯强化型混合涂布多功能超薄陶瓷隔膜的具体过程。
实施例1
步骤1，称取氧化铝粉体分散于去离子水中，加入氧化铝重量0.01%的聚丙烯酸铵分散剂一，在分散设备中搅拌分散均匀，得到固含量为60%的氧化铝浆料。
步骤2，称取石墨烯材料用专用分散设备分散于去离子水中，加入分散剂二，分散均匀，得到与氧化铝浆料同等的重量固含量为20%石墨烯浆料。
步骤3，步骤2所得石墨烯浆料转移至步骤1所得氧化铝浆料中，加入粘结剂、CMC，继续在陶瓷浆料分散设备中进一步搅拌，得到总固含量为40%的氧化铝-石墨烯混合浆料。
步骤4，将步骤3所得氧化铝-石墨烯混合浆料转移至涂布设备料桶，用凹版涂布机将氧化铝-石墨烯混合浆料均匀涂布于PE隔膜表面，在80℃下烘干后收卷，得到厚度为4μm的石墨烯强化型混合涂布多功能陶瓷隔膜。
实施例2
步骤1，称取勃姆石粉体分散于去离子水中，加入勃姆石重量0.01%的聚丙烯酸铵分散剂一，在分散设备中搅拌分散均匀，得到固含量为60%的勃姆石浆料。
步骤2，称取石墨烯材料用专用分散设备分散于去离子水中，加入分散剂二，分散均匀，得到与勃姆石浆料同等的重量固含量为20%石墨烯浆料。
步骤3，步骤2所得石墨烯浆料转移至步骤1所得勃姆石浆料中，加入粘结剂、CMC，继续在陶瓷浆料分散设备中进一步搅拌，得到总固含量为40%的勃姆石-石墨烯混合浆料。
步骤4，将步骤3所得勃姆石-石墨烯混合浆料转移至涂布设备料桶，用凹版涂布机将勃姆石-石墨烯混合浆料均匀涂布于PE隔膜表面，在80℃下烘干后收卷，得到厚度为4μm的石墨烯强化型混合涂布多功能陶瓷隔膜。
实施例3
步骤1，称取氢氧化镁粉体分散于去离子水中，加入氢氧化镁重量0.01%的聚丙烯酸铵分散剂一，在分散设备中搅拌分散均匀，得到固含量为60%的氢氧化镁浆料。
步骤2，称取石墨烯材料用专用分散设备分散于去离子水中，加入分散剂二，分散均匀，得到与氢氧化镁浆料同等的重量固含量为20%石墨烯浆料。
步骤3，步骤2所得石墨烯浆料转移至步骤1所得氢氧化镁浆料中，加入粘结剂、CMC，继续在陶瓷浆料分散设备中进一步搅拌，得到总固含量为40%的氢氧化镁-石墨烯混合浆料。
步骤4，将步骤3所得氢氧化镁-石墨烯混合浆料转移至涂布设备料桶，用凹版涂布机将氢氧化镁-石墨烯混合浆料均匀涂布于PE隔膜表面，在80℃下烘干后收卷，得到厚度为4μm的石墨烯强化型混合涂布多功能陶瓷隔膜。
实施例4
步骤1，称取氧化铝粉体分散于去离子水中，加入氧化铝重量0.01%的聚丙烯酸铵分散剂一，在分散设备中搅拌分散均匀，得到固含量为20%的氧化铝浆料。
步骤2，称取石墨烯材料用专用分散设备分散于去离子水中，加入分散剂二，分散均匀，得到与氧化铝浆料同等的重量固含量为20%石墨烯浆料。
步骤3，步骤2所得石墨烯浆料转移至步骤1所得氧化铝浆料中，加入粘结剂、CMC，继续在陶瓷浆料分散设备中进一步搅拌，得到总固含量为20%的氧化铝-石墨烯混合浆料。
步骤4，将步骤3所得氧化铝-石墨烯混合浆料转移至涂布设备料桶，用凹版涂布机将氧化铝-石墨烯混合浆料均匀涂布于PE隔膜表面，在80℃下烘干后收卷，得到厚度为1μm的石墨烯强化型混合涂布多功能陶瓷隔膜。
实施例5
步骤1，称取氧化铝粉体分散于去离子水中，加入氧化铝重量0.01%的聚丙烯酸铵分散剂一，在分散设备中搅拌分散均匀，得到固含量为60%的氧化铝浆料。
步骤2，称取石墨烯材料用专用分散设备分散于去离子水中，加入分散剂二，分散均匀，得到与氧化铝浆料同等的重量固含量为60%石墨烯浆料。
步骤3，步骤2所得石墨烯浆料转移至步骤1所得氧化铝浆料中，加入粘结剂和CMC，继续在陶瓷浆料分散设备中进一步搅拌，得到总固含量为60%的氧化铝-石墨烯混合浆料。
步骤4，将步骤3所得氧化铝-石墨烯混合浆料转移至涂布设备料桶，用凹版涂布机将氧化铝-石墨烯混合浆料均匀涂布于PE隔膜表面，在80℃下烘干后收卷，得到厚度为5μm的石墨烯强化型混合涂布多功能陶瓷隔膜。
实施例6
步骤1，称取氧化铝粉体分散于去NMP中，加入氧化铝重量0.01%的聚丙烯酸铵分散剂一，在分散设备中搅拌分散均匀，得到固含量为60%的氧化铝浆料。
步骤2，称取石墨烯材料用专用分散设备分散于NMP中，加入分散剂二，分散均匀，得到与氧化铝浆料同等的重量固含量为20%石墨烯浆料。
步骤3，步骤2所得石墨烯浆料转移至步骤1所得氧化铝浆料中，加入粘结剂、CMC，继续在陶瓷浆料分散设备中进一步搅拌，得到总固含量为40%的氧化铝-石墨烯混合浆料。
步骤4，将步骤3所得氧化铝-石墨烯混合浆料转移至涂布设备料桶，用凹版涂布机将氧化铝-石墨烯混合浆料均匀涂布于PE隔膜表面，在85℃下烘干后收卷，得到厚度为5μm的石墨烯强化型混合涂布多功能陶瓷隔膜。
实施例7
步骤1，称取氧化铝粉体分散于去离子水中，加入氧化铝重量0.01%的聚丙烯酸铵分散剂一，在分散设备中搅拌分散均匀，得到固含量为60%的氧化铝浆料。
步骤2，称取石墨烯材料用专用分散设备分散于去离子水中，加入分散剂二，分散均匀，得到与氧化铝浆料同等的重量固含量为20%石墨烯浆料。
步骤3，步骤2所得石墨烯浆料转移至步骤1所得氧化铝浆料中，加入粘结剂、CMC，继续在陶瓷浆料分散设备中进一步搅拌，得到总固含量为40%的氧化铝-石墨烯混合浆料。
步骤4，将步骤3所得氧化铝-石墨烯混合浆料转移至涂布设备料桶，用喷涂涂布机将氧化铝-石墨烯混合浆料均匀涂布于PE隔膜表面，在80℃下烘干后收卷，得到厚度为4μm的石墨烯强化型混合涂布多功能陶瓷隔膜。
实施例8
步骤1，称取氧化铝粉体分散于去离子水中，加入氧化铝重量0.01%的聚丙烯酸铵分散剂一，在分散设备中搅拌分散均匀，得到固含量为60%的氧化铝浆料。
步骤2，称取石墨烯材料用专用分散设备分散于去离子水中，加入分散剂二，分散均匀，得到与氧化铝浆料同等的重量固含量为20%石墨烯浆料。
步骤3，步骤2所得石墨烯浆料转移至步骤1所得氧化铝浆料中，加入粘结剂、CMC，继续在陶瓷浆料分散设备中进一步搅拌，得到总固含量为40%的氧化铝-石墨烯混合浆料。
步骤4，将步骤3所得氧化铝-石墨烯混合浆料转移至涂布设备料桶，用浸涂涂布机将氧化铝-石墨烯混合浆料均匀涂布于PE隔膜表面，在80℃下烘干后收卷，得到厚度为4μm的石墨烯强化型混合涂布多功能陶瓷隔膜。本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯强化陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤10，称取一定重量的陶瓷粉体分散于溶剂中，加入陶瓷粉体重量的0.01%-0.1%的分散剂一，在分散设备中搅拌分散均匀，得到固含量为20%-60%的陶瓷浆料；步骤10中的陶瓷粉体为氧化铝、氧化锆、勃姆石、氢氧化镁、硫酸钡、氧化硅、氮化铝中的一种或多种，所述的溶剂为去离子水、乙醇、NMP中的一种；
步骤20，称取一定重量的石墨烯材料用专用分散设备分散于溶剂中，加入石墨烯材料重量的0.005%-0.03%的分散剂二，分散均匀，得到与陶瓷浆料同等的重量固含量为20%-60%石墨烯浆料，所述的溶剂为去离子水、乙醇、NMP中的一种，且与所选溶剂必须与步骤10中的溶剂保持一致；
步骤30，将步骤20所得石墨烯浆料转移至步骤10所得陶瓷浆料中，加入粘结剂、CMC，继续在陶瓷浆料分散设备中进一步搅拌，得到总固含量20%-60%的陶瓷-石墨烯混合浆料；
步骤40，将步骤30所得陶瓷-石墨烯混合浆料转移至涂布设备料桶，用涂布机将陶瓷-石墨烯混合浆料以凹版涂布、喷涂、浸涂等方式中的一种均匀涂布于隔膜表面，在60℃-100℃下烘干后收卷，得到一种石墨烯强化陶瓷隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯强化陶瓷隔膜及其制备方法，其特征在于，所述的步骤10的中的分散剂一为聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯强化陶瓷隔膜及其制备方法，其特征在于，所述陶瓷分体的颗粒的粒度在30nm-300nm范围内。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯强化陶瓷隔膜及其制备方法，其特征在于，所述的步骤20中的分散剂二为多氨基阳离子型苝酰亚胺。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯强化陶瓷隔膜及其制备方法，其特征在于，步骤20中的石墨烯材料为单层或多层石墨烯，石墨烯横向尺寸在0.5μm-10μm之间。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯强化陶瓷隔膜及其制备方法，其特征在于，所述的步骤20中的分散设备为微射流均质机或砂磨机。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯强化陶瓷隔膜及其制备方法，其特征在于，所述的步骤40中的陶瓷-石墨烯混合浆料涂布于隔膜为单面或双面，所述陶瓷-石墨烯混合浆料涂布所用隔膜为任意厚度的PP、PE、无纺布隔膜中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯强化陶瓷隔膜及其制备方法，其特征在于，步骤30中的陶瓷-石墨烯混合浆料涂布粘结剂为聚丙烯酸或丁苯橡胶，用量为陶瓷-石墨烯混合浆料重量的3%-10%，所述的CMC为浆料重量的0.06%-0.1%。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯强化陶瓷隔膜及其制备方法，其特征在于，步骤40中的陶瓷-石墨烯混合浆料涂布于隔膜的厚度为1μm-5μm。
10.如根据权利要求1所述的一种石墨烯强化陶瓷隔膜的制备方法制备的石墨烯强化陶瓷隔膜，其特征在于，所述的石墨烯强化陶瓷隔膜厚度为1-5μm。
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