CN1281779A - 陶瓷糊浆制造方法、陶瓷糊浆组合物和多层陶瓷电子部件 - Google Patents

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Abstract

一种能制得均匀分散的陶瓷糊浆而不过分损伤陶瓷粉末的陶瓷糊浆制造方法和陶瓷糊浆组合物的制造方法。及陶瓷坯料片和多层陶瓷电子部件的制造方法。将0.01－1微米粒径的陶瓷粉末与分散溶剂相混并用介质型分散法粉碎,随后在100kg/cm2或更高的压力下高压分散之。陶瓷糊浆组合物含有陶瓷粉末、分散剂、粘合剂和溶剂,其中使用混合溶剂和粘合剂,在100kg/cm2或更高压力下分散之制得的粘合剂溶液作为粘合剂以减少不溶物的量。

Description

陶瓷糊浆制造方法、陶瓷糊浆组合物 和多层陶瓷电子部件
本发明涉及陶瓷糊浆的制造方法、陶瓷糊浆组合物、用于制造多层陶瓷电子部件的陶瓷坯料片以及多层陶瓷电子部件的制造方法。具体地说，本发明涉及陶瓷糊浆的制造方法、用于制造多层陶瓷电子部件(如单块陶瓷电容器、陶瓷多层基片等)的陶瓷糊浆组合物、陶瓷坯料片的制造方法和使用所述陶瓷糊浆或陶瓷糊浆组合物制得的多层陶瓷电子部件。
多层陶瓷电子部件(如单块陶瓷电容器、陶瓷多层基片等)通常是用下列步骤制得的：将陶瓷坯料片叠合在一起、压制该叠合的陶瓷坯料片、随后对叠合产品进行热处理，以烧结陶瓷和电极。
例如，在制造如图1所示结构(其中内电极2处于陶瓷元件1之中，一对外电极3a和3b与交替地露出两端的内电极2相连)的单块陶瓷电容器时，使用下述方法：
(1)首先，在陶瓷坯料片上施加形成电容器的内电极物质，制得带有电极的片材11(图2)；
(2)接着，将预定数量的带电极的片材11叠合在一起，在该叠合片材的上端和下端叠合无电极的陶瓷坯料片(外层片材)21，随后将其压制成叠合产物(叠合的压制块)，在该产物中内电极2交替地露出该产物的两端；
(3)在预定的条件下烧制该叠合的压制块以烧结陶瓷，在烧制后将导电胶涂覆在叠合产物(陶瓷元件)1(图1)的两端，并将其焙烧成与内电极2相连的外电极3a和3b(图1)。
结果，得到如图1所示的单块陶瓷电容器。
通过叠合陶瓷坯料片的步骤也可制得其它多层陶瓷电子部件，如叠合的陶瓷多层基片。
用于制造多层陶瓷电子部件的各陶瓷坯料片一般是用下列方法制得的：以预定的比例将陶瓷粉末与分散介质(溶剂)、分散剂、粘合剂、增塑剂等混合在一起；使用介质型分散机(如球珠磨机(bead mill)、球磨机、碾磨机、涂料振摇机、砂磨机等)粉碎之，制得陶瓷糊浆；用刮刀法将如此制得的陶瓷糊浆制成预定厚度的片材随后干燥之。
近年来，如其它电子器件那样，要求各种多层陶瓷电子部件(如单块陶瓷电容器)具有更小尺寸和更高性能。因此，要求用于制造多层陶瓷电子部件的陶瓷坯料片具有较薄的厚度，从而需要使用厚度为10微米或更薄的很薄陶瓷坯料片。
为了制造这种薄的陶瓷坯料片，必须使用陶瓷原料充分分散的陶瓷糊浆来制造陶瓷坯料片，因此必须使用含平均粒径为0．01-1．0微米的细粉的陶瓷原料作为陶瓷原料粉末。
但是，制造陶瓷糊浆的常规方法包括将预定比例的陶瓷粉末与分散介质(溶剂)、分散剂、粘合剂、增塑剂等混合在一起，随后使用介质型粉碎机(如球珠磨机、球磨机、碾磨机、涂料振摇机、砂磨机等)粉碎之，这种方法难以充分分散粒径为1．0微米或更小的陶瓷细粉。因此，在实际条件下难以获得均匀分散的陶瓷糊浆，从而难以制造高质量的薄陶瓷坯料片。
也就是说，用所述常规方法制得的陶瓷糊浆形成的陶瓷坯料片存在下列问题：(1)表面光滑度不够；(2)难以得到高的密度和足够的拉伸强度；以及(3)由于树脂(如粘合剂、增粘剂等)分布不均匀，从而在叠合后的烧制步骤中不同的位置具有不同的收缩率，难以获得足够的尺寸精确度。在使用高聚合度的粘合剂时这些问题尤为明显。
在某些情况下，制造陶瓷糊浆的常规方法包括使用带磨球的球磨机或带球珠的球珠磨机强迫进行碰撞或冲击来分散陶瓷粉末，以便改进分散性。在这种情况下，存在的问题在于：由于碰撞或冲击产生的过度粉碎力，使陶瓷粉末受到极大的损伤，导致陶瓷粉末的结晶性受损，比表面积上升，使制得的多层陶瓷电子部件难以具有所需的电气性能。
在某些情况下，使用高压分散法，该方法使含陶瓷粉末的糊浆在高压下流动，通过碰撞或冲击力使陶瓷粉末分散。但是，在这种方法中，单独的高压分散的粉碎力低于用介质型分散机(如球磨机、球珠磨机等)的强制碰撞或冲击力的粉碎方法产生的粉碎力，从而难以充分粉碎牢固团聚的颗粒。其问题在于由于不能制得充分分散的陶瓷糊浆，因此不能获得高质量的陶瓷坯料片。
另一种分散方法包括向含陶瓷粉末的糊浆施加高压，使之从小孔或喷嘴中喷出，与硬材料(如烧结碳化物、陶瓷、金刚石等)的硬壁发生碰撞，或者使材料从多个小孔或喷嘴中喷出，使之相互发生碰撞。在这种方法中，当将与所述高压分散体系相同的能量施加至糊浆时，会增加流动的陶瓷粉末所载带的应力。但是，尽管可分散牢固团聚的颗粒，但是由于均匀性差而难以获得充分分散的陶瓷糊浆，从而产生难以获得高质量陶瓷坯料片的问题。
另外，在薄的陶瓷坯料片上容易发生例如针孔这种缺陷，使用带缺陷的陶瓷坯料片制得的图1所示的单块陶瓷电容器会在中间形成有陶瓷层的对置的内电极2之间发生短路。
会产生短路的陶瓷坯料片缺陷主要是由于用于制造陶瓷坯料片的陶瓷糊浆中所存在的未溶的粘合剂造成的。发现未溶的粘合剂的含量对发生短路的比例有很大的影响。
用于制造陶瓷坯料片的陶瓷糊浆的粘合剂，一般使用聚乙烯基缩丁醛树脂、纤维素树脂、丙烯酸树脂、乙酸乙烯酯树脂、聚乙烯醇树脂等。一般来说，使用将这种粘合剂与溶剂(如甲苯、二甲苯、乙醇、异丙醇、丁醇等)混合并搅拌后形成的粘合剂溶液。
但是，仅通过混合并搅拌粘合剂和溶剂难以将粘合剂完全溶解在溶剂中，因此在粘合剂溶液中存在未溶物质。尽管分离并除去未溶物质通用可行的方法是过滤法，但是粘合剂溶液具有高的粘度，因此具有高的抗过滤性，从而限制了使用具有小孔径的过滤器。在实际情况下，难以完全除去未溶物质。
另一种可行的方法包括在加入含未溶物质的粘合剂以后，过滤陶瓷糊浆。但是，由于陶瓷粉末容易堵塞过滤器，因此这种方法也受到不能使用小孔径的过滤器的限制。
考虑到上述因素，提出了本发明。本发明的一个目的是提供一种陶瓷糊浆的制造方法以及确切地除去了未溶粘合剂的陶瓷糊浆组合物，并提供陶瓷坯料片的制造方法和使用该陶瓷糊浆或陶瓷糊浆组合物的多层陶瓷电子部件。
为了达到本发明的目的，提出了一种用于制造陶瓷电子部件的陶瓷糊浆的制造方法，它包括混合粉碎步骤和高压分散步骤，所述混合粉碎步骤包括将平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末与分散溶剂混合在一起，以及使用采用分散介质(如磨球、球珠等)的介质型分散方法粉碎陶瓷粉末，得到混合的或粉碎的糊浆；所述高压分散步骤包括在100kg／cm2或更高的高压下对混合的和粉碎的糊浆进行分散，得到分散的糊浆。
将平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末与分散溶剂混合在一起，用使用分散介质(如磨球、球珠等)的介质型分散方法粉碎之，得到混合和粉碎的糊浆，在100kg／cm2或更高的高压下分散该分散和粉碎的糊浆，得到陶瓷粉末充分分散的分散糊浆。也就是说，组合使用介质型分散法和高压分散法来分散陶瓷粉末，从而可均匀地分散陶瓷粉末，同时抑制陶瓷粉末结晶性受损和比表面积的过分提高，从而制得高质量的陶瓷糊浆。
在本发明中，可使用含分散剂、增塑剂和抗静电剂的溶剂作为所述分散溶剂，并可向该溶剂中加入其它添加剂。
在本发明中，高压分散法是一种泛指的方法，它是指用高压分散装置分散糊浆的方法，所述装置使要高压分散的溶液与壁发生碰撞，或者使之通过一根直径逐渐缩小的通道。
尽管本发明较好使用平均粒径(用电子显微镜测得的平均初级粒径)为0．01-1微米的陶瓷粉末，但是本发明也可用于平均粒径超出0．01-1微米范围的陶瓷粉末。
在本发明陶瓷糊浆的制造方法中，可加入粘合剂用介质型分散方法进行混合和粉碎。
即使加入粘合剂后进行混合粉碎步骤，也可以均匀地分散陶瓷粉末以制得高质量的陶瓷糊浆，不会过分损害陶瓷粉末。
加入粘合剂的时间无限制，可将粘合剂预先与分散溶剂混合，或者在将陶瓷粉末分散在分散溶剂中时混入。
本发明的另一方面是用于制造陶瓷电子部件的陶瓷糊浆的制造方法，它包括混合粉碎步骤和高压分散步骤，所述混合粉碎步骤包括将平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合在一起，并通过用分散介质(如磨球、球珠等)的介质型分散方法粉碎该陶瓷粉末，制得混合和粉碎的糊浆；所述高压分散步骤包括将粘合剂加入混合和粉碎的糊浆中，并在100kg／cm2或更高的高压下分散形成的混合物，得到分散糊浆。
将陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合在一起，用介质型分散法粉碎之，得到混合和粉碎的糊浆，向该混合和粉碎的糊浆中加入粘合剂，随后在100kg／cm2或更高的高压下分散之，得到陶瓷粉末充分分散的分散糊浆。
也就是说，在某些情况下粘合剂在分散溶剂中是部分胶凝的，因此在加入粘合剂之前将陶瓷粉末与分散溶剂混合在一起并用介质型分散法粉碎之，与用介质型分散法混合和粉碎处于部分胶凝状态的陶瓷粉末的方法相比，可改进混合和粉碎效率。因此，可进一步改进陶瓷粉末的最终分散性。
本发明再一方面是用于制造陶瓷电子部件的陶瓷糊浆的制造方法，它包括混合和粉碎步骤、初级高压分散步骤和次级高压分散步骤，所述混合和粉碎步骤包括将平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合在一起，并通过用分散介质(如磨球、球珠等)的介质型分散方法粉碎该陶瓷粉末，制得混合和粉碎的糊浆；所述初级高压分散步骤包括在100kg／cm2或更高的高压下分散混合和粉碎的糊浆，得到初级分散的糊浆；所述次级高压分散步骤包括向初级混合和粉碎的糊浆中加入粘合剂，并在100kg／cm2或更高的高压下分散形成的混合物，得到次级分散的糊浆(最终分散的糊浆)。
将陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合，用介质型分散方法粉碎后得到混合和粉碎的糊浆；在100kg／cm2或更高的高压下分散该混合和粉碎的糊浆，得到初级分散的糊浆。向该初级分散的糊浆中加入粘合剂，随后在100kg／cm2或更高的压力下进一步分散之，得到次级分散糊浆。在这种情况下，能均匀地分散陶瓷粉末，而不会过分损害该陶瓷粉末，从而制得高质量的陶瓷糊浆。
本发明再一方面是用于制造陶瓷电子部件的陶瓷糊浆的制造方法，它包括初级混合和粉碎步骤、次级混合和粉碎步骤和高压分散步骤，所述初级混合和粉碎步骤包括将平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合在一起，并通过用分散介质(如磨球、球珠等)的介质型分散方法粉碎该陶瓷粉末，制得初级混合和粉碎的糊浆；所述次级混合和粉碎步骤包括将粘合剂加入该初级混合和粉碎的糊浆中，并通过用分散介质(如磨球、球珠等)的介质型分散方法混合并粉碎形成的混合物，制得次级混合和粉碎的糊浆；所述高压分散步骤包括在100kg／cm2或更高的高压下分散该次级混合和粉碎的糊浆，得到分散的糊浆。
将陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合，用介质型分散方法粉碎后得到初级混合和粉碎的糊浆，向该初级混合和粉碎的糊浆中加入粘合剂，再用介质型分散方法混合和粉碎形成的混合物，得到次级混合和粉碎的糊浆，随后在100kg／cm2或更高的压力下分散之。在这种情况下，可均匀分散陶瓷粉末，不会过分损害陶瓷粉末，从而制得高质量的陶瓷糊浆。
在本发明陶瓷糊浆的制造方法中，将溶剂和粘合剂混合并搅拌，随后在100kg／cm2或更高压力下将该粘合剂分散在溶剂中制得的粘合剂溶液用作粘合剂。
通过将溶剂和粘合剂混合并搅拌，随后在100kg／cm2或更高压力下将该粘合剂分散在溶剂中制得的粘合剂溶液用作粘合剂，可防止直接加入粘合剂所产生的胶凝现象，进一步改进陶瓷粉末的分散性。
在本发明陶瓷糊浆的制造方法中，将溶剂和粘合剂混合并搅拌成粘合剂混合溶液，随后在40-100℃回流下加热该粘合剂混合溶液制得的粘合剂溶液用作粘合剂。
通过将溶剂和粘合剂混合并搅拌成粘合剂混合溶液，随后在40-100℃回流下加热该粘合剂混合溶液制得的粘合剂溶液用作粘合剂，可使加入的粘合剂处于完全溶解状态(无微米级团聚状态)，从而进一步改进陶瓷粉末的分散性。
在本发明陶瓷糊浆的制造方法中，分散糊浆(最终分散糊浆)的粘度为0．01-0．1Pas。
粘度为0．01-0．1Pas的分散糊浆(最终分散糊浆)适用于制造陶瓷坯料片，从而更好地发挥本发明的作用。
在本发明陶瓷糊浆的制造方法中，介质型分散方法使用球磨机或球珠磨机。
通过使用球磨机或球珠磨机的方法作为介质型分散方法，能保证粉碎团聚的陶瓷颗粒，使本发明更好地发挥作用。
本发明坯料片的制造方法包括在预定的基片上将本发明方法制得的陶瓷糊浆形成片材，得到厚度为0．1-10微米的陶瓷坯料片。
由于用所述方法制得的陶瓷糊浆包括平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末并且其充分分散在分散溶剂中，因此，通过将该陶瓷糊浆成形成片材可保证制得低厚度(0．1-10微米)的高质量陶瓷坯料片。也就是说，可制得具有优良的表面光滑度、高密度、高拉伸强度和树脂(如粘合剂、增塑剂等)均匀分布的陶瓷坯料片，它适合制造多层陶瓷电子部件。
本发明多层陶瓷电子部件的制造方法包括使用用本发明方法制得的陶瓷糊浆形成陶瓷坯料片，将多层陶瓷坯料片与贱金属内电极叠合在一起，切割并烧制叠合产物，随后形成外电极。
将多层使用用本发明方法制得的陶瓷糊浆形成的陶瓷坯料片与贱金属内电极叠合在一起，切割并烧制叠合产物，随后在该叠合产物上形成外电极制得的高质量多层陶瓷电子部件具有所需的性能和高可靠性。
本发明再一方面是一种陶瓷糊浆的制造方法，它包括使含有平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末和分散溶剂的混合糊浆在高压下以一定流量通过预定的管道，该流量能对陶瓷粉末施加1000Pa或更高的最大剪应力，以便将陶瓷粉末分散在混合糊浆中。
由于使含有平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末和分散溶剂的混合糊浆在高压和一定条件下通过预定的管道，所述条件能对陶瓷粉末施加1000Pa或更高的最大剪应力，因此在使混合糊浆通过该预定管道的过程中，可对陶瓷粉末施加分散所需的剪应力，不损害陶瓷粉末，从而能有效地分散陶瓷粉末。
在本发明中，“陶瓷粉末和分散溶剂的混合糊浆”包括含有粘合剂、分散剂、增塑剂、抗静电剂等的状态。也就是说，对含有分散的添加剂(如粘合剂、分散剂、增塑剂、抗静电剂等)的混合糊浆本发明亦然显示足够的操作效果。因此，本发明陶瓷糊浆的制造方法包括分散含这些添加剂的混合糊浆的情况。
尽管本发明有利地使用平均粒径(电子显微镜测得的平均粒径)为0．01-1微米的陶瓷粉末，但是本发明也可使用平均粒径超出0．01-1微米范围的陶瓷粉末。
本发明再一方面是陶瓷糊浆的制造方法，它包括使含有平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末和分散溶剂的混合糊浆在高压下在壁剪切速率为106(1／s)或更高的条件下通过预定的管道，以将陶瓷粉末分散在混合糊浆中。
将混合糊浆通过预定管道的壁剪切速率设定在106(1／s)或更高，以便在使混合糊浆通过预定管道的过程中使陶瓷粉末能充分有效分散，不对陶瓷粉末产生损害。
最大剪应力和壁剪切速率具有下列关系：
最大剪应力=壁剪切速率×糊浆粘度
在陶瓷糊浆的制造方法中，在100kg／cm2或更高的压力下使混合陶瓷糊浆通过该管道。
通过向混合糊浆施加100kg／cm2或更高，较好施加300kg／cm2或更高的压力，可将预定管道内的壁剪切速率设定在106(1／s)过更高，或将最大剪应力设定在1000(Pa)或更高，从而发挥本发明的作用。
在陶瓷糊浆的制造方法中，管道的长度与特性直径之比(长度／特性直径)RL/D位于下列范围：
30≤RL／D≤1000
根据与轴向垂直的横截面形状，所述特性直径表示：
(a)矩形横截面的短边长度；
(b)圆形的直径；
(c)椭圆形的短轴直径；和
(d)其它横截面形状中的流体平均深度(=4×管道横截面积／总湿润长度)。
将管道的长度与特性直径之比(长度／特性直径)RL／D设定在30≤RL／D≤1000，从而在特定条件下使混合糊浆通过管道时能分散混合糊浆中的陶瓷粉末，从而发挥本发明的作用。
将所述比值设定在所述范围的原因在于当RL／D小于30时，陶瓷颗粒的入口区比例增加，难以获得有效的粉碎效果，而RL／D大于1000时，对粉碎作用来说压力损耗太大。
在本发明陶瓷糊浆的制造方法中，所述管道具有预定长度的基本直的部分，在其上游和下游不存在弯曲角为100°或更小的弯曲部分，或者曲率半径为3mm或更小的弯曲部分。
在管道中的基本直的部分中，通过施加分散陶瓷颗粒所需的最大剪力(1000Pa或更高)，能充分地分散陶瓷粉末。由于基本直的部分在其上游和下游既无弯曲角为100°或更小的弯曲部分，也不存在曲率半径为3mm或更小的弯曲部分，因此在将糊浆压入管道的前后能防止由于碰撞和冲击力而使陶瓷粉末明显受损，从而发挥本发明的作用。
本发明坯料片的制造方法包括在预定的基片上将本发明方法制得的陶瓷糊浆成形成片材，得到厚度为0．1-10微米的陶瓷坯料片。
由于用所述方法制得的陶瓷糊浆包括平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末并且其充分分散在分散溶剂中，因此通过将该陶瓷糊浆成形成片材可确定地制得低厚度(0．1-10微米)的高质量陶瓷坯料片。也就是说，可制得具有优良表面光滑度、高密度、高拉伸强度和树脂(如粘合剂、增塑剂等)分布均匀的陶瓷坯料片，它适用于制造多层陶瓷电子部件。
本发明多层陶瓷电子部件的制造方法包括使用本发明方法制得的陶瓷糊浆形成陶瓷坯料片，将多层陶瓷坯料片与贱金属内电极叠合在一起，切割并烧制叠合产物，随后形成外电极。
将多层使用本发明方法制得的陶瓷糊浆形成的陶瓷坯料片与贱金属内电极叠合在一起，切割并烧制该叠合产物，随后在其上面形成外电极得到的高质量多层陶瓷电子部件具有所需的性能和高可靠性。
在本发明再一方面，用于制造陶瓷电子部件的陶瓷糊浆的制造方法包括使用冲击力型高压分散方法的混合粉碎步骤和使用剪应力型高压分散方法的分散步骤，所述混合粉碎步骤包括在100kg／cm2的压力下喷射平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末和分散溶剂的混合物，使混合物和硬材料制成的硬壁以100m／s或更高的速率发生碰撞，使陶瓷粉末粉碎成所需的状态并且分散得到混合和粉碎的糊浆；所述分散步骤包括在100kg／cm2或更高的高压下在一定流量下使所述混合和粉碎的糊浆通过预定的管道，所述流量能向陶瓷粉末施加1000Pa或更高的最大剪应力或者106(1／s)或更高的壁剪切速率。
本发明再一方面，用于制造陶瓷电子部件的陶瓷糊浆的制造方法包括使用冲击力型高压分散方法的混合粉碎步骤和使用剪应力型高压分散方法的分散步骤，所述混合粉碎步骤包括在100kg／cm2的压力下从多个对置的喷嘴中喷射平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末和分散溶剂的混合物，使陶瓷粉末和分散溶剂以50m／s或更高的速率相互碰撞，使陶瓷粉末粉碎成所需的状态并且分散得到混合和粉碎的糊浆；所述分散步骤包括在100kg／cm2或更高的高压下在一定流量下使所述混合和粉碎的糊浆通过预定的管道，所述流量能向陶瓷粉末施加1000Pa或更高的最大剪应力或者106(1／s)或更高的壁剪切速率。
在本发明陶瓷糊浆的制造方法中，使用冲击力型高压分散方法制得混合和粉碎的糊浆，该方法从一个小喷嘴或小孔中喷射平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末和分散溶剂的混合物，使混合物与硬壁发生碰撞，或者使喷嘴中喷出的材料相互碰撞。随后用剪应力型高压分散方法分散该混合和粉碎的糊浆，它包括使糊浆高速通过一根小管道，从而得到陶瓷粉末充分分散的分散糊浆。
也就是说，组合使用冲击力型高压分散方法和剪应力型高压分散方法来分散陶瓷粉末，以均匀地分散陶瓷粉末同时抑制陶瓷结晶性受损和比表面积过分增加，从而获得高质量的陶瓷糊浆。
在本发明中，分散溶剂可含有分散剂、增塑剂和抗静电剂，还可含有其它添加剂。
在本发明中，在用冲击力型高压分散方法进行混合和粉碎时，可使用各种方法(机理)(如小喷嘴、具有预定直径喷嘴的小孔等)作为在压力下喷射陶瓷粉末和分散溶剂的混合物的方法。
在本发明中，用冲击力型高压分散方法时，可将粘合剂加入混合物中来实施混合和粉碎。
即使将粘合剂加入混合物中来实施混合粉碎步骤的方法中，也可均匀分散陶瓷粉末而不会对其产生过分损害，从而制得高质量的陶瓷糊浆。
加入粘合剂的时间无限制，粘合剂可与分散溶剂预先混合，或者在陶瓷粉末分散在分散溶剂时再混入粘合剂。
本发明的再一方面，用于制造陶瓷电子部件的陶瓷糊浆的制造方法包括混合粉碎步骤和分散步骤，所述混合粉碎步骤包括将平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合在一起，用冲击力型高压分散方法粉碎该陶瓷粉末，得到混合和粉碎的糊浆；所述分散步骤包括向混合和粉碎的糊浆中加入粘合剂，用剪应力型分散方法分散形成的混合物。
将陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合在一起，用冲击力型高压分散方法粉碎之，得到混合和粉碎的糊浆，向该混合和粉碎的糊浆中加入粘合剂，随后用剪应力型高压分散方法分散之，得到其中陶瓷粉末进一步充分分散的分散糊浆。
也就是说，在某些情况下粘合剂在分散溶剂中部分胶凝，因此在加入粘合剂前使陶瓷粉末与分散溶剂相混合，并用冲击力型高压分散方法粉碎之，与用冲击力型高压分散方法混合和粉碎处于部分胶凝状态的陶瓷粉末相比，可提高混合和粉碎的效率。因此，可进一步改进陶瓷粉末最终的分散性。
在本发明另一方面中，用于制造陶瓷电子部件的陶瓷糊浆的制造方法包括混合粉碎步骤、初级分散步骤和次级分散步骤，所述混合粉碎步骤包括将平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合在一起，用冲击力型高压分散方法粉碎该陶瓷粉末，得到混合和粉碎的糊浆；所述初级分散步骤包括用剪应力型高压分散方法分散该混合和粉碎的糊浆，得到初级分散糊浆；所述次级分散步骤包括向初级分散糊浆中加入粘合剂，用剪应力型高压分散方法分散形成的混合物，得到次级分散糊浆(最终分散糊浆)。
将陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合在一起，用冲击力型高压分散方法粉碎之，得到混合和粉碎的糊浆；用剪力型高压分散方法分散该混合和粉碎的糊浆，得到初级分散糊浆；随后向初级分散糊浆中加入粘合剂，用剪力型高压分散方法进一步分散形成的混合物。在这种方法中，可均匀地分散陶瓷粉末而不会过分损害陶瓷粉末，制得高质量的陶瓷糊浆。
在本发明另一方面中，用于制造陶瓷电子部件的陶瓷糊浆的制造方法包括初级混合粉碎步骤、次级混合分散步骤和分散步骤，所述初级混合粉碎步骤包括将平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合在一起，用冲击力型高压分散方法粉碎该陶瓷粉末，得到初级混合和粉碎的糊浆；所述次级混合和粉碎步骤包括向初级混合和粉碎糊浆中加入粘合剂，并用冲击力型高压分散方法混合和粉碎形成的混合物，得到次级混合和粉碎的糊浆；所述分散步骤包括用剪应力型高压分散方法分散次级混合和粉碎的糊浆，得到分散糊浆。
将陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合在一起，用冲击力型高压分散方法粉碎之，得到初级混合和粉碎的糊浆；向该初级混合和粉碎的糊浆中加入粘合剂，用冲击力型高压分散方法进一步混合和粉碎之，得到次级混合和粉碎的糊浆。随后用剪应力型高压分散方法分散次级混合和粉碎的糊浆。在这种方法中，可均匀地分散陶瓷粉末而不会过分损害陶瓷粉末，制得高质量的陶瓷糊浆。
在本发明陶瓷糊浆的制造方法中，将溶剂和粘合剂混合并搅拌，随后用剪力型高压分散方法(包括使混合物在100kg／cm2或更高的压力下在下列流量下通过预定的管道，所述流量能施加1000Pa或更高的最大剪力，或者106(1／s)或更高的壁剪切速率)分散形成的混合物制得的粘合剂溶液用作粘合剂。
通过将溶剂和粘合剂混合并搅拌，随后用剪力型高压分散方法分散混合物制得的粘合剂溶液用作粘合剂，可防止直接加入粘合剂所产生的胶凝现象，进一步改进陶瓷粉末的分散性。
在本发明陶瓷糊浆的制造方法中，将溶剂和粘合剂混合并搅拌成粘合剂混合溶液，随后在40-100℃回流下加热该粘合剂混合溶液制得的粘合剂溶液用作粘合剂。
通过将溶剂和粘合剂混合并搅拌成粘合剂混合溶液，随后在40-100℃回流下加热该粘合剂混合溶液制得的粘合剂溶液用作粘合剂，可使用处于完全溶解状态(无微米级团聚状态)的粘合剂，从而进一步改进陶瓷粉末的分散性。
在本发明陶瓷粉末的制造方法中，分散糊浆(最终分散糊浆)的粘度为0．003-0．1Pas。
粘度为0．003-0．1Pas的分散糊浆(最终分散糊浆)适用于制造陶瓷坯料片，从而更好地发挥本发明的作用。
本发明坯料片的制造方法包括在预定的基片上将本发明方法制得的陶瓷糊浆形成片材，得到厚度为0．1-10微米的陶瓷坯料片。
由于用所述方法制得的陶瓷糊浆包括平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末并且其充分分散在分散溶剂中，因此，通过将该陶瓷糊浆成形成片材可确定地制得低厚度(0．1-10微米)的高质量陶瓷坯料片。也就是说，可制得具有优良的表面光滑度、高密度、高拉伸强度和树脂(如粘合剂、增塑剂等)均匀分布的陶瓷坯料片，它适合制造多层陶瓷电子部件。
本发明多层陶瓷电子部件的制造方法包括使用用本发明方法制得的陶瓷糊浆形成陶瓷坯料片，将多层陶瓷坯料片与贱金属内电极叠合在一起，切割并烧制叠合产物，随后形成外电极。
将多层用本发明方法制得的陶瓷糊浆形成的陶瓷坯料片与贱金属内电极叠合在一起，切割并烧制叠合产物，随后在该叠合产物上形成外电极，可制得高质量多层陶瓷电子部件，它具有所需的性能和高可靠性。
本发明再一方面是一种含有陶瓷粉末、分散剂、粘合剂和溶剂的陶瓷糊浆组合物的制造方法，它包括以预定的比例至少将(a)陶瓷粉末、(b)分散剂和(c)由粘合剂和溶剂混合成的粘合剂溶液混合在一起，形成溶液，在100kg／cm2或更高的高压下将粘合剂分散在溶液中，随后分散形成的混合物。
将溶剂和粘合剂预先混合成溶液，随后在100kg／cm2的高压下分散粘合剂，以便使粘合剂有效地溶解在溶剂中。将如此得到的粘合剂溶液以预定的比例与陶瓷粉末和分散剂相混合，随后分散该混合物，以有效地制得含有较少未溶粘合剂的陶瓷糊浆组合物。使用本发明陶瓷糊浆组合物可有效地制得缺陷较少的陶瓷坯料片。
本发明陶瓷糊浆组合物的制造方法使用通过将溶剂和粘合剂混合成溶液，在100kg／cm2或更高的高压下将粘合剂分散在溶液中，随后过滤该溶液制得的粘合剂溶液作为粘合剂。
由于高压分散降低了粘合剂的粘度，因此可容易地用具有小孔径的过滤器进行过滤，从而有效地除去不溶物质。因此可确定地制得不溶物质被确切地除去的陶瓷糊浆，从而发挥本发明的作用。
本发明再一方面是一种陶瓷糊浆组合物，它至少包括陶瓷粉末、分散剂、粘合剂和溶剂，其中将通过将溶剂和粘合剂混合成溶液，在100kg／cm2或更高的高压下将粘合剂分散在溶液中制得的粘合剂溶液作为粘合剂。
将溶剂和粘合剂预先混合成溶液，在100kg／cm2或更高的高压下将粘合剂分散在溶液中，形成粘合剂具有优良溶解性的粘合剂溶液，从而得到含有较少未溶粘合剂的陶瓷糊浆。使用本发明陶瓷糊浆组合物，可有效地制得具有较少缺陷的陶瓷坯料片。
在本发明中，使用的粘合剂可含有增塑剂、抗静电剂，还可含有其它添加剂。
在本发明中，陶瓷粉末、分散剂和粘合剂的分散方法无限制，可使用各种分散方法，例如使用介质型分散机(如球珠磨机、球磨机、碾磨机、涂料振摇机、砂磨机等)的方法、捏合方法、三辊方法、高压分散法等。
在陶瓷粉末或陶瓷粉末与分散溶剂的混合物阶段，可使用任何一种所述方法预先分散陶瓷粉末。
在制造陶瓷糊浆组合物过程中，分散剂、粘合剂等的加料次序无限制，但是较好的方法包括将陶瓷粉末、分散剂和溶剂混合在一起，通过分散将分散剂吸附在陶瓷粉末上，接着向混合物中加入粘合剂，随后进一步混合和分散。
陶瓷糊浆组合物含有粘合剂溶液作为粘合剂，它是通过将溶剂和粘合剂混合在一起形成溶液，在100kg／cm2或更高的高压下将粘合剂分散在溶剂中，随后过滤该溶液制得的。
由于在高压下分散粘合剂降低了粘度，有助于用小孔径过滤器进行过滤，因此可有效地除去不溶物质，得到确切除去不溶物质的陶瓷糊浆。
本发明陶瓷糊浆组合物包括平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末。
本发明特别适用于含有平均粒径为0．01-1微米的陶瓷细粉的陶瓷糊浆组合物，并用于制造薄的陶瓷坯料片。通过使用含有平均粒径作为0．1-1微米的陶瓷粉末和作为粘合剂的粘合剂溶液的陶瓷糊浆组合物，并对其进行所述高压分散处理，可有效地制得缺陷较少的薄陶瓷坯料片。
但是，本发明也可用于平均粒径超出0．01-1微米范围的情况。
本发明陶瓷坯料片的制造方法包括在预定的基片上将本发明陶瓷糊浆组合物成形成片材。
由于本发明陶瓷糊浆组合物含有较少不溶的粘合剂或基本无不溶的粘合剂，因此可用该陶瓷糊浆组合物形成片材以确切制得无缺陷的薄陶瓷坯料片。在使用该陶瓷坯料片制造多层陶瓷电子部件时，可得到具有高可靠性和所需性能的高质量多层陶瓷电子部件。
在本发明陶瓷坯料片的制造方法中，陶瓷坯料片的厚度为0．1-10微米。
即使对于较小的厚度(厚度=0．1-10微米)，本发明方法也能确定地制造适用于制造多层陶瓷电子部件的高质量陶瓷坯料片。
本发明多层陶瓷电子部件的制造方法包括将多层用本发明方法制得的陶瓷坯料片与贱金属内电极叠合在一起，切割并烧制叠合产物，随后在其上面形成外电极。
包括将多层用本发明方法制得的陶瓷坯料片叠合在一起，切割并烧制叠合产物，随后在其上面形成外电极等步骤方法可有效地制得具有低短路率和高可靠性的多层陶瓷电子部件，因为使用了缺陷很少的陶瓷坯料片的缘故。
图1是叠合陶瓷坯料片制得的单块陶瓷电容器结构的剖面图；
图2是单块陶瓷电容器制造方法的示意图；
图3是用于实施本发明陶瓷糊浆制造方法的高压分散设备的示意图；
图4是用于实施本发明陶瓷糊浆制造方法的高压分散设备的分散单元(管道)的透射图；
图5是图4高压分散设备的分散单元(管道)的剖面图；
图6是用于实施本发明陶瓷糊浆制造方法的高压分散设备的分散单元(管道)另一个实例的透射图；
图7是图6高压分散设备的分散单元(管道)的剖面图。
下面将通过实例进一步详细描述本发明。
在实施本发明时，陶瓷粉末的类型和组成无限制，可使用各种陶瓷粉末(如钛酸钡、钛酸锶、钛酸铅等介电陶瓷粉末、铁氧体等磁性陶瓷粉末、压电陶瓷粉末、氧化铝、氧化硅等绝缘陶瓷粉末)制造陶瓷糊浆。
对于陶瓷粉末的粒径，基本可使用任何粒径而不会产生问题，只要该陶瓷粉末能通过高压分散装置即可。但是，在用于由电子显微镜测得的平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末时本发明可产生最大的效果，因为这种平均粒径的颗粒难以用常规的分散法进行分散。
陶瓷粉末可含有添加剂和杂质。例如，在含有钛酸钡作为主要组分的陶瓷粉末中，陶瓷粉末可含有玻璃、氧化镁、氧化锰、氧化钡、稀土氧化物和氧化钙组分作为添加剂。
在本发明中，分散溶剂(溶剂)的类型同样无限制，例如可使用芳香烃，如甲苯、二甲苯等；醇溶剂，如乙醇、异丙醇、丁醇等。这些溶剂可单独使用或混合使用。作为分散溶剂，也可使用其它有机溶剂和水。
适用于本发明的分散剂的较好例子包括阴离子分散剂，如羧酸盐、磺酸盐、磷酸盐等。最好是不含金属离子的羧酸型分散剂。分散剂的类型无限制，还可使用其它类型的分散剂。
作为粘合剂，可使用聚乙烯基缩丁醛树脂、纤维素树脂、丙烯酸树脂、乙酸乙烯酯树脂等。但是，应根据所需的陶瓷坯料片适当地选择粘合剂的类型和用量。
作为增塑剂，可使用各种增塑剂，如聚乙二醇、邻苯二甲酸酯等。但是，应根据所需的陶瓷坯料片适当地选择增塑剂的类型和用量。
添加剂(如陶瓷粉末、分散溶剂、分散剂、增塑剂等)的条件描述在本发明权利要求书中。该条件可用于分散含这些添加剂的混合糊浆。
下面将参照实施例更详细地描述本发明。
实施例1
(1)将100重量份粒径为0．2微米的市售介电物质(在本实施例中为钛酸钡陶瓷粉末)与2重量份阴离子分散剂、80重量份10重量％丙烯酸树脂溶液、1．4重量份作为增塑剂的邻苯二甲酸二辛酯(下面简称“DOP”)和各50重量份作为分散溶剂(溶剂)的甲苯和乙醇混合在一起，并向形成的混合物中加入500重量份粒径为2mm的氧化锆小珠；
(2)接着，用球磨机将如此得到的混合糊浆混合并粉碎5小时；
(3)随后，在高压分散装置中以300cc／min的流量在1300kg／cm2的压力下将该球磨机混合和粉碎得到的混合和粉碎的糊浆加工20次，得到用于制造陶瓷坯料片的分散糊浆(最终分散糊浆)。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价如此制得的分散糊浆的分散性。结果，粒径分布为累积90％直径(D90)等于0．45微米。
将分散糊浆干燥，加热至500℃以除去粘合剂，随后测定比表面积。结果，比表面积比原来比表面积增加8％。
随后用刮刀法将分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为60nm，密度比为1．00。
接着，使用陶瓷坯料片制得具有结构的单块陶瓷电容器，在该结构中内电极2置于陶瓷元件1之中，在陶瓷元件1两端形成有一对外电极3a和3b，如图1所示与交替露出不同端面的内电极2相连接。
该单块陶瓷电容器是用下列方法制得的：
(1)首先，用丝网印刷法在各块如上制得的陶瓷坯料片上涂覆镍糊浆，形成带电极的片材，在坯料片上形成构成电容器的内电极的涂层。
(2)接着如图2所示，将预定量(在本实施例中为70层)带电极的片材11叠合在一起，在该叠合片材的上下两端叠合无电极的陶瓷坯料片21(外层片材)，随后压制。结果，形成叠合产物(叠合压制产物)，内电极2的端部交替露出在该产物不同的两端。
(3)随后，用切割器将该叠合压制产物切割成预定的大小，除去粘合剂并烧制。
除去粘合剂是在氮气氛中进行热处理而实现的。
烧制是在弱还原气氛中加热至预定的温度而实现的。
(4)接着，将含银作为导电组分的导电胶涂覆在烧制叠合产物(陶瓷元件)1的两端，随后焙烧形成与内电极2相连的外电极3a和3b(图1)。
结果，制得如图1所示含镍内电极2的单块陶瓷电容器。
对如上制得的单块陶瓷电容器的短路率(短路发生比例)进行测定，结果得到3．0％的良好的短路率。电容的温度特性满足X7R。
实施例2
(1)将100重量份粒径为0．2微米的市售介电物质(在本实施例中为钛酸钡陶瓷粉末)与2重量份阴离子分散剂和各35重量份的甲苯和乙醇混合在一起，向形成的混合物中加入500重量份粒径为2mm的氧化锆小珠；
(2)接着，用球磨机将如此得到的混合糊浆混合并粉碎5小时；
(3)随后，取出该球磨机混合和粉碎得到的混合和粉碎的糊浆，向该糊浆中加入粘合剂溶液。粘合剂溶液是将10重量份丙烯酸树脂粘合剂、1．4重量份DOD增塑剂和各35重量份甲苯和乙醇作为溶剂预先混合并搅拌成溶液而制得的。
(4)在高压分散装置中以300cc／min的流量在1300kg／cm2的压力下将形成的混合物加工15次，得到用于制造陶瓷坯料片的分散糊浆(最终分散糊浆)。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价如此制得的分散糊浆的分散性。结果，粒径分布为D90等于0．45微米。
将分散糊浆干燥，加热至500℃以除去粘合剂，随后测定比表面积。结果，比表面积比原来比表面积增加8％。
随后用刮刀法将分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为60nm，密度比为1．00。
接着，使用陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。
由于单块陶瓷电容器是用与实施例1相同的方法制得的，因此为避免重复而省去对该方法的描述。
单块陶瓷电容器的短路率测定结果，得到3．0％的良好的短路率。电容的温度特性满足X7R。
实施例3
(1)将100重量份粒径为0．2微米的市售介电物质(在本实施例中为钛酸钡陶瓷粉末)与2重量份阴离子分散剂和各35重量份的甲苯和乙醇混合在一起，向形成的混合物中加入500重量份粒径为2mm的氧化锆小珠；
(2)接着，用球磨机将如此得到的混合糊浆混合并粉碎5小时；
(3)随后，取出该球磨机混合和粉碎得到的混合和粉碎的糊浆，在高压分散装置中以300cc／min的流量在1300kg／cm2的压力下将该糊浆加工10次，得到分散糊浆(初级分散糊浆)。
(4)接着，向该初级分散糊浆中加入粘合剂溶液。粘合剂溶液是将10重量份丙烯酸树脂粘合剂、1．4重量份DOP增塑剂和各35重量份甲苯和乙醇作为溶剂预先混合并搅拌成溶液而制得的。
(5)在高压分散装置中以300cc／min的流量在1300kg／cm2的压力下将形成的混合物再加工5次，得到用于制造陶瓷坯料片的次级分散糊浆(最终分散糊浆)。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价如此制得的次级分散糊浆的分散性。结果，粒径分布为D90等于0．42微米。
将最终分散糊浆干燥，加热至500℃以除去粘合剂，随后测定比表面积。结果，比表面积比原来比表面积增加8％。
随后用刮刀法将分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为55nm，密度比为1．00。
接着，使用陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。
由于单块陶瓷电容器是用与实施例1相同的方法制得的，因此为避免重复而省去对该方法的描述。
对制得的单块陶瓷电容器的短路率进行测定，结果得到3．0％的良好的短路率。电容的温度特性满足X7R。
实施例4
(1)将100重量份粒径为0．2微米的市售介电物质(在本实施例中为钛酸钡陶瓷粉末)与2重量份阴离子分散剂和各35重量份的甲苯和乙醇混合在一起，向形成的混合物中加入500重量份粒径为2mm的氧化锆小珠；
(2)接着，用球磨机将如此得到的混合糊浆混合并粉碎5小时；
(3)随后，取出该球磨机混合和粉碎得到的混合和粉碎的糊浆，在高压分散装置中以300cc／min的流量在1300kg／cm2的压力下将该糊浆加工10次，得到分散糊浆(初级分散糊浆)。
(4)接着，向该初级分散糊浆中加入粘合剂溶液。粘合剂溶液是将10重量份丙烯酸树脂粘合剂、1．4重量份DOP增塑剂和各35重量份甲苯和乙醇作为溶剂预先混合并搅拌成溶液，随后将该溶液在65℃在回流下加热5小时而制得的。
(5)在高压分散装置中以300cc／min的流量在1300kg／cm2的压力下将形成的混合物再加工5次，得到用于制造陶瓷坯料片的次级分散糊浆(最终分散糊浆)。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价如此制得的次级分散糊浆的分散性。结果，粒径分布为D90等于0．42微米。
将最终分散糊浆干燥，加热至500℃以除去粘合剂，随后测定比表面积。结果，比表面积比原来比表面积增加8％。
随后用刮刀法将分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为55nm，密度比为1．00。
接着，使用陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。
由于单块陶瓷电容器是用与实施例1相同的方法制得的，因此为避免重复而省去对该方法的描述。
对制得的单块陶瓷电容器的短路率进行测定，结果得到1．5％的良好的短路率。电容的温度特性满足X7R。
实施例5
(1)将100重量份粒径为0．2微米的市售介电物质(在本实施例中为钛酸钡陶瓷粉末)与2重量份阴离子分散剂和各35重量份的甲苯和乙醇混合在一起，向形成的混合物中加入500重量份粒径为2mm的氧化锆小珠；
(2)接着，用球磨机将如此得到的混合糊浆混合并粉碎5小时；
(3)随后，取出该球磨机混合和粉碎得到的混合和粉碎的糊浆，在高压分散装置中以300cc／min的流量在1300kg／cm2的压力下将该糊浆加工10次，得到分散糊浆(初级分散糊浆)。
(4)接着，向该初级分散糊浆中加入粘合剂溶液。粘合剂溶液是将10重量份丙烯酸树脂粘合剂、1．4重量份DOP增塑剂和各35重量份甲苯和乙醇作为溶剂预先混合并搅拌成溶液，随后在高压分散装置中以300cc／min的流量在1300kg／cm2的压力下将该溶液加工5次而制得的。
(5)在高压分散装置中以300cc／min的流量在1300kg／cm2的压力下将形成的混合物再加工5次，得到用于制造陶瓷坯料片的次级分散糊浆(最终分散糊浆)。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价如此制得的次级分散糊浆的分散性。结果，粒径分布为D90等于0．42微米。
将最终分散糊浆干燥，加热至500℃以除去粘合剂，随后测定比表面积。结果，比表面积比原来比表面积增加8％。
随后用刮刀法将分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为55nm，密度比为1．00。
接着，使用陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。
由于单块陶瓷电容器是用与实施例1相同的方法制得的，因此为避免重复而省去对该方法的描述。
对制得的单块陶瓷电容器的短路率进行测定，结果得到0．5％的良好的短路率。电容的温度特性满足X7R。
实施例6
在与实施例1相同的条件下制得分散糊浆，不同的是使用聚乙烯基缩丁醛作为粘合剂，并且使用如此制得的分散糊浆制造陶瓷坯料片。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价本实施例制得的糊浆的分散性。结果，粒径分布为D90等于0．45微米。
将分散糊浆干燥，加热至500℃以除去粘合剂，随后测定比表面积。结果，比表面积比原来比表面积增加8％。
随后用刮刀法将本实施例的分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为60nm，密度比为1．00。
接着，使用陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。
由于单块陶瓷电容器是用与实施例1相同的方法制得的，因此为避免重复而省去对该方法的描述。
对制得的单块陶瓷电容器的短路率(短路发生比例)进行测定，结果得到3．0％的良好的短路率。电容的温度特性满足X7R。
比较例1
在与实施例1相同的条件下制得分散糊浆，但是将实施例1-6所使用的高压分散装置改成砂磨机，并且使用如此制得的分散糊浆制造陶瓷坯料片。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价本比较例制得的糊浆的分散性。结果，粒径分布为D90等于0．60微米。
将分散糊浆干燥，加热至500℃以除去粘合剂，随后测定比表面积。结果，比表面积比原来比表面积增加30％。
随后用刮刀法将本实施例的分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为110nm，密度比为0.80。接着，使用陶瓷坯料片采用与实施例1相同的方法制得单块陶瓷电容器。
如此制得的单块陶瓷电容器的短路率的测定结果为高达50％的短路率。电容的温度特性不满足X7R。
比较例2
在与实施例1相同的条件下制得分散糊浆，但是在高压分散装置中用50kg／cm2的压力代替1300kg／cm2的压力对该糊浆进行分散，并且使用如此制得的分散糊浆制造陶瓷坯料片。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价本比较例制得的糊浆的分散性。结果，粒径分布为D90等于0．60微米。
将分散糊浆干燥，加热至500℃以除去粘合剂，随后测定比表面积。结果，比表面积比原来比表面积增加30％。
随后用刮刀法将本实施例的分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为110nm，密度比为0．80。
接着，使用陶瓷坯料片采用与实施例1相同的方法制得单块陶瓷电容器。
如此制得的单块陶瓷电容器的短路率的测定结果为高达45％的短路率。电容的温度特性满足X7R。
实施例1-6和比较例1和2制得的糊浆(最终糊浆)的分散性、制得的各种陶瓷坯料片在除去粘合剂后的比表面积、表面粗糙度和密度比以及各种单块陶瓷电容器的短路率和电容温度特性列于表1。
表1
分散性D90(微米) 比表面积增加率(％) 片材的表面粗糙度(Ra(nm)) 片材的密度比(测定密度／理论密度) 短路率(％) 电容温度特性
实施例1     0．45     8     60     1．00     3．0     X7R
实施例2     0．45     8     60     1．00     3．0     X7R
实施例3     0．42     8     55     1．00     3．0     X7R
实施例4     0．42     8     55     1．00     1．5     X7R
实施例5     0．42     8     55     1．00     0．5     X7R
实施例6     0．45     8     60     1．00     3．0     X7R
比较例1     0．60     30     110     0．80     50     B
比较例2     0．60     7     110     0．80     45     X7R
本发明不限于上述实施例，在本发明要点的范围内，可对陶瓷粉末和分散溶剂的类型、介质型分散方法的类型、用于高压分散的高压分散装置的结构、添加剂(如分散剂、增塑剂和抗静电剂等)的类型和用量进行各种变化和改进。
如上所述，在本发明陶瓷糊浆的制造方法中，将平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末与分散溶剂(溶剂)混合在一起并用使用分散介质(如磨球、磨珠等)的介质型分散方法进行粉碎，制得混合和粉碎的糊浆，随后在100kg／cm2或更高的压力下进行高压分散。因此，组合使用介质型分散方法和高压分散方法对陶瓷粉末进行分散，抑制了陶瓷粉末结晶性受损以及比表面积的过分增加(在仅用介质型分散方法时会产生这种比表面积过分增加的现象)。同样，与仅用高压分散法的分散方法不同，它可减少团聚颗粒的不充分粉碎，均匀粉碎陶瓷粉末而不会过分损害陶瓷粉末，从而有效地制得高质量的陶瓷糊浆。
也就是说，本发明陶瓷糊浆的制造方法能用介质型分散方法有效地粉碎团聚的颗粒，避免高压分散法造成的过度粉碎，提供完美的糊浆分散设计。
同样，用具有良好分散性的陶瓷糊浆制得的陶瓷坯料片表现出高的密度和优良的表面光滑度。因此，在使用该陶瓷坯料片制造多层陶瓷电子部件时，可降低短路率，提高可靠性。另外，陶瓷粉末受到损害较少，从而改进了所需性能的可靠性。
图3是用于实施本发明陶瓷糊浆制造方法的高压分散装置的结构示意图。
高压分散装置包括原料输入单元31(用于输入原料)、加压单元32(用于向输入的原料施加压力)、分散单元(管道)33(输入的原料(混合糊浆)通过该单元，以分散该原料)和输出单元34(使通过基本直的分散单元(管道)33分散的分散糊浆出料)。
如图4所示，这种高压分散装置的分散单元(管道)33包括在与轴向垂直方向横截面为矩形的直线部分，其尺寸为高H 0．1mm、宽W 0．5mm、长L 5mm。
在分散单元(管道)33结构中，如图5所示，由不锈钢制成的长方体(外柱体)35的内周上具有金刚石层36，以确保耐磨性。
图6和图7表示分散单元(管道)的另一个实例。图6是透视图，图7是剖面图。图6和图7所示的分散单元(管道)33在与轴向垂直的方向具有圆形的横截面，其结构内部逐渐变小，从而沿朝前方向内径逐渐下降。分散单元(管道)33还具有这样的结构，即如图6和图7所示，将由粘结碳化物制成的内周形成有金刚石层36的管道37压入由不锈钢制成的圆柱(外圆柱)35中，以确保具有耐磨性能。沿朝前方向金刚石层36的厚度逐渐增加，从而沿朝前方向分散单元(管道)33的内径逐渐变小。
但是，在本发明中，高压分散设备的分散单元(管道)33的形状和结构无限制，其横截面形状不限于上述矩形和圆形。可使用各种横截面形状，如正方形、三角形、椭圆形及其组合。
分散单元(管道)33的长度较好设定在管道的长度与特性直径之比(长度／特性直径)RL／D满足条件30≤RL／D≤1000的范围。如上所述，这是因为当RL／D小于30时，陶瓷粉末入口区的比例上升，难以获得足够的粉碎效果，而RL／D超过1000时，对于粉碎作用来说压力降太大。
如上所述，本实例高压粉碎装置的分散单元(管道)33包括具有矩形或圆形横截面形状的基本直的部分，同时在该直的部分的上游和下游没有弯曲角为100°或更小的弯曲部分，或曲率半径为3mm或更小的曲线部分。因此，在将糊浆加入分散单元(管道)33之前和之后陶瓷粉末很少由于碰撞或冲击力而受损，从而得到高质量分散糊浆。
在使混合糊浆通过分散单元(管道)33时，壁剪切速率较好为106(1／s)或更高。
(1)在具有矩形横截面的管道中，壁剪切速率γ由下式表示：
γ=Q×6／h2
其中Q是单位宽度的流率，h是管道的高度。
(2)在具有圆形横截面的管道中，壁剪切速率γ由下式表示：
γ=4Qv／πa2
其中Qv是体积流率，a是管道半径。
在预定条件下通过混合糊浆时，满足上述要求的本发明管道能形成1000Pa或更高的最大剪应力和／或106(1／s)或更大的壁剪切速率。所述剪应力和／或壁剪切速率能分散和粉碎陶瓷粉末。
将所述物料(陶瓷粉末、分散溶剂、粘合剂、分散剂、增塑剂、抗静电剂等)以预定的比例倒入带有搅拌器等的杯子中，预混成混合糊浆。将如此得到的混合糊浆加入高压分散单元(图3)的输入单元31中。并在加压单元32中加压至100kg／cm2或更高，较好加压至300kg／cm2或更高。加压糊浆高速通过分散单元(管道)33产生的巨大剪力使之分散。形成的分散糊浆从出料单元34出料。
实施例7
(1)将100重量份粒径为0．2微米的市售介电物质(在本实施例中为钛酸钡陶瓷粉末)与2重量份阴离子分散剂、10重量份丙烯酸树脂粘合剂和100重量份的甲苯混合成糊浆；
(2)接着，用图3所示的高压分散装置在受控的流量(使壁剪切速率为106(1／s))下将如此得到的混合糊浆加工10次，得到分散糊浆。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价如此制得的分散糊浆的分散性。结果，确认高压分散前粒径分布为累积90％粒径(D90)等于32微米，而高压分散后D90为0．45微米。
将分散糊浆在500℃干燥，随后测定比表面积。结果，比表面积仅比原来比表面积增加5％。
随后用刮刀法将本实施例的分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为60nm，密度比为1．00。
接着，使用陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器，在陶瓷元件1中形成内电极2，在陶瓷元件1的两端形成一对外电极3a和3b，从而与交错露出陶瓷元件不同端的内电极2相连(如图1所示)。
单块陶瓷电容器是用与实施例1相同的方法制得的。
制得的单块陶瓷电容器的短路率测量结果是短路率低至3．0％。电容的温度特性满足X7R。
实施例8
(1)将100重量份粒径为0．2微米的市售介电物质(在本实施例中为钛酸钡陶瓷粉末)与2重量份阴离子分散剂和100重量份的甲苯混合成糊浆；
(2)接着，用图3所示的高压分散装置在受控的流量(使壁剪应力为1000Pa)下将如此得到的混合糊浆加工10次，得到分散糊浆。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价如此制得的分散糊浆的分散性。结果，确认虽然高压分散前粒径分布为累积90％粒径(D90)等于32微米，但是高压分散后D90为0．47微米。
将分散糊浆在500℃干燥，随后测定比表面积。结果，比表面积仅比原来比表面积增加4．5％。
随后用刮刀法将本实施例的分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为63nm，密度比为1．00。
接着，用与实施例1相同的方法，使用该陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。
制得的单块陶瓷电容器的短路率测量结果是短路率低至3．0％。电容的温度特性满足X7R。
比较例3
(1)将100重量份粒径为0．2微米的市售介电物质(在本实施例中为钛酸钡陶瓷粉末)与2重量份阴离子分散剂、10重量份丙烯酸树脂粘合剂和100重量份的甲苯混合成糊浆。
(2)接着，用砂磨机(粒径为1mm的PSZ砂球加入量为1000g，转速为1000rpm，分散2小时)分散如此得到的混合糊浆，制得分散糊浆。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价如此制得的分散糊浆的分散性。结果，粒径分布为累积90％粒径(D90)等于0．6微米。
将分散糊浆在500℃干燥，随后测定比表面积。结果，比表面积比原来比表面积增加30％。这可能是因为陶瓷粉末与砂球碰撞产生研磨造成的。
随后用刮刀法将本实施例的分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为110nm，密度比为0．80。
接着，用与实施例1相同的方法，使用该陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。
制得的单块陶瓷电容器的短路率测量结果是短路率高达50％。电容的温度特性不满足X7R。
比较例4
(1)将100重量份粒径为0．2微米的市售介电物质(在本实施例中为钛酸钡陶瓷粉末)与2重量份阴离子分散剂和100重量份的甲苯混合成糊浆；
(2)接着，用砂磨机(粒径为1mm的PSZ砂球加入量为1000g，转速为1000rpm，分散2小时)分散如此得到的混合糊浆，制得分散糊浆。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价如此制得的分散糊浆的分散性。结果，粒径分布为累积90％粒径(D90)等于0．57微米。
将分散糊浆在500℃干燥，随后测定比表面积。结果，比表面积比原来比表面积增加28％。
随后用刮刀法将分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为110nm，密度比为0．80。
接着，用与实施例1相同的方法，使用该陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。
制得的单块陶瓷电容器的短路率测量结果是短路率高达45％。电容的温度特性满足X7R。
本发明不限于上述实施例，在本发明要点的范围内，可对陶瓷粉末和分散溶剂的类型、添加剂类型、用于高压分散的高压分散装置等的结构进行各种变化和改进。
实施例9
(1)将100重量份粒径为0．2微米的市售介电物质(在本实施例中为钛酸钡陶瓷粉末)与2重量份阴离子分散剂、80重量份10重量％丙烯酸树脂粘合剂溶液、1．4重量份邻苯二甲酸二辛酯(下面称为DOP)作为邻苯二酸酯增塑剂和各50重量份的甲苯和乙醇分散溶剂(溶剂)相混合，形成混合糊浆；
(2)接着，在300cc／min的流量下用冲击力型高压分散方法在1300kg／cm2的压力下对如此形成的混合糊浆加工2次，得到混合和粉碎的糊浆；
(3)在300cc／min的流量下用剪力型高压分散方法在1300kg／cm2的压力下对该混合和粉碎的糊浆加工20次，得到分散糊浆(最终分散糊浆)用于制造陶瓷坯料片。
用剪应力型高压分散方法进行分散的条件(在300cc／min的流量下在1300kg／cm2的压力下加工20次)能在该混合和粉碎的糊浆通过预定的管道的过程中，向其施加1000Pa或更高的最大剪应力，或106(1／s)或更大的壁剪切速率。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价如此制得的分散糊浆的分散性。结果，粒径分布为累积90％粒径(D90)等于0．45微米。
将分散糊浆干燥并加热至500℃以除去粘合剂，随后测定比表面积。结果，比表面积仅比原来比表面积增加8％。
随后用刮刀法将分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为60nm，密度比为1．00。
接着，使用陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器，在陶瓷元件1中形成内电极2，在陶瓷元件1的两端形成一对外电极3a和3b，从而与交错露出陶瓷元件不同端的内电极2相连(如图1所示)。
单块陶瓷电容器是用与实施例1相同的方法制得的。
单块陶瓷电容器的短路率测量结果是短路率低至3．0％。电容的温度特性满足X7R。
实施例10
(1)将100重量份粒径为0．2微米的市售介电物质(在本实施例中为钛酸钡陶瓷粉末)与2重量份阴离子分散剂和各35重量份的甲苯和乙醇分散溶剂(溶剂)相混合，形成混合糊浆；
(2)接着，在300cc／min的流量下用冲击力型高压分散方法在1300kg／cm2的压力下对如此形成的混合糊浆加工2次，得到混合和粉碎的糊浆；
(3)取出该混合和粉碎的糊浆，向其中加入粘合剂溶液。该粘合剂溶液是将10重量份丙烯酸树脂粘合剂、1．4重量份DOP增塑剂和各35重量份甲苯和乙醇作为溶剂预先混合并搅拌成溶液而制得的。
(4)用剪应力型高压分散法以300cc／min的流量在1300kg／cm2的压力下将混合物加工15次，得到用于制造陶瓷坯料片的分散糊浆(最终分散糊浆)。
用剪应力型高压分散方法进行分散的条件(在300cc／min的流量下在1300kg／cm2的压力下加工15次)能在该混合和粉碎的糊浆通过预定的管道的过程中，向其施加1000Pa或更高的最大剪应力，或106(1／s)或更大的壁剪切速率。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价如此制得的分散糊浆的分散性。结果，D90为0．45微米。
将分散糊浆干燥，加热至500℃以除去粘合剂，随后测定比表面积。结果，比表面积比原来比表面积仅增加8％。
随后用刮刀法将本实施例的分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为60nm，密度比为1．00。
接着，使用陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。
由于单块陶瓷电容器是用与实施例1相同的方法制得的，因此为避免重复而省去对该方法的描述。
单块陶瓷电容器的短路率测定结果是短路率低至3．0％。电容的温度特性满足X7R。
实施例11
(1)将100重量份粒径为0．2微米的市售介电物质(在本实施例中为钛酸钡陶瓷粉末)与2重量份阴离子分散剂和各35重量份的甲苯和乙醇混合在一起；
(2)接着，在300cc／min的流量下用冲击力型高压分散方法在1300kg／cm2的压力下对如此形成的混合糊浆加工2次，得到混合和粉碎的糊浆；
(3)随后，取出该混合和粉碎的糊浆，用剪应力型高压分散混合方法以300cc／min的流量在1300kg／cm2的压力下将该混合和分散的糊浆加工10次，得到分散糊浆(初级分散糊浆)。
用剪应力型高压分散方法进行分散的条件(在300cc／min的流量下在1300kg／cm2的压力下加工10次)能在该混合和粉碎的糊浆通过预定的管道的过程中，向其施加1000Pa或更高的最大剪应力，或106(1／s)或更大的壁剪切速率。
(4)接着，向该初级分散糊浆中加入粘合剂溶液。粘合剂溶液是将10重量份丙烯酸树脂粘合剂、1．4重量份DOP增塑剂和各35重量份甲苯和乙醇作为溶剂预先混合并搅拌成溶液而制得的。
(5)用剪应力型高压分散方法以300cc／min的流量在1300kg／cm2的压力下将该混合物再加工5次，得到用于制造陶瓷坯料片的次级分散糊浆(最终分散糊浆)。
用剪应力型高压分散方法进行分散的条件(在300cc／min的流量下在1300kg／cm2的压力下加工5次)能在该混合和粉碎的糊浆通过预定的管道的过程中，向其施加1000Pa或更高的最大剪应力，或106(1／s)或更大的壁剪切速率。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价如此制得的最终分散糊浆的分散性。结果，D90为0．42微米。
将最终分散糊浆干燥，加热至500℃以除去粘合剂，随后测定比表面积。结果，比表面积比原来比表面积仅增加8％。
随后用刮刀法将本实施例的分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为55nm，密度比为1．00。
接着，使用陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。
由于单块陶瓷电容器是用与实施例1相同的方法制得的，因此为避免重复而省去对该方法的描述。
单块陶瓷电容器的短路率测定结果是短路率低至3．0％。电容的温度特性满足X7R。
实施例12
(1)将100重量份粒径为0．2微米的市售介电物质(在本实施例中为钛酸钡陶瓷粉末)与2重量份阴离子分散剂和各35重量份的甲苯和乙醇混合成混合物；
(2)接着，在300cc／min的流量下用冲击力型高压分散方法在1300kg／cm2的压力下对如此形成的混合糊浆加工2次，得到混合和粉碎的糊浆；
(3)随后，取出该混合和粉碎的糊浆，用剪应力型高压分散方法以300cc／min的流量在1300kg／cm2的压力下将该糊浆加工10次，得到分散糊浆(初级分散糊浆)。
用剪应力型高压分散方法进行分散的条件(在300cc／min的流量下在1300kg／cm2的压力下加工10次)能在该混合和粉碎的糊浆通过预定的管道的过程中，向其施加1000Pa或更高的最大剪应力，或106(1／s)或更大的壁剪切速率。
(4)接着，向该初级分散糊浆中加入粘合剂溶液。粘合剂溶液是将10重量份丙烯酸树脂粘合剂、1．4重量份DOP增塑剂和各35重量份甲苯和乙醇作为溶剂预先混合并搅拌成溶液，随后将该溶液在65℃在回流下加热5小时而制得的。
(5)随后，用剪应力型高压分散方法以300cc／min的流量在1300kg／cm2的压力下将形成的混合物再加工5次，得到用于制造陶瓷坯料片的次级分散糊浆(最终分散糊浆)。
用剪应力型高压分散方法进行分散的条件(在300cc／min的流量下在1300kg／cm2的压力下加工5次)能在该混合和粉碎的糊浆通过预定的管道的过程中，向其施加1000Pa或更高的最大剪应力，或106(1／s)或更大的壁剪切速率。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价如此制得的次级分散糊浆的分散性。结果，D90为0．42微米。
将最终分散糊浆干燥，加热至500℃以除去粘合剂，随后测定比表面积。结果，比表面积比原来仅比表面积增加8％。
随后用刮刀法将本实施例分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为55nm，密度比为1．00。
接着，使用陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。
由于单块陶瓷电容器是用与实施例1相同的方法制得的，因此为避免重复而省去对该方法的描述。
单块陶瓷电容器的短路率测定结果是短路率低至1．5％。电容的温度特性满足X7R。
实施例13
(1)将100重量份粒径为0．2微米的市售介电物质(在本实施例中为钛酸钡陶瓷粉末)与2重量份阴离子分散剂和各35重量份的甲苯和乙醇混合成混合糊浆；
(2)接着，在300cc／min的流量下用冲击力型高压分散方法在1300kg／cm2的压力下对如此形成的混合糊浆加工2次，得到混合和粉碎的糊浆；
(3)随后，取出该球磨机混合和粉碎得到的混合和粉碎的糊浆，用剪应力型高压分散方法以300cc／min的流量在1300kg／cm2的压力下将该糊浆加工10次，得到分散糊浆(初级分散糊浆)；
用剪应力型高压分散方法进行分散的条件(在300cc／min的流量下在1300kg／cm2的压力下加工10次)能在该混合和粉碎的糊浆通过预定的管道的过程中，向其施加1000Pa或更高的最大剪应力，或106(1／s)或更大的壁剪切速率。
(4)接着，向该初级分散糊浆中加入粘合剂溶液。粘合剂溶液是将10重量份丙烯酸树脂粘合剂、1．4重量份DOP增塑剂和各35重量份甲苯和乙醇作为溶剂预先混合并搅拌成溶液，随后用剪应力型高压分散方法以300cc／min的流量在1300kg／cm2的压力下将该溶液加工5次而制得的。
(5)用剪应力型高压分散方法以300cc／min的流量在1300kg／cm2的压力下将形成的混合物再加工5次，得到用于制造陶瓷坯料片的次级分散糊浆(最终分散糊浆)。
用剪应力型高压分散方法进行分散的条件(在300cc／min的流量下在1300kg／cm2的压力下加工5次)能在该混合和粉碎的糊浆通过预定的管道的过程中，向其施加1000Pa或更高的最大剪应力，或106(1／s)或更大的壁剪切速率。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价如此制得的次级分散糊浆的分散性。结果，D90为0．42微米。
将最终分散糊浆干燥，加热至500℃以除去粘合剂，随后测定比表面积。结果，比表面积仅比原来比表面积增加8％。
随后用刮刀法将本实施例分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为55nm，密度比为1．00。
接着，使用陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。
由于单块陶瓷电容器是用与实施例1相同的方法制得的，因此为避免重复而省去对该方法的描述。
单块陶瓷电容器的短路率测定结果是短路率低至0．5％。电容的温度特性满足X7R。
实施例14
在与实施例9相同的条件下制得分散糊浆，但是使用聚乙烯基缩丁醛作为粘合剂，并且使用如此制得的分散糊浆制造陶瓷坯料片。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价本实施例制得的分散糊浆的分散性。结果，D90为0．45微米。
将最终分散糊浆干燥，加热至500℃以除去粘合剂，随后测定比表面积。结果，比表面积仅比原来比表面积增加8％。
随后用刮刀法将本实施例的分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为60nm，密度比为1．00。
接着，使用陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。
由于单块陶瓷电容器是用与实施例1相同的方法制得的，因此为避免重复而省去对该方法的描述。
单块陶瓷电容器的短路率测定结果是短路率低至3．0％。电容的温度特性满足X7R。
比较例5
在与实施例9相同的条件下制得分散糊浆，但是将实施例9-14所使用的冲击力型高压分散方法改成使用砂磨机的分散方法，并且使用如此制得的分散糊浆制造陶瓷坯料片。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价本比较例制得的糊浆的分散性。结果，D90为0．60微米。
将最终分散糊浆干燥，加热至500℃以除去粘合剂，随后测定比表面积。结果，比表面积比原来比表面积增加30％。
随后用刮刀法将本实施例的分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为110nm，密度比为0．80。
接着，使用陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。
由于单块陶瓷电容器是用与实施例1相同的方法制得的，因此为避免重复而省去对该方法的描述。
单块陶瓷电容器的短路率的测定结果是短路率高达50％。电容的温度特性不满足X7R。
比较例6
在与实施例9相同的条件下制得分散糊浆，但是在剪应力型高压分散方法中用50kg／cm2的压力代替1300kg／cm2的压力对该糊浆进行分散，并且使用如此制得的分散糊浆制造陶瓷坯料片。
用Micro Track Co．，Ltd制造的粒径分布测量装置评价本比较例制得的糊浆的分散性。结果D90为0．60微米。
将最终分散糊浆干燥，加热至500℃以除去粘合剂，随后测定比表面积。结果，比表面积比原来比表面积增加7％。
随后用刮刀法将本实施例的分散糊浆制成片材，得到陶瓷坯料片。
用原子力显微镜测定如此形成的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，将测得的密度与理论密度之间的比值(测得的密度／理论密度)作为陶瓷坯料片的密度比。结果，Ra为110nm，密度比为0．80。
接着，使用陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。
由于单块陶瓷电容器是用与实施例1相同的方法制得的，因此为避免重复而省去对该方法的描述。
单块陶瓷电容器的短路率的测定结果是短路率高达45％的。电容的温度特性满足X7R。
实施例9-14和比较例5和6制得的分散糊浆(最终分散糊浆)的分散性、制得的各种陶瓷坯料片在除去粘合剂后的比表面积、表面粗糙度和密度比以及各种单块陶瓷电容器的短路率和电容温度特性列于表2。
表2
分散性D90(微米) 比表面积增加率(％) 片材的表面粗糙度(Ra(nm)) 片材的密度比(测定密度／理论密度) 短路率(％) 电容温度特性
实施例9     0．45     8     60     1．00     3．0     X7R
实施例10     0．45     8     60     1．00     3．0     X7R
实施例11     0．42     8     55     1．00     3．0     X7R
实施例12     0．42     8     55     1．00     1．5     X7R
实施例13     0．42     8     55     1．00     0．5     X7R
实施例14     0．45     8     60     1．00     3．0     X7R
比较例5     0．60     30     110     0．80     50     B
比较例6     0．60     7     110     0．80     45     X7R
本发明不限于上述实施例，在本发明要点的范围内，可对陶瓷粉末和分散溶剂的类型、用于高压分散的高压分散装置的结构、添加剂(如分散剂、增塑剂和抗静电剂等)的类型和用量进行各种变化和改进。
实施例15
(1)首先以下列比例混合陶瓷粉末、分散剂和溶剂：
(a)平均粒径为0．2微米的介电物质(含添加剂的陶瓷粉末)：100重量
份；
(b)阴离子分散剂：2重量份；
(c)溶剂：甲苯：35重量份、乙醇：35重量份；
(2)向该混合原料中加入500重量份粒径为2mm的氧化锆小球，用球磨机将该混合物混合并粉碎5小时，得到初级陶瓷糊浆；
(3)另一方面，以下列比例混合粘合剂、增塑剂和溶剂并搅拌之，随后在500kg／cm2的压力下对其高压分散加工5次，得到粘合剂溶剂：
(a)粘合剂(丙烯酸树脂粘合剂)：10重量份；
(b)增塑剂(邻苯二甲酸二辛酯(下面简称DOP))：1．4重量份；
(c)溶剂：甲苯：100重量份、乙醇：100重量份；
(4)接着，将该粘合剂溶液加入初级陶瓷糊浆中，用球磨机将该混合物混合分散16小时，得到陶瓷糊浆组合物。
用刮刀法将如此制成的陶瓷糊浆组合物制成片材，得到陶瓷坯料片。
使用陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器，在陶瓷元件1中形成内电极2，在陶瓷元件1的两端形成一对外电极3a和3b，使其与交错露出陶瓷元件不同端的内电极2相连(如图1所示)。
单块陶瓷电容器是用与实施例1相同的方法制得的。
单块陶瓷电容器的短路率测量结果是短路率低至13％。电容的温度特性满足X7R。
实施例16
用与实施例15相同的条件制得陶瓷糊浆组合物，但是将丙烯酸树脂粘合剂改成聚乙烯基缩丁醛树脂粘合剂。
使用如此制得的陶瓷糊浆组合物制得陶瓷坯料片，用该陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。所述陶瓷坯料片和单块陶瓷电容器均是用与实施例15相同的方法制得的。
单块陶瓷电容器的短路率测定结果是短路率低至9％。电容的温度特性满足X7R。
实施例17
用与实施例15相同的条件制得陶瓷糊浆组合物，但是将分散剂、粘合剂和溶剂分别改成水溶性阴离子分散剂、水溶性丙烯酸树脂粘合剂和水。
使用如此制得的陶瓷糊浆组合物制得陶瓷坯料片，用该陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。所述陶瓷坯料片和单块陶瓷电容器均是用与实施例15相同的方法制得的。
单块陶瓷电容器的短路率测定结果是短路率低至16％。电容的温度特性满足X7R。
实施例18
用与实施例15相同的条件制得陶瓷糊浆组合物，但是使用经过滤器过滤后的粘合剂溶液，过滤器的孔径为0．1微米或更小，其过滤精度(filtrationprecision)为滤除(cut)99％。
使用如此制得的陶瓷糊浆组合物制得陶瓷坯料片，用该陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。所述陶瓷坯料片和单块陶瓷电容器均是用与实施例15相同的方法制得的。
单块陶瓷电容器的短路率测定结果是短路率低至6％。电容的温度特性满足X7R。
实施例19
用与实施例16相同的条件制得陶瓷糊浆组合物，但是高压分散的压力为1000kg／cm2，并且使用经孔径为0．1微米或更小的过滤器过滤的过滤精度为滤除99％的粘合剂溶液。
使用如此制得的陶瓷糊浆组合物制得陶瓷坯料片，用该陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。所述陶瓷坯料片和单块陶瓷电容器均是用与实施例15相同的方法制得的。
单块陶瓷电容器的短路率测定结果是短路率低至4％。电容的温度特性满足X7R。
比较例7
用与实施例15相同的条件制得陶瓷糊浆组合物，但是搅拌并混合粘合剂时没有使用高压分散方法。
使用如此制得的陶瓷糊浆组合物制得陶瓷坯料片，用该陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。所述陶瓷坯料片和单块陶瓷电容器均是用与实施例15相同的方法制得的。
单块陶瓷电容器的短路率测定结果是短路率高达49％。电容的温度特性满足X7R。
比较例8
用与实施例16相同的条件制得陶瓷糊浆组合物，但是高压分散的压力为50kg／cm2。
使用如此制得的陶瓷糊浆组合物制得陶瓷坯料片，用该陶瓷坯料片制得单块陶瓷电容器。所述陶瓷坯料片和单块陶瓷电容器均是用与实施例15相同的方法制得的。
单块陶瓷电容器的短路率测定结果是短路率高达37％。电容的温度特性满足X7R。
本发明不限于上述实施例，在本发明要点的范围内，可对陶瓷粉末和溶剂的类型、分散方法和条件进行各种变化和改进。
如上所述，在含有陶瓷粉末、分散剂、粘合剂和溶剂的本发明陶瓷糊浆组合物的制造方法中，将溶剂和粘合剂混合成溶液，随后在100kg／cm2或更高的高压下将该粘合剂分散在溶剂中而预先制得的粘合剂溶液用作粘合剂。因此，可有效地制得很少含有未溶粘合剂的陶瓷糊浆组合物。
由于高压分散使粘合剂的粘度下降，有助于用小孔径的过滤器对粘合剂进行过滤，因此通过过滤粘合剂溶液能有效除去不溶物质。因此，可制得确切地除去不溶物质的陶瓷糊浆，从而有效地实施本发明。
本发明陶瓷糊浆组合物包括陶瓷粉末、分散剂、粘合剂和溶剂，其中将溶剂和粘合剂混合成溶液，随后用100kg／cm2或更高的高压力将所述粘合剂分散在溶液中制得的粘合剂溶液用作粘合剂。经高压分散的粘合剂溶液中粘合剂具有优良的溶解度，因此可制得很少含有不溶粘合剂的陶瓷糊浆。使用本发明陶瓷糊浆组合物，可有效地制得缺陷较少的陶瓷坯料片。
由于高压分散降低了粘合剂的粘度，有助于用小孔径过滤器进行过滤，因此通过过滤粘合剂溶液能有效地除去不溶物质。因此，通过过滤粘合剂溶液能得到含更少不溶物质的陶瓷糊浆。
本发明适合用于制造薄陶瓷坯料片的陶瓷糊浆组合物，它包括平均粒径为0．01-1微米的陶瓷细粉，并能制得缺陷较少的陶瓷坯料片。
由于本发明陶瓷糊浆组合物很少含有不溶的粘合剂或基本不含不溶的粘合剂，因此可用该陶瓷糊浆制成片材，得到缺陷较少的高质量薄的陶瓷坯料片。使用该陶瓷坯料片，可制得具有所需性能和高可靠性的高质量多层陶瓷电子部件。
在制造薄的陶瓷坯料片(厚度=0．1-1微米)时，可确定地制得高质量的陶瓷坯料片，该坯料片适合制造多层陶瓷电子部件。
本发明多层陶瓷电子部件的制造方法包括将多层本发明方法制得的陶瓷坯料片与贱金属内电极叠合在一起，切割并烧制该叠合产物，随后形成外电极。由于使用很少具有缺陷的陶瓷坯料片，因此可有效地制得具有低短路率和高可靠性的多层陶瓷电子部件。

Claims (37)

1．一种用于制造陶瓷电子部件的陶瓷糊浆的制造方法，它包括：
混合粉碎步骤，所述混合粉碎步骤包括将平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末与分散溶剂混合在一起，以及使用采用分散介质，如磨球、球珠等，的介质型分散方法粉碎陶瓷粉末，得到混合和粉碎的糊浆；以及
高压分散步骤，所述高压分散步骤包括在100kg／cm2或更高的高压下对混合和粉碎的糊浆进行分散，得到分散的糊浆。
2．如权利要求1所述的陶瓷糊浆的制造方法，其特征在于所述混合和粉碎是用介质型分散方法加入粘合剂进行的。
3．一种用于制造陶瓷电子部件的陶瓷糊浆的制造方法，它包括：
混合粉碎步骤，所述混合粉碎步骤包括将平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合在一起，并通过用分散介质，如磨球、球珠等，的介质型分散方法粉碎该陶瓷粉末，制得混合和粉碎的糊浆；以及
高压分散步骤，所述高压分散步骤包括将粘合剂加入混合和粉碎的糊浆中，并在100kg／cm2或更高的高压下分散形成的混合物，得到分散糊浆。
4．一种用于制造陶瓷电子部件的陶瓷糊浆的制造方法，它包括：
混合和粉碎步骤，所述混合和粉碎步骤包括将平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合在一起，并通过用分散介质，如磨球、球珠等，的介质型分散方法粉碎该陶瓷粉末，制得混合和粉碎的糊浆；
初级高压分散步骤，所述初级高压分散步骤包括在100kg／cm2或更高的高压下分散该混合和粉碎的糊浆，得到初级分散的糊浆；以及
次级高压分散步骤，所述次级高压分散步骤包括向所述初级混合和粉碎的糊浆中加入粘合剂，并在100kg／cm2或更高的高压下分散形成的混合物，得到次级分散的糊浆，即最终分散的糊浆。
5．一种用于制造陶瓷电子部件的陶瓷糊浆的制造方法，它包括：
初级混合和粉碎步骤，所述初级混合和粉碎步骤包括将平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合在一起，并通过用分散介质，如磨球、球珠等，的介质型分散方法粉碎该陶瓷粉末，制得初级混合和粉碎的糊浆；
次级混合和粉碎步骤，所述次级混合和粉碎步骤包括将粘合剂加入该初级混合和粉碎的糊浆中，并通过用分散介质，如磨球、球珠等，的介质型分散方法混合并粉碎形成的混合物，制得次级混合和粉碎的糊浆；以及
高压分散步骤，所述高压分散步骤包括在100kg／cm2或更高的高压下分散该次级混合和粉碎的糊浆，得到分散的糊浆。
6．如权利要求1-5中任何一项所述的陶瓷糊浆的制造方法，其特征在于将溶剂和粘合剂混合并搅拌，随后在100kg／cm2或更高的高压下分散该粘合剂制得的粘合剂溶液用作粘合剂。
7．如权利要求1-5中任何一项所述的陶瓷糊浆的制造方法，其特征在于将溶剂和粘合剂混合并搅拌成粘合剂混合溶液，随后在40-100℃回流下加热该粘合剂混合溶液制得的粘合剂溶液用作粘合剂。
8．如权利要求1-7中任何一项所述的陶瓷糊浆的制造方法，其特征在于所述分散糊浆，即最终分散糊浆，的粘度为0．01-0．1Pas。
9．如权利要求1-8中任何一项所述的陶瓷糊浆的制造方法，其特征在于所述介质型分散方法使用球磨机或球珠磨机。
10．一种坯料片的制造方法，它包括在预定的基片上将权利要求1-9中任何一项所述的方法制得的陶瓷糊浆形成片材，得到厚度为0．1-10微米的陶瓷坯料片。
11．一种多层陶瓷电子部件的制造方法，它包括将权利要求1-9中任何一项所述方法制得的陶瓷糊浆形成陶瓷坯料片，将多层陶瓷坯料片与贱金属内电极叠合在一起，切割并烧制叠合产物，随后形成外电极。
12．一种陶瓷糊浆的制造方法，它包括使含有平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末和分散溶剂的混合糊浆在高压下以一定流量通过预定的管道，所述流量能对陶瓷粉末施加1000Pa或更高的最大剪应力，以便将陶瓷粉末分散在混合糊浆中。
13．一种陶瓷糊浆的制造方法，它包括使含有平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末和分散溶剂的混合糊浆在在高压下在壁剪切速率为106(1／s)或更高的条件下通过预定的管道，以将陶瓷粉末分散在混合糊浆中。
14．如权利要求12或13所述的陶瓷糊浆的制造方法，其特征在于在100kg／cm2或更高的压力下使混合陶瓷糊浆通过所述管道。
15．如权利要求12-14中任何一项所述的陶瓷糊浆的制造方法，其特征在于管道的长度与特性直径之比，即长度／特性直径，RL/D位于下列范围：
30≤RL／D≤1000，
根据与轴向垂直的横截面形状，所述特性直径表示：
(a)矩形横截面的短边长度；
(b)圆形的直径；
(c)椭圆形的短轴直径；和
(d)其它横截面形状中的流体平均深度，该量=4×管道横截面积／总湿润长度。
16．如权利要求12-15中任何一项所述的陶瓷糊浆的制造方法，其特征在于所述管道具有预定长度的基本直的部分，在其上游和下游不存在弯曲角为100°或更小的弯曲部分，或者曲率半径为3mm或更小的弯曲部分。
17．一种陶瓷坯料片的制造方法，它包括在预定的基片上将权利要求12-16中任何一项所述方法制得的陶瓷糊浆成形成片材，得到厚度为0．1-10微米的陶瓷坯料片。
18．一种多层陶瓷电子部件的制造方法，它包括将权利要求12-16中任何一项所述方法制得的陶瓷糊浆形成陶瓷坯料片，将多层陶瓷坯料片与贱金属内电极叠合在一起，切割并烧制叠合产物，随后形成外电极。
19．一种用于制造陶瓷电子部件的陶瓷糊浆的制造方法，它包括：
使用冲击力型高压分散方法的混合粉碎步骤，所述混合粉碎步骤包括在100kg／cm2的压力下喷射平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末和分散溶剂的混合物，使混合物和硬材料制成的硬壁以100m／s或更高的速率发生碰撞，使陶瓷粉末粉碎成所需的状态并且分散得到混合和粉碎的糊浆；以及
使用剪应力型高压分散方法的分散步骤，所述分散步骤包括在100kg／cm2或更高的高压下在一定流量下使所述混合和粉碎的糊浆通过预定的管道，所述流量能向陶瓷粉末施加1000Pa或更高的最大剪应力或者106(1／s)或更高的壁剪切速率。
20．一种用于制造陶瓷电子部件的陶瓷糊浆的制造方法，它包括：
使用冲击力型高压分散方法的混合粉碎步骤，所述混合粉碎步骤包括在100kg／cm2的压力下从多个对置的喷嘴中喷射平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末和分散溶剂的混合物，使陶瓷粉末和分散溶剂以50m／s或更高的速率相互发生碰撞，使陶瓷粉末粉碎成所需的状态并且分散得到混合和粉碎的糊浆；以及
使用剪应力型高压分散方法的分散步骤，所述分散步骤包括在100kg／cm2或更高的高压下在一定流量下使所述混合和粉碎的糊浆通过预定的管道，所述流量能向陶瓷粉末施加1000Pa或更高的最大剪力或者106(1／s)或更高的壁剪切速率。
21．如权利要求19或20所述的陶瓷糊浆的制造方法，其特征在于可将粘合剂加入混合物中用冲击力型高压分散方法来实施混合和粉碎。
22．如权利要求19或20所述的陶瓷糊浆的制造方法，它包括：
混合粉碎步骤，所述混合粉碎步骤包括将平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合在一起，用冲击力型高压分散方法粉碎该陶瓷粉末，得到混合和粉碎的糊浆；和
分散步骤，所述分散步骤包括向所述混合和粉碎的糊浆中加入粘合剂，用剪应力型高压分散方法分散形成的混合物。
23．如权利要求19或20所述的陶瓷糊浆的制造方法，它包括：
混合粉碎步骤，所述混合粉碎步骤包括将平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合在一起，用冲击力型高压分散方法粉碎该陶瓷粉末，得到混合和粉碎的糊浆；
初级分散步骤，所述初级分散步骤包括用剪应力型高压分散方法分散该混合和粉碎的糊浆，得到初级分散糊浆；和
次级分散步骤，所述次级分散步骤包括向初级分散糊浆中加入粘合剂，用剪应力型高压分散方法分散形成的混合物，得到次级分散糊浆(最终分散糊浆)。
24．如权利要求19或20所述的陶瓷糊浆的制造方法，它包括：
初级混合粉碎步骤，所述初级混合粉碎步骤包括将平均粒径为0．01-1微米的陶瓷粉末与不含粘合剂的分散溶剂混合在一起，用冲击力型高压分散方法粉碎该陶瓷粉末，得到初级混合和粉碎的糊浆；
次级混合分散步骤，所述次级混合和粉碎步骤包括向初级混合和粉碎糊浆中加入粘合剂，并用冲击力型高压分散方法混合和粉碎形成的混合物，得到次级混合和粉碎的糊浆；和
分散步骤，所述分散步骤包括用剪应力型高压分散方法分散次级混合和粉碎的糊浆，得到分散糊浆。
25．如权利要求21-24中任何一项所述的陶瓷糊浆的制造方法，其特征在于将溶剂和粘合剂混合并搅拌，随后用剪应力型高压分散方法分散形成的混合物制得的粘合剂溶液用作粘合剂，所述分散方法包括使混合物在100kg／cm2或更高的压力下在一定流量下通过预定的管道，所述流量能施加1000Pa或更高的最大剪应力，或者106(1／s)或更高的壁剪切速率。
26．如权利要求21-24中任何一项所述的陶瓷糊浆的制造方法，其特征在于将溶剂和粘合剂混合并搅拌成粘合剂混合溶液，随后在40-100℃回流下加热该粘合剂混合溶液制得的粘合剂溶液用作粘合剂。
27．如权利要求19-26中任何一项所述的陶瓷糊浆的制造方法，其特征在于分散糊浆，即最终分散糊浆，的粘度为0．003-0．1Pas。
28．一种坯料片的制造方法，它包括在预定的基片上将权利要求19-27中任何一项方法制得的陶瓷糊浆制成片材，得到厚度为0．1-10微米的陶瓷坯料片。
29．一种多层陶瓷电子部件的制造方法，它包括使用用权利要求19-27中任何一项方法制得的陶瓷糊浆制成陶瓷坯料片，将多层陶瓷坯料片与贱金属内电极叠合在一起，切割并烧制叠合产物，随后形成外电极。
30．一种含有陶瓷粉末、分散剂、粘合剂和溶剂的陶瓷糊浆组合物的制造方法，它包括：
以预定的比例将至少
(a)陶瓷粉末；
(b)分散剂；和
(c)由粘合剂和溶剂混合成的粘合剂溶液
混合在一起，形成溶液，在100kg／cm2或更高的高压下将粘合剂分散在溶液中，随后分散形成的混合物。
31．如权利要求30所述的陶瓷糊浆组合物的制造方法，其特征在于将通过溶剂和粘合剂混合成溶液，在100kg／cm2或更高的高压下将粘合剂分散在溶液中，随后过滤该溶液制得的粘合剂溶液作为粘合剂。
32．一种陶瓷糊浆组合物，它包括陶瓷粉末、分散剂、粘合剂和溶剂，其中将通过溶剂和粘合剂混合成溶液，在100kg／cm2或更高的高压下将粘合剂分散在溶液中制得的粘合剂溶液作为粘合剂。
33．如权利要求32所述的陶瓷糊浆组合物，其特征在于将通过将溶剂和粘合剂混合在一起形成溶液，在100kg／cm2或更高的高压下将粘合剂分散在溶剂中，随后过滤该溶液制得的粘合剂溶液作为粘合剂。
34．如权利要求32或33所述的陶瓷糊浆组合物，其特征在于所述陶瓷粉末的平均粒径为0．01-1微米。
35．一种陶瓷坯料片的制造方法，它包括在预定的基片上将权利要求32-34中任何一项所述的陶瓷糊浆组合物成形成片材。
36．如权利要求35所述的陶瓷坯料片的制造方法，其特征在于陶瓷坯料片的厚度为0．1-10微米。
37．一种多层陶瓷电子部件的制造方法，它包括将多层用权利要求35或36所述方法制得的陶瓷坯料片与贱金属内电极叠合在一起，切割并烧制叠合产物，随后在其上面形成外电极。
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