CN1241721C - 制备陶瓷糊浆、陶瓷坯料片和制造单块陶瓷电子元件方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备用于制造陶瓷电子元件的陶瓷糊浆的方法，包括混合和粉碎步骤：采用研磨介质如球或珠的分散方法，混合并粉碎平均粒度为0.01-1微米的陶瓷粉末，制得混合和粉碎的糊浆；高压分散步骤：将过滤的粘合剂溶液加入经混合和粉碎的糊浆后，在100kg/cm2或更高压力下，进行高压分散，制得分散糊浆(最终的分散糊浆)，过滤的粘合剂溶液可通过将粘合剂溶解在溶剂中随后过滤制得。还揭示了使用陶瓷糊浆制造陶瓷坯料片和单块陶瓷电子元件的方法。
Description
本发明涉及制备用于制造陶瓷电子元件如单块陶瓷电容器和多层陶瓷基片的陶瓷糊浆的方法，还涉及用该陶瓷糊浆形成陶瓷坯料片的方法，以及用该陶瓷糊浆制造单块陶瓷电子元件的方法。
单块陶瓷电子元件如单块陶瓷电容器或者多层陶瓷基片一般是采用将陶瓷坯料片叠合在一起、然后压制并对陶瓷和电极进行加热烧结这些步骤制得的。
例如，当制造图1所示的多层陶瓷电容器(其中内电极2排列在陶瓷元件1中，一对外电极3a和3b排列在陶瓷元件1的两个侧面上，并与交替伸出到陶瓷元件1的一个侧面和另一个侧面的内电极相连)时，一般使用下述方法：
首先，在一块陶瓷坯料片上装上用于形成电容器的一个内电极，为此形成一块块带电极的片材11(参见图2)。
之后，如图2所示将预定数目的带电极片材11层叠起来，再将不带内电极的一些陶瓷坯料片(用作外层的坯料片)层叠在上述一叠片材11的上面和下面，从而使形成的层叠物(压制的层叠物)中各内电极2的端部交替伸出到该层叠物的一个侧面和另一个侧面。
在预定的条件下对该层叠物进行烧结；在经烧结的层压物(陶瓷元件1，参见图1)的两个侧面上涂覆导电胶，然后焙烤之，形成与内电极2电连接的外电极3a和3b。
这样就制得如图1所示的单块陶瓷电容器。
通过层叠陶瓷坯料片的步骤还可制得其它单块陶瓷电子元件，如单块多层陶瓷基片。
用于制造单块陶瓷电子元件的陶瓷坯料片一般是用下列步骤制得的：配制预定比例的陶瓷粉末、分散介质(溶剂)、分散剂、粘合剂和增塑剂等，随后使用研磨介质型分散机(如珠磨机、球磨机、ATOLITER(一种碾磨机)、油漆振荡机或砂磨机)进行混合并粉碎，形成陶瓷糊浆；用例如刮刀涂覆法将该陶瓷糊浆成形为具有预定厚度的坯料片；随后干燥之。
但是，近来如其它电子元件那样，要求各种单块陶瓷电子元件(如单块陶瓷电容器)小型化并具有更佳的性能。
因此，用于制造单块陶瓷电子元件的陶瓷坯料片必须更薄，需要10微米或更薄的极薄陶瓷坯料片。
在为成形上述极薄陶瓷坯料片的陶瓷糊浆中，原料陶瓷粉末必须充分分散。因此，必须使用平均粒径为0.01-1微米的陶瓷细粉作为原料陶瓷粉末。
但是，形成陶瓷糊浆的常规方法中，按预定比例配制陶瓷粉末、分散介质(溶剂)、分散剂、粘合剂、增塑剂等，用研磨介质型粉碎机(如珠磨机、球磨机、ATOLITER、油漆振荡机或砂磨机)进行混合和粉碎，很难将粒度为1微米或更小的细陶瓷粉末进行分散，因此不可能制得均匀分散的糊浆。所以很难制造高质量的陶瓷坯料片。
就是说，使用上述常规方法制得的陶瓷糊浆，制造的陶瓷坯料片会存在下述问题。1)其表面不够光滑；2)不能达到高密度，导致拉伸强度不足；和3)树脂如粘合剂和增塑剂未能均匀分散，层叠后烧结过程中收缩因素在各部位不一致，因此不能达到满意的尺寸准确。另外，在使用高聚合度的粘合剂时，这些问题尤其值得注意。
制造陶瓷糊浆的常规方法中，为了提高分散性，可通过使用装有球的球机或装有珠粒的珠磨机产生的强制冲击或碰撞，来分散陶瓷粉末。这种情况下，冲击或碰撞的粉碎力会过大，因此对陶瓷粉末颗粒的破坏增加，使其结晶度下降，或比表面积增加。因此，很难制得具有需要电性能的单块陶瓷电子元件。
可以采用高压分散，让含陶瓷粉末的糊浆在高压下流动，通过冲击或碰撞来分散陶瓷粉末。然而，因为仅由高压分散产生的粉碎力小于使用球磨或珠磨分散方法的强制冲击或碰撞产生的粉碎力，很难充分粉碎聚集的颗粒，不能制得充分分散的陶瓷糊浆；因此也就不能制得高质量的陶瓷坯料片。
不管用哪种方式进行分散处理，在薄的陶瓷坯料片厚度为10微米或更薄时，如果很少量的聚集颗粒、絮凝颗粒、粉尘、污染物或气泡混入其中，就会在陶瓷坯料片的表面或内部产生缺陷，导致诸如短路的问题。
考虑到上述问题，本发明的目的是提供一种适合制造陶瓷电子元件的陶瓷糊浆的制备方法，其中的陶瓷粉末能充分分散，而其颗粒不会严重受损，并且减少了外来物质的夹带；还提供用上述方法制得的陶瓷糊浆制造陶瓷坯料片的方法以及制造单块陶瓷电子元件的方法。
本发明第一方面；是一种制造陶瓷糊浆的方法，这种陶瓷糊浆可用于制造陶瓷电子元件。该方法包括下列步骤：混合并粉碎步骤，即使用研磨介质例如球或珠粒的分散法，将平均粒度为0.01-1微米的陶瓷粉末、溶剂和分散剂混合并粉碎，制得混合和粉碎的糊浆；高压分散步骤，即将过滤后的粘合剂溶液加到混合和分散的糊浆后，在100kg/cm2或更高的压力下进行高压分散，制得分散糊浆(最终的分散糊浆)，过滤的粘合剂溶液是将粘合剂溶解在溶剂中随后过滤而制得的。
采用上述方法，可以制得陶瓷粉在其中充分分散的陶瓷糊浆，该方法是使用研磨介质(如球或珠粒)的分散法，混合并粉碎平均粒度为0.01-1微米的陶瓷粉末、溶剂和分散剂，制得混合和粉碎的糊浆，将粘合剂溶解在溶剂中，随后过滤制得过滤的粘合剂溶液，将该溶液加入混合和粉碎的糊浆后，在100kg/cm2的高压下进行分散。
就是说，结合使用研磨介质的分散法和高压分散法，可以均匀分散陶瓷粉末，而不会有损于陶瓷粉末颗粒的结晶度，同时可防止比表面积过度增加，同时使用采用将粘合剂溶解在溶剂中随后过滤而制得的过滤的粘合剂溶液，可有效除去可能产生缺陷的不溶粘合剂，因此能有效制造适用于制造陶瓷电子元件的陶瓷糊浆，减少缺陷的发生。
本发明中，“通过将粘合剂溶解在溶剂中，随后过滤制得的过滤的粘合剂溶液”在概念上包括仅将粘合剂溶解在一种溶剂中，随后过滤制得的溶液，还包括将粘合剂与添加剂如增塑剂和抗静电剂一起溶解，随后过滤制得的溶液。
本发明中，“混合和分散陶瓷粉末、溶剂、分散剂和粘合剂”并不是说陶瓷糊浆的组分仅限于陶瓷粉末、溶剂、分散剂和粘合剂；本发明包括还有加入其它添加剂的情况。
另外，本发明中，“高压分散法”在概念上包括使用高压分散设备分散糊浆的方法，这种设备的结构例如为能在高压条件下在设备壁上冲击需分散的溶液，或将需分散的溶液通过一锥形槽来分散糊浆。
尽管本发明对平均粒度为0.01-1微米(用电子显微镜观察测定的平均粒度)的陶瓷粉末特别有用，本发明还可应用于平均粒度在0.01-1微米范围之外的情况。
本发明第二方面是一种制造陶瓷糊浆的方法，这种陶瓷糊浆可用于制造陶瓷电子元件，该方法包括下列步骤：混合和粉碎步骤，即使用研磨介质(如球或珠粒)的分散法，混合并粉碎过滤的粘合剂溶液、平均粒度为0.01-1微米的陶瓷粉末、溶剂和分散剂，制得混合和粉碎的糊浆，过滤的粘合剂溶液是采用将粘合剂溶解在溶剂中随后过滤的方法制得；高压分散步骤，即在100kg/cm2或更高的压力下进行高压分散，制得分散糊浆(最终的分散糊浆)。
通过使用研磨介质(如球或珠粒)的分散法，混合并粉碎将粘合剂溶解在溶剂中随后过滤制得的粘合剂溶液、平均粒度为0.01-1微米的陶瓷粉末、溶剂和分散剂，制得混合和粉碎的糊浆，然后再在100kg/cm2高压下分散此混合和粉碎的糊浆，也可达到与上述方法相同的效果。
本发明第三方面是一种制造陶瓷糊浆的方法，这种陶瓷糊浆可用于制造陶瓷电子元件，该方法包括下列步骤：混合和粉碎步骤，即使用研磨介质(如球或珠粒)的分散法，混合并粉碎平均粒度为0.01-1微米的陶瓷粉末、溶剂和分散剂，制得混合和粉碎的糊浆；初级高压分散步骤，即在100kg/cm2或更高的压力下分散此混合和粉碎的糊浆；二级高压分散步骤，即将过滤的粘合剂溶液加入经过初级高压分散步骤后的糊浆中，然后在100kg/cm2或更高压力下再次进行高压分散，制得次级分散糊浆(最终的分散糊浆)。过滤的粘合剂溶液是将该粘合剂溶解在溶剂中随后过滤制得。
通过使用粉碎介质的分散法，混合并粉碎陶瓷粉末、溶剂和分散剂，制得混合和粉碎的糊浆，将此混合和粉碎的糊浆在100kg/cm2或更高压力下进行高压分散(初级高压分散步骤)，然后再在100kg/cm2或更高压下进行高压分散(二级高压分散)，采用这种方法能够均匀地分散陶瓷粉末，而陶瓷粉末颗粒不会严重受损，因此可制得高质量的陶瓷糊浆。
本发明第四方面是一种制造陶瓷糊浆的方法，这种陶瓷糊浆可用于制造陶瓷电子元件，该方法包括下列步骤：初级混合和粉碎步骤，即使用研磨介质(如球或珠粒)的分散法，混合并粉碎平均粒度为0.01-1微米的陶瓷粉末、溶剂和分散剂，制得混合和粉碎的糊浆：二级混合和粉碎步骤，即使用研磨介质如球或珠粒的分散法，在将过滤的粘合剂溶液加入经初级混合和粉碎步骤的糊浆后，再进行混合和粉碎，制得二级混合和粉碎糊浆，过滤的粘合剂溶液是将该粘合剂溶解在溶剂中随后过滤的方法制得；高压分散步骤，即在100kg/cm2或更高的压力下对经二级混合和粉碎步骤的糊浆进行高压分散，制得分散糊浆(最终的分散糊浆)。
通过使用研磨介质的分散法，混合并粉碎陶瓷粉末、溶剂和分散剂，制得经初级混合和粉碎的糊浆，将过滤的粘合剂溶液加入经初级混合和粉碎的糊浆后，再次进行混合并粉碎，制得二级混合和粉碎的糊浆，二级混合和粉碎的糊浆再在100kg/cm2或更高压力下分散，采用这种方法能够均匀分散陶瓷粉末，而陶瓷粉末颗粒不会严重受损，可制得高质量的陶瓷糊浆。
本发明制造陶瓷糊浆的方法中，过滤的粘合剂溶液可以是混合溶剂和粘合剂，再在100kg/cm2或更高压力下进行高压分散，随后过滤制得。
通过使用对溶剂和粘合剂混合制得的粘合剂溶液，再在100kg/cm2或更高压力下对其进行高压分散，随后过滤，可防止发生在直接加入粘合剂或将溶解在溶剂中的粘合剂不经过滤就加入时产生的凝胶，因此，进一步提高了陶瓷粉末的分散性。
本发明制造陶瓷糊浆的一个方法中，过滤的粘合剂溶液在制备时可采取在40-100℃下回流作为溶剂和粘合剂混合物的粘合剂溶液这个措施，随后进行过滤。这样制得的经过滤的粘合剂溶液中，粘合剂更容易溶解，因此加入这种粘合剂溶液，不会产生缺陷或微米级聚集物，也可以提高陶瓷粉末的分散性。
本发明制备陶瓷糊浆的一个方法中，用孔径2微米或更小的滤器，以99％滤除精度进行过滤，制备过滤的粘合剂溶液。这样制得的过滤的粘合剂溶液中，能充分除去未溶解的粘合剂，因此，使本发明更为有效。
本文中，“99％滤除精度”指直径大于滤除精度预定值的颗粒中，有99％或更多被滤器除去，例如，可以提到的是根据ANSI B9331-1973的单通F-2试验的方法。“用孔径2微米或更小的滤器，以99％滤除精度过滤”是指按2微米或更小的过滤粒度，以99％滤除精度进行过滤。
滤膜材料的例子，有金属、PTFE、聚丙烯和尼龙。然而，对滤膜材料并没有限制。
本文中，作为过滤部件使用的有滤膜，例如称作“膜”的片形部件，在其上放置膜的称作“表面”的部件，以及被称作“深度”的部件，其中绕有线形的滤膜材料。然而，对过滤部件没有限制。
可以使用有一定滤除精度的滤器，或顺序使用多个不同滤除精度的滤器。然而，对滤器的具体用途没有限制。
制备本发明的陶瓷糊浆的方法中，陶瓷糊浆(最终分散糊浆)的粘度宜为0.003-0.1Pa·s。
如果分散的糊浆(最终分散糊浆)的粘度设定在0.003-0.1Pa·s，可以制备适合成形为陶瓷坯料片的陶瓷糊浆。
另外，尽管较低粘度适合形成更薄的坯料片，但是如果粘度小于0.003-0.1Pa·s，坯料片保持形状的能力变差，坯料片的厚度会发生变化，因此，粘度宜设在0.003-0.1Pa·s。
本发明制备陶瓷糊浆的方法中，使用研磨介质的分散法是可使用球磨机或珠磨机的方法。
如果使用研磨介质的分散过程中是用球磨或珠磨，能充分粉碎絮凝的颗粒。因此可使本发明更为有效。
另外，本发明的分散过程中，可以使用采用研磨介质的分散设备，如ATOLITER、油漆振荡机或砂磨机，来代替球磨机或珠磨机。
制备本发明的陶瓷糊浆方法中，宜使用阴离子分散剂，其量设为使阴离子分散剂的总酸量为陶瓷粉末总碱量的10-150％
适用于本发明的阴离子分散剂例子，有含羧酸根、马来酸根、磺酸根、磷酸根等的阴离子分散剂。另外，更好的阴离子分散剂的例子，是不含金属离子的多羧酸型分散剂和多马来酸型分散剂。
对阴离子分散剂的含量，阴离子总酸量宜为陶瓷粉末总碱量的10-150％。如果阴离子分散剂的总酸量小于陶瓷粉末总碱量的10％，不能得到满意的分散效果，但是，即使超过150％，分散效果也没有明显改善。
另外，阴离子分散剂的总酸量和陶瓷粉末的总碱量是用滴定等方法测量的。
制备本发明陶瓷糊浆方法中，较好的，陶瓷糊浆(最终分散糊浆)是用于成形陶瓷坯料片，可防止陶瓷糊浆中存在粒度大于待成形的陶瓷坯料片厚度的物质。防止了粒度大于待成形的陶瓷坯料片厚度的物质存在于陶瓷糊浆(最终分散糊浆)中，当将这种陶瓷糊浆成形为陶瓷坯料片，就能确保制得具有良好光滑性和均匀性，表面没有突出物等的陶瓷坯料片。
另外，“粒度大于待成形的陶瓷坯料片厚度的物质”指其最大长度、最大厚度和最大宽度之一超过陶瓷坯料片的厚度的物质。这样的物质在概念上包括除固体物质和结晶物质外的例如凝胶物。具体例子有空气中的粉尘和污染物、分散不充分时产生或已分散颗粒在分散后重新聚集产生的，由陶瓷颗粒所组成的聚集体。
为防止粒度大于待成形的陶瓷坯料片厚度的物质存在于陶瓷糊浆中，可采用分离方法例如过滤或离心分离，预先分离除去这些物质，也可以在没有这些物质的状态下配制各个组分，来制备陶瓷糊浆。
本发明第五方面是制造陶瓷糊浆的方法，该方法包括：使用孔径小于陶瓷坯料片厚度5倍的滤器，以99％的滤除精度，过滤采用上述任一方法制得的陶瓷糊浆的步骤。
通过使用孔径小于陶瓷坯料片厚度的5倍的滤器，以99％的滤除精度，过滤陶瓷糊浆，当这种陶瓷糊浆成形为陶瓷坯料片时，可防止表面出现突出物，避免由于包含粒度大于待成形的陶瓷坯料片厚度的物质而降低光滑性和均匀性，从而确保制得光滑性和均匀性都很好的陶瓷坯料片。
就是说，如果粒度大于陶瓷坯料片厚度的物质存在于陶瓷糊浆中，这些物质会从陶瓷坯料片表面上突出，或这些物质留在陶瓷坯料片中，导致诸如短路的缺陷。而使用孔径小于陶瓷坯料片厚度的5倍的滤器，以99％滤除精度过滤，就可确保除去这种物质。
本文中，“99％滤除精度”指滤器可捕捉99％或更多的尺寸大于滤除精度预定值的颗粒被滤器除去。
“使用孔径小于陶瓷坯料片厚度的5倍的滤器，以99％滤除精度过滤”指：例如当陶瓷坯料片厚度为2微米时，按10微米或更小的过滤粒度，以99％滤除精度进行过滤。
另外，本发明中，使用孔径小于陶瓷坯料片厚度的滤器，以99％滤除精度进行过滤并不是必需的，使用孔径小于陶瓷坯料片厚度的5倍的滤器，以99％滤除精度进行过滤就足够了。本发明人经过多次反复试验后确定，使用孔径小于陶瓷坯料片厚度的5倍的滤器，以99％滤除精度进行过滤，可除去几乎所有粒度大于陶瓷坯料片厚度的物质。
另外，99％滤除精度对应的粒度宜为陶瓷粉末的平均粒度的3倍至陶瓷坯料片厚度的3倍。从而，可以确保除去粒度大于陶瓷坯料片厚度的物质，缩短过滤所需的时间，提高生产率。
滤膜材料的例子有金属、PTFE、聚丙烯和尼龙。然而，对滤膜材料没有限制。对过滤部件，有称作“膜”的片形部件，在其上放置膜的被称作“表面”的部件，以及被称作“深度”的部件，其中绕有线形的滤膜材料。然而，对过滤部件没有限制。
可以使用有一定滤除精度的滤器，或顺序使用多个不同滤除精度的滤器。然而，对滤器的具体用途没有限制。
另外，在一个更好的实施例中，首先，使用深度型滤器作为第一滤器，然后使用膜型或表面型滤器作为第二滤器，设定第二滤器的滤除精度水平高于第一滤器。因此，在一级过滤过程中，每个滤器收集的物质量较大，通过大处理容量的深度型滤器除去了大多数这类物质，在二级过滤过程中，收集的物质量较小，可以使用滤除精度水平更高的膜型滤器或表面型滤器，以更高的精度进行过滤
本发明的第六方面是形成0.1-10微米厚陶瓷坯料片的方法，该方法包括在预定的基底上，将通过上述任一方法制得的陶瓷糊浆成形为坯料片。
通过上述任一方法制得的陶瓷糊浆中，平均粒度为0.01-1微米的陶瓷粉末已充分分散于分散介质中，将这种陶瓷糊浆成形为坯料片，可确保形成高质量的薄陶瓷坯料片(0.1-5微米厚)。即可制得表面光滑性好、密度高和拉伸强度高的陶瓷坯料片，树脂如粘合剂和增塑剂均匀分散于其中，这种陶瓷坯料片适合于制造单块陶瓷电子元件。使用这种陶瓷坯料片制造单块陶瓷电子元件时，可制得具备要求性能的质量和可靠性都高的单块陶瓷电子元件。
本发明第七方面是制造单块陶瓷电子元件的方法，该方法包括下列步骤：使用由上述任一方法制得的陶瓷糊浆成形为陶瓷坯料片；将这些陶瓷坯料片与贱金属组成的一些内电极层叠起来；随后切割适当形状和烧结，以及形成外电极的步骤。
使用本发明方法制得的陶瓷糊浆，成形陶瓷坯料片，将陶瓷坯料片与贱金属组成的内电极层叠在一起，随后切割和烧结，并形成外电极，就可制得具备所需性能的高质量的可靠单块电子元件。
图1是通过层叠陶瓷坯料片制得的单块陶瓷电容器的剖面图；
图2是表示制造单块陶瓷电容器的示意图。
现根据下面的实施例，详细描述本发明的特征。
本发明中，对使用的陶瓷粉末的类型或组成没有具体的限制，本发明可应用于使用各种类型陶瓷粉末的陶瓷糊浆，例如介电陶瓷粉末如钛酸钡基陶瓷粉末、钛酸锶基陶瓷粉末和钛酸铅基陶瓷粉末；磁性陶瓷粉末如铁氧体陶瓷粉末；压电陶瓷粉末；绝缘陶瓷粉末如氧化铝和二氧化硅。
对陶瓷粉末的粒度，主要使用通过高压分散设备的颗粒，不会出现任何问题。而应用于平均粒度为0.01-1微米(用电子显微镜观察测定)的细陶瓷粉末时，本发明非常有效，采用常规的分散方法则一般认为难以分散这种粉末的。
陶瓷粉末可包含添加剂和杂质。例如，当陶瓷粉末含有钛酸钡作为主要组分时，这种陶瓷粉末会含有玻璃、氧化镁、氧化锰、稀土氧化物、氧化钙等作为添加剂。
本发明中，对溶剂(分散介质)没有特别的限制，可使用例如芳烃溶剂如甲苯和二甲苯，醇类溶剂如乙醇、异丙醇和丁醇。上述那些溶剂可单独使用或组合使用。还可以使用另一种有机溶剂，水也可用作溶剂(分散介质)。
对本发明使用的分散剂没有特别的限制，可使用各种类型的分散剂，如羧酸盐、磺酸盐和磷酸盐。较好的分散剂的例子有不含金属离子的非离子多羧酸型分散剂。
可使用聚乙烯醇缩丁醛树脂、纤维素树脂、丙烯酸类树脂、乙酸乙烯酯树脂、聚乙烯醇树脂等作为粘合剂，根据要求的陶瓷坯料片，来选择粘合剂的类型和用量。
本发明的陶瓷糊浆可包含一种增塑剂。可适当使用各种类型的增塑剂，如聚乙二醇和邻苯二甲酸酯。其用量可根据要求的陶瓷坯料片进行选择。
另外，上述对于陶瓷粉末、分散介质、分散剂、增塑剂等的条件可应用于本发明的所有方面。
下面将根据一些实施例，更详细地描述本发明。
实施例1
1)首先，取市售的粒度0.2微米的介电材料(含平均碱量为40微摩尔/克的添加剂的陶瓷粉末)100重量份，平均酸量为960微摩尔/克的阴离子分散剂(NOFCorporation生产)2重量份，其中分散剂的总酸量为粉末总碱量的48％，过滤的粘合剂溶液(通过将10重量份丙烯酸粘合剂溶解于70重量份甲苯和70重量份乙醇中，随后用孔径1微米的滤器，以99％的滤除精度过滤后制得)，和1.4重量份邻苯二甲酸二辛酯(以后称作“DOP”)即一种邻苯二甲酸酯作为增塑剂，进行配料，在其中再加入500重量份直径2毫米的氧化锆球。
2)用球磨机混合并粉碎配制的糊浆5小时。
3)用高压分散设备，在1,300kg/cm2压力下，以300cc/min的处理速度，对经球磨混合和粉碎的糊浆高压分散处理20次，获得用于形成陶瓷坯料片的陶瓷糊浆(最终的分散糊浆)。
使用Microtrack粒度分布测试仪，测试制得的陶瓷糊浆的分散性。结果，由该粒度分布测试仪测出，总颗粒中有90％颗粒的粒径(D90)为0.45微米。
将陶瓷糊浆干燥，再加热至500℃除去粘合剂后，测定比表面积，与原比表面积相比，增长率为7.7％。
随后，采用刮刀法将陶瓷糊浆成形为陶瓷坯料片。
使用原子力显微镜，测定制得的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，并将测定密度与理论密度的比值(测定密度/理论密度)求出作为陶瓷坯料片的密度比。结果表面粗糙度(Ra)为61nm，密度比为0.98。
然后，用该陶瓷坯料片制造单块陶瓷电容器，在该电容器中，如图1所示，一些内电极2排列在陶瓷元件1中，一对外电极3a和3b排列在陶瓷元件1的两个侧面上，并与交替伸出到陶瓷元件1的一个侧面和另一个侧面的这些内电极相连.
使用下述方法制造单块陶瓷电容器：
1)首先，在上述制得的一块陶瓷坯料片上将Ni糊丝网印刷上去，形成用来与一个电极构成电容器的薄片。
2)随后，如图2所示，将预定数目的陶瓷坯料片11(本文中，有70层)层叠在一起，每一陶瓷坯料片11上己有一电极。将不带内电极的一些陶瓷坯料片21(用作外层的坯料片)再层叠在上述层叠物11的上面和下面并压制，形成的层叠物(压制的层叠物)中各内电极2交替伸出到该层叠物的一个侧面和另一个侧面。
3)用切割机将压制的层叠物切割为预定尺寸后，进行除去粘合剂的热处理和烧结。除去粘合剂的热处理在氮气氛中进行。而烧结是在弱还原气氛中加热至预定温度进行之。
4)在经烧结的层压物1(陶瓷元件)的两个侧面上涂覆含导电组分银的导电胶，然后烘烤之，从而形成与内电极2电连接的外电极3a和3b。
因此，可制得如图1所示的有Ni作为内电极的单块陶瓷电容器。
测定制成的单块陶瓷电容器的短路率(发生短路的比例)，结果为2.8％，是满意的。电容器的温度特性满足X7R。
实施例2
1)首先，取市售的粒度0.2微米的介电材料(含平均碱量为40微摩尔/克的主要组分和添加剂的陶瓷粉末)100重量份，平均酸量为960微摩尔/克的阴离子分散剂(NOF Corporation生产)2重量份，其中分散剂的总酸量为粉末总碱量的48％，甲苯35重量份和乙醇35重量份进行配制，在其中加入500重量份直径2毫米的氧化锆球。
2)用球磨机混合并粉碎配制的糊浆5小时。
3)将10重量份的丙烯酸树脂基粘合剂和1.4重量份作为增塑剂的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)即一种邻苯二甲酸酯溶解在作为溶剂的35重量份甲苯和35重量份乙醇中，同时搅拌，随后用孔径1微米的滤器，以99％的滤除精度过滤，制得过滤的粘合剂溶液，将该溶液加入经球磨混合和粉碎的糊浆中。
4)用高压分散设备，在1,300kg/cm2压力下，以300cc/min的处理速度，对经球磨混合和粉碎的糊浆高压分散处理15次，获得用于形成陶瓷坯料片的陶瓷糊浆(最终的分散糊浆)。
使用Microtrack粒度分布测试仪，测试制得的陶瓷糊浆的分散性。结果D90为0.44微米。
将陶瓷糊浆干燥，再加热至500℃除去粘合剂后，测定比表面积，与原比表面积相比的增长率为7.8％。
随后，采用刮刀法将陶瓷糊浆成形为陶瓷坯料片。
使用原子力显微镜，测定制得的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，并将测定密度与理密度的比值(测定密度/理论密度)求出作为陶瓷坯料片的密度比。结果Ra为59nm，密度比为0.99。
然后，用该陶瓷坯料片制造单块陶瓷电容器。
由于制造单块陶瓷电容器的方法与实施例1相同，省略对其的描述，以避免重复。
制成的单块陶瓷电容器的短路率为2.9％，是满意的。电容器的温度特性满足X7R。
实施例3
1)首先，取市售的粒度0.2微米的介电材料(含平均碱量为40微摩尔/克的主要组分和添加剂的陶瓷粉末)100重量份，平均酸量为960微摩尔/克的阴离子分散剂(NOF Corporation生产)2重量份，其中分散剂的总酸量为粉末总碱量的48％，甲苯35重量份和乙醇35重量份进行配制，在其中加入500重量份直径2毫米的氧化锆球。
2)用球磨机混合并粉碎配制的糊浆5小时。
3)用高压分散设备，在1,300kg/cm2压力下，以300cc/min的处理速度，对经球磨混合和粉碎的糊浆高压分散处理10次，获得分散的糊浆(初级分散糊浆)。
4)将10重量份丙烯酸树脂基粘合剂和1.4重量份作为增塑剂的邻苯二甲酸酯(DOP)溶解在作为溶剂的35重量份甲苯和35重量份乙醇中，同时搅拌，随后用孔径1微米的滤器，以99％的滤除精度过滤，制得过滤的粘合剂溶液，将该溶液加入初级分散糊浆中。
5)再用高压分散设备，在1,300kg/cm2压力下，以300cc/min的处理速度，进行高压分散处理5次，获得用于制备陶瓷坯料片的二级分散糊浆(最终的分散糊浆)。
使用Microtrack粒度分布测试仪，测试制得的陶瓷糊浆的分散性。结果D90为0.43微米。
将陶瓷糊浆干燥，再加热至500℃除去粘合剂后，测定比表面积，与原比表面积相比的增长率为8.2％。
随后，采用刮刀法将陶瓷糊浆成形为陶瓷坯料片。
使用原子力显微镜，测定制得的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，并将测定密度与理论密度的比值(测定密度/理论密度)求出作为陶瓷坯料片的密度比。结果Ra为54nm，密度比为1.00。
然后，按照与实施例1相同的方式，用该陶瓷坯料片制造单块陶瓷电容器。
制成的单块陶瓷电容器的短路率为2.6％。电容器的温度特性满足X7R。
实施例4
1)首先，取市售的粒度0.2微米的介电材料(含平均碱量为40微摩尔/克的主要组分和添加剂的陶瓷粉末)100重量份，平均酸量为960微摩尔/克的阴离子分散剂(NOF Corporation生产)2重量份，其中分散剂的总酸量为粉末总碱量的48％，甲苯35重量份和乙醇35重量份进行配制，在其中加入500重量份直径2毫米的氧化锆球。
2)用球磨机混合并粉碎配制的糊浆5小时。
3)用高压分散设备，在1,300kg/cm2压力下，以300cc/min的处理速度，对经球磨混合和粉碎的糊浆高压分散处理10次，获得分散的糊浆(初级分散糊浆)。
4)将10重量份丙烯酸树脂基粘合剂和1.4重量份作为增塑剂的邻苯二甲酸酯(DOP)溶解在作为溶剂的35重量份甲苯和35重量份乙醇中，同时搅拌，并在65℃回流5小时，随后用孔径1微米的滤器，以99％的滤除精度过滤，制得过滤的粘合剂溶液，将该溶液加入初级分散糊浆中。
5)再用高压分散设备，在1,300kg/cm2压力下，以300cc/min的处理速度，进行高压分散处理5次，获得用于制备陶瓷坯料片的二级分散糊浆(最终的分散糊浆)。
使用Microtrack粒度分布测试仪，测试制得的陶瓷糊浆(最终的分散糊浆)的分散性。结果D90为0.42微米。
将陶瓷糊浆干燥，再加热至500℃除去粘合剂后，测定比表面积，与原比表面积相比的增长率为8.1％。
随后，采用刮刀法将陶瓷糊浆成形为陶瓷坯料片。
使用原子力显微镜测定制得的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，并将测定密度与理论密度的比值(测定的密度/理论密度)求出作为陶瓷坯料片的密度比。结果Ra为55nm，密度比为1.00。
之后，按照与实施例1相同的方式，用该陶瓷坯料片制造单块陶瓷电容器。
制成的单块陶瓷电容器的短路率为1.4％。电容器的温度特性满足X7R。
实施例5
1)首先，取市售的粒度0.2微米的介电材料(含平均碱量为40微摩尔/克的主要组分和添加剂的陶瓷粉末)100重量份，平均酸量为960微摩尔/克的阴离子分散剂(NOF Corporation生产)2重量份，其中分散剂的总酸量为粉末总碱量的48％，甲苯35重量份和乙醇35重量份进行配制，在其中加入500重量份直径2毫米的氧化锆球。
2)用球磨机混合并粉碎配制的糊浆5小时。
3)用高压分散设备，在1,300kg/cm2压力下，以300cc/min的处理速度，对经球磨混合和粉碎的糊浆高压分散处理10次，获得分散的糊浆(初级分散糊浆)。
4)将10重量份丙烯酸树脂基粘合剂和1.4重量份作为增塑剂的邻苯二甲酸酯(DOP)溶解在作为溶剂的35重量份甲苯和35重量份乙醇中，同时搅拌，并用高压分散设备，在1,000kg/cm2的压力下，以300cc/min的处理速度，进行5次高压分散，随后用孔径1微米的滤器，以99％的滤除精度过滤，制得过滤的粘合剂溶液，将该溶液加入初级分散糊浆中。
5)再用高压分散设备，在1,300kg/cm2压力下，以300cc/min的处理速度，高压分散处理5次，获得用于制备陶瓷坯料片的二级分散糊浆(最终的分散糊浆)。
使用Microtrack粒度分布测试仪，测定制得的陶瓷糊浆(最终的分散糊浆)的分散性。结果D90为0.41微米。
将陶瓷糊浆干燥，再加热至500℃除去粘合剂后，测定比表面积，与原比表面积相比的增长率为8.2％。
随后，采用刮刀法将陶瓷糊浆成形为陶瓷坯料片。
使用原子力显微镜，测定制得的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，并将测定密度与理论密度的比值(测定的密度/理论密度)求出作为陶瓷坯料片的密度比。结果Ra为53nm，密度比为1.00。
然后，按照与实施例1相同的方式，用该陶瓷坯料片制造单块陶瓷电容器。
制成的单块陶瓷电容器的短路率为0.6％。电容器的温度特性满足X7R。
实施例6
在与实施例1相同的条件下制备陶瓷糊浆，不同之处是将粘合剂改为聚乙烯醇缩丁醛。
使用Microtrack粒度分布测试仪，测定制得的陶瓷糊浆(最终的分散糊浆)的分散性。结果D90为0.44微米。
将陶瓷糊浆干燥，再加热至500℃除去粘合剂后，测定比表面积，与原比表面积相比的增长率为7.8％。
随后，采用刮刀法将陶瓷糊浆成形为陶瓷坯料片。
使用原子力显微镜，测定制得的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，并将测定密度与理论密度的比值(测定的密度/理论密度)求出作为陶瓷坯料片的密度比。结果Ra为60nm，密度比为0.99。
然后，按照与实施例1相同的方式，用该陶瓷坯料片制造单块陶瓷电容器。
制成的单块陶瓷电容器的短路率为2.8％。电容器的温度特性满足X7R。
实施例7
在与实施例6相同的条件下制备陶瓷糊浆，不同之处是配制时甲苯和乙醇量均改为80重量份。
使用Microtrack粒度分布测试仪，测定制得的陶瓷糊浆(最终的分散糊浆)的分散性。结果D90为0.45微米。此时糊浆的粘度为0.008Pa·s。
将陶瓷糊浆干燥，再加热至500℃除去粘合剂后，测定比表面积，与原比表面积相比的增长率为7.7％。
随后，采用刮刀法将陶瓷糊浆成形为陶瓷坯料片。
使用原子力显微镜，测定制得的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，并将测定密度与理论密度的比值(测定密度/理论密度)求出作为陶瓷坯料片的密度比。结果Ra为61nm，密度比为0.98。
然后，按照与实施例1相同的方式，用该陶瓷坯料片制造单块陶瓷电容器。
制成的单块陶瓷电容器的短路率为2.9％。电容器的温度特性满足X7R。
实施例8
按照与实施例1相同的方式制备陶瓷糊浆，不同之处是分散剂的加入量由2重量份改为6重量份，分散剂的总酸量为粉末总碱量的144％。
使用Microtrack粒度分布测试仪，测定制得的陶瓷糊浆(最终的分散糊浆)的分散性。结果D90为0.43微米。将陶瓷糊浆干燥，然后加热至500℃除去粘合剂后，测定比表面积，与原比表面积相比的增长率为6.1％。
按照与实施例1相同的方式，使用该陶瓷糊浆，制得陶瓷坯料片。
制得的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)为55nm，密度比为1.00。
然后，按照与实施例1相同的方式，用该陶瓷坯料片制造单块陶瓷电容器。
制成的单块陶瓷电容器的短路率为1.2％。电容器的温度特性满足X7R。
实施例9
按照与实施例1相同的方式制备陶瓷糊浆，不同之处是分散剂的加入量由2重量份改为0.5重量份，分散剂的总酸量为粉末总碱量的12％。
使用Microtrack粒度分布测试仪，测定制得的陶瓷糊浆(最终的分散糊浆)的分散性。结果D90为0.47微米。将陶瓷糊浆干燥，再加热至500℃除去粘合剂后，测定比表面积，与原比表面积相比的增长率为9.2％。
按照与实施例1相同的方式，使用该陶瓷糊浆，制得陶瓷坯料片。
制得的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)为66nm，密度比为0.97。
然后，按照与实施例1相同的方式，用该陶瓷坯料片制造单块陶瓷电容器。
制成的单块陶瓷电容器的短路率(满意率)为1.7％。电容器的温度特性满足X7R。
比较例1
实施例1中，是将10重量份丙烯酸粘合剂溶解在溶剂(70重量份甲苯和70重量份乙醇)中，随后用孔径1微米的滤器，以99％滤除精度进行过滤，制得过滤的粘合剂溶液。而在此比较例中，是在与实施例1相同的条件下制备陶瓷糊浆，不同之处是以10重量份丙烯酸粘合剂配制。
使用Microtrack粒度分布测试仪，测定比较例1的方法制得的陶瓷糊浆的分散性。结果D90为0.46微米。
将陶瓷糊浆干燥，再加热至500℃除去粘合剂后，测定比表面积，与原比表面积相比的增长率为7.8％。
按照与实施例1相同的方式，使用该陶瓷糊浆，制得陶瓷坯料片。
使用原子力显微镜，测定制得的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，并将测定密度与理论密度的比值(测定密度/理论密度)求出作为陶瓷坯料片的密度比。结果Ra为63nm，密度比为0.97。
然后，按照与实施例1相同的方式，用该陶瓷坯料片制造单块陶瓷电容器。
制成的单块陶瓷电容器的短路率较高，为18％。电容器的温度特性满足X7R。
比较例2
在与实施例1相同的条件下制备陶瓷糊浆，不同之处是使用砂磨机代替在实施例1-9中所述的高压分散设备。
使用Microtrack粒度分布测试仪，测定按照比较例2方法制得的陶瓷糊浆的分散性。结果D90为0.62微米。将陶瓷糊浆干燥，再加热至500℃除去粘合剂后，测定比表面积，与原比表面积相比的增长率为30.3％。
按照与实施例1相同的方式，使用该陶瓷糊浆，制得陶瓷坯料片。
使用原子力显微镜，观察制得的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，并将测定密度与理论密度的比值(测定密度/理论密度)求出作为陶瓷坯料片的密度比。结果Ra为113nm，密度比为0.84。
然后，按照与实施例1相同的方式，用该陶瓷坯料片制造单块陶瓷电容器。
制成的单块陶瓷电容器的短路率很高，为51％。电容器的温度特性不能满足X7R。
比较例3
在与实施例1相同的条件下制备陶瓷糊浆，不同之处是用高压分散设备分散糊浆时，压力由1,300kg/cm2改为50kg/cm2，使用该陶瓷糊浆制得陶瓷坯料片。
使用Microtrack粒度分布测试仪，测定比较例3方法制得的陶瓷糊浆的分散性。结果D90为0.61微米。将陶瓷糊浆干燥，再加热至500℃除去粘合剂后，测定比表面积，与原比表面积相比的增长率为7.2％。
按照与实施例1相同的方式，使用该陶瓷糊浆，制得陶瓷坯料片。
使用原子显微镜，测定制得的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，并将测定密度与理论密度的比值(测定密度/理论密度)求出作为陶瓷坯料片的密度比。结果Ra为111nm，密度比为0.82。
然后，按照与实施例1相同的方式，用该陶瓷坯料片制造单块陶瓷电容器。
制成的单块陶瓷电容器的短路率很高，为46％。电容器的温度特性满足X7R。
比较例4
在与实施例1相同的条件下制备陶瓷糊浆，不同之处是加入的分散剂(阴离子分散剂)量由2重量份改为0.2重量份，分散剂总酸量为粉末总碱量的4.8％。
使用Microtrack粒度分布测试仪，测定制得的陶瓷糊浆的分散性。结果D90为0.59微米。将陶瓷糊浆干燥，再加热至500℃除去粘合剂后，测定比表面积，与原比表面积相比的增长率为9.9％。
采用刮刀法，将陶瓷糊浆成型为片材，制得陶瓷坯料片。
使用原子显微镜，测定制得的陶瓷坯料片的表面粗糙度(Ra)，并将测定密度与理论密度的比值(测定密度/理论密度)求出作为陶瓷坯料片的密度比。结果Ra为109nm，密度比为0.81。
然后，按照与实施例1相同的方式，用该陶瓷坯料片制造单块陶瓷电容器。
制成的单块陶瓷电容器的短路率较高，为22％。电容器的温度特性不能满足X7R。
下表1列出陶瓷糊浆(最终的分散糊浆)的分散性、除去粘合剂后比表面积的增长率、制得的陶瓷坯料片的表面粗糙度和密度比、以及使用实施例1-9和比较例1-4的陶瓷坯料片制得的单块陶瓷电容器的短路率和温度特性。
表1
| 分散性D90(微米) | 比表面积增长率(％) | 表面粗糙度Ra(nm) | 密度比测定密度/理论密度 | 短路率(％) | 电容器温度特性 | |
| 实施例1 | 0.45 | 7.7 | 61 | 0.98 | 2.8 | X7R |
| 实施例2 | 0.44 | 7.8 | 59 | 0.99 | 2.9 | X7R |
| 实施例3 | 0.43 | 8.2 | 54 | 1.00 | 2.6 | X7R |
| 实施例4 | 0.42 | 8.1 | 55 | 1.00 | 1.4 | X7R |
| 实施例5 | 0.41 | 8.2 | 53 | 1.00 | 0.6 | X7R |
| 实施例6 | 0.44 | 7.8 | 60 | 0.99 | 2.8 | X7R |
| 实施例7 | 0.45 | 7.7 | 61 | 0.98 | 2.9 | X7R |
| 实施例8 | 0.43 | 6.1 | 55 | 1.00 | 1.2 | X7R |
| 实施例9 | 0.47 | 9.2 | 66 | 0.97 | 1.7 | X7R |
| 比较例1 | 0.46 | 7.8 | 63 | 0.97 | 18 | X7R |
| 比较例2 | 0.62 | 30.3 | 113 | 0.84 | 51 | B |
| 比较例3 | 0.61 | 7.2 | 111 | 0.82 | 46 | X7R |
| 比较例4 | 0.59 | 9.9 | 109 | 0.81 | 22 | B |
应当理解，本发明不受上述实施方案和实施例的限制。只要不偏离本发明目的的范围，对陶瓷粉末和分散介质的类型、使用研磨介质分散方法的类型、进行高压分散的高压分散设备具体结构、以及分散剂、增塑剂、抗静电剂等的种类和用量，都可以进行各种修改就变动。
如上所述，根据本发明第一种制备陶瓷糊浆的方法，使用将粘合剂溶解在溶剂中随后过滤制得的过滤粘合剂溶液，能有效地除去可能产生缺陷的未溶解粘合剂，陶瓷粉末能均匀分散而其颗粒不会严重受损，可以有效地制备用于制造陶瓷电子元件的陶瓷糊浆，降低缺陷的发生。
根据本发明第二种制备陶瓷糊浆的方法，通过使用研磨介质如球或珠的分散方法，混合并粉碎平均粒度为0.01-1微米的陶瓷粉末、溶剂和分散剂，制备混合和粉碎的糊浆，将经溶解在溶剂中随后过滤制得的过滤粘合剂溶液加入混合和粉碎的糊浆中，再以100kg/cm2或更高的压力进行分散，可以制得陶瓷粉末能充分分散的陶瓷糊浆。
就是说，结合使用研磨介质的分散法和高压分散法来分散陶瓷粉末，陶瓷粉末能够均匀分散，而不会使陶瓷粉末的比表面积过度增加并且损害陶瓷粉末颗粒的结晶性，通过使用过滤的粘合剂溶液，可以有效地制备适合用于制造陶瓷电子元件的陶瓷糊浆，降低缺陷的发生。
根据本发明第三种制造陶瓷糊浆的方法，通过使用研磨介质如球或珠的分散方法，将经溶解在溶剂中随后过滤制得的过滤粘合剂溶液、平均粒度为0.01-1微米的陶瓷粉末、溶剂和分散剂进行混合并粉碎，制备混合和粉碎的糊浆，然后以100kg/cm2或更高的压力分散该混合和粉碎的糊浆。这种情况下，可获得与上述方法相同的效果。
根据本发明第四种制造陶瓷糊浆的方法，通过使用研磨介质的分散方法，混合并粉碎陶瓷粉末、溶剂和分散剂，制备混合和粉碎的糊浆，然后在100kg/cm2或更高的压力下，高压分散该混合和粉碎的糊浆(初级高压分散)，在100kg/cm2或更高的压力下再进行高压分散(二级高压分散)。这种情况下，也可以使陶瓷粉末均匀分散，其颗粒不会严重受损，制得高质量的陶瓷糊浆。
根据本发明第五种制备陶瓷糊浆的方法，通过使用研磨介质的分散方法，混合并粉碎陶瓷粉末、溶剂和分散剂，制得初级混合和粉碎的糊浆，将过滤的粘合剂溶液加入初级混合和粉碎的糊浆中后，再次进行混合和粉碎，获得二级混合和粉碎的糊浆，并在100kg/cm2或更高的压力下，对二级混合和粉碎的糊浆进行高压分散。这种情况下，也可以使陶瓷粉末均匀分散，其颗粒不会严重受损，制得高质量的陶瓷糊浆。
使用先将溶剂和粘合剂混合，再在100kg/cm2或更高的压力下进行高压分散，随后过滤制得的过滤粘合剂溶液，可以防止直接加入粘合剂，或加入溶解在溶剂中未经过滤的粘合剂时出现的凝胶，因此，可进一步改善陶瓷粉末的分散性。
使用经40-100℃回流的包含溶剂和粘合剂混合物的溶液，随后过滤制得的过滤粘合剂溶液，能有效地溶解粘合剂，加入这种粘合剂，不会产生缺陷或微米级聚集物，因此可以改善陶瓷粉末的分散性。
用孔径2微米或更小的滤器，以99％滤除精度进行过滤，制得过滤的粘合剂溶液，使用这种粘合剂溶液可有效除去未溶解的粘合剂，使本发明更为有效。
如果设定分散糊浆(最终的分散糊浆)粘度为0.003-0.1Pa·s，可以制得适合用于成形制造陶瓷坯料片的片材的陶瓷糊浆，使本发明更有效。
如果在使用研磨介质的分散方法中，使用球磨或珠磨，可以有效粉碎絮凝的陶瓷颗粒，使本发明更有效。
通过使用阴离子分散剂作为分散剂，并设定其加入量，使阴离子分散剂的总酸量为陶瓷粉末总碱量的10-150％，可以更为有效地分散陶瓷糊浆，使本发明更有效。
通过防止粒度大于要成形的陶瓷坯料片厚度的物质存在于陶瓷糊浆(最终的分散糊浆)中，当将陶瓷糊浆成形为陶瓷坯料片时，能可靠地制得具有优良光滑度和均匀性，在表面没有突出物等的陶瓷坯料片。
通过使用孔径小于陶瓷坯料片厚度5倍的滤器，以99％滤除精度进行过滤的陶瓷糊浆，当陶瓷糊浆成形为陶瓷坯料片时，可防止由于含有粒度大于将成形的陶瓷坯料片厚度的物质而产生的突出物的出现，能可靠地制得具有优良光滑度和均匀性的陶瓷坯料片。
根据本发明成形陶瓷坯料片的方法，将按照上述任一方法制得的陶瓷糊浆，在一预定基材上成形，可制得厚度为0.1-10微米的陶瓷坯料片。在按照上述任一方法制得的陶瓷糊浆中，平均粒度为0.01-1微米的陶瓷粉末充分分散在分散介质中，通过将该陶瓷糊浆成形，可以形成具有优良光滑度和均匀性的薄的陶瓷坯料片(0.1-5微米厚)，树脂如粘合剂和增塑剂均匀分散于其中，制造的陶瓷坯料片适合用于制造单块陶瓷电子元件。
根据本发明的制造单块陶瓷电子元件的方法，使用按照上述任一方法制得的陶瓷糊浆，制造陶瓷坯料片，层叠该陶瓷坯料片与贱金属组成的内电极，随后切割和烧结，然后再形成外电极。这样，就能可靠地制造单块陶瓷电子元件，减少了电子元件的短路率。因为陶瓷粉末颗粒没有受到大的损害，可以提高目标特性的再现性。
Claims (13)
1.一种制备用于制造陶瓷电子元件的陶瓷糊浆的方法，该方法包括下列步骤：
混合并粉碎步骤：采用使用研磨介质的分散方法，混合并粉碎平均粒度为0.01-1微米的陶瓷粉末、溶剂和分散剂，制得混合和粉碎的糊浆；
高压分散步骤：在100kg/cm2或更高压力下，分散经混合和粉碎的糊浆以及经过滤的粘合剂溶液，制得最终的分散糊浆，经过滤的粘合剂溶液通过将粘合剂溶解在溶剂中随后过滤而制得。
2.一种制备用于制造陶瓷电子元件的陶瓷糊浆的方法，该方法包括下列步骤：
混合并粉碎步骤：采用使用研磨介质的分散方法，混合并粉碎经过滤的粘合剂溶液、平均粒度为0.01-1微米的陶瓷粉末、溶剂和分散剂，制得混合和粉碎的糊浆，经过滤的粘合剂溶液通过将粘合剂溶解在溶剂中随后过滤而制得；
高压分散步骤：在100kg/cm2或更高压力下，分散经混合和粉碎的糊浆，制得最终的分散糊浆。
3.一种制备用于制造陶瓷电子元件的陶瓷糊浆的方法，该方法包括下列步骤：
混合并粉碎步骤：采用使用研磨介质的分散方法，混合并粉碎平均粒度为0.01-1微米的陶瓷粉末、溶剂和分散剂，制得混合和粉碎的糊浆；
初级高压分散步骤：在100kg/cm2或更高压力下，分散经混合和粉碎的糊浆，制得初级分散糊浆；
二级高压分散步骤：在100kg/cm2或更高压力下，分散初级分散糊浆和经过滤的粘合剂溶液，制得最终的分散糊浆，经过滤的粘合剂溶液通过将粘合剂溶解在溶剂中随后过滤而制得。
4.一种制备用于制造陶瓷电子元件的陶瓷糊浆的方法，该方法包括下列步骤：
初级混合并粉碎步骤：采用使用研磨介质的分散方法，混合并粉碎平均粒度为0.01-1微米的陶瓷粉末、溶剂和分散剂，制得初级混合和粉碎的糊浆；
二级混合和粉碎步骤：采用使用研磨介质的分散方法，混合并粉碎经过初级混合和粉碎的糊浆以及经过滤的粘合剂溶液，制得二级混合和粉碎的糊浆，经过滤的粘合剂溶液通过将粘合剂溶解在溶剂中随后过滤而制得；
高压分散步骤：在100kg/cm2或更高压力下，分散经二级混合和粉碎糊浆，制得最终的分散糊浆。
5.如权利要求1-4中任一权利要求所述的制备陶瓷糊浆的方法，其特征在于所述经过滤的粘合剂溶液，通过将溶剂和粘合剂混合，在100kg/cm2或更高压力下进行高压分散，随后过滤而制得。
6.如权利要求1-4中任一权利要求所述的制备陶瓷糊浆的方法，其特征在于所述经过滤的粘合剂溶液通过在40-100℃回流包含溶剂和粘合剂混合物的粘合剂溶液，随后过滤而制得。
7.如权利要求1-4中任一权利要求所述的制备陶瓷糊浆的方法，其特征在于所述经过滤的粘合剂溶液通过使用孔径为2微米或更小的滤器，以99％的滤除精度进行过滤而制得。
8.如权利要求1-4中任一权利要求所述的制备陶瓷糊浆的方法，其特征在于所述最终的分散糊浆的粘度为0.03-0.1Pa·s。
9.如权利要求1-4中任一权利要求所述的制备陶瓷糊浆的方法，其特征在于所述使用研磨介质的分散方法是使用球磨或珠磨中的一种的方法。
10.如权利要求1-4中任一权利要求所述的方法，其特征在于所述分散剂是阴离子分散剂，设定其加入量，使得阴离子分散剂的总酸量为陶瓷粉末总碱量的10-150％。
11.一种制备陶瓷糊浆的方法，该方法包括使用孔径小于形成的陶瓷坯料片厚度的5倍的滤器，以99％滤除精度，过滤按照权利要求1-4中任一权利要求所述的制备陶瓷糊浆的方法制得的陶瓷糊浆的步骤。
12.一种形成厚度为0.1-10微米的陶瓷坯料片的方法，该方法包括将按照权利要求1-4中任一权利要求所述的方法制得的陶瓷糊浆，在预定基材上成形为片材的步骤。
13.一种制造单块陶瓷电子元件的方法，该方法包括下列步骤：使用如权利要求1-4中任一权利要求所述的方法制得的陶瓷糊浆，制成陶瓷坯料片；将该陶瓷坯料片与包含贱金属的内电极层叠在一起，随后切割和烧结；形成外电极。
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