TW510848B

TW510848B - Method for producing ceramic slurry, method for forming ceramic green sheet, and method for fabricating monolithic ceramic electronic component

Info

Publication number: TW510848B
Application number: TW089124889A
Authority: TW
Inventors: Ichiro Nakamura; Hiroyuki Kurihara
Original assignee: Murata Manufacturing Co
Priority date: 1999-12-03
Filing date: 2000-11-23
Publication date: 2002-11-21
Also published as: US20010002606A1; KR100393279B1; CN1298788A; CN1241721C; KR20010061990A; JP2001163675A; JP3675264B2; US6511564B2

Description

510848 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製、發明說明（發明背景 1 ·發明領域本發明有關一種制# 備用於製造陶瓷電子元件如單片陶瓷 + & 土材的陶瓷漿液之方法，以及有關使用巧陶毫漿液形成陶备、、 -μ β. ^ ^ 胚片 < 万法，以及用該陶瓷漿液製造 ¥片陶壳電子元件之方法。 2 ·相關領域説明早片陶瓷；電子元体4r>错UL ιτΛ> — 牛如单片陶瓷電容器或多層陶瓷基材之 1 ^ 一般係藉由將陶务&蟲 ± ^ U惫胚片璺合在一起、然後壓製並進行 -處理而使陶瓷和電極燒結而得。幻如爲了製迨圖1所示結構的單片陶瓷電容器，其中内私極2排列在陶究構件i中，且其中—對外電極3_3b排列在陶瓷構件1的兩側面上使其與交替伸至陶瓷構件丨之一側及另一側的内電極電連接，一般使用下述方法製造。首先，在陶瓷胚片上排列用於形成電容器之内電極而形成具有電極之片材11(參見圖2)。接著，如圖2所示將預定數量的各具有電極之片材η層疊在一起，再將不具有内電極的陶瓷胚片（作爲外層的胚片 )21層疊在該層疊片材η之上表面及下表面，因而形成其中個別内電極2交替延伸至一側及另一側之層疊物（加壓黏合之層疊物）。接著在預定條件下使該加壓黏合之層疊物進行燒結以燒結陶瓷，及在經燒結層壓物（陶瓷元件）1 (參見圖丨）的兩側面上塗覆導電膏，接著焙烤，形成與内電極2電連接的外電 4- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） Φ--------t---------ΜΙΦ----------------------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 510848 A7 B7 五、發明說明（2 極3 a和3 b 〇因此製得圖1所示的單片陶瓷電容器。此外，藉由層疊陶瓷胚片的步驟亦可製得其它的電子元件，如單片多層陶瓷基材。早陶瓷用於製造單片陶瓷電子元件的陶瓷胚片—般製得：配製預定比例的陶资粉末、*散介質（溶H 1 V驟 :機黏=增塑劑等，隨後使用研磨介質型分散機= 贷機、球磨機、AT0LITER( —種碾磨機）、漆料振 =I甚磨機）進行混合並粉碎，形成陶资衆液；及使用例如刮= 覆法將該陶竞漿液成形爲具有預定厚度的胚片；隨後乾燥。望然而，近來如其它電子元件般，各種單片陶瓷電子1 如單片陶瓷電容器要求小型化及具有更佳性能。'^ 因此，用於製造單片陶资電子元件的陶堯胚片必須更，且需要10微米或更薄厚度之極薄陶瓷胚片。在供形成此薄陶瓷胚片的陶瓷漿液中，原料陶瓷粉末須充分分散。基於此目的，必須使用平均粒徑爲0 1 米的陶瓷細粉作爲原料陶瓷粉末。但是，形成陶瓷漿液的習知方法中，以預定比例配製瓷知末、分散介質（溶劑）、分散劑、黏合劑、增塑劑等使用研磨介質型粉碎機（如珠磨機、球磨機、atoliter 油漆振盥機或砂磨機）進行混合和粉碎，難以使粒度i微或更小的細陶瓷粉末進行分散，因此無法製得均勻分散液。因此難以製造高品質的陶瓷胚片。亦即’使用上述習知方法製得的陶瓷漿液所形成之陶瓷件薄訂必微陶米漿線本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） -5 510848

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

胚片具有下述問題。1 )其表面不夠光滑；2)不能達到高密度，導致拉伸強度不足；和3 )樹脂如黏合劑和增塑劑未能均勻分散，及層疊後燒結過程中收縮因素在各部位不一致，因此無法達到滿意的尺寸精確度。此外，使用高聚合度的黏合劑時，這些問題尤其顯著。口又形成陶堯漿液的習知方法中，爲了提高分散性，可藉使用裝有球的球磨機或裝有珠粒的珠磨機產生的強制衝擎或碰撞，來分散嶋末。此情況下，衝擊或碰撞的粉碎力將過大，@此對陶聽末顆粒破壞程度增加，導致粉末結晶度下降，或比表面積增加。因此，難以獲得且有所需電特性的單片陶瓷電子元件。可乂拉用π壓刀散’其中讓含陶毫粉末的聚液在高壓，動，及藉衝擊或碰撞分散喊粉末。然而，由於僅由 =散產生的粉碎力小於使用球磨或㈣分散方碰撞產生的粉碎力，很難充分粉碎聚集的顆粒， /:传无分分散的陶瓷漿液；因此無法製得高品胚片。之何種万式進行分散處理’在厚度爲10微米或更 ”陶=片時，若混合於其中之聚集顆粒、絮凝顆粒 =I 氣泡量少，則在陶资胚片表面或内部產缺陷，導致諸如短路問題。發明概述 •二-1辻問題’本發明目的係提供-種適用於製造陶瓷私子几件㈣μ液之製造核，其中陶聽末可充分分由擊 I 制無瓷薄生 6-

本紙張尺朗财規格⑽ 297公釐） ·--------tr---------線 —·--------------------丨！ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 510848

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製散而其顆粒不會嚴重受損，並且減少夾帶外來物質；並提供-種使用上述方法製得的陶资漿液製造陶资胚片的: 以及製造單片陶瓷電子元件的方法。 / 本發明第一万面係有關一種製造可用於製造陶瓷兩子元件之《漿液之方法，該方法包括下辭驟：使^磨介質例如球或珠粒的分散法，將平均粒度爲化…至丨微米的陶瓷粉末、溶劑和分散劑混合並粉碎，製得混合和粉碎的漿欣之混合及粉碎步驟；及使過濾後的黏合劑溶液添加至混合且分散的漿液後，在100kg/cm2或更高壓力下進行高壓分散，製得分散漿液（最終的分散漿液）之高壓分散步驟；該經過濾的黏合劑溶液之製備係將黏合劑溶於溶劑中隨後過濾而製得。藉由使用研磨介質（如球或珠粒）的分散法，混合並粉碎平均粒度爲0.01至1微米的陶瓷粉末、溶劑和分散劑，製得混合且粉碎的漿液，及將黏合劑溶解在溶劑中且隨後過濾製得之經過濾黏合劑溶液加入混合且粉碎的漿液後，在100 kg/cm2或更高之高壓下進行分散之上述方法，可以可靠地獲得陶瓷粉末充分分散之陶瓷漿液。亦即，藉組合使用研磨介質的分散法和高壓分散法，可以均勻分散陶瓷粉末，而不損及陶瓷粉末顆粒的結晶度，同時可防止比表面積過度增加，同時使用藉由將黏合劑溶於溶劑隨後過濾而製得之過濾黏合劑溶液，可有效除去可能產物缺陷的不溶黏合劑，因此可有效製造適用於製造陶瓷電子元件的陶瓷漿液，減少缺陷的發生。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

510848 A7 B7 五、發明說明（5 濟部智員工消費本發明中，，藉由將黏合劑溶於溶劑隨後過滤製得之經黏合，溶液’’在概念上包括僅將黏合劑溶於溶劑中隨後過: 所製得之溶液，並包括將黏合劑與添加劑如 ς 電劑-起溶解隨後過滤製得之溶液。机知本::中·，混合和分散嶋末、溶劑、分散劑和並非：…漿液的組分僅限於陶究粉末、溶劑、分散劑和黏&劑；本發明包括於其中加入其它添加劑的情況。 2 ’本發明中"高壓分散法，，在概念上包括使用高壓散汉備/刀散漿液的方法，該種設備架構成例如可在高壓===欲分散的溶液，或將欲分散的溶液通過明對平均粒度爲㈣…微米(藉電子顯微鏡 d疋的平均粒度）的陶资粉末特別有用，但本發明亦可用平均粒度在0·01至1微米範園外之情況。本發明第二方面係有關一種製造可珠:之方法，該方法包括下列步驟上^ 的分散法’混合並料過遽的黏合劑溶液巧千牡度爲㈣幻微米的陶资粉末、溶劑和分散劑，製侍混合且粉碎的漿液之混合和粉碎步劑溶液之，備係勒合劑溶於溶劑隨後過濾所的：：=kI/cm)2或更高壓力下進行高壓分散製得分散漿液（最終刀散漿欣）< 鬲壓分散步驟。藉由使用研磨介質(如球或珠粒)的分散法，混合並粉碎和黏合劑溶於溶劑随後過滤製得之黏合劑溶液、平均粒度分下錐利線

I 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐 510848

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製巧0.01 土1微米的陶聽末、溶劑和分散劑 ==液，職再於1GGkg/em2或更高壓下分散此混合且箱的水液（万法，亦可達到與上述方法相同的效果。本發明第三方面係有關—種製造可料製造件之料漿液之方法，該方Μ括下列 Γ米如的分散法，混合並粉碎平均粒度爲曰瓷知末、落劑和分散劑而製得混合且粉碎漿液之 ::::碎步：;,100kg/cm2或更高壓力下分散此混合且 ……級高壓分散步驟；及將過遽的入經初級高壓分散步驟後的漿液中，然後在⑽ =壓力下再次進行高壓分散而製得次級分散槳液（最終分散次級③壓分散步驟。經過滤的黏合劑溶液係將該黏合劑溶於溶劑中隨後過濾所製得。藉粉碎介質的分散法，混合並粉碎陶t粉末、溶劑和分，劑=製得混合且粉碎漿液，將此混合且粉碎漿液在⑽ g cm或更尚壓力下進行高壓分散(初級高壓分散，然後再於丨⑼kgW或更高壓下進行高壓分散（次級高壓分散），採用這種方法可均勻地分散陶资粉末，而陶竞粉粒不會嚴重受損，因此可製得高品質的陶瓷槳液。 ’、本發明第四方面係有關一種製造可用件之陶《液之方法，該方法包括下列步二= ，（如球或珠粒）的分散法，混合並粉碎平均粒度狀❹山微米的陶瓷粉末、溶劑和分散劑而製得混合且粉碎的漿液之初級混合和粉碎步驟；使用研磨介質如球或珠粒的^散 -9-

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐

A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明說明（7 ) t液的黏合劑溶液加入經初級混合和粉碎步驟的 ’d’再進仃混合及粉碎而製得二級混合且粉碎浆液之 :::合：粉碎步驟，該經過遽的黏合劑溶液之製備係該 2劑=於溶劑中隨後過㈣製得；及在⑽kg/em2或更高 r八：將級混合且粉碎步驟的漿液進行高壓分散而製仵刀政漿液（最終分散漿液）之高壓分散步驟。 f研磨介質的分散法，混合並粉碎㈣粉末、溶劑和分散Μ而製得經初級混合且粉碎漿液，將經過濾的黏合劑溶 =加入經初級混合絲碎漿液後，再進行混合並粉碎而製 ti粉碎漿液’二級混合且粉碎漿液再於100 kg/cm或更高壓力下分散之方法可均句分散陶资粉末，而陶覺粉末顆粒不會嚴重受損，可製得高品質陶资浆液。本發明製造陶瓷漿液的方法中，過濾的黏合劑溶液可藉混合溶劑和黏合劑，再於1〇〇 kg/cm2或更高壓力下進行高壓刀欢’ I後過〉慮而製得。一藉由使用由溶劑和黏合劑混合所製得之黏合劑溶液，及，由在1GG kg/em2或更高壓力下進行高壓分散隨後過滤所製侍知過濾黏合劑溶液，可防止發生直接添加黏合劑或將黏合劑落於落劑中不經過濾就加入時產生的凝膠，因此，進一步提高陶瓷粉末的分散性。本發明製造陶瓷漿液之方法中，過濾的黏合劑溶液之製備可在40-l〇〇°C回流加熱含有溶劑及黏合劑混合物的黏合劑溶液隨後過濾而得。藉由使用在4 〇 - i〇〇°c回流加熱含有溶劑及黏合劑混合物 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------·____ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------^1#------------------ 510848

五、發明說明（8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製的黏合劑溶液隨後過濾而得之經過濾的黏合劑溶液，黏合 0J更卷易溶解，且黏合劑溶液加入後，不會產生缺陷或微米級聚集物，亦可改良陶瓷粉末的分散性。本發明製備陶瓷漿液之方法中，可利用孔徑2微米或更小的濾器，以99 %濾除精確度進行過濾，製備過濾的黏合劑溶液。藉由使用利用孔徑2微米或更小的濾器，以99 %濾除精確度進行過濾、，製備過濾、的黏合劑溶液，可充分除去未溶解的黏合劑，因此使本發明更爲有效。本文中”99 %濾除精確度，，意指直徑大於濾除精確度預定値的顆粒中，有99%或更多被濾器除去，例如，可述及根據ANSI B9331 -1973的單次通過F _ 2試驗的方法。”利用孔徑 2微米或更小的濾器，以99 %濾除精確度過濾，，意指按2微米或更小過濾程度，以99 %濾除精確度進行過滤。濾、膜材料實例爲金屬、：PTFE、聚丙烯和尼龍。然而，遽膜材料並無限制。 ~ 本文中作爲過濾部件使用之濾膜，例如稱作”薄膜"的片型部件、在其上放置薄膜的稱作”表面”的部件、以及其中繞有線形濾膜材料而被稱作”深度”的部件。然而，過濾部件並無限制。 & 可以使用有一定濾除精確度的濾器，或依序使用多個不同濾除精確度的濾器。然而，對濾器的具體用途並無限制。本發明製備陶瓷漿液之方法中，陶瓷漿液（最終分散漿液 )的粘度宜爲0.003至0.1 Pa · s。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 x 297公釐） (請先間讀背面之注意事項再填寫本頁) ·

訂—------線J -11 - A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明說明（9 ) ^ -- 則U刀水液（最終分散裝液）枯度設定在O·003·0·1 Pa · S， ☆可製知適合成形爲陶瓷片的陶瓷漿液，因而使本發明更馬有效。此外L g較低粘度適合形成更薄的胚片，但是若粘度小於0.003至（U Pa · s，則胚片保持形狀的能力變差，且胚片厚度發生交化’因此粘度宜設在〇〇〇3至〇 1 pa · $。 ☆本毛月製備陶瓷漿液之方法中，使用研磨介質之分散法爲使用球磨機或珠磨機的方法。若使用研磨介質的分散過程中利用球磨或珠磨，可充分粉碎絮凝的陶瓷顆粒。因此可使本發明更爲有效。此外，本發明分散過程中，可以使用研磨介質的分散設備，如ATOLITER、漆料振盪機或砂磨機替代球磨機或珠磨機。本發明製備陶瓷漿液之方法中，宜使用陰離子分散劑且其量設爲使陰離子分散劑的總酸量爲陶瓷粉末總鹼量之i 〇_ 150%。適用於本發明的陰離子分散劑實例爲含羧酸根、馬來酸根、磺酸根、磷酸根等的陰離子分散劑。另外，更佳之陰離子分散劑實例爲不含金屬離子的多羧酸型分散劑和多馬來酸型分散劑。有關陰離子分散劑含量，較好陰離子總酸量爲陶堯粉末總鹼量之10-150%。若陰離子分散劑總酸量小於陶資粉末總鹼量之10%，無法獲得滿意的分散效果，但是若超過15〇 %，則分散效果亦無明顯改善。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) · 訂----- -12- ^紙張尺度剌悄國家標準(CNS)A4規格⑵Ο x 297公ΐ! 線----------------------- 510848 A7 五、發明說明（10) 另外，陰離子分散㈣酸量和㈣粉末騎量等方法測量。胃疋製備本發明陶堯漿液方法中，較好陶资浆液（最終分散將液)係用以形成陶究胚片，且陶宪裝液中需防止存在有粒；大於欲成形的陶瓷胚片厚度的物質。又藉由防止粒度大於欲成形的陶究胚片厚度的物質存在於陶资漿液（最終分散漿液）中，當該陶«液成形爲陶资片時，可確保製得具有良好光滑性和均勾性且表面無等的陶瓷胚片。曰另外，、”粒度大於欲成形的陶瓷胚片厚度的物質”意指其最大長度、最大厚度和最大寬度之一超過陶资胚片的厚产的物質。此物質在概念上包括除固體物質和結晶物質以$ =例如凝膠物:其具體實例包含空氣中的粉塵和冷染物、刀散不充分時產生或已分散顆粒在分散後重新聚集產生之多數陶瓷顆粒所組成的聚集體。馬了防止粒度大於欲成形的陶瓷胚片厚度的物質存在於陶资漿液中，可藉分離法例如過濾或離心分離，預先分離除去該等物質，或可在無該等物質的狀態下配製各個组分而製備陶瓷漿液。本發明又一万面係有關一種製造陶瓷漿液的方法，該方法包括：使用孔徑小於陶資胚片厚度5倍的遽器，以99% 的濾除精確度，過濾採用上述任一方法製得的陶瓷漿液的步驟。精由使用孔徑小於陶究胚片厚度5倍的遽器，以99 %的 13- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製一-口，I mmi ϋ ϋ ϋ iai ·ϋ I ϋ _^i n ϋ ϋ ϋ 510848 五經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 —B7 發明說明（11) 漿液，當該嶋液成形爲陶资胚片形的陶资胚片厚度：：：物：避免由於包含粒度大於欲成保製得光滑性和均勾性均良好的陶宪胚片。而確中=等大於陶究胚片厚度的物質存在於陶资漿液 =孩寺物質會從㈣胚片表面上突出，或該等，片巾，導致諸如短路的缺陷。然而使用孔徑小於陶，胚片厚度5倍的遽器，以99%濾、除精確度過遽，可確保除去該等物質。本文中”99。/。濾除精確度”意指濾器可捕捉99%或更多的尺寸大於濾除精確度預定値的顆粒。 "使用孔徑小於陶瓷胚片厚度5倍的濾器，以9”。濾除精確度過濾"意指例如當陶瓷胚片厚度爲2微米時，以ι〇微米或更小的過濾粒度，以99%滤除精確度進行過濾。、另外，本發明中，使用孔徑小於陶宪胚片厚度的滤器，以9 9 %濾除精確度進行過濾並非必要，使用孔徑小於陶瓷胚片厚度5倍的濾器，以99%濾除精確度進行過濾即已足夠。本發明人經過多次反復試驗後確定，使用孔徑小於陶瓷胚片厚度5倍的濾器，以99%濾除精確度進行過濾，可除去幾乎所有粒度大於陶瓷胚片厚度的物質。另外，99 %濾除精確度較好爲陶瓷粉末平均粒度的3倍至陶竞胚片厚度的3倍。從而，可以確保除去粒度大於陶毫胚片厚度的物質，縮短過濾所需時間，提高生產率。濾膜材料實例爲金屬、PTFE、聚丙烯和尼龍。然而，對 -14 - 本紙張尺度適用中國國家標準（Cns)A4規格（2W χ 297公釐）

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 510848 五、發明說明（12 濾膜材料並典限制。對過濾部件，有稱作，，薄膜”的片型部件其上放置薄膜且稱作”表面”的部件、以及其中繞有線形濾膜材料被稱作”深度”的部件。然而，對過濾部件並益限制。 Μ 可以使用有一定濾除精確度的濾器，或依序使用多個不同濾除和確度的濾器。然而，對濾器的具體用途並無限制。 W另外更加具體例中，首先使用深度型爐、器作爲第一濾备丄然後使用薄膜型或表面型濾器作爲第二濾器，其中設定第二滤器的滤除精確度水平高於第一爐器。因此，在初 k濾過程中，各濾器收集的物質量較大，藉高處理容量的木度型濾、器隐去大多數該類物質，在二級過遽過程中，收集=物質量較小，可以使用濾除精確度水平更高的薄膜土慮w或表面型遽器，以更高精確度進行過遽。本發月又方面係有關一種形成〇 · J至J 〇微米厚之陶瓷 !片曰之方法，該方法包括在預定基底上，將上述任-方法製知 < 陶瓷漿液成形爲胚片。米二：：万*法製得之陶繼中，平均粒度爲〇.01至1微、崔保形成回抑貝的薄陶瓷胚片（0.1至5微米厚 )。斫即可製得表面光滑性良、合咨肽ϋ , 山反Ν和拉伸強度高的陶適用、人_ I树脂如黏合劑和増塑劑均勾分散於其中且其通用Α製造單片陶瓷電子元件。、片陶奢兩+ - & 4 使用廷種陶瓷胚片製造單二是广件時，可製得具備所需特性高品性I早片陶瓷電子元件。非 •15. 巧張尺_巾目ϋ? _A4規格⑵π χ 297公釐） -------------Φ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ^-------------------------------- 510848 A7 五、發明說明（13) 本發明再一方面係有關-種製造單片陶瓷電子元件的方法，包括下列步驟：使用上述任一方法製得之陶资 =嫩片’·將該陶宪胚片與由賤金屬所組成之内電：層龙在一起；隨後切割及燒結，並形成外電極。使用本發明方法製得之㈣漿液形成陶究胚片，將胚片與由賤金屬所組成的内電極層疊在—起，隨後切割和燒結，並形成外電極，可製得具備所需特可靠性之單片陶瓷電子元件。门貝且阿圖式簡單説明

圖！表示藉由層#陶逢胚片所製得的單片陶究電容器面圖； J 圖2表示製造單片陶瓷電容器之方法示意圖。發明詳細説明現根據下逑具體例詳細説明本發明的特徵。線本發明中，對使用的陶资粉末類型或組成並無特別限制 2本發明可應用於使用各類陶资粉末的陶走漿液，例如 ^陶资粉末如鈇酸鋇爲主之陶资粉末、鈥酸總爲主之陶 2末和鈇酸錯爲主之陶究粉末；磁性陶資粉末如鐵氧體 I化:末·壓電陶竞粉末；及絕緣陶聽末如氧化銘和二 ::陶究粉末粒度，基本上可使用通過高壓分散設備的果^而典任何問題。然而當應用於平均粒度爲〇〇ι^微米 (猎/子顯微鏡觀察測定）的細陶毫粉末（其相信難以藉習知分散方法分散）時，本發明最有效。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公f ) 16

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製陶堯粉末可含有添加劑和雜質。例如，當陶練末含肩 :敗鋇作馬主要組分時，這種陶堯粉末會含有玻璃'氧化鎂、氧化錳、稀土氧化物、氧化鈣等作爲添加劑。本,發明中，對溶劑（分散介質）並無特別限制，可使用例如万狹溶劑如甲苯和二甲苯，醇類溶劑如乙醇、異丙醇和上述溶劑可單獨使用或組合使用。亦可使用其他有機溶劑，水亦可使用作爲溶劑（分散介質）。本發明所用的分散劑並無特別限制，可使用各類分散劑，如幾酸鹽、械鹽和«鹽。較好的分錢實例可述及不含金屬離子的非離子多羧酸型分散劑。 u使用I乙烯縮丁醛樹脂、纖維素樹脂、丙烯酸類樹脂、'乙酸乙#酉旨樹脂、I乙缔醇樹脂等作爲黏合劑，且依據所需陶瓷胚片而適當選擇黏合劑類型及用量。一本發明之陶瓷漿液可含有增塑劑。可適當使用各類增塑劑’如聚乙：醇及苯：甲酸酯。其用量可依據所需陶资胚片加以選擇。一另外，上述各類陶瓷粉末、分散介質、分散劑、增塑劑等條件可應用於本發明所有方面。下列將根據實施例更詳細描述本發明。實施例1 1)首先，相對於市售的粒度〇 2微米的介電材料（含平均驗量爲4 0微莫耳/克的添加劑的陶瓷粉末）i 〇〇重量份，調配2重量份之平均酸量爲96〇微莫耳/克的陰離子分散劑 (NOF公司生產），其中分散劑總酸量爲粉末總鹼量的48% -17·

本紙張尺度刺巾0國家標準(CNS)A4規格（210 x 297公釐

510848 A7

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

，過濾的黏合劑溶液（係將i 〇重量份丙烯酸黏合劑溶於7 〇重量份甲苯和70重量份乙醇中，隨後用孔徑j微米的濾器，以9 9 %的濾除精確度過濾後所得）及i 4重量份苯二甲酸二辛酯（後文稱"DOP”）亦即苯二甲酸酯作爲增塑劑，並於其中添加500重量份直徑2毫米的氧化锆球。 2) 用球磨機混合並粉碎調配之漿液5小時。 3) 用高壓分散設備，在壓力下，以3〇〇毫升/ 分鐘之處理速度，對經球磨混合且粉碎的漿液高壓分散處理20次，獲得用以形成陶究胚片的陶鴦漿液（最終分散漿液 )。使用Microtrack粒度分佈測試儀，測試製得的陶瓷漿液分散性。結果，由該粒度分佈測試儀測出，總顆粒中有9〇顆粒粒徑（D90)爲0.45微米。陶资漿液乾燥並加熱至50(rc除去黏合劑後，測定比表 ί貝’與原比表面積相比，增長率爲7 7 ^。隨後，採用刮刀法將陶资漿液成形爲陶堯胚片。使用原子力顯微鏡，測定製得的陶资胚片表面粗輪厌㈣，並求出測得之密度與理論密度的比値（測定密度/理論密度）作爲陶瓷胚片的密度比。姓 ,.、、、'口果表面粗糙度（Ra)爲奈米，密度比爲0.98。接著，使用該陶瓷胚片製造單片陶仏一 ^ ^ t 弘谷奋，其中如圖1 所不，内笔極2排列在陶瓷組件！中 ^ ^ ^ , 對外電極3 a和3 1)排列在陶瓷組件1兩侧面上，並盥交卷 /、人膂伸出到陶瓷組件1 及另一側的内電極電連接。 18- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規)各咖χ撕公羞丁 % 面度 61 側 Φ--------t---------^ΜΙΦ— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 510848 A7 五、發明說明（16 ) 使用下述方法製造單片陶資；電容器·· 1) 首先，在上述製得的㈣胚片上網印犯膏，用來形成電容器之電極之薄片。 2) 隨後’如圖2所示，將財數目的陶究胚片，有70層）層叠在-起，各陶资胚片u上已具有電杨。: 不具有電極的陶资胚片21(用作外層胚片）再層疊在_:述; 疊物㈣上表面及下表面並加壓黏結，形成層#物（加壓辑結之層疊物）其中個別内電極2交替伸出到該層叠物的一和另一側。 3) 用切割機將加壓黏結之層疊物切割爲預定尺寸後，行除，黏合劑的熱處理和燒結。除去黏合劑的熱處理係氣氣鼠中進行。而燒結是太明、晉馬々〜口疋在弱遂原氣氛中加熱至預定溫進行。 4) 在經燒結的層壓物i(陶资組件）的兩侧面上塗覆本導組分銀的導電膏，然後烘烤，因而形成與内電極2電料外電極3 a和3 b (參見圖1 )。因此，可製得如圖1所示的具有Ni作爲内電極2的單片瓷電容器。測定所製成的單片陶资電容器的短路率（發生短路的比 )，結果爲令人滿意之2·8%。電容器之溫度特性滿足观黏側進在度電的陶例實施例2 2首先，對市售的粒度〇·2微米的介電材料（含平均鹼 4 0微莫耳/克的主要組分和添加劑的陶瓷粉末）ι〇〇重量份量 U張尺度^ t關家i?T^A4規袼咖x 297公爱）_ 19· 510848 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（17 ) 調配平均酸量爲960微莫耳/克且其中分散劑總酸量爲粉末總鹼量的48 %之陰離子分散劑（n〇F公司生產）2重量份，甲苯3 5重量份和乙醇3 5重量份，於其中添加5〇〇重量份直徑2 毫米的氧化錐球。 2 )用球磨機混合並粉碎配製的漿液5小時。 3 )將1 0重量份的丙烯酸樹脂爲主之黏合劑和i . 4重量份作爲增塑劑的苯二甲酸二辛酯（DOP)(亦即苯二甲酸醋）溶於作爲丨谷劑的3 5重量份甲苯和3 5重量份乙醇中，同時擺摔 ’隨後用孔径1微米的濾器，以9 9 %的滤除精確度過遽，製得經過濾的黏合劑溶液，將該溶液加入經球磨混合且粉碎的漿液中。 4)接著’用南壓分散設備’在；[，3 〇〇 kg/cm2壓力下，以 300毫升/分鐘的處理速度，對經球磨混合且粉碎的漿液高壓分散處理1 5次，獲得用於形成陶瓷胚片的陶瓷漿液（最終分散漿液）。使用Microtrack粒度分佈測試儀，測試製得的陶瓷漿液分散性。結果D90爲0.44微米。將陶瓷漿液乾燥及加熱至500°C除去黏合劑後，測定比表面積，與原比表面積相比的增長率爲7.8 %。隨後，採用刮刀法將陶瓷漿液成形爲陶瓷胚片。使用原子力顯微鏡，測定製得的陶瓷胚片的表面粗糙度 (Ra)，並求出測定之密度與理論密度的比値（測定密度/理論密度）作爲陶瓷胚片的密度比。結果Ra爲5 9奈米，密度比爲0.99。 -20- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ϋ ϋ KKmmm ϋ ·ϋ ϋ ammme · §Bam ammK mmmt an 11 1· n-、_ ϋ tmmmm —fli 1 ·ϋ 11 I ϋ ϋ -1 n I ϋ ϋ·· n n 1 ϋ in i·— n·. < (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明說明（18 ) 然後，使用該陶瓷胚片製造單片陶瓷電容器。由於製造單片陶宪電容器的方法與實im相同，省略對其描述，以避免重復。二成的單片陶究電容器的短路率爲令人滿意之2 9%。電卷詻的溫度特性滿足X7R。實施例3 先，對市售的粒度。2微米的介電材料(含平均驗量爲40微莫耳/克的王要組分和添加劑的陶资粉末）⑽重量份 ’調配平㈣量爲96〇微莫耳/克且其中分散劑總酸量爲粉末總驗量的48%之陰離子分散劑⑽叹司生產）2重量份，甲苯3 5重量份和乙醇3 5 f晋^八予3 5重里伤，於其中添加500重量份直徑2毫米的氧化锆球。 2 )用球磨機混合並粉碎配製的漿液5小時。 3)用高壓分散設備，在uookg/瞻2壓力下，以3〇〇毫升/ 分鐘的處理速度，對經球磨混合且粉碎的漿液高壓分散處理1 0次，獲得分散的漿液（初級分散漿液）。 4 )和1 〇重畺伤丙晞酸樹脂爲主之黏合劑和1.4重量份作爲增塑劑的苯二甲酸酯（D〇p)溶於作爲溶劑的3 5重量份甲苯和35重量份乙醇中，同時攪拌，隨後用孔徑1微米的濾 _，以9 9 /。的滤除精確度過濾，製得經過濾的黏合劑溶液，將該溶液加入初級分散漿液中。 5)再用高壓分散設備，在1300 kg/cm2壓力下，以3〇〇毫升 /分鐘的處理速度，進行高壓分散處理5次，獲得用於製備陶瓷胚片的二級分散漿液（最終分散漿液）。 --------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -21 -

510848

經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣使用Microtrack粒度分佈測試儀，測試製得的陶瓷漿液分散性。結果D90爲〇·43微米。水/刀將陶资漿液乾燥及加熱至500。(：除去黏合劑後，測定比表面積’與原比表面積相比的增長率爲8 2 %。隨後’採用刮刀法將陶瓷漿液成形爲陶瓷胚片。使用原子力顯微鏡，測定製得的陶瓷胚片的表面粗糙度 (Ra)，並求出測定之密度與理論密度的比値（測定密度/理論密度）作爲陶瓷胚片的密度比。結果^^爲54奈米，密度比爲1.00。然後，按照與實施例1相同的方式，使用該陶瓷胚片製造單片陶瓷電容器。製成的單片陶瓷電容器的短路率爲令人滿意之2 6%。電容器的溫度特性滿足X7R。實施例4 1 )首先，對市售的粒度〇 2微米的介電材料（含平均驗量爲4 0微莫耳/克的主要組分和添加劑的陶瓷粉末）1〇〇重量份，凋配平均酸量爲960微莫耳/克且其中分散劑總酸量爲粉末總鹼量的48%之陰離子分散劑（]^〇17公司生產）2重量份，甲苯35重量份和乙醇35重量份，於其中加入5〇〇重量份直徑2毫米的氧化誥球。 2) 用球磨機混合並粉碎配製的漿液5小時。 3) 用高壓分散設備，在1300 kg/cm2壓力下，以3〇〇毫升/ 分鐘的處理速度，對經球磨混合且粉碎的漿液高廢分散處理1 0次，獲得分散的漿液（初級分散漿液）。 -22· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公t ) --------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 510848 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明說明（20 ) 4 )將1 〇重量份丙晞酸樹脂爲主之黏合劑和i 4重量份作爲增塑劑的苯二甲酸酯（DOP)溶於作爲溶劑的3 5重量份甲苯和3 5重量份乙醇中，同時攪拌，並在6 5回流5小時，隨後用孔徑1微米的濾器，以9 9 %的濾除精確度過濾，製得經過濾的黏合劑溶液，將該溶液加入初級分散漿液中。 5)再用高壓分散設備，在jjookg/cm2壓力下，以3〇〇毫升 /分鐘的處理速度，進行高壓分散處理5次，獲得用於製備陶瓷胚片的二級分散漿液（最終分散漿液）。使用MiCrotrack粒度分佈測試儀，測試製得的陶瓷漿液（最終分散漿液）分散性。結果D90爲0.42微米。將陶t;漿液乾燥及加熱至5〇〇°C除去黏合劑後，測定比表面積’與原比表面積相比的增長率爲8 1 %。隨後’採用刮刀法將陶瓷漿液成形爲陶瓷胚片。使用原子力顯微鏡測定製得的陶瓷胚片的表面粗糙度 (Ra) ’求出測定之密度與理論密度的比値（測定之密度/理淪濟度）作爲陶瓷胚片的密度比。結果r a爲5 5奈米，密度比爲1.00。之後’按照與實施例1相同的方式，使用該陶瓷胚片製造單片陶瓷電容器。製成之單片陶瓷電容器短路率爲1 · 4 %。電容器的溫度特性滿足X7R。實施例5 1 )首先，對市售的粒度〇 2微米的介電材料（含平均鹼量爲4 0微莫耳/克的主要組分和添加劑的陶瓷粉末）丨〇〇重量份 --------^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •23- 部智慧員工消五、發明說明（21 ，調配平㈣量爲960微莫耳/克且纟中分散劑、總酸量爲粉末〜' 鹼里的4 8 %之陰離子分散劑（汎〇1?公司生產）2重量份，甲苯35重里份和乙醇35重量份，於其中加入，重量份直徑2毫米的氧化锆球。 2) 用球磨機混合並粉碎配製的漿液5小時。 3) 用冋壓分散設備，在L300 kg/cm2壓力下，以3〇〇毫升/ 刀鐘的處理速度，對經球磨混合^粉碎的漿液高壓分散處理10次，獲得分散漿液（初級分散漿液）。 4) 將10重量份丙烯酸樹脂爲主之黏合劑和丨$重量份作爲增塑劑的苯二甲酸酯（D〇p)溶於作爲溶劑的3 5重量份甲苯和3 5重量份乙醇中，同時攪拌，並用高壓分散設備，在 1，〇〇〇1^/(^12的壓力下，以3〇〇毫升/分鐘的處理速度，進行 5次高壓分散，隨後用孔徑i微米的濾器，以99%的濾除精確度過滤，製得過濾的黏合劑溶液，將該溶液加入初級分散漿液中。 5) 再者’用鬲壓分散設備，在i，3〇〇 kg/cm2壓力下，以3〇〇毫升/分鐘的處理速度，高壓分散處理5次，獲得用於製備陶宪胚片的二級分散漿液（最終分散漿液）。使用Microtrack粒度分佈測試儀，測定製得的陶宪漿液（最終分散漿液）分散性。結果D90爲0.41微米。將陶瓷漿液乾燥及加熱至500°C除去黏合劑後，測定比表面積，與原比表面積相比的增長率爲8 · 2 %。隨後，採用刮刀法將陶瓷漿液成形爲陶瓷胚片。使用原子力顯微鏡，測定製得的陶瓷胚片表面粗糙度 -24- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

I I I I C請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)* 訂----- 線丨#·

I Α7

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (Ra)，並求出測定之密度與理論密度的比値（測定之密度/ 理論密度）作爲陶瓷胚片的密度比。結果Ra爲5 3奈米，密度比爲1.00。接著’按照與貫施例1相同的方式，用該陶堯胚片製造單片陶瓷電容器。製成的單片陶瓷電容器短路率爲令人滿意之0.6 %。電容器的溫度特性滿足X7R。實施例6 在與實施例1相同的條件下製備陶瓷漿液，但黏合劑改爲聚乙烯縮丁酸。使用Microtrack粒度分佈測試儀，測定製得的陶瓷漿液（最終分散漿液）分散性。結果D90爲0.44微米。將陶瓷漿液乾燥及加熱至500。(：除去黏合劑後，測定比表面積，與原比表面積相比的增長率爲7.8 %。隨後，採用刮刀法將陶瓷漿液成形爲陶瓷胚片。使用原子力顯微鏡，測定製得的陶瓷胚片表面粗輪度 (Ra)，並求出測定之密度與理論密度的比値（測定之密度/ 理論密度）作爲陶瓷胚片的密度比。結果Ra爲6 〇奈米，密度比爲0.99。然後，按照與實施例1相同的方式，用該陶瓷胚片製造單片陶瓷電容器。製成的單片陶瓷電容器短路率爲令人滿意之2 · 8 %。電容器的溫度特性滿足X7R。實施例7 -25- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 M0848 A7

五、發明說明（23 ) 與實施例6相同條件製備陶瓷漿液，但甲苯和乙醇調配量均改爲8 0重量份。使用Microtrack粒度分佈測試儀，測定製得的陶瓷漿液（最終分散漿液）分散性。結果D9〇爲〇45微米。此時漿液粘度爲 0.008 Pa · s。將陶瓷漿液乾燥及加熱至500°C除去黏合劑後，測定比表面積’與原比表面積相比的增長率爲7 7 〇/。。隨後’採用刮刀法將陶瓷漿液成形爲陶瓷胚片。使用原子力顯微鏡，測定製得的陶瓷胚片表面粗糙度 (Ra)，並求出測定之密度與理論密度的比値（測定之密度/ 理論密度）作爲陶瓷胚片的密度比。結果R a爲6 i奈米，密度比爲0.98。然後’按照實施例1相同的方式，使用該陶瓷胚片製造單片陶瓷電容器。製成的單片陶瓷電容器短路率爲令人滿意之2.9%。電容器的溫度特性滿足X7r。實施例8 按照實施例1相同方式製備陶瓷漿液，但分散劑加入量由 2重量份改爲6重量份，分散劑總酸量爲粉末總鹼量的ι44〇/。。使用Microtrack粒度分佈測試儀，測定製得的陶瓷漿液（最終分散漿液）分散性。結果D9〇爲0.43微米。將陶瓷漿液乾燥及加Λ至5〇〇 C除去黏合劑後，測定比表面積，與原比表面積相比的增長率爲6 .丨％。按照與實施例1相同的方式，使用該陶瓷漿液，製得陶瓷 -26- 本紙張尺度翻甲國國家標準（CNS)A4規格⑽x 297公髮） --------訂---------^ IAWI (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

胚片。經濟部智慧財產局員工消費合作社印製製知的陶瓷胚片表面粗糙度（Ra)爲R55奈米，密度比爲沭後，按照實施例j相同的方式，使用該陶瓷胚片陶瓷電容器。製成的單片陶瓷電容器的短路率爲令人滿意之1 · 2 %。電容器的溫度特性滿足X7R。按照實施例1相同方式製備陶瓷漿液，但分散劑加入量由 2重量份改爲〇·5重量份，分散劑總酸量爲粉末總鹼量的12 % 〇使用Microtrack粒度分佈測試儀，測定製得的陶瓷漿液（最終分散漿液）分散性。結果D9〇爲〇 47微米。將陶瓷漿液乾燥及加熱至500。(：除去黏合劑後，測定比表面積，與原比表面積相比的增長率爲9.2 %。按照貫施例1相同方式，使用該陶瓷漿液，製得陶瓷胚片。製知的陶瓷胚片表面粗糙度（R a )爲66奈米，密度比爲 0.97。然後，按照實施例1相同的方式，使用該陶瓷胚片製造單片陶瓷電容器。製成的單片陶瓷電容器短路率爲令人滿意之1.7%。電容器的溫度特性滿足X7R。比較例1 實施例1中’將1 〇重量份丙烯酸黏合劑溶於溶劑（7 〇重量 -27- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公髮） ----------------------^---------^ I----------------------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 510848

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明說明（25) 伤甲苯和70重量份乙醇）中，隨後用孔徑1微米的濾器，以 9 9 %濾除精確度過濾，製得經過濾的黏合劑溶液。相反地 ’此比較例中，以實施例1相同的條件製備陶瓷漿液，但 1〇重量份丙烯酸黏合劑就此配製。使用Microtrack粒度分佈測試儀，測定比較例1的方法製得的陶瓷漿液分散性。結果D90爲0.46微米。將陶甍漿液乾燥及加熱至5〇〇°C除去黏合劑後，測定比表面積’與原比表面積相比的增長率爲7 8 〇/。。按照實施例1相同方式，使用該陶瓷漿液，製得陶瓷胚片。使用原子力顯微鏡，測定製得的陶瓷胚片表面粗糙度 (Ra) ’並求出測定之密度與理論密度的比値（測定之密度/ 理論密度）作爲陶瓷胚片的密度比。結果11&爲63奈米，密度比爲0.97。然後，按照實施例1相同方式，使用該陶瓷胚片製造單片陶瓷電容器。製成的單片陶瓷電容器短路率較高，爲1 8 %。電容器的溫度特性滿足X 7 R。比較例2 以實施例1相同條件製備陶瓷漿液，但使用砂磨機代替實施例1 - 9中所述的高壓分散設備。使用Microtrack粒度分佈測試儀，測定按照比較例2方法製得的陶瓷漿液分散性。結果D90爲0.62微米。將陶资聚液乾燥及加熱至500°C除去黏合劑後，測定比表面積，與原比表面積相比的增長率爲30.3%。 -28- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 510848

五、發明說明（26 按照實施例1相同方式，使用該陶瓷漿液，製得陶瓷胚片。使用原子力顯微鏡，觀察製得的陶瓷胚片表面粗糙度 (Ra)，並求出測定之密度與理論密度的比値（測定之密度/ 理論密度）作爲陶瓷胚片的密度比。結果以爲n3奈米，密度比爲0.84。然後’按照實施例1之相同方式，使用該陶瓷胚片製造單片陶瓷電容器。製成的單片陶瓷電容器短路率很高，爲5 i %。電容器的溫度特性不能滿足X7R。比較例3 以實施例1相同條件下製備陶瓷漿液，但用高壓分散設備分散漿液時，壓力由1，3〇〇 kg/cm2改爲50 kg/cm2，使用該陶瓷漿液製得陶瓷胚片。使用Microtrack粒度分佈測試儀，測定比較例3方法製得的陶瓷漿液分散性。結果D90爲0.61微米。將陶瓷漿液乾燥及加熱至500°C除去黏合劑後，測定比表面積，與原比表面積相比的增長率爲7.2 %。按照實施例1相同的方式，使用該陶瓷漿液，製得陶资胚使用原子力顯微鏡，測定製得的陶瓷胚片表面粗糙度 (Ra)，並求出測定之密度與理論密度的比値（測定密度/理論密度）作爲陶瓷胚片的密度比。結果Ra爲111奈米，密度比爲0.82。然後，按照實施例1相同的方式，使用該陶瓷胚片製造單 -29- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ---------訂---------線經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 510848 A7 B7 五、發明說明（27 片陶瓷電容器。製成的單片陶瓷電容器短路率很高，爲46%。電容器的溫度特性滿足X7R。 π 比車交例4 以實施例1相同的條件製備陶瓷漿液，但分散劑（陰離子分散劑）添加量由2重量份改爲0·2重量份，分散劑總酸量爲粉末總鹼量的4.8 %。使用Microtmck粒度分佈測試儀，測定製得的陶瓷漿液分散性。結果D90爲〇·59微米。將陶瓷漿液乾燥及加熱至5〇〇 C P舍去黏合劑後’測定比表面積，與原比表面積相比的增長率爲9.9%。採用刮刀法，將陶瓷漿液成型爲片材，製得陶瓷胚片。使用原子力顯微鏡，測定製得的陶瓷胚片表面粗糙度 (Ra)，並求出測定之密度與理論密度的比値（測定之宓度/ 理論密度）作爲陶资胚片的密度比。結果]1&爲1〇9奈米度比爲0.81。 & 然後，按照實施例i相同的方式，使用該陶瓷胚片製造單片陶瓷電容器。

製成的單片陶宪電容器短路率較高，爲22%。電溫度特性不能滿足X7R。 W 下表1列出陶瓷漿液（最終分散漿液）的分散性、除去黏人劑後比表面積的增長率、製得的陶资胚片表面粗糙度^ 消訂線 ^、以及使用實施和比較例卜4的陶资胚片製得的單片陶瓷電容器的短路率和溫度特性。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） •30_ 510848 A7 B7 五、發明說明（28)

表 1 分散性 D90 (微米）比表面積增長率 (%) 表面粗糙度Ra (奈米）密度比測定密度/ 理論密度短路率 (%) 電容器溫度特性實施例1 0.45 7.7 61 0.98 2.8 X7R 實施例2 0.44 7.8 59 0.99 2.9 X7R 實施例3 0.43 8.2 54 1.00 2.6 X7R 實施例4 0.42 8.1 55 1.00 1.4 X7R 實施例5 0.41 8.2 53 1.00 0.6 X7R 實施例6 0.44 7.8 60 0.99 2.8 X7R 實施例7 0.45 7.7 61 0.98 2.9 X7R 實施例8 0.43 6.1 55 1.00 1.2 X7R 實施例9 0.47 9.2 66 0.97 1.7 X7R 比較例1 0.46 7.8 63 0.97 18 X7R 比較例2 0.62 30.3 113 0.84 51 B 比較例3 0.61 7.2 111 0.82 46 X7R 比較例4 0.59 9.9 109 0.81 22 B (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製應當理解，本發明不受上述具體例及實施例的限制。只要不偏離本發明目的範圍，對陶瓷粉末和分散介質的類型、使用研磨介質分散方法的類型、進行高壓分散的高壓分散設備具體結構、以及分散劑、增塑劑、抗靜電劑等的種類和用量，都可以進行各種修改及變動。 -31 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） "" 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 510848 A7 -------- B7____ 五、發明說明（29 ) "~ 如上所述，根據本發明之製備陶驚漿液的方法，使用將黏泛劑溶於溶劑中隨後過滤製得的過攄黏合劑溶液，可有也去可㈣產生缺陷的未溶解粒合劑，陶毫粉末可均勾分散而其顆粒不會嚴重受損，可以有效地製備用於製造陶究電子兀件的陶瓷漿液，降低缺陷的發生。根據本發明之製備m液的方法，藉由使用研磨介質如球或珠的分散方法，混合並粉碎平均粒度爲〇〇ιμ微米的陶瓷粉末、落劑和分散劑，製備混合且粉碎的漿液，且隨後將經溶解在溶劑中隨後過滤製得的過遽黏合劑溶液加入孩混合且粉碎的漿液中，再以100 kg/cm2或更高壓力進行分散，可以製得陶瓷粉末充分分散的陶瓷漿液。亦即，組合使用研磨介質的分散法和高壓分散法來分散陶堯粉末，P匈t:粉末可均勾分散，而不會使陶兗粉末的比表面積過度增加並且損害陶瓷粉末顆粒的結晶性，藉由使用過濾的黏合劑溶液，可有效地製備適用於製造陶瓷電子元件的陶瓷漿液，降低缺陷發生。根據本發明製造陶瓷漿液的另一種方法，藉由使用研磨介質如球或珠的分散方法，將經溶解在溶劑中隨後過濾製得的過濾黏合劑溶液、平均粒度爲(^(^至丨微米的陶瓷粉末、溶劑和分散劑進行混合並粉碎，製備混合且粉碎的^液，然後以100 kg/cm2或更高壓力分散該混合且粉碎的漿液。此情況下，可獲得與上述方法相同的效果。根據本發明製造陶瓷漿液的另一種方法，藉由使用研磨介質的分散方法，混合並粉碎陶瓷粉末、溶劑和分散劑， -32 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

--------訂---------線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製製：混合且粉碎的漿液，然後在100 kg/cm 高壓分散該混合且粉砬沾將、士厂知. 刀卜且知砰的漿液（初級高壓分散），在100 kg/cm或更高壓力下再谁古卜再進仃同壓分散(二級高壓分散）。此 “下=可使μ粉末均勻分散，其顆粒不會嚴重受損 ’可製得1¾品質的陶瓷漿液。根據本發明又另-製備陶宪漿液的方法，藉由使用研磨介質的分散方法，混合並粉碎陶资粉末、溶劑和分散劑，製得初級混合且粉碎的槳液，將過濾的黏合劑溶液加入初級混合和粉㈣液後，再次進行混合和粉碎，獲得二級混合且粉砰的漿液，並在100 kg/cm2或更高壓力下，對二級混口且知碎水液進行鬲壓分散。此情況下，亦可使陶瓷粉末均勻分散，其顆粒不會嚴重受損，製得高品質的陶㈣液。使用先將溶劑和黏合劑混合，再於100 kg/cm2或更高壓力下進行高壓分散，隨後過濾製得的過濾黏合劑溶液，可以防止直接加入黏合劑或加入溶於溶劑中但未經過濾的黏合劑時所出現的凝膠，因此，可進一步改善陶瓷粉末的分散性。使用經4 0 -1 〇〇°C回流加熱之含溶劑及黏合劑之混合物的溶液，隨後過濾製得的過濾黏合劑溶液，可有效地溶解黏合劑，加入該黏合劑，不會產生缺陷或微米級聚集物，因此可以改善陶瓷粉末分散性。使用孔徑2微米或更小的濾器，以9 9 %濾除精確度進行過濾、所製得之過滤黏合劑溶液可有效除去未溶解黏合劑，使本發明更爲有效。 33 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------------訂-----—線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 510848 五、發明說明（31) 若設定分散漿液（最終分散漿，可以製得適用於成形制、土 a & , 1 Pa* 使本發明更有效。资胚片的片材的陶堯漿液，若使用❹介質的分散方法中，使用球磨或珠磨，可以碎μ的陶㈣粒，使本發明更有效。藉由使用陰離子分％令丨/ζ_ 使陰離子分散劑的總分散劑’㈣定其添加量，可f有效地分散料漿液，使本發明更有效。 /〇於猎由防止粒度大於欲成㈣ =轉終分散浆液)中，當將陶繼成形= 沒 :時…靠地製得具有優良光滑度和均勾性且在表面有哭出物等的陶瓷胚片。衣面藉由使用孔徑小於喻衣π u厂、遽万、陶壳胚片厚度5倍的濾器，以99 η進=的陶资浆液，當陶繼成形树物-而士 I*於含有粒度大於欲成形的陶瓷胚片厚度的產生，能可靠地製得具有優一得至中將…-_ !。微米的陶⑼片：按形：：製得厚度爲°」 ? - η,, …、^ 万法製得的陶瓷漿液中千均叔度馬O.om微米的陶聽末充分分散在分散介質漿液成形，可以形成具有優良光滑度和二!二二陶究胚片(0.1至5微米厚)，其中樹脂如黏合 e 勻分散，所製造的陶资胚片適用於製造單片 510848 A7 B7 五、發明說明（32) 陶瓷電子元件。根據本發明的製造單片陶瓷電子元件的方法，使用上述任一方法製得的陶瓷漿液製造陶瓷胚片，層疊該陶瓷胚片與由賤金屬所组成的内電極，隨後切割及燒結，然後再形成外電極。因此，可以可靠地製造單片陶瓷電子元件，減少電子元件短路率。由於陶瓷粉末顆粒未受到大損害，可以提高目標特性的再現性。 m ϋ ^1« n amMMm ^^1 mmMmm Mmmm& ^^1 a_^i in ϋ Mmmmm i i ϋ— ^ __1 —1 mmmmmm ϋ ϋ-i emmm§ I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -35 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims

48 48 A8 B8 C8 D8 第089124889號專利申請案中文申請專利範圍修正本⑼年9月） ____丨 1 |丨__ II. ’ 六、申請專利範圍 1. 一種製備用於製造陶备φ工-μ h h μ 、U是电子7C件的陶瓷漿液的方法，該方法包括下列步驟：、知用使用研磨介質的分散方法，混合並粉碎平均粒度為0·01至1微米的陶咨私士 . J是私末、落劑和分散劑而製得混合且粉碎的漿液之混合及粉碎步驟；以及、在100 kgW或更高壓力下，分散經混合且粉碎的聚液以及經過濾、的黏合劑溶液而製得最終分散㈣之高壓分散步騾’該經過濾的黏合劑溶液係藉由將黏合劑溶於溶劑中隨後過濾而製得。 2· -種製備用於製造陶资電子元件的陶資漿液的方法，該 •方法包括下列步驟：採用使用研磨介質的分散方法，混合並粉碎經過滤的黏合劑溶液、平均粒度為(^^至丨微米的陶瓷粉末、溶劑和分散劑而製得混合且粉碎的漿液之混合並粉碎步驟，該經過滤的黏合劑溶液係藉由將黏合劑料溶劑中隨後過濾而製得；以及在100 kg/cm2或更向壓力下，分散經混合且粉碎的漿液而製得最終分散漿液之高壓分散步驟。 3· 一種製備用於製造陶瓷電子元件的陶瓷漿液的方法，該方法包括下列步騾：採用使用研磨介質的分散方法，混合並粉碎平均粒度為0.01至1微米的陶瓷粉末、溶劑和分散劑而製得混合且粉碎的漿液之混合並粉碎步驟；在100 kg/cm或更南壓力下’分散經混合且粉碎的漿本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 510848 A8 B8 C8

液而製得初級分散漿液之初級高壓分散步驟；以及在議kgW或更高壓力下，使初級分散聚液和經過滤的黏合劑溶液分教而製得最％分散裝液之二級高壓分散步驟m㈣黏合劑溶㈣藉由將劑: 劑中隨後過濾而製得。 >、

一種製備用於製造陶瓷電子元件的方法包括下列步驟：陶瓷滎液的方法，該採用使用研磨介質的分散方法，混合並粉碎平均粒度為〇.〇1至1微米的陶㈣末、溶劑和分散劑而製得初級混合且粉碎的漿液之初級混合並粉碎步驟；採用使用研磨介質的分散方法，混合並粉碎該經過初、、及此口且粕碎的漿液以及經過濾的黏合劑溶液而製得二級混合且粉碎的㈣之二級混合和粉碎步驟，該經過滤的黏合船容液係藉由將黏合劑溶於溶劑中隨後過遽而製得；以及在100 kg/cm2或更高壓力下，分散該經二級混合且粉碎之漿液而製得最終分散漿液之高壓分散步驟。 5 ·如申叩專利範圍第1至4項任一項之製備用於製造陶瓷電子=件的陶瓷漿液的方法，其中該經過濾的黏合劑溶液係藉由混合溶劑和黏合劑，在1〇〇 kg/cm2或更高壓力下進行高壓分散及隨後過濾而製得。 6 ·如申請專利範圍第1至4項任一項之製備用於製造陶瓷電子兀件的陶瓷漿液的方法，其中該經過濾的黏合劑溶液係藉由在4 0 - l〇〇°C回流加熱含有溶劑和黏合劑之混合物本紙張尺度適W ® ϋ家鮮(CNS) A4規格_X 297^57

的黏合劑溶液及隨後過濾而製得。 7 ·如申請專利範圍第1至4項任一項之製備用於製造陶瓷電子几件的陶瓷漿液的方法，其中該經過濾的黏合劑溶液係藉由使用孔徑為2微米或更小的濾器，以99%的濾除精確度進行過濾而製得。 8 ·如申請專利範圍第1至4項任一項之製備用於製造陶瓷電子元件的陶瓷漿液的方法，其中該最終分散漿液粘度為 0.003 至 0.1 Pa . s。 9 ·如申請專利範圍第1至4項任一項之製備用於製造陶瓷電子π件的陶瓷漿液的方法，其中該使用研磨介質的分散方法係使用球磨或珠磨之一的方法。 1 0 ·如申請專利範圍第i至4項任一項之製備用於製造陶瓷電子元件的陶瓷漿液的方法，其中該分散劑為陰離子分散劑，其添加量係設定為使得陰離子分散劑總酸量為陶瓷粉末總驗量的1 〇 _ 15 〇 %。 U·如申請專利範圍1至4項任一項之製備用於製造陶瓷電子兀件的陶瓷漿液的方法，其中該最終分散漿液係用以成形為陶瓷坯片，且防止粒度大於成形陶瓷坯片厚度的物質存在於陶瓷漿液中。 1 2 ·:種製備陶瓷漿液的方法，該方法包括使用孔徑小於形成的陶瓷坯片厚度5倍的濾器，以99%濾除精確度過濾如申請專利範圍第1至1 1項任一項之製備用於製造陶瓷電子元件的陶瓷漿液的方法所製得的陶瓷漿液的步驟。 1 3 · —種形成厚度為〇 ·丨至丨〇微米的陶瓷坯片的方法，該方 i紙張尺度適用中關家標準(CNS) A4規格(，挪公爱) ------~ Α8 Β8

裝訂