CN111807846A - 干结陶瓷膜片浆料及浆化方法 - Google Patents

干结陶瓷膜片浆料及浆化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了干结陶瓷膜片浆料及浆化方法，所述干结陶瓷膜片浆料以重量百分比计，包括以下组分：瓷粉4.5％～6.5％，有机溶剂32％～48％，分散剂0.05％～0.1％，余量为干结膜片。本发明通过在原料中添加干结膜片，不仅能够实现废物利用、大幅度降低瓷粉的用量，并且不需要使用PVB树脂粘合剂，有效降低了生产成本；同时，通过依次研磨分散就能获得颗粒粒度、浆料粘度及浆料密度满足要求的浆料，整个浆化时间为7‑10h，相比现有的18～20h，大幅度降低了时间成本。

Description

干结陶瓷膜片浆料及浆化方法
技术领域
本发明涉及陶瓷电容制备领域，具体涉及干结陶瓷膜片浆料及浆化方法。
背景技术
随着手机、数字设备等电子设备的小型化以及高性能化，期望包括叠层陶瓷电容器等的电子部件也要小型化以及高容量化。叠层陶瓷电容器具有多个电介质层和多个内部电极层交替地叠层的构造，通过使它们的电介质层以及内部电极层薄膜化而能够实现小型化以及高容量化。
叠层陶瓷电容器的制备包括将陶瓷浆料流延成型为陶瓷介质，然后在陶瓷介质上印刷含有导电性粉末和粘合剂树脂以及有机溶剂等的内部电极用浆料(导电性浆料)而形成的基体。
现在陶瓷浆料制备主要是通过将瓷粉、有机溶剂、DOP增塑剂、分散剂加入研磨设备中进行研磨，研磨一定时间后进行检测浆料的颗粒粒度，颗粒粒度符合要求就往研磨设备中添加粘合剂，再次球磨分散一定时间，制备出符合颗粒粒度、浆料粘度及浆料密度要求的浆料，其配方为瓷粉50％～60％，有机溶剂22％～30％，DOP增塑剂0.5％～1.5％，PVB树脂粘合剂为13％～19％。使用该方法需要投入大量的瓷粉和PVB树脂粘合剂，生产成本高昂，同时研磨分散过程中所需的时间约18～20h，制备时间长。
发明内容
本发明的目的在于提供干结陶瓷膜片浆料及浆化方法，解决现有陶瓷浆料制备导致生产成本和时间成本均较高的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
干结陶瓷膜片浆料，以重量百分比计，包括以下组分：
瓷粉4.5％～6.5％，有机溶剂32％～48％，分散剂0.05％～0.1％，余量为干结膜片。
本发明所述干结膜片为使用正常浆料流延过程中产生的外观和质量不合格的干结膜片。
本发明上述配方混合搅拌浆化后进行球磨处理，使制备的浆料的D50粒度为0.5-0.7um，粘度为12±3s，浆料密度为1.6±6g/cm3，达到全新浆料的理化指标。
本发明通过在原料中添加干结膜片，不仅能够实现废物利用、大幅度降低瓷粉的用量，并且不需要使用PVB树脂粘合剂，有效降低了生产成本；同时，通过依次研磨分散就能获得颗粒粒度、浆料粘度及浆料密度满足要求的浆料，整个浆化时间为7-10h，相比现有的18～20h，大幅度降低了时间成本。
进一步地，有机溶剂由以下组分组成：
甲苯20％～30％，无水乙醇12％～18％。
进一步地，分散剂为AKM0531或NK01或NK-1。
一种干结陶瓷膜片浆料的浆化方法，包括以下步骤：
S1、将干结膜片破碎成碎片；
S2、向容器中添加有机溶剂和分散剂，在搅拌过程中添加破碎的干结膜片，然后添加瓷粉，然后高速搅拌浆化制成浆料；
S3、对步骤S2获得的浆料进行球磨处理。
进一步地，干结膜片的破碎为手动撕碎或机械破碎。
进一步地，步骤S2中干结膜片添加过程中的搅拌速度为200-300rpm。
进一步地，步骤S2中高速搅拌的搅拌速度为450-550rpm，时间为1.5h-2h。
上述搅拌速度和时间能够确保搅拌充分，能够避免搅拌不充分会导致浆化过程中会出现团状未浆化的干结膜片，影响浆料的理化指标。
进一步地，步骤S3中球磨处理采用球磨罐进行球磨，球磨介质采用氧化锆球，氧化锆球添加量为200kg-250kg，转速为40-46rpm，运转时间为6-8h。
球磨介质的添加量、转速和运转时间是相互配合的过程，合理的球磨介质用量需匹配对应的转速和运转时间，以达到研磨要求，使浆料的理化指标符合要求。
进一步地，氧化锆球的直径为3.0mm。
进一步地，球磨处理后的浆料的D50粒度为0.5-0.7um，粘度为12±3s，浆料密度为1.6±6g/cm3。
浆料的理化指标会直接影响后续的使用性能，尤其是粘度会影响使用过程中的流延效果，D50粒度为影响均匀性，因此，合理的理化指标是提高后续使用性能的关键。而浆料配方和制备方法是影响浆料的理化指标的关键。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明通过在原料中添加干结膜片，不仅能够实现废物利用、大幅度降低瓷粉的用量，并且不需要使用PVB树脂粘合剂，有效降低了生产成本；同时，通过依次研磨分散就能获得颗粒粒度、浆料粘度及浆料密度满足要求的浆料，整个浆化时间为7-10h，相比现有的18～20h，大幅度降低了时间成本。
2、本发明干通过合理可控制搅拌速度、搅拌时间、球磨参数，使浆料的理化指标符合要求，以提高浆料的后续使用性能。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
干结陶瓷膜片浆料，以重量百分比计，由以下组分组成：
瓷粉4.5％，甲苯30％，无水乙醇18％，AKM0531 0.05％，余量为干结膜片。
如图1所示，本实施例所述浆料的浆化方法，包括以下步骤：
S1、将干结膜片采用手撕成碎片；
S2、向60L的塑料桶中按比例添加甲苯、无水乙醇、AKM0531，在搅拌过程中添加破碎的干结膜片，搅拌速度为200rpm，然后按比例添加瓷粉，然后高速搅拌浆化制成浆料，搅拌速度为500rpm，时间为1.5h；
S3、对步骤S2获得的浆料进行球磨处理：
采用球磨罐进行球磨，球磨介质采用氧化锆球，氧化锆球添加量为200kg，转速为46rpm，运转时间为6h，所述氧化锆球的直径为3.0mm。
本实施例制备的浆料的D50粒度为0.682um，粘度为11.8s，浆料密度为1.55。
实施例2：
本实施例基于实施例1，与实施例的区别在于：
以重量百分比计，由以下组分组成：
瓷粉6.5％，甲苯20％，无水乙醇12％，NK01 0.1％，余量为干结膜片。
本实施例制备的浆料的D50粒度为0.586um，粘度为14.2s，浆料密度为1.64。
实施例3：
本实施例基于实施例1，与实施例的区别在于：
S2、向60L的塑料桶中按比例添加甲苯、无水乙醇、NK-1，在搅拌过程中添加破碎的干结膜片，搅拌速度为300rpm，然后按比例添加瓷粉，然后高速搅拌浆化制成浆料，搅拌速度为550rpm，时间为1.5h；
S3、对步骤S2获得的浆料进行球磨处理：
采用球磨罐进行球磨，球磨介质采用氧化锆球，氧化锆球添加量为250kg，转速为40rpm，运转时间为8h，所述氧化锆球的直径为3.0mm。
本实施例制备的浆料的D50粒度为0.532um，粘度为9.8s，浆料密度为1.58。
对比例1：
本对比例基于实施例1，与实施例的区别在于：
S2、向60L的塑料桶中按比例添加甲苯、无水乙醇、AKM0531，在搅拌过程中添加破碎的干结膜片，搅拌速度为100rpm，然后按比例添加瓷粉，然后高速搅拌浆化制成浆料，搅拌速度为300rpm，时间为1.5h；
本对比例制备的浆料的D50粒度为0.724um，粘度为9.2s，浆料密度为1.54g/cm3。
对比例2：
本对比例基于实施例1，与实施例的区别在于：
S2、向60L的塑料桶中按比例添加甲苯、无水乙醇、AKM0531，在搅拌过程中添加破碎的干结膜片，搅拌速度为400rpm，然后按比例添加瓷粉，然后高速搅拌浆化制成浆料，搅拌速度为600rpm，时间为1.5h。
本对比例制备的浆料的D50粒度为0.672um，粘度为15.8s，浆料密度为1.72g/cm3。
对比例3：
本对比例基于实施例1，与实施例的区别在于：
S3、对步骤S2获得的浆料进行球磨处理：
采用球磨罐进行球磨，球磨介质采用氧化锆球，氧化锆球添加量为100kg，转速为30rpm，运转时间为10h，所述氧化锆球的直径为3.0mm。
本对比例制备的浆料的D50粒度为0.832um，粘度为11.5s，浆料密度为1.62g/cm3。
对比例4：
本对比例基于实施例1，与实施例的区别在于：
S3、对步骤S2获得的浆料进行球磨处理：
采用球磨罐进行球磨，球磨介质采用氧化锆球，氧化锆球添加量为300kg，转速为60rpm，运转时间为4h，所述氧化锆球的直径为3.0mm。
本对比例制备的浆料的D50粒度为0.865um，粘度为12.5s，浆料密度为1.58g/cm3。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.干结陶瓷膜片浆料，其特征在于，以重量百分比计，包括以下组分：
瓷粉4.5％～6.5％，有机溶剂32％～48％，分散剂0.05％～0.1％，余量为干结膜片。
2.根据权利要求1所述的干结陶瓷膜片浆料，其特征在于，所述有机溶剂由以下组分组成：
甲苯20％～30％，无水乙醇12％～18％。
3.根据权利要求1所述的干结陶瓷膜片浆料，其特征在于，所述分散剂为AKM0531或NK01或NK-1。
4.一种如权利要求1-3任一项所述干结陶瓷膜片浆料的浆化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将干结膜片破碎成碎片；
S2、向容器中添加有机溶剂和分散剂，在搅拌过程中添加破碎的干结膜片，然后添加瓷粉，然后高速搅拌浆化制成浆料；
S3、对步骤S2获得的浆料进行球磨处理。
5.根据权利要4所述干结陶瓷膜片浆料的浆化方法，其特征在于，所述干结膜片的破碎为手动撕碎或机械破碎。
6.根据权利要4所述干结陶瓷膜片浆料的浆化方法，其特征在于，步骤S2中干结膜片添加过程中的搅拌速度为200-300rpm。
7.根据权利要4所述干结陶瓷膜片浆料的浆化方法，其特征在于，步骤S2中高速搅拌的搅拌速度为450-550rpm，时间为1.5h-2h。
8.根据权利要4所述干结陶瓷膜片浆料的浆化方法，其特征在于，步骤S3中球磨处理采用球磨罐进行球磨，球磨介质采用氧化锆球，氧化锆球添加量为200kg-250kg，转速为40-46rpm，运转时间为6-8h。
9.根据权利要8所述干结陶瓷膜片浆料的浆化方法，其特征在于，所述氧化锆球的直径为3.0mm。
10.根据权利要4所述干结陶瓷膜片浆料的浆化方法，其特征在于，球磨处理后的浆料的D50粒度为0.5-0.7um，粘度为12±3s，浆料密度为1.6±6g/cm3。
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