CN106098370B - 一种电容器用弛豫型铁电体材料及其制备方法 - Google Patents

一种电容器用弛豫型铁电体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电容器用弛豫型铁电体材料，由下列重量份的原料制成：铌镁酸铅2‑6份、铌锌酸铅2‑5份、纳米陶瓷粉15‑35份、玻璃纤维2‑5份、二氧化硅2‑9份、氧化锌3‑12份、钛酸铋2‑6份、碳酸钙5‑12份、二氧化锰3‑7份、氯化锌铵4‑7份、有机粘合剂7‑13份、变性剂2‑6份、还原剂3‑8份。制备而成的电容器用弛豫型铁电体材料，其电容性能稳定，具有较高的介电常数，热稳定性能好，响应快，老化情况轻微。同时，还公开了这种电容器用弛豫型铁电体材料的制备方法。

Description

一种电容器用弛豫型铁电体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电容器材料技术领域，特别涉及一种电容器用弛豫型铁电体材料及其制备方法。
背景技术
随着社会化及工业化的发展，为了解决电容器因潮湿而失效的问题，以陶瓷为材料、结构简单的瓷片电容器应运而生，在低容量电路中广泛应用。此后，不同介电常数、不同结构、不同功能的陶瓷电容器相继出现。当代电子技术向着高频方向发展，只有陶瓷电容器才能才千兆赫以上频率范围内发挥作用。温度补偿电容器可以保证在环境温度变化的情况下，也能正常工作。近年来，电子元件朝着轻薄和小型化发展，对电容器的要求则为增加电容器每单元体积的电容量，多层陶瓷电容器以大容量、小体积而适应了这一趋势的发展。当今陶瓷电容器无论是在数量还是在未来发展的潜力方面，都已占据了主导地位。
为了适应陶瓷电容器的发展要求，应对行业的要求，陶瓷电容器的发展也需要与时俱进，跟上行业的发展需求。所以研制出和电容器息息相关的电容器用材料就显得尤为重要。本发明旨在研究电容器用的弛豫型铁电体材料，使研制出的材料能满足电容器行业发展的新要求、新标准，性能增强，稳定性更高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种电容器用弛豫型铁电体材料及其制备方法，通过采用特定原料进行组合，配合相应的生产工艺，得到了一种新型的电容器用弛豫型铁电体材料，其电容性能稳定，具有较高的介电常数，热稳定性能好，响应快，老化情况轻微，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
电容器用弛豫型铁电体材料，由下列重量份的原料制成：铌镁酸铅2-6份、铌锌酸铅2-5份、纳米陶瓷粉15-35份、玻璃纤维2-5份、二氧化硅2-9份、氧化锌3-12份、钛酸铋2-6份、碳酸钙5-12份、二氧化锰3-7份、氯化锌铵4-7份、有机粘合剂7-13份、变性剂2-6份、还原剂3-8份。
优选地，所述有机粘合剂选自聚苯乙烯、聚醋酸乙烯树脂、脲醛树脂、聚丙烯酸酯中的一种或几种。
优选地，所述变性剂选自苯甲酰胺、对氨基苯磺酰胺、N-乙基对甲苯磺酰胺、1-萘乙酰胺中的一种或几种。
优选的，所述还原剂选自碳酸铵、钾铝钒、过硫酸铵、乙酸钡中的一种或几种。
所述的电容器用弛豫型铁电体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各原料；
（2）将铌镁酸铅、铌锌酸铅、纳米陶瓷粉、玻璃纤维、二氧化硅、氧化锌、钛酸铋混合，加入等质量的苯甲酰氯溶液中，进行超声分散作用，超声时间1.5-3小时,超声功率300-600W，得到预混混合物；
（3）将预混混合物注入高压反应釜中，并依次加入碳酸钙、二氧化锰、氯化锌铵、变性剂，高压反应釜的压强为3-6MPa,反应时间为30-60分钟，获得的混合物为变性活化物；
（4）将得到的变性活化物投入密炼机中，加入有机粘合剂、还原剂，在还原性气体氛围中混炼90-120分钟，转速1000-1200r/min，反应温度为1600-2200℃，然后冷却至250-300℃，得到的混合液为成品原液；
（5）将上述成品原液注入抽滤机中抽滤；
（6）抽滤出的液体直接注入螺杆挤出机中熔融、挤出、塑型，即得成品。
优选地，所述步骤（4）中，还原性气体氛围为二氧化碳气体氛围。
优选地，所述步骤（5）中，抽滤机的孔径为5-15µm。
优选地，所述步骤（6）中，螺杆挤出机的螺杆转速为1000-1200 r/min，料筒温度250-300℃。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的电容器用弛豫型铁电体材料以铌镁酸铅、铌锌酸铅、纳米陶瓷粉、玻璃纤维、二氧化硅、氧化锌、钛酸铋为主要成分，通过加入碳酸钙、二氧化锰、氯化锌铵、变性剂、有机粘合剂、还原剂，辅以超声粉碎、高压变性、高温密炼、抽滤、熔融、挤出、塑型等工艺，使得制备而成的电容器用弛豫型铁电体材料，其电容性能稳定，具有较高的介电常数，热稳定性能好，响应快，老化情况轻微，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
（2）本发明的电容器用弛豫型铁电体材料原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）按照重量份称取铌镁酸铅2份、铌锌酸铅2份、纳米陶瓷粉15份、玻璃纤维2份、二氧化硅2份、氧化锌3份、钛酸铋2份、碳酸钙5份、二氧化锰3份、氯化锌铵4份、聚苯乙烯7份、苯甲酰胺2份、碳酸铵3份；
（2）将铌镁酸铅、铌锌酸铅、纳米陶瓷粉、玻璃纤维、二氧化硅、氧化锌、钛酸铋混合，加入等质量的苯甲酰氯溶液中，进行超声分散作用，超声时间1.5小时,超声功率300W，得到预混混合物；
（3）将预混混合物注入高压反应釜中，并依次加入碳酸钙、二氧化锰、氯化锌铵、苯甲酰胺，高压反应釜的压强为3MPa,反应时间为30分钟，获得的混合物为变性活化物；
（4）将得到的变性活化物投入密炼机中，加入聚苯乙烯、碳酸铵，在二氧化碳气体氛围中混炼90分钟，转速1000r/min，反应温度为1600℃，然后冷却至250℃，得到的混合液为成品原液；
（5）将上述成品原液注入抽滤机中抽滤，抽滤机的孔径为5µm；
（6）抽滤出的液体直接注入螺杆挤出机中熔融、挤出、塑型，即得成品，螺杆挤出机的螺杆转速为1000r/min，料筒温度250℃。
制得的电容器用弛豫型铁电体材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
（1）按照重量份称取铌镁酸铅4份、铌锌酸铅3份、纳米陶瓷粉20份、玻璃纤维3份、二氧化硅5份、氧化锌6份、钛酸铋4份、碳酸钙7份、二氧化锰5份、氯化锌铵5份、聚醋酸乙烯树脂9份、对氨基苯磺酰胺4份、钾铝钒5份；
（2）将铌镁酸铅、铌锌酸铅、纳米陶瓷粉、玻璃纤维、二氧化硅、氧化锌、钛酸铋混合，加入等质量的苯甲酰氯溶液中，进行超声分散作用，超声时间2小时,超声功率400W，得到预混混合物；
（3）将预混混合物注入高压反应釜中，并依次加入碳酸钙、二氧化锰、氯化锌铵、对氨基苯磺酰胺，高压反应釜的压强为4MPa,反应时间为40分钟，获得的混合物为变性活化物；
（4）将得到的变性活化物投入密炼机中，加入聚醋酸乙烯树脂、钾铝钒，在二氧化碳气体氛围中混炼100分钟，转速1050r/min，反应温度为1700℃，然后冷却至265℃，得到的混合液为成品原液；
（5）将上述成品原液注入抽滤机中抽滤，抽滤机的孔径为8µm；
（6）抽滤出的液体直接注入螺杆挤出机中熔融、挤出、塑型，即得成品，螺杆挤出机的螺杆转速为1050r/min，料筒温度265℃。
制得的电容器用弛豫型铁电体材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
（1）按照重量份称取铌镁酸铅5份、铌锌酸铅4份、纳米陶瓷粉28份、玻璃纤维4份、二氧化硅7份、氧化锌10份、钛酸铋5份、碳酸钙9份、二氧化锰6份、氯化锌铵6份、脲醛树脂10份、N-乙基对甲苯磺酰胺5份、过硫酸铵7份；
（2）将铌镁酸铅、铌锌酸铅、纳米陶瓷粉、玻璃纤维、二氧化硅、氧化锌、钛酸铋混合，加入等质量的苯甲酰氯溶液中，进行超声分散作用，超声时间2.5小时,超声功率500W，得到预混混合物；
（3）将预混混合物注入高压反应釜中，并依次加入碳酸钙、二氧化锰、氯化锌铵、N-乙基对甲苯磺酰胺，高压反应釜的压强为5MPa,反应时间为50分钟，获得的混合物为变性活化物；
（4）将得到的变性活化物投入密炼机中，加入脲醛树脂、过硫酸铵，在二氧化碳气体氛围中混炼110分钟，转速1100r/min，反应温度为1800℃，然后冷却至280℃，得到的混合液为成品原液；
（5）将上述成品原液注入抽滤机中抽滤，抽滤机的孔径为12µm；
（6）抽滤出的液体直接注入螺杆挤出机中熔融、挤出、塑型，即得成品，螺杆挤出机的螺杆转速为1100r/min，料筒温度280℃。
制得的电容器用弛豫型铁电体材料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
（1）按照重量份称取铌镁酸铅6份、铌锌酸铅5份、纳米陶瓷粉35份、玻璃纤维5份、二氧化硅9份、氧化锌12份、钛酸铋6份、碳酸钙12份、二氧化锰7份、氯化锌铵7份、聚丙烯酸酯13份、1-萘乙酰胺6份、乙酸钡8份；
（2）将铌镁酸铅、铌锌酸铅、纳米陶瓷粉、玻璃纤维、二氧化硅、氧化锌、钛酸铋混合，加入等质量的苯甲酰氯溶液中，进行超声分散作用，超声时间3小时,超声功率600W，得到预混混合物；
（3）将预混混合物注入高压反应釜中，并依次加入碳酸钙、二氧化锰、氯化锌铵、1-萘乙酰胺，高压反应釜的压强为6MPa,反应时间为60分钟，获得的混合物为变性活化物；
（4）将得到的变性活化物投入密炼机中，加入聚丙烯酸酯、乙酸钡，在二氧化碳气体氛围中混炼120分钟，转速1200r/min，反应温度为2200℃，然后冷却至300℃，得到的混合液为成品原液；
（5）将上述成品原液注入抽滤机中抽滤，抽滤机的孔径为15µm；
（6）抽滤出的液体直接注入螺杆挤出机中熔融、挤出、塑型，即得成品，螺杆挤出机的螺杆转速为1200 r/min，料筒温度300℃。
制得的电容器用弛豫型铁电体材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
（1）按照重量份称取铌锌酸铅2份、纳米陶瓷粉15份、氧化锌3份、钛酸铋2份、碳酸钙5份、二氧化锰3份、氯化锌铵4份、聚苯乙烯7份、苯甲酰胺2份、碳酸铵3份；
（2）将铌锌酸铅、纳米陶瓷粉、氧化锌、钛酸铋混合，加入等质量的苯甲酰氯溶液中，进行超声分散作用，超声时间1.5小时,超声功率300W，得到预混混合物；
（3）将预混混合物注入高压反应釜中，并依次加入碳酸钙、二氧化锰、氯化锌铵、苯甲酰胺，高压反应釜的压强为3MPa,反应时间为30分钟，获得的混合物为变性活化物；
（4）将得到的变性活化物投入密炼机中，加入聚苯乙烯、碳酸铵，在二氧化碳气体氛围中混炼90分钟，转速1000r/min，反应温度为1600℃，然后冷却至250℃，得到的混合液为成品原液；
（5）将上述成品原液注入抽滤机中抽滤，抽滤机的孔径为5µm；
（6）抽滤出的液体直接注入螺杆挤出机中熔融、挤出、塑型，即得成品，螺杆挤出机的螺杆转速为1000r/min，料筒温度250℃。
制得的电容器用弛豫型铁电体材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
（1）按照重量份称取铌镁酸铅6份、铌锌酸铅5份、纳米陶瓷粉35份、玻璃纤维5份、二氧化硅9份、氧化锌12份、氯化锌铵7份、聚丙烯酸酯13份、1-萘乙酰胺6份、乙酸钡8份；
（2）将铌镁酸铅、铌锌酸铅、纳米陶瓷粉、玻璃纤维、二氧化硅、氧化锌混合，加入等质量的苯甲酰氯溶液中，进行超声分散作用，超声时间3小时,超声功率600W，得到预混混合物；
（3）将预混混合物注入高压反应釜中，并依次加入氯化锌铵、1-萘乙酰胺，高压反应釜的压强为6MPa,反应时间为60分钟，获得的混合物为变性活化物；
（4）将得到的变性活化物投入密炼机中，加入聚丙烯酸酯、乙酸钡，在二氧化碳气体氛围中混炼120分钟，转速1200r/min，反应温度为2200℃，然后冷却至300℃，得到的混合液为成品原液；
（5）将上述成品原液注入抽滤机中抽滤，抽滤机的孔径为15µm；
（6）抽滤出的液体直接注入螺杆挤出机中熔融、挤出、塑型，即得成品，螺杆挤出机的螺杆转速为1200 r/min，料筒温度300℃。
制得的电容器用弛豫型铁电体材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的电容器用弛豫型铁电体材料分别进行耐压强度值、介电常数、介质耗损（1MHz交流工作电流下）和比电阻这几项性能测试。
表1
耐压强度值（Kv/mm） 介电常数（εr） 介质损耗（tanδ,1MHz交流工作电流下） 比电阻（Ω.cm）
实施例1 28 18196 3.1*10-5 2.1*1010
实施例2 29 16917 2.7*10-5 2.5*1010
实施例3 31 18329 2.9*10-5 2.3*1010
实施例4 30 17742 3.3*10-5 2.2*1010
对比例1 6 5783 9.7*10-3 3.1*108
对比例2 5 6023 7.6*10-3 4.3*108
本发明的电容器用弛豫型铁电体材料以铌镁酸铅、铌锌酸铅、纳米陶瓷粉、玻璃纤维、二氧化硅、氧化锌、钛酸铋为主要成分，通过加入碳酸钙、二氧化锰、氯化锌铵、变性剂、有机粘合剂、还原剂，辅以超声粉碎、高压变性、高温密炼、抽滤、熔融、挤出、塑型等工艺，使得制备而成的电容器用弛豫型铁电体材料，其电容性能稳定，具有较高的介电常数，热稳定性能好，响应快，老化情况轻微，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。本发明的电容器用弛豫型铁电体材料原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种电容器用弛豫型铁电体材料，其特征在于：由下列重量份的原料制成：铌镁酸铅2-6份、铌锌酸铅2-5份、纳米陶瓷粉15-35份、玻璃纤维2-5份、二氧化硅2-9份、氧化锌3-12份、钛酸铋2-6份、碳酸钙5-12份、二氧化锰3-7份、氯化锌铵4-7份、有机粘合剂7-13份、变性剂2-6份、还原剂3-8份。
2.根据权利要求1所述的电容器用弛豫型铁电体材料，其特征在于：所述有机粘合剂选自聚苯乙烯、聚醋酸乙烯树脂、脲醛树脂、聚丙烯酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的电容器用弛豫型铁电体材料，其特征在于：所述变性剂选自苯甲酰胺、对氨基苯磺酰胺、N-乙基对甲苯磺酰胺、1-萘乙酰胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1～3任一所述的电容器用弛豫型铁电体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各原料；
（2）将铌镁酸铅、铌锌酸铅、纳米陶瓷粉、玻璃纤维、二氧化硅、氧化锌、钛酸铋混合，加入等质量的苯甲酰氯溶液中，进行超声分散作用，超声时间1 .5-3小时,超声功率300-600W，得到预混混合物；
（3）将预混混合物注入高压反应釜中，并依次加入碳酸钙、二氧化锰、氯化锌铵、变性剂，高压反应釜的压强为3-6MPa ,反应时间为30-60分钟，获得的混合物为变性活化物；
（4）将得到的变性活化物投入密炼机中，加入有机粘合剂、还原剂，在还原性气体氛围中混炼90-120分钟，转速1000-1200r/min，反应温度为1600-2200℃，然后冷却至250-300℃，得到的混合液为成品原液；
（5）将上述成品原液注入抽滤机中抽滤；
（6）抽滤出的液体直接注入螺杆挤出机中熔融、挤出、塑型，即得成品。
5.根据权利要求4所述的电容器用弛豫型铁电体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，抽滤机的孔径为5-15μm。
6.根据权利要求4所述的电容器用弛豫型铁电体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，螺杆挤出机的螺杆转速为1000-1200 r/min，料筒温度250-300℃。
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