CN108409324A - 一种陶瓷电容器用介质材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷电容器用介质材料，属于电子材料技术领域，主要由以下重量份数的原料制成：碳酸锶15‑25份、碳酸钡15‑25份、钛酸丁酯25‑35份、正丁醇锆0.2‑0.4份、玻璃纤维0.5‑0.8份、硝酸锰0.2‑0.3份和聚乙二醇0.3‑0.5份。该材料采用溶胶凝胶法制备而成，最终产品介电性能优异，受温度影响变化小，成本低。

Description

一种陶瓷电容器用介质材料
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，尤其是涉及一种陶瓷电容器用介质材料。
背景技术
陶瓷电容器介质材料是重要的电子材料，是制造大容量、薄层化、低成本、高电压、高性能、宽的温度范围、环境友好电容器的基础，随着电子器件微型化的发展，研究耐高压、介质损耗低及温度变化小的陶瓷电容材料更能适应行业的需求。
中国专利公开号CN106554201A公开一种无铅高压陶瓷电容器材料，由以下成分制成：钛酸钡、二氧化钛、碳酸钙、二氧化锆、二氧化硅、改性添加料。与现有技术先比，对陶瓷电容材料的配方和制备工艺进行了优化改进，配方中不含铅元素及稀有金属元素，绿色环保，成本低，通过添加了改性添加料极大的改善陶瓷材料的性能，大大提高了陶瓷材料的介电常数与耐压值，并能达到较小的温度变化率，使电容器在工作工程性能更加稳定；但是该产品是采用固相合成法，最终产品的均匀性不好，进而影响产品的性能。
中国专利公开号CN106128758A公开一种改良型半导体陶瓷电容器材料，由下列重量份的原料制成：钛酸钡12-26份、氧化钕5-17份、二氧化钛3-12份、纳米陶瓷粉15-35份、玻璃纤维2-5份、二氧化硅2-9份、氧化锌3-12份、钛酸锶3-7份、钛酸铋2-6份、氧化镍2-5份、二氧化锰3-7份、氯化锌铵4-7份、有机粘合剂7-13份、变性剂2-6份、还原剂3-8份。制备而成的改良型半导体陶瓷电容器材料，其电容量大，电容性能稳定，具有较高的介电常数，体积小；但是该电容器材料采用的原料比较多，即陶瓷机体中掺物质较多，成分复杂，烧结后产品的均匀性难以控制。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种陶瓷电容器用介质材料，采用溶胶凝胶法制备而成，最终产品介电性能优异，受温度影响变化小，成本低。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种陶瓷电容器用介质材料，主要由以下重量份数的原料制成：碳酸锶15-25份、碳酸钡15-25份、钛酸丁酯25-35份、正丁醇锆0.2-0.4份、玻璃纤维0.5-0.8份、硝酸锰0.2-0.3份和聚乙二醇0.3-0.5份。
进一步的，所述陶瓷电容器用介质材料，主要由以下重量份数的原料制成：碳酸锶20份、碳酸钡18份、钛酸丁酯30份、正丁醇锆0.3份、玻璃纤维0.65份和硝酸锰0.25份、聚乙二醇0.4份。
进一步的，所述陶瓷电容器用介质材料由以下步骤制备：
（1）将碳酸锶和碳酸钡溶解在酸液中，55℃搅拌20min，然后加入硝酸锰，形成混合物Ⅰ；
（2）将钛酸丁酯溶解在丙三醇中形成混合物Ⅱ；
（3）将混合物Ⅱ加入混合物Ⅰ中，并依次搅拌加入正丁醇锆和聚乙二醇，控制体系温度为85-90℃，搅拌至形成凝胶；
（4）凝胶在95-105℃干燥10h后于850-900℃焙烧2h，形成干粉；
（5）将干粉与玻璃纤维混合，加入0.08-0.15倍重量浓度为10-15%的聚乙烯醇溶液，添加氧化锆球和去离子水进行球磨，烘干后压制成坯体，坯体在1100-1280℃烧结，保温5h，得产品。
进一步的，所述步骤（5）中球磨时物料、氧化锆球、去离子水重量比为1：1-3：0.6-1。
进一步的，所述步骤（1）中的酸液为柠檬酸溶液。
本发明的有益效果是：
1、本发明公开一种陶瓷电容器用介质材料，通过对陶瓷材料进行改性，介电常数>10000，介电损耗≤12*10-4，直流耐电压>17KV/mm，受温度影响变化小，各项性能优异。
2、本发明采用的原料是碳酸锶、碳酸钡、正丁醇锆、玻璃纤维和硝酸锰，即本发明是采用Zr、Mn对钛酸锶和钛酸钡进行掺杂改性，其中Zr比Ti的稳定性更好，能部分取代Ti，能使晶胞收缩，促进晶粒生长，增强晶粒的壳芯作用，使材料内应力增强，从而增加材料的介电性能；而Mn也能进入钛酸锶和钛酸钡晶格替代Ti和Ba，少量的Mn能导致晶间距增大，晶粒尺寸减少，使晶粒细化；因此本发明在钛酸锶钡陶瓷中引入Zr、Mn，不会改变陶瓷的结构，但是能改善陶瓷晶粒尺寸，提高均匀性，进一步提高介电性能。本申请还添加有少量的玻璃纤维，玻璃纤维中的氧化铝、氧化钙等成分，通过球磨，玻璃纤维弥散在陶瓷基体中，提高陶瓷的高温强度和韧性。
3、本发明电容材料的制备工艺采用溶胶凝胶法，溶解碳酸锶和碳酸钡的酸液优选柠檬酸，柠檬酸与碳酸锶和碳酸钡的摩尔比为2：1，可将碳酸锶和碳酸钡完全溶解，且还能减少引入杂质，且溶胶凝胶法能确保材料的均匀性，且在搅拌过程中添加有分散剂聚乙二醇，减少表面张力，进一步提高材料的均匀性，从而提高介电性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种陶瓷电容器用介质材料，主要由以下重量份数的原料制成：碳酸锶15份、碳酸钡25份、钛酸丁酯35份、正丁醇锆0.2份、玻璃纤维0.8份、硝酸锰0.2份和聚乙二醇0.5份。
所述陶瓷电容器用介质材料由以下步骤制备：
（1）将碳酸锶和碳酸钡溶解在柠檬酸溶液中，55℃搅拌20min，然后加入硝酸锰，形成混合物Ⅰ；
（2）将钛酸丁酯溶解在3倍重量的丙三醇中形成混合物Ⅱ；
（3）将混合物Ⅱ加入混合物Ⅰ中，并依次搅拌加入正丁醇锆和聚乙二醇，控制体系温度为85-90℃，搅拌至形成凝胶；
（4）凝胶在95-105℃干燥10h后于850-900℃焙烧2h，形成干粉；
（5）将干粉与玻璃纤维混合，加入0.08倍重量浓度为15%的聚乙烯醇溶液，添加氧化锆球和去离子水进行球磨，烘干后压制成坯体，坯体在1100℃烧结，保温5h，得产品。
其中步骤（5）中球磨时物料、氧化锆球、去离子水重量比为1：1：0.6。
实施例2
一种陶瓷电容器用介质材料，主要由以下重量份数的原料制成：碳酸锶16份、碳酸钡20份、钛酸丁酯30份、正丁醇锆0.22份、玻璃纤维0.75份和硝酸锰0.22份、聚乙二醇0.45份。
所述陶瓷电容器用介质材料由以下步骤制备：
（1）将碳酸锶和碳酸钡溶解在柠檬酸溶液中，55℃搅拌20min，然后加入硝酸锰，形成混合物Ⅰ；
（2）将钛酸丁酯溶解在3倍重量的丙三醇中形成混合物Ⅱ；
（3）将混合物Ⅱ加入混合物Ⅰ中，并依次搅拌加入正丁醇锆和聚乙二醇，控制体系温度为85-90℃，搅拌至形成凝胶；
（4）凝胶在95-105℃干燥10h后于850-900℃焙烧2h，形成干粉；
（5）将干粉与玻璃纤维混合，加入0.09倍重量浓度为14%的聚乙烯醇溶液，添加氧化锆球和去离子水进行球磨，烘干后压制成坯体，坯体在1150℃烧结，保温5h，得产品。
其中步骤（5）中球磨时物料、氧化锆球、去离子水重量比为1：2：0.8。
实施例3
一种陶瓷电容器用介质材料，主要由以下重量份数的原料制成：碳酸锶18份、碳酸钡18份、钛酸丁酯35份、正丁醇锆0.25份、玻璃纤维0.7份和硝酸锰0.25份、聚乙二醇0.4份。
所述陶瓷电容器用介质材料由以下步骤制备：
（1）将碳酸锶和碳酸钡溶解在柠檬酸溶液中，55℃搅拌20min，然后加入硝酸锰，形成混合物Ⅰ；
（2）将钛酸丁酯溶解在3倍重量的丙三醇中形成混合物Ⅱ；
（3）将混合物Ⅱ加入混合物Ⅰ中，并依次搅拌加入正丁醇锆和聚乙二醇，控制体系温度为85-90℃，搅拌至形成凝胶；
（4）凝胶在95-105℃干燥10h后于850-900℃焙烧2h，形成干粉；
（5）将干粉与玻璃纤维混合，加入0.1倍重量浓度为13%的聚乙烯醇溶液，添加氧化锆球和去离子水进行球磨，烘干后压制成坯体，坯体在1200℃烧结，保温5h，得产品。
其中步骤（5）中球磨时物料、氧化锆球、去离子水重量比为1：2：1。
实施例4
一种陶瓷电容器用介质材料，主要由以下重量份数的原料制成：碳酸锶20份、碳酸钡18份、钛酸丁酯30份、正丁醇锆0.3份、玻璃纤维0.65份和硝酸锰0.25份、聚乙二醇0.4份。
所述陶瓷电容器用介质材料由以下步骤制备：
（1）将碳酸锶和碳酸钡溶解在柠檬酸溶液中，55℃搅拌20min，然后加入硝酸锰，形成混合物Ⅰ；
（2）将钛酸丁酯溶解在3倍重量的丙三醇中形成混合物Ⅱ；
（3）将混合物Ⅱ加入混合物Ⅰ中，并依次搅拌加入正丁醇锆和聚乙二醇，控制体系温度为85-90℃，搅拌至形成凝胶；
（4）凝胶在95-105℃干燥10h后于850-900℃焙烧2h，形成干粉；
（5）将干粉与玻璃纤维混合，加入0.12倍重量浓度为12%的聚乙烯醇溶液，添加氧化锆球和去离子水进行球磨，烘干后压制成坯体，坯体在1250℃烧结，保温5h，得产品。
其中步骤（5）中球磨时物料、氧化锆球、去离子水重量比为1：1：1。
实施例5
一种陶瓷电容器用介质材料，主要由以下重量份数的原料制成：碳酸锶22份、碳酸钡17份、钛酸丁酯28份、正丁醇锆0.35份、玻璃纤维0.6份和硝酸锰0.3份、聚乙二醇0.35份。
所述陶瓷电容器用介质材料由以下步骤制备：
（1）将碳酸锶和碳酸钡溶解在柠檬酸溶液中，55℃搅拌20min，然后加入硝酸锰，形成混合物Ⅰ；
（2）将钛酸丁酯溶解在3倍重量的丙三醇中形成混合物Ⅱ；
（3）将混合物Ⅱ加入混合物Ⅰ中，并依次搅拌加入正丁醇锆和聚乙二醇，控制体系温度为85-90℃，搅拌至形成凝胶；
（4）凝胶在95-105℃干燥10h后于850-900℃焙烧2h，形成干粉；
（5）将干粉与玻璃纤维混合，加入0.15倍重量浓度为11%的聚乙烯醇溶液，添加氧化锆球和去离子水进行球磨，烘干后压制成坯体，坯体在1280℃烧结，保温5h，得产品。
其中步骤（5）中球磨时物料、氧化锆球、去离子水重量比为1：3：0.6。
实施例6
一种陶瓷电容器用介质材料，主要由以下重量份数的原料制成：碳酸锶24份、碳酸钡16份、钛酸丁酯30份、正丁醇锆0.4份、玻璃纤维0.55份和硝酸锰0.2份、聚乙二醇0.3份。
所述陶瓷电容器用介质材料由以下步骤制备：
（1）将碳酸锶和碳酸钡溶解在柠檬酸溶液中，55℃搅拌20min，然后加入硝酸锰，形成混合物Ⅰ；
（2）将钛酸丁酯溶解在3倍重量的丙三醇中形成混合物Ⅱ；
（3）将混合物Ⅱ加入混合物Ⅰ中，并依次搅拌加入正丁醇锆和聚乙二醇，控制体系温度为85-90℃，搅拌至形成凝胶；
（4）凝胶在95-105℃干燥10h后于850-900℃焙烧2h，形成干粉；
（5）将干粉与玻璃纤维混合，加入0.1倍重量浓度为10%的聚乙烯醇溶液，添加氧化锆球和去离子水进行球磨，烘干后压制成坯体，坯体在1250℃烧结，保温5h，得产品。
其中步骤（5）中球磨时物料、氧化锆球、去离子水重量比为1：3：1。
实施例7
一种陶瓷电容器用介质材料，主要由以下重量份数的原料制成：碳酸锶25份、碳酸钡15份、钛酸丁酯22份、正丁醇锆0.32份、玻璃纤维0.5份和硝酸锰0.25份、聚乙二醇0.4份。
所述陶瓷电容器用介质材料由以下步骤制备：
（1）将碳酸锶和碳酸钡溶解在柠檬酸溶液中，55℃搅拌20min，然后加入硝酸锰，形成混合物Ⅰ；
（2）将钛酸丁酯溶解在3倍重量的丙三醇中形成混合物Ⅱ；
（3）将混合物Ⅱ加入混合物Ⅰ中，并依次搅拌加入正丁醇锆和聚乙二醇，控制体系温度为85-90℃，搅拌至形成凝胶；
（4）凝胶在95-105℃干燥10h后于850-900℃焙烧2h，形成干粉；
（5）将干粉与玻璃纤维混合，加入0.12倍重量浓度为15%的聚乙烯醇溶液，添加氧化锆球和去离子水进行球磨，烘干后压制成坯体，坯体在1260℃烧结，保温5h，得产品。
其中步骤（5）中球磨时物料、氧化锆球、去离子水重量比为1：2：0.6。
实施例8
一种陶瓷电容器用介质材料，主要由以下重量份数的原料制成：碳酸锶15份、碳酸钡15份、钛酸丁酯25份、正丁醇锆0.4份、玻璃纤维0.6份和硝酸锰0.25份、聚乙二醇0.3份。
所述陶瓷电容器用介质材料由以下步骤制备：
（1）将碳酸锶和碳酸钡溶解在柠檬酸溶液中，55℃搅拌20min，然后加入硝酸锰，形成混合物Ⅰ；
（2）将钛酸丁酯溶解在3倍重量的丙三醇中形成混合物Ⅱ；
（3）将混合物Ⅱ加入混合物Ⅰ中，并依次搅拌加入正丁醇锆和聚乙二醇，控制体系温度为85-90℃，搅拌至形成凝胶；
（4）凝胶在95-105℃干燥10h后于850-900℃焙烧2h，形成干粉；
（5）将干粉与玻璃纤维混合，加入0.14倍重量浓度为14%的聚乙烯醇溶液，添加氧化锆球和去离子水进行球磨，烘干后压制成坯体，坯体在1280℃烧结，保温5h，得产品。
其中步骤（5）中球磨时物料、氧化锆球、去离子水重量比为1：3：0.8。
性能检测
检测实施例1-8制备的产品的各项性能，具体见表1。
表1 性能检测数据
由表1可知，本发明实施例1-8制备的电容材料，介电常数>10000，介电损耗≤12*10-4，直流耐电压>17KV/mm，受温度影响变化小，适合新型单片陶瓷电容器和多层片式陶瓷电容器，且工艺简单，成本低。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种陶瓷电容器用介质材料，其特征在于：主要由以下重量份数的原料制成：碳酸锶15-25份、碳酸钡15-25份、钛酸丁酯25-35份、正丁醇锆0.2-0.4份、玻璃纤维0.5-0.8份、硝酸锰0.2-0.3份和聚乙二醇0.3-0.5份。
2.一种陶瓷电容器用介质材料，其特征在于：主要由以下重量份数的原料制成：碳酸锶20份、碳酸钡18份、钛酸丁酯30份、正丁醇锆0.3份、玻璃纤维0.65份和硝酸锰0.25份、聚乙二醇0.4份。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷电容器用介质材料，其特征在于：所述陶瓷电容器用介质材料由以下步骤制备：
（1）将碳酸锶和碳酸钡溶解在酸液中，55℃搅拌20min，然后加入硝酸锰，形成混合物Ⅰ；
（2）将钛酸丁酯溶解在丙三醇中形成混合物Ⅱ；
（3）将混合物Ⅱ加入混合物Ⅰ中，并依次搅拌加入正丁醇锆和聚乙二醇，控制体系温度为85-90℃，搅拌至形成凝胶；
（4）凝胶在95-105℃干燥10h后于850-900℃焙烧2h，形成干粉；
（5）将干粉与玻璃纤维混合，加入0.08-0.15倍重量浓度为10-15%的聚乙烯醇溶液，添加氧化锆球和去离子水进行球磨，烘干后压制成坯体，坯体在1100-1280℃烧结，保温5h，得产品。
4.根据权利要求3所述的一种陶瓷电容器用介质材料，其特征在于：所述步骤（5）中球磨时物料、氧化锆球、去离子水重量比为1：1-3：0.6-1。
5.根据权利要求3所述的一种陶瓷电容器用介质材料，其特征在于：所述步骤（1）中的酸液为柠檬酸溶液。
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CN109280985A (zh) * 2018-09-25 2019-01-29 胡小玲 一种改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒和由其组成的介电材料
CN109280985B (zh) * 2018-09-25 2019-08-23 胡小玲 一种改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒和由其组成的介电材料

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