JP4821197B2 - 剥離層用ペースト及び積層型電子部品の製造方法 - Google Patents
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
積層型電子部品を製造するために用いる剥離層用ペーストであって、
ターピネオール、ジヒドロターピネオール、ターピネオールアセテートまたはジヒドロターピネオールアセテートを含む電極層用ペーストと組み合わせて使用され、
セラミック粉末と、有機ビヒクルと、可塑剤と、分散剤とを含み、
前記有機ビヒクル中のバインダが、ポリビニルアセタールを主成分とし、
前記セラミック粉末と、前記バインダ及び可塑剤との比(P/B)が、1.33〜5.56(但し、5.56を除く)に制御されていることを特徴とする剥離層用ペーストが提供される。
積層型電子部品を製造するために用いる剥離層用ペーストであって、
ターピネオール、ジヒドロターピネオール、ターピネオールアセテートまたはジヒドロターピネオールアセテートを含む電極層用ペーストと組み合わせて使用され、
セラミック粉末と、有機ビヒクルと、可塑剤と、分散剤とを含み、
前記有機ビヒクル中のバインダが、ポリビニルアセタールを主成分とし、
前記セラミック粉末100重量部に対する前記バインダの含有量が12〜50重量部(但し、12重量部を除く)であることを特徴とする剥離層用ペーストが提供される。
離型処理が施された第1支持シートの前記離型処理側に剥離層を形成する工程と、
前記剥離層の表面に電極層を所定パターンで形成する工程と、
前記電極層の表面にグリーンシートを形成し、電極層を有するグリーンシートを得る工程と、
前記電極層を有するグリーンシートを積層し、グリーンチップを形成する工程と、
前記グリーンチップを焼成する工程とを、有する積層型電子部品の製造方法であって、
前記剥離層を形成するための剥離層用ペーストとして、上記いずれかの剥離層用ペーストを用いることを特徴とする積層型電子部品の製造方法が提供される。
好ましくは、前記第1支持シートに施された離型処理が、アルキド樹脂を主体とする剥離剤を用いたコーティング法により形成され、該第1支持シートの剥離力が50〜130mN/cm(但し、50mN/cmと130mN/cmを除く)に制御されている。
図1は本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサの概略断面図、図2(A)〜図2(C)は本発明の一実施形態に係る電極層およびグリーンシートの形成方法を示す要部断面図、図3(A)〜図3(C)は本発明の一実施形態に係る接着層の形成方法を示す要部断面図、図4(A)、図4(B)および図5(A)、図5(B)は本発明の一実施形態に係る電極層を有するグリーンシートの積層方法を示す要部断面図、図6(A)、図6(B)は本発明の他の実施形態に係る電極層を有するグリーンシートの積層方法を示す要部断面図、図7(A)〜図7(C)および図8(A)〜図8(C)は本発明の他の実施形態に係る電極層を有するグリーンシートの積層方法を示す要部断面図、図9(A)は実施例1の剥離層の表面に電極層用ペーストを1回印刷した後の剥離層の状態を示す写真、図9(B)は実施例1の剥離層の表面に電極層用ペーストを3000回印刷した後の剥離層の状態を示す写真、図10(A)は比較例1の剥離層の表面に電極層用ペーストを1回印刷した後の剥離層の状態を示す写真、図10(B)は比較例1の剥離層の表面に電極層用ペーストを3000回印刷した後の剥離層の状態を示す写真である。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサ2は、誘電体層10と内部電極層12とが交互に積層された構成のコンデンサ素体4を有する。このコンデンサ素体4の両側端部には、素体4の内部で交互に配置された内部電極層12と各々導通する一対の外部電極6,8が形成してある。内部電極層12は、各側端面がコンデンサ素体4の対向する2端部の表面に交互に露出するように積層してある。一対の外部電極6,8は、コンデンサ素体4の両端部に形成され、交互に配置された内部電極層12の露出端面に接続されて、コンデンサ回路を構成する。
次に、本実施形態に係る積層セラミックコンデンサ2の製造方法の一例を説明する。
(1)本実施形態では、まず、図2(A)に示すように、キャリアシート20上に剥離層22を形成する。
溶剤は、剥離層用ペースト中の不揮発分濃度が5〜20重量%、より好ましくは10〜15重量%となる範囲で含まれる。
(2)次に、図2(B)に示すように、キャリアシート20上に形成された剥離層22の表面に、焼成後に図1に示す内部電極層12となる所定パターンの電極層(内部電極パターン)12aを形成する。
(3)本実施形態では、剥離層22の表面に、所定パターンの電極層12aを印刷法で形成した後、またはその前に、図2(B)に示す電極層12aが形成されていない剥離層22の表面隙間(余白パターン部分50)に、電極層12aと同じ厚みの余白パターン層24を形成する。余白パターン層24の厚さを電極層12aと同じ厚みとするのは、実質的に同じでないと段差が生じるからである。
(4)次に、図2(C)に示すように、電極層12a及び余白パターン層24の表面に、焼成後に図1に示す誘電体層10となるグリーンシート10aを形成する。
バインダとしてブチラール樹脂を用いる場合の可塑剤は、バインダ樹脂100重量部に対して、25〜100重量部の含有量であることが好ましい。可塑剤が少なすぎるとグリーンシートが脆くなる傾向にあり、多すぎると可塑剤が滲み出し、取り扱いが困難である。
(5)本実施形態では、次に、上記のキャリアシート20とは別に、図3(A)に示すように、第2支持シートとしてのキャリアシート26の表面に接着層28が形成してある接着層転写用シートを準備してもよい。
(6)次に、図2(C)に示す電極層12aおよび余白パターン層24上に形成されたグリーンシート10aの表面に、接着層28を形成し、図3(C)に示す積層体ユニットU1aを得る。
(7)次に、得られた積層体ユニットU1aを、複数積層することにより、グリーンチップを形成する。
(8)得られたグリーンチップは、脱バインダ処理、焼成処理が行われ、さらに必要に応じて誘電体層を再酸化させるための熱処理が行われる。そして、形成された焼結体で構成されるコンデンサ素体4に、外部電極用ペーストを印刷または転写して焼成し、外部電極6,8を形成して、積層セラミックコンデンサ2が製造される。製造された積層セラミックコンデンサ2は、ハンダ付等によりプリント基板上などに実装され、各種電子機器等に使用される。
剥離層用ペーストの作製
添加物スラリーの調製
まず、添加物(副成分)原料として、(Ba,Ca)SiO3 :1.48重量部、Y2 O3 :1.01重量部、MgCO3 :0.72重量部、MnO:0.13重量部およびV2 O5 :0.045重量部を準備した。次に、準備された添加物(副成分)原料を混合し、添加物(副成分)原料混合物を得た。
次に、得られた添加物スラリー:全量、平均粒径0.1μmのBaTiO3 粉末(BT−01/堺化学工業(株)):200重量部、エチルアルコール:42.40重量部、n−プロパノール:42.40重量部、キシレン:44.77重量部、可塑剤としてのフタル酸ジオクチル(DOP):3.13重量部、ミネラルスピリット:14.61重量部、ポリエチレングリコール系分散剤:2.0重量部を、ボールミルを使用して混合粉砕した。混合粉砕は、1リットルのポリエチレン製樹脂容器を用い、2mmφのZrO2 メディア18gを投入し、周速45m/分および4時間の条件で行った。
本実施例では、高分散かつ低濃度のスラリーを1工程で製造することが困難であるため、まず、比較的濃度の高い1次スラリーを作製し、次いで、この1次スラリーを希釈することにより、剥離層用ペーストを製造する。
得られた混合後のスラリーを湿式ジェットミル((株)スギノマシン製 HJP−25005)を使用して、処理することにより、剥離層用ペーストを作製した。処理条件は、圧力100MPaで、処理回数は、1回とした。
作製された剥離層用ペーストを、表面にシリコーンを主体とする剥離剤をコーティングにより施した離型処理(剥離力:10.5mN/cm)を持つ厚み38μmのPETフィルム(第1支持シート)の表面に、バーコーター(番定#2)を使用し、塗布速度4/minの条件で塗布した後、炉内温度を60℃とした乾燥炉にて1分乾燥することにより、乾燥膜厚が0.1μmの剥離層を形成した。
シートアタック
剥離層のシートアタックの評価は、下記の印刷性の評価に用いた電極層用ペーストと余白パターン層用ペーストを、剥離層の表面に印刷し、電極層や余白パターン層を形成した後、剥離層の電極層及び余白パターン層とは反対面(PETフィルムに接する面)より顕微鏡を用いて観察し、変形度合いと色合いにより剥離層の溶解度合いを確認することにより行った。剥離層の溶解を確認できなかった場合を○、確認できた場合を×として判断した。
印刷性の評価は、剥離層の表面に、電極層用ペーストと余白パターン層用ペーストを印刷し、剥離層の表面に形成される電極層や余白パターン層の滲み・ハジキ・ピンホールの発生を目視観察することにより行った。
シートカスの評価は、上記印刷性の評価に用いた電極層用ペーストと余白パターン層用ペーストを、剥離層の表面に印刷したときに、剥離層が削れて、カスが発生するか否かを目視観察することにより行った。剥離層のカスを確認できなかった場合を○、確認できた場合を×として判断した。
電極層用ペースト付着量の変動の評価は、上記印刷性の評価の際に用いた電極層用ペーストを、剥離層の表面に3000回印刷し、印刷開始・終了後の電極層用ペースト付着量を測定し、その付着量の変動量を算出した。この変動量は、上記電極層のハジキや剥離層のシートアタックにより変動する。本実施例では、その変動量が10%未満であった場合を○、10%以上であった場合を×として判断した。
剥離層からの電極層と余白パターン層の剥離性の評価は、上記印刷性の評価に用いた電極層用ペーストと余白パターン層用ペーストを、剥離層の表面に印刷し、電極層や余白パターン層を形成した後、剥離層から電極層と余白パターン層を剥がす際の剥離強度を測定することにより行った。
表面粗さの評価は、上記印刷性の評価に用いた電極層用ペーストと余白パターン層用ペーストを、剥離層の表面に印刷し、電極層や余白パターン層を形成した後、電極層および余白パターン表面の表面粗さ(Ra:表面粗さ実効値)を、株式会社小阪研究所製「サーフコーダー(SE−30D)」(商品名)を用いて測定した。表面粗さが大きいとショート不良を生じる。そこで本実施例ではRaが0.1μm以下である場合を良好であると判断した。
セラミック粉末100重量部に対するポリビニルアセタール樹脂及び可塑剤の含有量(重量部)を変化させることで、セラミック粉末100重量部に対するポリビニルアセタールの含有量(重量部)と、セラミック粉末とポリビニルアセタール及び可塑剤との比(P/B)を、表1のように変動させた以外は、実施例1と同様に剥離層用ペーストを作製し、同様の評価を行った(試料1,2,4〜6)。結果を表1に示す。
ポリビニルアセタールの重合度を表2のように変動させた以外は、実施例1と同様に剥離層用ペーストを作製し、同様の評価を行った(試料8〜11)。結果を表2に示す。
ポリビニルアセタールのアセタール化度を表3のように変動させた以外は、実施例1と同様に剥離層用ペーストを作製し、同様の評価を行った(試料12,13)。結果を表3に示す。
セラミック粉末100重量部に対する可塑剤の含有量(重量部)を表4のように変動させた以外は、実施例1と同様に剥離層用ペーストを作製し、同様の評価を行った(試料14〜18)。結果を表4に示す。
PETフィルム(第1支持シート)の離型処理側の剥離力を、表5のように変動させた以外は、実施例1と同様に剥離層用ペーストを作製し、同様の評価を行った(試料19〜22)。結果を表5に示す。
表面にアルキド樹脂を主体とする剥離剤をコーティングにより施した離型処理(剥離力を表6のように変動させた)を持つ厚み38μmのPETフィルム(第1支持シート)を用い、このPETフィルムの表面に剥離層を形成した以外は、実施例1と同様に剥離層を形成し、同様の評価を行った(試料23〜26)。結果を表6に示す。
まず、実施例1の試料3と同様にして、剥離層を形成した。そして、電極層用ペーストおよび余白パターン層用ペーストの溶剤を、表7,8に示す各溶剤に変更して、剥離層のシートアタック、印刷性、シートカス、電極層用ペースト付着量の変動(電極印刷状態)、電極層と余白パターン層の剥離性、および表面粗さの各評価を行った(試料27〜39,40〜42)。結果を表7,8に示す。
実施例1のポリビニルアセタールをポリビニルブチラールに変えて剥離層用ペーストを作製した。具体的には以下の通りである。
添加物スラリーの調製
まず、実施例1と同一組成の添加物(副成分)原料混合物を準備した。
次に、得られた添加物スラリー:全量、平均粒径0.1μmのBaTiO3 粉末(BT−01/堺化学工業(株)):100重量部、エチルアルコール:45.88重量部、n−プロパノール:45.88重量部、キシレン:22.4重量部、フタル酸ジオクチル(DOP)可塑剤:3.03重量部、ミネラルスピリット:7.31重量部及びポリエチレングリコール系分散剤:1.0重量部をボールミルを使用して混合粉砕した。混合粉砕は、1リットルのポリエチレン製樹脂容器を用い、2mmφのZrO2 メディア18gを投入し、周速45m/分および4時間の条件で行った。
本実施例では、高分散かつ低濃度のスラリーを1工程で製造することが困難であるため、まず、比較的濃度の高い1次スラリーを作製し、次いで、この1次スラリーを希釈することにより、剥離層用ペーストを製造する。
得られた混合後のスラリーを、実施例1と同様に処理することにより、剥離層用ペーストを作製した。
作製された剥離層用ペーストを、実施例1で用いたPETフィルム(第1支持シート)の表面に、同様の条件で塗布・乾燥することにより、乾燥膜厚が0.2μmの剥離層を形成し、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
以上より実施例1〜8の有意性が確認できた。
グリーンシート用ペースト
まず、実施例1(表1の試料3)と同一組成の添加物(副成分)原料混合物を準備した。
ブチラール樹脂(重合度800、ブチラール化度77%):2重量部、MEK:98重量部およびDOP(フタル酸ジオクチル):1重量部を、撹拌溶解することにより接着層用ペーストを作製した。
実施例1で作製した剥離層用ペースト、電極層用ぺースト及び余白パターン層用ペーストと、本実施例で作製したグリーンシート用ペースト及び接着層用ペーストを用い、以下のようにして、図1に示す積層セラミックコンデンサ2を製造した。
まず、実施例1と同様に、PETフィルム上に剥離層(乾燥膜厚0.1μm)を形成し、該剥離層表面に電極層及び余白パターン層(いずれも乾燥膜厚1μm)を形成した。
まず、別のPETフィルム(第2支持シート)を準備し、このPETフィルム上に、上記の接着層用ペーストを、ダイコーターにより塗布し、次いで、乾燥することにより、接着層を形成した。塗布速度は70m/min.とし、乾燥は、炉内温度を80℃とした乾燥炉を使用して行った。接着層は、乾燥時の膜厚が0.1μmとなるように形成した。なお、上記の第2支持シートは、第1支持シートと異なりに、表面にシリコーン系樹脂により剥離処理を施したPETフィルムを使用した。
まず、厚み10μmに成形された複数枚の外層用グリーンシートを、積層時の厚みが約50μmとなるように積層し、焼成後に積層コンデンサの蓋部分(カバー層)となる外層を形成した。なお、外層用グリーンシートは、上記にて製造したグリーンシート用塗料を使用し、乾燥後の厚みが10μmとなるように形成したグリーンシートである。
次に、最終積層体を所定サイズに切断し、脱バインダ処理、焼成およびアニール(熱処理)を行って、チップ形状の焼結体を作製した。
ショート不良率は、50個のコンデンササンプルを準備し、ショート不良が発生した個数を調べて測定した。具体的には、絶縁抵抗計(HEWLETT PACKARD社製E2377Aマルチメーター)を使用して、抵抗値を測定し、抵抗値が100kΩ以下となったサンプルをショート不良サンプルとし、全測定サンプルに対する、ショート不良サンプルの比率をショート不良率とした。本実施例ではショート不良率が10%以下である場合を良好とした。その結果、ショート不良率は6%であり、良好な結果が得られた。
4… コンデンサ素体
6,8… 端子電極
10… 誘電体層
10a… グリーンシート
12… 内部電極層
12a… 電極層
20… キャリアシート(第1支持シート)
22… 剥離層
24… 余白パターン層
50… 余白パターン部分
26… キャリアシート(第2支持シート)
28… 接着層
30… 外層用グリーンシート
U1a〜U1c… 積層体ユニット
Claims (14)
- 積層型電子部品を製造するために用いる剥離層用ペーストであって、
ターピネオール、ジヒドロターピネオール、ターピネオールアセテートまたはジヒドロターピネオールアセテートを含む電極層用ペーストと組み合わせて使用され、
セラミック粉末と、有機ビヒクルと、可塑剤と、分散剤とを含み、
前記有機ビヒクル中のバインダが、ポリビニルアセタールを主成分とし、
前記ポリビニルアセタールは、重合度が2000〜3600、アセタール化度が66〜74モル%であり、
前記セラミック粉末と、前記バインダ及び可塑剤との比(P/B)が、1.33〜5.56(但し、5.56を除く)に制御されていることを特徴とする剥離層用ペースト。 - 積層型電子部品を製造するために用いる剥離層用ペーストであって、
ターピネオール、ジヒドロターピネオール、ターピネオールアセテートまたはジヒドロターピネオールアセテートを含む電極層用ペーストと組み合わせて使用され、
セラミック粉末と、有機ビヒクルと、可塑剤と、分散剤とを含み、
前記有機ビヒクル中のバインダが、ポリビニルアセタールを主成分とし、
前記ポリビニルアセタールは、重合度が2000〜3600、アセタール化度が66〜74モル%であり、
前記セラミック粉末100重量部に対する前記バインダの含有量が12〜50重量部(但し、12重量部を除く)であることを特徴とする剥離層用ペースト。 - 前記組み合わせて使用する電極層用ペーストは、ケロシン、キシレン、オクタノール、ノナノール、デカノール、ウンデカノール、酢酸ベンジル、カルビトール、ブチルカルビトール、およびブチルカルビトールアセテートから選択される1種または2種以上を、さらに含む請求項1または2に記載の剥離層用ペースト。
- 前記可塑剤が、フタル酸ジブチル(DBP)、フタル酸ジオクチル(DOP)及びフタル酸ブチルベンジル(BBP)から選ばれる一つ以上であり、前記セラミック粉末100重量部に対して0〜100重量部(但し、0重量部と100重量部を除く)含有されている請求項1〜3のいずれかに記載の剥離層用ペースト。
- 前記セラミック粉末が、0.2μm以下の平均粒径を持つものである請求項1〜4のいずれかに記載の剥離層用ペースト。
- 前記分散剤が、ポリエチレングリコール系分散剤であり、前記セラミック粉末100重量部に対して1〜3重量部含有されている請求項1〜5のいずれかに記載の剥離層用ペースト。
- 前記有機ビヒクル中の溶剤が、エチルアルコール、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、プロパノール、キシレン及びトルエンの1種以上であり、不揮発分濃度が5〜20重量%となるように含有されている請求項1〜6のいずれかに記載の剥離層用ペースト。
- 離型処理が施された第1支持シートの前記離型処理側に剥離層を形成する工程と、
前記剥離層の表面に電極層を所定パターンで形成する工程と、
前記電極層の表面にグリーンシートを形成し、電極層を有するグリーンシートを得る工程と、
前記電極層を有するグリーンシートを積層し、グリーンチップを形成する工程と、
前記グリーンチップを焼成する工程とを、有する積層型電子部品の製造方法であって、
前記剥離層を形成するための剥離層用ペーストとして、請求項1〜7のいずれかに記載の剥離層用ペーストを用いることを特徴とする積層型電子部品の製造方法。 - 前記第1支持シートに施された離型処理が、シリコーンを主体とする剥離剤を用いたコーティング法により形成され、該第1支持シートの剥離力が8〜20mN/cm(但し、8mN/cmを除く)に制御されている請求項8に記載の積層型電子部品の製造方法。
- 前記第1支持シートに施された離型処理が、アルキド樹脂を主体とする剥離剤を用いたコーティング法により形成され、該第1支持シートの剥離力が50〜130mN/cm(但し、50mN/cmと130mN/cmを除く)に制御されている請求項8に記載の積層型電子部品の製造方法。
- 前記剥離層用ペーストに含まれるセラミック粉末が、前記グリーンシートを形成するためのペーストに含まれるセラミック粉末と同じである請求項8〜10のいずれかに記載の積層型電子部品の製造方法。
- 前記剥離層の厚みが、0.05〜0.2μmである請求項8〜11のいずれかに記載の積層型電子部品の製造方法。
- 前記グリーンシートの形成前に、前記電極層が形成されていない前記剥離層の表面に、前記電極層と同じ厚みで、かつ前記グリーンシートと同じ材質で構成してある余白パターン層を形成する請求項8〜12のいずれかに記載の積層型電子部品の製造方法。
- 前記電極層を有するグリーンシートを積層する前に、前記電極層を有するグリーンシートの反電極層側表面に、接着層を形成し、前記接着層を介して、前記電極層を有するグリーンシートを積層する請求項8〜13のいずれかに記載の積層型電子部品の製造方法。
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