KR20010061990A - 세라믹 슬러리 제조방법, 세라믹 그린시트 형성방법, 및모놀리식 세라믹 전자부품 제조방법 - Google Patents
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Abstract
혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위해, 볼 또는 비드와 같은 분쇄 매체를 사용한 분산공정에 의하여, 0.01~1㎛ 의 평균 입자크기를 가지는 세라믹 분말, 용매, 및 분산제를 혼합 및 분쇄하는 단계; 및 분산된 슬러리(최종 분산 슬러리)를 얻기 위해, 용매에 바인더를 녹이고 여과함으로써 얻어진 여과된 바인더 용액이 혼합 및 분쇄된 슬러리에 첨가된 후, 100kgf/㎠ 이상 압력에서 고압 분산을 실시하는 고압 분산 단계를 포함한다. 세라믹 슬러리를 사용한 세라믹 그린시트를 제조하기 위한 방법 및 모놀리식 세라믹 전자부품을 제조하기 위한 방법이 또한 설명된다.
Description
본 발명은 모놀리식 세라믹 커패시터 및 다층 세라믹 기판과 같은 세라믹 전자 부품을 제조하기 위해 사용되는 세라믹 슬러리를 제조하기 위한 방법, 세라믹슬러리를 사용한 세라믹 그린시트를 형성하기 위한 방법, 및 세라믹 슬러리를 사용한 모놀리식 세라믹 전자부품을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
모놀리식 세라믹 커패시터 및 다층 세라믹 기판과 같은 모놀리식 세라믹 전자부품은, 통상적으로 세라믹 그린시트를 적층한 후 압착(press-bonding) 및 세라믹 및 전극을 소결하기 위한 열처리의 실시를 거쳐 제조된다.
예를 들어, 내부전극 2가 세라믹 소자 1에 배치되고, 세라믹 소자 1의 한 측면 및 다른 측면에 교대로 인출된 내부전극 2에 전기적으로 접속되기 위해 외부전극 한 쌍 3a 및 3b가 양쪽 측면에 배치되는 구조를 가지는 도 1에서 보여지는 모놀리식 세라믹 커패시터를 제조하기 위하여, 하기에 설명되는 방법이 통상적으로 사용된다.
처음에, 전극이 제공된 시트 11(도 2 참조)이 세라믹 그린시트에 커패시터를 형성하기 위한 내부전극을 배치함으로써 형성된다.
다음에, 도 2에서 보여지는 바와 같이, 전극이 각각 제공된 소정 수량의 시트 11이 함께 적층되고, 전극이 제공되지 않은 세라믹 그린시트(외부층용 시트) 21이 적층 시트 11의 상부 및 하부 표면에 적층되며, 따라서 개개의 내부전극 2의 단부가 한 측면 및 다른 측면으로 인출되도록 적층체(압착 적층체)가 교대로 형성된다.
압착 적층체는 다음에 세라믹을 소결하기 위한 소정의 조건하에서 소성되고, 도전 페이스트가 소성 적층체(세라믹 소자) 1(도 1참조)의 양 측면에 도포되며, 소성을 거쳐 내부전극 2와 전기적으로 접속된 외부전극 3a 및 3b를 형성한다.
따라서, 도 1에서 보여지는 모놀리식 세라믹 커패시터가 얻어질 수 있다.
더욱이, 모놀리식 다층 세라믹 기판과 같은, 다른 모놀리식 전자부품도 또한 세라믹 그린시트를 적층함으로써 제조된다.
모놀리식 세라믹 전자부품을 제조하기 위한 세라믹 그린시트는 일반적으로 세라믹 분말, 분산 매제(dispersing medium; 용매), 분산제, 바인더, 가소제 등을 소정의 비율로 배합한 후, 세라믹 슬러리를 형성하기 위해 비드 밀, 볼 밀, 어톨라이터 (ATOLITER), 페인트 세이커, 또는 샌드 밀과 같이 분쇄 매체를 사용한 분산장치로 혼합 및 분쇄되고, 닥터 블레이드법 등을 사용하여 세라믹 슬러리를 소정의 두께를 가지는 시트로 성형되고, 다음에 건조됨으로써 형성된다.
그러나, 근래에, 다른 전자부품과 마찬가지로, 모놀리식 세라믹 커패시터와 같이, 다양한 모놀리식 세라믹 전자부품에 대해 소형화 및 고성능화가 더욱 요구되고 있다.
따라서, 이 같은 모놀리식 세라믹 전자부품을 제조하기 위한 세라믹 그린시트가 더 얇아져야하며, 10㎛ 이하 두께의 매우 얇은 세라믹 그린시트가 요구된다.
이 같이 얇은 세라믹 그린시트를 형성하기 위한 세라믹 슬러리에서, 원재료 세라믹 분말이 충분히 분산되어야 한다. 이 목적을 위하여, 0.01~1㎛의 입자직경을 가지는 미세 세라믹 분말이 원재료 세라믹 분말로 사용되어야 한다.
그러나, 세라믹 분말, 분산 매제(용매), 바인더, 가소제 등이 소정의 비율로 배합하고, 비드 밀, 볼 밀, 어톨라이터, 페인트 세이커, 또는 샌드 밀과 같이 분쇄 매체를 사용하는 분산장치로 혼합 및 분쇄하여 세라믹 슬러리를 형성하는 종래의방법에서, 1㎛ 이하의 입자를 가지는 미세 세라믹 분말을 충분히 분산하기가 어렵고, 균일하게 분산된 슬러리를 얻는 것이 불가능하다. 따라서, 이에 의하여 고품질의 얇은 세라믹 그린시트를 형성하는 것이 어렵다.
즉, 상기 설명된 방법에 의한 종래의 방법에 의하여 생산된 세라믹 슬러리를 사용하여 형성된 세라믹 그린시트는 하기의 문제들을 가진다. 1) 세라믹 그린시트의 표면이 충분히 평활하지 않다; 2) 고밀도가 얻어지지 못하여 불충분한 인장강도를 초래한다; 3) 바인더 및 가소제와 같은 수지가 불균일하게 분산되고, 적층후 소결공정에서 수축율이 국부적으로 다르고, 따라서 만족할만한 치수 정도(精度)가 얻어질 수 없다. 더욱이, 고중합도(high degree of polymerization)를 가지는 바인더를 사용하는 경우에 이와 같은 문제들이 특별히 현저하다.
세라믹 슬러리를 형성하기 위한 종래의 방법에서, 분산성을 개선시키기 위하여, 세라믹 파우더가 볼로 채워진 볼 밀 또는 비드로 채워진 비드 밀을 사용하여 인가된 충격 또는 충돌에 의해 분산될 수도 있다. 이 경우에, 충격 또는 충돌에 기인한 분쇄력이 과도하게 크며, 따라서 세라믹 파우더에 손상의 정도가 증가되고, 세라믹 분말의 결정성이 저하되거나 비표면적(比表面積)이 증가한다. 따라서, 소정의 전기적 특성을 가지는 모놀리식 세라믹 전자부품을 얻기가 어려워진다.
세라믹 분말을 함유하는 슬러리가 고압에서 유동되고, 세라믹 분말이 충격 또는 충돌에 의하여 분산되는 고압 분산이 사용될 수도 있다. 그러나, 고압 분산 단독에 의하여 얻어진 분쇄력이 볼 밀 또는 비드 밀을 사용한 분산공정에 의해 얻어지는 인가된 충격 및 충돌에 기인한 분쇄력보다 더 작기 때문에, 강하게 응집된입자를 충분히 분쇄하기가 어렵고, 충분히 분산된 세라믹 슬러리를 제조하기가 불가능하여, 고품질의 세라믹 그린시트를 얻기가 불가능하다.
심지어, 분산처리가 어떠한 방법으로 실시되더라도, 10㎛ 이하의 두께를 가지는 얇은 세라믹 그린시트의 경우에서, 덩어리가 된 입자, 응집된 입자, 먼지, 오염, 또는 기포의 미세량이 상기 얇은 세라믹 그린시트에 혼합된다면, 세라믹 그린시트 표면 또는 내부에서 결함이 발생되어, 단락과 같은 문제들이 초래된다.
본 발명은 상기 문제점들을 고려하여 달성되며, 본 발명의 목적은 세라믹 전자부품의 제조에 사용되기 적합한 세라믹 슬러리를 제조하기 위한 방법을 제공하는 것이며, 여기서 상기 방법에 의하여 제조된 세라믹 슬러리를 사용한 세라믹 그린시트를 형성하기 위한 방법을 제공하고, 세라믹 슬러리를 사용한 모놀리식 세라믹 전자부품을 제조하기 위한 방법을 제공하기 위하여 세라믹 분말이 과도한 손상 없이 균일하게 분산될 수 있고, 외부 물질의 함유가 감소될 수 있다.
본 발명에 따른 한 국면에서, 세라믹 전자부품을 제조하기 위해 사용되는 세라믹 슬러리를 제조하기 위한 방법은, 혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위해, 볼 또는 비드와 같은 분쇄 매체를 사용한 분산공정에 의하여, 0.01~1㎛ 의 평균 입자크기를 가지는 세라믹 분말, 용매, 및 분산제를 혼합 및 분쇄하는 단계; 및 분산된 슬러리(최종 분산 슬러리)를 얻기 위해, 용매에 바인더를 녹이고, 여과함으로써 얻어진 여과된 바인더 용액이 혼합 및 분쇄된 슬러리에 첨가된 후, 100kgf/㎠ 이상 압력에서 고압 분산을 실시하는 고압 분산 단계를 포함한다.
혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위해 볼 또는 비드와 같은 분쇄 매체를 사용한 분산공정에 의하여 0.01~1㎛ 의 평균 입자크기를 가지는 세라믹 분말, 용매, 및 분산제가 혼합 및 분쇄되고; 용매에 바인더를 녹이고, 여과함으로써 얻어진 여과된 바인더 용액이 분산된 슬러리(최종 분산 슬러리)를 얻기 위해 혼합 및 분쇄된 슬러리에 첨가된 후, 100kgf/㎠ 이상의 고압에서 분산이 실시되는 방법에 의하여, 세라믹 분말이 충분히 분산되어, 세라믹 슬러리를 신뢰성 있게 얻을 수 있다.
즉, 분쇄 매체를 사용한 분산공정 및 고압 분산공정을 결합하여 세라믹 분말을 분산함으로써, 동시에 비표면적이 과도하게 증가되는 것을 억제하면서, 세라믹 분말의 결정성의 손상 없이 세라믹 분말을 균질하게 분산할 수 있고; 동시에, 바인더를 용매에 용해한 후 여과하여 얻어진 여과된 바인더 용액을 사용함으로써, 결함을 발생시키는 미용해된 바인더를 확실하게 제거할 수 있고, 따라서, 결함의 발생이 감소되는, 세라믹 전자부품 제조에서의 사용에 적합한 세라믹 슬러리가 효율적으로 제조된다.
본 발명에서, "바인더를 용매에 용해한 후 여과되어 준비된 여과된 바인더 용액"이 개념적으로 단지 바인더를 용매에 용해시킨 후 여과되어 준비된 용액을 포함하고, 또한 가소제 및 정전기 방지제와 같은 첨가물과 함께 바인더를 용매에 용해시킨 후 여과되어 준비된 용액을 포함한다.
본 발명에서, "세라믹 분말, 용매, 분산제, 및 바인더의 혼합 및 분쇄"는 세라믹 슬러리의 성분이 단지 세라믹 분말, 용매, 분산제, 및 바인더만으로 제한되지 않고, 본 발명은 다른 첨가물이 첨가되는 경우도 포함한다.
더욱이, 본 발명에서, "고압 분산공정"이 개념적으로, 예를 들어, 슬러리가 벽에서 고압하에 분산되는 용액에 충격을 가하거나, 분산되는 용액을 테이퍼된 통로 (tapered channel)로 통과시켜서 분산되기 위하여 구성된 고압 분산 장치를 사용하여 슬러리가 분산되는 공정을 포함한다.
비록 본 발명이 세라믹 분말이 0.01~1㎛ 의 평균 입자 크기(전자 현미경에 의해 관측되어 판정된 평균 입자 크기)를 가지는 경우에 특별히 유용하지만, 본 발명은 또한 평균 입자 크기가 0.01~1㎛ 의 범위 밖에서의 경우에서도 적용 가능하다.
본 발명에 따른 다른 국면에서, 세라믹 전자부품을 제조하기 위해 사용되는 세라믹 슬러리를 제조하기 위한 방법은, 혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위해, 볼 또는 비드와 같은 분쇄 매체를 사용한 분산공정에 의하여, 바인더를 용매에 용해한 후 여과되어 준비된 여과된 바인더 용액, 0.01~1㎛ 의 평균 입자크기를 가지는 세라믹 분말, 용매, 및 분산제를 혼합 및 분쇄하는 단계; 및 분산된 슬러리(최종 분산 슬러리)를 얻기 위해 100kgf/㎠ 이상 압력에서 혼합 및 분쇄된 슬러리를 분산하기 위한 고압 분산 단계를 포함한다.
혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위해 볼 또는 비드와 같은 분쇄 매체를 사용한 분산방법에 의하여, 용매에 바인더를 녹이고 여과함으로써 얻어진 여과된 바인더 용액, 0.01~1㎛ 의 평균 입자크기를 가지는 세라믹 분말, 용매, 및 분산제가 혼합 및 분쇄되고; 혼합 및 분쇄된 슬러리가 100kgf/㎠ 이상의 고압에서 분산되는 방법에 의하여, 상기에 설명된 방법에서의 효과와 동일한 효과를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 또다른 국면에서, 세라믹 전자부품을 제조하기 위해 사용되는 세라믹 슬러리를 제조하기 위한 방법은, 혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위해, 볼 또는 비드와 같은 분쇄매체를 사용한 분산공정에 의하여, 0.01~1㎛ 의 평균 입자크기를 가지는 세라믹 분말, 용매, 및 분산제를 혼합 및 분쇄하는 단계; 1차 분산 슬러리를 얻기 위해 혼합 및 분쇄된 슬러리를 100kgf/㎠ 이상 압력에서 분산하는 1차 고압 분산 단계; 및 용매에 바인더를 녹이고, 여과함으로써 얻어진 여과된 바인더 용액이 분산된 2차 분산 슬러리(최종 분산 슬러리)를 얻기 위해 1차 분산 슬러리에 첨가된 후, 100kgf/㎠ 이상 압력에서 고압 분산을 실시하는 2차 고압 분산 단계를 포함한다.
혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위해 분쇄 매체를 사용한 분산 공정에 의하여 세라믹 파우더, 용매, 분산제가 혼합 및 분쇄되고, 혼합 및 분쇄된 슬러리가 100kgf/㎠ 이상 압력에서 고압 분산되고(1차 고압 분산), 100kgf/㎠ 이상 압력에서 고압 분산(2차 고압 분산)이 다시 한 번 실시되는 방법에 의하여, 세라믹 분말에 과도한 손상 없이 세라믹 분말을 균일하게 분산하는 것이 또한 가능하고, 따라서 고품질의 세라믹 슬러리를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 또 다른 국면에서, 세라믹 전자부품을 제조하기 위해 사용되는 세라믹 슬러리를 제조하기 위한 방법은, 1차 혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위해, 볼 또는 비드와 같은 분쇄 매체를 사용한 분산 공정에 의해, 0.01~1㎛ 의 평균 입자 크기를 가지는 세라믹 분말, 용매, 및 분산제를 혼합 및 분쇄하는 1차 혼합 및 분쇄 단계; 2차 혼합 및 분산 슬러리를 얻기 위해, 바인더를 용매에 용해하고여과하여 준비된 여과 바인더 용액이 1차 혼합 및 분쇄된 슬러리에 첨가된 후, 볼 또는 비드와 같은 분쇄 매체를 사용한 분산 공정에 의해, 혼합 및 분쇄되는 2차 혼합 및 분쇄 단계; 및 분산 슬러리(최종 분산 슬러리)를 얻기 위해 100kgf/㎠ 이상 압력에서 2차 혼합 및 분쇄된 슬러리를 분산하기 위한 고압 분산 단계를 포함한다.
1차 혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위해 분쇄 매체를 사용한 분산 공정에 의하여 세라믹 분말, 용매, 및 분산제가 혼합 및 분쇄되고, 2차 혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위하여 1차 혼합 및 분쇄된 슬러리에 여과된 바인더 용액이 첨가된 후, 다시 혼합 및 분쇄가 실시되며, 2차 혼합 및 분쇄된 슬러리가 100kgf/㎠ 이상 압력에서 분산되는 방법에 의하여, 세라믹 분말의 과도한 손상 없이 세라믹 분말을 균일하게 분산하는 것이 또한 가능하고, 따라서 고품질의 세라믹 슬러리가 얻어질 수 있다.
본 발명의 세라믹 슬러리를 제조하기 위한 방법에서, 여과된 바인더 용액이 용매 및 바인더를 혼합하고, 100kgf/㎠ 이상 압력에서 고압 분산을 실시한 후 여과함에 의해 준비될 수도 있다.
용매 및 바인더의 혼합에 의해 준비된 여과된 바인더 용액을 사용하고, 100kgf/㎠ 이상 압력에서 고압 분산을 실시한 후 여과하여 준비되는 여과 바인더 용액을 사용함으로써, 바인더가 직접 첨가되거나 용매에 용해된 바인더가 여과 없이 첨가되는 경우에 생성될 수 있는 겔(gel)의 생성을 억제할 수 있고, 따라서 세라믹 파우더의 분산성이 더욱 개선된다.
본 발명의 세라믹 슬러리 제조를 위한 방법에서, 40~100℃ 에서 용매 및 바인더의 혼합물을 포함하는 바인더 용액을 리플럭싱(refluxing)실시 후 여과함에 의하여 여과된 용액이 준비된다.
40~100℃ 에서 용매 및 바인더의 혼합물을 포함하는 바인더 용액을 리플럭싱 실시 후 여과하여 준비되는 여과 바인더 용액을 사용함으로써, 바인더가 더욱 확실히 용해되고, 결함 발생이나 마이크로미터 크기의 덩어리의 발생 없이 바인더가 첨가될 수 있으며, 세라믹 분말의 분산성을 개선할 수 있다.
본 발명의 세라믹 슬러리 제조방법에서, 2㎛ 이하의 직경의 세공(細孔)을 가지는 필터를 사용하여 99%의 여과차단 정밀도로 여과함으로써 여과된 바인더 용액이 준비될 수도 있다.
본 발명의 세라믹 슬러리 제조방법에서, 2㎛ 이하의 직경의 세공(細孔)을 가지는 필터를 사용하여 99%의 여과차단 정밀도로 여과하여 준비된 여과된 바인더 용액을 사용함으로써, 미(未)용해 바인더를 확실히 제거할 수 있고, 따라서 이는 본 발명을 더욱 효율적으로 되도록 한다.
여기에, "99%의 여과차단 정밀도"는 여과차단 정밀도의 소정의 값보다 더 큰 직경을 가지는 입자의 99%가 필터에 의해 걸러짐을 의미하고, 예를 들면, ANSI B9331-1973에 근거한 싱글 패스 F-2 테스트에 따른 방법이 사용될 수도 있다. "2㎛ 이하의 직경의 세공(細孔)을 가지는 필터를 사용하여 99%의 여과차단 정밀도로 여과"는 2㎛ 이하의 여과 수준에서 99%의 여과차단 정밀도로 여과가 실행됨을 의미한다.
여과막 재료는, 예를 들어, 금속, PTFE, 폴리프로필렌, 및 나일론이다. 그러나, 여과막의 재료는 이에 제한되지 않는다.
여기서 사용되는, 여과막과 같은, 여과 요소로서, 예를 들어, "멤브레인(membrane)"으로 언급되는 시트형 요소, 멤브레인이 배치된 "표면(surface)"으로 언급되는 요소, 및 실과 같은 모양인 여과막을 위한 재료가 감겨진 "깊이(depth)"로 언급되는 요소가 사용될 수도 있다. 그러나, 여과 요소는 이에 제한되지 않는다.
여과차단 정밀도의 일정 수준을 가지는 필터가 사용될 수도 있다. 또한 여과차단 정밀도의 다른 수준을 가지는 복수의 필터가 차례로 사용될 수도 있다. 그러나, 필터의 특정 사용은 특별히 제한되지 않는다.
본 발명의 세라믹 슬러리 제조를 위한 방법에서, 바람직하게, 세라믹 슬러리(최종 분산 슬러리)는 0.003~0.1 Pa·s 의 점도를 가진다.
만약 분산 슬러리(최종 분산 슬러리)가 0.003~0.1 Pa·s 으로 설정되는 경우에, 세라믹 그린 시트를 제조하기 위해 시트로 성형하여 사용하는데 적합하고, 따라서 이는 본 발명을 더욱 효율적으로 되도록 한다.
더욱이, 더 낮은 점도가 더 얇은 그린 시트를 형성하는데 적합하더라도, 점도가 0.003 Pa·s 미만인 경우에는, 형상유지력이 저하되고, 시트 두께의 불균일이 발생하고, 따라서 점도는 바람직하게 0.003~0.1 Pa·s 의 범위에서 설정된다.
본 발명의 세라믹 슬러리 제조방법에서, 분쇄 매체를 사용한 분산 공정은 볼 밀 또는 비드 밀중 어느 하나를 사용한 공정이다.
볼 밀 또는 비드 밀이 분쇄 매체를 사용하는 분산 공정에 적용되는 경우에,응집된 세라믹 입자가 확실히 분쇄될 수 있고, 따라서 이는 본 발명을 더욱 효율적으로 되도록 한다.
더욱이, 본 발명의 분산 공정에서, 어톨라이터, 페인트 세이커, 또는 샌드 밀과 같은 분쇄 매체를 사용한 분산장치가 볼 밀 또는 비드 밀 대신에 사용될 수도 있다.
본 발명의 세라믹 슬러리 제조방법에서, 바람직하게, 음이온(anionic) 분산제가 분산제로서 사용되고, 그 첨가량이 세라믹 분말의 전체 기제량의 10~150%이다.
본 발명에서 바람직하게 사용할 수 있는 음이온 분산제는, 예를 들어, 카르복실레이트(carboxylate), 말러에이트(maleate), 설포네이트(sulfonate), 인산염 등을 함유한 음이온 분산제이다. 더욱이, 본 발명에서 더욱 바람직하게 사용할 수 있는 음이온 분산제는, 예를 들어, 금속 이온을 포함하지 않은 폴리카르복실산-타입 분산제 및 폴리말레인 산-타입 분산제이다.
음이온 분산제의 함유량에 대해, 바람직하게, 음이온 분산제의 전체 산량은 세라믹 분말의 전체 기제량의 10~150%이다. 만약 음이온 분산제의 전체 산량이 세라믹 분말의 전체 기제량의 10% 미만이라면, 만족할만한 분산효과가 나타나지 않으며, 음이온 분산제의 전체 산량이 세라믹 분말의 전체 기제량의 150% 를 초과하면, 분산효과가 현저하게 개선되지 않는다.
더욱이, 음이온의 전체 산량 및 세라믹 분말의 전체 기제량은 적정(滴定) 등에 의해 결정된다.
본 발명의 세라믹 슬러리 제조방법에서, 바람직하게, 세라믹 슬러리(최종 분산 슬러리)가 세라믹 그린 시트를 형성하기 위해 사용되고, 형성되는 세라믹 시트의 두께보다 더 큰 입자 크기를 가지는 재료가 세라믹 슬러리에서 나타나지 못하도록 제한된다.
형성되는 세라믹 그린 시트의 두께보다도 더 큰 입자 크기를 가지는 재료를 세라믹 슬러리(최종 분산 슬러리)에서 나타나지 못하게 제한함으로써, 세라믹 슬러리를 시트로 성형함에 의해 세라믹 그린 시트가 형성되는 경우에, 표면에 돌출 등이 없이 우수한 평활성 및 균일성을 가지는 그린 세라믹 시트를 확실히 얻을 수 있다.
더욱이, "형성되는 세라믹 그린 시트의 두께보다 더 큰 입자 크기를 가지는 재료"는 최대 길이, 최대 두께, 및 최대 폭의 어느 하나라도 세라믹 그린 시트의 두께를 초과하는 재료를 의미한다. 이 같은 재료는 개념적으로, 예를 들어, 고체 및 액정 기질(其質)과 더불어 겔 기질을 포함한다. 상기 재료의 특정 실시예는 공기중에 먼지 및 오염물, 분산이 불충분하거나 분산 입자가 분산후 다시 응집되는 경우에 발생되는 복수의 세라믹 입자로 이루어진 덩어리를 포함한다.
세라믹 시트의 두께보다 더 큰 입자 크기를 가지는 재료가 세라믹 슬러리에서 나타나지 못하도록 제한하기 위하여, 이 같은 재료는 분리방법, 예를 들어, 여과 또는 원심분리에 의하여 사전에 분리될 수도 있거나, 이 같은 재료가 나타나지 않는 상태에서 개개의 성분을 배합함으로써 세라믹 슬러리가 준비될 수도 있다.
본 발명에 따른 또 다른 국면에서, 세라믹 슬러리 제조방법은 세라믹 그린시트의 두께의 5배 이하 직경의 세공을 가지는 필터를 사용하여 상기 설명된 슬러리의 제조방법중의 어느 하나에 의해 생산된 세라믹 슬러리를 99%의 여과차단 정밀도로 여과하는 단계를 포함한다.
세라믹 그린 시트의 두께의 5배 이하 직경의 세공을 가지는 필터를 사용하여 99%의 여과차단 정밀도로 세라믹 슬러리를 여과함으로써, 세라믹 그린 시트를 제조하기 위해 세라믹 슬러리가 시트로 성형되는 경우에, 표면에 돌출부가 발생하는 것을 억제하고, 형성되는 세라믹 그린 시트의 두께보다 더 큰 입자 크기를 가지는 재료를 포함함으로써 평활성과 균일성이 저하되는 것을 방지할 수 있으며, 우수한 평활성 및 균일성을 가지는 세라믹 그린 시트가 확실히 얻어질 수 있다.
즉, 만약 세라믹 그린 시트의 두께보다도 더 큰 입자 크기를 가지는 재료가 세라믹 슬러리에 나타나면, 재료는 세라믹 그린 시트의 표면에 돌출 되거나, 재료가 세라믹 그린 시트 내에 잔류하여 단락과 같은 결함을 유발한다. 그러나, 세라믹 그린 시트의 두께의 5배 이하 직경의 세공을 가지는 필터를 사용하여 99%의 여과차단 정밀도로의 여과는 이 같은 재료를 확실히 제거할 수 있다.
여기서, "99%의 여과차단 정밀도"는 여과차단 정밀도의 소정의 값보다 더 큰 직경을 가지는 입자의 99%가 필터에 의해 걸러짐을 의미한다.
"세라믹 그린 시트의 두께의 5배 이하 직경의 세공을 가지는 필터를 사용하여 99%의 여과차단 정밀도로의 여과"는, 예를 들어, 세라믹 그린 시트가 2㎛ 의 두께를 가지는 경우에, 10㎛ 이하의 여과 수준으로 99%의 여과차단 정밀도로 여과가 실시됨을 의미한다.
더욱이, 본 발명에서, 세라믹 그린 시트의 두께 이하 직경의 세공을 가지는 필터를 사용하여 99%의 여과차단 정밀도로의 여과는 필수적이지 않고, 세라믹 그린 시트의 두께의 5배 이하 직경의 세공을 가지는 필터를 사용하여 99%의 여과차단 정밀도로의 여과로도 충분하다. 본 발명자는, 반복 시행되는 다양한 테스트로부터, 세라믹 그린 시트의 두께의 5배 이하 직경의 세공을 가지는 필터를 사용하여 99%의 여과차단 정밀도로의 여과에 의하여, 세라믹 그린 시트의 두께보다 더 큰 입자 크기를 가지는 모든 재료가 충분히 제거될 수 있음을 확신한다.
더욱이, 99%의 여과차단 정밀도는 바람직하게 세라믹 분말 평균 입자 크기의 3배로부터 세라믹 그린 시트 두께의 3배까지이다. 이에 의하여, 세라믹 그린 시트의 두께보다 더 큰 입자크기를 가지는 재료를 확실히 제거할 수 있으며, 여과공정에 필요한 시간이 감소될 수 있으며, 따라서 생산성이 향상된다.
여과막 재료는, 예를 들어, 금속, PTFE, 폴리프로필렌, 및 나일론이다. 그러나, 여과막의 재료는 이에 제한되지 않는다. 여과 요소로서, 예를 들어, "멤브레인(membrane)"으로 언급되는 시트형 요소, 멤브레인이 배치된 "표면(surface)"으로 언급되는 요소, 및 실과 같은 모양인 여과막을 위한 재료가 감겨진 "깊이(depth)"로 언급되는 요소가 배치된다. 그러나, 여과 요소는 이에 제한되지 않는다.
여과차단 정밀도의 일정 수준을 가지는 필터가 사용될 수도 있다. 또한 여과차단 정밀도의 다른 수준을 가지는 복수의 필터가 차례로 사용될 수도 있다. 그러나, 필터의 특정 사용은 특별히 제한되지 않는다.
더욱이, 더욱 바람직한 실시예로서, 처음에, 깊이형(depth-type) 필터가 제1필터로서 사용되고, 다음에 멤브레인형 또는 표면형 필터가 제2필터로서 사용되며, 여기서 제2필터의 여과차단 정밀도의 수준은 제1필터의 것보다 더 높게 설정된다. 따라서 필터당 수집되는 재료의 양이 더 큰 제1여과공정에서는 대부분의 재료들이 처리용량이 큰 깊이형 필터에 의하여 제거되고, 수집되는 재료의 양이 적은 제2여과공정에서는 높은 수준의 여과차단 정밀도를 가지는 멤브레인형 또는 표면형 필터를 사용하여 고정도(高精度)로 여과를 실시할 수 있다.
본 발명에 따른 또다른 국면에서, 0.1~10㎛ 의 두께를 가지는 세라믹 그린 시트의 제조방법은 상기 설명된 방법들중 하나에 의해 제조된 세라믹 슬러리를 소정의 기재(基材;base)상에 시트로 성형하는 단계를 포함한다.
상기에 설명된 방법들중 어느 하나에 의해 제조된 세라믹 슬러리에서, 0.01~1㎛ 의 평균 입자 크기를 가지는 세라믹 분말이 분산 매제(dispersing medium)에 충분히 분산되고, 세라믹 슬러리를 시트로 성형함으로써, 고품질의 박막 세라믹 그린 시트(0.1~5㎛ 두께)를 확실히 형성할 수 있다. 즉, 우수한 표면 평활성, 고밀도, 및 고인장강도를 가지는 세라믹 그린 시트를 얻을 수 있고, 여기서 바인더 및 가소제와 같은 수지는 균일하게 분산되고, 이는 모놀리식 세라믹 전자부품을 제조하는데 적합하다. 모놀리식 세라믹 전자부품이 세라믹 그린 시트를 사용하여 제조되는 경우에, 소정의 특성을 가지는 고품질의 고신뢰성 모놀리식 세라믹 전자부품을 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 다른 국면에서, 모놀리식 세라믹 전자부품의 제조방법은 상기 설명된 방법중 어느 하나에 의해 제조된 세라믹 슬러리를 사용한 세라믹 그린시트를 형성하는 단계; 비금속을 포함하는 내부전극과 함께 세라믹 그린 시트를 적층한 후 다이싱(dicing) 및 소성하는 단계; 및 외부전극을 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 세라믹 슬러리를 사용한 세라믹 그린 시트를 형성하고, 비금속을 포함하는 내부전극과 함께 세라믹 그린 시트를 적층한 후 다이싱(dicing) 및 소성하고, 외부전극을 형성함에 의하여, 소정의 특성을 가지는 고품질의 고신뢰성 모놀리식 세라믹 전자부품을 얻을 수 있다.
도 1은 세라믹 그린 시트를 적층하여 제조된 모놀리식 세라믹 커패시터의 구조를 나타내는 단면도이다.
도 2는 모놀리식 세라믹 커패시터를 제조하기 위한 방법을 나타내는 구성도이다.
<도면부호의 설명>
1: 세라믹 소자, 2: 내부전극,
3a, 3b: 외부전극, 11: 전극배치 시트,
12:외부층용 시트.
본 발명의 특성이 본 발명의 실시형태에 근거하여 상세하게 설명된다.
본 발명에서, 사용되는 세라믹 분말의 종류 또는 조성에 특별한 제한은 없고, 본 발명은, 예를 들어, 티탄산 바륨계의 세라믹 분말, 티탄산 스트론튬계의 세라믹 분말, 및 티탄산 납계의 세라믹 분말과 같은 유전체 세라믹 분말; 페라이트 세라믹 분말과 같은 자성체 세라믹 분말; 압전체 세라믹 분말; 및 알루미나 및 실리카와 같은 절연체 세라믹 분말과 같이 다양한 종류의 세라믹 분말을 사용한 세라믹 슬러리를 적용할 수 있다.
세라믹 분말의 입자 크기에 대해, 기본적으로, 고압 분산장치를 통과한 입자이면 문제없이 사용될 수 있다. 그러나, 종래의 방법으로는 어렵다고 여겨지는, 전자 현미경으로 관찰하여 0.01~1㎛ 의 평균 입자 크기를 가지는 미세 세라믹 분말을 적용하는 경우에, 본 발명이 더욱 효율적이다.
세라믹 분말이 첨가물 및 불순물을 함유할 수도 있다. 예를 들어, 세라믹 분말이 주성분으로서 티탄산 바륨을 함유하는 경우에, 세라믹 분말이 유리, 산화 마그네슘, 산화 망간, 산화 희토류 성분, 산화 칼슘 등을 첨가물로서 함유할 수도 있다.
본 발명에서, 용매(분산 매제)의 종류에 특별한 제한이 없고, 예를 들어, 톨루엔 및 크실렌과 같은 방향족 용매; 및 에틸 알코올, 이소프로필 알코올, 및 부틸 알코올과 같은 알코올 용매가 사용될 수도 있다. 상기에 설명된 용매는 단독으로 또는 결합하여 사용될 수도 있다. 용매(분산 매제)로서, 다른 유기 용매가 사용될 수도 있고, 물이 사용될 수도 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 분산제에 특별한 제한은 없고, 카르복실레이트(carboxylate), 설포네이트(sulfonate), 및 포스페이트(phosphate)와 같은 다양한 종류가 사용될 수도 있다. 분산제의 바람직한 예로서, 금속이온을 함유하지 않은 비이온(nonionic) 폴리카르복실산-형 분산제가 사용될 수도 있다.
바인더로서, 폴리비닐 부티랄 수지, 셀룰로오스 수지, 아크릴 수지, 비닐 아세테이트 수지, 폴리비닐 알코올 수지 등이 사용될 수도 있고, 사용되는 종류 및 양은 적용되는 세라믹 그린 시트에 따라 적절히 선택된다.
본 발명의 세라믹 슬러리는 가소제를 포함할 수도 있다. 가소제로서, 폴리에틸렌 글리콜 및 프탈레이트 에스테르와 같은 다양한 종류의 가소제가 적절히 사용될 수도 있다. 가소제의 양은 적용되는 세라믹 그린 시트에 따라 선택된다.
더욱이, 상기에 기재된 세라믹 분말, 분산 매제, 분산제, 가소제 등의 조건들은 본 발명의 모든 국면에 적용할 수 있다.
본 발명이 실시예를 토대로 하여 더욱 상세하게 설명된다.
실시예 1
1) 처음에, 0.2㎛ 의 입자 크기를 가지는 상업상 이용 가능한 유전체 재료의 100중량부(즉, 40μmol/g 의 평균 기제량으로 첨가물을 함유한 세라믹 분말)에 대해, 분산제의 전체 산량이 분말 전체 기제량의 48%가 되면서 960μmol/g 의 평균 산량을 가지는 2중량부의 음이온 분산제 (일본유지(NOF)사에 의해 제조), 70중량부의 톨루엔 및 70중량부의 에틸 알코올에 10중량부의 아크릴 바인더를 용해한 후 1㎛ 의 직경의 세공을 가지는 필터를 사용하여 99%의 여과차단 정밀도로 여과되어 준비된 여과된 바인더 용액, 및 가소제로서 프탈레이트 에스테르(phthalate ester)인 1.4중량부의 다이옥틸 프탈레이트(이하 "DOP"라고 한다)가 배합되었고, 2mm의 직경을 가지는 500중량부의 지르코니아 볼이 첨가되었다.
2) 배합된 슬러리가 5시간 동안 볼 밀에 의하여 혼합 및 분쇄되었다.
3) 세라믹 그린 시트를 형성하기 위한 세라믹 슬러리(최종 분산 슬러리)를 얻기 위하여, 볼 밀에 의해 혼합 및 분쇄된 슬러리가 고압 분산장치에 의해 300cc/min 의 처리율로 1300kgf/㎠ 의 압력에서 고압 분산처리를 20번 실시하였다.
이렇게 얻어진 세라믹의 분산성은 마이크로트랙사(社)의 입도분포측정장치를 사용하여 평가되었다. 그 결과로서, 입도분포측정장치에 의해 측정된 전체 입자 90%의 입자 직경(D90)이 0.45㎛ 이었다.
바인더를 제거하기 위해, 건조되고, 500℃ 로 가열된 후에, 비표면적(比表面積)이 측정되었고, 초기 비표면적에 대한 증가율이 7.7% 이었다.
다음에, 세라믹 그린 시트를 형성하기 위하여 세라믹 슬러리가 닥터 블레이드법(doctor blade process)에 의해 시트로 성형되었다.
그 결과물인 세라믹 그린 시트의 표면조도(Ra)가 원자간력(原子間力) 현미경에 의해 측정되었고, 이론 밀도 대비 측정 밀도(측정 밀도/ 이론 밀도)가 세라믹 그인 시트의 밀도비로서 도출되었다. 결과로서, 표면조도(Ra)는 61nm 였으며, 밀도비는 0.98 이었다.
다음에, 세라믹 그린 시트를 사용하여, 모놀리식 세라믹 커패시터가 제작되었고, 여기서, 도 1에서 보여지는 바와 같이, 내부전극 2가 세라믹 소자 1에 배열되고, 세라믹 소자 1의 한 측면 및 다른 쪽 측면으로 교대로 끌어내어져 인출된 내부전극 2에 전기적으로 접속되기 위하여, 외부전극 3a 및 3b의 한 쌍이 세라믹 소자 1의 양측 면에 배열되었다.
모놀리식 세라믹 커패시터가 하기에 설명된 방법에 의하여 제조되었다.
1) 처음에, 용량 형성용 전극이 제공된 시트를 형성하기 위하여, 상기 방법으로 형성된 세라믹 그린시트상에 Ni 페이스트가 스크린 인쇄되었다.
2) 다음에, 도 2에서 보여지는 바와 같이, 각각 전극이 제공된 소정량(여기서는 70층)의 시트 11이 함께 적층되었다. 적층된 시트의 상부 및 하부 표면에서, 개개의 내부전극 2가 교대로 한 측면 및 다른 쪽 측면으로 연장된 적층체(압착 적층체)를 형성하기 위해, 전극이 제공되지 않은 세라믹 그린 시트(외부층용 시트) 21이 적층되고 압착되었다.
3) 압착 적층체가 다이서(dicer)에 의하여 소정의 크기로 절단된 후, 바인더-제거 및 소성이 실시되었다. 바인더 제거는 질소 분위기에서 가열처리에 의해 실시되었다. 소성은 약(弱)환원성 분위기에서 소정의 온도로 가열함으로써 실시되었다.
4) 내부전극 2와 전기적으로 접속된 외부전극 3a 및 3b(도 1 참조)를 형성하기 위하여, 도전성분으로서 은을 함유한 도전 페이스트가 소성된 적층체(세라믹 소자) 1 의 양 측면에 도포되고 소성되었다.
따라서, 도 1에서 보여지는 바와 같이 내부전극 2로서 Ni을 가지는 모놀리식 세라믹 커패시터가 얻어졌다.
상기와 같이 제조된 모놀리식 세라믹 커패시터의 단락율(단락의 발생율)이 측정되었고, 2.8%의 만족할 만한 값이 얻어졌다. 정전용량의 온도특성은 X7R을 만족하였다.
실시예 2
1) 처음에, 0.2㎛ 의 입자 크기를 가지는 상업상 이용 가능한 유전체 재료(40μmol/g 의 평균 기제량으로 주요성분 및 첨가물을 함유한다)의 100중량부에 대해, 분산제의 전체 산량이 분말 전체 기제량의 48%가 되면서 960μmol/g 의 평균 산량을 가지는 2중량부의 음이온 분산제 (일본유지(NOF)사에 의해 제조), 35중량부의 톨루엔 및 35중량부의 에탄올이 배합되었고, 2mm의 직경을 가지는 500중량부의 지르코니아 볼이 첨가되었다.
2) 배합된 슬러리가 5시간 동안 볼 밀에 의하여 혼합 및 분쇄되었다.
3) 바인더로서 10중량부의 아크릴 수지계 바인더 및 가소제로서 1.4중량부의 DOP, 즉, 프탈레이트 에스테르를 용매로서의 35중량부의 톨루엔 및 35중량부의 에탄올에 교반하여 용해한 후 1㎛ 직경의 세공을 가지는 필터를 사용하여 99%의 여과차단 정밀도에서 여과되어 준비된 여과된 바인더 용액이 볼 밀에서 꺼내어진 혼합 및 분쇄된 슬러리에 첨가된다.
4) 다음에, 세라믹 그린시트를 얻기 위한 세라믹 슬러리(최종 슬러리)를 얻기 위하여, 고압 분산 처리가 고압 분산 처리기를 사용하여 1300kgf/㎠ 의 압력에서 300cc/min 의 처리율로 15번 실시되었다.
이렇게 얻어진 세라믹의 분산성은 마이크로트랙사(社)의 입도분포측정장치를 사용하여 평가되었다. 그 결과로서, 입도분포측정장치에 의해 측정된 전체 입자 90%의 입자 직경(D90)이 0.44㎛ 이었다.
바인더를 제거하기 위해, 건조되고, 500℃ 로 가열된 후에, 비표면적(比表面積)이 측정되었고, 초기 비표면적에 대한 증가율이 7.8% 이었다.
다음에, 세라믹 그린 시트를 형성하기 위하여 세라믹 슬러리가 닥터 블레이드법(doctor blade process)에 의해 시트로 성형되었다.
그 결과물인 세라믹 그린 시트의 표면조도(Ra)가 원자간력(原子間力) 현미경에 의해 측정되었고, 이론 밀도 대비 측정 밀도(측정 밀도/ 이론 밀도)가 세라믹 그인 시트의 밀도비로서 도출되었다. 결과로서, 표면조도(Ra)는 59nm 였으며, 밀도비는 0.99 이었다.
다음에, 세라믹 그린시트를 사용하여, 모놀리식 세라믹 커패시터가 제조되었다.
모놀리식 세라믹 커패시터의 제조방법이 실시예 1과 동일하기 때문에, 그 설명은 중복을 피하기 위해 생략된다.
상기와 같이 제조된 모놀리식 세라믹 커패시터의 단락율(단락의 발생율)이 측정되었고, 2.9%의 만족할 만한 값이 얻어졌다. 정전용량의 온도특성은 X7R을 만족하였다.
실시예 3
1) 처음에, 0.2㎛ 의 입자 크기를 가지는 상업상 이용 가능한 유전체 재료(40μmol/g 의 평균 기제량으로 주성분 및 부성분을 함유한다)의 100중량부에 대해, 분산제의 전체 산량이 분말 전체 기제량의 48%가 되면서 960μmol/g 의 평균 산량을 가지는 2중량부의 음이온 분산제 (일본유지(NOF)사에 의해 제조), 35중량부의 톨루엔 및 35중량부의 에탄올이 배합되었고, 2mm의 직경을 가지는 500중량부의 지르코니아 볼이 첨가되었다.
2) 배합된 슬러리가 5시간 동안 볼 밀에 의하여 혼합 및 분쇄되었다.
3) 분산 슬러리(1차 분산 슬러리)를 얻기 위하여, 혼합 및 분쇄된 슬러리가 볼 밀로부터 꺼내지고, 고압 분산장치에 의해 1300kgf/㎠ 의 압력에서 300cc/min 의 처리율로 고압 분산처리가 10번 실시되었다.
4) 바인더로서 10중량부의 아크릴 수지계 바인더 및 가소제로서 1.4중량부의 프탈레이트 에스테르(DOP)를 용매로서의 35중량부의 톨루엔 및 35중량부의 에탄올에 교반하여 용해한 후 1㎛ 직경의 세공을 가지는 필터를 사용하여 99%의 여과차단정밀도에서 여과되어 준비된 여과된 바인더 용액이 1차 분쇄 슬러리에 첨가된다.
5) 더욱이, 세라믹 그린시트를 얻기 위한 세라믹 슬러리(최종 슬러리)를 얻기 위하여, 고압 분산 처리가 고압 분산 처리기를 사용하여 1300kgf/㎠ 의 압력에서 300cc/min 의 처리율로 5번 실시되었다.
이렇게 얻어진 세라믹의 분산성은 마이크로트랙사(社)의 입도분포측정장치를 사용하여 평가되었다. 그 결과로서, 입도분포측정장치에 의해 측정된 전체 입자 90%의 입자 직경(D90)이 0.43㎛ 이었다.
바인더를 제거하기 위해, 건조되고, 500℃ 로 가열된 후에, 비표면적(比表面積)이 측정되었고, 초기 비표면적에 대한 증가율이 8.2% 이었다.
다음에, 세라믹 그린 시트를 형성하기 위하여 세라믹 슬러리가 닥터 블레이드법(doctor blade process)에 의해 시트로 성형되었다.
그 결과물인 세라믹 그린 시트의 표면조도(Ra)가 원자간력(原子間力) 현미경에 의해 측정되었고, 이론 밀도 대비 측정 밀도(측정 밀도/ 이론 밀도)가 세라믹 그인 시트의 밀도비로서 도출되었다. 결과로서, 표면조도(Ra)는 54nm 였으며, 밀도비는 1.00 이었다.
다음에, 세라믹 그린시트를 사용하여, 모놀리식 세라믹 커패시터가 실시예 1의 것과 유사하게 제조되었다.
상기와 같이 제조된 모놀리식 세라믹 커패시터의 단락율(단락의 발생율)이 측정되었고, 2.6%의 만족할 만한 값이 얻어졌다. 정전용량의 온도특성은 X7R을 만족하였다.
실시예 4
1) 처음에, 0.2㎛ 의 입자 크기를 가지는 상업상 이용 가능한 유전체 재료(40μmol/g 의 평균 기제량으로 주성분 및 부성분을 함유한다)의 100중량부에 대해, 분산제의 전체 산량이 분말 전체 기제량의 48%가 되면서 960μmol/g 의 평균 산량을 가지는 2중량부의 음이온 분산제 (일본유지(NOF)사에 의해 제조), 35중량부의 톨루엔 및 35중량부의 에탄올이 배합되었고, 2mm의 직경을 가지는 500중량부의 지르코니아 볼이 첨가되었다.
2) 배합된 슬러리가 5시간 동안 볼 밀에 의하여 혼합 및 분쇄되었다.
3) 분산 슬러리(1차 분산 슬러리)를 얻기 위하여, 혼합 및 분쇄된 슬러리가 볼 밀로부터 꺼내지고, 고압 분산장치에 의해 1300kgf/㎠ 의 압력에서 300cc/min 의 처리율로 고압 분산처리가 10번 실시되었다.
4) 바인더로서 10중량부의 아크릴 수지계 바인더 및 가소제로서 1.4중량부의 프탈레이트 에스테르(DOP)를 용매로서의 35중량부의 톨루엔 및 35중량부의 에탄올에 교반하여 용해하고 리플럭싱(refluxing)이 65℃ 에서 5시간동안 실시된 후, 1㎛ 직경의 세공을 가지는 필터를 사용하여 99%의 여과차단 정밀도에서 여과되어 준비된 여과된 바인더 용액이 1차 분쇄 슬러리에 첨가된다.
5) 더욱이, 세라믹 그린시트를 얻기 위한 세라믹 슬러리(최종 슬러리)를 얻기 위하여, 고압 분산 처리가 고압 분산 처리기를 사용하여 1300kgf/㎠ 의 압력에서 300cc/min 의 처리율로 5번 실시되었다.
이렇게 얻어진 세라믹의 분산성은 마이크로트랙사(社)의 입도분포측정장치를사용하여 평가되었다. 그 결과로서, 입도분포측정장치에 의해 측정된 전체 입자 90%의 입자 직경(D90)이 0.42㎛ 이었다.
바인더를 제거하기 위해, 건조되고, 500℃ 로 가열된 후에, 비표면적(比表面積)이 측정되었고, 초기 비표면적에 대한 증가율이 8.1% 이었다.
다음에, 세라믹 그린 시트를 형성하기 위하여 세라믹 슬러리가 닥터 블레이드법(doctor blade process)에 의해 시트로 성형되었다.
그 결과물인 세라믹 그린 시트의 표면조도(Ra)가 원자간력(原子間力) 현미경에 의해 측정되었고, 이론 밀도 대비 측정 밀도(측정 밀도/ 이론 밀도)가 세라믹 그인 시트의 밀도비로서 도출되었다. 결과로서, 표면조도(Ra)는 55nm 였으며, 밀도비는 1.00 이었다.
다음에, 세라믹 그린시트를 사용하여, 모놀리식 세라믹 커패시터가 실시예 1의 것과 유사하게 제조되었다.
상기와 같이 제조된 모놀리식 세라믹 커패시터의 단락율(단락의 발생율)이 측정되었고, 1.4%의 만족할 만한 값이 얻어졌다. 정전용량의 온도특성은 X7R을 만족하였다.
실시예 5
1) 처음에, 0.2㎛ 의 입자 크기를 가지는 상업상 이용 가능한 유전체 재료(40μmol/g 의 평균 기제량으로 주성분 및 부성분을 함유한다)의 100중량부에 대해, 분산제의 전체 산량이 분말 전체 기제량의 48%가 되면서 960μmol/g 의 평균 산량을 가지는 2중량부의 음이온 분산제 (일본유지(NOF)사에 의해 제조), 35중량부의 톨루엔 및 35중량부의 에탄올이 배합되었고, 2mm의 직경을 가지는 500중량부의 지르코니아 볼이 첨가되었다.
2) 배합된 슬러리가 5시간 동안 볼 밀에 의하여 혼합 및 분쇄되었다.
3) 분산 슬러리(1차 분산 슬러리)를 얻기 위하여, 혼합 및 분쇄된 슬러리가 볼 밀로부터 꺼내지고, 고압 분산장치에 의해 1300kgf/㎠ 의 압력에서 300cc/min 의 처리율로 고압 분산처리가 10번 실시되었다.
4) 바인더로서 10중량부의 아크릴 수지계 바인더 및 가소제로서 1.4중량부의 프탈레이트 에스테르(DOP)를 용매로서의 35중량부의 톨루엔 및 35중량부의 에탄올에 교반하여 용해하고 고압 분산장치에 의해 1000kgf/㎠ 의 압력으로 300cc/min 의 처리율로 고압 분산처리를 5번 실시한 후, 0.1㎛ 직경의 세공을 가지는 필터를 사용하여 99%의 여과차단 정밀도에서 여과되어 준비된 여과된 바인더 용액이 1차 분쇄 슬러리에 첨가된다.
5) 더욱이, 세라믹 그린시트를 얻기 위한 세라믹 슬러리(최종 슬러리)를 얻기 위하여, 고압 분산 처리가 고압 분산 처리기를 사용하여 1300kgf/㎠ 의 압력에서 300cc/min 의 처리율로 5번 실시되었다.
이렇게 얻어진 세라믹의 분산성은 마이크로트랙사(社)의 입도분포측정장치를 사용하여 평가되었다. 그 결과로서, 입도분포측정장치에 의해 측정된 전체 입자 90%의 입자 직경(D90)이 0.41㎛ 이었다.
바인더를 제거하기 위해, 건조되고, 500℃ 로 가열된 후에, 비표면적(比表面積)이 측정되었고, 초기 비표면적에 대한 증가율이 8.2% 이었다.
다음에, 세라믹 그린 시트를 형성하기 위하여 세라믹 슬러리가 닥터 블레이드법(doctor blade process)에 의해 시트로 성형되었다.
그 결과물인 세라믹 그린 시트의 표면조도(Ra)가 원자간력(原子間力) 현미경에 의해 측정되었고, 이론 밀도 대비 측정 밀도(측정 밀도/ 이론 밀도)가 세라믹 그인 시트의 밀도비로서 도출되었다. 결과로서, 표면조도(Ra)는 53nm 였으며, 밀도비는 1.00 이었다.
다음에, 세라믹 그린시트를 사용하여, 모놀리식 세라믹 커패시터가 실시예 1의 것과 유사하게 제조되었다.
상기와 같이 제조된 모놀리식 세라믹 커패시터의 단락율(단락의 발생율)이 측정되었고, 0.6%의 만족할 만한 값이 얻어졌다. 정전용량의 온도특성은 X7R을 만족하였다.
실시예 6
바인더가 폴리비닐 부티랄(polyvinyl butyral)로 변경된 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 조건으로 제조되었다.
이렇게 얻어진 세라믹의 분산성은 마이크로트랙사(社)의 입도분포측정장치를 사용하여 평가되었다. 그 결과로서, 입도분포측정장치에 의해 측정된 전체 입자 90%의 입자 직경(D90)이 0.44㎛ 이었다.
바인더를 제거하기 위해, 건조되고, 500℃ 로 가열된 후에, 비표면적(比表面積)이 측정되었고, 초기 비표면적에 대한 증가율이 7.8% 이었다.
다음에, 세라믹 그린 시트를 형성하기 위하여 세라믹 슬러리가 닥터 블레이드법(doctor blade process)에 의해 시트로 성형되었다.
그 결과물인 세라믹 그린 시트의 표면조도(Ra)가 원자간력(原子間力) 현미경에 의해 측정되었고, 이론 밀도 대비 측정 밀도(측정 밀도/ 이론 밀도)가 세라믹 그인 시트의 밀도비로서 도출되었다. 결과로서, 표면조도(Ra)는 60nm 였으며, 밀도비는 0.99 이었다.
다음에, 세라믹 그린시트를 사용하여, 모놀리식 세라믹 커패시터가 실시예 1의 것과 유사하게 제조되었다.
상기와 같이 제조된 모놀리식 세라믹 커패시터의 단락율(단락의 발생율)이 측정되었고, 2.8%의 만족할 만한 값이 얻어졌다. 정전용량의 온도특성은 X7R을 만족하였다.
실시예 7
각각의 톨루엔 및 에탄올이 80중량부로 배합되는 것을 제외하고는 실시예 6에서와 동일한 조건으로 제조되었다.
이렇게 얻어진 세라믹의 분산성은 마이크로트랙사(社)의 입도분포측정장치를 사용하여 평가되었다. 그 결과로서, 입도분포측정장치에 의해 측정된 전체 입자 90%의 입자 직경(D90)이 0.45㎛ 이었다. 이 단계에서, 슬러리는 0.008Pa·s 의 점도를 가진다.
바인더를 제거하기 위해, 건조되고, 500℃ 로 가열된 후에, 비표면적(比表面積)이 측정되었고, 초기 비표면적에 대한 증가율이 7.7% 이었다.
다음에, 세라믹 그린 시트를 형성하기 위하여 세라믹 슬러리가 닥터 블레이드법(doctor blade process)에 의해 시트로 성형되었다.
그 결과물인 세라믹 그린 시트의 표면조도(Ra)가 원자간력(原子間力) 현미경에 의해 측정되었고, 이론 밀도 대비 측정 밀도(측정 밀도/ 이론 밀도)가 세라믹 그인 시트의 밀도비로서 도출되었다. 결과로서, 표면조도(Ra)는 61nm 였으며, 밀도비는 0.98 이었다.
다음에, 세라믹 그린시트를 사용하여, 모놀리식 세라믹 커패시터가 실시예 1의 것과 유사하게 제조되었다.
상기와 같이 제조된 모놀리식 세라믹 커패시터의 단락율(단락의 발생율)이 측정되었고, 2.9%의 만족할 만한 값이 얻어졌다. 정전용량의 온도특성은 X7R을 만족하였다.
실시예 8
분산제의 전체 산량이 분말의 전체 기제량의 144%가 되면서, 첨가되는 분산제의 양이 2중량부에서 6중량부로 변경되는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 조건으로 제조되었다.
이렇게 얻어진 세라믹의 분산성은 마이크로트랙사(社)의 입도분포측정장치를 사용하여 평가되었다. 그 결과로서, 입도분포측정장치에 의해 측정된 전체 입자 90%의 입자 직경(D90)이 0.43㎛ 이었다. 바인더를 제거하기 위해, 건조되고, 500℃ 로 가열된 후에, 비표면적(比表面積)이 측정되었고, 초기 비표면적에 대한 증가율이 6.1% 이었다.
세라믹 슬러리를 사용하여, 세라믹 그린시트가 실시예 1의 것과 유사하게 제조되었다.
그 결과물인 세라믹 그린 시트의 표면조도(Ra)는 55nm 였으며, 밀도비는 1.00 이었다.
다음에, 세라믹 그린시트를 사용하여, 모놀리식 세라믹 커패시터가 실시예 1의 것과 유사하게 제조되었다.
상기와 같이 제조된 모놀리식 세라믹 커패시터의 단락율이 만족할만한 1.2%이었다. 정전용량의 온도특성은 X7R을 만족하였다.
실시예 9
분산제의 전체 산량이 분말의 전체 기제량의 12%가 되면서, 첨가되는 분산제의 양이 2중량부에서 0.5중량부로 변경되는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 조건으로 제조되었다.
이렇게 얻어진 세라믹의 분산성은 마이크로트랙사(社)의 입도분포측정장치를 사용하여 평가되었다. 그 결과로서, 입도분포측정장치에 의해 측정된 전체 입자 90%의 입자 직경(D90)이 0.47㎛ 이었다. 바인더를 제거하기 위해, 건조되고, 500℃ 로 가열된 후에, 비표면적(比表面積)이 측정되었고, 초기 비표면적에 대한 증가율이 9.2% 이었다.
세라믹 슬러리를 사용하여, 세라믹 그린시트가 실시예 1의 것과 유사하게 제조되었다.
그 결과물인 세라믹 그린 시트의 표면조도(Ra)는 66nm 였으며, 밀도비는 0.97 이었다.
다음에, 세라믹 그린시트를 사용하여, 모놀리식 세라믹 커패시터가 실시예 1의 것과 유사하게 제조되었다.
상기와 같이 제조된 모놀리식 세라믹 커패시터의 단락율이 만족할만한 1.7%이었다. 정전용량의 온도특성은 X7R을 만족하였다.
비교실시예 1
실시예 1에서는, 10중량부의 아크릴 바인더를 용매(70중량부의 톨루엔 및 70중량부의 에틸 알코올)에 용해한 후, 직경 1㎛ 의 세공을 가지는 필터를 사용하여 99%의 여과차단 정밀도로 여과함으로써, 여과된 바인더 용액이 준비되었다. 이와는 반대로, 10중량부의 아크릴 바인더가 그대로 배합되는 것을 제외하고는 세라믹 슬러리가 실시예 1에서 제조되는 동일한 조건으로 제조된다.
비교실시예 1에서의 방법에 따라 제조된 세라믹 슬러리의 분산성은 마이크로트랙사(社)의 입도분포측정장치를 사용하여 평가되었다. 그 결과로서, 입도분포측정장치에 의해 측정된 전체 입자 90%의 입자 직경(D90)이 0.46㎛ 이었다.
바인더를 제거하기 위해, 건조되고, 500℃ 로 가열된 후에, 비표면적(比表面積)이 측정되었고, 초기 비표면적에 대한 증가율이 7.8% 이었다.
세라믹 슬러리를 사용하여, 세라믹 그린시트가 실시예 1의 것과 유사하게 제조되었다.
그 결과물인 세라믹 그린 시트의 표면조도(Ra)가 원자간력(原子間力) 현미경에 의해 측정되었고, 이론 밀도 대비 측정 밀도(측정 밀도/ 이론 밀도)가 세라믹 그인 시트의 밀도비로서 도출되었다. 결과로서, 표면조도(Ra)는 63nm 였으며, 밀도비는 0.97 이었다.
다음에, 세라믹 그린시트를 사용하여, 모놀리식 세라믹 커패시터가 실시예 1의 것과 유사하게 제조되었다.
상기와 같이 제조된 모놀리식 세라믹 커패시터의 단락율은 18%로 높은 수준이었다. 정전용량의 온도특성은 X7R을 만족하였다.
비교실시예 2
상기 설명된 실시예 1 내지 9중 어느 하나에서 사용된 고압 분산장치 대신에 샌드 밀이 사용된 것을 제외하고는 세라믹 슬러리가 실시예 1에서 제조되는 동일한 조건으로 제조된다.
비교실시예 2에서의 방법에 따라 제조된 세라믹 슬러리의 분산성은 마이크로트랙사(社)의 입도분포측정장치를 사용하여 평가되었다. 그 결과로서, 입도분포측정장치에 의해 측정된 전체 입자 90%의 입자 직경(D90)이 0.62㎛ 이었다. 바인더를 제거하기 위해, 건조되고, 500℃ 로 가열된 후에, 비표면적(比表面積)이 측정되었고, 초기 비표면적에 대한 증가율이 30.3% 이었다.
세라믹 슬러리를 사용하여, 세라믹 그린시트가 실시예 1의 것과 유사하게 제조되었다.
그 결과물인 세라믹 그린 시트의 표면조도(Ra)가 원자간력(原子間力) 현미경에 의해 측정되었고, 이론 밀도 대비 측정 밀도(측정 밀도/ 이론 밀도)가 세라믹 그인 시트의 밀도비로서 도출되었다. 결과로서, 표면조도(Ra)는 113nm 였으며, 밀도비는 0.84 이었다.
다음에, 세라믹 그린시트를 사용하여, 모놀리식 세라믹 커패시터가 실시예 1의 것과 유사하게 제조되었다.
상기와 같이 제조된 모놀리식 세라믹 커패시터의 단락율은 51%로 높은 수준이었다. 정전용량의 온도특성은 X7R을 만족하지 못하였다.
비교실시예 3
슬러리가 고압 분산장치에 의하여 분산되고, 세라믹 그린 시트가 세라믹 슬러리를 사용하여 형성되는 경우에, 압력이 1300kgf/㎠ 에서 50kgf/㎠으로 변경되는 것을 제외하고는 세라믹 슬러리가 실시예 1에서 제조되는 동일한 조건으로 제조된다.
비교실시예 3에서의 방법에 따라 제조된 세라믹 슬러리의 분산성은 마이크로트랙사(社)의 입도분포측정장치를 사용하여 평가되었다. 그 결과로서, 입도분포측정장치에 의해 측정된 전체 입자 90%의 입자 직경(D90)이 0.61㎛ 이었다. 바인더를 제거하기 위해, 건조되고, 500℃ 로 가열된 후에, 비표면적(比表面積)이 측정되었고, 초기 비표면적에 대한 증가율이 7.2% 이었다.
세라믹 슬러리를 사용하여, 세라믹 그린시트가 실시예 1의 것과 유사하게 제조되었다.
그 결과물인 세라믹 그린 시트의 표면조도(Ra)가 원자간력(原子間力) 현미경에 의해 측정되었고, 이론 밀도 대비 측정 밀도(측정 밀도/ 이론 밀도)가 세라믹 그인 시트의 밀도비로서 도출되었다. 결과로서, 표면조도(Ra)는 111nm 였으며, 밀도비는 0.82 이었다.
다음에, 세라믹 그린시트를 사용하여, 모놀리식 세라믹 커패시터가 실시예 1의 것과 유사하게 제조되었다.
상기와 같이 제조된 모놀리식 세라믹 커패시터의 단락율은 46%로 높은 수준이었다. 정전용량의 온도특성은 X7R을 만족하였다.
비교실시예 4
분산제의 전체 산량이 분말의 전체 기제량의 4.8%가 되면서, 첨가되는 분산제의 양이 2중량부에서 0.2중량부로 변경되는 것을 제외하고는 세라믹 슬러리가 실시예 1에서 제조되는 동일한 조건으로 제조된다.
상기 방법에 따라 제조된 세라믹 슬러리의 분산성은 마이크로트랙사(社)의 입도분포측정장치를 사용하여 평가되었다. 그 결과로서, 입도분포측정장치에 의해 측정된 전체 입자 90%의 입자 직경(D90)이 0.59㎛ 이었다. 바인더를 제거하기 위해, 건조되고, 500℃ 로 가열된 후에, 비표면적(比表面積)이 측정되었고, 초기 비표면적에 대한 증가율이 9.9% 이었다.
닥터 블레이드법에 의하여 세라믹 슬러리를 시트로 성형하여, 세라믹 그린시트가 형성된다.
그 결과물인 세라믹 그린 시트의 표면조도(Ra)가 원자간력(原子間力) 현미경에 의해 측정되었고, 이론 밀도 대비 측정 밀도(측정 밀도/ 이론 밀도)가 세라믹 그인 시트의 밀도비로서 도출되었다. 결과로서, 표면조도(Ra)는 109nm 였으며, 밀도비는 0.81 이었다.
다음에, 세라믹 그린시트를 사용하여, 모놀리식 세라믹 커패시터가 실시예 1의 것과 유사하게 제조되었다.
상기와 같이 제조된 모놀리식 세라믹 커패시터의 단락율은 22%로 높은 수준이었다. 정전용량의 온도특성은 X7R을 만족하지 못하였다.
하기의 표 1은, 실시예 1 내지 9 및 비교실시예 1 내지 4에 대하여, 세라믹 슬러리(최종 분산 슬러리)의 분산성, 바인더 제거후 비표면적 증가율, 결과물인 세라믹 그린시트의 표면조도, 밀도비, 및 단락율; 및 세라믹 그린시트를 사용하여 제조된 모놀리식 세라믹 커패시터의 정전용량 온도특성을 요약한 것이다.
본 발명이 상기에 설명된 실시형태 및 실시예에 제한되지 않는다는 것이 이해되어져야 한다. 본 발명의 목적으로부터 벗어나지 않은 범위 내에서, 다양한 변경 및 수정이 세라믹 분말 및 분산제의 종류, 분쇄 매체를 사용한 분산공정의 종류, 고압 분산을 실시하기 위해 사용되는 고압 분산장치의 특정 구조, 분산제, 가소제, 정전기 방지제 등의 첨가물의 양과 종류에 대하여 실시될 수 있다.
상기에 설명된 바와 같이, 본 발명에서의 세라믹 슬러리 제조방법에 따라, 용매에 바인더를 용해한 후 여과되어 준비된 여과 바인더 용액을 사용함으로써, 결함으로 생성되기 쉬운 미용해된 바인더를 확실히 제거할 수 있고, 세라믹 분말에 과도한 손상 없이 세라믹 분말을 균일하게 분산할 수 있으며, 결함발생이 감소된 세라믹 전자 부품을 제조하는 데 적합한 세라믹 슬러리를 효율적으로 생산할 수 있다.
본 발명에서의 세라믹 슬러리를 제조하기 위한 방법에 따라, 혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위해, 볼 또는 비드와 같은 분쇄 매체를 사용한 분산공정에 의하여, 0.01~1㎛ 의 평균 입자크기를 가지는 세라믹 분말, 용매, 및 분산제를 혼합 및 분쇄하고; 용매에 바인더를 녹이고, 여과함으로써 얻어진 여과된 바인더 용액이 분산된 슬러리(최종 분산 슬러리)를 얻기 위해 혼합 및 분쇄된 슬러리에 첨가된 후, 100kgf/㎠ 이상 압력에서 고압 분산을 실시하여, 세라믹 분말이 만족할만하게 분산된 세라믹 슬러리를 얻을 수 있다.
즉, 분쇄 매체를 사용한 분산공정 및 고압 분산공정을 결합하여 세라믹 분말을 분산함으로써, 동시에 비표면적이 과도하게 증가되는 것을 억제하면서, 세라믹분말의 결정성의 손상 없이 세라믹 분말을 균질하게 분산할 수 있고; 동시에, 바인더를 용매에 용해한 후 여과하여 얻어진 여과된 바인더 용액을 사용함으로써, 결함을 발생시키는 미용해된 바인더를 확실하게 제거할 수 있고, 따라서, 결함의 발생이 감소되는, 세라믹 전자부품 제조에서 사용에 적합한 세라믹 슬러리가 효율적으로 제조된다.
본 발명에서 세라믹 슬러리를 제조하기 위한 방법에 따라, 혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위해, 볼 또는 비드와 같은 분쇄 매체를 사용한 분산공정에 의하여, 바인더를 용매에 용해한 후 여과되어 준비된 여과된 바인더 용액, 0.01~1㎛ 의 평균 입자크기를 가지는 세라믹 분말, 용매, 및 분산제를 혼합 및 분쇄하고; 다음에 혼합 및 분쇄된 슬러리가 100kgf/㎠ 이상 압력에서 분산된다. 상기의 경우에, 이전 방법에서 설명된 것과 동일한 효과가 얻어질 수 있다.
본 발명에서 세라믹 슬러리를 제조하기 위한 다른 방법에 따라, 혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위해, 볼 또는 비드와 같은 분쇄매체를 사용한 분산공정에 의하여, 세라믹 분말, 용매, 및 분산제를 혼합 및 분쇄하고; 혼합 및 분쇄된 슬러리를 100kgf/㎠ 이상 압력에서 고압 분산(1차 고압 분산)을 실시하고; 고압 분산(2차 고압 분산)이 100kgf/㎠ 이상 압력에서 더 실시된다. 상기의 방법에 의하여, 세라믹 분말에 과도한 손상 없이 세라믹 분말을 균일하게 분산하는 것이 또한 가능하고, 따라서 고품질의 세라믹 슬러리를 얻을 수 있다.
본 발명에서 세라믹 슬러리를 제조하기 위한 방법에 따라, 1차 혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위해, 볼 또는 비드와 같은 분쇄 매체를 사용한 분산 공정에 의하여, 세라믹 분말, 용매, 및 분산제를 혼합 및 분쇄하는 1차 혼합 및 분쇄하고; 2차 혼합 및 분산 슬러리를 얻기 위해, 바인더를 용매에 용해하고 여과하여 준비된 여과 바인더 용액이 1차 혼합 및 분쇄된 슬러리에 첨가된 후, 볼 또는 비드와 같은 분쇄 매체를 사용한 분산 공정에 의해 혼합 및 분쇄되고; 2차 혼합 및 분쇄된 슬러리가 100kgf/㎠ 이상 압력에서 분산된다. 상기의 방법에 의하여, 세라믹 분말의 과도한 손상 없이 세라믹 분말을 균일하게 분산하는 것이 또한 가능하고, 따라서 고품질의 세라믹 슬러리가 얻어질 수 있다.
본 발명의 세라믹 슬러리를 제조하기 위한 방법에서, 여과된 바인더 용액이 용매 및 바인더를 혼합하고, 100kgf/㎠ 이상 압력에서 고압 분산을 실시한 후 여과함에 의해 준비될 수도 있다.
용매 및 바인더의 혼합에 의해 준비된 여과된 바인더 용액을 사용하고, 100kgf/㎠ 이상 압력에서 고압 분산을 실시한 후 여과하여 준비되는 여과 바인더 용액을 사용함으로써, 바인더가 직접 첨가되거나 용매에 용해된 바인더가 여과 없이 첨가되는 경우에 생성될 수 있는 겔(gel)의 생성을 억제할 수 있고, 따라서 세라믹 파우더의 분산성이 더욱 개선된다.
40~100℃ 에서 용매 및 바인더의 혼합물을 포함하는 바인더 용액을 리플럭싱(refluxing)실시 후 여과함에 의하여 준비된 여과된 용액을 사용함으로써, 바인더가 더욱 확실히 용해되고, 결함 발생이나 마이크로미터 크기의 덩어리의 발생 없이 바인더가 첨가될 수 있으며, 세라믹 분말의 분산성을 개선할 수 있다.
2㎛ 이하의 직경의 세공을 가지는 필터를 사용하여 99%의 여과차단 정밀도로여과함으로써 준비된 여과된 바인더 용액을 사용함으로써, 미(未)용해 바인더를 확실히 제거할 수 있고, 따라서 이는 본 발명을 더욱 효율적으로 되도록 한다.
세라믹 슬러리(최종 분산 슬러리)의 점도가 0.003~0.1 Pa·s 으로 설정되는 경우에, 세라믹 그린 시트를 제조하기 위해 시트로 성형하여 사용하는데 적합하고, 따라서 이는 본 발명을 더욱 효율적으로 되도록 한다.
볼 밀 또는 비드 밀이 분쇄 매체를 사용하는 분산 공정에 적용되는 경우에, 응집된 세라믹 입자가 확실히 분쇄될 수 있고, 따라서 이는 본 발명을 더욱 효율적으로 되도록 한다.
분산제로서 음이온(anionic) 분산제가 사용되고, 그 첨가량이 세라믹 분말의 전체 기제량의 10~150% 로 설정하여 사용함으로써, 세라믹 슬러리를 더욱 효율적으로 분산할 수 있고, 따라서 이는 본 발명이 더욱 효율적이 되도록 한다.
형성되는 세라믹 그린 시트의 두께보다도 더 큰 입자 크기를 가지는 재료를 세라믹 슬러리(최종 분산 슬러리)에서 나타나지 못하게 제한함으로써, 세라믹 슬러리를 시트로 성형함에 의해 세라믹 그린 시트가 형성되는 경우에, 표면에 돌출 등이 없이 우수한 평활성 및 균일성을 가지는 그린 세라믹 시트를 확실히 얻을 수 있다.
세라믹 그린 시트의 두께의 5배 이하 직경의 세공을 가지는 필터를 사용하여 세라믹 슬러리를 99%의 여과차단 정밀도로 여과함으로써, 세라믹 그린 시트를 제조하기 위해 세라믹 슬러리가 시트로 성형되는 경우에, 표면에 돌출부가 발생하는 것을 억제하고, 형성되는 세라믹 그린 시트의 두께보다 더 큰 입자 크기를 가지는 재료를 포함함으로써 평활성과 균일성이 저하되는 것을 방지할 수 있으며, 우수한 평활성 및 균일성을 가지는 세라믹 그린 시트가 확실히 얻어질 수 있다.
본 발명에서 세라믹 그린시트를 형성하기 위한 방법에 따라, 0.1~10㎛ 의 두께를 가지는 세라믹 그린 시트가 상기 설명된 방법들중 하나에 의해 제조된 세라믹 슬러리를 소정의 기재(base)상에 시트로 성형함으로써 형성된다. 상기에 설명된 방법들중 어느 하나에 의해 제조된 세라믹 슬러리에서, 0.01~1㎛ 의 평균 입자 크기를 가지는 세라믹 분말이 분산 매제에 충분히 분산되고, 세라믹 슬러리를 시트로 성형함으로써, 우수한 표면 평활성, 고밀도, 및 고인장강도를 가지는 세라믹 그린 시트(0.1~5㎛ 두께)를 얻을 수 있고, 여기서 바인더 및 가소제와 같은 수지는 균일하게 분산되고, 이는 모놀리식 세라믹 전자부품을 제조하는데 적합하다.
본 발명에서 모놀리식 세라믹 전자부품의 제조방법에 따라, 상기 설명된 방법중 어느 하나에 의해 제조된 세라믹 슬러리를 사용하여 세라믹 그린시트가 형성되고; 비금속을 포함하는 내부전극과 함께 세라믹 그린 시트가 적층된 후 다이싱(dicing) 및 소성되고; 다음에 외부전극이 형성된다. 따라서, 신뢰성 있는 모놀리식 세라믹 전자부품을 확실히 제조할 수 있으며, 여기서 단락율이 감소된다. 세라믹 분말이 크게 손상되지 않으므로, 목표하는 특성의 재생성이 개선될 수 있다.
Claims (14)
- 혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위해, 분쇄 매체를 사용하는 분산공정에 의하여, 0.01~1㎛ 의 평균 입자크기를 가지는 세라믹 분말, 용매, 및 분산제를 혼합 및 분쇄하기 위한 혼합 및 분쇄 단계; 및최종 분산 슬러리를 얻기 위하여, 상기 혼합 및 분쇄된 슬러리, 및 용매에 바인더를 녹이고 여과함으로써 얻어진 여과된 바인더 용액을 100kgf/㎠ 이상 압력에서 분산하기 위한 고압 분산 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,세라믹 전자부품을 제조하기 위해 사용되는 세라믹 슬러리의 제조방법.
- 혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위해, 분쇄 매체를 사용하는 분산공정에 의하여, 바인더를 용매에 용해한 후 여과되어 준비된 여과된 바인더 용액, 0.01~1㎛ 의 평균 입자크기를 가지는 세라믹 분말, 용매, 및 분산제를 혼합 및 분쇄하기 위한 혼합 및 분쇄 단계; 및최종 분산 슬러리를 얻기 위해, 100kgf/㎠ 이상 압력에서 상기 혼합 및 분쇄된 슬러리를 분산하기 위한 고압 분산 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,세라믹 전자부품을 제조하기 위해 사용되는 세라믹 슬러리의 제조방법.
- 혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위해, 분쇄매체를 사용하는 분산공정에 의하여, 0.01~1㎛ 의 평균 입자크기를 가지는 세라믹 분말, 용매, 및 분산제를 혼합 및분쇄하기 위한 혼합 및 분쇄 단계;1차 분산 슬러리를 얻기 위해, 상기 혼합 및 분쇄된 슬러리를 100kgf/㎠ 이상 압력에서 분산하기 위한 1차 고압 분산 단계; 및최종 분산 슬러리를 얻기 위해, 상기 1차 분산 슬러리, 및 용매에 바인더를 녹이고 여과함으로써 얻어진 여과된 바인더 용액을 100kgf/㎠ 이상 압력에서 분산하기 위한 2차 고압 분산 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,세라믹 전자부품을 제조하기 위해 사용되는 세라믹 슬러리의 제조방법.
- 1차 혼합 및 분쇄된 슬러리를 얻기 위해, 분쇄 매체를 사용한 분산 공정에 의하여, 0.01~1㎛ 의 평균 입자 크기를 가지는 세라믹 분말, 용매, 및 분산제를 혼합 및 분쇄하기 위한 1차 혼합 및 분쇄 단계;2차 혼합 및 분산 슬러리를 얻기 위해, 분쇄 매체를 사용한 분산 공정에 의하여, 상기 1차 혼합 및 분쇄된 슬러리, 및 바인더를 용매에 용해하고 여과하여 준비된 여과 바인더 용액을 혼합 및 분쇄하기 위한 2차 혼합 및 분쇄 단계; 및최종 분산 슬러리를 얻기 위해, 100kgf/㎠ 이상 압력에서 상기 2차 혼합 및 분쇄된 슬러리를 분산하기 위한 고압 분산 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,세라믹 전자부품을 제조하기 위해 사용되는 세라믹 슬러리의 제조방법.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 여과된 바인더 용액이 용매와 바인더를 혼합하여 준비되고,100kgf/㎠ 이상 압력에서 고압 분산을 실시하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 슬러리의 제조방법.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 용매 및 바인더의 혼합물을 포함하는 바인더 용액을 40~100℃에서 리플럭싱(refluxing)한 후 여과함으로써, 상기 여과된 바인더 용액이 준비되는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 슬러리의 제조방법.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 2㎛ 이하 직경의 세공을 가지는 필터를 사용하여 99%의 여과차단 정밀도로 여과함으로써, 상기 여과된 바인더 용액이 준비되는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 슬러리의 제조방법.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 최종 분산 슬러리가 0.003~0.1 Pa·s 의 점도를 가지는 것을 특징으로 하는 세라믹 슬러리의 제조방법.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분쇄 매체를 사용한 분산공정이 볼 밀 및 비드 밀중 어느 하나를 적용하는 공정인 것을 특징으로 하는 세라믹 슬러리의 제조방법.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분산제가 음이온 분산제이고,상기 음이온 분산제 전체 산량이 상기 세라믹 분말의 전체 기제량의 10~150%가 되기 위하여, 첨가되는 상기 분산제의 양이 설정되는 것을 특징으로 하는 세라믹 슬러리의 제조방법.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 최종 분산 슬러리가 세라믹 그린 시트를 형성하기 위해 사용되고,상기의 형성되는 세라믹 그린시트의 두께보다 더 큰 입자크기를 가지는 재료가 상기 세라믹 슬러리에서 존재하지 않도록 하는 것을 특징으로 하는 세라믹 슬러리의 제조방법.
- 상기의 형성되는 세라믹 그린시트의 두께의 5배 이하의 직경의 세공을 가지는 필터를 사용하여, 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 따른 세라믹 슬러리의 제조방법에 의하여 제조된 세라믹 슬러리를 여과하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 슬러리 제조방법.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의하여 제조된 세라믹 슬러리를 소정의 기재(基材)상에 시트로 성형함에 있어서,0.1~10㎛ 의 두께의 세라믹 그린시트로 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 세라믹 그린시트를 형성하는 방법.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의하여 제조된 세라믹 슬러리를 사용한 세라믹 그린시트를 형성하는 단계;비금속을 포함하는 내부전극과 함께 상기 세라믹 그린시트를 적층한 후 다이싱(dicing) 및 소성하는 단계; 및외부전극을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 모놀리식 세라믹 전자부품의 제조방법.
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