JP4506755B2 - グリーンシート、グリーンシートの製造方法、および電子部品の製造方法 - Google Patents
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Description
セラミック粉体とバインダ樹脂とを含有する圧縮前グリーンシートを準備する工程と、
前記圧縮前グリーンシートを圧縮し、圧縮後グリーンシートを得る工程とを有するグリーンシートの製造方法であって、
前記圧縮前グリーンシートの圧縮前シート密度(ρg1)と前記圧縮後グリーンシートの圧縮後シート密度(ρg2)との差(Δρg)を、Δρg=ρg2−ρg1と表し、
その差(Δρg)の前記圧縮前シート密度(ρg1)に対する比であるシート縮率(Δρg/ρg1)を、1%以上とすることを特徴とする。
前記グリーンシート用塗料を用いて前記圧縮前グリーンシートを成形する工程とを、さらに有し、
前記バインダ樹脂が、ブチラール系樹脂を主成分とする樹脂であり、
前記溶剤が、前記バインダ樹脂を良好に溶解させる良溶媒と、前記良溶媒に比較して前記バインダ樹脂に対する溶解性の低い貧溶媒とを含み、
かつ、前記貧溶媒が、溶剤全体に対して、20〜60質量%の範囲内で含有されている。
前記ポリビニルブチラール樹脂の重合度が1000以上1700以下であり、樹脂のブチラール化度が64%より大きく78%より小さく、残留アセチル基量が6%未満である。
内部電極層と、グリーンシートとを積層し、グリーンチップを得る工程と、
前記グリーンチップを焼成する工程とを有し、
前記グリーンシートのうち少なくとも一部として、上記本発明のグリーンシートを用いる。
内部電極層と、グリーンシートとを積層し、グリーンチップを得る工程と、
前記グリーンチップを焼成する工程とを有し、
圧縮前の前記グリーンシートの圧縮前シート密度(ρg1)と圧縮後の前記グリーンシートの圧縮後シート密度(ρg2)との差(Δρg)を、Δρg=ρg2−ρg1と表し、
その差(Δρg)の前記圧縮前シート密度(ρg1)に対する比であるシート縮率(Δρg/ρg1)が、1%以上となるように、前記グリーンシートに圧縮力を加えることを特徴とする。
まず、本発明に係るグリーンシートを用いて製造される電子部品の一実施形態として、積層セラミックコンデンサの全体構成について説明する。
内側誘電体層2および外側誘電体層20の組成は、本発明では特に限定されないが、たとえばチタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウムおよび/またはチタン酸バリウムなどの誘電体材料を含有する誘電体磁器組成物で構成される。
内部電極層3に含有される導電材は特に限定されないが、内側誘電体層2の構成材料が耐還元性を有するため、卑金属を用いることができる。導電材として用いる卑金属としては、Ni、Cu、Ni合金またはCu合金が好ましい。内部電極層3の主成分をNiにした場合には、誘電体が還元されないように、低酸素分圧(還元雰囲気)で焼成するという方法がとられている。一方誘電体は還元されないようにその組成比をストイキオ組成からずらす等の手法がとられている。
内部電極層3の厚さは用途等に応じて適宜決定すればよいが、通常、0.5〜5μm程度である。
端子電極4に含有される導電材は特に限定されないが、通常、CuやCu合金あるいはNiやNi合金等を用いる。なお、AgやAg−Pd合金等も使用可能である。なお、本実施形態では、安価なNi,Cuや、これらの合金を用いることができる。
端子電極の厚さは用途等に応じて適宜決定されればよいが、通常、10〜50μm程度であることが好ましい。
次に、本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサの製造方法について説明する。
本実施形態の製造方法においては、まず、焼成後に図1に示す内側誘電体層2および内部電極層3を構成することになる内側積層体100を製造する。次いで、内側積層体100の積層方向の外側両端部に、図1に示す外側誘電体層20を構成することになる外側積層体200を積層し、図3に示すグリーンシート積層体300とし、この積層体を所定のサイズに切断し、グリーンチップとした後、脱バインダ処理および焼成を行う。
まず、内側誘電体層2および外側誘電体層20を形成することになる各グリーンシート(内側グリーンシートおよび外側グリーンシート)を製造するためのグリーンシート用塗料を作製する。
グリーンシート用塗料は、誘電体原料(セラミック粉体)と有機ビヒクルとを混練して得られる有機溶剤系塗料で構成される。
次いで、上記にて得られたグリーンシート用塗料を使用し、図3に示す内側積層体100および外側積層体200を製造する。
図3に示すように内側積層体100は、圧縮後内側グリーンシート2bおよび内部電極層3を交互に積層させることにより製造されるグリーン状態の積層体である。
本実施形態において、内側積層体100を構成する圧縮後内側グリーンシート2bは、圧縮前内側グリーンシート2aを圧縮することにより製造されるグリーンシートである。
以下、内側積層体100の製造方法について説明する。
次いで、図3に示す外側積層体200を製造する。
図3に示すように外側積層体200は、複数枚の圧縮後外側グリーンシート20bからなるグリーン状態の積層体である。
本実施形態において、外側積層体200を構成する複数枚の圧縮後外側グリーンシート20bは、圧縮前外側グリーンシート20aを圧縮することにより製造されるグリーンシートである。
以下、外側積層体200の製造方法について説明する。
本実施形態においては、圧縮前外側グリーンシート20aを積層する際に、グリーンシートを所定の圧縮力により圧縮し、圧縮後外側グリーンシート20bとする。すなわち、図3に示すように外側積層体200は、複数枚の圧縮後外側グリーンシート20bから形成される積層体とする。なお、本実施形態においては、圧縮前外側グリーンシートの圧縮前シート密度(ρg1)と、圧縮後外側グリーンシートの圧縮後シート密度(ρg2)とを以下の関係となるようにする。
また、圧縮前外側グリーンシート20aの圧縮前シート密度(ρg1)は、内側グリーンシートと同様に、低密度とすることが好ましい。
保持温度:200〜400°C、特に250〜350°C、
保持時間:0.5〜20時間、特に1〜10時間、
雰囲気 :加湿したN2 とH2 との混合ガス。
昇温速度:50〜500°C/時間、特に200〜300°C/時間、
保持温度:1100〜1300°C、特に1150〜1250°C、
保持時間:0.5〜8時間、特に1〜3時間、
冷却速度:50〜500°C/時間、特に200〜300°C/時間、
雰囲気ガス:加湿したN2 とH2 との混合ガス等。
冷却速度:50〜500°C/時間、特に100〜300°C/時間、
雰囲気用ガス:加湿したN2 ガス等。
このようにして製造された本発明の積層セラミックコンデンサは、ハンダ付等によりプリント基板上などに実装され、各種電子機器等に使用される。
たとえば、本発明の方法は、積層セラミックコンデンサの製造方法に限らず、その他の積層型電子部品の製造方法としても適用することが可能である。
厚膜グリーンシート用塗料の作製
セラミック粉体の出発原料としてBaTiO3 粉体(BT−05B/堺化学工業(株))を用いた。このBaTiO3 粉体100質量部に対して、(Ba0.6Ca0.4)SiO3 :1.48質量部、Y2 O3 :1.01質量部、MgCO3 :0.72質量%、Cr2 O3 :0.13質量%、およびV2 O5 :0.045質量%になるようにセラミック粉体副成分添加物を用意した。
上記のようにして得られた塗料をドクターブレードによって、支持フィルムとしてのPETフィルム(キャリアシート)上に塗布し、乾燥させることで、圧縮前グリーンシートを作製した。なお、本実施例においては、圧縮前グリーンシートの厚みは10μmとした。
上記にて得られた圧縮前グリーンシート2枚を、圧縮用装置として四柱式油圧成型機を使用して、圧縮力:4MPa、圧縮時間:1分、圧縮温度:70°Cの条件で圧縮し、2枚の圧縮後グリーンシートから構成される圧縮後グリーンシート積層体試料を得た。
上記にて作製した圧縮前グリーンシートおよび圧縮後グリーンシート積層体試料の密度を測定し、圧縮前シート密度(ρg1)および圧縮後シート密度(ρg2)を求めた。なお、各シート密度(単位はg/cm3)は、シートの質量と体積の測定値から算出した。
接着性の剥離強度(単位は、N/cm2)は、次のようにして評価した。まず、上記にて作製した圧縮後グリーンシート積層体試料を準備した。次いで、圧縮後グリーンシート積層体試料の表面に両面テープを貼り、インストロン5543の引張試験機を用いて各組のシートを引き剥がす方向に引っ張り、引き剥がされた時の剥離強度を測定した。剥離強度が高いほど接着性に優れている。
溶剤中の貧溶媒の一部の種類(キシレン+トルエンまたはキシレン単独)および添加量を、表1に示すように変化させた以外は、実施例1aと同様にして、セラミック塗料を作製した。次いで、得られたセラミック塗料を使用して、実施例1aと同様にして、圧縮前グリーンシートおよび圧縮後グリーンシート積層体試料を作製し、各シート密度および剥離強度を測定した。結果を表1および表2に示す。なお、実施例1bおよび実施例1cにおいて、塗料に分散させた後のセラミック粉体の平均粒径(D50径)は、それぞれ、0.769μm、0.767μmであった。
実施例1aで使用したBaTiO3 粉体と粒径の異なるBaTiO3 粉体(BT−035/堺化学工業(株))を使用し、溶剤中の貧溶媒の一部の種類(キシレン+トルエンまたはキシレン単独)および添加量を、表1に示すように変化させた以外は、実施例1aと同様にして、セラミック塗料を作製した。次いで、得られたセラミック塗料を使用して、実施例1aと同様にして、圧縮前グリーンシートおよび圧縮後グリーンシート積層体試料を作製し、各シート密度および剥離強度を測定した。結果を表1および表2に示す。なお、実施例1d、実施例1eおよび実施例1fにおいて、塗料に分散させた後のセラミック粉体の平均粒径(D50径)は、それぞれ、0.547μm、0.552μmおよび0.548μmであった。
実施例1aで使用したBaTiO3 粉体と粒径の異なるBaTiO3 粉体(BT−02/堺化学工業(株))を使用し、溶剤中の貧溶媒の一部の種類(キシレン+トルエンまたはキシレン単独)および添加量を、表1に示すように変化させた以外は、実施例1aと同様にして、セラミック塗料を作製した。次いで、得られたセラミック塗料を使用して、実施例1aと同様にして、圧縮前グリーンシートおよび圧縮後グリーンシート積層体試料を作製し、各シート密度および剥離強度を測定した。結果を表1および表2に示す。なお、実施例1g、比較例1aおよび比較例1bにおいて、塗料に分散させた後のセラミック粉体の平均粒径(D50径)は、それぞれ、0.441μm、0.438μmおよび0.444μmであった。
表1および表2に示すように、シート縮率(Δρg/ρg1)が、1%以上であった実施例1a〜実施例1gは、いずれも剥離強度が10N/cm2以上となり良好な結果となった。なお、本実施例においてシート縮率(Δρg/ρg1)は、圧縮前シート密度(ρg1)と圧縮後シート密度(ρg2)との差(Δρg:Δρg=ρg2−ρg1)の、圧縮前シート密度(ρg1)に対する比である。
また、貧溶媒の添加量が38.6質量%である実施例1gは、貧溶媒の添加量が30質量%未満である比較例1a、および20質量%未満である比較例1bと比較して圧縮前シート密度(ρg1)を低くすることができ、シート縮率が1%を超え、剥離強度も10N/cm2を超える結果となった。一方、貧溶媒の添加量を、特に20質量%未満とした試料は、シート縮率が1%未満となってしまい、剥離強度も10N/cm2未満となる結果となった。
それぞれ、圧縮前グリーンシートを圧縮する際の圧縮力を2MPaとした以外は、実施例1aおよび1bと同様にして、圧縮後グリーンシート積層体試料を作製し、各シート密度および剥離強度を測定した。結果を表3に示す。なお、表3には、圧縮力を4MPaとした実施例1aおよび1bの結果も併せて示した。
表3より、圧縮力を2MPaとした実施例1a−2,1b−2においても、圧縮力を4MPaとした実施例1a,1bと同様に、シート縮率(Δρg/ρg1)が、シート縮率が1%を超え、剥離強度も10N/cm2を超える結果となった。この結果より、圧縮力を変化させた場合においても、本発明の作用効果を奏することが確認できた。
Claims (10)
- セラミック粉体とバインダ樹脂と、溶剤とを含有するグリーンシート用塗料を準備する工程と、
前記グリーンシート用塗料を用いて圧縮前グリーンシートを成形する工程と、
前記圧縮前グリーンシートを圧縮し、圧縮後グリーンシートを得る工程とを有するグリーンシートの製造方法であって、
前記溶剤が、前記バインダ樹脂を良好に溶解させる良溶媒と、前記良溶媒に比較して前記バインダ樹脂に対する溶解性の低い貧溶媒とを含み、
かつ、前記貧溶媒が、溶剤全体に対して、20〜60質量%の範囲内で含有されており、
前記貧溶媒はミネラルスピリットを含み、
前記ミネラルスピリットの含有量が、ミネラルスピリット単独で前記溶剤全体に対して、7%より多く15%未満の範囲であり、
前記圧縮前グリーンシート中の前記バインダ樹脂の含有量を、前記セラミック粉体100質量部に対して、4〜6.5質量部として、
前記圧縮前グリーンシートの圧縮前シート密度(ρg1)と前記圧縮後グリーンシートの圧縮後シート密度(ρg2)との差(Δρg)を、Δρg=ρg2−ρg1と表し、
その差(Δρg)の前記圧縮前シート密度(ρg1)に対する比であるシート縮率(Δρg/ρg1)を、1%以上とすることを特徴とするグリーンシートの製造方法。 - 前記圧縮前グリーンシートを、1〜200MPaで圧縮する請求項1に記載のグリーンシートの製造方法。
- 前記圧縮前グリーンシートの厚みを1〜30μmとする請求項1または2に記載のグリーンシートの製造方法。
- 前記セラミック粉体の平均粒径(D50径)が、0.1〜1.0μmである請求項1〜3のいずれかに記載のグリーンシートの製造方法。
- 前記バインダ樹脂が、ブチラール系樹脂を主成分とする樹脂である請求項1〜4のいずれかに記載のグリーンシートの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の方法で製造されるグリーンシート。
- 内部電極層と、グリーンシートとを積層し、グリーンチップを得る工程と、
前記グリーンチップを焼成する工程とを有し、
前記グリーンシートのうち少なくとも一部として、請求項6に記載のグリーンシートを用いる電子部品の製造方法。 - 内側グリーンシートを、内部電極層を介して積層し、内側積層体を得る工程と、
前記内側積層体の積層方向の両端面に外側グリーンシートを積層し、グリーンチップを得る工程と、
前記グリーンチップを焼成する工程とを有し、
前記外側グリーンシートのうち少なくとも一部として、請求項6に記載のグリーンシートを用いる電子部品の製造方法。 - セラミック粉体とバインダ樹脂と、溶剤とを含有するグリーンシート用塗料を準備する工程と、
前記グリーンシート用塗料を用いて圧縮前グリーンシートを成形する工程と、
前記圧縮前グリーンシートを圧縮し、圧縮後グリーンシートを得る工程と、
内部電極層と、前記圧縮後グリーンシートとを積層し、グリーンチップを得る工程と、
前記グリーンチップを焼成する工程とを有し、
前記溶剤が、前記バインダ樹脂を良好に溶解させる良溶媒と、前記良溶媒に比較して前記バインダ樹脂に対する溶解性の低い貧溶媒とを含み、
かつ、前記貧溶媒が、溶剤全体に対して、20〜60質量%の範囲内で含有されており、
前記貧溶媒はミネラルスピリットを含み、
前記ミネラルスピリットの含有量が、ミネラルスピリット単独で前記溶剤全体に対して、7%より多く15%未満の範囲であり、
前記圧縮前グリーンシート中の前記バインダ樹脂の含有量を、前記セラミック粉体100質量部に対して、4〜6.5質量部として、
圧縮前の前記グリーンシートの圧縮前シート密度(ρg1)と圧縮後の前記グリーンシートの圧縮後シート密度(ρg2)との差(Δρg)を、Δρg=ρg2−ρg1と表し、
その差(Δρg)の前記圧縮前シート密度(ρg1)に対する比であるシート縮率(Δρg/ρg1)が、1%以上となるように、前記グリーンシートに圧縮力を加えることを特徴とする電子部品の製造方法。 - セラミック粉体とバインダ樹脂と、溶剤とを含有するグリーンシート用塗料を準備する工程と、
前記グリーンシート用塗料を用いて圧縮前グリーンシートを成形する工程と、
前記圧縮前グリーンシートを圧縮し、圧縮後グリーンシートを得る工程と、
内側グリーンシートを、内部電極層を介して積層し、内側積層体を得る工程と、
前記内側積層体の積層方向の両端面に外側グリーンシートを積層し、グリーンチップを得る工程と、
前記グリーンチップを焼成する工程とを有し、
前記溶剤が、前記バインダ樹脂を良好に溶解させる良溶媒と、前記良溶媒に比較して前記バインダ樹脂に対する溶解性の低い貧溶媒とを含み、
かつ、前記貧溶媒が、溶剤全体に対して、20〜60質量%の範囲内で含有されており、
前記貧溶媒はミネラルスピリットを含み、
前記ミネラルスピリットの含有量が、ミネラルスピリット単独で前記溶剤全体に対して、7%より多く15%未満の範囲であり、
前記圧縮前グリーンシート中の前記バインダ樹脂の含有量を、前記セラミック粉体100質量部に対して、4〜6.5質量部として、
圧縮前の前記外側グリーンシートの圧縮前シート密度(ρg1)と圧縮後の前記外側グリーンシートの圧縮後シート密度(ρg2)との差(Δρg)を、Δρg=ρg2−ρg1と表し、
その差(Δρg)の前記圧縮前シート密度(ρg1)に対する比であるシート縮率(Δρg/ρg1)が、1%以上となるように、前記外側グリーンシートに圧縮力を加えることを特徴とする電子部品の製造方法。
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