CN1908822B - 调色剂、成像方法和处理盒 - Google Patents

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Abstract

一种调色剂，其包含，含有具有聚酯骨架的树脂的粘合树脂、含有烃基蜡的蜡、着色剂、以下化学结构式表示的电荷控制剂，其中，当用差示扫描量热仪(DSC)测量该调色剂时其在60至80℃范围至少有一个热吸收峰。在该化学结构式中，M表示Li、Na和K之一，R1、R2、R3和R4各自独立地表示氢原子、具有1至4个碳原子的烷基、具有1至4个碳原子的烷氧基和卤原子之一，并且n表示1至5的整数，并且当n是2至5时，每个R1、R2、R3和R4可以与其他的不相同。

Description

调色剂、成像方法和处理盒
技术领域
本发明涉及一种调色剂、及其相应的成像方法和处理盒。
背景技术
在用作电子照相系统的成像设备中，调色剂图像经过充电步骤、照射步骤和显像步骤而形成。充电步骤是将感光器，即图像承载体，的表面放电或对其充电的步骤。照射步骤是照射充电的感光器表面而在其上形成电子潜像的步骤。显像步骤是用具有与形成于感光器表面的电子潜像相反极性的调色剂进行显像电子潜像的步骤。随后，调色剂图像通过传输步骤进行传输，在该步骤中，形成于感光器的调色剂图像暂时传输至传输中间体，并从那里传输至记录介质，例如纸，或者直接从感光器传输至记录介质。此后，在固定步骤中，调色剂图像在对其上施加热和压力后固定在记录介质上。除去遗留在感光器以及传输中间体上的调色剂以为下一次成像循环做好准备。
随着电子照相的发展，诸如激光打印机、影印机和多功能外围设备(以下简称MFP)的基于电子照相的机器越来越多地在办公室等地方使用。
而且，可以在多种情况下稳定输出高品质图像的小型打印机、影印机和MFP已经有市场需求了。
此外，可以输出吸引人的文件的彩色打印机和彩色MFP正即将成为主流。
单组分显像
当前的电子照相过程中有两种显像系统。一种是使用载体的双组分显像系统另一种是无需载体的单组分显像系统。在双组分显像系统中，必须将调色剂和载体混和均匀。进行该混和操作的部件不可避免地会很大，因此，单组分显像系统在减小电子照相机器尺寸方面更受青睐。
然而，所期望的是提供一种调色剂调控部件以形成在调色剂传输部件表面上具有均匀调色剂厚度的层。和双组分显像系统的情形相比，控制形成这样一个均匀的层相对比较困难。其中的一个原因是调色剂不具有均匀的或所期望的荷电率(chargeability)。
为了克服该不足，已知一种使用磁性调色剂的显像系统，在该系统中用磁性套筒搅拌磁性调色剂时形成均匀的磁性调色剂薄层，随后该磁性调色剂被供给显像部分用于显像。然而，这种使用磁性套筒的系统使用大量的永磁体。此外，该磁性套筒通过一根和其它滚筒悬挂相连的环状带来磁性吸附和脱吸附磁性调色剂。这样避免了磁性套筒和磁性调色剂的直接接触。因此，避免了磁性套筒的表面受到污染。结果，包括此系统的显像装置不可避免的尺寸大而且结构复杂。考虑到这点，使用磁性调色剂的系统并不适合完全发挥单组分显像系统的优点。另外，磁性调色剂中所用的磁体是有颜色的。因此，难以将该磁性调色剂用于彩色打印机。非磁性单组分显像系统与使用磁性调色剂的单组分显像系统的情况相比可具有较小的尺寸，所述非磁性单组分显像系统中，调色剂层的厚度由调色剂层调控部件调控，而不是由磁性套筒调控。作为使用非磁性单组分调色剂的系统，已知的显像设备中提供了一个调色剂传输部件、一个供给调色剂至调色剂传输部件表面的调色剂供给部件和一个同调色剂传输部件表面相接触的调色剂层调控部件。调色剂层调控部件调控供给传输部件表面的调色剂层厚度。
然而，对于使用非磁性单组分显像系统的显像设备，即“具有一个调色剂传输部件、一个供给调色剂至调色剂传输部件表面的调色剂供给部件和一个同调色剂传输部件表面相接触并调控供给传输部件表面的调色剂层厚度的调色剂层调控部件的显像设备”而言，难以在图像品质方面对设备作出改进。因此，单组分显像剂，即调色剂，必须得到改进。根据本发明的发明人做出的研究，一般的调色剂并不适用于在单组分显像剂显像设备中使用。例如，使用聚酯树脂作为粘合树脂的调色剂在设计物理性(designing physicality)方面具有很高的多样性和宽容度。因此，该调色剂在室温下具有良好的流动性，即相对较小的凝聚性和粘附性。该调色剂在加热固定时还能迅速熔化。因此，近来，聚酯树脂已经广泛被用作调色剂的粘合树脂。
此外，近年来对于高速影印和节约能源的需求已经变得越来越多。为了满足该需求，调色剂优选在低温下具有快速和容易的熔化性能和粘附性能。另外，为了满足高清晰图像的需求，具有小微粒直径的调色剂已经得到运用，该调色剂能快速充电并具有稳定和均匀的荷电率。因此，具有良好及稳定的荷电率的单组分显像剂(即调色剂)是被期望的。
已公开未审查的日本专利申请(以下简称JOP)2004-219507、H03-39973、2003-43809、2003-29533、H05-165257和H03-221968描述了一种技术，该技术中非磁性单组分调色剂含有作为电荷控制剂的硼苄酸(boronbenzylic acid)络合物。
此外，JOP 2004-24590、2003-149859、2001-66824、H10-254177、H09-288383、H09-288381、H09-288380和H06-250442和日本专利3412439描述了一种技术，该技术中使用聚酯作为粘合树脂并且使用硼苄酸络合物作为电荷控制剂。
可以在调色剂供给部件上均匀地形成一个调色剂薄层并且通过在非磁性单组分的调色剂中包含合适的量的硼苄酸络合物以得到调色剂电荷数量的快速分配。然而，硼苄酸络合物的效果在环境变化的情况下严重变差，尤其是在高温和高湿度的环境中。
发明内容
由于上述原因，本发明人认识到存在对一种调色剂及其相应的成像方法和处理盒的需求，通过该调色剂能在高温和高湿度下生成高品质图像而不带图像噪声(image noise)并且不在具有调色剂层调控部件的成像设备里造成污染。
因此，本发明的一个目的在于提供一种调色剂及其相应的成像方法和处理盒，通过该调色剂能在高温和高湿度下生成高品质图像而不带图像噪声并且不在具有调色剂层调控部件的成像设备里造成污染。
简单的说，下述本发明的该目的及其它目的将变得更加明显，并且可通过一种调色剂而单独达到或组合达到，该调色剂包括含有具有聚酯骨架的树脂的粘合树脂、含有烃基蜡的蜡、着色剂、以下化学结构式表示的电荷控制剂。此外，用差示扫描量热仪(DSC)测量时，该调色剂在60至80℃范围至少有一个热吸收峰：
该化学结构式中，M表示Li、Na和K之一，R1、R2、R3和R4独立地表示氢原子、具有1至4个碳原子的烷基、具有1至4个碳原子的烷氧基和卤原子之一，并且n表示1至5的整数，并且当n是2至5时，每个R1、R2、R3和R4可以互不相同。
优选上述调色剂用于显像设备中，该显像设备包括一个调色剂传输部件、一个供给调色剂至调色剂传输部件表面的调色剂供给部件和一个当和调色剂传输部件表面相接触时调控供给调色剂传输部件表面的调色剂层厚度的调色剂调控部件。
更进一步优选所述调色剂供给部件具有滚筒形式。
更进一步优选在上述调色剂里，所述粘合树脂包含基于聚酯的树脂。
更进一步优选在上述调色剂里，所述粘合树脂含有具有苯乙烯骨架部分和聚酯骨架部分的混合树脂。
更进一步优选在上述调色剂里，所述热吸收峰的半宽值不大于8℃。
更进一步优选在上述调色剂里，所述粘合树脂的聚酯骨架含有二醇骨架单元及单醇骨架单元，并且二醇骨架单元与单醇骨架单元在所述粘合树脂中的重量比为99/1至75/25。
更进一步优选在上述调色剂里，所述烃基蜡具有不大于0.5mgKOH/g的酸值。
更进一步优选在上述调色剂里，所述烃基蜡的含量为基于100重量份所述粘合树脂的2至15重量份。
更进一步优选在上述调色剂里，所述电荷控制剂的含量为基于100重量份的所述粘合树脂的0.5至5重量份。
作为本发明的另一方面，提供了一种成像方法，其包括对图像承载体充电，照射图像承载体的表面从而在其上形成电子潜像，用调色剂供给设备将上述调色剂供给至调色剂传输部件的表面，调控在所述调色剂传输部件的表面上的所述调色剂层的厚度，用调色剂使该电子潜像显像以形成可视的调色剂图像，将该可视的调色剂图像传输至记录媒介以及清洁图像承载体的表面。
优选在上述方法中，所述聚酯树脂含有基于聚酯的树脂。
优选在上述方法中，所述粘合树脂含有具有笨乙烯骨架部分和聚酯骨架部分的混合树脂。
优选在上述方法中，所述热吸收峰的半宽值不高于8℃。
优选在上述方法中，所述粘合树脂的聚酯骨架含有二醇骨架单元及单醇骨架单元，并且二醇骨架单元与单醇骨架单元在所述粘合树脂中的重量比为99/1至75/25。
优选在上述方法中，所述蜡具有不大于0.5mgKOH/g的酸值。
优选在上述方法中，所述烃基蜡的含量为基于100重量份的所述粘合树脂的2至15重量份。
优选在上述方法中，所述电荷控制剂的含量为基于100重量份的所述粘合树脂的0.5至5重量份。
作为本发明的另一方面，提供了一种处理盒，其含有一个调色剂传输部件、一个供给上述调色剂至调色剂传输部件表面的调色剂供给部件和一个当和调色剂传输部件相接触时调控供给调色剂传输部件表面的调色剂层厚度的调色剂调控部件。
考虑到本发明的下述优选实施方案并结合附图，本发明的这些和其它目的、特点和优点将变得显而易见。
附图说明
本发明的各种其它目的、特点和随之带来的优点会得到更加完整地领会，这是由于当结合附图时，会从具体说明中更好地理解上述事物，所述附图中相同的参考标记在全文中指代相同的对应部分，而其中：
图1是展示所述显像设备和处理盒的实例的示意图，其中使用了本发明的非磁性单组分调色剂；
图2是展示本发明调色剂的一个实例的DSC曲线的曲线图。
具体实施方式
作为本发明人深入研究的成果，本发明得以完成。以下是包括本发明实施方案的具体说明。
用于非磁性单组分显像剂的显像设备
图1是展示用于非磁性单组分显像剂的本发明的显像设备及其处理盒的一个实例的示意图。
该处理盒包括用作调色剂传输部件的显像滚筒13、用作调色剂层调控部件的层调控部件15、用作调色剂供给部件的供给滚筒14用于供给调色剂至调色剂传输部件表面滚筒和搅拌叶片16。该处理盒被固定至容纳调色剂的盒体12。另外，用于非磁性单组分显像剂的所述显像设备包括所述处理盒、电子潜像承载体11、充电设备18和清洁设备19。所述充电设备18和所述清洁设备19被布置在所述电子潜像承载体11周围。17表示容纳调色剂的部分。在图1中，作为电子潜像成像设备实例的成像照射设备和传输调色剂至调色剂图像接收体的传输设备未示出。
对于所述显像滚筒13，优选使用覆盖了弹性橡胶层的滚筒。另外，该显像滚筒具有一层由易于带有与所述调色剂的极性相反的极性的材料制成的表面涂层。该弹性层被设定为具有不大于JIS-A 60度的硬度以防止由在所述显像滚筒13与所述层调控部件15的接触部分的压力集中引起对调色剂的损害。该显像滚筒13被设定为具有0.3至2.0μm的表面粗糙度Ra以在其表面上保持充足量的调色剂。此外，由于在所述显像滚筒13和所述电子潜像承载体11之间施加了显像偏压以形成电场，该弹性套层被设定为具有103至1010Ω的电阻。所述显像滚筒13在图1中顺时针旋转并将被保留在其表面上的调色剂传输至与所述层调控部件15和所述电子潜像承载体11相对的位置。
布置所述层调控部件15使其低于所述供给滚筒14与所述显像滚筒13的接触部分。该层调控部件15由金属片弹簧材料如SUS和磷青铜制成并且其自由端与所述显像滚筒13的表面以10至40N/m的压力接触。当所述调色剂在该压力下通过时，所述层调控部件15在形成所述调色剂的均匀薄层时，通过摩擦给予所述调色剂电荷。另外，为了辅助摩擦充电，将具有与显像偏压相同极性的、用以补偿所述显像偏压的调控偏压施用于所述层调控部件15。
对于形成所述显像滚筒13表面的弹性橡胶的选择没有具体限定。其具体实例包括但不限于基于苯乙烯-丁二烯的共聚物橡胶、基于丙烯腈-丁二烯的共聚物橡胶、丙烯酸类橡胶、表氯醇橡胶、聚氨酯橡胶、硅橡胶及其组合。上述物质中，优选使用表氯醇橡胶和基于丙烯腈-丁二烯的共聚物橡胶的组合。
本发明所用的显像滚筒是通过以橡胶弹性体覆盖导电轴制得的。该导电轴由，例如，金属如不锈钢，组成。
非磁性单组分调色剂
作为本发明人深入研究的成果，发现具有粘合树脂的调色剂能在苛刻的环境中显著改善显像特性，例如，在高温和高湿度环境下反复成像，该粘合树脂含有具有聚酯骨架的树脂、适量的烃基蜡和由以下化学结构式(1)表示的化合物。
其作用机理还未得到清楚地阐明但可作以下推论。
正如已经在JOP H03-221968中描述的那样，已知化学结构式(1)表示的化合物是控制调色剂荷电率的化合物。然而，尤其是在使用含有粘合树脂的非磁性单组分调色剂的过程中，该粘合树脂含有具有聚酯骨架的树脂，发现该化合物还具有给予所述调色剂良好显像特性的特点使得所述调色剂被均匀地安置在所述图像承载体的表面且所述调色剂不会从所述显像设备上扩散。
[化学结构式1]
Figure A20061015938600111
其中M表示Li、Na和K之一，R1、R2、R3和R4各自独立地表示氢原子、具有1至4个碳原子的烷基、具有1至4个碳原子的烷氧基或卤原子之一，并且n表示1至5的整数，并且当n是2至5时，每个R1、R2、R3和R4可以与其他的不相同。
然而，由于化学结构式(1)表示的化合物是一种盐，其中碱金属是相反阳离子，并且当其中的取代基数目小时该化合物是水溶性的，因此可推论出该化合物在空气中具有吸湿的趋向。在高温和高湿度环境中使用非磁性单组分显像剂的过程中，当一个电压被通过图像承载体和调色剂层调控部件，或被通过图像承载体和调色剂供给部件反复施加到所述调色剂时，该调色剂含有具有聚酯骨架的树脂，所述化学结构式(1)表示的已经吸湿的电荷控制剂会发生化学反应，如电解过程，导致了显像特性变差。
本发明中，上述电荷控制剂的含量优选为基于上述粘合树脂的0.5至5重量份。当所述电荷控制剂的含量过小时，所述电荷得不到充分地控制。加入过量的所述电荷控制剂不会有促进效果的影响，而可能对例如在低温下迅速熔化，有不利的影响。
烃基蜡具有与调色剂的粘合树脂极弱的相容性，该调色剂含有具有聚酯骨架的树脂。因此，对于通过混和、熔化和捏合、粉碎和分级含有烃基蜡以及含有具有聚酯骨架的树脂的粘合树脂的调色剂原料得到的调色剂，部分所用的烃基蜡从所述调色剂脱离出来并附着在或存在于所述调色剂的表面。然而，烃基蜡不具有官能团并因此具有极弱的吸湿性并且是化学稳定的。因此，存在于所述调色剂表面的烃基蜡在高温和高湿度环境中施加电压后对化学反应是无活性的，并且防止由化学结构式(1)表示的所述电荷控制剂的吸湿作用和化学变化。因此，含有适量烃基蜡的调色剂、化学结构式(1)表示的电荷控制剂(1)和具有聚酯骨架的树脂的调色剂被认为能够在高温和高湿度环境中保持良好的显像特性。
本发明所用的烃基蜡优选具有不大于0.5mg KOH/g的酸值。
如上所述，使用非磁性单组分显像剂的过程是一个显像过程，其中使用了可旋转的调色剂传输部件，包括供给滚筒的调色剂供给部件，所述调色剂供给部件用于当其与所述可旋转调色剂传输部件相接触时供给调色剂至所述可旋转调色剂传输部件的表面，以及调色剂层调控部件，所述调色剂控制体用于当其与所述调色剂传输部件相接触时调控供给至所述调色剂传输部件表面的所述调色剂的层厚度。
依据上述原因，烃基蜡优选作为本发明所用的蜡。例如，不包括这种蜡的调色剂的显像特性在高温和高湿度环境中显著变差。结果，观察到沿着调色剂传输方向的条纹和滑出所述显像设备的调色剂。当出现传输条纹时，在输出图像中会观察到白色条纹，这对其品质造成了极大的损害。此外，滑出显像设备的调色剂污染成像设备的内部。结果，当使用者更换调色剂瓶、图像承载体、显像设备、中介传输带以及集成包括它们的部分或全部的处理盒时，滑出的调色剂会污染使用者的手和/或衣服。而且，输出的图像也会被污染，导致图像品质的强烈下降。因此，这必须得以避免。
此外，当使用诸如具有官能团的酯的蜡时，上述现象得以减少。但是当长时间重复成像时会观察到所述传输条纹和调色剂滑出。本发明中，R1、R2、R3和R4各自独立的表示氢原子、具有1至4个碳原子的烷基、具有1至4个碳原子的烷氧基或卤原子。所述烷基的具体实例包括，但不限于，甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基和叔丁基。所述烷氧基的具体实例包括，但不限于，甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基。所述卤原子的具体实例包括，但不限于，氟原子、氯原子和溴原子。每个R1、R2、R3和R4都可以多个数存在。这种情况下，每个R1、R2、R3和R4可以不同或相同。符号n表示1至5的整数。M表示Li、Na或K。考虑到所期望的防吸湿性能，优选Na或K。
化学结构式(1)表示的化合物可以通过将以下化学结构式(2)(其中，R1、R2、R3和R4与化学结构式(1)中的相同)表示的化合物加至硼酸和NaOH、KOH或LiOH的含水介质中并且搅拌以及使所述混合物在80℃下反应约2小时而容易地制备得到。
化学结构式2
Figure A20061015938600131
以下是可用于本发明的所述电荷控制剂的具体实例。
在本发明中，上述电荷控制剂的含量优选为基于上述粘合树脂的0.5至5重量份。当所述电荷控制剂的含量过小时，电荷可能得不到充分地控制。加入过量的所述电荷控制剂可能不会有改善效果的影响，而可能对例如，在低温迅速熔化，有相反的影响。
粘合树脂
作为本发明所用的粘合树脂，优选使用具有聚酯骨架的粘合树脂，其中二醇骨架与单醇骨架的重量比为99/1至72/55。所述粘合树脂更优选地含有基于聚酯的树脂以及至少具有苯乙烯骨架部分和聚酯骨架部分的混合树脂。
二醇骨架
所述二醇骨架是所述聚酯单元骨架的一部分。聚酯树脂因其适中的强度和热熔性能(hot melting property)而适合在本发明中用作粘合树脂。
所述二醇的具体实例包括，但不限于，烷撑二醇(例如，乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇和1，6-己二醇)；亚烷基醚二醇(例如，二甘醇、三甘醇、双丙甘醇、聚乙二醇、聚丙二醇和聚四亚甲基醚乙二醇)；脂环族二醇(例如，1，4-环己烷二甲醇和氢化双酚A)；双酚类(例如，双酚A、双酚F和双酚S)；以及上述双酚与脂环族二醇的加合物(环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷)。
上述物质当中，优选具有2至12个碳原子的烷撑二醇、双酚与环氧烷的加合物以及双酚与环氧烷的加合物和具有2至12个碳原子的烷撑二醇的组合。
单醇骨架
所述单醇骨架是与本发明所用的烃基蜡具有高度相容性的单元，并且被认为将存在于调色剂表面的烃基蜡的量控制在合适的范围内。当所述单醇骨架的含量过小时，大部分的所述烃基蜡被暴露于调色剂表面，这导致对调色剂承载体和调色剂层调控部件的污染。结果，所述调色剂得不到足够的充电，这会导致调色剂滑出等。当所述单醇骨架的含量过大时，大部分的烃基蜡被包含在所述调色剂中且会失去对所述调色剂表面的保护作用。单醇骨架表示单醇残基并且其具体实例包括，但不限于，可被烃基改性的醚残基和酚残基，例如，取代或未取代的烷氧基、异烷氧基(alloalkyloxy group)、烷基芳氧基和芳氧基。
所述单醇的具体实例包括，但不限于，乙醇、丙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、叔丁醇、1-己醇、1-辛醇、2-乙基-1-己醇、1-癸醇、1-十二烷醇、1-十八烷醇(1-ocatadodecanol)、二十二烷醇、4-壬基苯基、3-苯基丙醇、4-苯基丁醇和5-苯基戊醇。
引入单醇骨架
单醇骨架的引入和使用如下：
(1)使用树脂作为粘合树脂，该树脂通过至少以单醇酯化连接聚酯的酸末端来制备；
(2)使用聚合物和聚酯作为粘合树脂，该聚合物的支链上具有单醇骨架；
(3)使用混合树脂，其含有聚合物单元和聚酯单元，该聚合物单元的支链上具有单醇骨架；和
(4)使用(1)至(3)的任意组合。
上述方式当中，优选(3)。
在其支链上具有单醇骨架的聚合物单元
作为所述在其支链上具有单醇骨架的聚合物单元，可以使用通过含可加聚羧酸的酯的单体与单醇共聚得到的聚合物单元。
作为所述可加聚羧酸，可以优选使用丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸和对-乙烯基苯甲酸。
为了得到所述在其支链上具有单醇骨架的聚合物单元，可以直接聚合可加聚羧酸的酯，所述酯是这些羧酸与单醇的酯。所述在其支链上具有单醇的聚合物单元还可以通过可加聚羧酸的酯与可共聚化合物的共聚而得到。
所述可共聚化合物的具体实例包括，但不限于，可加聚羧酸、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、2，4-二甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、异丙基苯乙烯、丁基苯乙烯、苯基苯乙烯、环己基苯乙烯、苄基苯乙烯、巴豆基苯、二乙烯基苯、二乙烯基甲苯、二乙烯基二甲苯、三乙烯基苯、乙烯基萘、乙烯、丙烯、丁烯、异丁烯、戊烯、庚烯、二异丁烯、辛烯(Octane)、十二烷烯、十八烷烯、丁二烯、异戊二烯、1，4-戊二烯、1，6-己二烯和1，7-辛二烯。
聚酯单元
已知的聚酯能被用作所述聚酯单元。该聚酯单元通过例如多元醇与多元羧酸的缩聚反应以及内酯的开环聚合反应聚合而成。根据所设计的树脂的范围，优选多元醇与多元羧酸的缩聚反应。
多元醇
作为多元醇，除了上述二醇外，还可以适当地使用具有三个或更多个羟基的多元醇。
多元醇的具体实例包括，但不限于，多价脂肪族醇(如甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨糖醇)、三价或更高价的苯酚(如三酚PA、苯酚酚醛清漆(phenol novolac)、甲苯酚酚醛清漆(cresol novolac))和上述三价或更高价的苯酚与环氧烷的加合物。
多元羧酸
作为多元羧酸，可使用已知的二元羧酸和已知的具有三个或更多个羧酸基团的化合物。
多元羧酸的具体实例包括，但不限于具有9至20个碳原子的亚烷基二元羧酸(如丁二酸、己二酸、癸二酸)、亚链烯基二元羧酸(如马来酸和富马酸)、芳香族二元羧酸(如邻苯二甲酸(futhalic acid)、间苯二甲酸、对苯二甲酸和萘基二羧酸)和多元羧酸(如偏苯三酸和1，2，4，5-苯四酸)。
合成混合树脂的方法
可以使用已知的方法作为合成具有聚合物单元和聚酯单元的混合树脂的方法，该聚合物单元在其支链上具有单醇骨架。例如，
(1)在具有可加聚官能团如乙烯基、烯丙基和(甲基)丙烯酰基的聚酯的存在下，进行在其支链上具有单醇骨架的所述聚合物单元的聚合反应；
(2)在其支链上具有单醇骨架以及例如具有活性氢的羟基、羧基、和氨基的官能团的聚合物存在下，进行所述聚酯单元的聚合反应；
(3)在可加聚羧酸的酯、可与之共聚的化合物、多元醇、多元羧酸和具有至少一个选自羧基、羟基、氨基和环氧基的官能团的可加聚化合物的存在下，同时或顺序进行加聚和缩聚反应。
任何已知的基于聚酯的树脂都可以用作本发明所用的聚酯树脂。所述聚酯树脂可以通过，例如，多元醇和上述多元羧酸的缩聚反应以及内酯的开环聚合反应得到。
另外，在本发明中，除了上述具有聚酯骨架的树脂外，其它用于调色剂粘合树脂的已知树脂，例如聚苯乙烯、丙烯酸树脂、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚酰氨、石油基树脂和天然树脂，例如松香，可以以所需的量被混和，由此完成本发明的目的。在本发明中用于调色剂粘合树脂的这些其它已知树脂的含量不大于40％重量，优选不大于30％重量，更优选不大于20％重量。
除烃基蜡以外的蜡
如果需要，只要不显著损失本发明的效果，可以包含除了上述烃基蜡以外的其它已知蜡。
着色剂
一种或多种已知的着色剂可以以常规用量用于本发明的调色剂。
着色剂的母料
本发明所用的着色剂可以和上述树脂结合使用作为母料。所述母料的制备属于本领域内普通技术人员的知识范围内。
后处理剂
作为改善本发明所获得的调色剂的流动性、显像性和荷电率的外部添加剂，可优选使用无机微粒。该无机微粒优选具有2nm至2μm的初始颗粒直径(primaryparticle diameter)，尤其优选5nm至5μm。此外，由BET法所得的该无机微粒的比表面积优选20至500m2/g。该无机微粒的含量基于所述调色剂的含量优选0.01至5％重量，尤其优选0.01至2.0％重量。
所述无机微粒的具体实例包括硅石、氧化铝、二氧化钛、钛酸钡、钛酸镁、钛酸钙、钛酸锶、氧化锌、氧化锡、石英砂、粘土、云母、硅灰石、硅藻土、氧化铬、二氧化铈、铁丹、三氧化锑、氧化镁、氧化锆、硫酸钡、碳酸钡、碳酸钙、金刚砂和四氮化三硅。
制备方法
本发明的调色剂可由任何已知方法制备，优选通过混和调色剂原料的步骤、熔化和捏合混合物的步骤、粉碎产物的步骤、分级产物的步骤来制备母调色剂颗粒而得到本发明的调色剂，并且最后将外部添加剂加入所述母调色剂颗粒中。
此外，在所述粉碎步骤或所述分级步骤中不能作为产物微粒得到的粉末可以返回至所述混和步骤以及所述熔化和捏合步骤再利用。
混和步骤
在混和调色剂原料的步骤中，可以用已知的混和器，例如HENSCHEL MIXER，将至少粘合树脂、烃基蜡、化学结构式(1)表示的化合物以及着色剂混和，但是优选以下方法。
即：将烃基蜡预先溶解或分散在作为粘合树脂原料的单体中，而不是分别将粘合树脂和烃基蜡加入混合器中；聚合该单体从而合成含有烃基蜡的粘合树脂；并且用已知的混和器，例如HENSCHEL MIXER，将至少含有所述烃基蜡的粘合树脂、化学结构式(1)表示的化合物以及着色剂混和从而得到调色剂原料混合物。因此，可以进一步将烃基蜡均匀分散在调色剂的表面或其内部。结果，所述调色剂能够具有稳定的显像特性。
熔化和捏合步骤
在所述混和步骤后，将所得的混合物置于捏合机里熔化和捏合。作为捏合机，可以使用单辊或双辊连续式捏合机以及使用辊磨的间歇式捏合机。例如，Kobe SteelLtd.生产的KTK型双辊挤压机、Toshiba Machine Co.，Ltd.生产的TEM型挤压机、Asada Iron Works Co.，Ltd.生产的双辊挤压机、Ikegami Ltd生产的PCM型双辊挤压机以及Buss Co.，Ltd.生产的Cokneader。需要在合适的条件下进行该熔化和捏合步骤，在该条件中粘合树脂的分子链不至断裂。具体地说，所述熔化和捏合步骤在参照于粘合树脂的软化点的温度下进行。当所述温度相对于所述软化点过低时，分子链会急剧断裂。当温度过高时，分散就不充分。
粉碎步骤
在完成所述熔化和捏合步骤后，将得到的捏合物粉碎。在所述粉碎步骤中，优选先将所述捏合物粗粉碎，然后细粉碎。优选的粉碎所述捏合物颗粒的方法是，例如，将所述颗粒用碰撞板在喷射空气中碰撞，使颗粒之间相互碰撞然后将颗粒在机械旋转的转子与定子之间的小间隙里粉碎。
分级步骤
在完成所述粉碎步骤后，将得到的粉碎物在空气中用离心力等分级，以得到具有所需颗粒直径，例如，4至10μm的显影剂。
本发明的调色剂优选当用差示扫描量热法(DSC)测量时至少有一个在60至80℃范围内、半宽值不大于8℃的热吸收峰。
该热吸收峰是基于本发明所用的烃基蜡的熔点的。当所述热吸收峰过高时，例如高于80℃，本发明的效果就不能充分实现。其中重要的原因是所述蜡是硬的且不具有保护所述调色剂表面的作用。当所述热吸收峰过低时，例如低于60℃，所述调色剂的流动性变差，并且在调色剂供给部件上的调色剂薄层不均匀，导致图像品质显著变差，这是不期望的。
此外，所述热吸收峰的半宽值过宽，例如8℃，是不期望的，因为所述调色剂的流动性变差。优选所述半宽值是窄的，并且更优选不大于6℃。
分析方法
用差示扫描量热法(DSC)测量的方法
所用量热仪为Seiko Instruments Inc.生产的DSC6200。
将样品，即用铝盘称量的5mg蜡或含蜡调色剂，置于DSC设备中。将所述样品从室温加热至200℃，以-10℃/分钟的速率冷却至0℃，并在再次加热时以+10℃/分钟的速率测量。
参照于温度和热流将结果制图，并且在所述热流最小时的温度(即，热吸收峰)被确定为蜡的熔点。
此外，在所述热吸收峰至基线间垂直地画一条线段。在所述温度和热流曲线与穿过上述线段中点且与所述基线平行的直线的两个交点间的温度差被确定为热吸收峰的半宽值。
测量酸值
所述酸值依照以下测量：在锥形烧瓶中准确称量1至1.5g蜡；向其中加入20ml二甲苯；加热及熔化后，向其中加入20ml二氧杂环己烷；以及在所述液体产物雾化前，以1％酚酞溶液作指示剂，快速用N/10氢氧化钾标准甲醇溶液滴定所述液体产物。同时进行空白实验。
计算表达式：
酸值＝[5.61×(A-B)×f]/S。
在该计算表达式中，
A表示在该实验中所用的N/10氢氧化钾标准甲醇溶液的量(ml)；
B表示在所述空白实验中所用的N/10氢氧化钾标准甲醇溶液的量(ml)；
f表示N/10氢氧化钾标准甲醇溶液的系数；
S表示样品的重量(g)。
单醇骨架对二醇骨架比值的分析
所述二醇骨架和所述单醇骨架的含量由反应热解气相色谱法测量。
设备和试剂
预处理：JHP-3S(由Japan Analybical industry Co.，Ltd.生产)
分析：QP-5000(由Shimadzu Corporation生产)
衍生试剂：氢氧化四甲基铵(TMAH)
分析条件
热分解温度：360℃，12秒
离子源：EI 70ev
重量范围：m/z 40-650
柱：超合金-5(Ultra Alloy-5)L＝30m，I.D＝0.25m薄膜(Film)＝0.25μm
柱温：以10℃/分钟的上升速率，由40℃(5分钟)升至320℃
汽化室温度：280℃
载气：He
所述二醇骨架和所述单醇骨架的含量的测量进行如下：将调色剂样品用二甲基甲醛(DMF)稀释到1至10％的浓度；在热箔片上滴加1μl所得的调色剂液体；将二甲基甲醛蒸干且使所述调色剂样品固化；向其滴加2μl、25％的四甲基铵水溶液；并使箔片上的产物热分解用作测量。
当用总离子色谱法(TIC)测量的二甲基化化合物的总面积为D，并且单甲基化化合物的总面积为M时，D/M被确定为树脂中二醇骨架对单醇骨架的重量比。
调色剂颗粒直径
所述调色剂颗粒的颗粒直径由库尔特计数法测量。
作为用库尔特计数法测量所述调色剂颗粒的颗粒大小分布的设备，可用库尔特计数器TA-II，Coulter Multisizer II和Coulter MultisizerIII(全部由Beckman CoulterInc.生产)。所述测量方法如下：加0.1至5ml作为分散剂的表面活性剂(优选烷基苯磺酸盐)到100至150ml电解溶液中(例如，ISOTOON-II，由Beckman CoulterInc.生产)，其是主要用氯化钠制备的约1％的NaCl水溶液；加入2至20mg固体样品；对所述电解溶液进行分散操作，该分散操作中所述样品在超声分散设备中悬浮约1至约3分钟；并且用100μm孔穴的上述测量设备测量所述调色剂(颗粒)的体积或数量以计算所述体积分布和数量分布。可以从所得的分布中得到重量平均颗粒直径(Dv)和数量平均颗粒直径(Dn)。
已经总体性描述了本发明的优选实施方案，可以通过参考某些具体实施例得到进一步的理解，此处提供的实施例仅是为了说明而不是限制。在以下实施例的描述中，除非特别指定，数字表示重量比份数。
                               实施例
本发明参照具体实施例得以详细描述但不是对本发明进行限制。
树脂1的制备
按如下制备树脂1。
将以下组分置于滴液漏斗中。
作为基于苯乙烯的单体的苯乙烯                        590g
作为基于丙烯酰基的单体的丙烯酸2-乙基己酯            120g
作为基于丙烯酰基的单体的丙烯酸                      30g
作为聚合引发剂的过氧化异丙苯                        30g
将以下组分放入装有温度计、不锈钢搅拌器、回流冷凝器和氮气导入管的5升烧瓶中。
聚氧化丙烯(2，2)-2，2-二(4-羟基苯基)丙烷            1260g
聚氧化乙烯(2，2)-2，2-二(4-羟基苯基)丙烷            130g
异十二烯基丁二酸酐                                  200g
对苯二甲酸                                          380g
1，2，4-苯三羧酸酐                                  270g
作为酯化催化剂的氧化二丁锡                          7g
作为蜡的W1(石蜡，酸值：小于0.1mgKOH/g；熔点：73.3℃；差示扫描量热仪(DSC)升温中测量热吸收峰半宽值)                      250g
在160℃、氮气氛围下，在套型加热器中，用一小时的时间，搅拌烧瓶中的各组分的同时，通过滴液漏斗将基于乙烯基的单体树脂与聚合引发剂的混合物滴入烧瓶。在160℃下进行加聚反应2小时后，将产物加热至230℃进行缩聚反应。通过软化点监测聚合度，该软化点由恒定载荷挤压机窄管型流变仪测定，并且反应在所需软化点时结束从而得到树脂1。
使用示于表1中的原料组分依照与实施例1中相同的方法制备树脂2、6和7。
树脂3的制备
如下制备树脂3：
将以下组分置于装有温度计、不锈钢搅拌器、回流冷凝器和氮气导入管的5升烧瓶中。
聚氧化丙烯(2，2)-2，2-二(4-羟基苯基)丙烷     1650g
聚氧化乙烯(2，2)-2，2-二(4-羟基苯基)丙烷     660g
异十二烯基丁二酸酐                           190g
对苯二甲酸                                   750g
1，2，4-苯三羧酸酐                           190g
作为酯化催化剂的氧化二丁锡                   0.3g
在氮气氛围下，在套型加热器中，加热所述烧瓶中的组分至230℃从而促进缩聚反应。通过软化点监测聚合度，该软化点由恒定载荷挤压机窄管型流变仪测定，并且反应在所需软化点时结束从而得到树脂3。
使用示于表1中的原料组分依照与实施例3中相同的方法制备树脂4和5。
实施例1
将以下组分用搅拌器充分混和，然后用双辊挤出机捏合。
树脂1                                        74份
树脂3                                        26份
电荷控制剂(化学结构式(1)表示的化合物)        2.5份
着色剂(色素蓝15:3)                           4份
冷却后，将所述产物粉碎并分级从而得到体积平均颗粒直径为7.9μm的青色母调色剂。
将100份所述母调色剂和0.4份疏水硅石(表面用六甲基二硅氮烷处理过，其初始颗粒的平均颗粒直径：0.02μm)用HENSCHEL MIXER混和得到青色调色剂。
基于根据上述温度的上升和下降的差示扫描量热法，用DSC6200(SeikoInstruments Inc.生产)测量该调色剂(调色剂1)的吸热曲线。DSC图表，以及热吸收峰和基于其上的半宽值都示于图2中。此外，在显像设备里对调色剂进行以下耐久性测试：将所述调色剂置于IPSIO CS2500(Ricoh Co.，Ltd.生产)的显像单元中；将其中的调色剂在高温高湿度(H/H)环境下(27℃和80％)放置24小时；在H/H环境下将该显像单元置于IPSIO CS2500的黑色显像单元的位置上；输出4000白色固体图像；并且输出根据日本成像协会的测试图表No.1R以下标准作出评估。
E：没问题
G：轻微观测到噪声(如背景污垢和条纹)但不构成实际问题。
F：清楚观测到噪声(如背景污垢和条纹)并构成实际问题。
B：显著观测到噪声(如背景污垢和条纹)并构成实际问题。
E和G被评估为可接受。评估结果示于表2中。
实施例2至8
使用示于表2中的树脂和蜡组分依照实施例1相同的方法制备并评估调色剂2至8。
对比例1至4
使用示于表2中的树脂和蜡组分依照实施例1相同的方法制备和评估调色剂101至104。
所用的蜡示于表3中。所用电荷控制剂示于表4中。
实施例1至8和对比例1至4的评估结果示于表2中。
表1
R1至R5表示树脂1至树脂5。
St表示苯乙烯。
BA表示丙烯酸丁酯。
2EAH表示丙烯酸2-乙基己酯。
DCPO表示过氧化异丙苯。
BPA-PO表示聚氧化丙烯(2，2)-2，2-二(4-羟基苯基)丙烷。
BpA-EO表示聚氧化乙烯(2，2)-2，2-二(4-羟基苯基)丙烷。
i-DSA表示异十二烯基丁二酸酐。
TPA表示对笨二甲酸。
TMA表示1，2，4-苯三羧酸酐。
DBTO表示氧化二丁锡。
表2
EX1至8表示实施例1至8。
CEX1至4表示对比例1至4。
R1至7表示树脂1至7。
Peak表示热吸收峰。
Half表示半宽值。
Eva表示评估结果。
表3
  蜡   种类   熔点(℃)   半宽值(℃)   酸值(mgKOH/g)
  W1   石蜡(A)   73.0   3.9   ＜0.1
  W2   巴西棕榈蜡   83.1   5.2   2.3
  W3   石蜡(B)   79.3   9.2   ＜0.1
表4
用于表2的CCA(电荷控制剂)示于表4中。
本申请要求2005年8月1申请的日本专利申请2005-223154的优先权并包含其相关主题，其全部内容通过引用纳入本申请。
现在已经完整地描述了本发明，本领域普通技术人员显然可以在不背离此处阐明的本发明的主旨和范围的情况下对发明进行多种改变和调整。

Claims (15)

1.一种调色剂，其包括：
含有具有聚酯骨架的树脂的粘合树脂；
含有烃基蜡的蜡；
着色剂；
以下化学结构式表示的电荷控制剂；
其中用差示扫描量热仪(DSC)测量该调色剂时其在60至80℃范围至少有一个热吸收峰：
其中M表示Li、Na和K之一，R1、R2、R3和R4各自独立地表示氢原子、具有1至4个碳原子的烷基、具有1至4个碳原子的烷氧基或卤原子之一，并且n表示1至5的整数，并且当n是2至5时，每个R1、R2、R3和R4任选与其他的不相同，
其中所述烃基蜡具有不大于0.5mgKOH/g的酸值，所述粘合树脂的聚酯骨架含有二醇骨架单元及单醇骨架单元，其中该粘合树脂中二醇骨架单元与单醇骨架单元的重量比为99/1至75/25，
其中，所述调色剂为通过混和、熔化和捏合、粉碎和分级含有烃基蜡以及含有具有聚酯骨架的树脂的粘合树脂的调色剂原料得到的调色剂。
2.根据权利要求1的调色剂，其中所述调色剂用于显像设备，该显像设备包括一个调色剂传输部件、一个被设定成供给所述调色剂至所述调色剂传输部件表面的调色剂供给部件，和一个被设定成当与所述调色剂传输部件相接触时调控供给所述调色剂传输部件表面的所述调色剂的层厚度的调色剂调控部件。
3.根据权利要求2的调色剂，其中所述调色剂供给部件具有滚筒形式。
4.根据权利要求1的调色剂，其中所述粘合树脂包括聚酯树脂。
5.根据权利要求1的调色剂，其中所述粘合树脂包括具有苯乙烯骨架部分和聚酯骨架部分的混合树脂。
6.根据权利要求1的调色剂，其中所述热吸收峰的半宽值不大于8℃。
7.根据权利要求1的调色剂，其中所述烃基蜡的含量为基于100重量份的所述粘合树脂的2至15重量份。
8.根据权利要求1的调色剂，其中所述电荷控制剂的含量为基于100重量份的所述粘合树脂的0.5至5重量份。
9.一种成像方法，其包括：
对图像承载体充电；
照射该图像承载体的表面以在其上形成电子潜像；
用调色剂供给部件供给权利要求1的调色剂至调色剂传输部件的表面；
调控在所述调色剂传输部件的表面上的所述调色剂的层厚度，
用所述调色剂使该电子潜像显像以形成可视的调色剂图像；
将该可视的调色剂图像转印至记录介质；以及
清洁所述图像承载体的表面。
10.根据权利要求9的成像方法，其中所述调色剂供给部件具有滚筒形式。
11.根据权利要求9或10的成像方法，其中所述粘合树脂包括聚酯树脂。
12.根据权利要求9的成像方法，其中所述粘合树脂包括具有苯乙烯骨架部分和聚酯骨架部分的混合树脂。
13.根据权利要求9的成像方法，其中所述热吸收峰的半宽值不大于8℃。
14.根据权利要求9的成像方法，其中所述烃基蜡的含量为基于100重量份的所述粘合树脂的2至15重量份。
15.根据权利要求9的成像方法，其中所述电荷控制剂的含量为基于100重量份的所述粘合树脂的0.5至5重量份。
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