CN1739209A - 锂离子二次电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

锂离子二次电池的制备方法，其包括如下步骤：(A)制备具有导线形成部分的电极片，(B)在除所述导线形成部分之外的所述电极片的表面上间断地形成含有无机氧化物填料和粘合剂的多孔绝缘层，(C)将导线连接于每个所述导线形成部分，和(D)通过使用连接有所述导线的电极片制备电池。所述步骤(B)包括：将包含所述无机氧化物填料和所述粘合剂的浆料施加于凹版辊的外表面上，并将所述施加在凹版辊外表面上的浆料转移至除所述导线形成部分之外的所述电极片的外表面的步骤，其中所述电极片通过多个导向辊正在被运输；和移动选自所述凹版辊和所述导向辊中的至少一种以使电极片在所述导线形成部分处远离所述凹版辊的步骤。

Description

锂离子二次电池的制备方法
技术领域
本发明涉及具有改善的抗短路安全性的锂离子二次电池的制备方法，更具体地说，本发明涉及在电极片表面上间断地形成多孔绝缘层的有效方法。
背景技术
锂离子二次电池在正极和负极之间具有隔板，所述隔板使这些电极板电绝缘并容纳电解质。目前用于锂离子二次电池的隔板是由主要是聚乙烯组成的微孔薄膜片制成。当使用上述薄膜片时，由于在电池的生产过程中从电极板脱落的活性材料或在电池中的外来物质会渗透所述薄膜片，从而导致内部短路。
为了防止在锂离子二次电池中内部短路的发生，作为防止短路扩大的有效措施，已建议提出在正极或负极的表面上形成含有绝缘颗粒(无机氧化物填料)如氧化铝粉末，和树脂粘合剂的保护膜(多孔绝缘层)(日本专利公开No.3371301)。通常将含有无机氧化物填料和树脂粘合剂的浆料施加至电极表面并干燥而形成所述多孔绝缘层。
一般，用于锂离子二次电池的电极是由以片状形式的电极板形成。上述电极片包括电极核芯元件和在该电极核芯元件每侧上的电极材料混合物。该电极片需要具有导线形成部分以连接收集电流的导线。作为导线形成部分，经常利用电极核芯元件(集电器)的暴露部分，即其上未施加电极材料混合物的部分。在电极核芯元件一侧上未施加电极材料混合物的部分和在其另一侧上未施加电极材料混合物的部分之间存在位错是电池结构的常见要求。
将电极材料混合物施加至电极核芯元件的典型方法是使用模头涂布器将含有电极材料混合物的糊剂间断涂布至电极核芯元件的方法(日本专利公开No.2842347)。也提出了一种通过凹版辊将含有电极材料混合物的糊剂涂布至电极核芯元件，且在电极核芯元件上不具有未施加电极材料混合物的部分的方法(日本待许公开专利No.2001-179151)。然而，为了在电极核芯元件上形成未施加电极材料混合物的部分，该方法需要从核芯元件剥离部分的电极材料混合物。还提出了一种方法，其中电极核芯元件的一部分用胶带覆盖，将含有电极材料混合物的糊剂施加至电极核芯元件，然后剥离胶带。另外，还提出了一种方法，通过将涂布至电极核芯元件的部分电极材料混合物凝结然后剥离形成其上未施加有电极材料混合物的部分(日本待许专利公开No.Hei 10-247490)。
发明内容
本发明待解决的问题
在通过将含有无机氧化物填料和树脂粘合剂的浆料施加至电极片表面并干燥的情形中，可以采用与将含有电极材料混合物的糊剂施加至电极核芯元件时所应用的相同的方法。然而，当在具有导线形成部分的电极片的表面形成多孔绝缘层时，会出现以下问题：
首先，当通过模头涂布器将浆料间断地施加至电极片的表面时，原则上，没有电极材料混合物施加于其上的部分的存在导致在模头缝和电极片表面之间距离的变化。结果是，不能将浆料以均匀的厚度施加至电极片的表面。具体地说，不能充分地施加浆料，从而在下面的电极材料混合物以条状形式被暴露，并且多孔绝缘层变得不均匀。所述不均匀的多孔绝缘层不能实现其必要的功能，另外，它使得充电和放电反应不均匀地进行，由此成为循环寿命下降的原因。
另外，在使用凹版辊的凹版印刷领域中，由于没有间断涂布的概念，因此含有无机氧化物填料和树脂粘合剂的浆料会施加至其上没有施加电极材料混合物的部分。因此，将施加至导线形成部分的浆料进行剥离的步骤就显得必要。然而，所述剥离步骤不仅降低产率而且造成在剥离表面残留绝缘材料的问题。在剥离含有施加至电极核芯元件的电极材料混合物的糊剂的情形中，即使在导线形成部分上留有材料混合物，由于该电极材料混合物本身是导电的，因此不会发生电池特性的下降。然而，如果在导线形成部分留有无机氧化物填料或树脂粘合剂，则在导线和电极核芯元件之间的接触电阻增加，由此造成电池特性下降。
而且，在预先用胶带掩盖导线形成部分的情形中，掩盖步骤和剥离胶带的步骤就变得必要，由此造成产率的明显下降。
在上述情形下，本发明提出了有效的办法，通过使用凹版辊在除导线形成部分的电极片的表面上间断地形成含有无机氧化物填料和粘合剂的多孔绝缘层。
解决问题的办法
本发明涉及锂离子二次电池的制备方法，包括如下步骤：(A)制备具有导线形成部分的电极片，(B)在除所述导线形成部分之外的所述电极片的表面上间断地形成含有无机氧化物填料和粘合剂的多孔绝缘层，(C)将导线连接于每个所述导线形成部分，和(D)通过使用连接有所述导线的电极片制备电池。所述步骤(B)包括：将包含所述无机氧化物填料和所述粘合剂的浆料施加至凹版辊的外表面上，并将所述施加至凹版辊外表面上的浆料转移至除所述导线形成部分之外的所述电极片的外表面上的步骤，其中所述电极片通过多个导向辊正在被运输；和移动选自所述凹版辊和所述导向辊中的至少一种以使电极片在所述导线形成部分处远离所述凹版辊的步骤。
步骤(A)优选包括将包含电极材料混合物的糊剂施加至凹版辊的外表面，并将所述施加至所述凹版辊外表面的糊剂转移至正被多个导向辊运输的电极核芯元件的表面的步骤。
优选在步骤(A)和/或步骤(B)中所用的凹版辊的外表面的至少一部分被陶瓷覆盖。
在步骤(A)中，施加至凹版辊外表面的部分糊剂优选被刮刀刮落，而不被转移至电极核芯元件的表面。另外，在步骤(B)中，施加至凹版辊外表面的部分浆料优选被刮刀刮落，而不被转移至电极片的表面。
在步骤(A)和/或步骤(B)中，凹版辊外表面的运输方向优选与电极核芯元件或电极片的运输方向相反。
发明效果
根据本发明，包含无机氧化物填料和粘合剂的多孔绝缘层可以在具有导线形成部分的电极片表面上以均匀的厚度间断地形成。而通常难以在具有导线形成部分(其上未施加电极材料混合物的部分)的电极片上以均匀的厚度形成多孔绝缘层。
另外，根据本发明，在导线形成部分中的导线和电极核芯元件之间的接触电阻并未变大。而且，由于多孔绝缘层具有均匀的厚度，其阻止短路和阻止短路扩大的功能增强，并且充电和放电反应均匀地进行。结果可以提供具有优异的循环特性的锂离子二次电池。
附图简述
图1是显示具有凹版辊的例证性应用设备的截面示意图；
图2是根据对比例1的负极片的截面示意图；
图3是根据对比例2的负极片的截面示意图；
图4是根据实施例2的负极片的截面示意图。
具体实施方式
现在参照图1描述本发明的锂离子二次电池的例证性制备方法。
首先，描述步骤A的具有导线形成部分的电极片的制备。通过在电极核芯元件的两侧上放置电极材料混合物获得电极片。具体地说，将含有电极材料混合物的糊剂施加至电极核芯元件然后干燥，由此所述电极材料混合物可以负载至电极核芯元件上。
通过在液体组分中分散电极材料混合物可以获得包含电极材料混合物的糊剂。电极材料混合物包含作为必要组分的活性材料和作为任选组分的粘合剂、导电剂等。作为液体组分，根据电极材料混合物的组成来选择合适的。例如包含碳材料作为活性材料的电极材料混合物优选分散在水，N-甲基-2-吡咯烷酮，环己酮等中。包含含锂的复合氧化物作为活性材料的电极材料混合物优选分散在N-甲基-2-吡咯烷酮，环己酮等中。
对将含有电极材料混合物的糊剂施加至电极核芯元件的表面的方法没有特别的限制，但优选将含有电极材料混合物的糊剂间断地施加至除导线形成部分之外的电极核芯元件的两侧上。例如，通常运用通过模头涂布器将糊剂间断地施加至电极核芯元件的方法。另外，当用胶带覆盖电极核芯元件的导线形成部分后，将含有电极材料混合物的糊剂施加至电极核芯元件，然后除去胶带。
另外，可以将含有电极材料混合物的糊剂施加至凹版辊的外表面，施加至凹版辊外表面的糊剂可以转移至正被多个导向辊运输的电极核芯元件的表面，为了形成导线形成部分，可以从核芯元件剥离部分的电极材料混合物。即使在电极核芯元件上留有少量的电极材料混合物，也不会出现问题，因为电极材料混合物是导电的。
接下来，描述步骤B，将含有无机氧化物填料和粘合剂的多孔绝缘层间断地形成在除导线形成部分之外的电极片的表面上。
通过包括凹版辊的施加装置将含有无机氧化物填料和粘合剂的浆料施加至除导线形成部分之外的电极片的表面上并干燥而获得多孔绝缘层。
通过在液体组分中分散无机氧化物填料和粘合剂可以获得包含无机氧化物填料和粘合剂的浆料。作为液体组分，可以根据无机氧化物填料和粘合剂的类型选择合适的液体组分。优选使用水，N-甲基-2-吡咯烷酮，环己酮等。
图1是显示包括凹版辊的例证性施加装置的截面示意图。该施加装置配有第一导向辊11和第二导向辊12，它们以一定的间隔平行放置，还配有置于导向辊11和12之下以及它们之间的凹版辊13。凹版辊13的整个外表面上刻有凹版图案。对凹版图案和凹版辊的半径没有特别的限制。第一导向辊11和第二导向辊12的功能是以一个方向运输电极片14。在图1中，使用两个导向辊，但是对于导向辊的数量没有特别的限制。
在凹版辊13之下是充满包含无机氧化物填料和粘合剂的浆料15的浆料容器16。凹版辊13的下外表面置于浆料15液体平面之下。当凹版辊13旋转时，浆料15被施加至凹版辊13的外表面，而浆料15的一部分被刮刀17刮落。刮刀17优选由树脂如聚苯乙烯，聚乙烯或聚丙烯组成。
然后，留在凹版辊13的外表面上的浆料被转移至正在被导向辊11和12运输的电极片14的下表面。在图1中，当电极片14通过第一导向辊11和第二导向辊12的中点时，电极片14的下表面与凹版辊13的上外表面接触，但对电极片14和凹版辊13之间的位置关系没有特别的限制。
对于导线形成部分，通过移动选自凹版辊和导向辊中的至少一种进行使电极片远离凹版辊的操作。例如，通过以图1中箭头A所示的方向移动第一导向辊，以箭头B所示的方向移动第二导向辊，或者以箭头A和箭头B所示的方向同时移动第一导向辊和第二导向辊使电极片14远离凹版辊13。另外，可以通过以图1中箭头C所示的方向移动凹版辊13本身，使电极片14远离凹版辊13。在每个导线形成部分的末端位置，电极片14和凹版辊13再次彼此接触。
在传统的凹版印刷领域，施加期间并不进行上述向上或向下移动导向辊或凹版辊的操作。这是因为为了使膜具有图案，通常在凹版辊的外表面上形成预定的图案。
尽管上述操作可以手动地进行，但优选使用计算机控制。如果使用计算机控制，优选连续地监控电极片的表面。在当每个导线形成部分的初始位置到达凹版辊和电极片之间的接触点时，导向辊和/或凹版辊被向上或向下移动以使电极片远离凹版辊。在当每个导线形成部分的末端位置到达其与凹版辊接触的位置时，导向辊和/或凹版辊被移回到初始的位置。
优选凹版辊外表面的至少一部分，更优选其上的整个表面，被陶瓷覆盖。通过用陶瓷覆盖该辊的外表面，可以防止辊的磨损，另外，可以防止外来物质如金属进入浆料或糊剂的施加膜中，以及防止施加膜的厚度精确性的降低。结果，可以提高施加装置的寿命。陶瓷材料优选是氧化铝(矾土)，氧化铬等，因为它们在防止辊磨损方面有较大的作用。
就将浆料或糊剂均匀地施加至电极片或电极核芯元件的表面而言，优选凹版辊外表面的运输方向与电极片或电极核芯元件的运输方向相反，如图1中的箭头所示。
对电极片或电极核芯元件的运输速度没有特别的限制，但优选是3-50m/min。另外，就将浆料或糊剂均匀地施加至电极片或电极核芯元件的表面而言，优选将凹版辊外表面的旋转速度设置为电极片或电极核芯元件的运输速度的110-250％。
优选含有无机氧化物填料和粘合剂的浆料是25℃下粘度为10-80mPa·s的牛顿流体。
接下来，描述步骤C，将导线连接至每个导线形成部分，和步骤D，通过使用连接有导线的电极片制备电池。
对将导线连接至每个导线形成部分的方法没有特别的限制，但通常是进行焊接。由于在多孔绝缘层中包含的无机氧化物填料和树脂粘合剂不粘附于导线形成部分，因此可以容易地进行焊接，而且导线和电极核芯元件之间的接触电阻也变得很小。
在本发明中，步骤A至C可用于制备正极或制备负极。另外，步骤A至C也可用于制备正极和制备负极。多孔绝缘层可以形成在电极之一的表面，从而介于正极和负极之间。当多孔绝缘层具有足够的厚度时，不需要隔离片，然而通常将隔离片插于正极和负极之间以形成电极组。
在电池体中，电极组容纳非水电解质。尽管连接至各个电极的导线通常连接至电池体的预定位置或密封电池体的密封板上，但该连接位置也取决于电池的种类。此后，通过平常的预定步骤，完成电池的制备。
需要指出的是步骤A也可使用如图1的相同的施加装置，并进行与步骤B相同的操作，从而将含有电极材料混合物的糊剂间断地施加至除导线形成部分之外的电极核芯元件的两侧上。具体地说，步骤A可以进行如下操作：将含有电极材料混合物的糊剂施加至凹版辊的外表面，将施加的糊剂转移至正在被多个导向辊运输的电极核芯元件的除至少导线形成部分之外的表面上，对于导线形成部分，通过移动选自凹版辊和导向辊中的至少一种，使电极核芯元件远离凹版辊。
接下来，描述可以由本发明的制备方法获得的锂离子二次电池的具体结构。
正极片包括正极核芯元件和在正极核芯元件两侧的正极材料混合物。另外，负极片包括负极核芯元件和在负极核芯元件两侧的负极材料混合物。作为正极核芯元件，例如优选使用铝箔或铝合金箔，但没有特别的限制。另外，作为负极核芯元件，例如优选使用铜箔或铜合金箔，但也没有特别的限制。
对作为正极材料混合物必要组分的正极活性材料没有特别的限制。然而，优选使用复合的锂氧化物，例如含锂的过渡金属氧化物，如钴酸锂，镍酸锂和锰酸锂。还优选使用改性的含锂过渡金属氧化物，其中部分过渡金属被另一元素代替。例如优选含于钴酸锂中的钴被铝、镁等代替，和优选含于镍酸锂中的镍被钴、锰等代替。这些复合的锂氧化物可以单独使用或以两种或多种结合使用。
对作为负极材料混合物必要组分的负极活性材料没有特别的限制。然而，优选使用碳材料，如天然石墨和人工石墨，金属材料，如硅和锡，合金材料，如硅合金和锡合金，等等。另外可以使用气相生长碳纤维(VGCF)，其具有高导电性，但会增加电极表面的凹凸不平。这些材料可以单独使用或以两种或多种结合使用。
作为正极材料混合物或负极材料混合物的任选组分的粘合剂的优选实例包括氟碳树脂，如聚四氟乙烯(PTFE)和聚偏1，1-二氟乙烯(PVDF)，橡胶颗粒，如苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)，和改性的丙烯腈橡胶(例如得自Zeon Corporation的BM-500B)，和可溶的改性的丙烯腈橡胶(例如得自Zeon Corporation的BM-720H)。它们可以单独使用或以两种或多种结合使用。
作为正极材料混合物或负极材料混合物的任选组分的增稠剂的优选实例包括羧甲基纤维素(CMC)和聚环氧乙烷(PEO)。也是任选组分的导电剂的优选实例包括乙炔黑，科琴炭黑(ketjen black)，和各种石墨。它们可以单独使用或以两种或多种结合使用。需要指出的是当使用橡胶颗粒作为粘合剂时，尤其优选使用增稠剂。
对包含在多孔绝缘层中的树脂粘合剂没有特别的限制，但可使用的实例包括聚丙烯酸衍生物，聚丙烯腈衍生物，聚偏1，1-二氟乙烯(PVDF)，聚乙烯，苯乙烯-丁二烯橡胶，聚四氟乙烯(PTFE)，和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)。它们可以单独使用或以两种或多种结合使用。其中，特别优选聚丙烯酸衍生物和聚丙烯腈衍生物。优选这些衍生物除了丙烯酸单元或/和丙烯腈单元，还含有至少一种选自甲基丙烯酸单元，乙基丙烯酸单元，甲基丙烯酸甲酯单元和甲基丙烯酸乙酯单元的单元。
另外，从增加负极性能的角度，大多数负极材料混合物包含橡胶颗粒如SBR作为粘合剂和含有水溶性树脂如纤维素树脂作为增稠剂。因此，当在负极表面上形成多孔绝缘层时，包含于多孔绝缘层中的树脂粘合剂优选是水溶性的。这可以防止增稠剂在负极材料混合物中膨胀，以及防止负极的变形而导致产率下降。
另外，关于包含在多孔绝缘层中的树脂粘合剂，其开始分解温度优选是250℃或更高。这是因为在针刺试验(nail penetration test)中由于内部短路产生的热的温度在局部可以超过几百℃。另外，当树脂粘合剂具有晶体熔融点时，优选该晶体熔融点是250℃或更高。
无机氧化物填料可利用的实例包括二氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化钨，氧化锌、氧化镁和二氧化硅。它们可以单独使用或以两种或多种结合使用。其中，尤其考虑到化学稳定性，优选氧化铝(矾土)，特别优选α-氧化铝。
对无机氧化物填料没有特别的限制，可以使用普通的粉末或颗粒物质，其包括初级粒子或二级粒子，二级粒子由通过范德华力聚集的初级粒子形成。另外，优选使用含有具有不定形状颗粒的无机填料，该颗粒包括彼此连接和粘附在一起的一些初级粒子(例如2-10个颗粒，优选3-5个颗粒)。
在多孔绝缘层中，对树脂粘合剂与无机氧化物填料和树脂粘合剂的总量的比例没有特别限制。该比例例如为1-50重量％，优选为1-10重量％，更加优选为2-5重量％。如果该树脂粘合剂的比例超过50重量％，则难以控制由无机氧化物填料颗粒之间的间隙形成的多孔结构。如果该比例小于1重量％，则多孔绝缘层与电极表面的粘合下降。
当不使用分隔片时，多孔绝缘层的厚度优选是1-20μm，更加优选是3-15μm。另外，当使用分隔片时，多孔绝缘层的厚度优选为0.5-20μm，更加优选为2-10μm。而且，分隔片的厚度和多孔绝缘层的厚度之和优选为15-30μm，更加优选为18-26μm。
作为分隔片，优选使用微孔膜，所述微孔膜通过将树脂或树脂组合物模塑成片的形状并进一步拉伸该片而获得。对作为分隔板原料的树脂没有特别的限制。经常使用聚烯烃树脂如聚乙烯和聚丙烯，但也可以使用聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺等。分隔片的厚度优选为10-25μm。
作为非水电解质，优选使用包括非水溶剂和其中溶解有锂盐的非水电解质。
对非水溶剂没有特别的限制，可使用的例子包括碳酸酯如碳酸亚乙酯(EC)、碳酸异丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、和乙基甲基碳酸酯(EMC)，羧酸酯如γ-丁内酯、γ-戊内酯、甲酸甲酯、乙酸甲酯和丙酸甲酯，和醚如二甲基醚、二乙基醚、和四氢呋喃。这些非水溶剂可以单独使用或以两种或多种结合使用。其中特别优选使用碳酸酯。
对锂盐没有特别的限制，但其优选实例包括LiPF6和LiBF4。它们可以单独使用或者结合使用。
为了保证在过度充电时的稳定性，优选的是电解质优选包含少量在正极和/或负极上形成良好的膜的添加剂，如碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、环己基苯(CHB)等。
以下通过实施例详细描述本发明，但本发明并不限于此。
对比例1
(i)正极制备
通过用双臂捏和机搅拌3kg平均粒径为3μm的钻酸锂、聚偏二氟乙烯(#1320得自于Kureha Chemical Industry Co.，Ltd.)在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中的1kg溶液(固含量：12重量％)、90g乙炔黑和适量的NMP制备正极材料混合物糊剂。
使用如图1所示的施加设备将正极材料混合物糊剂施加至作为核芯元件(正极集电器)的15μm厚的铝箔片的两侧，然后干燥，以制备正极片。
所用的施加设备配置有凹版辊，该凹版辊在其外表面上具有以20线/英寸间隔的凹槽，凹槽相对于旋转轴倾斜45度角。凹版辊外表面的旋转速度设置为铝箔旋转速度的150％。凹版辊外表面的运输方向与铝箔的运输方向相反。所用凹版辊的整个外表面被由氧化铬制成的陶瓷覆盖。
然后，卷起正极片，以使其整个厚度为160μm。之后，卷起的正极片的预定部分被由乙醇润湿的纺织废料充分擦去，形成核芯元件的暴露部分，以用作导线形成部分。将正极导线焊接至每个导线形成部分。
(ii)负极制备
通过用双臂捏和机搅拌3kg平均粒径为20μm的人工石墨、75g苯乙烯-丁二烯共聚物分散体(得自于Zeon Corporation的BM-400B)(固含量：40重量％)、30g羧甲基纤维素(CMC)和适量的水制备负极材料混合物糊剂。
使用用于制备正极片相同的施加设备，以相同的方式将负极材料混合物糊剂施加至作为核芯元件(负极集电器)的10μm厚的铜箔片的两侧，然后干燥，以制备负极片。
然后，卷起负极片，以使其整个厚度为180μm。之后，卷起的负极片的预定部分被由乙醇润湿的纺织废料充分擦去，形成核芯元件的暴露部分，以用作导线形成部分。将负极导线焊接至每个导线形成部分。
图2是负极片20的横截面示意图。
负极材料混合物22负载于用作核芯元件的铜箔片21的两侧。通过剥离负极材料混合物以使在铜箔21的一侧和其另一侧存在位错而形成核芯元件的暴露部分23。核芯元件的一个暴露部分23用作导线形成部分，以焊接导线24。
之后，切割正极片和负极片，使其宽度能被插入于size 18650的圆柱形电池体，以获得正极和负极。包裹正极和负极，在其中插入由20μm厚的聚乙烯微孔膜制成的隔板，以制备电极组。具有非水电解质的电极组被插入于电池盒(电池体)中。
通过将LiPF6以1mol/L的浓度溶解于碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和乙基甲基碳酸酯(EMC)以重量比为2∶2∶5的溶剂混合物中，然后再向其中加入相对于电解质3重量％的碳酸亚乙烯酯而制备所用的电解质。之后，密封电池，以完成size 18650的圆柱形锂离子二次电池的制备。
对比例2
通过用双臂捏合机搅拌970g具有体积基础平均粒径(中值直径)为0.3μm的氧化铝、375g聚丙烯腈衍生物分散体(得自于ZeonCorporation的BM-720H)(固含量：8重量％)、和适量的NMP制备含有无机氧化物填料和树脂粘合剂的浆料。
该浆料通过模头涂覆间断地施加至以与对比例1相同方法制备的负极电极片的一个除导线形成部分之外的表面上，然后干燥以形成20μm厚的多孔绝缘层。同样，在该电极片的另一表面上形成多孔绝缘层。在模头涂覆中，模头喷嘴和负极片表面之间的距离控制为约50μm。
接下来，将负极导线焊接至导线形成部分。以与对比例1相同的方法完成size 18650的圆柱形锂离子二次电池，只是使用由此获得的负极片。
图3是具有在此对比例中获得的多孔绝缘层的负极片30的横截面示意图。
负极材料混合物32负载于用作核芯元件的铜箔片31的两侧。通过剥离负极材料混合物以使在铜箔31的一侧和其另一侧存在位错而形成核芯元件的暴露部分33。核芯元件的一个暴露部分33用作导线形成部分，以焊接导线34。形成多孔绝缘层35以覆盖整个负极材料混合物32。出于松开导线连接的目的，在焊接导线34的导线形成部分的背面不提供多孔绝缘层。
对比例3
使用图1中所示的施加设备，将与对比例2相同的含有无机氧化物填料和树脂粘合剂的浆料连续地施加至以与对比例1相同方法制备的负极片的一个表面上，然后干燥以形成20μm厚的多孔绝缘层。同样，在负极电极片的另一表面上形成另一多孔绝缘层。
所用的施加设备配置有凹版辊，该凹版辊在其外表面上具有以100线/英寸间隔的凹槽，凹槽相对于旋转轴倾斜45度角。凹版辊外表面的旋转速度设置为负极片运输速度的150％。将通过导向辊运输负极片的速度设置为10m/min。凹版辊外表面的运输方向与负极片的运输方向相反。所用凹版辊的整个外表面被由氧化铬制成的陶瓷覆盖。
负极片没有电极材料混合物的预定部分被由乙醇润湿的纺织废料充分擦去，以除去多孔绝缘层。结果，形成作为导线形成部分的核芯元件的暴露部分。
接下来，将负极导线焊接至每个导线形成部分。以与对比例1相同的方法完成size 18650的圆柱形锂离子二次电池，只是使用由此获得的负极片。
实施例1
使用图1中所示的施加设备，将与对比例2中相同方法制备的含有无机氧化物填料和树脂粘合剂的浆料间断地施加至以与对比例1相同方法制备的负极片的一个除去导线形成部分之外的表面上，然后干燥以形成20μm厚的多孔绝缘层。同样，在该负极电极片的另一表面上形成多孔绝缘层。
所用的施加设备配置有凹版辊，该凹版辊在其外表面上具有以100线/英寸间隔的凹槽，凹槽以45度角倾斜。凹版辊外表面的旋转速度设置为负极片运输速度的150％。将通过导向辊运输负极片的速度设置为10m/min。凹版辊外表面的运输方向与负极片的运输方向相反。所用凹版辊的整个外表面被由氧化铬制成的陶瓷覆盖。
为了在导线形成部分形成核芯元件的暴露部分，通过在负极片运输方向的向上方向移动导向辊(相应于图1中的第一导向辊)使负极片远离凹版辊。通过计算机控制导向辊的移动。
接下来，将负极导线焊接至每个导线形成部分。在本实施例中获得的具有多孔绝缘层的负极片具有与图3相同的部分。以与对比例1相同的方法完成size 18650的圆柱形锂离子二次电池，只是使用由此获得的负极片。
实施例2
以与实施例1相同的方法，将含有无机氧化物填料和树脂粘合剂的浆料间断地施加至负极片的一个除导线形成部分之外的表面上，然后干燥以形成20μm厚的多孔绝缘层。另一方面，通过连续地涂覆在该负极电极片的整个的另一表面上形成多孔绝缘层。
接下来，将负极导线焊接至每个导线形成部分。以与对比例1相同的方法完成size 18650的圆柱形锂离子二次电池，只是使用由此获得的负极片。
图4是本实施例中获得的具有多孔绝缘层的负极片40的横截面示意图。
负极材料混合物42负载于用作核芯元件的铜箔片41的两侧。通过剥离负极材料混合物以使在铜箔41的一侧和其另一侧存在位错而形成核芯元件的暴露部分43。核芯元件的一个暴露部分43用作导线形成部分，以焊接导线44。形成多孔绝缘层45以覆盖整个负极材料混合物42。在焊接导线44的导线形成部分的背面也提供多孔绝缘层。
实施例3
以与实施例1相同的方法，将含有无机氧化物填料和树脂粘合剂的浆料间断地施加至负极片的除导线形成部分之外的表面上，然后干燥以形成20μm厚的多孔绝缘层，只是使凹版辊外表面的运输方向与负极片的运输方向相同。
接下来，将负极导线焊接至每个导线形成部分。以与对比例1相同的方法完成size 18650的圆柱形锂离子二次电池，只是使用由此获得的负极片。
评价
以如下方式评价实施例1至3和对比例1至3的电池。表1显示了结果。
(电池电阻)
将每个电池经受中断充电/放电两次，然后以1KHz的测量频率测量其阻抗。
(循环容量保留率)
在20℃的环境中，以如下形式(1)至(3)将每个电池充电和放电500次循环，以百分比的形式表示在第500次循环的放电容量与最初容量的比例。
(1)常流充电：1400mA(切断电压4.2V)
(2)常压充电：4.2V(切断电流100mA)
(3)常流放电：400mA(切断电压3V)
(针刺试验)
在20℃的环境中，以如下方式将每个电池充电.
(1)常流充电：1400mA(切断电压4.25V)
(2)常压充电：4.25V(切断电流100mA)
在20℃的环境中，将直径2.7mm的圆形铁针以5mm/sec的速度从其一侧穿透至充电的电池。1秒后，测量在穿透处附近的电池的温度。
表1
  电池电阻   循环容量保留率(％)   在针刺试验中的温度(℃)
 对比例1   45   92   146
 对比例2   44   65   83
 对比例3   55   71   74
 实施例1   44   91   77
 实施例2   46   90   75
 实施例3   45   81   85
评价
首先，在不具有多孔绝缘层的对比例1的情况中，在针刺试验中1秒后的温度高，表示有显著的加热。
另外，在对比例3的情况中，在使用凹版辊在负极片的整个表面上形成多孔绝缘层后，部分绝缘层被剥离，然后将导线焊接至核芯元件，在针刺试验中的温度比对比例1中的低，表示具有提高的安全性。然而，电池电阻高，而且循环容量保留率也较差。当将导线从核芯元件剥离并分析导线形成部分时，发现有一些无机氧化物填料不能被除去，并且残留在导线和核芯元件之间。
在对比例2中，在通过模头涂覆间断地形成多孔绝缘层时，在针刺试验中的温度高，尽管不如对比例1中的高，而且循环容量保留率也较差。当观察对比例2中的多孔绝缘层时，发现在接近导线形成部分的多孔绝缘层具有裂纹，而且部分负极材料混合物被暴露，而不被多孔绝缘层覆盖。这被认为是针刺试验中温度升高的原因和由于不均匀的充电和放电反应而导致的循环保留率下降的原因。
另一方面，在实施例1和2中，在使负极片远离凹版辊以暴露在导线形成部分中的核芯元件中，在针刺试验中的温度低，并且循环保留率也与对比例1中的相当。这表示通过多孔绝缘层充分加强了安全性，并且在导线和核芯元件之间的接触电阻一直较低。另外，实施例1和2中的锂离子二次电池的产率被大大提高。在实施例3中，由于多孔绝缘层的不均匀性略微比实施例1和2中的差，在针刺试验中的温度比实施例1和2中的略高，并且循环容量保留率也略微降低。
工业实用性
本发明提供了锂离子二次电池的高效制备方法，所述锂离子二次电池在电极表面有多孔绝缘层以提高对抗短路时的安全性。在电极片的表面上间断地形成多孔绝缘层是有效的。本发明作为实用的锂离子二次电池的制备方法是有用的，该锂离子二次电池例如可用作需要高度的安全性和高性能的便携式能源供应设备的能源。

Claims (8)

1.锂离子二次电池的制备方法，其包括如下步骤：
(A)制备具有导线形成部分的电极片，
(B)在除所述导线形成部分之外的所述电极片的表面上间断地形成含有无机氧化物填料和粘合剂的多孔绝缘层，
(C)将导线连接于每个所述导线形成部分，和
(D)通过使用连接有所述导线的电极片制备电池；
其中，所述步骤(B)包括：
将包含所述无机氧化物填料和所述粘合剂的浆料施加于凹版辊的外表面上，并将所述施加在凹版辊外表面上的浆料转移至除所述导线形成部分之外的所述电极片的外表面的步骤，其中所述电极片通过多个导向辊正在被运输；和
移动选自所述凹版辊和所述导向辊中的至少一种以使电极片在所述导线形成部分处远离所述凹版辊的步骤。
2.如权利要求1所述的锂离子二次电池的制备方法，其中所述步骤A包括如下步骤：将包括电极材料混合物的糊剂施加至凹版辊的外表面，并将所述施加至凹版辊外表面的糊剂转移至正被多个导向辊运输的电极核芯元件的表面。
3.如权利要求1所述的锂离子二次电池的制备方法，其中至少所述凹版辊的部分外表面被陶瓷覆盖。
4.如权利要求2所述的锂离子二次电池的制备方法，其中至少所述凹版辊的部分外表面被陶瓷覆盖。
5.如权利要求1所述的锂离子二次电池的制备方法，其中在所述步骤B中，所述施加至所述凹版辊外表面的浆料的一部分被刮刀刮落，而不转移至所述电极片的表面。
6.如权利要求2所述的锂离子二次电池的制备方法，其中在所述步骤A中，所述施加至所述凹版辊外表面的糊剂的一部分被刮刀刮落，而不转移至所述电极核芯元件的表面。
7.如权利要求1所述的锂离子二次电池的制备方法，其中所述凹版辊外表面的运输方向与所述电极片的运输方向相反。
8.如权利要求2所述的锂离子二次电池的制备方法，其中所述凹版辊外表面的运输方向与所述电极核芯元件的运输方向相反。
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