CN1426381A - 用于无机表面的蚀刻糊 - Google Patents

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    • C03C15/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09K13/00—Etching, surface-brightening or pickling compositions
    • C09K13/04—Etching, surface-brightening or pickling compositions containing an inorganic acid
    • C09K13/08—Etching, surface-brightening or pickling compositions containing an inorganic acid containing a fluorine compound

Abstract

本发明涉及呈具有非牛顿流动性能的可印刷、均相、无颗粒的蚀刻糊形式的新型蚀刻介质，其用于蚀刻无机表面，尤其是玻璃，优选二氧化硅－和四氮化三硅基玻璃以及其他二氧化硅－和四氮化三硅基体系及其各层。本发明进一步涉及所述蚀刻介质的用途。

Description

用于无机表面的蚀刻糊
本发明涉及呈具有非牛顿流动特性的可印刷、均相、无颗粒的蚀刻糊形式的新型蚀刻介质，其用于蚀刻无机表面、玻璃状无定形表面或结晶表面，尤其是玻璃或陶瓷，优选在SiO2-或四氮化三硅基体系上蚀刻，还涉及这些蚀刻介质的用途。
术语“无机表面”是指硅的氧化物或含氮化合物，尤其是二氧化硅和四氮化三硅表面。玻璃的定义：
术语“玻璃”本身是指均匀的材料，例如石英玻璃、窗玻璃或硼硅酸盐玻璃，还有通过各种本领域熟练技术人员已知的方法(尤其是CVD、PVD、旋涂(spin-on)、热氧化)在其他基材(例如陶瓷、金属薄片或硅片)上产生的这些材料的薄层。
下文的术语“玻璃”是指含二氧化硅-和四氮化三硅的材料，其以固态无定形状态存在而没有玻璃组分结晶出来且因缺乏长程有序而在微结构中高度无序。
除了纯SiO2玻璃(石英玻璃)外，所有包含SiO2和其他组分的玻璃(例如掺杂玻璃，如硼硅酸盐、磷硅酸盐和硼磷硅酸盐玻璃，有色、乳白和结晶玻璃，光学玻璃)均被包括在内，所述其他组分尤其是诸如钙、钠、铝、铅、锂、镁、钡、钾、硼、铍、磷、镓、砷、锑、镧、锌、钍、铜、铬、锰、铁、钴、镍、钼、钒、钛、金、铂、钯、银、铈、铯、铌、钽、锆、钕和镨的元素，这些组分以氧化物、碳酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐和/或卤化物形式存在于玻璃中或作为掺杂元素起作用。掺杂的玻璃例如是硼硅酸盐、磷硅酸盐和硼磷硅酸盐玻璃，有色、乳白和结晶玻璃以及光学玻璃。
四氮化三硅同样可以包含其他元素，如硼、铝、镓、铟、磷、砷或锑。
二氧化硅-和四氮化三硅基体系的定义：
术语‘二氧化硅基体系’在下面应用于所有不落入上述无定形SiO2玻璃定义下的结晶体系且基于二氧化硅；它们尤其可以是原硅酸的盐和酯及其缩合产物-通常被本领域熟练技术人员称为硅酸盐-以及石英和玻璃-陶瓷。
该定义还覆盖其他二氧化硅-和四氮化三硅基体系，尤其是原硅酸的盐和酯及其缩合产物。除了纯SiO2(石英、鳞石英和方英石)以外，该定义覆盖所有由SiO2或‘离散’和/或连接的[SiO4]四面体如岛硅酸盐、俦硅酸盐(sorosilicate)、环状硅酸盐、链硅酸盐(inosilicate)、页硅酸盐和架硅酸盐(tectosilicates)和其他组分，尤其是诸如钙、钠、铝、锂、镁、钡、钾、铍、钪、锰、铁、钛、锆、锌、铈、钇、氧、羟基和卤化物的元素/组分组成的SiO2-基体系。
术语‘四氮化三硅基体系’在下面应用于所有不落入上述无定形四氮化三硅玻璃/层定义下的结晶和部分结晶(通常称为微晶)体系。这些包括Si3N4(呈其α-Si3N4和β-Si3N4晶型)及所有结晶和部分结晶的SiNx和SiNx：H层。结晶四氮化三硅可以由其他元素如硼、铝、镓、铟、磷、砷和锑掺杂。
1.在玻璃上的结构体蚀刻
使用蚀刻剂，即化学侵蚀性化合物使受该蚀刻剂侵蚀的材料溶解。不仅侵蚀表面的第一层受到侵蚀并被除去，而且更深层-从侵蚀表面看-也受到侵蚀并被除去。
2.在二氧化硅-和四氮化三硅基玻璃以及其他二氧化硅-和四氮化三硅基体系上的结构体蚀刻
根据现有技术的目前状态，任何所需的结构体可以在二氧化硅-和四氮化三硅基玻璃和其他二氧化硅-和四氮化三硅基体系或其表面或其可变厚度的层中选择性蚀刻，所述蚀刻直接通过激光支持的(laser-supported)蚀刻方法或在掩蔽后通过湿法化学方法[D.J.Monk，D.S.Soane，R.T.Howe，《固体薄膜》(Thin Solid Films)232(1993)，1；J.Bühler，F.-P.Steiner，H.Baltes，《微机械微工程杂志》(J.Micromech.Microeng.)7(1997)，R1]或通过干法蚀刻方法[M.Khler，“微技术蚀刻方法”(tzverfahren für dieMikrotechnik)，Wiley VCH 1998]进行。
在激光支持的蚀刻方法中，激光束在玻璃上逐点扫描整个蚀刻图案，除了高度精确之外，还要求相当大的调整工作且非常耗时。
湿法化学方法和干法蚀刻方法包括对材料要求高(material-intensive)、耗时和昂贵的工艺步骤：
A.不需蚀刻区的掩蔽，例如通过如下方法：
●光刻法：生产蚀刻结构体的负片或正片(取决于抗蚀剂)、涂敷基材表面(例如通过旋涂合适的光致抗蚀剂)、干燥光致抗蚀剂、使涂敷的基材表面暴光、显影、漂洗、若需要的话进行干燥
B.通过如下方法蚀刻结构体：
●浸渍方法(例如在湿法化学罐中的湿法蚀刻)：将基材浸入蚀刻浴中、进行蚀刻、在H2O级联盆中反复漂洗、干燥
●旋涂或喷涂方法：将蚀刻溶液施用于旋转基材上，蚀刻操作可在输入/不输入能量(例如IR或UV辐射)下进行，并随后漂洗和干燥
●干法蚀刻方法，如在昂贵真空装置中的等离子体蚀刻或用反应性气体在流动反应器中蚀刻
3.对二氧化硅-和四氮化三硅基玻璃以及其他二氧化硅-和四氮化三硅基体系的全面积蚀刻
为了在整个面积上将二氧化硅-和四氮化三硅基玻璃以及其他二氧化硅-和四氮化三硅基体系及其具有可变厚度的层蚀刻到一定深度，主要使用湿法蚀刻方法。将二氧化硅-和四氮化三硅基玻璃以及其他二氧化硅-和四氮化三硅基体系及其具有可变厚度的层浸入蚀刻浴中，该蚀刻浴通常含有具有毒性和高度腐蚀性的氢氟酸或其他无机酸作为蚀刻组分。
所述蚀刻方法的缺点是工艺步骤耗时、对材料要求高且昂贵，这些步骤在某些情况下从技术或安全角度上讲复杂或者要分批进行。
本发明的目的因此是提供一种蚀刻介质，其能够用于技术上简单的蚀刻方法中，对无机表面，尤其是玻璃和其他二氧化硅-或四氮化三硅基体系及其具有可变厚度的层具有高电位通过量(potential throughput)，该简单的蚀刻方法与在液相或气相中的现有湿法和干法蚀刻方法相比明显更便宜。
本发明因此涉及具有有利的非牛顿流动特性的可印刷、均相、无颗粒的蚀刻糊及其用于蚀刻无机表面，尤其是二氧化硅-和四氮化三硅基玻璃表面以及其他二氧化硅-和四氮化三硅基体系及其具有可变厚度的层的表面的用途。
本发明还涉及这些具有非牛顿流动特性的均相、无颗粒的蚀刻糊在与在液相或气相中的现有湿法和干法蚀刻方法相比更便宜、技术上更简单的印刷/蚀刻方法中的用途，所述方法用于适合于高通过量(throughput)的玻璃和其他二氧化硅-和四氮化三硅基体系且可连续进行。
SiO2-基体系的生产、成型和后处理，如研磨、抛光、精研(lapping)和热处理对于具有非牛顿流动特性的可印刷、均相、无颗粒的蚀刻糊的本发明所述应用而言是不重要的，正如在玻璃的情况下一样。
本发明涉及对SiO2-或四氮化三硅涂敷的基材的蚀刻，该基材为例如由玻璃熔体得到的均匀、完整(full)、无孔和多孔固体(例如玻璃颗粒和粉末以及平板、中空、镜子或烧结玻璃)，还涉及对具有可变厚度的无孔和多孔玻璃层的蚀刻，所述玻璃层通过本领域熟练技术人员已知的各种方法(例如CVD、PVD、含Si前体的旋涂、热氧化...)生产于其他基材(例如陶瓷、金属薄片或硅片)上。
蚀刻糊以单一的工艺步骤施用于待蚀刻的基材表面上。待蚀刻的表面可以是在由二氧化硅-或四氮化三硅基玻璃或其他二氧化硅-或四氮化三硅基体系制成的均相、致密、多孔或无孔元件上的表面或部分表面(part-surface)(例如二氧化硅玻璃薄片的表面)和/或载体材料上玻璃或其他二氧化硅-或四氮化三硅基体系的多孔或无孔层的表面或部分表面。
适于将蚀刻糊转移到待蚀刻基材表面上的具有高度自动化和高通过量的方法使用印刷技术。具体而言，本领域熟练技术人员已知的印刷方法是筛网印刷、丝网印刷、浸轧印刷(pad printing)、冲压印刷(stamp printing)和喷墨印刷方法。手动应用同样是可能的。
取决于筛网、丝网、印版(klischee)或冲模(stamp)的设计或卡盒选择，可以将本发明所述具有非牛顿流动特性的可印刷、均相、无颗粒的蚀刻糊施用于整个面积上或选择性地根据蚀刻结构掩模仅施用于需要蚀刻的点上。所有在A)下所述的掩蔽和石印步骤是不必要的。蚀刻操作可以在输入或不输入例如热辐射(使用IR辐射源)形式的能量下进行。蚀刻完成后，使用合适的溶剂将具有非牛顿流动特性的可印刷、均相、无颗粒的蚀刻糊从蚀刻表面漂洗掉或将其烧掉。
通过改变下列参数，可以调节在二氧化硅-和四氮化三硅基玻璃或其他二氧化硅-和四氮化三硅基体系及其具有可变厚度的层中的蚀刻深度，且在选择性结构蚀刻情况下，还可调节蚀刻结构的边缘清晰度(edge sharpness)：
●蚀刻组分的浓度和组成；
●所用溶剂的浓度和组成；
●增稠剂体系的浓度和组成；
●任何所加酸的浓度和组成；
●任何所加添加剂如消泡剂、触变剂、流动控制剂、脱气剂和助粘剂的浓度和组成；
●本发明所述具有非牛顿流动特性的可印刷、均相、无颗粒的蚀刻糊的粘度
●在对印有各蚀刻糊的无机表面及其层输入或不输入能量下的蚀刻持续时间；和
●对印有蚀刻糊的体系输入能量。
蚀刻持续时间可以为几秒至几分钟，这取决于蚀刻结构的应用、所需蚀刻深度和/或边缘清晰度。通常将蚀刻持续时间设定为1-15分钟。
与液态、溶解的或气态蚀刻剂如选自氢氟酸、氟化物、HF气体和SF6的无机酸相比，本发明所述具有非牛顿流动特性的可印刷、均相、无颗粒的蚀刻糊有利的是处理明显更简单和更安全且蚀刻剂的量明显更经济。
本发明具有非牛顿流动特性的可印刷、均相、无颗粒的蚀刻糊具有下列组成：
a.用于玻璃或其他SiO2-基体系及其层的蚀刻组分
b.溶剂
c.增稠剂
d.若需要，有机和/或无机酸
e.若需要，添加剂，如消泡剂、触变剂、流动控制剂、脱气剂和助粘剂。
本发明所述具有非牛顿流动特性的可印刷、均相、无颗粒的蚀刻糊对二氧化硅-和四氮化三硅基玻璃和其他二氧化硅-和四氮化三硅基体系表面的蚀刻作用基于使用含氟化物组分的溶液(加入或不加入酸)，尤其是氟化物、二氟化物(bifluoride)、四氟硼酸盐的溶液，例如氟化铵、碱金属氟化物、氟化锑、氟化氢铵(ammonium bifluoride)、碱金属二氟化物、二氟化钙(calcium bifluoride)、烷基化四氟硼酸铵和四氟硼酸钾及其混合物的溶液。这些蚀刻组分在蚀刻糊中甚至在15-50℃的温度下，尤其是在室温下仍有效，和/或通过输入能量，如通过IR辐射源热辐射(至约300℃)、UV或激光辐射来活化。
所用蚀刻组分的比例是基于蚀刻糊总重量的浓度范围为2-20重量％，优选5-15重量％。
溶剂可以形成蚀刻糊的主要成分。其比例可以基于蚀刻糊的总重量为10-90重量％，优选15-85重量％。
合适的溶剂可以是无机和/或有机溶剂，或其混合物。可以纯净形式或对应混合物形式使用的合适溶剂取决于应用可以：
●水
●一元或多元醇，如二甘醇、二丙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、甘油、1，5-戊二醇、2-乙基-1-己醇或其混合物，
●酮类，如苯乙酮、甲基-2-己酮、2-辛酮、4-羟基-4-甲基-2-戊酮或1-甲基-2-吡咯烷酮
●醚类，如乙二醇单丁醚、三甘醇单甲醚、二甘醇单丁醚或二丙二醇单甲醚
●羧酸酯，如乙酸[2，2-丁氧基(乙氧基)]乙基酯
●碳酸酯类，如碳酸亚丙酯
●无机酸，如盐酸、磷酸、硫酸或硝酸，或烷基链长为n＝1-10的有机酸，或其混合物。烷基可以直链或支化的。具体而言，有机羧酸、羟基羧酸和二羧酸，如甲酸、乙酸、乳酸和草酸等是合适的。
这些溶剂或其混合物尤其也适于在蚀刻完成后再次除去蚀刻介质并在需要时清洁蚀刻表面。
本发明所述具有非牛顿流动特性的可印刷、均相、无颗粒的蚀刻糊的粘度通过形成网络的增稠剂达到且可以根据所需应用面积变化，所述增稠剂在液相中溶胀。本发明所述具有非牛顿流动特性的可印刷、均相、无颗粒的蚀刻糊包括所有其粘度并不独立于剪切速率的蚀刻糊，尤其是具有剪切稀化作用的蚀刻糊。增稠剂所产生的网络在剪切应力下坍塌。该网络的恢复可以在没有时间延迟下发生(具有塑性或假塑性流动特性的非牛顿蚀刻糊)或在有时间延迟下发生(具有触变流动特性的蚀刻糊)。
具有非牛顿流动特性的可印刷、均相、无颗粒的蚀刻糊在加入增稠剂下彻底呈均相。不使用颗粒状增稠剂如颗粒状聚硅氧烷或丙烯酸系树脂。
可能的增稠剂是基于下列单体单元的聚合物：
●葡萄糖单元
-β-葡萄糖苷连接的，即纤维素和/或纤维素衍生物，如纤维素醚，特别是乙基-纤维素(例如AqualonEC)、羟丙基纤维素(例如Klucel)和羟乙基纤维素(例如Natrosol)，以及纤维素的甘醇酸醚(glycol acid ether)的盐，尤其是羧甲基羟乙基纤维素钠(例如Na-CMHEC)
-α-葡萄糖苷连接的，即淀粉和/或淀粉衍生物，如氧化淀粉，尤其是羧甲基淀粉钠(vivastarP0100或vivastarP5000)，以及淀粉醚，尤其是阴离子杂多糖(DeuteronVT819或DeuteronXG)
●官能化甲基丙烯酸酯单元，尤其是阳离子甲基丙烯酸酯/甲基丙烯酰胺，如BorchigelA PK
●官能化乙烯基单元，即
-各种水解度的聚乙烯醇，尤其是Mowiol47-88(部分水解的，即乙酸乙烯酯和乙烯醇单元)或Mowiol56-98(完全水解的)
-聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)，尤其是PVP K-90或PVP K-120
增稠剂可单独使用或与其他增稠剂结合使用。
对粘度范围的特殊设定和基本对可印刷糊的形成而言是必要的增稠剂的比例基于该蚀刻糊总重量为0.5-25重量％，优选3-20重量％。
如前所述，本发明的蚀刻糊在加入增稠剂下也彻底呈均相。它们不包含颗粒状增稠剂，如颗粒状聚硅氧烷或丙烯酸系树脂。
pKa值为0-5的有机酸和无机酸可以加入本发明所述具有非牛顿流动特性的可印刷、均相、无颗粒的蚀刻糊中。无机酸如盐酸、磷酸、硫酸和硝酸以及具有n＝1-10的烷基链长的有机酸可以改进具有非牛顿流动特性的可印刷、均相、无颗粒的蚀刻糊的蚀刻作用。有机酸的烷基可以是直链或支化的，特别优选有机羧酸、羟基羧酸和二羧酸，如甲酸、乙酸、乳酸和草酸或其他酸。酸的比例基于蚀刻糊的总重量可以为0-80重量％。
具有对所需目的有利的性能的添加剂是消泡剂，如可以商品名TEGOFoamex N购得的消泡剂，触变剂，如BYK410，BorchigelThixo2，流动控制剂，如TEGOGlide ZG 400，脱气剂，如TEGOAirex 985，和助粘剂，如BayowetFT 929。
这些添加剂可以对印刷糊的可印性具有积极的影响。添加剂的比例基于蚀刻糊的总重量为0-5重量％。
本发明蚀刻糊的应用领域例如是：
●太阳能电池工业(光电池组件，如太阳能电池和光电二极管)
●半导体工业
●玻璃工业
●高性能电子设备
本发明具有非牛顿特性的新型可印刷、均相、无颗粒的蚀刻糊尤其可以用于所有需要对二氧化硅-和四氮化三硅基玻璃以及其他二氧化硅-和四氮化三硅基体系及其层的表面进行全面积和/或结构化蚀刻的情形。
因此，可以将整个表面，但还有单个的结构体选择性地在均匀、致密、无孔和多孔玻璃以及其他均匀、致密、无孔和多孔二氧化硅-和四氮化三硅基体系中向下蚀刻到所需深度，即蚀刻操作可以覆盖经消光(frosting/matting)效果的微结构糙化(具有光散色效应但仍透明的玻璃)到蚀刻深蚀刻结构体(例如标记、装饰物/图案)的所有范围。应用领域例如是：
●生产所有类型阀门和测量设备的观察窗
●生产户外应用(例如用于太阳能电池和集热器)的玻璃支撑物(support)
●在医疗和卫生领域中的已蚀刻玻璃表面以及用于装饰目的，包括艺术和建筑应用
●化妆制品、食品和饮料的已蚀刻玻璃容器
●玻璃和其他二氧化硅-基体系的用于标记和标注目的的特殊部分蚀刻，例如用于标记/标注容器玻璃和平板玻璃
●玻璃和其他二氧化硅-基体系的用于矿物学、地质学和微结构学研究的特殊部分蚀刻
具体而言，筛网印刷、丝网印刷、浸轧印刷、冲压印刷和喷墨印刷方法是适于根据需要施用蚀刻糊的技术。通常而言，除了所述印刷方法外，手动应用(例如刷)也是可能的。
除了工业应用外，蚀刻糊也适于DIY和业余爱好的需要。
本发明所述具有非牛顿流动特性的可印刷、均相、无颗粒的蚀刻糊可以用于所有其中具有可变厚度的玻璃以及其他二氧化硅-基和四氮化三硅-基体系的各层待在整个区域上蚀刻和/或以结构化方式蚀刻的情形中。应用领域例如是：
●所有在二氧化硅-和四氮化三硅基玻璃和其他二氧化硅-和四氮化三硅基体系的各层上的蚀刻步骤，其导致生产出光电池组件，如太阳能电池、光电二极管等，尤其是
a)除去二氧化硅/掺杂二氧化硅(例如太阳能电池的n-掺杂后的磷玻璃)和四氮化三硅层
b)选择性打开二氧化硅和四氮化三硅的钝化层，产生两级选择性发射器(在打开之后，再掺杂以产生n++层)和/或局部p+背表面场(back surfacefield，BSF)
c)对二氧化硅-和/或四氮化三硅-涂敷的太阳能电池板进行边缘蚀刻
●所有在二氧化硅-和四氮化三硅基玻璃和其他二氧化硅-和四氮化三硅基体系的各层上的蚀刻步骤，其导致生产出半导体组件和电路且要求打开二氧化硅和四氮化三硅的钝化层
●所有在二氧化硅-和四氮化三硅基玻璃和其他二氧化硅-和四氮化三硅基体系的各层上的蚀刻步骤，其导致生产出高性能电子设备中的组件
具体而言，筛网印刷、丝网印刷、浸轧印刷、冲压印刷和喷墨印刷方法是适于根据需要施用蚀刻糊的技术。通常而言，除了所述印刷方法外，手动应用也是可能的。
除了工业应用外，蚀刻糊也适于DIY和业余爱好的需要。
实施例
为了更好地理解和说明，给出落入本发明保护范围内的如下实施例，但将本发明限制于这些实施例是不合适的。实施例1
21g乙二醇单丁醚
39g 35％NH4HF2溶液
30g甲酸(98-100％)
10g PVP K-120
将乙二醇单丁醚和甲酸引入PE烧杯中。然后加入35％的NH4HF2水溶液。然后在搅拌(至少400rpm)下连续加入PVP K-120。在加入期间和加入后约30分钟内，必须持续进行剧烈的搅拌。在短静置时间后转移到容器中。该静置时间必须使得在蚀刻糊中形成的气泡能够溶解。
由该混合物得到的蚀刻糊可以在输入和/或不输入能量下将二氧化硅-和四氮化三硅基玻璃及其他二氧化硅-和四氮化三硅基体系和其各层在整个面积上或在结构体中特定地向下蚀刻到所需的深度。
在热法产生的二氧化硅层上的蚀刻速率(由光度法测定)在蚀刻整个面积的情况下为120nm/min。在通过PE-CVD产生的四氮化三硅层(折射率n＝1.98)上的蚀刻速率(由光度法测定)在蚀刻整个面积的情况下为70nm/min。
得到的蚀刻糊具有长存放时间，易于处理且可印刷。它可以例如使用水从印刷的材料或糊载体(筛网、刀、丝网、冲模、印版、卡盒等)上除去或在炉中烧掉。实施例2
22g三甘醇单甲醚
43g 35％NH4HF2溶液
20g软化水
12g PVP K-120
首先引入三甘醇单甲醚，并与实施例1一样在搅拌下加入所有液体组分。最后在搅拌(至少400rpm)下连续引入增稠剂PVP K-120。在加入期间和加入后约30分钟内，必须持续进行剧烈的搅拌。在短静置时间后转移到容器中。该静置时间必须使得在蚀刻糊中形成的气泡能够溶解。
由该混合物得到的蚀刻糊可以在输入和/或不输入能量下将二氧化硅-和四氮化三硅基玻璃及其他SiO2-和四氮化三硅基体系和其各层在整个面积上或在结构体中特定地向下蚀刻到所需的深度。
在热法产生的二氧化硅层上的蚀刻速率(由光度法测定)在蚀刻蚀刻整个面积的情况下为106nm/min。
得到的蚀刻糊具有长存放时间，易于处理且可印刷。它可以例如使用水从印刷的材料或糊载体(筛网、刀、丝网、冲模、印版、卡盒等)上除去或在炉中烧掉。实施例3
12g固态NH4HF2
142g乳酸
10g乙基纤维素
36g乙二醇单丁醚
在40℃的水浴中将乙基纤维素连续搅拌到最初引入的乙二醇单丁醚中。同样在搅拌下将固态NH4HF2溶于乳酸中并随后加入乙基纤维素原料糊中。然后将二者在600rpm下一起搅拌2小时。
由该混合物得到的蚀刻糊可以在输入和/或不输入能量下将二氧化硅-和四氮化三硅基玻璃及其他二氧化硅-和四氮化三硅基体系和其各层在整个面积上或在结构体中特定地向下蚀刻到所需的深度。
在热法产生的二氧化硅层上的蚀刻速率(由光度法测定)在蚀刻整个面积的情况下为23nm/min。
得到的蚀刻糊具有长存放时间，易于处理且可印刷。它可以例如使用丙酮或乙酸丁酯从印刷的材料或糊载体(筛网、刀、丝网、冲模、印版、卡盒等)上除去或在炉中烧掉。实施例4
15g乙二醇单丁醚
15g三甘醇单甲醚
29g碳酸亚丙酯
72g甲酸
46g 35％NH4HF2溶液
24g PVP K-90
将溶剂混合物和甲酸引入PE烧杯中。然后加入35％的NH4HF2水溶液。然后在搅拌(至少400rpm)下连续加入PVP K-120。在加入期间和加入后约30分钟内，必须持续进行剧烈的搅拌。在短静置时间后转移到容器中。该静置时间必须使得在蚀刻糊中形成的气泡能够溶解。
由该混合物得到的蚀刻糊可以在输入和/或不输入能量下将二氧化硅-和四氮化三硅基玻璃及其他二氧化硅-和四氮化三硅基体系和其各层在整个面积上或在结构体中特定地向下蚀刻到所需的深度。
在热法产生的二氧化硅层上的蚀刻速率(由光度法测定)在选择性蚀刻宽度约为80μm的结构体情况下为67nm/min。在通过PE-CVD产生的四氮化三硅层上的蚀刻速率(由光度法测定)在选择性蚀刻宽度约100μm的结构体且蚀刻温度为40℃的情况下为35nm/min。
得到的蚀刻糊具有长存放时间，易于处理且可印刷。它可以例如使用水从印刷的材料或糊载体(筛网、刀、丝网、冲模、印版、卡盒等)上除去或在炉中烧掉。

Claims (24)

1.一种具有非牛顿流动特性的可印刷、均相、无颗粒的蚀刻介质，其用于蚀刻无机、玻璃状或结晶表面。
2.根据权利要求1的可印刷蚀刻介质，用于玻璃表面，所述玻璃选自基于二氧化硅的玻璃和基于四氮化三硅的玻璃。
3.根据权利要求1或2的可印刷蚀刻介质，用于玻璃表面，所述玻璃包含选自钙、钠、铝、铅、锂、镁、钡、钾、硼、铍、磷、镓、砷、锑、镧、钪、锌、钍、铜、铬、锰、铁、钴、镍、钼、钒、钛、金、铂、钯、银、铈、铯、铌、钽、锆、钇、钕和镨的元素。
4.根据权利要求1-3中任意一项的可印刷蚀刻介质，其特征在于其为具有非牛顿流动特性的蚀刻糊。
5.根据权利要求1-4中任意一项的可印刷蚀刻介质，其特征在于其为均相、无颗粒的蚀刻糊，该糊包含：a)至少一种用于无机表面的蚀刻组分，b)溶剂，c)增稠剂，和d)若需要，有机和/或无机酸，以及若需要，e)添加剂，如消泡剂、触变剂、流动控制剂、脱气剂和助粘剂，甚至在15-50℃的温度下有效或若需要，通过输入能量来活化。
6.根据权利要求5的蚀刻介质，其特征在于它包含作为蚀刻组分的至少一种选自氟化物、二氟化物和四氟硼酸盐的化合物和若需要，至少一种无机和/或有机酸，其中蚀刻组分的存在浓度基于总量为2-20重量％，优选5-15重量％。
7.根据权利要求5或6的蚀刻介质，其特征在于它包含作为蚀刻组分的至少一种选自氟化铵、碱金属氟化物、氟化锑、氟化氢铵、碱金属二氟化物、二氟化钙、烷基化四氟硼酸铵和四氟硼酸钾的氟化合物和若需要，至少一种选自盐酸、磷酸、硫酸和硝酸的无机酸，和/或若需要，至少一种有机酸，该有机酸可以含有具有1-10个碳原子的直链或支化烷基且选自烷基羧酸、羟基羧酸和二羧酸。
8.根据权利要求5的蚀刻介质，其特征在于它包含选自甲酸、乙酸、乳酸和草酸的有机酸。
9.根据权利要求5-8中任意一项的蚀刻介质，其特征在于有机酸和/或无机酸的比例在基于该介质总量为0-80重量％的浓度范围内，加入的酸各自具有的pKa值为0-5。
10.根据权利要求5的蚀刻介质，其特征在于它包含作为溶剂的水，一元或多元醇，如甘油、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、1，5-戊二醇、2-乙基-1-己烯醇、乙二醇、二甘醇和二丙二醇，及其醚类，如乙二醇单丁醚、三甘醇单甲醚、二甘醇单丁醚和二丙二醇单甲醚，其酯类，如乙酸[2，2-丁氧基(乙氧基)]乙基酯，碳酸的酯类，如碳酸亚丙酯，酮类，如苯乙酮、甲基-2-己酮、2-辛酮、4-羟基-4-甲基-2-戊酮和1-甲基-2-吡咯烷酮，其直接或以混合物使用且其量基于该介质总量为10-90重量％，优选15-85重量％。
11.根据权利要求5的蚀刻介质，其特征在于它包含基于该蚀刻介质总量为0.5-25重量％，优选3-20重量％作为增稠剂的纤维素/纤维素衍生物、淀粉/淀粉衍生物和/或基于丙烯酸酯或官能化乙烯基单元的聚合物。
12.根据权利要求5的蚀刻介质，其特征在于它包含基于总量为0-5重量％的选自消泡剂、触变剂、流动控制剂、脱气剂和助粘剂的添加剂。
13.根据权利要求1-12中任意一项的蚀刻介质在其中将其施用于待蚀刻表面上并在1-15分钟的暴光时间后再次除去的蚀刻方法中的用途。
14.根据权利要求1-12中任意一项的蚀刻介质在光电池、半导体技术、高性能电子设备、矿物学或玻璃工业中以及在生产光电二极管、阀门或测量设备的观察窗、户外应用的玻璃支撑物、在医疗、装饰和卫生领域中的已蚀刻玻璃表面、用于化妆制品、食品和饮料的已蚀刻玻璃容器、容器上的标记或标签以及平板玻璃中的用途。
15.根据权利要求1-12中任意一项的蚀刻介质在筛网印刷、丝网印刷浸轧印刷、冲压印刷、喷墨印刷和手动印刷方法中的用途。
16.根据权利要求1-12中任意一项的蚀刻介质在生产用于太阳能电池或集热器的玻璃支撑物中的用途。
17.根据权利要求1-12中任意一项的蚀刻介质在蚀刻均匀、完整、无孔或多孔固体形式的含SiO2或四氮化三硅的玻璃或已经在其他基材上生产的具有可变厚度的对应无孔或多孔玻璃层中的用途。
18.根据权利要求1-12中任意一项的蚀刻介质在蚀刻基于二氧化硅或四氮化三硅体系的均匀、致密、无孔或多孔玻璃及该类体系的可变厚度层中的用途。
19.根据权利要求1-12中任意一项的蚀刻介质在除去二氧化硅/掺杂二氧化硅和四氮化三硅层、选择性打开二氧化硅和四氮化三硅的钝化层以产生两级选择性发射器和/或局部p+背表面场以及边缘蚀刻二氧化硅-和四氮化三硅涂敷的太阳能电池中的用途。
20.根据权利要求1-12中任意一项的蚀刻介质在生产半导体组件及其电路的工艺中打开二氧化硅和四氮化三硅的钝化层中的用途。
21.根据权利要求1-12中任意一项的蚀刻介质在生产用于高性能电子设备的组件的工艺中打开二氧化硅和四氮化三硅的钝化层中的用途。
22.根据权利要求1-12中任意一项的蚀刻介质在矿物学、地质学和微结构学研究中的用途。
23.一种蚀刻无机、玻璃状、结晶表面的方法，其特征在于将根据权利要求1-12中任意一项的蚀刻介质施用于整个面积或具体根据蚀刻结构掩模仅施用于需要蚀刻的点上，并在蚀刻完成后用溶剂或溶剂混合物漂洗或在炉中烧掉。
24.根据权利要求23的方法，其特征在于在蚀刻完成后用水漂洗该蚀刻介质。
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