MXPA02010634A - Pastas mordientes para superficies inorganicas. - Google Patents
Pastas mordientes para superficies inorganicas.Info
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Abstract
La presente. invencion se relaciona con un medio mordiente novedoso en forma de pastas mordientes sin particulas, homogeneas e imprimibles que tienen un comportamiento de flujo no newtoniano para un grabado de superficies inorganicas, en particular de vidrios, preferiblemente vidrios basados en oxido de silicio y nitruro de silicio y otros sistemas basados en oxido de silicio y nitruro de silicio, y capas de los mismos, asi como el uso de estos medios mordientes.
Description
PASTAS MORDIENTES PARA SUPERFICIES INORGÁNICAS
-DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención se relaciona con un medio mordiente novedoso en forma de pastas mordientes sin partículas, homogéneas e imprimibles que tienen un comportamiento de flujo no ne toniano para grabado de superficies inorgánicas, amorfas o cristalinas similares a vidrio, en particular de vidrios o materiales cerámicos, preferiblemente sistemas basados en Si02 o en nitruro de silicio, y con el uso de este medio mordiente. • El término "superficies inorgánicas" se considera que incluye compuestos de silicio que contienen óxido y nitruro, en particular superficies de óxido de silicio y nitruro de silicio.
Definición de Vidrio:
El término "vidrio" se toma, por si mismo, para indicar un material uniforme, por ejemplo vidrio de cuarzo, vidrio de una ventana o vidrio de borosilicato, y también capas delgadas de estos materiales producidas sobre otros sustratos (por ejemplo materiales cerámicos, laminados metálicos u obleas de silicio) por diversos procesos REF. 142257
conocidos por una persona experta en la técnica (CVD, PVD, centrifugación, oxidación térmica, por ejemplo) . El término - "vidrios" a continuación se toma para indicar materiales que contienen óxidos de silicio y nitruro de silicio que existen en estado amorfo sólido sin los componentes de vidrio que cristalicen y que tienen un alto grado de desorden en la microestructura debido a la carencia de un orden de orden superior. Además, el vidrio Si02 puro (vidrio de cuarzo) y todos los vidrios se incluyen (por ejemplo vidrios con impurezas, tales como los vidrios de borosilicato, fosfosilicato y borofosfosilicato, vidrios con color, vidrios lechosos y cristalinos, así como cristales ópticos) los cuales comprenden Si02 y otros componentes, en particular elementos tales como, por ejemplo, calcio, sodio, aluminio, plomo, litio, magnesio, bario, potasio, boro, berilio, fósforo, galio, arsénico, antimonio, lantano, zinc, torio, cobre, cromo, manganeso, hierro, cobalto, níquel, molibdeno, vanadio, titanio, oro, platino, paladio, plata, cerio, cesio, niobio, tantalio, zirconio, neodimio y praseodimio, los cuales se presentan en los vidrios o funcionan como elementos de impureza en los vidrios en forma de óxidos, carbonatos, nitratos, fosfatos, sulfatos o haluros. Los vidrios con impurezas son, por ejemplo, vidrios de borosilicato, fosfosilicato y borofosfosilicato, vidrios de colores,
lechosos y cristalinos así como cristales ópticos. De igual manera, el nitruro de silicio puede comprender otros- elementos tales como boro, aluminio, galio, indio, fósforo, arsénico o antimonio.
Definición de sistemas basados en óxido de silicio y nitruro de silicio:
El término "sistemas basados en óxido de silicio" se aplica en lo siguiente a todos los sistemas cristalinos los cuales no se encuentran bajo la definición proporcionada antes para los vidrios amorfos de Si02 y se basan en dióxido de silicio; estos pueden ser, en particular, las sales y esteres de ácido ortosilícico y productos de condensación del mismo - denominados generalmente como silicatos por las personas familiarizadas con la técnica - y materiales cerámicos de cuarzo y de vidrio. Esta definición también abarca otros sistemas basados en óxido de silicio y en nitruro de silicio, en particular las sales y esteres de ácido ortosilícico y los productos de condensación del mismo. Además del Si02 puro
(cuarzo, tridimita y cristobalita) , la definición abarca la totalidad de los sistemas basados en Si02 que están constituidos de Si02 o forman tetraedros "separados" o unidos [Si0] tales como, por ejemplo, nesosilicatos, sorosilicatos,
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ciclosilicatos, inosilicatos, filosilicatos y tectosilicatos así como otros componentes en particular elementos/componentes -tales como, por ejemplo, calcio, sodio, aluminio, litio, magnesio, bario, potasio, berilio, escandio, manganeso, hierro, titanio, zirconio, zinc, cerio, itrio, oxígeno, grupos hidroxilo y haluros. El término "sistemas basados en nitruro se silicio" se aplica en lo siguiente a todos los sistemas cristalinos y parcialmente cristalinos (denominados habitualmente como microcristalinos) los cuales no se encuentran bajo la definición proporcionada en lo anterior para los vidrios/capas de nitruro de silicio amorf s. Estos incluyen Si3N4 en sus modificaciones a-Si3N4 t ß-Si3N4 y todas las capas cristalinas y parcialmente cristalinas de SiNx y SiNx:H. El nitruro de silicio cristalino puede presentar impurezas por otros elementos, tales como boro, aluminio, galio, indio, fósforo, arsénico y antimonio.
1. Grabado de estructuras en vidrio
El uso de reactivos para ataque, es decir, compuestos químicamente corrosivos provoca disolución del material sometido al ataque por el reactivo para ataque. No solo es la primera capa de la superficie se ataque sino también - visto desde la superficie de ataque - las capas más
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profundas las que son atacadas y separadas .
2. Grabado de estructuras sobre vidrios basados en óxido de silicio y nitruro de silicio y otros sistemas basados en óxido de silicio y nitruro de silicio
De acuerdo con el estado actual de la técnica, cualquier estructura deseada se puede grabar selectivamente en vidrios basados en óxido de silicio y nitruro de silicio así como otros sistemas basados en óxido de silicio y nitruro de silicio o sus superficies o sus capas de espesor variable, directamente por métodos de grabado que se basan en láser, o después de enmascaramiento, por métodos químicos en húmedo
[1,2] o por métodos de grabado en seco [3] . En los métodos de grabado que se basan en láser, el haz láser explora la totalidad del patrón grabado, punto por punto en el vidrio lo que, además de un alto grado de precisión, también requiere un esfuerzo de ajuste considerable y consume mucho tiempo. Los métodos de grabado tanto químico en húmedo como en seco incluyen etapas de proceso que requieren mucho material y que consumen mucho tiempo y son costosas:
A. enmascaramiento de las áreas que no van a ser grabadas, por ejemplo en:
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fotolitografía: producción de un negativo o positivo en la estructura que se somete a grabado (en base en la capa protectora) recubrimiento de la superficie de sustrato (por ejemplo por recubrimiento por centrifugación con una capa fotoprotectora adecuada) , secado de la capa fotoprotectora, exposición de la superficie de sustrato recubierta, revelado, enjuagado y, si se desea, secado
B. grabado de las estructuras por: . . métodos de inmersión (por ejemplo grabado en húmedo en tanques químicos húmedos) : inmersión de los sustratos dentro del baño de grabado, procesos de grabado, enjuagado repetido en recipientes con cascada de H20 y secado métodos de centrifugación o aspersión: la solución de grabado se aplica a un sustrato giratorio, la operación de grabado puede llevarse a cabo sin o con entrada de energía (por ejemplo radiación IR o UV) y esto es seguido por enjuagado y secado métodos de grabado en seco, tales como, por ejemplo, grabado con plasma en unidades de vacío costosas o grabado con gases reactivos en reactores de flujo [1] D.J. Mon , D.S. Soane, R.T. Howe, Thin Solid Films 232 (1993) , 1 [2] J. Bühler, F.-P. Steiner, H. Baltes, J. Micromech. Microeng. 7 (1997) , Rl
[3] . Kóhler "Átzverfahren für die Mikrotechnik" [Etching Methods for Microtechnology] , Wiley VCH 1998.
3. Grabado de área completa de vidrios basados en óxido de silicio y nitruro de silicio así como otros sistemas basados en óxido de silicio y nitruro de silicio.
Con el fin de grabar vidrios basados en óxido de silicio y nitruro de silicio así como otros sistemas basados en óxido de silicio y nitruro de silicio y sus capas de espesor variable hasta una cierta profundidad sobre toda el área, se hace uso predominantemente de métodos de grabado en húmedo. Los vidrios basados en óxidos de silicio y nitruro de silicio así como otros sistemas basados en óxido de silicio y nitruro de silicio y sus capas de espesor variable se sumergen en baños de grabado, que habitualmente contienen ácido fluorhídrico, que es altamente tóxico y muy corrosivo, y otros ácidos minerales así como componentes mordientes. Las desventajas de los métodos de grabado descritos se deben a que consumen tiempo, requieren mucho material, etapas de proceso costosas las cuales en algunos casos son complejas desde un punto de vista de tecnología o seguridad o bien se llevan a cabo por lotes. El objetivo de la presente invención por lo tanto es proporcionar un medio de grabado el cual se puede utilizar
en un método de grabado tecnológicamente sencillo con altos rendimientos potenciales para superficies inorgánicas, en particular para vidrio y otros sistemas basados en óxidos de silicio o nitruro de silicio, y sus capas de espesor variable, este método de grabado sencillo es significativamente menos caro en comparación con los métodos convencionales de grabado en húmedo y en seco, en fase líquida y gaseosa. La invención por lo tanto se relaciona con pastas mordientes sin partículas, homogéneas, imprimibles las cuales tienen un comportamiento de flujo no newtoniano ventajoso, y con el uso de las mismas para grabado de superficies inorgánicas, en particular superficies de vidrios basadas en óxido de silicio y nitruro de silicio, así como otros sistemas basados en óxido de silicio y nitruro de silicio, y sus capas de espesores variables . La invención también se relaciona con el uso de estas pastas mordientes sin partículas, homogéneas, las cuales tienen un comportamiento de flujo no newtoniano y que son menos costosas - en comparación con los métodos convencionales de grabado en húmedo y en seco, en fase líquida o gaseosa -, métodos de impresión/grabado tecnológicamente más sencillos para vidrio y otros sistemas basados en dióxido de silicio y nitruro de silicio los cuales son adecuados para altos rendimientos y se pueden llevar a
cabo de manera continua. La producción, conformación y tratamiento posterior tal como, por -ejemplo, molido, pulido, bruñido y tratamiento térmico de los sistemas basados en SiOa - como, por ejemplo, en el caso de los vidrios - no son importantes para el uso descrito de acuerdo con la invención de pastas mordientes sin partículas, homogéneas e imprimibles que tengan un comportamiento de flujo no newtoniano. La invención se relaciona tanto con el grabado de sustratos cubiertos con Si02 o con nitruro de silicio así como de sólidos uniformes, completos, no porosos y porosos
(por ejemplo granos de vidrio y polvos así como vidrio plano, hueco, espejos o sinterizados) , que se obtienen, por ejemplo, de fundidos de vidrio, y también con grabado de capas de vidrio no porosas y porosas de espesores variables los cuales se producen sobre otros sustratos (por ejemplo sobre materiales cerámicos, laminados de metal u obleas de silicio) por diversos métodos conocidos por las personas expertas en la técnica (por ejemplo CVD, PVD, centrifugación de precursores que contengan Si, oxidación térmica ...). Las pastas mordientes se aplican en una sola etapa de proceso a la superficie de sustrato que se va a grabar. La superficie que se va a grabar puede ser una superficie o parte de una superficie en un elemento homogéneo, sólido, poroso o no poroso constituido de vidrio basado en óxido de
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silicio o en nitruro de silicio, o bien otros sistemas basados en óxido de silicio o nitruro de silicio (por ejemplo, la superficie de una lámina de vidrio de óxido de silicio) , o una superficie o parte de una superficie de una capa porosa o no porosa de vidrio u otro sistema basado en óxido de silicio o en nitruro de silicio, sobre un material de soporte . Un método con un alto grado de automatización y con alto rendimiento el cual es adecuado para transferencia de la pasta mordiente a la superficie del sustrato que se va a grabar utilizado tecnología de impresión. En particular, estampado con estarcido, serigrafía, impresión con almohadilla, impresión por estampado y métodos de impresión con chorro de tinta son los métodos de impresión los cuales se conocen por las personas expertas en la técnica. De igual manera, es posible la aplicación manual. En base en el diseño del estarcido, la serigrafía, el cliché o la estampa o bien el cartucho de direccionamiento, es posible aplicar pastas mordientes sin partículas, homogéneas e imprimibles que tienen un comportamiento de flujo no newtoniano las cuales se describen de acuerdo con la invención sobre la totalidad del área o bien selectivamente de acuerdo con la estructura de grabado protegiendo únicamente los puntos en los cuales se desea grabado. La totalidad del enmascaramiento y las etapas
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litográficas se describen bajo el inciso A) no son necesarias. La operación de grabado puede llevarse a cabo con o sin interrupción -de energía, por ejemp?o en forma de radiación calorífica (utilizando emisores de radiación IR) . Después de que se completa el grabado, se eliminan por enjuagado las pastas mordientes sin partículas, homogéneas e imprimibles que tengan un comportamiento de flujo no newtoniano, de la superficie grabada utilizando un solvente adecuado o bien eliminándolas por quemado. Al hacer variar los siguientes parámetros, se puede ajustar la profundidad de grabado en vidrios basados en óxido de silicio y en nitruro de silicio u otros sistemas basados en óxido de silicio o nitruro de silicio así como sus capas de espesores variables, y en el caso de un grabado de estructura selectiva, además de lo afilado de los bordes de las estructuras grabadas; concentración y composición de los componentes mordientes concentración y composición de los solventes usados concentración y composición de los sistemas espesantes concentración y composición de cualquier ácido agregado concentración y composición de cualquier
aditivo agregado, tales como antiespumantes, agentes tixotrópicos, agentes que controlen flujo, agentes que eliminen aire y promotores de adhesión viscosidad de las pastas mordientes sin partículas, homogéneas e imprimibles que tienen un comportamiento de flujo no newtoniano las cuales se describen de acuerdo con la invención duración del grabado, con o sin introducción de energía dentro de las superficies inorgánicas impresas con la pasta de impresión respectiva y sus capas y introducción de energía dentro del sistema impreso con la pasta mordiente. La duración del grabado puede ser entre algunos segundos y varios minutos, dependiendo de la aplicación, la profundidad deseada de grabado así como lo afilado del borde de las estructuras mordientes. En general, se establece una duración de grabado de entre 1 y 15 minutos . Las pastas mordientes sin partículas, homogéneas e imprimibles que tienen un comportamiento de flujo no newtoniano las cuales se describen de acuerdo con la invención son - en comparación con los reactivos para ataque líquidos, disueltos o gaseosos, tales como ácidos minerales inorgánicos del grupo que consiste de ácido fluorhídrico, fluoruros, HF gaseoso y SF6 - significativamente y de manera provechosa más sencillos e inocuos de manejar y son
significativamente más económicos con respecto a la cantidad de reactivo para ataque. Las pastas mordientes sin partículas, homogéneas e imprimibles que tienen un comportamiento de flujo no newtoniano, de acuerdo con la invención, tienen la siguiente composición: a. un componente mordiente para vidrio u otros sistemas basados en Si02, y capas de los mismos b . un solvente c. un espesante d. si se desea, ácidos orgánicos o inorgánicos e. si se desea, aditivos tales como antiespumantes, agentes tixotrópicos, agentes que controlan el flujo, agentes que eliminan el aire y promotores de adhesión. La acción mordiente de las pastas mordientes sin partículas, homogéneas e imprimibles que tienen un comportamiento de flujo no newtoniano las cuales se describen de acuerdo con la invención, sobre superficies de vidrios basados en óxido de silicio y nitruro de silicio y sobre otros sistemas basados en óxido de silicio y en nitruro de silicio, se basa en el uso de soluciones de componentes que contienen fluoruro con o sin adición de ácido, en particular, soluciones de fluoruros, bifluoruros, tetrafluoroboratos tales como, por ejemplo, fluoruros de amonio, metal alcalino
y antimonio, difluoruros de amonio, de metal alcalino y de calcio, tetrafluoroboratos de amonio alquilado y de potasio, y mezclas de los mismos. Estos componentes mordientes son eficaces en las partes mordientes incluso a temperaturas en el intervalo de 15 a 50°C, en particular a temperatura ambiente, o bien se activan por introducción de energía, por ejemplo por radiación térmica por emisores IR (a aproximadamente 300°C) , radiación UV o radiación láser. La proporción de los componentes mordientes utilizada está en un intervalo de concentración de 2 a 20% en peso, preferiblemente en el intervalo de 5 a 15% en peso, en base en el peso total de la pasta mordiente. El solvente puede formar el constituyente principal de la pasta mordiente. La proporción puede estar en el intervalo de 10 a 90% en peso, de manera preferible en el intervalo de 15 a 85% en peso, en base en el peso total de la pasta mordiente . Los solventes adecuados pueden ser solventes inorgánicos u orgánicos, o mezclas de los mismos. Los solventes adecuados los cuales se pueden utilizar en forma pura o en mezclas correspondientes pueden ser, en base en la aplicación: agua alcoholes sencillos o polihídricos tales como, por ejemplo, dietilenglicol, dipropilenglicol, 1,2-
propanodiol, 1, 4-butanodiol, 1 , 3 -butanodiol , glicerol, 1,5-pentanodiol, 2 -etil-1-hexanol o mezclas de los mismos, cetonas, tales como, por ejemplo, acetofenona, metil-2-hexanona, 2-octanona, 4-hidroxi-4-metil-2 -pentanona o l-metil-2 -pirrolidona, éteres tales como etilenglicolmonobutiléter, trietilenglicolmonometiléter, dietilenglicolmonobutiléter o dipropilenglicolmonometiléter esteres de ácido carboxílico tales como acetato de [2 , 2 -butoxi (etoxi) 3 etilo éster de ácido carbónico, tales como carbonato de propileno ácidos minerales inorgánicos tales como ácido clorhídrico, ácido fosfórico, ácido sulfúrico o ácido nítrico, o ácidos orgánicos los cuales tienen una longitud de cadena de radical alquilo de n = 1 - 10, o mezclas de los mismos. El radical alquilo puede ser de cadena lineal o ramifica. En particular, los ácidos carboxílicos orgánicos, ácidos hidroxicarboxílicos y ácidos dicarboxílicos, tales como ácido fórmico, ácido acético, ácido láctico, ácido oxálico o similares, se consideran adecuados. Estos solventes o mezclas de los mismos también son adecuados, por ejemplo, para eliminar el medio mordiente de nuevo, una vez que se completa el grabado y, si se desea, se limpia la superficie grabada.
La viscosidad de las pastas mordientes sin partículas, homogéneas e imprimibles que tienen un comportamiento de flujo no newtoniano las cuales se describen de acuerdo con la invención, se obtienen mediante espesantes que forman redes los cuales se expanden en fase líquida y pueden variar en base en el área deseada de aplicación. Las pastas mordientes sin partículas, homogéneas e imprimibles que tienen un comportamiento de flujo no newtoniano las cuales se describen de acuerdo con la invención incluyen todas las pastas mordientes cuya viscosidad no es independiente de la velocidad de cizallamiento, en particular pastas mordientes que tienen una acción de adelgazamiento por cizallamiento. La red que se produce por los espesantes se colapsa bajo las tensiones de cizallamiento. La restauración de la red se puede generar sin retardos de tiempo (pastas mordientes no newtonianos que tienen un comportamiento de flujo plástico o pseudoplástico) o con retardo en el tiempo
(pastas mordientes que tienen un comportamiento de flujo tixotrópico) . Las pastas mordientes sin partículas, homogéneas e imprimibles que tienen un comportamiento de flujo no newtoniano son completamente homogéneas con adición de espesante. No se utilizan espesantes particulados tales como, por ejemplo silicona particulada o resinas acrílicas. Los posibles espesantes son polímeros basados en
las siguientes unidades monoméricas: unidades de glucosa - - unidas ß-glucosídicamente, es decir, celulosa o derivados de celulosa, tales como éteres de celulosa, en particular etilcelulosa, (por ejemplo Aqualon"1* EC) , hidroxipropilcelulosa (por ejemplo Klucel"11) e hidroxietilcelulosa (por ejemplo Natrosol"1*) , y sales del glicol ácido éter de celulosa, en particular carboximetilhidroxietilcelulosa de sodio (por ejemplo Na-CMHEC) unidas -glucosídicamente, es decir, almidón o derivados de almidón, tales como almidón oxidado, en particular carboximetilalmidón de sodio (vivastar" P0100 o vivastar" P5000) , y éteres de almidón, en particular heteropolisacáridos aniónicos (Deuteron"R VT819 o Deuteron"11 XG) . unidades metacrilato funcionalizadas, en particular metacrilato/metacrilamida catiónico, tal como Borchigel" A PK . unidades de vinilo funcionalizadas, es decir, alcoholes polivinílicos de diversos grados de hidrólisis, en particular MowiolMR 47-88
(parcialmente hidrolizado, es decir, acetato de vinilo y unidades de alcohol vinílico) o Mowiol"11 56-98 (completamente hidrolizado)
polivinilpirrolidonas (PVP) , en particular PVP K-90 o PVP K-120 Los espesantes se pueden utilizar individualmente o en combinaciones con otros espesantes. La proporción de los espesantes que es necesaria para ajuste específico del intervalo de viscosidad yn básicamente para la formación de una pasta imprimible está en el intervalo de 0.5 a 25% en peso, de manera preferible de 3 a 20% en peso, en base en el peso total de la pasta mordiente. Como ya se ha descrito, las pastas mordientes de acuerdo con la invención también son completamente homogéneas con la adición del espesante. No comprenden ningún espesante particulado tal como, por ejemplo, silicona particulada o resinas acrílicas. Los ácidos orgánicos e inorgánicos cuyo valor de pKa está entre 0 y 5 también se pueden agregar a las pastas mordientes sin partículas, - homogéneas e imprimibles que tienen un comportamiento de flujo no newtoniano las cuales se describen de acuerdo con la invención. Los ácidos minerales inorgánicos, tales como, por ejemplo, ácido clorhídrico, ácido fosfórico, ácido sulfúrico y ácido nítrico, y también ácidos orgánicos los cuales tienen un radical alquilo con una longitud de cadena de n = 1 - 10 mejoran la acción mordiente de las pastas mordientes sin partículas, homogéneas e
imprimibles que tienen un comportamiento de flujo no newtoniano. El radical alquilo de los ácidos orgánicos puede ser de cadena lineal o ramificada, con ácidos orgánicos carboxílicos, hidroxicarboxílicos y dicarboxílicos tales como ácido fórmico, ácido acético, ácido láctico y ácido oxálico, u otros los cuales se consideran como particularmente adecuados . La proporción de el o los ácidos pueden estar en el intervalo de 0 a 80% en peso, en base en el peso total de la pasta mordiente . Los aditivos que tienen propiedades las cuales son ventajosas para el propósito que se desea son: antiespumantes, tales como, por ejemplo, el disponible bajo la marca comercial TEGO" Foamex N, agentes tixotrópicos tales como BYK MR 410, Borchigel"* Thixo2 , agentes de control de flujo tales como TEGO , Glide
ZG 400, agentes que eliminan aire, tales como TEGO Airex
985, y promotores de adhesión, tales como Bayowet" FT 929. Puede tener un efecto positivo en la capacidad de impresión de la pasta de impresión. La proporción de los aditivos está en el intervalo de 0 a 5% en peso, en base en el peso total de la pasta mordiente. Las áreas de aplicación para las pastas mordientes,
de acuerdo con la invención, se encuentran, por ejemplo, en la industria de celdas solares (componentes fotovoltaicos, tales como celdas solares y fotodiodos) la industria de los semiconductores . la industria del vidrio los componentes electrónicos de alto desempeño Las pastas mordientes sin partículas, homogéneas, imprimibles novedosas que tienen un comportamiento no newtoniano de acuerdo con la invención se pueden utilizar, en particular, en todos los casos en donde el área completa o el mordiente estructurado de superficies de vidrios basados en óxido de silicio y en nitruro de silicio así como otros sistemas basados en óxido de silicio y en nitruro de silicio y sus capas, son lo que se desea. De esta manera, se pueden someter a grabado superficies completas, pero también estructuras individuales de manera selectiva a la profundidad deseada en vidrios uniformes, sólidos, no porosos y porosos y en otros sistemas basados en óxido de silicio y en nitruro de silicio uniformes, sólidos, no porosos y porosos, es decir, la operación de grabado puede cubrir todas las gamas entre el corrugado microestructural (vidrios aún transparentes con un efecto de dispersión de luz) , vía efecto de empañado/apariencia mate hasta el grabado de estructuras mordientes profundas (por ejemplo marcas, ornatos/patrones) .
Las áreas de aplicación son, por ejemplo: la producción de ventanas de observación para válvulas y equipa de medición de todo tipo producción de soportes de vidrio para aplicaciones exteriores (por ejemplo, para celdas solares y colectores de calor) superficies de vidrio grabadas en el sector médico y sanitario, y para propósitos decorativos, que incluyen aplicaciones artísticas y arquitectónicas . envases de vidrio grabados para artículos cosméticos, alimentos y bebidas grabado parcial específico de vidrios y otros sistemas basados en óxido de silicio para propósitos de marcado y etiquetado, por ejemplo para marcado/etiquetado de envases de vidrio y vidrio plano grabado parcial específico de vidrios y otros sistemas basados en óxido de silicio para estudios de mineralogía, geología y microestructurales . En particular, las técnicas adecuadas incluyen estampado con estarcido, serigrafía, impresión por almohadilla, impresión por estampa e impresión a chorro de tinta, para aplicación de las pastas mordientes, según se desee. En general, además de los métodos de impresión mencionados, también es posible la aplicación manual (por ejemplo con un cepillo) .
Además de la aplicación industrial, las pastas mordientes también son adecuadas para necesidades DIY y de recreación. Las pastas mordientes sin partículas, homogéneas e imprimibles que tienen un comportamiento de flujo no newtoniano se describen de acuerdo con la invención y se pueden utilizar en todos los casos en donde las capas de vidrios y otros sistemas basados en óxidos de silicio y basados en nitruro de silicio de espesor variable se van a grabar sobre toda el área o bien de una manera estructurada. Las áreas de aplicación son, por ejemplo: todas las etapas de grabado en capas de vidrios basados en óxido de silicio y nitruro de silicio u otros sistemas basados en óxido de silicio y nitruro de silicio los que resultan en la producción de componentes fotovoltaicos, tales como celdas solares, fotodiodos y similares, en particular: a) la separación de óxido de silicio/óxido de silicio con impurezas (por ejemplo vidrio de fósforo después de n-formación de impurezas de la celda solar) , y capas de nitruro de silicio. b) la abertura selectiva de capas de pasivación de óxido de silicio y nitruro de silicio para la generación de emisores selectivos biestables (después de abertura, readición de impurezas para producir las capas n++) o capas de
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superficie negra p+ locales (BSF) c) grabado de borde de paneles de celdas solares recubiertas con oxido,de silicio o nitruro de silicio todas las etapas de grabado sobre las capas de vidrios basados en óxido de silicio y nitruro de silicio así como otros sistemas basados en óxido de silicio y nitruro de silicio que resultan en la producción de componentes semiconductores y circuitos y los cuales requieren la abertura de capas de pasivación de óxido de silicio y nitruro de silicio todas las etapas de grabado en capas de vidrios basados en óxido de silicio y nitruro de silicio así como sistemas basados en óxido de silicio y nitruro de silicio que resultan en la producción de componentes en equipos electrónicos de alto desempeño. En particular, las técnicas adecuadas son los métodos de estampado con estarcido, serigrafía, impresión por almohadilla, impresión por estampado e impresión por chorro de tinta para aplicación de las pastas mordientes como se desea. En general, además de los métodos de impresión, también es posible la aplicación manual. Además de la aplicación industrial, las pastas mordientes también son adecuadas para necesidades de DIY y de recreación.
Ejemplos
Para una mejor comprensión y para ilustración, se proporcionan ejemplos a continuación los cuales están dentro del alcance de protección de la presente invención, pero no son adecuados para limitar la invención a estos ejemplos.
Ejemplo 1
21 g de etilenglicolmonobutiléter 39 g de solución de NH4HF2 35% 30 g de ácido fórmico (98-100%) 10 g de PVP K-120 El etilenglicolmonobutiléter y el ácido fórmico se introducen en un vaso de precipitados PE. Después se agrega solución acuosa de NH4HF2 35%. Posteriormente se agrega sucesivamente PVP K-120 con agitación (por lo menos 400 rpm) . Durante la adición y durante aproximadamente 30 minutos después, se debe continuar, con la agitación vigorosa. La transferencia a envases se lleva a cabo después de un tiempo de reposo breve. Este tiempo de reposo es necesario de manera que permita que se disuelvan las burbujas que se forman en la pasta mordiente. Esta mezcla proporciona una pasta mordiente con la cual se pueden grabar o reducir específicamente vidrios
-
basados en óxido de silicio y nitruro de silicio así como otros sistemas basados en óxido de silicio y nitruro de silicio, hasta una profundidad deseada sobre la totalidad del área o en estructuras con o sin entrada de energía. La tasa de grabado, determinada por fotoespectrometría sobre una capa de óxido de silicio generada térmicamente es de 120 nm/min en el caso de grabado sobre toda el área. La velocidad de grabado, determinado por fotoespectrometría sobre una capa de nitruro de silicio generada por medio de PE-CVD (índice de refracción n = 1.98) es de 70 nm/min en caso de grabado sobre toda el área. La pasta mordiente que se obtiene tiene una vida de anaquel prolongada, se maneja fácilmente y es imprimible. Se puede separar del material impreso o del portador de pasta (trama, cuchilla, estarcido, estampa, cliché, cartucho, etc) , por ejemplo, utilizando agua o bien eliminándolas por quemado en un horno .
Ejemplo 2
22 g de trietilenglicolmonometiléter 43 g de solución de NH4HF2 35% 20 g de agua desmineralizada 12 g de PVP K-120
Se introduce inicialmente el trietilenglicol monometiléter, y todos los componentes líquidos de agregan con agitación, igual, que en el ejemplo 1. Finalmente, se introduce el espesante PVP K-120 sucesivamente con agitación (por lo menos 400 rpm) . Durante la adición, y durante aproximadamente 30 minutos a partir de aquí, debe continuarse con agitación vigorosa. La transferencia a envases se lleva a cabo después de un tiempo de reposo breve. Este tiempo de reposo es necesario con el fin de que se disuelvan las burbujas que se forman en la pasta mordiente. La mezcla proporciona una pasta mordiente con la cual se pueden grabar vidrios basados en óxido de silicio y nítruro de silicio así como otros sistemas basados en Si02 y nitruro de silicio y sus capas las cuales pueden ser definidas hasta la profundidad deseada sobre toda el área o en estructuras con o sin entrada de energía. La velocidad de grabado, determinada por fotoespectrometría en la capa de óxido de silicio generada térmicamente es de 106 mn/min en el caso de grabado sobre toda el área. La pasta mordiente que se obtiene tiene una vida de anaquel prolongada, es fácil de manejar y es imprimible. Se puede separar del material impreso o de la pasta portadora
(trama, cuchilla, serigrafía, estampa, cliché, cartucho, etc.), por ejemplo utilizando agua o eliminándola por quemado
en un horno.
Ejemplo 3
12 g de NH4HF2 sólido 142 g de ácido láctico 10 g de etilcelulosa 36 g de etilenglicolmonobutiléter
La etilcelulosa se agita sucesivamente en el etilenglicolmonobutiléter introducido inicialmente a 40°C en un baño maría. El NHHF2 sólido se disuelve en el ácido láctico, de igual manera con agitación, y posteriormente se agrega a la pasta concentrada de etilcelulosa. Las dos, juntas, se agitan después a 600 rpm durante 2 horas. Esta mezcla proporciona una pasta mordiente con la cual se pueden grabar los vidrios basados en óxido de silicio y nitruro de silicio así como otros sistemas basados en óxido de silicio y nitruro de silicio y sus capas se pueden reducir específicamente hasta la profundidad deseada sobre la totalidad del área o en estructuras con o sin entrada de energía. La velocidad de grabado, determinada por fotoespectrometría en una capa de óxido de silicio generada térmicamente de 23 mn/min en el caso de grabado sobre toda el
área. La pasta de grabado que se obtiene tiene una vida de anaquel prolongada., es fácil de manejar y es imprimible. Se puede separar del material impreso o del portador de pasta (trama, cuchilla, serigrafía, estampa, cliché, cartucho, etc.), por ejemplo utilizando acetona o acetato de butilo o bien eliminándola por quemado en un horno.
Ejemplo 4
15 g de etilenglicolmonobutiléter 15 g de trietilenglicolmonometiléter 29 g de carbonato de propileno 72 g de ácido fórmico 46 g de una solución NH4HF2 35% 24 g de PVP K-90
La mezcla de solvente y el ácido fórmico se introducen en un vaso de precipitados PE. Después se agrega una solución de NH4HF2 35% acuosa. Posteriormente se agrega PVP K-120 sucesivamente con agitación (por lo menos 400 rpm) . Durante la adición, y durante aproximadamente 30 minutos a partir de esta, se debe continuar la agitación vigorosa. La transferencia a envases se lleva a cabo después de un tiempo de reposo breve. Este tiempo de reposo es necesario de manera
que se puedan disolver las burbujas que se forman en la pasta mordiente. Esta mezcla, proporciona una pasta mordiente con la cual los vidrios basados en óxido de silicio y nitruro de silicio así como otros sistemas basados en óxido de silicio y nitruro de silicio y sus capas, pueden ser grabadas específicamente y reducidas hasta la profundidad deseada sobre la totalidad del área o en estructuras con o sin entrada de energía . La velocidad de grabado, determinada por fotoespectrometría, en una capa de óxido de silicio generada térmicamente es de 67 nm/min en el caso de grabado selectivo de estructuras con una anchura de aproximadamente 80 µm. La velocidad de grabado, determinada por fotoespectrometría sobre una capa de nitruro de silicio generada por medio de PE-CVD es de 35 nm/min en el caso de grabado selectivo de estructuras con una anchura de aproximadamente 100 µm y una temperatura de grabado de 40°C. La pasta mordiente que se obtiene tiene una vida de anaquel prolongada, es fácil de manejar y es imprimible. Se puede separar del material impreso o de la pasta portadora (trama, cuchilla, serigrafía, estampa, cliché, cartucho, etc.), por ejemplo utilizando agua o bien eliminándola por quemado en un horno .
Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.
Claims (24)
1. Un medio mordiente sin partículas, homogéneo, imprimible, caracterizado porque tiene un comportamiento de flujo no newtoniano para el grabado de superficies inorgánicas, similares a vidrio o cristalinas.
2. El medio mordiente imprimible, de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque se utiliza para superficies de vidrios que se seleccionan del grupo que consiste de vidrios basados en óxido de silicio y en los vidrios basados en nitruro de silicio.
3. El medio mordiente imprimible, de conformidad con las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque se utiliza para superficies de vidrios que comprenden elementos que se seleccionan del grupo que consiste ^e : calcio, sodio, aluminio, plomo, litio, magnesio, bario, potasio, boro, berilio, fósforo, galio, arsénico, antimonio, lantáno, escandio, zinc, torio, cobre, cromo, manganeso, hierro, cobalto, níquel, molibdeno, vanadio, titanio, oro, platino, paladio, plata, cerio, cesio, niobio, tantalio, zirconio, itrio, neodimio y praseodimio.
4. El medio mordiente imprimible, de conformidad con las reivindicaciones 1 y 3, caracterizado porque es una pasta mordiente . que, tiene un comportamiento de flujo no newtoniano .
5. El medio mordiente imprimible, de conformidad con las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque es una pasta mordiente sin partículas, homogénea, la cual comprende: a) por lo menos un componente mordiente para superficies inorgánicas, b) un solvente, c) un espesante, y d) si se desea, un ácido orgánico o inorgánico y, si se desea, e) aditivos, tales como antiespumantes, agentes tixotrópicos, agentes de control de flujo, agentes que eliminan el aire y promotores de adhesión, que es eficaz incluso a temperaturas de 15 a 50°C o se activa, si es necesario, introduciendo energía.
6. El medio mordiente, de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque comprende, como componente mordiente, por lo menos un compuesto que se selecciona del grupo que consiste de los fluoruros, bifluoruros y tetrafluoroboratos y, si se desea, por lo menos un ácido inorgánico u orgánico, en donde el o los componentes mordientes están presentes en una concentración de 2 a 20% en peso, preferiblemente de 5 a 15% en peso, en base en la cantidad total .
7. El medio mordiente, de conformidad con las reivindicaciones 5 y 6, caracterizado porque comprende, como componente mordiente : por lo menos un compuesto de flúor que se selecciona del grupo que consiste de fluoruro de amonio, metal alcalino y antimonio, bifluoruros de amonio, metal alcalino y calcio, y tetrafluoroboratos de amonio alquilado y de potasio, y si se desea, por lo menos un ácido mineral inorgánico que se selecciona del grupo que consiste de ácido clorhídrico, ácido fosfórico, ácido sulfúrico y ácido nítrico, o, si se desea, por lo menos un ácido orgánico el cual puede contener un radical alquilo de cadena lineal o ramificada que tiene 1 a 10 átomos de carbono, que se selecciona del grupo que consiste de ácidos alquilcarboxílicos, ácidos hidroxicarboxílicos y ácidos dicarboxílicos.
8. El medio mordiente, de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque comprende un ácido orgánico que se selecciona del grupo que consiste de ácido fórmico, ácido acético, ácido láctico y ácido oxálico.
9. El medio mordiente, de conformidad con las reivindicaciones 5 a 8, caracterizado porque la proporción de los ácidos orgánicos o inorgánicos están en un intervalo de concentración de 0 a 80% en peso, en base en la cantidad total del medio, los ácidos agregados tienen cada uno un valor pKa de entre 0 y 5.
10. El medio mordiente, de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque comprende como solvente agua, alcoholes monohídricos o polihídricos, tales como glicerol, 1, 2 -propanodiol, 1, 4-butanodiol , 1,3-butanodiol, 1, 5-pentanodiol, 2-etil-1-hexenol, etilenglicol, dietilenglicol y dipropilenglicol, y éteres de los mismos tales como etilenglicolmonobutiléter, trietilenglicolmonometiléter, dietilenglicolmonobutilléter y dipropilenglicolmonometiléter, y esteres tales como acetato de [2, 2 -butoxi (etoxi) ] etilo, esteres de ácido carbónico tales como carbonato de propileno, cetonas tales como acetofenona, metil-2-hexanona, 2-octanona, 4-hidroxi-4-metil-2-pentanona y l-metil-2-pirrolidona, como tales o como una mezcla, en una cantidad de 10 a 90% en peso, preferiblemente en una cantidad de 15 a 85% en peso, en base en la cantidad total del medio.
11. El medio mordiente, de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque comprende de 0.5 a 25% en peso, preferiblemente de 3 a 20% en peso, en base en la cantidad total del medio mordiente de, espesante, celulosa o derivados de celulosa, almidón o derivados de almidón o bien polímeros basados en acrilato o unidades vinilo funcionalizadas .
12. El medio mordiente, de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque comprende de 0 a 5% en peso, en base en la cantidad total, de aditivos que se seleccionan del grupo que consiste de antiespumantes, agentes tixotrópicos, agentes que controlan el flujo, agentes que eliminan el aire y promotores de adhesión.
13. El uso de un medio mordiente, de conformidad con las reivindicaciones 1 a 12, en un método de grabado en el cual se aplica a la superficie que se va a grabar y se elimina nuevamente después de un tiempo de exposición de 1 a 15 minutos.
14. El uso de un medio mordiente, de conformidad con las reivindicaciones 1 a 12 , en materiales fotovoltaicos, tecnología semiconductora, equipos electrónicos de alto desempeño, mineralogía o industria del vidrio, y para la producción de fotodiodos, de ventanas de observación para válvulas o equipo de medición, de soportes de vidrio para aplicaciones exteriores para la producción de superficies de vidrio grabadas en sectores médico, decorativo y de higiene o sanitarios, para la producción de envases de vidrio grabados para artículos cosméticos, alimentos y bebidas, para la producción de marcas o etiquetas en envases y en la producción de vidrio plano.
15. El uso de un medio de mordiente, de conformidad con las reivindicaciones 1 a 12 , en estampado con estarcido, serigrafía, impresión con almohadilla, impresión con estampa, impresión con chorro de tinta y métodos de impresión manuales .
16. El uso de un medio mordiente, de conformidad con las reivindicaciones 1 a 12 , para la producción de soportes de vidrio para celdas solares o para colectores térmicos .
17. El uso de un medio mordiente, de conformidad con las reivindicaciones 1 a 12 para grabar vidrios que contienen Si02 o nitruro de silicio como sólidos uniformes, completos, no porosos o porosos o de capas de vidrio correspondientes no porosas o porosas de espesores variables las cuales se han producido sobre otros sustratos .
18. El uso de un medio mordiente, de conformidad con las reivindicaciones 1 a 12 para el grabado de vidrios uniformes, sólidos, no porosos o porosos en base en sistemas de óxido de silicio o nitruro de silicio y de capas de espesor variable de tales sistemas.
19. El uso de un medio mordiente, de conformidad con las reivindicaciones 1 a 12 para la separación de capas de óxido de silicio/con impurezas de óxido de silicio y capas de nitruro de silicio, para la abertura selectiva de capas de pasivación de óxido de silicio y nitruro de silicio para la generación de emisores selectivos de dos etapas y de campos de superficie de soporte p* y para el grabado del borde de celdas solares recubiertas con óxido de silicio y con nitruro de silicio.
20. El uso de un medio mordiente, de conformidad con las reivindicaciones 1 a 12 para abrir capas de pasivación de óxido de silicio y nitruro de silicio en el proceso para la producción de componentes semiconductores y sus circuitos.
21. El uso de un medio mordiente, de conformidad con las reivindicaciones 1 a 12, para abrir capas de pasivación de óxido de silicio y nitruro de silicio en el proceso para la producción de componentes para equipos electrónicos de alto desempeño.
22. El uso de un medio mordiente, de conformidad con las reivindicaciones 1 a 12 para estudios mineralógicos, geológicos y microestructurales .
23. El método para grabar superficies inorgánicas, similares a vidrio o cristalinas, caracterizado porque el medio mordiente, de conformidad con las reivindicaciones 1 a 12, se aplica sobre toda el área o específicamente de a cuerdo con la máscara de estructura de mordiente únicamente en los puntos en los cuales se desea el grabado y, después de que se finaliza el grabado, se elimina por enjuagado con un solvente o mezcla de solventes o bien se elimina por quemado en un horno. -
24. El método de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado porque el medio mordiente se elimina por enjuagado con agua después de gue se completa el grabado.
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