CN1190377C - 无碱硼铝硅酸盐玻璃及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无碱硼铝硅酸盐玻璃，具有如下组成(基于氧化物重量%计)：SiO2＞58-65、B2O3＞6-10.5、Al2O3＞14-25、MgO 0-＜3、CaO 0-9和BaO＞3-8，而且MgO+CaO+BaO 8-18、ZnO 0-＜2，并且非常适宜用作为显示技术和光电薄膜的基板玻璃。

Description

无碱硼铝硅酸盐玻璃及其应用
本发明涉及一种无碱硼铝硅酸盐玻璃。本发明还涉及这种玻璃的应用。
在平板液晶显示技术中作为基板用途的玻璃有很高的要求，例如，在TN(扭转向列)/STN(超扭转向列)显示，有效矩阵液晶显示(AMLCDs)，薄膜晶体管(TFTs)或等离子体编址液晶显示(PALCs)中。除了在平板荧光屏的生产方法中使用的高抗热震性和良好的耐化学腐蚀性以外，所述玻璃应该具有在宽光谱范围(VIS，UV)上的高透明性，并且为了减轻重量，应该具有低密度。用作集成半导体电路的基板材料，例如在TFT显示器(“玻璃基片”(“chip on glass”))中，另外要求与薄膜材料硅热匹配，所述硅通常在最高300℃的低温下以无定型硅(a-Si)形式沉积在玻璃基板上。无定型硅经过随后在约600℃温度下的热处理进行部分重结晶。由于a-Si部分，所得部分结晶的多晶-Si层具有热膨胀系数为 α 20 / 300 ≅ 3.7 × 10 - 6 / K 的特征。热膨胀系数α20/300取决于a-Si/多晶硅比例，可在2.9×10-6/K和4.2×10-6/K之间变化。当基本为结晶的Si层经700℃以上的高温处理或用CVD方法直接沉积形成时，这在光电薄膜中也是所希望的，要求基板具有明显减小的热膨胀系数，3.2×10-6/K或更小。另外，在显示和光电技术中的应用还要求不存在碱金属离子。鉴于Na+扩散进入半导体层一般引起“中毒”作用，由生产而造成的氧化钠含量小于1000ppm是可以容忍的。
经济地大规模工业生产品质合格(没有气泡，结石，夹杂物)适用的玻璃，应该是可能的，例如，在浮法玻璃厂或通过拉制法。尤其是，使用拉制法生产表面不平度低的无斑纹薄(＜1mm)基板，要求玻璃有高的失透稳定性。在生产过程中，特别是在TFT显示器的情况下，为了对抗对半导体显微结构会产生不利影响的基板压缩，要求该玻璃具有适当的与温度相关的粘度特征曲线：对于热加工及形状稳定性来说，它应有足够高的玻璃转变温度，即Tg＞700℃，而另一方面又不应有非常高的熔化温度和加工(VA)温度，即VA≤1350℃。
拉普(J.C.Lapp)在“AMLCD应用的玻璃基板：性质和含义”(SPIE会议论文集，vol.3014，特邀论文(1997))文中和席密德(J.Schmid，)穆勒(Verlag C.F.Müller)在“Photovoltaik-Strom aus der Sonne”(Heidelberg 1994)文中，均分别描述了对用于LCD显示技术或薄膜光电技术中玻璃基板的要求。
用碱土金属硼铝硅酸盐玻璃可以很好地满足上述要求。然而，在下列出版物中描述的已知显示器或太阳能电池基板玻璃仍然存在一些缺点，不能满足所有列出的要求。
一些文献描述了少含或不含BaO的玻璃，例如，EP 714 862 B1、WO98/27019、JP 10-72237 A及EP 510 544 B1。这种类型的玻璃，特别是那些具有低热膨胀系数的玻璃，即RO含量低和网络形成体含量高，是非常容易结晶的。另外，大多数玻璃，特别是在EP 714862 B1和JP 10-72237 A中的玻璃，粘度达102dPas时的温度高。
然而，由于该玻璃熔化性差，制备含有高浓度重碱土金属氧化物BaO和/或SrO的显示器玻璃，同样遇到很大困难。此外，这种类型的玻璃，例如，DE 37 30 410 A1、US 5,116,789、US 5,116,787、EP 341 313 B1、EP 510 543 B1和JP 9-100135 A中所述，都有不希望高的密度。
甚至SrO含量较低又结合中等至高含量BaO的玻璃，具有与其熔化性能相关的不利粘度特性曲线，例如在JP-169538 A、WO 97/11920及JP-160030A中所述的玻璃。
含有较高浓度轻碱土金属氧化物的玻璃，特别是MgO的玻璃，例如在JP 9-156953A、JP 8-295530 A、JP 9-48632 A和DE 197 39 912 C1中所述的，表现出良好的熔化性，并具有低的密度。但是，它们不能满足制造显示器和太阳能电池基板对耐化学腐蚀性，特别是对缓冲氢氟酸的耐蚀性、结晶稳定性和耐热性的所有要求。
硼酸含量低的玻璃熔化温度非常高，或者因此在涉及这些玻璃加工过程所需的熔化和处理温度下，粘度非常高。这适用于JP 10-45422和JP9-263421 A的玻璃。
然而，当与低含量的BaO结合时，这种类型的玻璃具有高的失透趋势。
相反，具有高硼酸含量的玻璃，例如US 4,824,808中所述，耐热性和耐化学腐蚀性不足，特别是对于盐酸溶液。
具有较低SiO2含量的玻璃也没有足够高的耐化学腐蚀性，特别是当它们含有较大量的B2O3和/或MgO并且碱土金属含量低时。这适用于WO97/11919及EP 672 629 A2的玻璃。后一个文献的较富含SiO2变体只含有低浓度的Al2O3，这不利于结晶化行为。
在JP 9-12333 A中所述的用于硬盘的玻璃，Al2O3或B2O3含量较低，后者只是任选的。这些玻璃的碱土金属氧化物含量高，并且热膨胀系数高，使得它们不适合于在LCD或PV技术中使用。
本申请人的DE 196 17 344 C1和DE 196 03 698 C1披露了无碱金属、含氧化锡的玻璃，具有约3.7×10-6/K的热膨胀系数α20/300和非常好的耐化学腐蚀性。它们适用于显示技术。然而，因为它们必须含有ZnO，所以不是理想的，特别是用于在浮法玻璃厂中加工。特别是当ZnO(＞1.5重量％)的含量较高时，通过在热成型期间的蒸发和随后的凝固，在玻璃表面上有形成ZnO涂层的危险。
DE 196 01 022 A1描述了选自组成范围非常宽和必须含ZrO2及SnO的玻璃。按照实施例，这些含SrO的玻璃由于ZrO2含量易于出现玻璃缺陷。
DE 42 13 579 A1描述了用于TFT场合的玻璃，其热膨胀系数α20/300＜5.5×10-6/K，按照实施例≥4.0×10-6/K。这些B2O3含量较高和SiO2浓度较低的玻璃，不具有高的耐化学腐蚀性，特别是对于稀盐酸。
US 5,374,595描述了热膨胀系数在3.2×10-6/K和4.6×10-6/K之间的玻璃。按照实施例，这些玻璃BaO含量高，比较重并且熔化性差，热膨胀不能理想地与基本结晶Si相匹配。
在未审的日本专利公开JP 10-25132 A、JP 10-114538 A、JP 10-130034A、JP 10-59741 A、JP 10-324526 A、JP 11-43350 A、JP 11-49520 A、JP10-231139 A和JP 10-139467 A中，描述了显示器玻璃非常宽的组成范围，可通过许多任选成分的方法加以改变，和在各种情况下可与一种或多种特定澄清剂混合。然而，这些文献没有指出怎样才能具体获得这些达到上述全部要求的玻璃。
本发明的目的在于，提供满足对液晶显示及尤其基于μc-Si的薄层太阳能电池的基板提出的所述物理及化学性能复杂要求的玻璃，提供耐热性高、加工范围有利和失透稳定性好的玻璃。
通过按照主权利要求确定的较窄组成范围的硼铝硅酸盐玻璃来达到该目的。
所述玻璃含＞58-65重量％的SiO2。在含量较低时，耐化学腐蚀性降低，而含量较高时，热膨胀太小，玻璃结晶趋势增大。
所述玻璃含较高量的Al2O3，即＞14-25重量％，优选至少18-25重量％。这样的Al2O3含量有利于玻璃的结晶稳定性，并对其耐热性有有利影响，而不过分增高加工温度。优选Al2O3含量为18重量％以上，特别优选至少20.5重量％。最优选为Al2O3最大含量21.5重量％。
B2O3的含量为＞6-10.5重量％。优选＞8-10.5wt％。为了获得高的玻璃转变温度Tg，B2O3的含量要限制在指定最大含量。更高含量也会降低对盐酸溶液的化学耐腐蚀性。指定的最小B2O3含量起保证玻璃具有良好熔化性和良好结晶稳定性的作用。
网络形成组分Al2O3和B2O3优选以相互关联的最小含量存在，以保证网络形成体SiO2、Al2O3和B2O3的优选含量。例如，在B2O3含量＞6-10.5％重的情况下，最小Al2O3含量优选＞18重量％，而在Al2O3含量为＞14-25重量％的情况下，最小B2O3含量优选是＞8重量％。优选地是，为了获得最高为3.6×10-6/K的非常低的热膨胀系数，SiO2，B2O3和Al2O3的总量在84重量％以上。
基本的玻璃组分是网络改性碱土金属氧化物。尤其随其含量而变，当总量在8-18重量％范围时，得到热膨胀系数α20/300在2.8×10-6/K和3.8×10-6/K之间。碱土金属氧化物最大总量优选为15重量％，特别优选的是12.重量％。后者上限对于获得非常低热膨胀系数(α20/300＜3.2×10-6/K)的玻璃是特别有利。BaO总是存在的，而MgO和CaO是任选的成分。优选的是至少存在两种碱土金属，特别优选的是存在所有上述三种碱土金属。
BaO的含量在＞3-8％重之间。已经发现这些较高BaO含量可保证各种平板玻璃生产过程有足够的结晶稳定性，例如浮法和各种拉制过程，特别对于在网络形成成分含量很高及因此具有相当高结晶趋势的低膨胀玻璃变体的情况下。最大BaO含量优选限制于5重量％，特别优选4重量％，最优选＜4重量％，这对玻璃所希望的低密度起到积极的作用。
不包括SrO，因此保持了玻璃低熔及热成型温度和低密度。然而，玻璃熔体中引入少量作为批原料的杂质，即0.1重量％以下，是能够承受的。
所述玻璃还可含多达9重量％的CaO。较高的含量可能导致热膨胀的过分增大和结晶趋势增大。该玻璃优选含有至少2重量％的CaO。
所述玻璃也可含最多＜3％重的MgO。其较高含量对于低密度和低加工温度有利，而较低的含量对于玻璃的耐化学腐蚀性有利，特别对缓冲盐酸，并对玻璃的失透稳定性有利。
此外，所述玻璃可含最多＜2％重的ZnO。ZnO对于粘度特征曲线的影响类似于硼酸的影响，具有结构疏松的功能，并且对热膨胀的影响比碱土金属氧化物的更小。最大ZnO含量优选限制于1.5％重，特别优选为1.0％重，最优选为1％重以下，尤其在用浮法生产玻璃时。更高的含量可能增加因热成型期间的蒸发和随后凝固在玻璃表面上形成不希望的ZnO涂层的危险。存在至少0.1重量％是优选的，因为添加ZnO，即使少量，也会增加失透稳定性。
所述玻璃是无碱的。这里所用术语“无碱”指的是它基本上没有碱金属氧化物，不过可含1000ppm以下的杂质。
所述玻璃可含最多2％重的ZrO2+TiO2，其中ZrO2和TiO2每种含量最多可为2％重。ZrO2有利于提高玻璃的耐热性。然而，由于其溶解度低，ZrO2增大了玻璃中含ZrO2熔体残渣的危险，即所谓的锆穴(nest)。因此，优选的是不包括ZrO2。低含量ZrO2引起含锆凹槽材料腐蚀是不难对付的。TiO2有利于降低曝晒趋势，即由于紫外可见光(UV-VIS)的辐射降低可见光波长区内的透光率。含量大于2重量％时，由于与原料中杂质所致的，玻璃中的低浓度Fe3+离子形成络合物，可能出现彩色铸件。
所述玻璃可以含有常用量的常规澄清剂：因此它可含最多1.5重量％的As2O3、Sb2O3、SnO2、CeO2、Cl-(如BaCl2的形式)、F-(如CaF2的形式)和/或SO4 2-(如BaSO4的形式)。然而，澄清剂的总量不应该超过1.5重量％。如果省去澄清剂As2O3和Sb2O3，所述玻璃不仅可以使用各种拉制法加工，而且也可以使用浮法加工。
例如，对于容易的间歇制备，能不包括ZrO2和SnO2是有利的，并仍然能够得到具有上述性能要求的玻璃，特别是获得具有高耐热和耐化学腐蚀以及低结晶趋势的性能的玻璃。
工作实施例：
采用除不可避免的杂质以外基本不含碱的传统原料，在Pt/Ir坩埚中1620℃下生产玻璃。在此温度下精炼所述熔体1个半小时，然后转移到感应加热铂坩埚中，并在1550℃时搅拌均质化30分钟。
下表列出按照本发明玻璃的15个实施例及其组合物(基于氧化物重量％计)和其最重要的性能。含量为0.3重量％的澄清剂SnO2(实施例1-8、11、12、14、15)或As2O3(实施例9、10、13)没有列出。给出了下列性能：
·热膨胀系数α20/300[10-6/K]
·密度ρ[g/cm3]
·按照DIN 52324方法膨胀测定的玻璃转化温度Tg℃
·粘度为104dPas时的温度(称为T4[℃])
·用伏杰尔-富尔切尔-塔曼(Vogel-Fulcher-Tammann)方程计算的，粘度为102dPas时的温度(称为T2[℃])
·对“HCl”的耐腐蚀性，按50mm×50mm×2mm的所有侧面都抛光的玻璃板在95℃下经用5％强度的盐酸处理24小时之后的重量损失(材料减少值)[mg/cm2]计
·对缓冲的氢氟酸(“BFH”)的耐腐蚀性，按50mm×50mm×2mm所有侧面都抛光的玻璃板在23℃下用10％强度的NH4F·HF溶液处理20分种之后的重量损失[mg/cm2]计
·折射率nd
表
实施例：按照本发明的玻璃成(基于氧化物重量％计)和基本性能
    1     2     3     4     5     6
 SiO2     60.0     60.0     59.9     58.9     59.9     61.0
 B2O3     7.5     7.5     7.5     8.5     7.5     9.5
 Al2O3     21.5     21.5     21.5     21.5     21.5     18.4
 MgO     2.9     2.9     2.0     2.0     2.9     2.2
 CaO     3.8     2.8     3.8     3.8     4.8     4.1
 BaO     4.0     5.0     5.0     5.0     3.1     4.5
 ZnO     -     -     -     -     -     -
 α20/300[10-6/K]     3.07     3.00     3.01     3.08     3.13     3.11
 ρ[g/cm3]     2.48     2.48     2.48     2.48     2.47     2.45
 Tg℃     747     748     752     741     743     729
 T4[℃]     1312     1328     1315     1308     1292     1313
 T2[℃]     1672     1678     1691     1668     1662     1700
 nd   1.520   1.518   1.519   1.519   1.521   1.515
 HCl[mg/cm2]   1.05   未测   0.58   未测   1.1   未测
 BFH[mg/cm2]   0.57   0.58   0.55   0.55   0.56   0.49
表(续)
    7     8     9     10     11     12
 SiO2     58.5     62.8     63.5     63.5     59.7     59.0
 B2O3     7.7     8.2     10.0     10.0     10.0     9.0
 Al2O3     22.7     16.5     15.4     15.4     18.5     17.2
 MgO     2.8     0.5     2.0     1.0     -     2.0
 CaO     2.0     4.2     5.6     6.6     8.3     9.0
 BaO     5.0     7.5     3.2     3.2     3.2     3.5
 ZnO     1.0     -     -     -     -     -
 α20/300[10-6/K]     2.89     3.19     3.24     3.34     3.44     3.76
 ρ[g/cm3]     2.50     2.49     2.42     2.43     2.46     2.50
 Tg℃     748     725     711     719     714     711
 T4[℃]     1314     1325     1320     1327     1281     1257
 T2[℃]     1674     1699     未测     未测     1650     1615
 nd     1.520     1.513     1.511     1.512     1.520     1.526
 HCl[mg/cm2]     未测     0.30     0.89     未测     未测     0.72
 BFH[mg/cm2]     0.62     0.45     0.43     0.40     0.44     0.49
表(续)
    13     14     15
 SiO2     61.4     59.5     63.9
 B2O3     8.2     10.0     10.4
 Al2O3     16.0     16.7     14.6
 MgO     2.8     0.7     2.9
 CaO     7.9     8.5     4.8
 BaO     3.4     3.8     3.1
 ZnO     -     0.5     -
 α20/300[10-6/K]     3.75     3.60     3.21
 ρ[g/cm3]     2.48     2.48     2.41
 Tg℃     709     702     701
 T4[℃]     1273     1260     1311
 T2[℃]     1629     1629     1311
 nd     1.523     1.522     未测
HCl[mg/cm2]     0.41     0.97     未测
BFH[mg/cm2]     0.74     0.47     未测
正如工作实施例所表明的，按照本发明的玻璃具有下列有利的性能：
·热膨胀系数α20/300在2.8×10-6/K和3.8×10-6/K之间，在优选的实施方案中≤3.6×10-6/K，在特别优选的实施方案中＜3.2×10-6/K，因此与无定形硅和日益增加的多晶硅的膨胀行为相匹配。
·Tg＞700℃，非常高的转变温度，即高耐热性。这对于通过生产达到最低可能的压缩和使用所述玻璃作为涂敷无定形硅Si层及其随后的退火的基板是必要的。
·ρ＜2.600g/cm3，低密度
·粘度为104dPas(工作温度VA)的温度最高为1350℃，和粘度为102dPas的温度最高为1720℃，这意味对热成型和熔融性的特征粘度曲线适宜。
·nd＜1.526，低折射率。这个性能是玻璃高透明度的物理先决条件。
·高的耐化学腐蚀性，尤其明显的是良好的耐缓冲氢氟酸溶液的腐蚀性，这使得它们对平板屏幕生产中所用化学物质有足够的惰性。
所述玻璃具有高抗热震性和良好的失透稳定性。可按平板玻璃通过各种拉制方法生产所述玻璃，例如，微片下拉制、上拉制、或溢流熔融法，和在优选实施方案中，如果它们无As2O3及Sb2O3，也可通过浮法生产。
关于它们的性质，该玻璃非常适宜用作为显示技术，特别是用于TFT的显示，和在光电薄膜中的基片玻璃，尤其基于无定形和μc-Si的。

Claims (9)

1.热膨胀系数α20/300在2.8×10-6/K和3.8×10-6/K之间的无碱硼铝硅酸盐玻璃，其基于氧化物的重量％计，具有下列组成：
    SiO2                                    ＞58-65
    B2O3                                   ＞6-10.5
    Al2O3                                  ＞14-25
    MgO                                      0-＜3
    CaO                                      0-9
    BaO                                      ＞3-8
    MgO+CaO+BaO                              8-18
    ZnO                                      0-＜2
所述硼铝硅酸盐玻璃还另外包括：
    ZrO2                                           0-2
    TiO2                                           0-2
    ZrO2+TiO2                                     0-2
    As2O3                                         0-1.5
    Sb2O3                                         0-1.5
    SnO2                                           0-1.5
    CeO2                                           0-1.5
    Cl-                                            0-1.5
    F-                                             0-1.5
    SO4 2-                                          0-1.5
    As2O3+Sb2O3+SnO2+CeO2+Cl-+F-+SO4 2-  ≤1.5
2.按照权利要求1的硼铝硅酸盐玻璃，其特征在于它包括8重量％以上的B2O3。
3.按照权利要求1的硼铝硅酸盐玻璃，其特征在于它包括18重量％以上的Al2O3。
4.按照权利要求3的硼铝硅酸盐玻璃，其特征在于它包括至少20.5重量％的Al2O3。
5.按照权利要求1的硼铝硅酸盐玻璃，其特征在于它包括最多4重量％的BaO。
6.按照权利要求1的硼铝硅酸盐玻璃，其特征在于它包括至少0.1重量％的ZnO。
7.按照权利要求6的硼铝硅酸盐玻璃，其特征在于该玻璃除不可避免的杂质外不含氧化砷和氧化锑，并在浮法玻璃厂生产。
8.按照权利要求1-7之任一项的硼铝硅酸盐玻璃，其热膨胀系数α20/300在2.8×10-6/K至3.6×10-6/K之间，玻璃转变温度Tg＞700℃，密度ρ＜2.600g/cm3。
9.按照权利要求1-7之任一项的硼铝硅酸盐玻璃在显示技术中和光电薄膜中，作为基板玻璃的应用。
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