JP3144823B2 - 無アルカリガラス - Google Patents

無アルカリガラス

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、各種ディスプレイやフ
ォトマスク用基板ガラスとして好適な、アルカリ金属酸
化物を実質上含有せずフロート成形の可能な、無アルカ
リガラスに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、各種ディスプレイ用ガラス、特に
表面に金属薄膜等を形成させるものについては、以下に
示す高度な特性が要求されている。
【０００３】（１）薄膜形成工程において高温で熱処理
されるため、６００℃以上の高い歪点を有しているこ
と。 （２）アルカリ金属酸化物を含有していると、アルカリ
金属イオンが薄膜中に拡散して、膜特性を劣化させてし
まうため、実質的にアルカリイオンを含まないこと。 （３）内部及び表面に欠点（泡、脈理、インクルージョ
ン、ピット、キズなど）をもたないこと。 （４）洗浄工程などに耐えるように優れた化学耐久性を
有すること。
【０００４】しかしながら、近年、ガラス基板上にＴＦ
Ｔ(Thin Film Transistor)と呼ばれる、非晶質シリコン
や多結晶シリコンを用いた薄膜トランジスタを形成させ
た液晶ディスプレイが増えてきている。これらに用いら
れるディスプレイ基板は、半導体形成工程において、Ｓ
ｉ、ＳｉＯ2 やＳｉ3 Ｎ4 などのエッチングのためフッ
酸を含有したエッチャントにさらされることが多い。代
表的なエッチャントとしては、フッ酸に緩衝剤としてフ
ッ化アンモニウムを加えたバッファードフッ酸と、硝酸
とフッ酸の混液であるフッ硝酸が挙げられる。
【０００５】従来の無アルカリガラスでは、バッファー
ドフッ酸にさらされると表面に反応生成物が生成し、こ
れが容易に除去できないため使用に耐えなくなるものが
多かった。
【０００６】フッ硝酸にさらされた場合には、ガラス中
のアルカリ土類イオンと溶液中のフッ素イオン（Ｆ
- ）、硝酸イオン（ＮＯ3 -）が反応し、表面に反応生成
物が付着する。ガラス中のアルカリ土類酸化物の内、Ｂ
ａＯとＭｇＯを多く含むガラスは、フッ硝酸に浸漬され
ると表面に微細な結晶性物質を生成するのに対し、Ｃａ
ＯやＳｒＯを多く含むガラスの場合はゲル状の非晶質物
質を表面に生成する。このゲル状の反応生成物がマスク
剤として働くため、エッチングむらを生じ、ガラス表面
に数μｍの凹凸が形成される。そのため、高平坦性を要
求されるディスプレイ用ガラスとしては使用できないと
いう課題があった。
【０００７】これらに耐えるものとしては、石英ガラス
やアルカリ土類酸化物としてＢａＯだけを含むコーニン
グ社の＃７０５９ガラスなどが挙げられるが、石英ガラ
スに関しては、非常に高粘性で熔解が困難であり、製造
コストが高い。＃７０５９ガラスに関しては、Ｂ2 Ｏ3
含有量が多く、熔解時にＢ2 Ｏ3 が揮散するため熔解が
困難であり、歪点が低いため半導体形成工程においてガ
ラスが収縮するという課題があった。
【０００８】特開昭６３−７４９３５号公報には、Ｍｇ
Ｏを実質的に含有しないものが示されている。このガラ
スはバッファードフッ酸に対しては耐久性を示すが、Ｍ
ｇＯを含有しないため、フッ硝酸に浸漬した場合表面に
凹凸が形成されるという課題があった。
【０００９】特開平２−１３３３３４号公報には、Ｃａ
Ｏを８〜１５重量％含有する無アルカリガラスが示され
ている。このガラスはＣａＯを過剰に含有するため、耐
フッ硝酸性が充分ではないという課題があった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
欠点を解決し、バッファードフッ酸により白濁をおこさ
ず、フッ硝酸により表面に凹凸を形成せず、他の化学耐
久性もすぐれ、熔解・成形が容易で、高い歪点を有し、
フロート成形が可能で、低膨脹な無アルカリガラスを提
供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、重量％表示で
実質的に、ＳｉＯ2 ：５４〜５８％、Ａｌ2 Ｏ3 ：１０
〜１４％、Ｂ2 Ｏ3 ：４〜１０％、ＭｇＯ：１．５〜５
％、ＣａＯ：０〜７％、ＳｒＯ：０〜１０％、ＢａＯ：
１０〜２０％、ＺｎＯ：０〜３％からなり、アルカリ金
属酸化物を実質的に含有せず、６２０℃以上の歪点を有
し、フロート成形可能な無アルカリガラスを提供するも
のである。
【００１２】次に上記の通り各成分の組成範囲を限定し
た理由について述べる。ＳｉＯ2 は５４重量％（以下、
単に％と記載）未満では、ガラスの化学耐久性が悪化す
ると共に、熱膨脹係数が大きくなる。他方、５８％をこ
えると熔解性が低下し、失透温度が上昇する。
【００１３】Ａｌ2 Ｏ3 はガラスの分相性を抑制し、熱
膨脹係数を下げ、歪点を上げる働きがあるが１０％未満
ではこの効果があらわれず、１４％をこえるとガラスの
熔解性が悪くなる。
【００１４】Ｂ2 Ｏ3 はバッファードフッ酸による白濁
発生を防止し、低膨脹性、熔解性に関して有効な成分で
あるが４％未満ではその効果はあらわれず、１０％をこ
えると歪点が低くなり耐フッ硝酸性が悪化する。Ｂ2 Ｏ
3 は、上記範囲中５．５〜８．５％の範囲がより好まし
い。
【００１５】ＭｇＯは耐フッ硝酸性を向上させ、しかも
歪点が低下しないという特徴を有するので、少なくとも
１．５％含有させる。５％をこえると、バッファードフ
ッ酸による白濁やガラスの分相が生じやすくなる。Ｍｇ
Ｏは、上記範囲中２〜４．５％の範囲がより好ましい。
【００１６】ＣａＯは必須ではないが、含有させること
ができる。７％をこえると、ガラスの耐フッ硝酸性が低
下する。ＣａＯは２〜５％の範囲がより好ましい。
【００１７】ＳｒＯは必須ではないが、ガラスの分相を
抑制し、バッファードフッ酸による白濁に対し比較的有
用な成分である。１０％をこえると熱膨脹係数が増大
し、耐フッ硝酸性が低下する。ＳｒＯは２〜８％の範囲
がより好ましい。
【００１８】ＢａＯはガラスの分相を抑制し、熔解性を
向上させ、失透温度を低下させる効果がある。１０％未
満ではその効果は少なく、２０％をこえると熱膨脹係数
が増大し、耐水性等の化学耐久性が劣化する。ＢａＯは
１２〜１８％の範囲がより好ましい。
【００１９】ＺｎＯは必須ではないが、ガラスの熱膨脹
係数を低下させる効果がある。３％をこえるとフッ酸に
よる白濁が生じやすくなり、製造時においてもフロート
バス中で還元され蒸発し表層部に異質層を形成し、フロ
ート成形が難しくなる。ＺｎＯは０〜２％の範囲がより
好ましい。
【００２０】本発明によるガラスは上記成分以外にガラ
スの熔解性、清澄性、成形性を改善するため、ＺｒＯ
2 、Ｐ2 Ｏ5 、ＴｉＯ2 、ＳＯ3 、Ａｓ2 Ｏ3 、Ｓｂ2
Ｏ3 、Ｆ、Ｃｌを総量で５％以下添加することができ
る。
【００２１】本発明のガラスは、例えば次のような方法
で製造できる。通常使用される各成分の原料を目標成分
になるように調合し、これを熔解炉に連続的に投入し、
１５００〜１６００℃に加熱して熔融する。この熔融ガ
ラスをフロート法により所定の板厚に成形し、徐冷後切
断する。
【００２２】
【実施例】各成分の原料を目標組成になるように調合
し、白金坩堝を用いて、１５００〜１６００℃の温度で
４時間加熱し熔解した。熔解にあたっては、白金スター
ラーを挿入し２時間撹拌しガラスの均質化を行った。次
いで熔融ガラスを流し出し、板状に成形後徐冷した。
【００２３】表１にガラス組成（単位：重量％）を示
し、表２に熱膨脹係数、ｌｏｇη＝２．５、４．０（η
はポイズで示した粘度）となる温度、失透温度、歪点、
耐水性、耐酸性、耐バッファードフッ酸性及び耐フッ硝
酸性を示した。
【００２４】耐水性は、９５℃のイオン交換水中に４０
時間浸漬した後、重量減を測定し、それをガラスの単位
表面積あたりに換算して示した。耐酸性は、９５℃の１
／１００規定のＨＮＯ3 中に２０時間浸漬した後、重量
減を測定し、それをガラスの単位表面積あたりに換算し
て示した。
【００２５】耐バッファードフッ酸性は、ＮＨ4 ＦとＨ
Ｆの混液（４０重量％ＮＨ4 Ｆ水溶液と５１重量％ＨＦ
水溶液とを重量で９：１に混合した液）中に２５℃で２
０分浸漬した後、目視観察し外観の良好なものを○印、
不良なものを×印として示した。耐フッ硝酸性は、ＨＦ
とＨＮＯ3 の混液（５１重量％ＨＦ水溶液と６１重量％
ＨＮＯ3 水溶液とを体積で１：２に混合した液）中に２
５℃で５分浸漬した後、表面粗さを測定し、表面性状の
良好なものを○印、不良なものを×印として示した。
【００２６】表２からも明らかなように、実施例のいず
れのガラスも、熱膨脹係数は４０×１０ -7 ／℃〜５０×
１０-7／℃で低い値を示し、熔解の目安であるｌｏｇη
＝２．５となる温度も比較的低く熔解が容易であること
がわかる。また成形性も目安であるｌｏｇη＝４．０と
なる温度と失透温度の関係も良好で、成形時に失透が生
成するなどのトラブルがないと考えられる。歪点も６２
０℃以上と高い値を示しており、高温での熱処理に充分
耐えられるものであることがわかる。
【００２７】化学的特性に関しても耐水性、耐酸性にす
ぐれ、バッファードフッ酸により白濁を生じにくく、フ
ッ硝酸により表面に凹凸が形成されることはない。一
方、Ｎｏ．３、７、８には比較例を示した。Ｎｏ．７
は、ｌｏｇη＝２．５となる温度が比較的低く熔解性は
よいと思われるが、耐フッ硝酸性は劣っている。また、
Ｎｏ．８は、耐バッファードフッ酸性、耐フッ硝酸性は
よいが、ｌｏｇη＝２．５、４．０となる温度が高過
ぎ、熔解・成形が困難なことが予想される。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【表２】
【００３０】
【発明の効果】本発明によるガラスは、フロート法によ
る成形が可能である。また、バッファードフッ酸による
白濁が生じにくく、耐フッ硝酸性に優れ、耐熱性が高
く、かつ低い熱膨脹係数を有しているのでディスプレイ
用基板、フォトマスク基板、ＴＦＴタイプのディスプレ
イ基板等かかる特性を要求する用途に好適である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−201041（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−74935（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−174336（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03C 3/091 C03C 3/093

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】重量％表示で実質的に、ＳｉＯ2 ：５４〜
    ５８％、Ａｌ2 Ｏ3 ：１０〜１４％、Ｂ2 Ｏ3 ：４〜１
    ０％、ＭｇＯ：１．５〜５％、ＣａＯ：０〜７％、Ｓｒ
    Ｏ：０〜１０％、ＢａＯ：１０〜２０％、ＺｎＯ：０〜
    ３％からなり、アルカリ金属酸化物を実質的に含有せ
    ず、６２０℃以上の歪点を有し、フロート成形可能な無
    アルカリガラス。
  2. 【請求項２】重量％表示で実質的に、ＳｉＯ2 ：５４〜
    ５８％、Ａｌ2 Ｏ3 ：１０〜１４％、Ｂ2 Ｏ3 ：５．５
    〜８．５％、ＭｇＯ：２〜４．５％、ＣａＯ：２〜５
    ％、ＳｒＯ：２〜８％、ＢａＯ：１２〜１８％、Ｚｎ
    Ｏ：０〜２％からなる請求項１に記載の無アルカリガラ
    ス。
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