JP3083586B2 - 無アルカリガラス - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/076—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
- C03C3/089—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing boron
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-
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C4/00—Compositions for glass with special properties
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、各種ディスプレイやフ
ォトマスク用基板ガラスとして好適な、アルカリ金属酸
化物を実質上含有せず、フロート成形の可能な無アルカ
リガラスに関するものである。
ォトマスク用基板ガラスとして好適な、アルカリ金属酸
化物を実質上含有せず、フロート成形の可能な無アルカ
リガラスに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、各種ディスプレイ用ガラス、特に
表面に金属ないし酸化物薄膜等を形成させるものでは、
以下に示すような特性が要求されている。 （１）薄膜形成工程で高温にさらされるため、高い歪点
を有していること。 （２）アルカリ金属酸化物を含有していると、アルカリ
金属イオンが薄膜中に拡散して、膜特性を劣化させてし
まうため、実質的にアルカリ金属イオンを含まないこ
と。 （３）内部及び表面に欠点（泡、脈理、インクルージョ
ン、ピット、キズ等）をもたないこと。 （４）洗浄工程に耐えるような化学耐久性を有するこ
と。
表面に金属ないし酸化物薄膜等を形成させるものでは、
以下に示すような特性が要求されている。 （１）薄膜形成工程で高温にさらされるため、高い歪点
を有していること。 （２）アルカリ金属酸化物を含有していると、アルカリ
金属イオンが薄膜中に拡散して、膜特性を劣化させてし
まうため、実質的にアルカリ金属イオンを含まないこ
と。 （３）内部及び表面に欠点（泡、脈理、インクルージョ
ン、ピット、キズ等）をもたないこと。 （４）洗浄工程に耐えるような化学耐久性を有するこ
と。
【０００３】近年、ガラス基板上にＴＦＴ(Thin Film T
ransistor)と呼ばれる、非晶質シリコンや多結晶シリコ
ンを用いた薄膜トランジスタを形成させた液晶ディスプ
レイが増えてきている。後者の多結晶シリコンを用いた
ディスプレイ用の基板は、歪点が６５０℃以上であるこ
とが要求される。
ransistor)と呼ばれる、非晶質シリコンや多結晶シリコ
ンを用いた薄膜トランジスタを形成させた液晶ディスプ
レイが増えてきている。後者の多結晶シリコンを用いた
ディスプレイ用の基板は、歪点が６５０℃以上であるこ
とが要求される。
【０００４】また、これらのディスプレイ基板は半導体
形成工程において、ＳｉＯ2 やＳｉ3 Ｎ4 などのエッチ
ングのため、フッ酸に緩衝剤としてフッ化アンモニウム
を加えたバッファードフッ酸にさらされることが多い。
形成工程において、ＳｉＯ2 やＳｉ3 Ｎ4 などのエッチ
ングのため、フッ酸に緩衝剤としてフッ化アンモニウム
を加えたバッファードフッ酸にさらされることが多い。
【０００５】従来の無アルカリガラスでは、歪点が低い
かあるいはバッファードフッ酸にさらされると表面に反
応生成物が生成し、これが容易に除去できないため使用
に耐えなくなるものが多かった。
かあるいはバッファードフッ酸にさらされると表面に反
応生成物が生成し、これが容易に除去できないため使用
に耐えなくなるものが多かった。
【０００６】６５０℃以上の歪点を有するガラスは、特
開昭５８−３２０３８、特開昭６１−１３２５３６及び
特開昭６１−２８１０４１に開示されている。特開昭５
８−３２０３８のガラス組成は、酸化鉛を含有している
ため、調合設備・熔解設備・研磨設備等に除害装置を設
置しなければならず、また、作業環境として好ましくな
い。特開昭６１−１３２５３６及び特開昭６１−２８１
０４１のガラス組成は、過剰のＭｇＯ及びＢａＯを含有
するため、耐バッファードフッ酸性が充分ではない。
開昭５８−３２０３８、特開昭６１−１３２５３６及び
特開昭６１−２８１０４１に開示されている。特開昭５
８−３２０３８のガラス組成は、酸化鉛を含有している
ため、調合設備・熔解設備・研磨設備等に除害装置を設
置しなければならず、また、作業環境として好ましくな
い。特開昭６１−１３２５３６及び特開昭６１−２８１
０４１のガラス組成は、過剰のＭｇＯ及びＢａＯを含有
するため、耐バッファードフッ酸性が充分ではない。
【０００７】特開昭６１−１３２５３６にはＭｇＯを実
質的に含有しないガラスが開示されている。このガラス
は耐バッファードフッ酸性は優れているが、３〜１２重
量％のＢ2 Ｏ3 を含有するため、歪点が充分高くはな
い。
質的に含有しないガラスが開示されている。このガラス
は耐バッファードフッ酸性は優れているが、３〜１２重
量％のＢ2 Ｏ3 を含有するため、歪点が充分高くはな
い。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
欠点を解決し、６５０℃以上の歪点を有し、耐バッファ
ードフッ酸性に優れ、熔解・成形が容易で、フロート成
形が可能で、低膨張な無アルカリガラスを提供すること
にある。
欠点を解決し、６５０℃以上の歪点を有し、耐バッファ
ードフッ酸性に優れ、熔解・成形が容易で、フロート成
形が可能で、低膨張な無アルカリガラスを提供すること
にある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明のガラスは歪点が
６５０℃以上であり、重量％表示でＳｉＯ2 ：５５〜６
５％、Ａｌ2 Ｏ3 ：１０〜１８％、Ｂ2 Ｏ3 ：０〜３
％、ＭｇＯ：０〜３％、ＣａＯ：８〜１５％、ＳｒＯ：
１０〜１５％、ＺｎＯ：０〜３％からなり、アルカリ金
属酸化物、ＢａＯを実質的に含有しない無アルカリガラ
スである。
６５０℃以上であり、重量％表示でＳｉＯ2 ：５５〜６
５％、Ａｌ2 Ｏ3 ：１０〜１８％、Ｂ2 Ｏ3 ：０〜３
％、ＭｇＯ：０〜３％、ＣａＯ：８〜１５％、ＳｒＯ：
１０〜１５％、ＺｎＯ：０〜３％からなり、アルカリ金
属酸化物、ＢａＯを実質的に含有しない無アルカリガラ
スである。
【００１０】本明細書では、ガラスの粘度ηはポイズを
単位として示し、また、歪点とは、ｌｏｇη＝１４．５
のときの温度をいう。
単位として示し、また、歪点とは、ｌｏｇη＝１４．５
のときの温度をいう。
【００１１】次に上記の通り各成分の組成範囲を限定し
た理由について述べる。ＳｉＯ2 は５５重量％（以下、
単に％と記載）未満では、ガラスの化学耐久性が悪化す
ると共に、熱膨張係数が大きくなり好ましくない。他
方、６５％を超えると熔解性が低下し、失透温度が上昇
するので好ましくない。ＳｉＯ2 は、５８〜６１％の範
囲であることが、より好ましい。
た理由について述べる。ＳｉＯ2 は５５重量％（以下、
単に％と記載）未満では、ガラスの化学耐久性が悪化す
ると共に、熱膨張係数が大きくなり好ましくない。他
方、６５％を超えると熔解性が低下し、失透温度が上昇
するので好ましくない。ＳｉＯ2 は、５８〜６１％の範
囲であることが、より好ましい。
【００１２】Ａｌ2 Ｏ3 はガラスの分相性を抑制し、熱
膨張係数を下げ、歪点を上げる働きがある。１０％未満
ではこの効果があらわれず、１８％を超えるとガラスの
熔解性が悪くなり、耐バッファードフッ酸性が悪化する
のでいずれも好ましくない。Ａｌ2 Ｏ3 は、１１．５〜
１５％の範囲であることが、より好ましい。Ｂ2 Ｏ3 は
必須ではないが、バッファードフッ酸による白濁発生を
防止し、低膨張性、熔解性に関して有効な成分である。
３％を超えると歪点が低くなるので好ましくない。Ｂ2
Ｏ3 は、１〜２．５％の範囲であることが、より好まし
い。
膨張係数を下げ、歪点を上げる働きがある。１０％未満
ではこの効果があらわれず、１８％を超えるとガラスの
熔解性が悪くなり、耐バッファードフッ酸性が悪化する
のでいずれも好ましくない。Ａｌ2 Ｏ3 は、１１．５〜
１５％の範囲であることが、より好ましい。Ｂ2 Ｏ3 は
必須ではないが、バッファードフッ酸による白濁発生を
防止し、低膨張性、熔解性に関して有効な成分である。
３％を超えると歪点が低くなるので好ましくない。Ｂ2
Ｏ3 は、１〜２．５％の範囲であることが、より好まし
い。
【００１３】ＭｇＯは必須ではないが、ガラスの熱膨張
係数を低下させる効果を有する。３％を超えると、バッ
ファードフッ酸による白濁やガラスの分相が生じやすく
なるので好ましくない。ＭｇＯは、実質的に含有しない
ことがより好ましい。ＣａＯは、熔解性を向上させ失透
温度を下げる効果があるが、８％未満ではかかる効果が
不充分であり、１５％を超えると熱膨張率が大きくなり
すぎ、またＣａＯ・Ａｌ2 Ｏ3 ・ ＳｉＯ2 の結晶が析出
し、いずれも好ましくない。ＣａＯは、１０〜１４％の
範囲であることが、より好ましい。
係数を低下させる効果を有する。３％を超えると、バッ
ファードフッ酸による白濁やガラスの分相が生じやすく
なるので好ましくない。ＭｇＯは、実質的に含有しない
ことがより好ましい。ＣａＯは、熔解性を向上させ失透
温度を下げる効果があるが、８％未満ではかかる効果が
不充分であり、１５％を超えると熱膨張率が大きくなり
すぎ、またＣａＯ・Ａｌ2 Ｏ3 ・ ＳｉＯ2 の結晶が析出
し、いずれも好ましくない。ＣａＯは、１０〜１４％の
範囲であることが、より好ましい。
【００１４】ＳｒＯは、添加することにより、ＣａＯと
ほぼ同様の効果が得られる。ＳｒＯが１０％未満では、
かかる効果が少なく、１５％を超えると熱膨張率が大き
くなりすぎ、いずれも好ましくない。ＳｒＯは、１１〜
１５％の範囲であることが、より好ましい。ＺｎＯは必
須ではないが、ガラスの熱膨張係数を低下させる効果が
ある。３％を超えるとバッファードフッ酸による白濁が
生じやすくなり、製造時においてもフロートバス中で還
元され蒸発し表層部に異質層を形成し、フロート成形が
難しくなるので好ましくない。ＺｎＯは、０〜２％の範
囲であることが、より好ましい。ＢａＯは耐バッファー
ドフッ酸性を悪化させるため、実質的に含有されない。
ほぼ同様の効果が得られる。ＳｒＯが１０％未満では、
かかる効果が少なく、１５％を超えると熱膨張率が大き
くなりすぎ、いずれも好ましくない。ＳｒＯは、１１〜
１５％の範囲であることが、より好ましい。ＺｎＯは必
須ではないが、ガラスの熱膨張係数を低下させる効果が
ある。３％を超えるとバッファードフッ酸による白濁が
生じやすくなり、製造時においてもフロートバス中で還
元され蒸発し表層部に異質層を形成し、フロート成形が
難しくなるので好ましくない。ＺｎＯは、０〜２％の範
囲であることが、より好ましい。ＢａＯは耐バッファー
ドフッ酸性を悪化させるため、実質的に含有されない。
【００１５】本発明によるガラスには、ガラスの熔解
性、清澄性、成形性を改善するため、上記成分以外にＺ
ｒＯ2 、Ｐ2 Ｏ5 、ＴｉＯ2 、ＳＯ3 、Ａｓ2 Ｏ3 、Ｓ
ｂ2 Ｏ3 、Ｆ、Ｃｌを合量で５％以下添加することがで
きる。
性、清澄性、成形性を改善するため、上記成分以外にＺ
ｒＯ2 、Ｐ2 Ｏ5 、ＴｉＯ2 、ＳＯ3 、Ａｓ2 Ｏ3 、Ｓ
ｂ2 Ｏ3 、Ｆ、Ｃｌを合量で５％以下添加することがで
きる。
【００１６】本発明のガラスは、例えば次のような方法
で製造できる。通常使用される各成分の原料を目標成分
になるように調合し、これを熔解炉に連続的に投入し、
１５００〜１６００℃に加熱して熔融する。この熔融ガ
ラスをフロート法により所定の板厚に成形し、徐冷後切
断する。
で製造できる。通常使用される各成分の原料を目標成分
になるように調合し、これを熔解炉に連続的に投入し、
１５００〜１６００℃に加熱して熔融する。この熔融ガ
ラスをフロート法により所定の板厚に成形し、徐冷後切
断する。
【００１７】
【実施例】各成分の原料を、表１に示す目標組成（単
位：重量％）になるように調合し、白金坩堝を用いて、
１５００〜１６００℃の温度で４時間加熱し熔解した。
熔解にあたっては、白金スターラーを挿入し２時間撹拌
しガラスの均質化を行った。次いで熔融ガラスを流し出
し、板状に成形後徐冷した。
位：重量％）になるように調合し、白金坩堝を用いて、
１５００〜１６００℃の温度で４時間加熱し熔解した。
熔解にあたっては、白金スターラーを挿入し２時間撹拌
しガラスの均質化を行った。次いで熔融ガラスを流し出
し、板状に成形後徐冷した。
【００１８】得られたガラスサンプルの物性測定結果を
表２に示す。なお、例１〜６は本発明の実施例、例７〜
９は比較例である。耐バッファードフッ酸性は、鏡面に
研磨した板状のガラスをフッ化アンモニウム水溶液とフ
ッ酸水溶液の混液（４０重量％フッ化アンモニウム水溶
液と５１重量％フッ酸水溶液とを重量で３０：１に混合
した液）中に２５℃で２０分浸漬した後、ヘイズメータ
ーによりヘイズ値（曇値）を測定した。
表２に示す。なお、例１〜６は本発明の実施例、例７〜
９は比較例である。耐バッファードフッ酸性は、鏡面に
研磨した板状のガラスをフッ化アンモニウム水溶液とフ
ッ酸水溶液の混液（４０重量％フッ化アンモニウム水溶
液と５１重量％フッ酸水溶液とを重量で３０：１に混合
した液）中に２５℃で２０分浸漬した後、ヘイズメータ
ーによりヘイズ値（曇値）を測定した。
【００１９】表２からも明らかなように、実施例のいず
れのガラスも、熱膨張係数は６０×１０-7／℃以下で低
い値を示し、熔解性の目安となるｌｏｇη＝２．５のと
きの温度も比較的低く、熔解が容易であることがわか
る。
れのガラスも、熱膨張係数は６０×１０-7／℃以下で低
い値を示し、熔解性の目安となるｌｏｇη＝２．５のと
きの温度も比較的低く、熔解が容易であることがわか
る。
【００２０】また成形性の目安となるｌｏｇη＝４．０
のときの温度と失透温度の関係も良好で、成形時に失透
が生成するなどのトラブルがないと考えられる。歪点も
６５０℃以上と高い値を示しており、高温での熱処理に
充分耐えられるものであることがわかる。耐バッファー
ドフッ酸性も優れており、ガラスが白濁することもな
い。
のときの温度と失透温度の関係も良好で、成形時に失透
が生成するなどのトラブルがないと考えられる。歪点も
６５０℃以上と高い値を示しており、高温での熱処理に
充分耐えられるものであることがわかる。耐バッファー
ドフッ酸性も優れており、ガラスが白濁することもな
い。
【００２１】一方、比較例である例７、８は、歪点が高
く、熔解温度の目安となるｌｏｇη＝２．５のときの温
度が比較的低く熔解性はよいと思われるが、耐バッファ
ードフッ酸性は劣っている。また、比較例である例９
は、耐バッファードフッ酸性はよいが、歪点が低く、高
温での熱処理に耐えられないものと考えられる。
く、熔解温度の目安となるｌｏｇη＝２．５のときの温
度が比較的低く熔解性はよいと思われるが、耐バッファ
ードフッ酸性は劣っている。また、比較例である例９
は、耐バッファードフッ酸性はよいが、歪点が低く、高
温での熱処理に耐えられないものと考えられる。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】
【発明の効果】本発明によるガラスは、フロート法によ
る成形が可能である。また、バッファードフッ酸による
白濁が生じにくく、耐熱性が高く、かつ低い熱膨張係数
を有しているのでディスプレイ用基板、フォトマスク基
板、ＴＦＴタイプのディスプレイ基板等かかる特性を要
求する用途に好適である。
る成形が可能である。また、バッファードフッ酸による
白濁が生じにくく、耐熱性が高く、かつ低い熱膨張係数
を有しているのでディスプレイ用基板、フォトマスク基
板、ＴＦＴタイプのディスプレイ基板等かかる特性を要
求する用途に好適である。
Claims (2)
- 【請求項１】歪点が６５０℃以上であり、重量％表示で
ＳｉＯ2 ：５５〜６５％、Ａｌ2 Ｏ3 ：１０〜１８％、
Ｂ2 Ｏ3 ：０〜３％、ＭｇＯ：０〜３％、ＣａＯ：８〜
１５％、ＳｒＯ：１０〜１５％、ＺｎＯ：０〜３％から
なり、アルカリ金属酸化物、ＢａＯを実質的に含有しな
い無アルカリガラス。 - 【請求項２】歪点が６７５℃以上であり、重量％表示で
ＳｉＯ2 ：５８〜６１％、Ａｌ2 Ｏ3 ：１１．５〜１５
％、Ｂ2 Ｏ3 ：１〜２．５％、ＣａＯ：１０〜１４％、
ＳｒＯ：１１〜１５％、ＺｎＯ：０〜２％からなり、Ｍ
ｇＯを実質的に含有しない請求項１記載の無アルカリガ
ラス。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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