CN108602713B - 用于玻璃载体晶片的低cte硼铝硅酸盐玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有低脆性的低CTE硼铝硅酸盐玻璃,特别是用于在晶片级封装(WLP)应用使用,其具有以摩尔%计的如下组成:SiO2:60‑85,Al2O3:1‑17,B2O3:8‑20,Na2O:0‑5,K2O:0‑5,MgO:0‑10,CaO:0‑10,SrO:0‑10,BaO:0‑10,其中每个多面体的非桥接氧的平均数(NBO)等于或大于‑0.2且B2O3/Al2O3的比值等于或大于0.5,其中NBO定义为NBO=2×Omol/(Simol+Almol+Bmol)‑4。本发明还涉及由低CTE硼铝硅酸盐玻璃制成的玻璃载体晶片及其作为玻璃载体晶片用于处理硅衬底的用途。本发明还涉及一种提供低CTE硼铝硅酸盐玻璃的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有低脆性的用作玻璃载体晶片(glass carrier wafer)的低CTE硼铝硅酸盐玻璃。本发明还涉及由低CTE硼铝硅酸盐玻璃制成的玻璃载体晶片及其作为玻璃载体晶片用于处理硅衬底的用途。本发明还涉及一种提供低CTE硼铝硅酸盐玻璃的方法。
背景技术
固态电子装置,例如,半导体芯片或模具(dies)通常由诸如硅、锗或镓/砷化物的半导体材料制成。在装置的一个表面上以例如在边缘周围形成的输入和输出衬垫形成电路。
大量的小型电子消费产品包括例如笔记本电脑、智能手机、数码相机、调制解调器、全球定位系统和电子手表。消费者对小型产品尺寸和低轮廓产品的快速增长需求促使人们寻求构建更小、更薄和更强大的半导体装置的方法,所述半导体装置可以高产率地高效生产。因此,需要开发廉价、超薄、紧凑的装置,以使未来能够激增大量微型电子设备。
例如,晶片级封装(WLP)已被广泛应用为紧密封装例如仍然是晶片的一部分的集成电路的技术,与将晶片切割成单独的电路(模具(dice))然后封装它们的更传统的方法相反。得到的包装实际上与模具的尺寸相同。WLP允许在晶片的水平上集成晶片制造、封装、测试和老化(burn-in),以简化硅器件从开始到客户装运所经历的制造工艺。很容易认识到,WLP可能是关于最终制造成本和所导致的设备尺寸的主要组成部分。
可重复使用的玻璃载体晶片广泛应用于半导体工业中作为用于例如硅衬底的减薄或背面研磨的载体晶片。这种玻璃应具有足够接近作为例如硅材料的半导体衬底材料的CTE的热膨胀系数(CTE),以避免在例如加工期间由于玻璃载体晶片和硅衬底之间的不平衡热膨胀引起的裂缝或翘曲。例如在US 5,599,753 A(Jenaer Glaswerk GmbH)和US 5,610,108 A(Schott Glaswerke)中描述的玻璃的热膨胀系数(CTE)为4-6ppm/K,因此由于CTE不匹配不适合用作用于硅衬底的玻璃载体晶片。其他硼硅酸盐玻璃、例如在US 5,547,904 A(Schott AG)中所提出的,包含在半导体工业中是不优选的Li2O,因为硅衬底可以被锂离子污染。
与这种玻璃载体晶片应用相反,用于WLP应用的玻璃或需要切割玻璃的其他应用也需要具有良好的切割性能。具有与硅类似的低CTE的无碱金属铝硅酸盐玻璃通常具有差的切割或分割性能,否则的话所述玻璃适合作为玻璃载体晶片。因此,本领域需要提供一种玻璃,其不仅适用于半导体载体晶片应用,而且还具有高切割或分割性能,确保例如高切割产量。
发明内容
因此,本发明的一个目的是提供一种克服现有技术缺点的玻璃。特别是,本发明的一个目的是提供一种具有低CTE、特别是接近硅的CTE的CTE的玻璃,以及由其制成的具有良好分割或切割性能的玻璃晶片。本发明的另一个目的是提供一种玻璃和由其制成的玻璃载体晶片,其适合于在半导体工业中使用,特别是用于WLP或MEMS应用。本发明的另一个目的是提供一种用于在半导体工业中使用的玻璃或由其制成的玻璃晶片,其允许成本有效地生产半导体器件。本发明的另一个目的是提供一种具有高切割产率的玻璃和玻璃晶片,特别是用于在WLP或MEMS应用中使用。
该目的通过独立权利要求中限定的低CTE玻璃、玻璃载体晶片、用途和方法解决。每个方面的优选实施例在从属权利要求中限定。“低CTE玻璃”因此通常是指CTE等于或小于4.0ppm/K的玻璃。
本发明基于以下见解:玻璃晶片的切割质量或性能的关键因素(当通过边缘碎屑性质评价时)是玻璃组合物的低硬度但是高断裂韧性。本发明基于以下令人惊讶的见解:通过同时调节给定硼铝硅酸盐玻璃组合物的“网络修饰体”和“网络形成体”的比例和“氧化硼”与“氧化铝”的比例,可以获得所需的性能。
因此,本发明涉及低CTE硼铝硅酸盐玻璃,其具有低脆性,特别是用于在晶片级封装(WLP)应用中使用,其组成以摩尔%计:
每个多面体的非桥接氧的平均数(NBO)等于或大于-0.2且B2O3/Al2O3的比值等于或大于0.5,其中NBO定义为NBO=2×Omol/(Simol+Almol+Bmol)-4。
NBO的平均数的增加和/或B2O3/Al2O3的比值超过某些值预期仅在脆性方面产生有限的进一步改善,因此不再产生所得切割性能的显著增加。此外,过高的NBO数和/或B2O3/Al2O3比值可能使玻璃由于CTE的增加的不匹配而不适合与在例如WLP应用中的硅结合。已经发现,对于大多数所需的应用,优选等于或小于-0.1的NBO平均数和优选等于或小于10的B2O3/Al2O3比值产生具有关于切割性能的有利性质的玻璃组合物,并且同时,CTE与硅充分匹配,以便在加工过程中与硅结合。然而,应该理解,取决于具体应用,超过这些上限的NBO和B2O3/Al2O3值也可以提供有利的玻璃组合物,如果例如与硅匹配的CTE是不需要的。
考虑到玻璃的结构,NBO(非桥接氧)的概念被广泛使用。NBO可以被视为反映由特定化学组成产生的玻璃的网络结构的参数。令人惊讶地发现,如本文所述的由低CTE玻璃的NBO表示的网络结构可有利地影响表示为HV/KIC的脆性指数,从而影响玻璃的切割性能。
玻璃网络结构可以用四个参数X、Y、Z和R表征,定义如下:
X=每个多面体的非桥接氧的平均数,即NBO;
Y=每个多面体的桥接氧的平均数;
Z=每个多面体的总氧平均数;和
R=氧总数与网络形成体总数之比。
R可以从低CTE玻璃的摩尔组成推断出。四个参数X、Y、Z和R可以根据以下公式计算:
R=Omol/(Simol+Almol+Bmol) (1)
Y=2Z-2R (2)
X=2R–Z。 (3)
对于硅酸盐:
Z=4。 (4)
从公式(1)、(3)和(4)可以得出结论,
X=2×Omol/(Simol+Almol+Bmol)-4 (5)
然而,仅考虑NBO的影响可以在较高的NBO值下导致玻璃的较低的硬度和较高的断裂韧性。因此,本发明的见解是同时将B2O3/Al2O3比值调节到更高的值,这可以使玻璃由于硼对玻璃网络的修饰的影响而更耐刮擦。已经发现,通过根据本发明给出的限值同时调节NBO和B2O3/Al2O3,可以实现玻璃的良好切割性能。
在优选的实施方案中,每个多面体的非桥接氧的平均数等于或大于-0.18,优选等于或大于-0.16,和/或其中B2O3/Al2O3的比值等于或大于0.8,优选等于或者大于1.0。
优选地,玻璃是无碱金属玻璃并且具有以摩尔%计的以下组成:
“无碱金属”在此是指碱金属含量小于0.01摩尔%。
在另一个优选的实施方案中,玻璃可以是含碱金属玻璃,并且具有以摩尔%计的以下组成:
在优选的实施方案中,根据本发明的低CTE硼铝硅酸盐玻璃的脆性指数HV/KIC等于或小于12μm-1/2,优选等于或小于10μm-1/2,进一步优选等于或小于8μm-1/2,其中HV是指维氏硬度,KIC是指玻璃的断裂韧性。因此,断裂韧性KIC表示玻璃中的薄裂纹开始生长的临界应力强度因子。
通过向玻璃晶片表面施加0.2kgf的锥形压头,并根据HV=1.8·P/a2计算HV,测量维氏硬度HV(以MPa计),其中P是压头上的测试载荷,单位为MPa,a表示以μm为单位的压痕对角线的长度的一半。然后通过下式计算以MPa·m1/2为单位的断裂韧性:KIC=0.16·(c/a)-3/2(HV·a1/2),其中a是压痕对角线的长度的一半,以μm为单位,c是由压痕产生的裂缝的长度的一半,以μm为单位。相应地,脆性可以从硬度除以断裂韧性获得。
对于在半导体工业中使用根据本发明的低CTE玻璃,低CTE玻璃优选基本上不含Li2O,以防止锂离子污染硅衬底。“基本上不含”在此是指小于0.01摩尔%的含量。
在另一个优选的实施方案中,低CTE硼铝硅酸盐玻璃的热膨胀系数(CTE)等于或大于2.0ppm/K且等于或小于4.0ppm/K。优选地,玻璃的CTE在2.6ppm/K至3.8ppm/K的范围内。通常,玻璃的CTE优选接近硅衬底的CTE,以避免由于由低CTE硼铝硅酸盐玻璃制成的玻璃载体晶片和与之结合的硅衬底之间的CTE不匹配而可以发生的翘曲或裂缝。
在优选的实施方案中,低CTE硼铝硅酸盐玻璃的转变温度Tg高于550℃,优选高于650℃,进一步优选高于700℃。
在本发明的另一方面,本发明的低CTE硼铝硅酸盐玻璃作为玻璃晶片提供。玻璃晶片的厚度优选为0.05mm至1.2mm,优选0.1mm至0.7mm。更一般地,玻璃晶片的厚度优选等于或小于1.2mm,等于或小于0.7mm,等于或小于0.5mm,等于或小于0.35mm,等于或小于0.1mm,或等于或小于0.05毫米。优选的选定厚度为100μm、200μm、250μm、400μm、500μm、550μm、700μm或1000μm。玻璃晶片的表面尺寸优选为约15cm、20cm或30cm,或者根据具体要求,优选为约6”,8”或12”。玻璃晶片的形状可以是矩形或圆形以及椭圆形。如果具体应用需要,也可以应用其他形状和尺寸。
在优选的实施方案中,玻璃载体晶片在切割后具有等于或小于30μm,优选等于或小于20μm,进一步优选等于或小于10μm的最大边缘碎屑尺寸。对于许多应用,最大边缘碎屑尺寸为30μm可能就足够了。然而,通常优选的是进一步增加切割后不受碎屑影响的可用有效面积,从而进一步减小最大边缘碎屑尺寸。
切割优选通过用树脂刀片、金刚石颗粒刀片或复合刀片切割来实现。因此,刀片优选具有例如56mm的直径、0.15mm的厚度、5mm/s的进料速度、20k rpm的转速。然而,应该理解,如果采用其他刀片和/或工艺参数,则根据本发明的玻璃还具有有利的特性。最大边缘碎屑尺寸的上述值被理解为可以通过优化的切割参数获得的值,该切割参数可以由技术人员常规地确定。
本发明还涉及一种结合制品,包括这样的玻璃载体晶片和与其结合的硅衬底,特别是通过粘合剂。如果应用需要脱粘,则粘合剂可以例如是对紫外线敏感的以及可以通过紫外线照射使其失活。如果玻璃载体晶片用于例如在硅衬底的减薄和/或背面研磨期间的硅衬底的处理方法,这可能是有利的。已经表明,调节给定玻璃组合物的NBO对于这种玻璃载体晶片的透射率和抗日晒性也可以是有利的(参见例如PCT/CN2015/071159)。
然而,根据本发明的低CTE硼铝硅酸盐玻璃和由其制成的玻璃载体晶片优选用作用于处理硅衬底、优选在晶片级封装(WLP)应用中和、或尤其是微机电系统(MEMS)的玻璃载体晶片。WLP是指封装例如集成电路而仍然是晶片的一部分的技术,与将晶片切割成单独的电路(模具)然后封装它们的更传统的方法相反。MEMS是包括电气和机械部件的小型集成装置或系统。部件的尺寸范围可以从亚微米到毫米级,并且在特定系统中可以存在从一个到几个到可能几千或几百万的任何数量。WLP工艺在MEMS的生产中特别有利。
在玻璃载体晶片的优选用途中,与其结合的硅衬底的处理包括在粘附到玻璃晶片的同时从玻璃载体晶片侧切割硅衬底。在这种情况下,可以从玻璃晶片侧通过玻璃晶片到例如粘合剂层中进行第一次切割,而不切割硅衬底。然后可以在第一切口的凹槽中用优选更薄的切割刀片制造第二切口,将硅衬底分离到模具中,同时仍然粘附到也切割的玻璃载体晶片上。优选地,在切割之前、例如在进行第二次切割之前,将切割薄膜、特别是切割带施加到硅衬底上。在第二次切割期间,切割薄膜通常保持完整。
应当注意,可以使用复合切割刀片,通过该切割刀片也可以在一个单独的切割步骤中实现上述切割。由于存在某些问题,例如在切割产量和刀片寿命控制方面的问题,上述具有两个切割步骤的切割方法在本领域中仍是优选的。由于用于不同材料的单独的切割刀片,可以更好地控制例如工艺参数和刀片条件并使其适合于待切割的相应材料。
本发明的低CTE硼铝硅酸盐玻璃表明,在本发明的另一方面,提供了一种用于提供具有低脆性的低CTE硼铝硅酸盐玻璃的方法,该玻璃包括至少SiO2,Al2O3和B2O3,特别是如本文所述的低CTE硼铝硅酸盐玻璃,包括通过调节组合物的NBO值和调节B2O3/Al2O3的比值来改变给定的低CTE硼铝硅酸盐玻璃组合物,其中NBO值定义为NBO=2×Omol/(Simol+Almol+Bmol)-4,以便实现低脆性指数HV/KIC,特别是低于12μm-1/2的脆性指数HV/KIC。优选地,该方法包括将NBO值调节到高于下限,其中下限优选为-0.2。进一步优选地,该方法包括将B2O3/Al2O3比值调节到高于下限,特别是高于0.5的下限。
附图说明
通过如下描述的实施例和实施方案参考附图更详细地说明本发明的目的、特征和优点。用于说明本发明的示例性附图示意性地示出:
图1:断面图中的晶片级封装(WLP)应用中的示例性切割工艺;
图2:切割后具有边缘碎屑的玻璃晶片切割边缘的示意图;
图3:几种示例性玻璃组合物的NBO vs.脆性的图;
图4:几种示例性玻璃组合物的NBO vs.最大边缘碎屑尺寸的图;
图5:几种示例性玻璃组合物的B2O3/Al2O3比值vs.脆性的图;
图6:几种示例性玻璃组合物的B2O3/Al2O3比值vs.最大边缘碎屑尺寸的图;
图7:根据本发明的玻璃样品的切割边缘的放大视图,其NBO为-0.162;
图8:根据本发明的玻璃样品的切割边缘的放大视图,其NBO为-0.140;
图9:根据本发明的玻璃样品的切割边缘的放大视图,其NBO为-0.129。
图中的尺寸和纵横比不是按比例的,并且为了更好的可视化而部分尺寸过大。附图中的相应元件通常用相同的附图标记表示。
具体实施方式
图1示出了晶片级封装(WLP)应用中的示例性切割工艺。硅衬底2经由粘合剂层3粘附到玻璃晶片1上。玻璃晶片1具有厚度t。在第一切割步骤中,用具有第一宽度w1的第一刀片4切割玻璃晶片1。由此切口延伸到粘合剂层3中,但不延伸到硅衬底2中。切割通过旋转刀片4实现。
一旦建立了利用第一刀片4的切割,就执行利用第二刀片5的第二切割。第二刀片5具有第二宽度w2,第二宽度w2小于第一刀片4的宽度w1。第二切口在第一切割步骤的切割槽内形成。由于第二切割刀片5的宽度w2较小,所以可以在不影响玻璃晶片1的情况下进行第二切割步骤。第二切割延伸穿过硅衬底2并且优选地延伸到切割带6中,防止现在完全分离的模具(dies)散架。在第一切割步骤之前或之后,在第二切割步骤之前施加切割带6。
在切割之后,玻璃晶片1具有新的切割边缘10,如图2中示意性所示。切割边缘10通常由于第一切割工艺而显示出一定程度的边缘碎屑11。这种边缘碎屑11可以例如产生在切割或进一步加工过程中最终导致玻璃晶片1破裂的扩散裂缝(propagating cracks)。此外,边缘碎屑11减少了切割后的有效可用区域A。因此,减少边缘碎屑11可以增加切割产量。通常,可以识别特征性的最大边缘碎屑尺寸C,其例如取决于所使用的切割刀片和其他切割参数,例如刀片的进给速度和转速。然而,对于给定的一组切割参数,可以通过用于玻璃晶片1的特定玻璃材料来减小最大边缘碎屑尺寸C。
由根据本发明的玻璃制成的玻璃晶片1因此提供了边缘碎屑的较低倾向,并且因此允许高切割产率,如以下实施例所示。
实施例
下表1示出了根据本发明的11种示例性玻璃的组合物。实施例12-14示出了不落入本发明范围的示例性对比玻璃。实施例1至5和7至11示出了无碱金属玻璃组合物,而实施例6描述了含碱金属玻璃。
表1:根据本发明的实施例1至11和对比例12至14的组合物。
下表2列出了根据表1的实施例1至11和对比例12至14的玻璃组合物的所选相关参数。
表2:根据本发明的玻璃实施例1至11和对比例12至14的结构参数,性质和性能。
根据本发明的本发明实施例1至11涵盖从(四舍五入的)-0.2至-0.12的NBO值范围。因此,B2O3/Al2O3的比值在(四舍五入的)0.6至约1.6的范围内。玻璃化转变温度范围为(四舍五入的)560℃至715℃。从表2可以看出,所有玻璃样品1至11的维氏硬度HV在(四舍五入的)5255MPa至5725MPa的范围内,断裂韧度KIC为0.45MPa·m1/2至0.88MPa·m1/2。所得到的脆性定义为Hv/KIC,范围为6.5μm-1/2至11.9μm-1/2。
比较例12至14的NBO值低于-0.2,B2O3/Al2O3比值低于0.5。
表2还在最右边的列中示出了在切割玻璃样品期间产生的碎屑性能。“碎屑尺寸”在此指的是如图2中示意性示出的最大碎屑尺寸C。样品用软的600目切割刀片切割,切割刀片直径为56mm,宽度w1为0.15mm,进给速率为5mm/s,转速为20k rpm。已经发现,碎屑性能对切割参数不是非常敏感,并且对于一系列切割参数发现了相应的结果,因为它们通常在本领域中应用于例如WLP应用中。
对于实施例1-14的所有玻璃组合物,玻璃样品的厚度t为0.5mm。可以清楚地看出,对于所有等于或高于-0.2的值的NBO数,所得的最大边缘碎屑尺寸等于或小于30μm,而对比例12至14的最大边缘碎屑尺寸为30μm以上。
图3示出了脆性Hv/KIC的值,其取决于NBO数,而图4示出了碎屑尺寸的相应值。图5和6示出了取决于B2O3/Al2O3比值的相应图。根据相关参数NBO和B2O3/Al2O3,所有图都显示出降低脆性和碎屑尺寸的明显趋势,其中脆性指数HV/KIC从高于12μm-1/2(虚线)到下方的转变和最大碎屑尺寸从高于30μm(虚线)到下面的转变出现在NBO值为-0.2且B2O3/Al2O3比值为0.5时。
图7至9示出了根据表1的实施例7、9和10的所选样品的切割边缘的放大视图。图7显示了根据实施例7的玻璃样品,其NBO为-0.162。从图中可以看出,最大边缘碎屑尺寸为14.42μm,其在表1中已经四舍五入到14μm。类似地,图8示出了根据表1的实施例9的NBO为-0.140的玻璃样品,所得最大边缘碎屑尺寸为12.25μm。图9示出了根据实施例10的玻璃样品,其NBO为-0.129,最大边缘碎屑尺寸为9.48μm。表1中的最大边缘碎屑尺寸的相应值在每种情况下四舍五入到下一个整数。
Claims (34)
5.根据权利要求1至4中任一项所述的玻璃晶片,其中每个多面体的非桥接氧的平均数(NBO)等于或大于-0.16。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的玻璃晶片,其中每个多面体的非桥接氧的平均数(NBO)等于或小于-0.1以及B2O3/Al2O3的比值等于或小于10。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的玻璃晶片,其中脆性指数HV/KIC等于或小于10μm-1/2,其中HV是指维氏硬度和KIC是指所述硼铝硅酸盐玻璃的断裂韧性。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的玻璃晶片,其中脆性指数HV/KIC等于或小于8μm-1/2,其中HV是指维氏硬度和KIC是指所述硼铝硅酸盐玻璃的断裂韧性。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的玻璃晶片,其中所述玻璃不含Li2O。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的玻璃晶片,其中热膨胀系数(CTE)在2.6ppm/K至3.8ppm/K的范围内。
11.根据权利要求1所述的玻璃晶片,其中所述玻璃的转变温度Tg高于550℃。
12.根据权利要求1至4中任一项所述的玻璃晶片,其中所述玻璃的转变温度Tg高于650℃。
13.根据权利要求1至4中任一项所述的玻璃晶片,其中所述玻璃的转变温度Tg高于700℃。
14.根据权利要求1或2所述的玻璃晶片,其中所述玻璃晶片的厚度为1.2mm或以下。
15.根据权利要求1或2所述的玻璃晶片,其中所述玻璃晶片的厚度为0.7mm或以下。
16.根据权利要求1或2所述的玻璃晶片,其中所述玻璃晶片的厚度为0.5mm或以下。
17.根据权利要求1或2所述的玻璃晶片,其中所述玻璃晶片的厚度为0.35mm或以下。
18.根据权利要求14至17中任一项所述的玻璃晶片,其中在切割玻璃晶片之后的最大边缘碎屑尺寸等于或小于30μm。
19.根据权利要求14至17中任一项所述的玻璃晶片,其中在切割玻璃晶片之后的最大边缘碎屑尺寸等于或小于20μm。
20.根据权利要求14至17中任一项所述的玻璃晶片,其中在切割玻璃晶片之后的最大边缘碎屑尺寸等于或小于10μm。
21.根据权利要求14至17中任一项所述的玻璃晶片,其中所述玻璃晶片是玻璃载体晶片。
22.根据权利要求2所述的玻璃晶片,其中所述玻璃的转变温度Tg高于557℃。
23.一种结合制品,包括根据权利要求1-22中任一项所述的玻璃晶片和与其结合的硅衬底。
24.根据权利要求23所述的结合制品,其中所述玻璃晶片和硅衬底通过粘合剂层结合。
25.根据权利要求1至22中任一项所述的玻璃晶片作为载体晶片用于处理硅衬底的用途。
26.根据权利要求25所述的用途,其中所述用途为晶片级封装(WLP)应用中的用途。
27.根据权利要求25所述的用途,其中所述用途为微机电系统(MEMS)中的用途。
28.根据权利要求25所述的用途,其中所述硅衬底粘附到所述玻璃晶片上。
29.根据权利要求25所述的用途,其中所述硅衬底通过粘合剂层粘附到所述玻璃晶片上。
30.根据权利要求25至29中任一项所述的用途,其中所述硅衬底的处理包括在粘附到玻璃晶片的同时从玻璃晶片侧切割硅衬底。
31.根据权利要求25至29中任一项所述的用途,其中在切割硅衬底之前,将切割薄膜施加到硅衬底上。
32.根据权利要求25至29中任一项所述的用途,其中在切割硅衬底之前,将切割带施加到硅衬底上。
33.一种提供根据权利要求1至22中任一项所述的玻璃晶片的方法,所述方法包括:通过调节组合物的NBO数和调节B2O3/Al2O3的比值来改变给定的低CTE硼铝硅酸盐玻璃组合物,其中NBO数定义为NBO=2×Omol/(Simol+Almol+Bmol)-4,以实现低脆性指数HV/KIC。
34.根据权利要求33所述的方法,其中所述脆性指数HV/KIC低于12μm-1/2。
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