DE4338128C1 - Borosilikatglas mit hoher Transmission im UV-Bereich, niedriger Wärmeausdehnung und hoher chemischer Beständigkeit, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung - Google Patents
Borosilikatglas mit hoher Transmission im UV-Bereich, niedriger Wärmeausdehnung und hoher chemischer Beständigkeit, Verfahren zu seiner Herstellung und seine VerwendungInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Borosilikatglas mit hoher Transmission im
UV-Bereich, mit niedriger Wärmeausdehnung und hoher chemischer Beständig
keit, seine Herstellung und Verwendung.
Gläser mit hoher UV-Durchlässigkeit finden zahlreiche Verwendungsmöglich
keiten. Sie werden z. B. als EPROM-Fenster und UV-Gläser, als Fenster in
Fotomultipliern und Spektralanalysegeräten, sowie als Schutzrohre von UV-
Lampen in UV-Reaktoren eingesetzt.
UV-Oxidationsreaktoren werden zur Schadstoffverminderung oder -beseitigung
von in unterschiedlichster Weise chemisch und/oder biologisch verunreinig
ten Wässern oder zum Entkeimen von Trinkwasser verwendet.
Der oxidative Abbau chemischer Verbindungen wie z. B. CKW's, FCKW's, AOX
oder BTX bzw. die oxidative Abtötung von Bakterien im Wasser wird durch
UV-Strahlung - vorrangig der Wellenlänge 253,7 nm - unterstützt. Ein UV-
Strahlenschutzrohr, das universell in allen UV-Oxidationsreaktortypen ein
gesetzt werden soll, muß deshalb neben hoher UV-Transmission bei 254 nm
eine sehr gute chemische Beständigkeit besitzen, da es dem Angriff von
wäßrigen Lösungen über sehr lange Zeit und evtl. bei erhöhter Temperatur
ausgesetzt ist. Da die UV-Oxidationsreaktoren im Betrieb auch hohen Tempe
raturbelastungen ausgesetzt sein können, soll das Strahlenschutzrohr eine
möglichst hohe Temperaturwechselbeständigkeit besitzen, die durch geringe
Wärmeausdehnung erreicht werden kann.
Quarzglas ist als UV-durchlässiges Glas an sich sehr gut geeignet, findet
jedoch aufgrund seines hohen Preises und seiner schwierigen Verarbeitbar
keit nur in Ausnahmefällen, in denen es auf besonders gute hydrolytische
Eigenschaften ankommt, Verwendung. Nachteilig bei Quarzglas ist ferner die
schlechte Verschmelzbarkeit mit keramischen Substraten (z. B. Al₂O₃), Ni-
Fe-Co-Legierungen oder Molybdän aufgrund des zu niedrigen Wärmeausdeh
nungskoeffizienten.
Marktbekannt ist das "Borosilicatglas 3.3", ein Borosilikatglas mit mini
maler Wärmeausdehnung - bei höchst möglicher chemischer Resistenz - und
damit hoher Temperaturwechselbeständigkeit.
Aufgrund seiner geringen Wärmeausdehnung von α20/300 = 3,3 × 10-6 K-1 und
seiner hohen chemischen Beständigkeit nimmt dieses Glas weltweit eine
überragende Stellung z. B. in den Bereichen Laborgeräte, chemische Apparate,
Rohrleitungen, Fittings und Hauswirtschaftsglas ein.
Es wird unter verschiedenen Warenzeichen - wie z. B. Duran, Pyrex, Raso
therm und Simax gehandelt und hat eine sehr ähnliche chemische Zusammen
setzung, die im Bereich von ca. (Gew.-%) SiO₂ 80-81%; B₂O₃ 12-13%; Al₂O₃
2-3% und Na₂O + K₂O 4-5% liegt.
Für Duran® wird vom Hersteller gemäß Laborglas-Katalog Nr. 50020/1991 fol gende Zusammensetzung (in Gew.-%) angegeben:
SiO₂ 81%; B₂O₃ 13%; Al₂O₃ 2%; Na₂O + K₂O 4%.
Für Duran® wird vom Hersteller gemäß Laborglas-Katalog Nr. 50020/1991 fol gende Zusammensetzung (in Gew.-%) angegeben:
SiO₂ 81%; B₂O₃ 13%; Al₂O₃ 2%; Na₂O + K₂O 4%.
Das "Borosilicatglas 3.3" besitzt aber eine durch seine Zusammensetzung
begründete zu geringe UV-Durchlässigkeit im UV-B (280-315 nm) -Bereich.
Für Wellenlängen von kleiner ca. 300 nm ist es zu wenig durchlässig,
selbst wenn man das Glas mit extrem Fe₂O₃-armen Rohstoffen erschmilzt.
In der Vergangenheit wurde bei Entwicklungsarbeiten am "Borosilicatglas
3.3" offensichtlich nicht erkannt, daß es möglich ist, seine strukturell
bedingte unzureichende UV-Durchlässigkeit durch eine gezielte Strukturver
änderung entscheidend zu beeinflussen.
So ist aus der DE-PS 7 67 476 seit langem ein Borosilikatglas der Zusammen
setzung (in Gew.-%) bekannt, mit SiO₂ + Al₂O₃ 72,5-83; B₂O₃ 0-15; Alkali-
und Erdalkalioxide 4-16.
Aus der US-PS 3,258,352 weiß der Fachmann um ein Glas mit (in Mol.-%)
SiO₂ + B₂O₃ + Al₂O₃ ≦λτ 75; Al₂O₃ 0-20; B₂O₃ 0-50; Li₂O + Na₂O + K₂O 0-20; MgO + CaO +
SrO = BaO 0-30; PbO 0-20.
JP-AS 92-33741 B2 lehrt eine Glaszusammensetzung mit (in Gew.-%) SiO₂ 68-82;
Al₂O₃ 0,5-5; B₂O₃ 10-18; Li₂O + Na₂O + K₂O 3,5-8; CaO + MgO 0-3; Läutermit
tel 0,05-1.
Weiterhin ist aus der DE 40 12 288 C1 ein Borosilikatglas für Elektronen
blitzlampen zu entnehmen, mit einem Gehalt (in Gew.-% auf Oxidbasis) von:
SiO₂ 50-75; B₂O₃ 11-18; Al₂O₃ 1-5; Li₂O 0-3; Na₂O 0-3; K₂O 0-2; Cs₂O 9-28;
ZnO 0-2; MgO 0-2; CaO 0-3; SrO 0-3; BaO 0-3, Σ Alkalioxid ohne Cs₂O max.
5; Σ Erdalkalioxid + ZnO 0-6, sowie ggf. von üblichen Läutermitteln in
einer Menge von bis zu 1,5 Gew.-%.
An Stelle der erfindungswesentlichen Li₂O- und K₂O-Gehalte, die hier auch
nur mögliche Bestandteile sind, und deren Verhältnis zueinander wird 9-28
Gew.-% Cs₂O zugegeben.
Die DE 38 01 840 C2 hat ein für UV-Strahlung durchlässiges Glas zum Gegen
stand, das bei einer Dicke von 1 mm und der Wellenlänge von 253,7 nm eine
Transmission von mindestens 75%, im Temperaturbereich von 20 bis 300°C
einen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von 3,8×10-6 bis 4,5×10-6
K-1 und eine hydrolytische Beständigkeit ≦ωτ120 µg Na₂O/g nach DIN 12 111
aufweist mit einer Synthesezusammensetzung (berechnet in Gew.-% auf Oxid
basis) von: SiO₂ 64,0-66,5; B₂O₃ 20,0-22,5; Al₂O₃ 4,0-6,0; Li₂O 0,4-1,0;
Na₂O 1,0-3,5; K₂O 1,0-2,5; CaO 0,35-0,8; BaO 0,5-2,0; F- 0,5-2,0; Σ Li₂O +
Na₂O + K₂O 3,8-5,5; Σ CaO + BaO 1,0-2,5; ein oder mehrere nicht oxidierende
Läutermittel 0,2-2,0 sowie ein oder mehrere Reduktionsmittel 0,05-0,3.
Die DE 38 01 840 C2 unterscheidet sich mindestens in den Anteilen wesent
licher Bestandteile, wie der Netzwerkbildner und der Erdalkalioxide.
Die US-PS 4,925,814 beansprucht ein UV-durchlässiges Glas mit einem Wärme
ausdehnungskoeffizienten zwischen 4,6-5,2 × 10-6 K-1, einem Erweichungs
punkt unter 700°C und einer Transmission von wenigstens 80% bei einer
Wellenlänge von 254 nm und einer Schichtdicke von 1 mm, das vollkommen
frei von Fluoriden ist und in Gew.-% auf Oxidbasis SiO₂ 60-70; B₂O₃ 16-20;
Al₂O₃ 1-8; Na₂O 2,5-5; K₂O 0-3; Li₂O 1-6 enthält, wobei das Mol-Verhältnis
von R₂O (Li₂O + Na₂O + K₂O) : R₂O₃ (B₂O₃ + Al₂O₃) größer als 0,3, aber kleiner
als 0,5 ist.
Der Anteil an Netzwerkbildnern und an K₂O, das nur möglicherweise enthal
ten sein kann, unterscheiden diesen Stand der Technik von der vorliegenden
Erfindung. Auch wird hier keine Lehre gegeben, das Verhältnis von K₂O : Li₂O
so einzustellen wie es zur Lösung der Aufgabe der Erfindung notwendig ist.
Aus dem Pat. Abstr. of Japan, C 285, June 8, 1985, Vol. 9, No. 134 (JP 60-
21830 A) geht ein Glas mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten von 5-5,8 ×
10-6 K-1 hervor, mit Fe₂O₃-Verunreinigungen 50 ppm und einer Trans
mission von 60% für UV-Strahlen mit einer Wellenlänge von 253,7 nm bei
einer Schichtdicke von 1 mm.
Die Glaszusammensetzung beträgt (in Gew.-%) SiO₂ 60-70; B₂O₃ 18-25; Al₂O₃ 4-8; R₂O 6-11; RO 0-4; F₂ 0-3; wobei R₂O = Li₂O + Na₂O + K₂O und RO = MgO, CaO, SrO, BaO, ZnO.
Hier liegt der Gehalt an Alkalioxiden mit 6-11 Gew.-% wesentlich zu hoch.
Die Glaszusammensetzung beträgt (in Gew.-%) SiO₂ 60-70; B₂O₃ 18-25; Al₂O₃ 4-8; R₂O 6-11; RO 0-4; F₂ 0-3; wobei R₂O = Li₂O + Na₂O + K₂O und RO = MgO, CaO, SrO, BaO, ZnO.
Hier liegt der Gehalt an Alkalioxiden mit 6-11 Gew.-% wesentlich zu hoch.
Dem Stand der Technik ist nicht zu entnehmen, daß es ein Borosilikatglas
vom Typ "Borosilicatglas 3.3" mit hoher Transmission im UV-Bereich gibt.
Das einzige hoch UV-durchlässige Material mit geringer Ausdehnung und ho
her chemischer Beständigkeit ist bis heute Quarz- bzw. Kieselglas.
Dieses Einkomponentenglas ist jedoch, wie schon eingangs erwähnt, sehr
teuer und läßt sich in komplizierten geometrischen Abmessungen und engen
Toleranzen nur sehr schwer oder gar nicht herstellen.
Die Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, ein Borosilicatglas des
Typs "Borosilicatglas 3.3" mit ähnlichen Eigenschaften der Wärmeausdeh
nung, Viskosität, chemischen Beständigkeit, Schmelzbarkeit und Kristalli
sationsbeständigkeit zu finden, das aber darüber hinaus eine hohe UV-Trans
mission von mindestens 80% bei einer Wellenlänge von 254 nm und 2 mm
Schichtdichte aufweist, das eine gute bis sehr gute hydrolytische Bestän
digkeit der Klasse 1 gemäß DIN 12 111 besitzt, einen linearen Wärmeausdeh
nungskoeffizienten α20/300 von 3.2-3.4 × 10-6 K-1 zeigt und das sich vor
allem hinsichtlich der guten UV-Durchlässigkeit stabil erschmelzen läßt,
d. h. daß geringfügige Änderungen bei den Reduktionsbedingungen für das
Eisen(III)-Ion keinen oder nur einen äußerst geringen Einfluß auf die UV-
Transmission besitzen.
Diese Aufgabe wird durch das in Anspruch 1 vorgestellte Glas der Zusammen
setzung (in Gew.-% auf Oxidbasis)
| Netzwerkbildner|91,5-≦ωτ96 | |
| SiO₂+B₂O₃+Al₂O₃ | 93,5-≦ωτ98 |
| Alkalioxide | ≦λτ2-5,5 |
| K₂O | 2,0-3,5 |
| K₂O:Li₂O | 2:1-1:1 |
| Erdalkalioxide+ZnO | ≦ωτ0,3 |
| Reduktionsmittel | 0,025-2,0 |
| nichtoxidierende Läutermittel | 0-3,0 |
gelöst.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß das bekannte "Borosilicatglas 3.3"
durch Modifizierung seines Alkalioxidgehaltes strukturell so zu verändern
ist, daß eine hoch UV-durchlässige Matrix realisiert wird, die UV-Transpa
renzen von τ250 nm/2 mm ≦λτ 80% ermöglicht und gleichzeitig die besondere
Eigenschaftskombination von geringer Wärmeausdehnung und hoher chemischer
Resistenz beibehalten werden kann.
In Borosilikatgläsern wird die UV-Durchlässigkeit bei gegebenem Verunrei
nigungsgehalt an UV-Absorbern durch das Verhältnis der BO₃- zu BO₄-Koordi
nationsgruppen bestimmt.
Hohe UV-Durchlässigkeit erfordert eine Struktur, in der möglichst viel
Boratome als BO₃-Strukturelemente in Boroxolringen (B₃O₆) vorliegen.
Da in einigen Untersuchungen mit Hilfe der RAMAN-Spektroskopie festge
stellt wurde, daß nur eine solche Konstellation hohe UV-Durchlässigkeit
garantiert, mußte versucht werden, die Struktur des "Borosilicatglases
3.3" diesbezüglich zu verbessern.
Überraschenderweise gelang eine solche Strukturoptimierung durch Einfüh
rung definierter Mengen von K₂O und Li₂O bei annähernd unveränderten Ge
halten von SiO₂, B₂O₃ und Al₂O₃. In Laborversuchen wurde ermittelt, daß
die Verwendung von 2,0-3,5 Gew.-% K₂O und 1,0-2,0 Gew.-% Li₂O bei Einhal
tung des Verhältnisses von K₂O zu Li₂O von etwa 2:1 bis 1:1 ein Glas er
gibt, das in seinen wesentlichen physikalisch chemischen Eigenschaften -
bis auf die verbesserte UV-Durchlässigkeit - dem "Borosilicatglas 3.3"
nahe kommt.
Die Wärmeausdehnung ist im Bereich α20/300 = 3,2-3,4 × 10-6 K-1 einzustel
len und die chemische Beständigkeit entspricht mit der hydrolytischen
Klasse 1 bzw. der Säureklasse 1 ebenfalls dem "Borosilicatglas 3.3".
Hinsichtlich des Einschmelz- und Läuterverhaltens, der Viskosität bei ho
hen Temperaturen, der Kristallisationsbeständigkeit und der Verarbeitbar
keit ist das erfindungsgemäße Glas dem Vergleichsglas Duran® ebenfalls
sehr ähnlich.
Das Borosilikatglas nach der Erfindung weist also eine Zusammensetzung (in
Gew.-% auf Oxidbasis) von SiO₂ 79,0-81,0; B₂O₃ 12,5-13,0; Al₂O₃ 2,0-4,0;
K₂O 2,0-3,5; Li₂O 1,0-2,0 Reduktionsmittel 0,025-2,0 und nichtoxidierende
Läutermittel 0-3,0 auf.
Untersuchungen ergaben, daß es notwendig ist, zum Erreichen von sehr hohen
UV-Transmissionsgeraden von τ250 nm/2 mm ≦λτ 80% so eisenarme Rohstoffe zu
verwenden, daß im Glas nicht mehr als ca. 5 ppm Fe₂O₃ enthalten sind.
Als Reduktionsmittel können alle Fe3+ zu Fe2+ reduzierenden Agenzien ver
wendet werden.
Bei den Laborschmelzen an Luftatmosphäre im elektrisch beheizten Ofen wur
den die besten UV-Durchlässigkeiten mit metallischem Silizium als Reduk
tionsmittel, das in der Größenordnung von etwa 300 ppm Si eingesetzt wor
den ist, erreicht.
Jedes Schmelzverfahren erfordert dabei eine auf die spezifischen Bedingun
gen abgestimmte Reduktionsmittelart und -menge.
Überraschenderweise kann das zur Reduktion von Fe3+ notwendige Redoxpoten
tial aufgrund der Basizität der erfindungsgemäßen Gläser relativ einfach
konstant eingestellt werden, d. h., daß die hohe UV-Durchlässigkeit, die
mit τ254 nm/1 mm von bis zu 87/88% das Niveau von EPROM-Gläsern besitzt,
relativ unempfindlich gegenüber Abweichungen in der Schmelztechnologie
ist.
Einerseits verursacht ein Zuviel an Reduktionsmitteln nicht gleich uner
wünschte Absorptionen und andererseits kann das reduzierte Fe2+ trotz
Luftzutritt in der angestrebten Wertigkeit gehalten werden.
Diese Stabilität der hohen UV-Durchlässigkeit stellt im Vergleich zu ande
ren Gläsern einen großen Vorteil dar.
Die Läuterung des Glases wurde mit Chloriden, vorzugsweise mit Kaliumchlo
rid (KCl und z. T. mit geringen Mengen Natriumchlorid, NaCl) durchgeführt.
Bei der Auswahl der Läutermittel muß beachtet werden, daß nur nichtoxi
dierende Agenzien zum Einsatz kommen, die außerdem auch keine UV-Absorber
enthalten dürfen, so daß z. B. keine Nitrate, Sulfate, As₂O₃, Sb₂O₃ und
CeO₂ verwendet werden dürfen.
In Tabelle 1 sind Zusammensetzungen von erfindungsgemäßen Gläsern und die
zum Schmelzen verwendeten Rohstoffe aufgeführt.
Die Rohstoffe wurden als Quarzmehl (Handelsname Sipur bzw. Yotaquarz),
Borsäure, Aluminiumhydroxid, Kaliumkarbonat, Lithiumkarbonat und Chloride
in sehr reinen optischen Qualitäten mit geringen Fe₂O₃-Gehalten einge
setzt.
Zum Schmelzen wurden Tiegel mit einem Volumen von ca. 1 Liter und Rührer
aus Quarzglas verwendet. Die Schmelztemperaturen im elektrisch beheizten
Laborofen betrugen 1630-1650°C, die Schmelzzeit ca. 6-7 Stunden.
Die Schmelzen wurden in herkömmlicher Weise an Luftatmosphäre durchge
führt, in Formen gegossen und spannungsfrei gekühlt.
In Tabelle 2 sind wichtige physikalisch-chemische Eigenschaften eines er
findungsgemäßen Glases dem "Borosilikatglas 3.3" am Beispiel von Duran®
8330 gegenübergestellt.
Es wird deutlich, daß das erfindungsgemäße Glas bis auf die erhöhte UV-
Durchlässigkeit gleiche bzw. ganz ähnliche Eigenschaften wie Duran® be
sitzt.
Beim Vergleich der UV-Transmission müssen analoge Niveaus von im UV absor
bierenden Verunreinigungen gewählt werden. Aus diesem Grund wurde Duran im
Labormaßstab mit optischen, d. h. mit sehr reinen - eisenarmen Rohstoffen -
unter den gleichen Bedingungen wie das erfindungsgemäße Glas erschmolzen,
so daß die sprunghaft erhöhte UV-Durchlässigkeit tatsächlich auf die
Strukturoptimierung des Glases zurückgeführt werden kann.
Die Gegenüberstellung in Tabelle 2 zeigt außerdem, daß das erfindungsge
mäße Glas geringere Viskositäten besitzt, so daß es mit weniger Energie
und in besserer Qualität zu erschmelzen ist.
Claims (6)
1. Borosilikatglas mit hoher Transmission im UV-Bereich, niedriger Wärme
ausdehnung und hoher chemischer Beständigkeit,
gekennzeichnet durch
eine Zusammensetzung in Gew.-% auf Oxidbasis
Netzwerkbildner|91,5-≦ωτ96
SiO₂+B₂O₃+Al₂O₃ 93,5-≦ωτ98
Alkalioxide ≦λτ2-5,5
K₂O 2,0-3,5
K₂O:Li₂O 2:1-1:1
Erdalkalioxide+ZnO ≦ωτ0,3
Reduktionsmittel 0,025-2,0
nichtoxidierende Läutermittel 0-3,0
2. Borosilikatglas nach Anspruch 1,
gekennzeichnet durch
eine Zusammensetzung in Gew.-% auf Oxidbasis
SiO₂
79,0-81,0
B₂O₃ 12,5-13,0
Al₂O₃ 2,0-4,0
K₂O 2,0-3,5
Li₂O 1,0-2,0
Reduktionsmittel 0,025-2,0
nichtoxidierende Läutermittel 0-3,0
3. Borosilikatglas nach den Ansprüchen 1 und 2,
gekennzeichnet durch
einen maximalen Gehalt an Eisenoxiden als Verunreinigung von 5 ppm.
4. Borosilikatglas nach den Ansprüchen 1 bis 3,
gekennzeichnet durch
- - eine Transmission von wenigstens 80% bei einer Wellenlänge von 254 nm und einer Schichtdicke von 2 mm,
- - einen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten α20/300 von 3.2-3.4 × 10-6 K-1 und
- - eine hydrolytische Beständigkeit der Klasse 1 gemäß DIN 12 111.
5. Verfahren zur Herstellung eines Borosilikatglases nach den Ansprüchen
1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Glas unter Verwendung von Fe3+ reduzierenden Mitteln, insbe
sondere unter Verwendung von metallischem Silizium als Reduktionsmit
tel erschmolzen wird.
6. Verwendung eines Borosilikatglases nach den Ansprüchen 1 bis 4, herge
stellt nach dem Verfahren nach Anspruch 5
als Quarzglassubstitut im Wellenlängenbereich bis zu etwa 250 nm, ins
besondere zur Herstellung von UV-Lampen, von Schutzrohren für UV-Lam
pen in UV-Oxidationsreaktoren, als UV-durchlässiges Material für
EPROM-Fenster, Fotomultiplier, Spektralanalysegeräte oder für Sonnen
reaktoren.
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