JP2002029776A - 耐クラック性に優れた無アルカリガラス - Google Patents
耐クラック性に優れた無アルカリガラスInfo
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Abstract
膨張係数と密度が低く、種々の酸やアルカリ等の薬品に
対する高い耐性(耐薬品性)を持ち、歪点が高く、耐ク
ラック性、溶融性及び耐失透性に優れるガラスを提供す
ることを目的とする。 【構成】 質量百分率で、SiO2 58〜70%、A
l2O3 12〜25%、B2O3 9〜15%、MgO
0〜1%、CaO 0〜9%、SrO 0〜6%、Ba
O 0〜6%、ZnO 0〜5%、ZrO2 0〜5
%、TiO2 0〜5%、P2O5 0〜5%、SiO2+
B2O3+P2O5≧65%、Al2O3/B2O3=1.2〜
2.0の組成を有し、実質的にアルカリ金属酸化物を含
有せず、密度が2.5g/cm3以下、30〜380℃
における熱膨張係数が26〜40×10-7/℃、クラッ
ク抵抗値が9.8N以上である。
Description
Lディスプレイ等のフラットパネルディスプレイ、ハー
ドディスク、フィルター、センサー等の基板として好適
な無アルカリガラスに関するものである。
等のフラットパネルディスプレイ、ハードディスク、フ
ィルター、センサーの基板としてガラス基板が広く使用
されている。
々な特性が要求され、例えば液晶ディスプレイ基板に
は、以下のような特性が求められる。
有されていると、熱処理中にアルカリイオンが成膜され
た半導体物質中に拡散し、膜の特性の劣化を招くため、
実質的にアルカリ金属イオンを含有しないこと。
程で使用される種々の酸、アルカリ等の薬品に対する耐
性(耐薬品性)に優れていること。すなわち、液晶ディ
スプレイ基板には透明導電膜、絶縁膜、半導体膜、金属
膜等が成膜され、さらにフォトリソグラフィーエッチン
グ工程においてガラス基板は種々の回路、パターンが形
成される。これらの成膜及びフォトリソグラフィーエッ
チング工程においてガラス基板は種々の熱処理や薬品処
理を受ける。
晶ディスプレイでは、ガラス基板上に絶縁膜や透明導電
膜を成膜し、さらにアモルファスシリコンや多結晶シリ
コンのTFT(薄膜トランジスタ)がフォトリソグラフ
ィーエッチング工程を用いてガラス基板上に多数形成さ
れる。このような工程では、ガラス基板は300〜60
0℃の熱処理を受けると共に、硫酸、塩酸、アルカリ溶
液、フッ酸、バッファードフッ酸等の種々の薬品による
処理を受ける。特にバッファードフッ酸は、絶縁膜のエ
ッチングに広く用いられるが、ガラスを浸食してその表
面を白濁させやすく、またガラス成分と反応して反応生
成物ができ、これが工程中のフィルターを詰まらせた
り、基板に付着するため、これに対する耐久性は重要で
ある。
基板は数百℃に加熱されるが、その際にガラスが熱収縮
しないように歪点が高いこと。現在の多結晶シリコンT
FT−LCDでは、その工程温度は約400〜600℃
であり、これらの用途に用いるガラスには少なくとも6
40℃以上の歪点を有することが望ましいとされる。
板上に成膜されるa−SiあるいはP−Siのそれに近
いこと。具体的には、30〜380℃において26〜4
0×10-7/℃の熱膨張係数であることが必要とされ
る。より望ましい熱膨張係数の範囲は28〜38×10
-7/℃である。熱膨張係数を40×10-7/℃以下にす
ることは、耐熱衝撃性の向上にも寄与する。
は、以下の特性が要求される。
明ガラス基板として好ましくない溶融欠陥が発生しない
様、溶融性に優れていること。
形時に発生する異物が混入するのを避けるため、耐失透
性に優れていること。
溶融し難く、安価に高品質のガラス基板を大量に供給す
るためには、その溶融性を高めて、泡、異物等による不
良率を軽減することが重要である。
ンドロー法で成形されるため、耐失透性が重要であり、
ガラスの成形温度を考えると、その液相線温度が120
0℃以下であることが必要である。
には軽量化の要求が高まっており、ガラス基板にも軽量
化が強く求められている。この要求を満たすためには、
ガラスの低密度化によるガラス基板の軽量化が望まれ
る。特に液晶ディスプレイ様ガラス基板の密度として
は、2.5g/cm3以下であることが望ましく、さら
に好ましくは、2.45g/cm3以下であることが望
ましい。
イ等のフラットパネルディスプレイは、パーソナルな分
野への利用が進んでおり、機器の更なる軽量化が図られ
ている。これに伴い、ガラス基板にも軽量化の要求が益
々高まっており、この要求に応えるためにガラス基板の
薄板化が進んでいる。
んでおり、ガラス基板としての強度の問題を無視して基
板の薄板化を図ることはできなくなっている。特に液晶
ディスプレイ用ガラス基板に用いられる0.7mm以下
の板厚のガラス基板では、ディスプレイの製造工程にお
いて、ガラス基板がカセットや装置と接触することによ
り、基板端面にカケやクラックが発生しやすい。電子機
器の軽量化に伴い、現在の液晶ディスプレイでは、基板
の端部に近いところまで、画素が作り込まれているた
め、基板端面でカケ、クラックが発生すると、その部分
のディスプレイ表示が正常に行われなくなる。また基板
端面でのカケやクラックは、その後の工程、あるいはデ
ィスプレイとして製品化した後、徐々にクラックの伸展
を引き起こし、ディスプレイパネルの破壊を招く可能性
が大きい。さらにカケによって発生したガラス片やガラ
ス粉が基板表面を汚染することにより、駆動電極線の断
線など重大なディスプレイの欠陥を引き起こす。これを
防ぐために、一般にガラス基板の端面部分を研削する、
所謂面取りが行われている。また特にカケが発生しやす
い基板のコーナー部分では角取りも行われる。
年、大面積の基板に何枚ものディスプレイを作りこむ、
所謂多面取りが行われており、この多面取りによる製造
工程では、ガラス基板を切断した後、2枚のガラス基板
の貼り合わせを行ったり、貼り合わせた後に切断を行っ
て、ディスプレイを完成させるため、基板の周囲に面取
りが施されることなく、エッジ部がそのまま存在する状
態で後工程を流れたり、あるいは最終製品になることが
多い。このような事情からガラスの耐クラック性を向上
することが重要になってきている。
レイ用ガラス基板には、上記した全ての要求特性を満足
するものは存在せず、更なる改善が求められている。
あり、実質的にアルカリ金属酸化物を含有せず、熱膨張
係数と密度が低く、種々の酸やアルカリ等の薬品に対す
る高い耐性(耐薬品性)を持ち、歪点が高く、耐クラッ
ク性、溶融性及び耐失透性に優れるガラスを提供するこ
とを目的とする。
れているソーダライムガラスは耐クラック性が低く、後
述するクラック抵抗値は5N程度であるが、本発明者
は、種々の研究を繰り返した結果、SiO2−Al2O3
−B2O3−RO系のガラスにおいて、SiO2、B 2O3
及びP2O5の合量と、Al2O3/B2O3の比率を厳密に
規制すると、ガラスの耐クラック性が向上し、クラック
抵抗値を9.8N(窓ガラスの約2倍)以上にすること
が可能であることを見いだし、本発明を提案するに至っ
た。
アルカリガラスは、質量百分率で、SiO2 58〜7
0%、Al2O3 12〜25%、B2O3 9〜15%、
MgO 0〜1%、CaO 0〜9%、SrO 0〜6
%、BaO 0〜6%、ZnO 0〜5%、ZrO2
0〜5%、TiO2 0〜5%、P2O5 0〜5%、S
iO2+B2O3+P2O5≧65%、Al2O3/B2O3=
1.2〜2.0の組成を有し、実質的にアルカリ金属酸
化物を含有せず、密度が2.5g/cm3以下、30〜
380℃における熱膨張係数が26〜40×10-7/
℃、クラック抵抗値が9.8N以上であることを特徴と
する。
を上記のように限定した理由は、次の通りである。
性、特に耐酸性が低下すると共に低密度化が困難にな
る。一方、70%より多いと、高温粘度が大きくなり、
溶融性が低下すると共にクリストバライトの失透が出や
すくなり、ガラス中に失透異物の欠陥が生じやすくな
る。SiO2の好ましい含有量は58〜67%である。
が上昇し、ガラス中にクリストバライトの失透異物が生
じやすくなると共に歪点が低下する。一方、25%より
多いと、ガラスの耐バッファードフッ酸性が低下し、ガ
ラス表面に白濁を生じやすくなると共にガラスのクラッ
ク抵抗性が低下する。Al2O3の好ましい含有量は1
4.5〜25%、より好ましくは15〜25%である。
ガラスの溶融性を改善する成分である。B2O3が9%よ
り少ないと、融剤としての作用が乏しくなり、また耐バ
ファードフッ酸性が低下すると共に耐クラック性が低下
する。一方、15%より多いと、ガラスの歪点が低下
し、耐熱性が低下すると共に耐酸性が低下する。B2O3
の好ましい含有量は10〜15%、より好ましくは11
〜15%である。
粘性を下げ、溶融性を改善する。またアルカリ土類金属
酸化物の中では、最も密度を下げる効果があるが、多量
に含有すると、失透温度が上昇する。またMgOは、バ
ッファードフッ酸と反応して生成物を形成し、ガラス基
板表面の素子上に固着したり、ガラス基板に付着して、
これを白濁させる虞れがあるため、含有量を制限すべき
である。従って、その含有量は0〜1%、好ましくは0
〜0.5%である。
高温粘性を下げ、ガラスの溶融性を著しく改善する成分
であるが、9%より多いと、ガラスの耐バッファードフ
ッ酸性が低下し、ガラス基板の表面が浸食されやすくな
ると共に、反応生成物がガラス基板の表面に付着してガ
ラスを白濁させる。
共に、失透性を改善する成分であるが、多量に含有する
と、溶融性が悪化すると共に、ガラスの密度、熱膨張係
数が上昇するため好ましくない。従って、その含有量
は、0〜6%、好ましくは3〜6%である。
向上する成分であるが、多量に含有すると、ガラスの密
度や熱膨張係数が上昇するため好ましくない。また一般
に無アルカリガラス基板は、溶融し難く、安価に高品質
のガラス基板を大量に供給するためには、その溶融性を
高めて、泡や異物等による不良率を低下させることが非
常に重要である。ところがBaOは、ガラスの溶融性を
悪化させる成分であるため多量に含有することは好まし
くない。また本発明の組成系のガラスでは、SiO2の
量を減少させることが、溶融性を高めるために最も効果
的であるが、SiO2を減少させると、耐酸性が極端に
低下すると共にガラスの密度、熱膨張係数が上昇するた
め好ましくない。従って、BaOの含有量は、0〜6
%、好ましくは3〜6%である。
を高める作用を有している。しかしながらこれらの成分
が多くなりすぎると、ガラスの密度、熱膨張係数が上昇
するため、合量で2.5〜9%、好ましくは3.1〜9
%に規制することが望ましい。
アルカリ土類金属酸化物は、これらを混合して用いるこ
とにより、ガラスの失透温度を著しく下げ、ガラス中に
結晶異物を生じさせ難くすることにより、ガラスの溶融
性、成形性を改善する効果がある。しかしながらこれら
の成分が多くなると、ガラスの密度が上昇して基板の軽
量化が図れなくなるため、これらの合量値を3%以上、
11%未満(好ましくは10%未満)に規制することが
望ましい。
ッ酸性を改善すると共に、溶融性を改善する成分である
が、5%以上含有するとガラスが失透しやすくなる。ま
た歪点が低下するため耐熱性が得られない。
性を改善する成分であるが、5%以上含有すると、失透
温度が上昇し、ジルコンの失透異物が出やすくなるため
好ましくない。
性を改善し、かつ高温粘性を下げて溶融性を向上する成
分であるが、5%以上含有する成分であるが、5%以上
含有すると、ガラスに着色に生じ、その透過率を減じる
ためディスプレイ用のガラス基板としては好ましくな
い。
る成分であるが、多量に含有すると、ガラス中に分相、
乳白現象が起こると共に、耐酸性が著しく低下するため
好ましくない。従って、その含有量は0〜5%である。
ケート無アルカリガラスの場合、耐クラック性を高める
ためには、ネットワークフォ−マーであるSiO2、A
l2O 3、B2O3、P2O5を多く含有させることが重要で
ある。特にSiO2、B2O3、P2O5は、耐クラック性
を高める上で有効であり、この3成分を合量で65%以
上、好ましくは70%以上含有することが望ましい。
の中では、比較的、耐クラック性を高める作用が小さい
が、低密度、高歪点を達成する上で欠かせない成分であ
る。従って、Al2O3はB2O3に対して、1.2〜2.
0、好ましくは1.2〜1.9、より好ましくは1.3
0〜1.65の比率となるように、その量を規制すべき
である。このAl2O3/B2O3の比率が、1.2以下で
は、高歪点化が図れず、2.0以上では、耐クラック性
が低下する。
ラス特性が損なわれない限り、As 2O3、Sb2O3、F
2、Cl2、SO3、CあるいはAl、Si等の金属粉末
等の清澄剤を用いることができる。またCeO2、Sn
O2、Fe2O3等も清澄剤として用いることができる。
れると、ガラス基板上に形成される各種の膜や半導体素
子の特性を劣化させるため、実質的に含有しないことが
必要である。
基づいて詳細に説明する。
1〜36)及び比較例(試料No.37〜42)を示す
ものである。
た。
た後、白金坩堝に入れ、1620℃で24時間溶融し、
その後、カーボン板上に流し出し、板状に成形した。こ
うして得られた各ガラス試料を用いて、各種特性を測定
した。
は、密度が2.47g/cm3以下であるため、基板の
軽量化を図ることが可能であり、また、熱膨張係数が2
6〜35×10-7/℃であるため、Si膜との整合性が
良く、さらにクラック抵抗値が15N以上であるため、
非常に耐クラック性に優れていた。しかも、これらの試
料は、歪点が654℃以上であるため、熱収縮が小さ
く、また102.5ポイズに相当する温度が1678℃以
下、液相温度が1190℃以下であるため、溶融性、成
形性に優れているものである。さらに耐HCl性、耐B
HFに優れていた。
試料は、密度、熱膨張係数が大きく、歪点が低く、耐H
Cl性が悪かった。No.38の試料は、密度、熱膨張
係数が大きく、耐クラック性、耐BHF性に劣ってい
た。No.39の試料は、密度が高く、耐BHF性が悪
かった。No.40の試料は、耐クラック性、耐BHF
性が悪く、液相温度が高いため、ガラスが失透しやすい
ものと考えられる。No.41の試料は、歪点が低く、
耐HCl性が悪かった。No.42の試料は、密度、熱
膨張係数が大きく、液相温度が高く、耐BHF性が悪か
った。
で求めた。
30〜380℃の温度範囲における平均熱膨張係数を測
定した。
学研磨した後、和田らが提案した方法(M.Wada
et Al.Proc.,the Xth ICG,v
ol.11,Ceram.Soc.,JAPAN,Ky
oto,1974,P39)を用いて測定した。この方
法は、ビッカース硬度計のステージにガラス試料を置
き、ガラス表面にビッカース圧子(菱形状のダイヤモン
ド圧子)を種々の荷重で15秒間押しつける。そして、
徐荷後15秒までに圧痕の四隅から発生するクラック数
をカウントし、最大発生しうるクラック数(4ヶ)に対
する割合を求め、クラック発生率とする。尚、このクラ
ック発生率は、同一荷重で20回測定し、その平均値を
求めたものである。このようにしてクラック発生率が5
0%になる時の荷重を「クラック抵抗値」とした。クラ
ック抵抗値が大きいということは、高い荷重でもクラッ
クが発生しにくい、つまり耐クラック性に優れていると
いうことである。尚、クラック抵抗値は、湿度の影響を
受けるため、測定は気温25℃、湿度30%の条件で行
った。
いて測定した。
02.5ポイズの温度を記載したものであり、この値が低
いほど溶融性に優れていることになる。
μmの粒径に粉砕し、これを白金ボート中に投入し、温
度勾配炉で24時間熱処理した後、これを取り出し、ガ
ラス中に失透(結晶異物)の見られた温度を示した。
両面を光学研磨した後、薬液中に浸漬した後のガラス表
面を観察することによって評価した。耐HCl性につい
ては、10%塩酸を用いて80℃、3時間の処理を施
し、耐BHF性については、63BHF溶液(HF:6
%、NH4F:30%)を用いて20℃、30分間の処
理を施した。処理後にガラス表面が白濁したり、クラッ
クが発生したものは×、弱い白濁や荒れが認められなか
ったものは△、全く変化のないものは○で示した。
は、密度が小さいため、電子機器の軽量化を図ることが
でき、耐クラック性に優れているため、基板にしてもク
ラックが発生し難く、電子機器を歩留まりよく製造で
き、信頼性を高めることができる。
ないため、基板上に形成する各種の膜特性を損なうこと
がない。さらに歪点が高く、耐熱性に優れているため、
製造工程でのパターンズレも起こらず、熱膨張係数もS
i膜との整合性を持っている。
製造工程で基板が変質することがなく、溶融性、成形性
に優れているため、安価にガラス基板を製造することが
できる。
晶ディスプレイ、ELディスプレイ等のディスプレイパ
ネル、ハードディスク、フィルター、センサーの基板と
して適している。
Claims (4)
- 【請求項1】 質量百分率で、SiO2 58〜70
%、Al2O3 12〜25%、B2O3 9〜15%、M
gO 0〜1%、CaO 0〜9%、SrO 0〜6
%、BaO 0〜6%、ZnO 0〜5%、ZrO2
0〜5%、TiO20〜5%、P2O5 0〜5%、Si
O2+B2O3+P2O5≧65%、Al2O3/B2O3=
1.2〜2.0の組成を有し、実質的にアルカリ金属酸
化物を含有せず、密度が2.5g/cm3以下、30〜
380℃における熱膨張係数が26〜40×10-7/
℃、クラック抵抗値が9.8N以上であることを特徴と
する耐クラック性に優れた無アルカリガラス。 - 【請求項2】 質量百分率で、SiO2 58〜70
%、Al2O3 14.5〜25%、B2O3 10〜15
%、MgO 0〜0.5%(但し0.5%を含まず)、
CaO 0〜9%、SrO 0〜6%、BaO 0〜6
%、ZnO 0〜5%、ZrO2 0〜5%、TiO2
0〜5%、P2O5 0〜5%、SiO2+B2O3+P2O
5≧65%、Al2O3/B2O3=1.2〜2.0、Mg
O+CaO+SrO+BaO=3〜11%(但し11%
を含まず)、SrO+BaO=2.5〜9.0%の組成
を有することを特徴とする請求項1記載の耐クラック性
に優れた無アルカリガラス。 - 【請求項3】 請求項1、2いずれか1項記載のガラス
を用いたフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。 - 【請求項4】 請求項1、2いずれか1項記載のガラス
を用いた液晶ディスプレイ用ガラス基板。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP2000213877A JP2002029776A (ja) | 2000-07-14 | 2000-07-14 | 耐クラック性に優れた無アルカリガラス |
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JP2000213877A JP2002029776A (ja) | 2000-07-14 | 2000-07-14 | 耐クラック性に優れた無アルカリガラス |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007228244A Division JP2008013434A (ja) | 2007-09-03 | 2007-09-03 | 耐クラック性に優れた無アルカリガラス |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002029776A true JP2002029776A (ja) | 2002-01-29 |
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ID=18709558
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP2000213877A Pending JP2002029776A (ja) | 2000-07-14 | 2000-07-14 | 耐クラック性に優れた無アルカリガラス |
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JP (1) | JP2002029776A (ja) |
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