JP2001220174A - アルカリ金属不含のアルミノホウケイ酸塩ガラスおよびその使用 - Google Patents
アルカリ金属不含のアルミノホウケイ酸塩ガラスおよびその使用Info
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Abstract
おける基板ガラスとしての使用に高度に適したガラス。 【解決手段】 次の組成(質量%、酸化物基準):Si
O2 >58〜65、B 2O3 >6〜10.5、Al2
O3 >14〜25、MgO 0〜<3、CaO0〜9お
よびBaO >3〜8、但し、MgO+CaO+BaO
8〜18、ZnO 0〜<2を有する、アルカリ金属不
含のアルミノホウケイ酸塩ガラス。
Description
のアルミノホウケイ酸塩ガラスに関する。また、本発明
はこのガラスの使用に関する。
例えばTN(ねじれネマティック)/STN(超ねじれ
ネマティック)ディスプレイ、アクティブマトリックス
液晶ディスプレイ(AMLCDs)、薄膜トランジスタ
(TFTs)またはプラズマアドレスド液晶(plasma ad
dressed liquid crystals)(PALCs)における基板
として適用するためのガラスには、高度な要求がなされ
ている。高い熱衝撃抵抗性およびフラットパネルスクリ
ーンの製造のためのプロセスに使用される攻撃的な化学
薬品に対する良好な耐性の他にも、ガラスは、幅広いス
ペクトル域(VIS、UV)に亘り高い透明度を有する
べきであり、かつ重量を減らすために低い密度を有する
べきである。例えばTFTディスプレイ(“チップ・オ
ン・ガラス”)における、集積半導体回路のための基板
材料としての使用は、付加的に、300℃までの低温で
アモルファスシリコン(a−Si)の形でガラス基板上
に通常堆積する薄膜材料シリコンとの熱整合を必要とす
る。アモルファスシリコンを、約600℃の温度での引
き続く熱処理により部分的に再結晶させる。a−Si分
率のために、生じる部分的に結晶質のポリ−Si層は、
熱膨張率α20/30 0≒3.7×10- 6/Kにより
特徴付けられる。a−Si/ポリ−Si比に応じて、熱
膨張率α20/300は、2.9×10- 6/K〜4.
2×10- 6/Kの間で変化しうる。実質的に結晶質の
Si層が、薄膜光電池において同様に望ましい、約70
0℃を上回る高温処理によりまたはCVD法による直接
的な堆積により生じる場合には、基板は、3.2×10
- 6/Kまたはそれ以下の顕著に低下した熱膨張を有す
ることを必要とする。その上、ディスプレイおよび光電
池技術における適用は、アルカリ金属イオンの不在を必
要とする。製造の結果としての1000ppm未満の酸
化ナトリウム水準は、半導体層へのNa+の拡散のため
に一般的な“被毒”作用を考慮して許容されうる。
在物なし)、例えばフロートプラント中でまたは延伸法
により、経済的に、大工業規模に関して適したガラスを
製造可能にすべきである。殊に、延伸法による、低い表
面うねりを有し、薄く(<1mm)縞のない基板の製造
には、ガラスの高い失透安定性が要求される。殊にTF
Tディスプレイの場合の、半導体のミクロ構造に不利な
影響を及ぼす、製造中の基板のコンパクションに対抗す
るために、ガラスは、適した温度依存性の粘度特性線を
有している必要がある:熱プロセスおよび形状安定性に
関連して、十分に高いガラス転移温度、即ちTg>70
0℃を有しているべきであるのに対して、他方では過剰
に高くない融解および加工温度(VA)、即ちVA≦1
350℃を有しているべきである。
光電池技術のためのガラス基板の必要条件は、J. C. La
ppによる“Glass substrates for AMLCD applications:
properties and implications” SPIE Proceedings, V
ol. 3014, invited paper (1997)、およびJ. Schmidに
よる“Photovoltaik - Strom aus der Sonne”VerlagC.
F. Mueller, Heidelberg 1994にそれぞれ記載されてい
る。
土類金属−アルミノホウケイ酸塩ガラスにより最も満た
される。しかしながら、次の刊行物に記載されている公
知のディスプレイまたは太陽電池の基板ガラスはなお欠
点を有しており、かつ必要条件の完全なリストを満たし
ていない。
含有しないかまたは全く含有しないガラスが記載されて
いる、例えば欧州特許第714862号、国際特許出願
公表第98/27019号明細書、特開平10−722
37号公報および欧州特許第510544号明細書。こ
の種類のガラス、殊に低い熱膨張率、即ち低いRO含量
および高い網目形成成分含量を有するものは、結晶化に
極めて感受性である。更に、多くのガラスは、殊に欧州
特許第714862号明細書および特開平10−722
37号公報において、粘度が102dPasで極めて高
い温度を有する。
金属酸化物BaOおよび/またはSrOを有するディス
プレイガラスの製造は、同様に、ガラスの乏しい溶融性
のために極めて困難を伴う。その上、この種類のガラス
は、例えばドイツ連邦共和国特許出願公開第37304
10号、米国特許第5116789号、米国特許第51
16787号、欧州特許第341313号明細書、欧州
特許第510543号明細書および特開平9−1001
35号公報に記載されているように、望ましくない高い
密度を有する。
た相対的に低いSrO含量を有するガラスでさえ、その
溶融性に関連して望ましくない粘度極性線を有してい
る、例えば特開平9−169538号公報、国際特許出
願公表第97/11920号明細書および特開平4−1
60030号公報に記載されているガラス。
化物、殊にMgOを有するガラスは、例えば特開平9−
156953号、特開平8−295530号、特開平9
−48632号公報およびドイツ連邦共和国特許第19
739912号明細書に記載されているように、良好な
溶融性を示し、かつ低密度を有する。しかしながら、耐
薬品性、殊に緩衝されたフッ化水素酸に対する耐薬品
性、結晶化安定性および耐熱性に関連して、これらは、
ディスプレイおよび太陽電池基板に要求されることを全
て満たしていない。
高い融解温度を示すか、またはこの結果として、これら
のガラスを含むプロセスに要求される融解および加工温
度で過剰に高い粘度を示す。このことは、特開平10−
45422号および特開平9−263421号公報のガ
ラスに当てはまる。
量と組み合わせた場合に、高い失透傾向を有する。
808号明細書に記載されているように、高いホウ酸含
量を有するガラスは、不十分な耐熱性および耐薬品性、
殊に塩酸溶液に対する不十分な耐薬品性を有する。
は、殊にこれらが相対的に多量のB 2O3および/また
はMgOを含有し、かつアルカリ土類金属が少ない場合
には、十分に高い耐薬品性を有していない。このこと
は、国際特許出願公表第97/11919号および欧州
特許出願公開第672629号明細書のガラスにもあて
はまる。後者の文献の相対的にSiO2に富む変法は、
低いAl2O3水準を有しているにすぎず、これは結晶
化挙動には不利である。
号公報に記載されたガラスは、Al 2O3またはB2O
3が比較的少なく、その際、後者は単に任意であるにす
ぎない。ガラスは、高いアルカリ土類金属酸化物含量を
有し、かつ高い熱膨張を有し、このことはガラスをLC
DまたはPV技術における使用にとって不適当なものに
する。
9617344号および同第19603698号明細書
には、約3.7・10- 6/Kの熱膨張率α
20/300および極めて良好な耐薬品性を有し、アル
カリ金属不含で、酸化スズ含有のガラスが開示されてい
る。これらは、ディスプレイ技術における使用に適して
いる。しかしながら、ZnOを含有していなければなら
ないので、これらは、特にフロートプラント法における
加工のために理想的ではない。殊により高いZnO含量
(>1.5質量%)で、熱成形域における蒸発および引
き続く凝縮によりガラス表面上にZnOコーティングを
形成する危険がある。
1022号明細書には、極めて幅広い組成範囲から選択
され、かつZrO2およびSnOを含有していなければ
ならないガラスが記載されている。実施例によればSr
Oを含有するガラスは、そのZrO2水準のために、ガ
ラス欠陥を示す傾向にある。
579号明細書には、5.5×10 - 6/Kを下回り、
実施例によれば4.0×10- 6/K以上の熱膨張率α
20/ 300を有するTFT適用のためのガラスが記載
されている。相対的に高いB2O3水準および相対的に
低いSiO2含量を有するこれらのガラスは、高い耐薬
品性、殊に希塩酸に対する耐薬品性を有していない。
3.2・10- 6/K〜4.6・10- 6/Kの熱膨張率
を有するガラスが記載されている。実施例が説明してい
るように高いBaO含量を有するガラスは、相対的に重
く、かつ乏しい溶融性および実質的に結晶質のSiに理
想的に整合しない熱膨張を示す。
25132号、特開平10−114538号、特開平1
0−130034号、特開平10−59741号、特開
平10−324526号、特開平11−43350号、
特開平11−49520号、特開平10−231139
号および特開平10−139467号公報には、多くの
任意の成分を用いて変化させることができ、かつそのつ
ど1つまたはそれ以上の特別な清澄剤(refining agent)
と混合されるディスプレイガラスのための極めて幅広い
組成範囲が挙げられている。しかしながら、これらの文
献には、どのようにして上記の完全な必要条件プロフィ
ールを有するガラスを特別な方法で得ることができるの
かということが示されていない。
ディスプレイおよび薄膜太陽電池、殊にμc−Siをベ
ースとする薄膜太陽電池のためのガラス基板、高い耐熱
性、好ましい加工範囲および十分な失透安定性を有する
ガラスに課される物理的性質および化学的性質に関連し
て前記の複雑な必要条件プロフィールを満たすガラスを
提供することにある。
定義されたような相対的に狭い組成範囲からなるアルミ
ノホウケイ酸塩ガラスにより達成される。
%のSiO2を含有する。より低い含量で、耐薬品性は
損なわれるのに対して、より高い水準で、熱膨張が低す
ぎ、かつガラスの結晶化傾向が増大する。
O3、即ち>14〜25質量%、有利に18〜25質量
%のAl2O3を含有する。このような高いAl2O3
水準は、ガラスの結晶化安定性に有利であり、加工温度
が過剰に増大することなくその耐熱性に肯定的な影響を
及ぼす。18質量%を上回り、特に有利に少なくとも2
0.5質量%、最も好ましくは少なくとも21.5質量
%のAl2O3含量が好ましい。
有利に>8〜10.5質量%である。B2O3含量は、
高いガラス転移温度Tgを達成するために、挙げられた
最大含量に制限される。また、より高い含量は、塩酸溶
液に対する耐薬品性を損なうであろう。挙げられた最小
のB2O3含量は、ガラスが良好な溶融性および良好な
結晶化安定性を有することを確実にするのに役立つ。
3は、有利に相互に依存した最小水準で存在し、その
際、好ましい含量の網目形成成分SiO2、Al2O3
およびB2O3を確実にする。例えば、>6〜10.5
質量%のB2O3含量の場合に、最小Al2O3含量は
有利に>18質量%であり、かつ>14〜25質量%の
Al 2O3含量の場合に、最小B2O3含量は有利に>
8質量%である。有利に、殊に3.6×10- 6/Kま
での極めて低い熱膨張率を達成するために、SiO2、
B2O3およびAl2O3の総和は84質量%を上回
る。
土類金属酸化物である。殊にその水準を変化させること
により、全体で8〜18質量%のアルカリ土類金属酸化
物の総含量内で、2.8×10- 6/K〜3.8×10-
6/Kの熱膨張率α20/3 00が達成される。アルカ
リ土類金属酸化物の最大総和は、有利に15質量%、殊
に有利に12質量%である。後者の好ましい上限は、極
めて低い(α20/3 00<3.2×10- 6/K)熱
膨張率を有するガラスを得るのに殊に有利である。Ba
Oが常に存在するのに対して、MgOおよびcaOは任
意の成分である。有利に少なくとも2つのアルカリ土類
金属が存在し、殊に有利に挙げられた3つ全てのアルカ
リ土類金属が存在する。
れらの相対的に高いBaO水準は、多様な板ガラス製造
プロセス、例えばフロート法および多様な延伸法のた
め、殊にかなり高い水準の網目形成成分を有する低膨張
ガラス変法の場合に、十分な結晶化安定性、ひいては原
則としてむしろ高い結晶化傾向を確実にすることが見出
された。最大BaO含量は、有利に5質量%、殊に有利
に4質量%、最も有利に<4質量%に制限され、これは
望ましいガラスの低い密度に肯定的な影響を及ぼす。
低い融解および熱成形温度および低い密度を維持するこ
とができる。しかしながら、バッチ原材料の不純物とし
てガラス融液中に導入される少量、即ち0.1質量%未
満の量は許容されうる。
Oを含有していてよい。より高い水準は、熱膨張の過剰
増大および結晶化傾向の増大をまねく。ガラスは、有利
に少なくとも2質量%のCaOを含有する。
gOを含有していてもよい。その相対的に高い水準は、
低密度および低い加工温度に有益であるのに対して、相
対的に低い水準は、ガラスの耐薬品性、殊に緩衝したフ
ッ化水素酸に対する耐薬品性、およびその失透安定性に
関して好ましい。
nOを含有していてもよい。ZnOは、ホウ酸のそれと
同じく粘度特性線に影響を及ぼし、構造をゆるめる機能
を有し、かつアルカリ土類金属酸化物よりも熱膨張に及
ぼす影響が少ない。最大ZnO水準は、殊にガラスがフ
ロート法により加工される場合には、有利に1.5質量
%、有利に1.0質量%、最も有利に1質量%未満に制
限される。より高い水準は、熱成形域における蒸発およ
び引き続く凝縮により形成されうるガラス表面上の望ま
しくないZnOコーティングの危険が増大するであろ
う。ZnOの添加は、少量であっても失透安定性の増大
をもたらすので、少なくとも0.1質量%の存在が好ま
しい。
本明細書中で使用されるような用語“アルカリ金属不
含”は、本質的にはアルカリ金属酸化物不含であるけれ
ども、1000ppm未満の不純物を含有していてもよ
いことを意味する。
TiO2を含有していてよく、その際、TiO2含量お
よびZrO2含量の双方は、それぞれ2質量%までであ
ってよい。ZrO2は有利に、ガラスの耐熱性を増大さ
せる。しかしながら、その低溶解性のために、ZrO2
はガラス中の、ZrO2含有の融液残存構造、いわゆる
ジルコニウム巣の危険を増大させる。従って、ZrO2
は有利に除外される。ジルコニウム含有のトラフ材料の
侵食から生じる低ZrO2含量は問題ない。TiO2は
有利に、ソラリゼーション傾向、即ちUV−VIS放射
のために可視波長域における透過率の低下を減少させ
る。2質量%を上回る含量で、カラーキャスト(colour
cast)は、使用される原材料の不純物の結果として低い
水準でガラス中に存在するFe3+イオンとの錯体形成
のために起こりうる。
を含有していてもよい:従って、1.5質量%までのA
s2O3、Sb2O3、SnO2、CeO2、Cl
-(例えばBaCl2の形で)、F-(例えばCaF2の
形で)および/またはSO4 2 -(例えばBaSO4の
形で)を含有していてもよい。しかしながら、清澄剤の
総和は、1.5質量%を超えるべきではない。清澄剤A
s2O3およびSb2O3が除外される場合には、この
ガラスは、多数の延伸法を用いるだけではなく、フロー
ト法によっても加工することができる。
O2およびSnO2の双方を除外できることおよび上記
の性質プロフィール、殊に高い耐熱性および耐薬品性お
よび低い結晶化傾向を有するガラスをなお得ることがで
きることは有利である。
20℃で不可避の不純物を除いて本質的にアルカリ金属
不含の常用の原材料から生産した。融液を、この温度で
1.5時間清澄し、ついで誘導加熱した白金るつぼに移
し、均質化のために1550℃で30分間撹拌した。
の組成(質量%、酸化物基準)およびその最も重要な性
質と共に示している。0.3質量%の水準での清澄剤S
nO 2(実施例1〜8、11、12、14、15)また
はAs2O3(例9、10、13)は挙げられていな
い。次の性質が与えられている: ・熱膨張率α20/300[10- 6/K] ・密度ρ[g/cm3] ・DIN52324による膨張計による(dilatometric)
ガラス転移温度Tg[℃] ・粘度が104dPasでの温度(T4[℃]と呼ぶ) ・Vogel-Fulcher-Tammann式から計算した、粘度が10
2dPasでの温度(T2[℃]と呼ぶ) ・5%濃度の塩酸で95℃で24時間処理後の、両面磨
いた寸法50mm×50mm×2mmのガラスプレート
からの質量損失(材料除去値)としての“HCl”耐酸
性[mg/cm2] ・10%濃度のNH4F・HF溶液で23℃で20分間
処理後の、両面磨いた寸法50mm×50mm×2mm
のガラスプレートからの質量損失(材料除去値)として
の緩衝したフッ化水素酸に対する“BHF”耐性[mg
/cm2] ・屈折率nd。
および本質的な性質
は、次の有利な性質を有する: ・2.8×10- 6/K〜3.8×10- 6/Kの熱膨張
α20/300、好ましい実施態様において≦3.6×
10- 6/K、殊に好ましい実施態様において<3.2
×10- 6/K、従ってアモルファスシリコンおよびま
すます多結晶質のシリコンの双方の膨張挙動に適合し
た。
温度、即ち高い耐熱性。これは、製造の結果として最も
低く可能なコンパクションにとって、かつアモルファス
Si層でコーティングし、引き続き徐冷するための基板
としてのガラスの使用にとって必須である。
くとも1350℃および粘度が102dPasでの温度
は多くとも1720℃、これは熱成形および溶融性に関
連して適した粘度特性線を意味する。
質はガラスの高透過性のための物理的必要条件である。
水素酸溶液に対する良好な耐性から明らかであり、この
ことはフラットパネルスクリーンの製造において使用さ
れる薬品に対して十分に不活性にする。
好な失透安定性を有する。このガラスは板ガラスとし
て、多様な延伸法、例えばマイクロシートダウンフロ
ー、アップフローまたはオーバーフロー融解法により、
および好ましい実施態様において、ガラスがAs2O3
およびSb2O3を含有しない場合には、フロート法に
よっても製造することができる。
レイ技術、殊にTFTディスプレイのため、および薄膜
光電池、殊にアモルファスおよびμc−Siベースとす
るものにおける基板ガラスとしての使用に高度に適して
いる。
Claims (10)
- 【請求項1】 2.8×10- 6/K〜3.8×10- 6
/Kの熱膨張率α2 0/300を有するアルカリ金属不
含のアルミノホウケイ酸塩ガラスにおいて、次の組成
(質量%、酸化物基準): SiO2 >58〜65 B2O3 >6〜10.5 Al2O3 >14〜25 MgO 0〜<3 CaO 0〜9 BaO >3〜8 但し、MgO+CaO+BaO 8〜18 ZnO 0〜<2 を有していることを特徴とする、アルカリ金属不含のア
ルミノホウケイ酸塩ガラス。 - 【請求項2】 8質量%を上回るB2O3を含んでい
る、請求項1記載のアルミノホウケイ酸塩ガラス。 - 【請求項3】 18質量%を上回るAl2O3、有利に
少なくとも20.5質量%のAl2O3を含んでいる、
請求項1または2記載のアルミノホウケイ酸塩ガラス。 - 【請求項4】 多くとも4質量%のBaOを含んでい
る、請求項1から3までのいずれか1項記載のアルミノ
ホウケイ酸塩ガラス。 - 【請求項5】 少なくとも0.1質量%のZnOを含ん
でいる、請求項1から4までのいずれか1項記載のアル
ミノホウケイ酸塩ガラス。 - 【請求項6】 付加的に次のもの: ZrO2 0〜2 TiO2 0〜2 但し、ZrO2+TiO2 0〜2 As2O3 0〜1.5 Sb2O3 0〜1.5 SnO2 0〜1.5 CeO2 0〜1.5 Cl- 0〜1.5 F- 0〜1.5 SO4 2 - 0〜1.5 但し、As2O3+Sb2O3+SnO2+CeO2+
Cl-+F-+SO4 2 - ≦1.5 を含んでいる、請求項1から5までのいずれか1項記載
のアルミノホウケイ酸塩ガラス。 - 【請求項7】 不可避の不純物を除いて、酸化ヒ素およ
び酸化アンチモンを含有しておらず、かつフロートプラ
ントにおいて製造されることができる、請求項1から6
までのいずれか1項記載のアルミノホウケイ酸塩ガラ
ス。 - 【請求項8】 2.8×10- 6/K〜3.6×10- 6
/K、有利に3.2×10- 6/Kまでの熱膨張率α
20/300、700℃を上回るガラス転移温度Tgお
よび2.600g/cm3を下回る密度ρを有してい
る、請求項1から7までのいずれか1項記載のアルミノ
ホウケイ酸塩ガラス。 - 【請求項9】 ディスプレイ技術における基板ガラスと
しての請求項1から8までのいずれか1項記載のアルミ
ノホウケイ酸塩ガラスの使用。 - 【請求項10】 薄膜光電池における基板ガラスとして
の請求項1から8までのいずれか1項記載のアルミノホ
ウケイ酸塩ガラスの使用。
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