CN1207229C - 无碱硼铝硅酸盐玻璃及其应用 - Google Patents

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CN1207229C CNB011033746A CN01103374A CN1207229C CN 1207229 C CN1207229 C CN 1207229C CN B011033746 A CNB011033746 A CN B011033746A CN 01103374 A CN01103374 A CN 01103374A CN 1207229 C CN1207229 C CN 1207229C
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Abstract

本发明涉及一种无碱硼铝硅酸盐玻璃，其热膨胀系数α20/300在2.8×10-6/K和3.8×10-6/K之间的，其组成如下(基于氧化物重量%计)：SiO2＞58-65、B2O3＞6-11.5、MgO 4-8、BaO 0-＜0.5、ZnO 0-＜2、及Al2O3＞14-25、CaO 0-8、SrO 2.6-＜4，且BaO+SrO＞3，或Al2O3＞14-25、CaO 0-＜2、SrO＞0.5-＜4，或Al2O3＞21-25、CaO 0-8、SrO＞2.6-＜8，且BaO+SrO＞3，并且非常适宜用作为显示技术和光电薄膜的基板玻璃。

Description

无碱硼铝硅酸盐玻璃及其应用
本发明涉及一种无碱硼铝硅酸盐玻璃。本发明还涉及这种玻璃的应用。
在平板液晶显示技术中作为基板用途的玻璃有很高的要求，例如，在TN(扭转向列)/STN(超扭转向列)显示，有效矩阵液晶显示(AMLCDs)，薄膜晶体管(TFTs)或等离子体编址液晶显示(PALCs)中。除了在平板荧光屏的生产方法中使用的高抗热震性和良好的耐化学腐蚀性以外，所述玻璃应该在宽光谱范围(VIS，UV)具有高的透明性，并且为了减轻重量，应该具有低的密度。用作集成半导体电路的基板材料，例如在TFT显示(“玻璃基片”(“chip on glass”))中，另外要求与在最高300℃的低温下以无定型硅(a-Si)形式沉积在玻璃基板上的薄膜材料硅热匹配。无定型硅经随后在约600℃温度下的热处理进行部分重结晶。由于a-Si部分，所得部分结晶的多晶-Si层具有热膨胀系数 α 20 / 300 ≅ 3.7 × 10 - 6 / K 的特征。热膨胀系数α20/300取决于a-Si/多晶硅比例，可在2.9×10-6/K和4.2×10-6/K之间变化。在通过700℃以上的高温处理或用CVD方法直接沉积产生基本为结晶的Si层时，这在光电薄膜中也是所希望的，要求基板具有明显减小的热膨胀系数，3.2×10-6/K或更小。另外，在显示和光电技术中的应用还要求不存在碱金属离子。根据Na+扩散进入半导体层一般引起“中毒”作用，由生产而造成的氧化钠含量在1000ppm以下是可以容忍的。
经济地大规模工业生产品质合格(没有气泡、结石、夹杂物)适用玻璃应该是可能的，例如，在浮法玻璃厂或通过拉制法。尤其用拉制法生产表面不平度低的无斑纹薄(＜1mm)基板，还要求玻璃失透稳定性高。生产过程中基板的压缩，对半导体的显微结构产生不利影响，特别是对TFT显示器的情况，可通过建立玻璃的适当温度-粘度的相关特征曲线，来抵消基板的压缩：对于热过程和形状稳定性，它应有足够高的玻璃转变温度，即Tg＞700℃，而另一方面又不应有过高的熔化温度和加工温度(VA)，即VA≤1350℃。
拉普(J.C.Lapp)在“AMLCD应用的玻璃基板：性质和含义”(SPIE会议论文集，vol.3014，特邀论文(1997))文中和席密德(J.Schmid，)穆勒(Verlag C.F.Müller)在“Photovoltaik-Strom aus der Sonne”(Heidelberg 1994)文中，分别描述了对用于LCD显示技术或薄膜光电技术中玻璃基板的要求。
用碱土金属硼铝硅酸盐玻璃可以很好地满足上述要求。然而，在下面出版物中描述的已知显示器或太阳能电池基板玻璃仍然有一些缺点，不能满足所有列出的要求。
许多文献描述了MgO含量低的玻璃，例如，JP 9-169 538、JP 4-160030 A、JP 9-100 135 A、EP 714 862 A1、EP 341 313 B1、US 5,374,595、WO 97/11919及WO 97/11920。这些玻璃都不具有理想的熔化性能，同样明显的是，粘度102dPas和104dPas时的温度都非常高，而且具有较高的密度。这适用于DE 37 30 410 A1的无MgO的玻璃。
US 5,374,595的玻璃BaO含量高，达2-7％摩尔，这使得这些玻璃的密度不理想的高。它适用于JP 61-132536 A、JP 8-295530 A、JP 9-48632、JP 9-156953的玻璃。
同样，JP 10-72237 A的SrO含量高的玻璃粘度在粘度104dPas和102dPas时的温度非常高。如实施例中所示。
如JP 9-263421 A及JP 10-45422 A所述，B2O3含量低的玻璃也同样如此。失透性趋势不利地高，尤其再加上玻璃的BaO含量低。另一方面，过高B2O3含量的玻璃，例如在US 4,824,808中描述了这样的玻璃，是不利于所设想的高耐热和高耐化学腐蚀性能，尤其对盐酸溶液的耐蚀性。
低SiO2含量玻璃没有足够的耐化学腐蚀性，特别在它们含较大量的B2O3和碱土金属含量低时。这适用于WO 97/11919及EP 672 629 A2的玻璃。后一文献的较富SiO2的变体仅具有低的Al2O3含量，这不利于结晶行为。
JP 61-123 33 A，涉及硬盘玻璃，它描述了SiO2、Al2O3、CaO及还任选包括B2O3组分的组成。所列玻璃碱土金属含量高，因此热膨胀系数高，这使它们不适用于LCD及PV方法。它们的外观品质可能也不会太好。
本申请人的DE 196 17 344 C1和DE 196 03 698 C1披露了无碱金属、含氧化锡、低SiO2含量的或无SrO的玻璃，其热膨胀系数α20/300约3.7×10-6/K，耐化学腐蚀性非常好。它们适用于显示技术。但是，因为它们必须含有ZnO，所以不是理想的，特别是用于在浮法玻璃厂中加工。特别当ZnO含量较高(＞1.5重量％)时，通过在热成型期间的蒸发和随后的凝固，在玻璃表面上有形成ZnO涂层的危险。
WO 98/27019描述了用于显示及光电薄膜场合的玻璃，其密度低，耐热性强。在这些玻璃中，有些CaO含量高，SrO及BaO含量限制在总量3重量％，这使该玻璃对结晶敏感。
DE 196 01 022 A1描述了选自组成范围非常宽而且必须含ZrO2及SnO的玻璃。按照实施例，这些玻璃具有较高的BaO含量，易于因必须含ZrO2而出现一些玻璃缺陷。
DE 42 13 579 A1描述了用于TFT场合的其热膨胀系数α20/300＜5.5×10-6/K的玻璃，按照实施例≥4.0×10-6/K。这些B2O3含量较高和SiO2含量较低的玻璃，都不具有高的耐化学腐蚀性，特别是对稀盐酸的耐受性。
在未审的日本专利公开JP 10-25132 A、JP 10-114538 A、JP10-130034 A、JP 10-59741 A、JP 10-324526 A、JP 11-43350 A、JP11-49520 A、JP 10-231139 A和JP 10-139467 A中，描述了显示器玻璃的非常宽的组成范围，这种组成范围可通过许多任选成分的方法加以改变，并在各种情况下可与一种或多种特定澄清剂混合。然而，这些文献没有指出怎样才能具体获得这些达到上述全部要求的玻璃。
本发明的目的是，提供能满足对尤其TFT显示的液晶显示，和尤其基于μc-Si的薄层太阳能电池的基板提出的所述物理及化学性能要求的玻璃，提供耐热性高，加工范围有利和失透稳定性足够的玻璃。
通过按照各独立权利要求限定的硼铝硅酸盐玻璃来达到该目的。
所述玻璃含SiO2在＞58-65％重之间。含量较低时，耐化学腐蚀性降低，而含量较高时，热膨胀太小，并且玻璃的结晶趋势增大。优选最大SiO2含量为64.5重量％。
所述玻璃含＞14-25重量％的Al2O3。Al2O3对其耐热性有有利影响，而不会过分增高加工温度。含量较低时，玻璃变得对结晶更为敏感。优选Al2O3含量在14.5重量％以上，特别优选在18重量％以上，最优选至少在20.5％，尤其至少为21重量％的Al2O3。优选最大Al2O3含量为24重量％。
B2O3的含量限制在最大含量11.5重量％，以获得高的玻璃转变温度Tg。更高含量也会降低耐化学腐蚀性。优选为最大B2O3含量11重量％。B2O3含量高于6重量％，可保证玻璃具有良好的熔化性和良好的结晶稳定性。优选为最低B2O3含量8重量％。
网络形成组分Al2O3和B2O3优选以相互关联的最小含量存在，保证了网络形成体SiO2、Al2O3和B2O3的优选含量。例如，在最小B2O3含量＞6重量％的情况下，最小Al2O3含量优选＞18重量％，而在最小Al2O3含量＞14重量％的情况下，最小B2O3含量优选＞8重量％。
SiO2，B2O3和Al2O3的总量优选在83-91重量％范围。
基本的玻璃组分是网络改性碱土金属氧化物。尤其随其含量而变，热膨胀系数α20/300可达到2.8×10-6/K至3.8×10-6/K之间。各氧化物按下述比例存在：
该玻璃可含4-8重量％的MgO。MgO含量高对于所需低密度和低加工温度性能都有有利影响，而低含量对于结晶稳定性及耐化学腐蚀性有利。
该玻璃可含多至8重量％的CaO。含量较高会导致热膨胀过分增加，和结晶稳定性下降。对于出现特别低的热膨胀的玻璃，即尤其热膨胀系数α20/300在高至3.4×10-6/K的玻璃，其CaO含量优选限制于最大＜2重量％。
另一任选成分为BaO，其最大含量限制于0.5重量％以下。这可保证良好的熔化性和保持低的密度。该玻璃优选是无BaO的。
该玻璃可含多至＜4％重的较重碱土金属氧化物SrO。限制该低的最大含量特别有利于该玻璃的低密度。
当为保证足够的结晶稳定性BaO及SrO的最低总量在3重量％以上时，尤其在希望有富CaO组成时，SrO的最低量为2.6重量％。
对于低CaO及无CaO的变体情况，尤其CaO含量在0-＜2％重之间的情况下，最小SrO含量至少＞0.5重量％是足够的。在这些玻璃的情况下，SrO及BaO的总量优选至少1重量％，特别优选至少＞1重量％。
对于高Al2O3含量的情况，即含量＞21重量％，SrO含量可在较宽极限2.8-＜8重量％内变化。尤其由于SrO含量现已可能变高，可以获得结晶特别稳定及密度很低的玻璃。在这些玻璃的情况下，SrO及BaO的最低总量也可＞3重量％。这些玻璃热膨胀系数α20/300在2.8×10-6/K至3.6×10-6/K之间。
所述玻璃可以含有最多＜2重量％的ZnO，优选＜2％重的ZnO。网络改性剂ZnO具有结构疏松的功能，它对热膨胀的影响比碱土金属氧化物的更小。它对粘度特征曲线的影响类似于B2O3的。尤其在用浮法生产玻璃时，ZnO含量优选限制在最大1.5重量％。更高的含量会增加因热成型期间的蒸发和其后凝固在玻璃表面上形成不希望的ZnO涂层的危险。
该玻璃是无碱的。这里所说术语“无碱”指的是基本没有碱金属氧化物，不过可含1000ppm以下的杂质。
该玻璃可含最多2％重的ZrO2+TiO2，其中ZrO2和TiO2各含量最多可为2％重。ZrO2有利于提高玻璃的耐热性。然而，由于其溶解度低，ZrO2增大了玻璃中含ZrO2熔体残渣的危险，即所谓的锆穴(nest)。因此，优选不包括ZrO2。低ZrO2含量引起在含锆凹槽材料中的腐蚀是不难对付的。TiO2有利于降低曝晒趋势，即由于紫外-可见光(UV-VIS)的辐射降低可见光波长区内透光率。含量大于2重量％时，会出现彩色铸件，因为它会与原料中杂质所引起的玻璃中的低浓度Fe3+离子形成络合物。
所述玻璃可含有常用量的常规澄清剂：因此它可含最多1.5重量％的As2O3、Sb2O3、SnO2及/或CeO2。也可能各添加1.5重量％的Cl-(如以BaCl2的形式)、F-(如以CaF2的形式)，或SO4 2-(如以BaSO4的形式)。但As2O3、Sb2O3、SnO2、CeO2、Cl-、F-及SO4 2-的总量不应超过1.5重量％。
如果不包括澄清剂As2O3和Sb2O3，这些玻璃不仅可使用各种拉制法加工，而且也可以使用浮法加工。
例如，对容易的间歇法制备，能不包括ZrO2和SnO2是有利的，而且仍然能够得到具有上述性能要求的玻璃，特别是获得具有高耐热和耐化学腐蚀性能以及低结晶趋势的玻璃。
工作实施例：
采用除不可避免的杂质以外基本不含碱的常规原料，在Pt/Ir坩埚中1620℃下生产玻璃。在此温度下精炼所述熔体1个半小时，然后转移到感应加热铂坩埚中，并在1550℃时搅拌均质化30分钟。
下表列出按照本发明玻璃的十四个实施例及其组成(基于氧化物重量％计)和最重要性能。没有列出含量为0.3重量％的澄清剂SnO2(实施例1、2、4、5、7、8、10-14)或As2O3(实施例3、6、9)没有列出。
给出了下列性能：
·热膨胀系数α20/300[10-6/K]
·密度ρ[g/cm3]
·按照DIN 52324方法膨胀测定的玻璃转化温度Tg[℃]
·粘度为104dPas时的温度(称为T4[℃])
·粘度为102dPas时的温度(称为T2[℃])，用伏杰尔-富尔切尔-塔曼(Vogel-Fulcher-Tammann)方程计算
·折射率nd
·对缓冲氢氟酸(“BFH”)的耐腐蚀性，按50mm×50mm×2mm所有侧面都抛光的玻璃板在23℃下用10％强度的NH4F·HF溶液处理20分种之后的重量损失[mg/cm2]计
实施例：按照本发明的玻璃组成(基于氧化物重量％计)和基本性能。
表
    1     2     3     4     5     6     7
 SiO2     58.3     58.3     63.5     62.1     62.1     63.5     60.8
 B2Ox     8.5     8.5     9.0     8.2     8.2     9.1     8.2
 Al2O3     21.5     21.5     16.5     19.0     19.0     17.3     16.1
 MgO     4.5     6.0     4.5     6.0     7.5     6.0     4.1
 CaO     3.4     1.9     3.0     1.5     1.5     1.8     7.0
 SrO     3.5     3.5     3.2     2.0     1.0     2.0     3.5
 BaO     -     -     -     0.4     0.4     -     -
 ZnO     -     -     -     0.5     -     -     -
 α20/300[10-6/K]     3.26     3.16     3.14     2.96     2.99     2.98     3.76
 ρ[g/cm3]     2.48     2.47     2.43     2.45     2.44     未测     2.49
 Tg℃    735    737    723    740    729    725    713
 T4[℃]    1257    1273    1300    1283    1288    1289    1255
 T2[℃]    1613    1621    1694    1657    1652    1653    1616
 nd    1.522    1.522    1.513    1.516    1.516    1.520    1.524
 BFH[mg/cm2]    0.71    0.77    0.58    0.65    0.66    0.60    0.60
表(续)
    8     9     10     11     12     13     14
 SiO2     59.5     60.0     60.0     52.5     60.0     60.0     62.6
 B2O3     7.5     7.5     6.6     7.5     7.5     10.0     8.2
 Al2O3     21.5     21.5     22.5     18.5     18.5     16.0     14.5
 MgO     4.5     4.1     6.0     4.5     5.6     4.2     4.2
 CaO     0.4     3.5     1.1     3.2     4.2     6.0     6.7
 SrO     6.0     2.7     3.5     3.5     3.9     3.5     3.5
 BaO     0.3     0.4     -     -     -     -     -
 ZnO     -     -     -     -     -     -     -
 α20/300[10-6/K]     3.04     3.12     3.00     3.19     3.55     3.64     3.72
 ρ[g/cm3]     2.49     2.47     2.48     2.46     2.50     2.47     2.47
 Tg℃     742     746     753     730     730     700     705
 T4[℃]     1287     1284     1286     1294     1253     12342     1252
 T2[℃]     1654     1644     1641     1674     1615     1604     1627
 nd     1.518     1.520     1.521     1.522     1.524     1.521     1.520
 BFH[mg/cm2]     0.81     0.66     0.78     未测     未测     未测     0.58
此外，实施例3及14的玻璃耐酸腐蚀性，即对“HCl”的耐腐蚀性，是按50mm×50mm×2mm的所有侧面都抛光的玻璃板在95℃下用5％强度的盐酸处理24小时之后测定的重量损失(材料减少值)[mg/cm2]，分别发现为0.78mg/cm2(玻璃编号：3)和0.5mg/cm2(玻璃编号：14)。
正如工作实施例所表明的，按照本发明的玻璃具有下列有利性能：
·热膨胀系数α20/300在2.8×10-6/K和3.8×10-6/K之间，或2.8×10-6/K和3.6×10-6/K之间，或最高至3.4×10-6/K之间，因此是与无定形硅和日益增加的多晶硅的膨胀行为相匹配的。
·Tg＞700℃，非常高的玻璃转变温度，即高耐热性。这对于由生产而得的最少可能的压缩和使用该玻璃作为涂有无定形硅Si层及随后进行退火的基板是必要的。
·ρ＜2.600g/cm3，低密度
·粘度为104dPas时的温度最高为1350℃，和粘度为102dPas时的温度最高为1720℃，这意味对热成型和熔融性的特征粘度曲线适宜。该玻璃可按平板玻璃用各种拉制法生产，例如微片下拉、上拉或溢流熔融法，而且在优选实施方案中，只要它们无As2O3及Sb2O3，也可用浮法生产。
·高耐热性，同样明显，有良好的对缓冲氢氟酸溶液的耐蚀性，这使它们对用于生产平板荧光屏的化学品是充分惰性的。
·nd≤1.526，低折射率。这个性能是玻璃高透明度的物理先决条件。
该玻璃耐热震性高，失透稳定性好。
因此该玻璃非常适宜用作为显示技术中的基片玻璃，特别是用于TFT的显示和光电薄膜中。

Claims (12)

1.热膨胀系数α20/300在2.8×10-6/K和3.8×10-6/K之间的无碱硼铝硅酸盐玻璃，其基于氧化物的重量％计，具有下列组成：
SiO2                 ＞58-65
B2O3                ＞6-11.5
Al2O3               ＞14-25
MgO                    4-8
CaO                    0-8
SrO                    2.6-＜4
BaO                    0-＜0.5
SrO+BaO                ＞3
ZnO                    0-2
2.热膨胀系数α20/300在2.8×10-6/K和3.4×10-6/K之间的无碱硼铝硅酸盐玻璃，其基于氧化物的重量％计，具有下列组成：
SiO2                      ＞58-65
B2O3                     ＞6-11.5
Al2O3                    ＞14-25
MgO                         4-8
CaO                         0-＜2
SrO                         ＞0.5-＜4
BaO                         0-＜0.5
ZnO                         0-2
3.热膨胀系数α20/300在2.8×10-6/K和3.6×10-6/K之间的无碱硼铝硅酸盐玻璃，其基于氧化物的重量％计，具有下列组成：
SiO2                       ＞58-65
B2O3                      ＞6-11.5
Al2O3                     ＞21-25
MgO                     4-8
CaO                     0-8
SrO                     2.6-＜8
BaO                     0-＜0.5
SrO+BaO                 ＞3
ZnO                     0-2
4.按照权利要求1的无碱硼铝硅酸盐玻璃，其特征在于它包括18重量％以上的Al2O3。
5.按照权利要求1的无碱硼铝硅酸盐玻璃，其特征在于它包括至少20.5重量％的Al2O3。
6.按照权利要求1的无碱硼铝硅酸盐玻璃，其特征在于它包括至少21重量％的Al2O3。
7.按照权利要求1的无碱硼铝硅酸盐玻璃，其特征在于它包括8重量％以上的B2O3。
8.按照权利要求1-7之任一项的无碱硼铝硅酸盐玻璃，其特征在于它另外包括：
ZrO2                                            0-2
TiO2                                            0-2
ZrO2+TiO2                                      0-2
As2O3                                          0-1.5
Sb2O3                                          0-1.5
SnO2                                            0-1.5
CeO2                                            0-1.5
Cl-                                             0-1.5
F-                                              0-1.5
SO4 2-                                           0-1.5
As2O3+Sb2O3+SnO2+CeO2+Cl-+F-+SO4 2-   0-1.5
9.按照权利要求1-7之任一项的无碱硼铝硅酸盐玻璃，其特征在于该玻璃除不可避免的杂质外不含氧化砷和氧化锑，并可在浮法玻璃厂生产。
10.按照权利要求1或3的无碱硼铝硅酸盐玻璃，其热膨胀系数α20/300在2.8×10-6/K和3.6×10-6/K之间，玻璃转变温度Tg＞700℃，密度ρ＜2.600g/cm3。
11.按照权利要求1、2或3的无碱硼铝硅酸盐玻璃在显示技术中作为基板玻璃的应用。
12.按照权利要求1、2或3的无碱硼铝硅酸盐玻璃在光电薄膜中作为基板玻璃的应用。
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