CN111566865A - 电池 - Google Patents

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Abstract

本公开提供使充放电效率进一步提高的电池。本公开的电池具备正极、负极以及设置在所述正极与所述负极之间的电解质层。所述电解质层包含第1电解质层和第2电解质层。所述第2电解质层设置在所述第1电解质层与所述负极之间。所述第1电解质层包含第1固体电解质材料。所述第2电解质层包含与所述第1固体电解质材料不同的第2固体电解质材料。所述第1固体电解质材料包含Li、M和X，并且不含硫。M是选自除Li以外的金属元素和准金属元素中的至少一种。X是选自Cl、Br和I中的至少一种。所述第2固体电解质材料的相对于锂的还原电位比所述第1固体电解质材料的相对于锂的还原电位低。

Description

电池
技术领域
本公开涉及电池。
背景技术
专利文献1公开了使用含铟的卤化物作为固体电解质的全固体电池。
在先技术文献
专利文献1：日本特开2006-244734号公報
发明内容
现有技术中期望电池的充放电效率的进一步提高。
本公开的一技术方案涉及的电池，具备正极、负极以及设置在所述正极与所述负极之间的电解质层，
所述电解质层包含第1电解质层和第2电解质层，
所述第2电解质层设置在所述第1电解质层与所述负极之间，
所述第1电解质层包含第1固体电解质材料，
所述第2电解质层包含与所述第1固体电解质材料不同的第2固体电解质材料，
所述第1固体电解质材料包含Li、M和X，并且不含硫，
M是选自除Li以外的金属元素和准金属元素中的至少一种，
X是选自Cl、Br和I中的至少一种，
所述第2固体电解质材料的相对于锂的还原电位比所述第1固体电解质材料的相对于锂的还原电位低。
根据本公开，能够使电池的充放电效率进一步提高。
附图说明
图1表示实施方式1中的电池1000的截面图。
图2表示实施方式1中的电池1100的截面图。
图3是表示实施例1和比较例1中的电池的初期充放电特性的图表。
具体实施方式
以下，参照附图对本公开的实施方式进行说明。
(实施方式1)
图1是表示实施方式1中的电池1000的大致结构的截面图。
实施方式1中的电池1000具备正极201、负极202和电解质层100。
电解质层100是设置于正极201与负极202之间的层。
电解质层100包含第1电解质层101和第2电解质层102。
第2电解质层102设置在第1电解质层101与负极202之间。
第1电解质层101包含第1固体电解质材料。
第2电解质层102包含第2固体电解质材料。第2固体电解质材料是与第1固体电解质材料不同的材料。
第1固体电解质材料是由下述组成式(1)表示的材料。
LiαMβXγ···式(1)
其中，α和β和γ各自独立地为大于0的值。
M包含选自除Li以外的金属元素和准金属元素中的至少一种。
X是选自Cl、Br和I中的至少一者。
第2固体电解质材料的相对于锂的还原电位比第1固体电解质材料的相对于锂的还原电位低。
通过使用还原电位低的第2固体电解质材料，能够抑制由具有高离子传导性的卤化物固体电解质形成的第1固体电解质材料的还原。由此，能够使电池的充放电效率提高。
本说明书中使用的用语“准金属元素”是指选自B、Si、Ge、As、Sb和Te中的至少一者。
本说明书中使用的“金属元素”包括：
(i)元素周期表1族～12族中所含的全部元素(除氢以外)；和
(ii)元素周期表13族～16族中所含的全部元素(除了B、Si、Ge、As、Sb、Te、C、N、P、O、S和Se以外)。即、是指在与卤化合物形成无机化合物时能够成为阳离子的元素群。
再者，组成式(1)中，M可以包含Y(即钇)。即、第1固体电解质材料可以包含Y作为金属元素M。
根据以上技术构成，能够进一步提高第1固体电解质材料的离子导电率。由此，能够进一步提高电池的充放电效率。
作为含Y的第1固体电解质材料，例如可以是由组成式LiaMebYcX6(满足a+mb+3c＝6且c＞0)(Me：除了Li、Y以外的金属元素和准金属元素中的至少一种)(m：Me的价数)表示的化合物。
作为Me，可以使用选自Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Sc、Al、Ga、Bi、Zr、Hf、Ti、Sn、Ta、Nb中的至少一者。
根据以上技术构成，能够进一步提高第1固体电解质材料的离子导电率。
再者，第1固体电解质材料可以是Li2.5Y0.5Zr0.5Cl6。
根据以上技术构成，能够进一步提高第1固体电解质材料的离子导电率。
再者，第1固体电解质材料可以是由下述组成式(A1)表示的材料。
Li6-3dYdX6···式(A1)
在此，组成式(A1)中，X是选自Cl、Br和I中的两种以上元素。
另外，组成式(A1)中满足0＜d＜2。
根据以上技术构成，能够进一步提高第1固体电解质材料的离子导电率。由此，能够进一步提高电池的充放电效率。
再者，第1固体电解质材料可以是由下述组成式(A2)表示的材料。
Li3YX6···式(A2)
在此，组成式(A2)中，X是选自Cl、Br和I中的两种以上元素。即、可以是组成式(A1)中d＝1。
根据以上技术构成，能够进一步提高第1固体电解质材料的离子导电率。由此，能够进一步提高电池的充放电效率。
再者，第1固体电解质材料可以是由下述组成式(A3)表示的材料。
Li3-3δY1+δCl6···式(A3)
在此，组成式(A3)中满足0＜δ≤0.15。
根据以上技术构成，能够进一步提高第1固体电解质材料的离子导电率。由此，能够进一步提高电池的充放电效率。
再者，第1固体电解质材料可以是由下述组成式(A4)表示的材料。
Li3-3δY1+δBr6···式(A4)
在此，组成式(A4)中满足0＜δ≤0.25。
根据以上技术构成，能够进一步提高第1固体电解质材料的离子导电率。由此，能够进一步提高电池的充放电效率。
再者，第1固体电解质材料可以是由下述组成式(A5)表示的材料。
Li3-3δ+aY1+δ-aMeaCl6-x-yBrxIy···式(A5)
在此，组成式(A5)中，Me是选自Mg、Ca、Sr、Ba和Zn中的至少一种。
另外，组成式(A5)中满足-1＜δ＜2、0＜a＜3、0＜(3-3δ+a)、0＜(1+δ-a)、0≤x≤6、0≤y≤6和(x+y)≤6。
根据以上技术构成，能够进一步提高第1固体电解质材料的离子导电率。由此，能够进一步提高电池的充放电效率。
再者，第1固体电解质材料可以是由下述组成式(A6)表示的材料。
Li3-3δY1+δ-aMeaCl6-x-yBrxIy···式(A6)
在此，组成式(A6)中，Me是选自Al、Sc、Ga和Bi中的至少一种。
另外，组成式(A6)中满足-1＜δ＜1、0＜a＜2、0＜(1+δ-a)、0≤x≤6、0≤y≤6和(x+y)≤6。
根据以上技术构成，能够进一步提高第1固体电解质材料的离子导电率。由此，能够进一步提高电池的充放电效率。
再者，第1固体电解质材料可以是由下述组成式(A7)表示的材料。
Li3-3δ-aY1+δ-aMeaCl6-x-yBrxIy···式(A7)
在此，组成式(A7)中，Me是选自Zr、Hf和Ti中的至少一种。
另外，组成式(A7)中满足-1＜δ＜1、0＜a＜1.5、0＜(3-3δ-a)、0＜(1+δ-a)、0≤x≤6、0≤y≤6和(x+y)≤6。
根据以上技术构成，能够进一步提高第1固体电解质材料的离子导电率。由此，能够进一步提高电池的充放电效率。
再者，第1固体电解质材料可以是由下述组成式(A8)表示的材料。
Li3-3δ-2aY1+δ-aMeaCl6-x-yBrxIy···式(A8)
在此，组成式(A8)中，Me是选自Ta和Nb中的至少一种。
另外，组成式(A8)中满足-1＜δ＜1、0＜a＜1.2、0＜(3-3δ-2a)、0＜(1+δ-a)、0≤x≤6、0≤y≤6和(x+y)≤6。
根据以上技术构成，能够进一步提高第1固体电解质材料的离子导电率。由此，能够进一步提高电池的充放电效率。
再者，作为第1固体电解质材料，例如可使用Li3YX6、Li2MgX4、Li2FeX4、Li(Al,Ga,In)X4、Li3(Al,Ga,In)X6等。
再者，第1电解质层101可以包含第1固体电解质材料作为主成分。即、第1电解质层101例如可以包含以相对于第1电解质层101整体的重量比例计为50％以上(50重量％以上)的第1固体电解质材料。
根据以上技术构成，能够进一步提高电池的充放电特性。
再者，第1电解质层101例如可以包含以相对于第1电解质层101整体的重量比例计为70％以上(70重量％以上)的第1固体电解质材料。
根据以上技术构成，能够进一步提高电池的充放电特性。
第1电解质层101可以还包含不可避免的杂质。第1电解质层101可以包含用于合成固体电解质材料的起始原料。第1电解质层101可以包含在合成固体电解质材料时生成的副生成物或分解生成物。
第1电解质层101中所含的固体电解质材料相对于第1电解质层101的重量比实质可以为1。“重量比实质为1”是指不考虑第1电解质层101中所含的不可避免的杂质而算出的重量比为1。即、第1电解质层101可以仅由固体电解质材料构成。
根据以上技术构成，能够进一步提高电池的充放电特性。
再者，第1电解质层101可以仅由第1固体电解质材料构成。
再者，第1电解质层101可以不与负极202接触。
根据以上技术构成，能够将电化学稳定的第2电解质层102插入第1电解质层101与负极202之间。因此，能够抑制耐还原性弱的第1电解质层101与负极的接触。由此，能够进一步抑制第1电解质层101的还原。
作为第2固体电解质材料，例如可使用卤化物固体电解质、硫化物固体电解质、氧化物固体电解质、有机聚合物固体电解质等。
再者，第2固体电解质材料可以是由下述组成式(2)表示的材料。
Liα’M’β’X’γ’···式(2)
其中，α’、β’和γ’各自独立地为大于0的值。
M’包含选自除Li以外的金属元素和准金属元素中的至少一种。
X’是选自Cl、Br和I中的至少一者。
根据以上技术构成，能够进一步提高第2固体电解质材料的离子导电率。由此，能够进一步提高电池的充放电效率。
再者，组成式(2)中，M’可以包含Y(即、钇)。
即、第2固体电解质材料可以包含Y作为金属元素M’。
根据以上技术构成，能够进一步提高第2固体电解质材料的离子导电率。由此，能够进一步提高电池的充放电效率。
再者，第2固体电解质材料可以是Li3YCl6、Li3YBr6或Li3YBr2Cl2I2。
根据以上技术构成，能够进一步提高第2固体电解质材料的离子导电率。由此，能够进一步提高电池的充放电效率。
再者，第2电解质层102可以包含第2固体电解质材料作为主成分。即、第2电解质层102例如可以包含以相对于第2电解质层102整体的重量比例计为50％以上(50重量％以上)的第2固体电解质材料。
根据以上技术构成，能够进一步提高电池的充放电特性。
再者，第2电解质层102例如可以包含以相对于第2电解质层102整体的重量比例计为70％以上(70重量％以上)的第2固体电解质材料。
根据以上技术构成，能够进一步提高电池的充放电特性。
第2电解质层102可以还包含不可避免的杂质。第2电解质层102可以包含用于合成固体电解质材料的起始原料。电解质层102可以包含在合成固体电解质材料时生成的副生成物或分解生成物。
第2电解质层102中所含的固体电解质材料相对于第2电解质层102的重量比实质可以为1。“重量比实质为1”是指不考虑第2电解质层102中所含的不可避免的杂质而算出的重量比为1。即、第1电解质层102可以仅由固体电解质材料构成。
根据以上技术构成，能够进一步提高电池的充放电特性。
再者，第2电解质层102可以仅由第2固体电解质材料构成。
再者，第1电解质层101和第2电解质层102可以包含作为固体电解质材料举出的材料之中的两种以上。
第1电解质层101和第2电解质层102的合计厚度可以为1μm以上且300μm以下。在第1电解质层101和第2电解质层102的合计厚度小于1μm的情况下，正极201和负极202短路的可能性提高。另外，在第1电解质层101和第2电解质层102的合计厚度大于300μm的情况下，高输出的工作有可能变得困难。
正极201包含具有吸藏和释放金属离子(例如锂离子)的特性的材料。正极201例如包含正极活性物质(例如正极活性物质粒子211)。
正极活性物质例如可使用含锂的过渡金属氧化物(例如Li(NiCoAl)O2、Li(NiCoMn)O2、LiCoO2等)、过渡金属氟化物、聚阴离子材料、氟化聚阴离子材料、过渡金属硫化物、过渡金属氧硫化物、过渡金属氧氮化物等。
特别是在使用含锂的过渡金属氧化物作为正极活性物质的情况下，能够降低制造成本，能够提高平均放电电压。
正极201可以包含固体电解质材料。根据以上技术构成，能够提高正极201的内部的锂离子传导性，进行高输出的工作。
作为固体电解质材料，可以包含卤化物固体电解质或硫化物固体电解质、氧化物固体电解质、高分子固体电解质、络合氢化物固体电解质。
作为卤化物固体电解质，例如可使用作为第1电解质层101所使用的第1固体电解质材料的例示所举出的材料等。
作为硫化物固体电解质，例如可使用Li2S-P2S5、Li2S-SiS2、Li2S-B2S3、Li2S-GeS2、Li3.25Ge0.25P0.75S4、Li10GeP2S12等。另外，这些可以使用LiX(X：F、Cl、Br、I)、Li2O、MOq、LipMOq(M：P、Si、Ge、B、Al、Ga、In、Fe、Zn中的任一者)(p、q：自然数)等材料。
作为氧化物固体电解质，例如可使用以LiTi2(PO4)3及其元素置换体为代表的NASICON型固体电解质，(LaLi)TiO3系的钙钛矿型固体电解质，以Li14ZnGe4O16、Li4SiO4、LiGeO4及其元素置换体为代表的LISICON型固体电解质，以Li7La3Zr2O12及其元素置换体为代表的石榴石型固体电解质，Li3N及其H置换体，Li3PO4及其N置换体，以LiBO2、Li3BO3等Li-B-O化合物为基体并添加Li2SO4、Li2CO3等而形成的玻璃、玻璃陶瓷等。
作为高分子固体电解质，例如可使用高分子化合物和锂盐的化合物。高分子化合物可以具有环氧乙烷结构。具有环氧乙烷结构的高分子电解质，能够含有较多锂盐，因此能够进一步提高离子导电率。作为锂盐，可使用LiPF6、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6、LiSO3CF3、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiN(SO2CF3)(SO2C4F9)、LiC(SO2CF3)3等。作为锂盐，可以单独使用选自这些之中的一种锂盐。或者，作为锂盐，也可以使用选自这些之中的两种以上锂盐的混合物。
作为络合氢化物固体电解质，例如可使用LiBH4-LiI、LiBH4-P2S5等。
正极201的厚度可以为10μm以上且500μm以下。再者，正极的厚度小于10μm的情况下，有可能难以确保充分的电池能量密度。再者，正极的厚度大于500μm的情况下，有可能难以进行高输出的工作。
可以将正极活性物质被覆。作为被覆材料，可使用电子传导性低的材料。作为被覆材料，可使用氧化物材料、氧化物固体电解质等。
作为氧化物材料，例如可使用SiO2、Al2O3、TiO2、B2O3、Nb2O5、WO3、ZrO2等。作为氧化物固体电解质，例如可使用LiNbO3等Li-Nb-O化合物，LiBO2、Li3BO3等Li-B-O化合物，LiAlO2等Li-Al-O化合物，Li4SiO4等Li-Si-O化合物，Li2SO4、Li4Ti5O12等Li-Ti-O化合物，Li2ZrO3等Li-Zr-O化合物，Li2MoO3等Li-Mo-O化合物，LiV2O5等Li-V-O化合物，Li2WO4等Li-W-O化合物等。
氧化物固体电解质的离子导电率高，高电位稳定性高。因此，通过使用氧化物固体电解质，能够进一步提高充放电效率。
负极202包含具有吸藏和释放金属离子(例如锂离子)的特性的材料。负极202例如包含负极活性物质。
负极活性物质可使用金属材料、碳材料、氧化物、氮化物、锡化合物、硅化合物等。金属材料可以是单体的金属。或者，金属材料可以是合金。作为金属材料的例子，可举出锂金属、锂合金等。作为碳材料的例子，可举出天然石墨、焦炭、石墨化中间相炭、碳纤维、球状炭、人造石墨、非晶质碳等。从容量密度的观点出发，可使用硅(Si)、锡(Sn)、硅化合物、锡化合物。
负极202可以包含固体电解质材料。根据以上技术构成，能够提高负极202内部的锂离子传导性，进行高输出的工作。作为固体电解质材料，可以使用正极201可包含的材料。
负极活性物质粒子的中值粒径可以为0.1μm以上且100μm以下。如果负极活性物质粒子的中值粒径小于0.1μm，则在负极中负极活性物质粒子和固体电解质材料不会良好地分散，因此电池的充放电特性会降低。另外，负极活性物质粒子的中值粒径大于100μm，则负极活性物质粒子内的锂扩散速度会降低。因此，有时电池的高输出工作变得困难。
负极活性物质粒子的中值粒径可以大于固体电解质材料的中值粒径。由此，负极活性物质粒子和固体电解质材料能够良好地分散。
负极202中，表示负极活性物质粒子的体积相对于负极活性物质粒子和固体电解质材料的合计体积的体积比Vn可以为0.3以上且0.95以下。在体积比Vn小于0.3的情况下，难以充分确保电池的能量密度。另一方面，在体积比Vn大于0.95的情况下，难以进行高输出的电池的工作。
负极202的厚度可以为10μm以上且500μm以下。在负极的厚度小于10μm的情况下，有可能难以确保充分的电池能量密度。另外，在负极的厚度大于500μm的情况下，有可能难以进行高输出的工作。
第1电解质层101和第2电解质层102，出于提高离子传导性的目的，可以包含硫化物固体电解质、氧化物固体电解质、高分子固体电解质、络合氢化物固体电解质。作为这些固体电解质材料，可以使用正极201中可包含的材料。
正极201、第1电解质层101、第2电解质层102和负极202中的至少一者，可以出于提高粒子彼此的密合性的目的而包含粘结剂。粘结剂用于提高构成电极的材料的粘结性。作为粘结剂，可举出聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、芳纶树脂、聚酰胺、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚丙烯腈、聚丙烯酸、聚丙烯酸甲酯、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸己酯、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸己酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚醚、聚醚砜、六氟聚丙烯、丁苯橡胶、羧甲基纤维素等。
另外，作为粘结剂，可使用选自四氟乙烯、六氟乙烯、六氟丙烯、全氟烷基乙烯基醚、偏二氟乙烯、三氟氯乙烯、乙烯、丙烯、五氟丙烯、氟代甲基乙烯基醚、丙烯酸和己二烯中的两种以上材料的共聚物。另外，可以将选自这些之中的两种以上混合作为粘结剂使用。
正极201和负极202中的至少一者可以出于提高电子导电性的目的而包含导电助剂。作为导电助剂，例如可使用天然石墨或人造石墨的石墨类，乙炔黑、科琴黑等炭黑类，碳纤维或金属纤维等导电性纤维类，氟化碳，铝等金属粉末类，氧化锌或钛酸钾等导电性晶须类，氧化钛等导电性金属氧化物，聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等导电性高分子化合物等。在使用碳导电助剂的情况下，能够谋求低成本化。
再者，正极201可以包含第1固体电解质材料。
根据以上技术构成，能够进一步提高正极201与负极202之间的离子导电率。
图2表示实施方式1中的电池1100的截面图。
实施方式1的电池1100中，正极201包含第1固体电解质粒子111和正极活性物质粒子211的混合材料。
第1固体电解质粒子111是由第1固体电解质材料构成的粒子、或包含第1固体电解质材料作为主要成分(例如以相对于第1固体电解质粒子111整体的重量比例计为50％以上(50重量％以上))的粒子。
另外，对于第1固体电解质粒子111的形状不特别限定，例如可以为针状、球状、椭圆球状等。例如，第1固体电解质粒子111的形状可以为粒子状。
例如，实施方式1中的第1固体电解质粒子111的形状为粒子状(例如球状)的情况下，中值粒径可以为100μm以下。如果中值粒径大于100μm，则正极活性物质粒子211和第1固体电解质粒子111在正极材料中不会良好地分散，因此电池的充放电特性会降低。另外，实施方式1中，第1固体电解质粒子111的中值粒径可以为10μm以下。
根据以上技术构成，在正极201中，正极活性物质粒子211和第1固体电解质粒子111能够良好地分散。
另外，实施方式1中，第1固体电解质粒子111的中值粒径可以比正极活性物质粒子211的中值粒径小。
根据以上技术构成，在电极中，第1固体电解质粒子111和正极活性物质粒子211能够更加良好地分散。
正极活性物质粒子211的中值粒径可以为0.1μm以上且100μm以下。如果正极活性物质粒子211的中值粒径小于0.1μm，则在正极201中，正极活性物质粒子211和第1固体电解质粒子111不会良好地分散，因此电池的充放电特性会降低。另外，如果正极活性物质粒子211的中值粒径大于100μm，则正极活性物质粒子211内的锂扩散变慢。因此，有时难以进行电池的高输出的工作。
正极活性物质粒子211的中值粒径可以大于第1固体电解质粒子111的中值粒径。由此，正极活性物质粒子211和第1固体电解质粒子111能够良好地分散。
另外，正极201可以包含多个第1固体电解质粒子111和多个正极活性物质粒子211。
另外，正极201中，第1固体电解质粒子111的含量与正极活性物质粒子211的含量可以相同也可以不同。
正极201中，表示正极活性物质粒子211的体积相对于正极活性物质粒子211和第1固体电解质粒子111的合计体积的体积比Vp可以为0.3以上且0.95以下。在体积比Vp小于0.3的情况下，难以充分确保电池的能量密度。另一方面，在体积比Vp大于0.95的情况下，难以进行高输出的电池的工作。
再者，实施方式1中的电池可以作为硬币型、圆筒型、方型、片型、纽扣型、扁平型、层叠型等各种形状的电池构成。
＜第1固体电解质材料的制造方法＞
实施方式1中的第1固体电解质材料例如可以采用下述方法制造。
考虑生成物的组成比来准备二元系卤化物的原料粉。例如，为了Li3YCl6的合成，将LiCl和YCl3以3:1的摩尔比准备。
此时，通过选择原料粉的种类，能够确定上述组成式中的“M”、“Me”和“X”的元素。另外，通过调整原料粉、配合比和合成工艺，来确定“α”、“β”、“γ”、“d”、“δ”、“a”、“x”和“y”的值。
将原料粉充分混合。然后，采用机械化学研磨方法将原料粉粉碎。这样使原料粉反应，得到第1固体电解质材料。或者，也可以在将原料粉充分混合后，在真空中进行烧结，得到第1固体电解质材料。
由此，得到包含结晶相的上述固体电解质材料。
再者，固体电解质材料中的结晶相的构成(即、晶体结构)，可以通过调整原料粉彼此的反应方法和反应条件来确定。
(实施例)
以下，利用实施例和比较例对本公开的详细情况进行说明。
《实施例1》
[第2固体电解质材料的制作]
在露点为-60℃以下的氩气手套箱内，以摩尔比为LiCl:YCl3＝3:2准备原料粉LiCl和YCl3。然后，利用行星式球磨机(フリッチュ公司制，P-7型)以600rpm对这些原料粉进行25小时研磨处理，由此得到实施例1的第2固体电解质材料Li3YCl6的粉末。
[第1固体电解质材料的制作]
在露点为-60℃以下的氩气手套箱内，以摩尔比为LiCl:YCl3:ZrCl4＝2.5:0.5:0.5准备原料粉LiCl、YCl3和ZrCl4。然后，利用行星式球磨机(フリッチュ公司制，P-7型)以600rpm对这些原料粉进行25小时研磨处理，由此得到实施例1的第1固体电解质材料Li2.5Y0.5Zr0.5Cl6的粉末。
[硫化物固体电解质材料的制作]
在充满Ar气体的露点为-60℃以下的氩气手套箱内，以摩尔比为Li2S:P2S5＝75:25准备Li2S和P2S5。将它们在研钵中粉碎并混合，得到混合物。然后，利用行星式球磨机(フリッチュ公司制，P-7型)以510rpm进行10小时研磨处理，由此得到玻璃状的固体电解质。对于玻璃状的固体电解质，在惰性气氛中以270度进行2小时热处理。由此，得到玻璃陶瓷状的固体电解质Li2S-P2S5。
[正极材料的制作]
在氩气手套箱内，将实施例1的第1固体电解质材料Li2.5Y0.5Zr0.5Cl6和正极活性物质LiCoO2(以下记为LCO)以30:70的重量比准备。将它们在玛瑙研钵中混合，由此制作实施例1的正极材料。
[负极材料的制作]
在氩气手套箱内，将硫化物固体电解质材料Li2S-P2S5和负极活性物质石墨以60:40的重量比率准备。将它们在玛瑙研钵中混合，由此制作实施例1的负极材料。
[二次电池的制作]
在绝缘性外筒中，以实施例1的负极材料(12mg)、实施例1的第2固体电解质材料Li3YCl6(40mg)、实施例1的第1固体电解质材料Li2.5Y0.5Zr0.5Cl6(40mg)、和实施例1的正极材料(10mg)的顺序进行层叠。将其以360MPa的压力进行加压成型，由此得到由正极、第1电解质层、第2电解质层和负极构成的层叠体。
接着，在层叠体的上下配置不锈钢集电体，并在集电体附设集电引线。
最后，使用绝缘性套管将绝缘性外筒内部与外部气氛隔断、密闭，由此制作实施例1的电池。
《实施例2》
[第2固体电解质材料的制作]
在露点为-60℃以下的氩气手套箱内，以摩尔比为LiBr:YBr3＝3:2准备原料粉LiBr和YBr3。然后，利用行星式球磨机(フリッチュ公司制，P-7型)以600rpm进行25小时研磨处理，由此得到实施例2的第2固体电解质材料Li3YBr6的粉末。
除了第2电解质层使用实施例2的第2固体电解质材料以外，采用与实施例1同样的方法制作二次电池。
《实施例3》
[第2固体电解质材料的制作]
在露点为-60℃以下的氩气手套箱内，以摩尔比为LiBr:LiCl:LiI:YCl3:YBr3＝1:1:4:1:1准备原料粉LiBr、LiCl、LiI、YCl3和YBr3。然后，利用行星式球磨机(フリッチュ公司制，P-7型)以600rpm进行25小时研磨处理，由此得到第2固体电解质材料Li3YBr2Cl2I2的粉末。
除了第2电解质层使用实施例3的第2固体电解质材料以外，采用与实施例1同样的方法制作二次电池。
《比较例1》
[二次电池的制作]
使用实施例1的第1固体电解质材料Li2.5Y0.5Zr0.5Cl6、实施例1的正极材料和实施例1的负极材料，如以下这样制作比较例1的电池。
在绝缘性外筒中，以实施例1的负极材料(12mg)、实施例1的第1固体电解质材料Li2.5Y0.5Zr0.5Cl6(80mg)、和实施例1的正极材料(10mg)的顺序进行层叠。将其以360MPa的压力进行加压成型，由此得到由正极、电解质层和负极构成的层叠体。
接着，在层叠体的上下配置不锈钢集电体，并在集电体附设集电引线。
最后，使用绝缘性套管将绝缘性外筒内部与外部气氛隔断、密闭，由此制作比较例1的电池。
[充放电试验]
分别使用上述实施例1～3和比较例1的电池，在以下的条件下实施充放电试验。
将电池置于25℃的恒温槽。
以相对于电池的理论容量为0.05C速率(20小时速率)的电流值70μA进行恒流充电，在电压为3.6V时结束充电。
接着，同样以0.05C速率的电流值70μA进行放电，在电压为1.9V时结束放电。
通过以上，得到上述实施例1～3和比较例1的电池各自的初次充放电效率(＝初次放电容量/初次充电容量)。其结果示于下述表1。
表1
Figure BDA0002574739900000151
[还原电位]
代表性的卤化物的还原电位示于下述表2。
表2
材料名称 还原电位Vvs.Li/Li<sup>+</sup>
Li<sub>3</sub>YCl<sub>6</sub> 0.32
Li<sub>3</sub>YBr<sub>6</sub> 0.32
Li<sub>3</sub>YBr<sub>2</sub>Cl<sub>2</sub>I<sub>2</sub> 0.27
Li<sub>2.5</sub>Y<sub>0.5</sub>Zr<sub>0.5</sub>Cl<sub>6</sub> 1.37
再者，表2所示的还原电位采用下述方法测定。
即、在绝缘性外筒中，将SUS箔、表2所示的卤化物固体电解质材料(100mg)和Li箔依次层叠。将其以360MPa的压力进行加压成型，由此制作层叠体。接着，在层叠体的上下配置不锈钢集电体，并在集电体附设集电引线。最后，使用绝缘性套管将绝缘性外筒内部与外部气氛隔断、密闭，由此制作还原电位测定用单元。
[还原电位测定]
分别使用表2记载的固体电解质材料，在以下条件下实施还原电位的测定。将还原电位测定用单元配置于25℃的恒温槽。通过循环伏安法测定，以5mV/s的速度对以Li基准电位计为-0.5V～6V进行扫描，由此测定还原电位。
《考察》
图3是表示实施例1和比较例1中的电池的初期充放电特性的图表。
由图3、表1和表2所示的结果可知，通过在负极侧配置相对于Li的还原电位低的固体电解质，能够抑制第1电解质层的还原，提高充放电效率。
由表1所示的实施例1～3和比较例1的结果可知，在Li3YCl6以外的卤化物固体电解质中也发挥同样的效果。
产业可利用性
本公开的电池例如可用作全固体锂二次电池等。
附图标记说明
100 电解质层
101 第1电解质层
102 第2电解质层
111 第1固体电解质粒子
201 正极
202 负极
211 正极活性物质粒子
1000、1100 电池

Claims (9)

1.一种电池，具备正极、负极以及设置在所述正极与所述负极之间的电解质层，
所述电解质层包含第1电解质层和第2电解质层，
所述第2电解质层设置在所述第1电解质层与所述负极之间，
所述第1电解质层包含第1固体电解质材料，
所述第2电解质层包含与所述第1固体电解质材料不同的第2固体电解质材料，
所述第1固体电解质材料包含Li、M和X，并且不含硫，
M是选自除Li以外的金属元素和准金属元素中的至少一种，
X是选自Cl、Br和I中的至少一种，
所述第2固体电解质材料的相对于锂的还原电位比所述第1固体电解质材料的相对于锂的还原电位低。
2.根据权利要求1所述的电池，
所述第1固体电解质材料由下述组成式(1)表示，
LiαMβXγ···式(1)
其中，α、β和γ都是大于0的值。
3.根据权利要求1或2所述的电池，
所述M包含Y。
4.根据权利要求3所述的电池，
所述第1固体电解质材料是Li2.5Y0.5Zr0.5Cl6。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的电池，
所述第1电解质层不与所述负极接触。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的电池，
所述正极包含所述第1固体电解质材料。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的电池，
所述第2固体电解质材料由下述组成式(2)表示，
Liα’M’β’X’γ’···式(2)
其中，α’、β’和γ’都是大于0的值，
M’包含选自除Li以外的金属元素和准金属元素中的至少一种，
X’是选自Cl、Br和I中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的电池，
所述M’包含钇。
9.根据权利要求8所述的电池，
所述第2固体电解质材料是Li3YCl6、Li3YBr6或Li3YBr2Cl2I2。
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