CN108589272B - 含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法和使用该制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡 - Google Patents

含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法和使用该制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法，以及使用该制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡，所述制备方法包括：将水玻璃溶液、极性有机溶剂和硅氮烷类表面改性剂混合来制备溶胶；通过将用于毡的基材浸渍在所述溶胶中并使其凝胶化来制备硅胶‑基材复合材料；以及干燥所述硅胶‑基材复合材料。通过上述制备方法，可以在没有表面改性步骤的情况下，使用最少量的表面改性剂来制备具有高度的疏水性和优异的物理性能，特别是较低的振实密度、较高的孔隙率以及优异的机械韧性的含二氧化硅气凝胶的毡。

Description

含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法和使用该制备方法制备的 含二氧化硅气凝胶的毡
技术领域
本申请是分案申请，其母案申请的申请号为No.201680008647.6，申请日为2016.02.04，发明名称为：含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法和使用该制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡。
[技术领域]
本发明涉及一种含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法和使用该制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡，其中，所述制备方法在没有单独的溶剂置换和表面改性步骤的情况下，使用最少量的表面改性剂，通过形成并包含具有高度的疏水性和优异的物理性能，特别是较低的振实密度和较高的孔隙率的疏水性二氧化硅气凝胶，可以制备具有优异的机械韧性以及较低的热导率的毡。
背景技术
近来，随着工业技术的现代化，对具有优异的隔热性能的气凝胶的兴趣已经增长。至今开发的气凝胶可以包括：有机气凝胶，如间苯二酚-甲醛或三聚氰胺-甲醛气凝胶粒子；以及无机气凝胶，包括金属氧化物如二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)，或者碳(C)气凝胶。
在这些气凝胶中，二氧化硅气凝胶是高度多孔材料，其中，由于二氧化硅气凝胶具有较高的孔隙率和比表面积以及较低的热导率，因此，预期应用于诸如隔热材料、催化剂、吸音材料和半导体电路的层间介电材料的多种领域。尽管由于复杂的制造工艺和较低的机械强度，商业化速率非常低，但是由于不断的研究，已经开发出早期应用产品，并且包括隔热材料在内的市场的扩张越来越快。
因为二氧化硅气凝胶由于其多孔结构而具有较低的机械强度，因此，通过与诸如玻璃纤维、陶瓷纤维或聚合物纤维的基材复合，二氧化硅气凝胶通常以诸如气凝胶毡或气凝胶片的形式商业化。
例如，对于使用二氧化硅气凝胶的含二氧化硅气凝胶的毡，其通过硅溶胶制备、凝胶化、老化和表面改性的步骤制备。然而，对于如上所述的含二氧化硅气凝胶的毡的常规制备方法，工艺复杂，并且在时间和成本方面不经济。此外，必须进行二氧化硅气凝胶的表面改性步骤，为此而使用大量的有机溶剂和昂贵的疏水剂。此外，由于必须进行对表面改性步骤中产生的副产物的回收和分离工艺，因此，在含二氧化硅气凝胶的毡的商业化方面存在很多困难。
另外，在二氧化硅气凝胶毡的制备过程中，主要使用醇盐或水玻璃作为二氧化硅前体。然而，由于醇盐比水玻璃更贵，经济效率会较低。此外，水玻璃会比醇盐更便宜且更安全，但是，由于必须需要置换为有机溶剂的溶剂置换步骤，因此处理时间会增加，会产生过量的废水，并且在表面改性步骤中会使用昂贵的表面改性剂。
对于气凝胶粉末，已经开发了诸如同时置换法和共前体法的制造技术，来省去溶剂置换步骤或降低表面改性剂的用量，但是，对于毡，由于与气凝胶粉末相比，凝胶中的溶剂扩散不容易，因此不容易使用上述方法。
因此，需要开发一种方法，该方法可以省去表面改性步骤，或者可以降低在使用二氧化硅气凝胶制备毡的过程中的表面改性剂的用量。
发明内容
技术问题
本发明的一个方面提供一种含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法，其中，在没有单独的溶剂置换和表面改性步骤的情况下，使用最少量的表面改性剂，通过形成并包含具有高度的疏水性和优异的物理性能，特别是较低的振实密度和较高的孔隙率的疏水性二氧化硅气凝胶，可以制备具有优异的机械韧性以及较低的热导率的毡。
本发明的另一方面提供一种使用上述制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡。
本发明的另一方面提供一种隔热材料，该隔热材料包括使用上述制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供一种含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法，包括：将水玻璃溶液、极性有机溶剂和硅氮烷类表面改性剂混合来制备溶胶；通过将用于毡的基材浸渍在所述溶胶中并使其凝胶化来制备硅胶-基材复合材料；以及干燥所述硅胶-基材复合材料。
根据本发明的另一方面，提供一种使用所述制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡。
根据本发明的另一方面，提供一种隔热材料，该隔热材料包括使用所述制备方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡。
有益效果
通过本发明所述的制备方法，可以在没有单独的溶剂置换和表面改性步骤的情况下容易地制备含疏水性二氧化硅气凝胶的毡。此外，对于上述制备方法，由于可以使用最少量的表面改性剂对二氧化硅气凝胶进行疏水处理，因此，可以减少表面改性剂的用量，并且可以降低在常规的表面改性步骤中产生的有机溶剂和副产物的量。
此外，通过包含具有高度的疏水性和优异的物理性能，特别是较低的振实密度和较高的孔隙率的二氧化硅气凝胶，由上述制备方法制备的毡可以具有较低的热导率和优异的机械韧性，因此，所述毡可以用于多种工业领域，例如，隔热材料、绝热材料或非燃性材料。
附图说明
本说明书所附的下面的附图与下面给出的本发明的详细描述一起通过实例示出了本发明的优选实施例，并且用于能够进一步理解本发明的技术概念，因此，本发明不应当仅以这些附图中的事项来理解。
图1是顺序地示出使用常规的水凝胶制备含二氧化硅气凝胶的毡的过程的框图；
图2是顺序地示出根据本发明的一个实施方案的制备含二氧化硅气凝胶的毡的过程的框图。
具体实施方式
下文中，将更详细地描述本发明以便能够更清楚地理解本发明。
应当理解的是，在本说明书和权利要求书中使用的词语或术语不应理解为在常用的字典中所定义的含义。还应当理解的是，这些词语或术语应当基于发明人可以适当地定义词语或术语的含义以最好地说明本发明的原则，理解为具有与它们在相关领域的背景中和本发明的技术思想中的含义一致的含义。
图1是顺序地示出使用常规的水凝胶制备含二氧化硅气凝胶的毡的过程的框图。如图1中所示，在常规情况下，将酸催化剂添加到通过将水玻璃与水混合而制备的水玻璃溶液中，并且溶胶化，将用于毡的基材浸渍在制得的溶胶中并使其凝胶化来制备硅胶-基材复合材料，然后，通过对硅胶-基材复合材料进行溶剂置换、表面改性和干燥过程来制备含二氧化硅气凝胶的毡。因此，含二氧化硅气凝胶的毡的常规制备方法会具有的局限性在于，制备过程复杂，由于在溶剂置换过程中使用有机溶剂而产生大量的废水，并且在表面改性步骤中消耗过量的表面改性剂。
相反，在本发明中，由于在使用水玻璃制备含二氧化硅气凝胶的毡的过程中，通过在溶胶中一起添加极性有机溶剂(如甲醇)和表面改性剂以增加极性有机溶剂在凝胶中的分散性，可以省去溶剂置换步骤，并且表面改性剂在极性有机溶剂中迅速分解，从而以烷氧基硅烷的形式参与凝胶化，因此，在没有单独的表面改性步骤的情况下，使用最少量的表面改性剂，通过包含具有高度的疏水性和优异的物理性能，特别是较低的振实密度和较高的孔隙率的二氧化硅气凝胶，可以容易地制备具有较低的热导率和优异的机械韧性的含二氧化硅气凝胶的毡。
具体地，根据本发明的一个实施方案的含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法包括以下步骤：将水玻璃溶液、极性有机溶剂和硅氮烷类表面改性剂混合来制备溶胶(步骤1)；通过将用于毡的基材浸渍在所述溶胶中并使其凝胶化，来制备硅胶-基材复合材料(步骤2)；以及干燥所述硅胶-基材复合材料(步骤3)。
图2是顺序地示出根据本发明的一个实施方案的制备含二氧化硅气凝胶的毡的过程的框图。图2仅是说明本发明的一个实例，并且本发明不限于此。下文中，将参照图2详细描述各个步骤。
步骤1
在根据本发明的实施方案的含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法中，步骤1是使用水玻璃溶液制备溶胶的步骤。
具体地，溶胶可以通过将极性有机溶剂和硅氮烷类表面改性剂混合在水玻璃溶液中并反应来制备。
由于水玻璃溶液是亲水性的，因此，当直接添加疏水性的表面改性剂时会发生相分离。通常，将纤维浸渍在均匀的单相溶胶中，然后静置使其凝胶化来制备毡，但是，在如上所述的相分离状态下进行搅拌和凝胶化的情况下，不能制备成毡的形状。相反，由于在本发明中使用极性有机溶剂，因此，即使将疏水性表面改性剂添加到水玻璃溶液中，也可以通过使用极性有机溶剂来制备均匀的单相溶胶，而没有相分离。
水玻璃溶液是通过向水玻璃中添加水，特别是蒸馏水，并使溶液混合而制备的稀溶液。具体地，在水玻璃溶液中，对水玻璃没有特别地限制，但是基于水玻璃的总重量，水玻璃可以包含28重量％至35重量％的二氧化硅(SiO2)，并且基于水玻璃溶液的总重量，通过向水玻璃中添加水而稀释的水玻璃溶液可以包含0.1重量％至30重量％的二氧化硅。在水玻璃溶液中，在二氧化硅的量小于0.1重量％的情况下，最终制备的毡中的二氧化硅气凝胶的量较少，并且，在二氧化硅的量大于30重量％的情况下，由于二氧化硅气凝胶过度形成，毡的机械性能，特别是韧性会降低。此外，对于水玻璃溶液，二氧化硅的量可以根据用于形成溶胶的材料(例如，表面改性剂)是否含水而在上述范围内适当地调节。例如，基于水玻璃溶液的总重量，水玻璃溶液可以包含5重量％至20重量％的二氧化硅。
另外，基于1mol的包含在溶胶中的二氧化硅(SiO2)，水玻璃溶液的制备中所使用的水可以以0.1mol至120mol的比例使用。在水的用量小于0.1mol的情况下，表面改性的速率会降低，并且，在水的用量大于120mol的情况下，最终制备的二氧化硅气凝胶的疏水性程度会降低。具体地，基于1mol的二氧化硅，水的使用浓度可以为0.1mol至110mol，例如，1mol至10mol或1mol至3mol。
另外，在水玻璃溶液的制备过程中，还可以选择性地使用酸催化剂。
酸催化剂不仅可以促进水玻璃溶液的溶胶化，而且可以促进表面改性剂的分解。具体地，可以使用诸如硝酸、盐酸、乙酸、硫酸和氢氟酸中的至少一种无机酸的作为酸催化剂，并且基于100重量份的水玻璃溶液，酸催化剂的用量可以为20重量份以下，例如，1重量份至15重量份。当在水玻璃溶液的制备过程中添加酸催化剂时，水玻璃溶液可以被溶胶化。因此，可以随后向通过将水玻璃溶液和酸催化剂混合而制备的溶胶中添加极性有机溶剂和硅氮烷类表面改性剂。
由于在溶胶的制备中所使用的极性有机溶剂具有与上述水玻璃溶液的优异的可混合性，因此，在随后的凝胶化过程中，极性有机溶剂可以均匀地存在于凝胶中。结果，在随后的硅胶-基材复合材料的制备过程中，可以省去溶剂置换步骤。此外，极性有机溶剂与用作表面改性剂的硅氮烷类化合物反应并使其分解来形成可以用作共前体的烷氧基硅烷。由于烷氧基硅烷共前体参与二氧化硅的凝胶化，因此，烷氧基硅烷共前体能够使硅胶疏水化，而不需要随后的单独的表面改性步骤。
极性有机溶剂可以具体地是醇类溶剂。此外，醇类溶剂可以具体地是一价醇，如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇；或多价醇，如甘油、乙二醇、丙二醇、二甘醇、二丙二醇和山梨糖醇，并且可以使用它们中的任意一种或它们中的两种以上的混合物。在这些醇类溶剂中，考虑到与水的可混合性和在硅胶中的均匀分散性，醇类溶剂可以是具有1至8个碳原子的一价醇。此外，除了上述效果之外，考虑到在二氧化硅表面上的后续改性反应的效率，极性有机溶剂可以是具有1至4个碳原子的直链一价醇，如甲醇、乙醇、丙醇或正丁醇，并且可以使用它们中的单独一种或者两种以上的混合物。例如，极性有机溶剂可以是甲醇、乙醇或它们的混合物。
考虑到与硅氮烷类表面改性剂的反应，上述极性有机溶剂可以以化学计量或更多量添加。具体地，基于1重量份的包含在溶胶中的二氧化硅，极性有机溶剂的用量可以为5重量份至20重量份。例如，考虑到由于使用上述极性有机溶剂而引起的改善的显著效果，基于1重量份的二氧化硅，极性有机溶剂的用量可以为5重量份至16重量份，例如，7重量份至10重量份。
另外，在含二氧化硅气凝胶的毡的制备过程中，在溶胶的制备中所使用的硅氮烷类表面改性剂可以将二氧化硅气溶胶表面改性为疏水性。
硅氮烷类表面改性剂可以具体地是在一个分子中包含两个以上烷基的硅氮烷类化合物，并且，例如，可以是下面的式1的化合物：
[式1]
在式1中，R11各自独立地表示氢原子或具有1至8个碳原子的烷基，R12各自独立地表示氢原子或具有1至8个碳原子的烷基，其中，对应于R11和R12的全部官能团中的至少两个官能团，特别地，六个官能团是烷基。
硅氮烷类化合物的具体实例可以是1,2-二乙基二硅氮烷、1,1,2,2-四甲基二硅氮烷、1,1,3,3-四甲基二硅氮烷、1,1,1,2,2,2-六甲基二硅氮烷、1,1,2,2-四乙基二硅氮烷或1,2-二异丙基二硅氮烷，可以使用它们中的单独一种或两种以上的混合物。
在这些硅氮烷类化合物中，为了进一步提高二氧化硅气凝胶的疏水性，硅氮烷类表面改性剂可以是式1的硅氮烷类化合物中的包含两个氢原子以及四个具有1至4个碳原子的烷基的四烷基二硅氮烷；或者包含六个具有1至4个碳原子的烷基的六烷基二硅氮烷，例如，可以是六甲基二硅氮烷(HMDS)或1,1,3,3-四甲基二硅氮烷。
另外，基于1重量份的包含在溶胶中的二氧化硅，硅氮烷类表面改性剂的用量可以为0.6重量份至2重量份。在硅氮烷类表面改性剂的量小于0.6重量份的情况下，最终制备的二氧化硅气凝胶的疏水性程度会较低，并且振实密度会增加，并且，在硅氮烷类表面改性剂的量大于2重量份的情况下，相较于添加量，振实密度特性和疏水性程度特性的改善效果会不显著。考虑到由于使用硅氮烷类表面改性剂而引起的改善的显著效果，基于1份重量的二氧化硅，硅氮烷类表面改性剂的用量可以为0.6重量份至1.8重量份，或0.6重量份至1.2重量份。
通过由极性有机溶剂引起的硅氮烷类表面改性剂的分解反应而形成的烷氧基硅烷类化合物包含在根据上述方法制备的溶胶中。在随后的凝胶化过程中，烷氧基硅烷类化合物可以用作共前体，以使二氧化硅疏水化。因此，在含二氧化硅气凝胶的毡的制备过程中，可以省去二氧化硅气凝胶的疏水表面改性步骤。结果，可以降低有机溶剂和表面改性剂的用量，并且可以降低处理时间和制备成本。
具体地，在反应溶液中形成的烷氧基硅烷类化合物可以是三烷基烷氧基硅烷类化合物(在这种情况下，作为由硅氮烷类表面改性剂衍生的官能团的烷基具体地为具有1至8个碳原子的烷基，作为由极性有机溶剂衍生的官能团的烷氧基具体地为具有1至8个碳原子的烷氧基)。
例如，如下面的反应式1所示，在硅氮烷类表面改性剂为三甲基二硅氮烷的情况下，当三甲基二硅氮烷被醇分解时，可以形成烷氧基硅烷类化合物，如三甲基甲氧基硅烷。
[反应式1]
(CH3)3Si-NH-Si(CH3)3+2ROH→2((CH3)3Si-OR)+NH3
在反应式1中，作为由醇类溶剂衍生的官能团的R可以是烷基，特别地是具有1至8个碳原子的烷基，更特别地是具有1至4个碳原子的直链烷基。
通常，由于包括三甲基二硅氮烷的硅氮烷类表面改性剂在分子中包含大量的疏水基团，即，烷基，因此，在二氧化硅的表面改性过程中，疏水性程度会提高。因此，硅氮烷类表面改性剂被用作二氧化硅气凝胶的表面改性剂或疏水剂。然而，由于一分子的硅氮烷类化合物可以与二氧化硅的表面上的两个亲水基团(-OH)反应，因此，会需要大量的硅氮烷类化合物以用于二氧化硅的表面改性。相反，在硅氮烷类化合物如反应式1中那样被醇分解的情况下，可以由一分子的硅氮烷类化合物形成两分子的烷氧基硅烷类化合物。此外，形成的烷氧基硅烷类化合物通过在一个分子中包含最多三个烷基，可以进一步提高二氧化硅气凝胶的表面改性过程中的疏水性程度。此外，烷氧基硅烷类化合物通过作为共前体可以参与凝胶化，并且可以使二氧化硅气凝胶的疏水化所需的表面改性剂的用量最小化。
另外，由硅氮烷类表面改性剂的分解反应而形成的氨可以通过溶解在含有烷氧基硅烷类化合物的溶胶中而使pH提高，并且可以减少用来促进硅溶胶的后续凝胶化的碱的量。同时，由分解反应形成的氨通过具有与随后添加的碱的多步反应效果，可以有利于对凝胶化速率和效率的控制。
具体地，由于形成上述氨，含有烷氧基硅烷类化合物的溶胶的pH可以为5至9。
步骤2
在根据本发明的实施方案的含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法中，步骤2是通过将用于毡的基材浸渍在步骤1中制备的溶胶中并使其凝胶化，来制备硅胶-基材复合材料的步骤。
用于毡的基材的实例可以是纤维、薄膜、片材、网、织物、多孔体、泡沫体、无纺布体或它们的两层以上的层压体。此外，用于毡的基材可以在其表面上具有表面粗糙度，或者可以根据其应用进行图案化。例如，用于毡的基材可以是织物，该织物通过包括空间或孔(通过该空间或孔，有利于气凝胶插入用于毡的基材)，可以进一步改善隔热性能。此外，用于毡的基材可以具有较低的热导率。
用于毡的基材的具体实例可以是聚酰胺、聚苯并咪唑、聚芳酰胺、丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酯、聚醚醚酮(PEEK)、聚烯烃(例如，聚乙烯、聚丙烯或它们的共聚物)、纤维素、碳、棉布、羊毛、大麻、无纺布、玻璃纤维或陶瓷棉，但是本发明不限于此。例如，基材可以包括选自玻璃纤维、聚乙烯和聚酯中的至少一种。
另外，用于毡的基材可以具有较低的热导率，并且热导率可以为20mW/mk以下，特别地为10mW/mk至20mW/mk，更特别地为15mW/mk。
另外，用于毡的基材可以进行疏水处理。用于毡的基材的疏水处理可以通过常规方法进行。具体地，可以使用卤素取代或未取代的直链脂肪族烃基(具有1至20个碳原子的烷基、具有2至20个碳原子的亚烷基等)、芳香族烃基(具有6至20个碳原子的芳基)、有机硅基团或它们的组合基团，并且，例如，疏水处理可以通过使用包含疏水官能团，如卤代烷基、甲硅烷基、氨基甲硅烷基、烷基、乙烯基、烯丙基、芳基、芳基烷基或烷基芳基的化合物对用于毡的基材进行表面处理来进行。
具体地，用于疏水处理的化合物可以是包含上述疏水官能团的硅烷类或硅氧烷类化合物。所述化合物的实例可以是六甲基二硅氮烷(HMDS)、三甲基氯硅烷(TMSCL)、硅油、氨基硅烷、烷基硅烷、聚二甲基硅氧烷(PDMS)或二甲基二氯硅烷(DDS)，并且可以使用它们中的任意一种或它们中的两种以上的混合物。
另外，对表面处理方法没有特别地限制，但是碳涂层的表面可以通过化学气相沉积(CVD)或物理气相沉积(PVD)用疏水材料涂布，其中，可以使用流化床化学气相沉积、旋转盘化学气相沉积或振动化学气相沉积作为化学气相沉积，并且可以使用溅射、真空蒸发或等离子体涂布作为物理气相沉积。根据上述疏水处理的结果，疏水官能团存在于用于毡的基材的表面上，结果，可以进一步改善对疏水性气凝胶的粘合性。
用于毡的基材可以具有较低的密度，具体地，在基材是织物的情况下，构成织物的纤维的平均直径可以为10μm至30μm。
另外，在用于毡的基材的一部分或全部上还可以形成功能层，如用于改善隔热性能的热反射层，或者能够通过表面保护来改善寿命特性的表面保护层。
例如，热反射层可以包含能够反射或阻挡红外线辐射的化合物，具体地，可以包含碳黑、碳纤维、二氧化钛、金属(铝、不锈钢、铜/锌合金、铜/铬合金等)、非金属、纤维和颜料。此外，表面保护层可以包含耐热防水材料，如聚四氟乙烯。
功能层的层压可以通过在隔热毡的至少一个表面上直接形成功能层，或者通过设置然后层压功能层来进行。层压过程可以通过常规的方法如热处理或热轧处理来进行。
当将上述用于毡的基材浸渍在步骤2中制备的溶胶中时，可以通过凝胶化来制备硅胶-基材复合材料。
在硅胶-基材复合材料制备之后并且在后续干燥过程之前，还可以对制得的硅胶-基材复合材料选择性地进行稳定化工艺、预老化工艺和老化工艺中的至少一个工艺。因此，根据本发明的实施方案的含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法还可以包括在硅胶-基材复合材料的制备之后进行稳定化工艺、预老化工艺和老化工艺中的至少一个工艺。
稳定化工艺可以通过将凝胶化结束之后制得的硅胶-基材复合材料在18℃至25℃的温度下保持10分钟至30分钟来进行。
另外，预老化工艺可以通过在凝胶化结束之后或稳定化工艺之后，将硅胶-基材复合材料在50℃至70℃的温度下保持1小时至6小时来进行。在预老化工艺过程中的温度大于70℃的情况下，沸点较低的极性有机溶剂(如甲醇)会蒸发。例如，预老化工艺可以通过将硅胶-基材复合材料在60℃至70℃的温度下保持3小时至5小时来进行。
另外，老化工艺是通过将硅胶-基材复合材料保持在适当的温度下来结束化学变化的工艺，其中，通过硅胶-基材复合材料的老化工艺，可以增强硅胶中的网络结构。此外，在老化工艺过程中，硅胶中的水分可以被极性有机溶剂置换，结果，可以防止在随后的干燥过程中由于硅胶中的水分的蒸发而引起的硅胶的孔结构的变形和减少。
具体地，老化工艺可以通过将硅胶-基材复合材料保持在温度为50℃至80℃的极性有机溶剂中来进行。在这种情况下，极性有机溶剂的类型与上面描述的类型相同。然而，极性有机溶剂的用量可以相当于在凝胶化之前添加有表面改性剂的溶胶的体积的一至三倍。
在这种情况下，还可以添加碱来促进反应。碱可以与上面描述的相同，并且碱可以与极性有机溶剂混合并添加。具体地，基于100重量份的在老化工艺中添加的极性有机溶剂，碱的添加量可以为20重量份以下，例如，1重量份至15重量份。
另外，老化工艺可以在直至硅胶-基材复合材料的化学变化完成时进行，并且可以具体进行30分钟至6小时或30分钟至4小时。
例如，根据本发明的实施方案的含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法可以包括顺序地进行以下步骤：预老化工艺，其中，将硅胶-基材复合材料在50℃至70℃的温度下保持1小时至6小时；以及老化工艺，其中，将预老化后的硅胶-基材复合材料保持在温度为50℃至80℃的极性有机溶剂中。
步骤3
在根据本发明的实施方案的含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法中，步骤3是通过干燥步骤2中制得的硅胶-基材复合材料来制备含二氧化硅气凝胶的毡的步骤。
干燥工艺可以具体地通过使用超临界二氧化碳的超临界干燥工艺或常压干燥工艺来进行。
二氧化碳(CO2)在室温和大气压力下是气态，但是，由于当超过恒温和高压的极限，即所谓的超临界点时，不发生蒸发过程，因此，二氧化碳处于不能区分气体和液体的超临界状态，将超临界状态的二氧化碳称为“超临界二氧化碳”。对于超临界二氧化碳，由于分子的密度接近于液体的密度，但是粘度较低，因此，超临界二氧化碳具有接近于气体的行为。此外，由于扩散较快并且热导率较高，因此，干燥效率较高，干燥工艺时间会减少。
除了使用步骤2中制备的硅胶-基材复合材料之外，超临界干燥工艺可以通过常规的方法进行。具体地，在超临界干燥工艺中，将硅胶-基材复合材料放置在超临界干燥反应器中，然后进行溶剂置换过程，其中，反应器充满液态的CO2，并且二氧化硅气凝胶中的醇溶剂被CO2置换。之后，以恒定的加热速率，特别地，0.1℃/min至1℃/min的速率，将温度升高至40℃至50℃，并将硅胶-基材复合材料保持在比二氧化碳变为超临界状态的压力更高的压力下，特别地，100巴至150巴的压力下，然后在二氧化碳的超临界状态中保持预定时间，特别地，20分钟至1小时。通常，二氧化碳在31℃的温度和73.8巴的压力下变为超临界状态。将硅胶-基材复合材料保持在二氧化碳变为超临界状态的预定温度和预定压力下2小时至12小时，例如，2小时至6小时，然后，可以将压力缓慢地除去来结束超临界干燥工艺。
另外，常压干燥工艺可以通过常规的方法进行，例如在常压(1±0.3atm)下自然干燥。
另外，在上述干燥工艺之后，还可以对干燥后的含二氧化硅气凝胶的毡选择性地进行额外的干燥工艺。
具体地，额外的干燥工艺可以在120℃至180℃的温度下在含二氧化硅气凝胶的毡上进行1小时以内，在这种情况下，为了防止由于制备的毡中的残留溶剂的快速干燥引起的气凝胶结构的收缩，干燥工艺还可以以用诸如铝箔的金属箔包裹毡，并且在箔中制造多个孔的方式进行。
作为上述干燥工艺的结果，可以制备包含具有纳米尺寸的孔的多孔二氧化硅气凝胶的毡。所述二氧化硅气凝胶具有高度的疏水性以及优异的物理性能，特别是较低的振实密度和较高的孔隙率，并且包含所述二氧化硅气凝胶的含二氧化硅气凝胶的毡具有优异的机械韧性和较低的热导率。
考虑到各个制备步骤中的制备条件的最佳组合以及由此制备的含二氧化硅气凝胶的毡的物理性能的改善的显著效果，根据本发明的实施方案的含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法可以包括：将水玻璃溶液、作为极性有机溶剂的具有1至4个碳原子的直链醇以及在分子中包含两个以上烷基的硅氮烷类表面改性剂混合，来制备包含二氧化硅和烷氧基硅烷类化合物的溶胶，其中，所述烷氧基硅烷类化合物通过极性有机溶剂和硅氮烷类表面改性剂的分解反应形成；通过将用于毡的基材浸渍在所述溶胶中并使其凝胶化，来制备硅胶-基材复合材料；顺序地进行将硅胶-基材复合材料在50℃至70℃的温度下保持1小时至6小时的预老化工艺，以及将预老化后的硅胶-基材复合材料保持在温度为50℃至80℃的极性有机溶剂中的老化工艺；以及对老化后的硅胶-基材复合材料进行超临界干燥。
因此，根据本发明的另一实施方案，提供一种通过上述方法制备的含二氧化硅气凝胶的毡，以及一种隔热材料。
具体地，所述毡在用于毡的基材的至少一个表面上以及内部包含二氧化硅气凝胶。例如，基于毡的总重量，二氧化硅气凝胶的含量可以为20重量％至80重量％。随着毡中二氧化硅气凝胶的量增加，隔热性会提高，但是，在二氧化硅气凝胶的量大于80重量％的情况下，由于二氧化硅气凝胶自身的较低的强度和粘合力，在随后的毡的制备过程中强度和粘合力会降低。此外，在毡中的二氧化硅气凝胶的量过低，特别地，小于20重量％的情况下，隔热性会降低。
另外，毡中包含的二氧化硅气凝胶具有包括多个微孔的多孔粒子结构，其中，多孔粒子结构包括微结构，其中，纳米尺寸的初级粒子，特别地，平均粒径(D50)为100nm以下，例如，1nm至50nm的初级粒子结合以形成网格形式的簇，即，三维网状结构。
因此，通过控制在二氧化硅气凝胶的制备过程中的制备工艺，可以调节二氧化硅气凝胶的孔隙率、振实密度、比表面积或平均粒径，结果，可以控制毡的热导率和隔热性。
具体地，二氧化硅气凝胶的孔隙率可以为90％以上，振实密度可以为0.04g/cm2至0.5g/cm2。此外，平均孔径可以为20nm以下或5nm至15nm。二氧化硅气凝胶的振实密度可以使用振实密度测试仪(TAP-2S,Logan Instruments Co.)来测量，孔径和孔隙率可以使用Micromeritics ASAP 2010分析仪，基于随着分压(0.11<p/po<1)而变化的吸附和解吸的氮的量来测量。
另外，二氧化硅气凝胶的比表面积可以为700m2/g以上，平均粒径(D50)可以为10μm至80μm。例如，比表面积可以在700m2/g至1,000m2/g的范围内，平均粒径(D50)可以在10μm至80μm的范围内。在本发明中，二氧化硅气凝胶的比表面积可以使用Micromeritics ASAP2010分析仪，基于随着分压(0.11<p/po<1)而变化的吸附和解吸的氮的量来测量。此外，平均粒径(D50)可以定义为在累积粒径分布(cumulative particle diameter distribution)中的50％处的粒径。在这种情况下，二氧化硅气凝胶的平均粒径可以使用激光衍射方法测量。具体地，将二氧化硅气凝胶分散在溶剂中，将溶剂加入到市售的激光衍射粒度测量仪(例如，Microtrac MT3000)中，并用频率为约28kHz且输出功率为60W的超声波辐射，然后，可以计算测量仪器的累积粒径分布中的50％处的平均粒径(D50)。
在上述振实密度、比表面积、粒径和孔径(孔隙所占据的体积)的范围内，可以得到较低的热导率和改善的隔热效果。
另外，二氧化硅气凝胶本身可以表现出疏水性，或者可以进行疏水表面处理。
通常，在二氧化硅气凝胶中，疏水性程度或疏水度可以由二氧化硅气凝胶中包含的碳的量来确定。因此，基于二氧化硅气凝胶的总重量，可以用于制备根据本发明的实施方案的含二氧化硅气凝胶的毡的二氧化硅气凝胶可以包含9重量％以上或12重量％以上的碳。
由于上述毡包含具有高度的疏水性以及优异的物理性能，特别是较低的振实密度和较高的孔隙率的二氧化硅气凝胶，因此，所述毡具有较低的密度和优异的机械韧性以及较低的热导率。因此，所述毡适合用于飞机、船舶、汽车和建筑结构的隔热材料、绝热材料或非燃性材料，以及用于隔热的工厂设备，如工业炉或各种工业设备的管道。
具体地，所述含二氧化硅气凝胶的毡的热导率可以为20mW/mk以下，例如，15mW/mk至20mW/mk。在本发明中，可以使用热导率计来测量包含二氧化硅气凝胶的毡的热导率。
下文中，将根据下面的实施例和试验例更详细地描述本发明。然而，提供下面的实施例和试验例仅用于例示本发明，本发明的范围不限于此。
实施例1
添加72.41g的蒸馏水并使其与27.59g的水玻璃混合，来制备包含8重量％的二氧化硅的水玻璃溶液。向水玻璃溶液中以小部分添加11g的HNO3(70％)，同时使用振动混合器以500rpm以上的速率搅拌，来制备溶胶。
将42.1ml的甲醇(MeOH)添加到52.6ml的上述制备的溶胶中并混合，然后向其中添加5ml的HMDS，同时使用振动混合器以500rpm以上的速率搅拌。在添加HMDS之后，溶胶的pH在约7至约9的范围内。将溶胶倒入含有聚对苯二甲酸乙二醇酯织物(81g/m2，厚度为11mm)的模具中以浸渍该织物，并且在约1分钟之内完成凝胶化。通过将硅胶-织物复合材料在60℃的烘箱中保持5小时来进行预老化，然后添加200ml的MeOH，并且在与预老化的温度相同的温度下进行老化工艺30分钟。之后，将老化后的硅胶-织物复合材料放入超临界设备的提取器中，使用超临界CO2进行超临界干燥。结果，得到干燥后的含二氧化硅气凝胶的毡。
实施例2
除了进行4小时的预老化之外，以与实施例1相同的方式制备含二氧化硅气凝胶的毡。
实施例3
除了添加4ml的HMDS之外，以与实施例1相同的方式制备含二氧化硅气凝胶的毡。
比较例1
添加82g的蒸馏水并使其与18g的水玻璃混合来制备包含5.228％的二氧化硅的水玻璃溶液。向各个100ml的溶液中添加3.7ml的乙酸，同时搅拌水玻璃溶液来制备溶胶。
将100ml的溶胶倒入含有聚对苯二甲酸乙二醇酯织物(81g/m2，厚度为11mm)的塑料模具中以浸渍该织物。当在10分钟之后凝胶化结束时，在80℃的烘箱中进行老化50分钟。将157.7ml的MeOH、8.3ml的HMDS和0.055ml的HNO3混合，来制备具有5v/v％的HMDS的表面改性溶液。从模具中除去MeOH之后，添加表面改性溶液，并在50℃的烘箱中进行表面改性5小时。
表面改性结束之后，将硅胶-织物复合材料放入超临界设备的提取器中，使用超临界CO2进行超临界干燥。结果，得到干燥后的含二氧化硅气凝胶的毡。
比较例2
除了在老化之后，通过向模具中添加250ml的MeOH，以在50℃的烘箱中进一步进行溶剂置换步骤40分钟之外，以与比较例1相同的方式制备含二氧化硅气凝胶的毡。
比较例3
除了将步骤2的溶剂置换过程重复两次之外，以与比较例2相同的方式制备含二氧化硅气凝胶的毡。
比较例4
除了将步骤2的溶剂置换过程重复三次(总共2小时)之外，以与比较例3相同的方式制备含二氧化硅气凝胶的毡。
试验例
对在实施例1至3和比较例1至4中制备的含二氧化硅气凝胶的毡评价热导率。其结果示于下面的表1中。
在这种情况下，在25℃下使用热导率计(HFM 436Lambda,NETZSCH)测量热导率。
[表1]
*在溶胶的制备步骤中作为共前体添加到水玻璃溶液中的HDMS的量(水凝胶由于在凝胶化之后被表面改性而不适用)
**共前体凝胶在比水凝胶的老化温度低的温度下进行预老化，以防止MeOH的蒸发
***除了超临界干燥以外的总时间
如表1中所示，对于通过使用共前体凝胶来制备二氧化硅气凝胶的毡的实施例1至3，与通过使用水凝胶来制备含二氧化硅气凝胶的毡的比较例1至4相比，可以在不进行溶剂置换和表面改性步骤的情况下制备具有较低的热导率的气凝胶毡，并且处理时间可以显著减少。具体地，对于实施例1至3，与比较例1至4相比，处理时间减少2小时以上，溶剂的用量减少约7.5L/每L凝胶，表面改性剂的用量减少约40％。
此外，在实施例1至3中，由于随着添加到溶胶中的表面改性剂的量和预老化时间的增加，二氧化硅气凝胶的疏水性程度提高，因此，得到更低的热导率。从上述结果可以理解，通过控制二氧化硅气凝胶的制备过程中的包括表面改性剂的量的制备工艺，可以制备在疏水性程度和热导率方面具有更加改善的效果的含二氧化硅气凝胶的毡。

Claims (18)

1.一种含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法，该制备方法包括：
将水玻璃溶液、醇类溶剂和硅氮烷类表面改性剂混合来制备溶胶，该溶胶包含二氧化硅和由所述硅氮烷类表面改性剂和所述醇类溶剂反应分解来形成的用作共前体的烷氧基硅烷类化合物；
通过将用于毡的基材浸渍在所述溶胶中并使其凝胶化来制备硅胶-基材复合材料；以及
干燥所述硅胶-基材复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，基于所述水玻璃溶液的总重量，所述水玻璃溶液包含0.1重量％至30重量％的二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述水玻璃溶液还包含酸催化剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述醇类溶剂是具有1至4个碳原子的直链醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述硅氮烷类表面改性剂包括在分子中包含两个以上烷基的硅氮烷类化合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述硅氮烷类表面改性剂是式1的化合物：
[式1]
在式1中，R11各自独立地表示氢原子或具有1至8个碳原子的烷基，R12各自独立地表示氢原子或具有1至8个碳原子的烷基，
其中，对应于R11和R12的全部官能团中的至少两个官能团是烷基。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述硅氮烷类表面改性剂包括选自四烷基二硅氮烷和六烷基二硅氮烷中的任意一种或者它们中的两种以上的混合物，
所述烷基是具有1至4个碳原子的烷基。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，基于1重量份的包含在所述溶胶中的二氧化硅，所述硅氮烷类表面改性剂的用量为0.6重量份至2重量份。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述用于毡的基材是选自纤维、薄膜、片材、网、织物、多孔体、泡沫体和无纺布体中的任意一种，或者它们中的两种以上的层压体。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述用于毡的基材包括选自玻璃纤维、聚乙烯和聚酯中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的制备方法，还包括在制备所述硅胶-基材复合材料之后，对所述硅胶-基材复合材料进行选自稳定化工艺、预老化工艺和老化工艺中的至少一种工艺。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其中，所述预老化工艺通过将所述硅胶-基材复合材料在50℃至70℃的温度下保持1小时至6小时来进行。
13.根据权利要求11所述的制备方法，其中，所述老化工艺通过将所述硅胶-基材复合材料保持在温度为50℃至80℃的亲水极性有机溶剂中来进行。
14.根据权利要求1所述的制备方法，还包括顺序进行将所述硅胶-基材复合材料在50℃至70℃的温度下保持1小时至6小时的预老化工艺，以及将预老化的硅胶-基材复合材料保持在温度为50℃至80℃的醇类溶剂中的老化工艺的步骤。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述干燥通过超临界干燥工艺或环境压力干燥工艺来进行。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其中，所述超临界干燥工艺通过使用超临界二氧化碳来进行。
17.一种含二氧化硅气凝胶的毡的制备方法，该制备方法包括：
将水玻璃溶液、作为亲水极性有机溶剂的具有1至4个碳原子的直链醇和分子中包含两个以上烷基的硅氮烷类表面改性剂混合来制备溶胶，该溶胶包含二氧化硅和由所述硅氮烷类表面改性剂和亲水极性有机溶剂的分解反应形成的烷氧基硅烷类化合物；
通过将用于毡的基材浸渍在所述溶胶中并使其凝胶化来制备硅胶-基材复合材料；
顺序进行将所述硅胶-基材复合材料在50℃至70℃的温度下保持1小时至6小时的预老化工艺，以及将预老化的硅胶-基材复合材料保持在温度为50℃至80℃的亲水极性有机溶剂中的老化工艺；以及
超临界干燥老化后的硅胶-基材复合材料。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其中，所述硅氮烷类表面改性剂是六甲基二硅氮烷，所述烷氧基硅烷类化合物是三甲基甲氧基硅烷。
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