JP2009040965A - 低誘電率被膜形成用樹脂組成物、低誘電率被膜、低誘電率被膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】低誘電率粒子とマトリクス形成材料とを含有する低誘電率被膜形成用樹脂組成物に関する。低誘電率粒子が、テトラアルコキシシラン、アミノ基を有するアルコキシシラン、4級アンモニウム塩カチオン性界面活性剤、2つ以上の水酸基を有する多価アルコール、及び水を含有する混合液中で、テトラアルコキシシランとアミノ基を有するアルコキシシランをアルカリ存在下で共加水分解反応させることにより、メソ孔を表面に有する球状のシリカナノ粒子を生成させた後、酸溶液中で4級アンモニウム塩カチオン性界面活性剤を抽出することによって調製されたメソポーラスシリカ微粒子であることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
Si(OR1)4 …(1)
で示されるものを用いることができる。
(H2N)m(R2)4−nSi(OR3)n …(2)
で示されるものを用いることができる。
冷却管、攪拌機、温度計を取り付けた1Lのセパラブルフラスコに、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロマイドを1.3g、蒸留水を180g、エチレングリコールを30g、25質量%濃度のアンモニア水溶液を8.0mL、室温で順次仕込み、攪拌を行ないながら昇温して50℃まで加温し、この温度で30分間攪拌した。次にこれにテトラエトキシシラン1.5mLとγ−アミノプロピルトリエトキシシラン0.29mLとをすばやく加えた。このときのテトラエトキシシランとγ−アミノプロピルトリエトキシシランのモル比は100:20である。そして反応温度を50℃に保ったまま、混合液を2時間攪拌し、さらに攪拌を停止した後に、50℃の温度を保持して20時間静置した。
実施例1と同様にして、テトラエトキシシランとγ−アミノプロピルトリエトキシシランを共加水分解反応させた後、反応後の混合液を遠心分離して固体成分を分離回収し、固体成分をエタノールで洗浄した。
→ −Si−(C3H6)−N[CH2−C(CH3)−COO−(CH2)3−Si(OCH3)3]2
次に、この反応後の混合液を遠心分離機にセットし、2000rpmで20分間遠心分離することによって、固体成分を液体から分離して回収し、固体成分をエタノールで洗浄した。
中空シリカ微粒子として中空シリカIPA分散ゾル(固形分20%、平均一次粒子径約60nm、外殻厚み約10nm、触媒化成工業社製)を用いた。そして実施例1で得たシリコーンレジン溶液に、中空シリカ微粒子/シリコーンレジン(縮合化合物換算)が固形分基準で50/50の質量比となるように中空シリカ微粒子を添加し、さらに全固形分が3質量%になるようにIPA/酢酸ブチル/ブチルセロソルブ混合液(希釈後の溶液の全量中の5質量%が酢酸ブチル、全量中の2%がブチルセロソルブになるように予め混合された溶液)で希釈することによって、低誘電率被膜形成用樹脂組成物の塗布液を得た。
シリコーンレジン溶液に比較例1と同様の中空シリカ微粒子を、中空シリカ微粒子/シリコーンレジン(縮合化合物換算)が固形分基準で70/30の質量比となるように添加するようにした他は、比較例1と同様にして、低誘電率被膜形成用樹脂組成物の塗布液を得た。
3 シリカ骨格
4 メソ孔
5 界面活性剤
Claims (4)
- 低誘電率粒子とマトリクス形成材料とを含有する低誘電率被膜形成用樹脂組成物において、低誘電率粒子が、テトラアルコキシシラン、アミノ基を有するアルコキシシラン、4級アンモニウム塩カチオン性界面活性剤、2つ以上の水酸基を有する多価アルコール、及び水を含有する混合液中で、テトラアルコキシシランとアミノ基を有するアルコキシシランをアルカリ存在下で共加水分解反応させることにより、メソ孔を表面に有する球状のシリカナノ粒子を生成させた後、酸溶液中で4級アンモニウム塩カチオン性界面活性剤を抽出することによって調製されたメソポーラスシリカ微粒子であることを特徴とする低誘電率被膜形成用樹脂組成物。
- 上記低誘電率粒子が、メソポーラスシリカ微粒子の表面に存在するアミノ基を介して、反応性の官能基で表面修飾したメソポーラスシリカ微粒子であり、上記マトリクス形成材料が、この反応性の官能基と反応性を有する材料であることを特徴とする請求項1に記載の低誘電率被膜形成用樹脂組成物。
- 請求項1又は2に記載の低誘電率被膜形成用樹脂組成物を、製膜して硬化して成ることを特徴とする低誘電率被膜。
- 請求項1又は2に記載の低誘電率被膜形成用樹脂組成物を製膜し、200℃以下の温度で硬化させることを特徴とする低誘電率被膜の製造方法。
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