CN108424005A - 具有中等粘附和保留强度的层压制品 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种或更多种方面涉及制品，所述制品包括设置在可为强化的玻璃基片上的膜，其中对膜和玻璃基片之间的界面进行改性,从而制品具有改善的平均挠曲强度,而膜保留用于其应用的关键功能性质。膜的一些关键功能性质包括光学、电学和/或机械性质。在一种或更多种实施方式中,界面呈现小于约4J/m2的有效粘附能。在一些实施方式中,通过在玻璃基片和膜之间包括减缓裂纹的层来对界面进行改性。
Description
本发明专利申请是国际申请号为PCT/US2013/064830，国际申请日为2013年10月14日，进入中国国家阶段的申请号为201380063062.0，发明名称为“具有中等粘附和保留强度的层压制品”的发明专利申请的分案申请。
相关申请交叉参考
本申请根据35U.S.C.§119要求2012年10月12日提交的美国临时申请系列第61/712,908号的优先权，并根据35U.S.C.§119要求2013年5月7日提交的美国申请系列第61/820,395号的优先权，上述申请的内容是本申请的基础并通过参考完整地结合于此。
背景
本发明涉及包括层压件的制品，该制品包括其表面上设置膜的玻璃基片，以及该膜和玻璃基片之间的改性的界面，从而玻璃基片基本上保留其平均挠曲强度,且膜保留用于其应用的关键性质。
包括如本文所述可为强化或高强的玻璃基片的制品最近广泛用于显示器的保护性盖板玻璃，特别是在触摸屏应用中，且潜在地用于许多其它应用，例如汽车或建筑窗户和用于光伏系统的玻璃。在许多这些应用中，将膜施涂到玻璃基片可为优选的。示例性膜包括氧化铟锡("ITO")或其它透明导电氧化物(例如,铝和镓掺杂的氧化锌和氟掺杂的氧化锡),各种材料的硬膜(例如,类金刚石碳,Al2O3,AlN,AlOxNy,Si3N4,SiOxNy,SiAlxOyNz,TiN,TiC),IR或UV反射层,导电或半导体层,电子层,薄膜晶体管层,或减反射("AR")膜(例如,SiO2,Nb2O5和TiO2层状结构)。在许多情况下，这些膜必须硬和/或具有高弹性模量,否则将降低它们的其它功能性质(例如,机械耐久性,电学导电率,光学性质)。在大多数情况下，这些膜是薄膜,即它们的厚度通常为0.005μm-10μm(例如,5nm-10,000nm)。
当将膜施涂到可为强化或表征为高强的玻璃基片的表面上时,可能降低玻璃基片的平均挠曲强度,例如,当使用落球或环叠环强度测试评估时。经测定，这些性能不依赖于温度效应(即,性能不是因为任何的加热在强化玻璃基片中造成的显著的或可测量的表面压缩应力释放而产生的)。平均挠曲强度的降低还明显地不依赖于任何玻璃表面损坏或来自加工的腐蚀，且明显地是制品的固有内在机械属性,甚至当薄膜具有约5nm-约10μm的厚度时也是如此。虽然无意受限于理论，但据信平均挠曲强度的这种降低与下述因素有关：这种膜相对于强化或高强玻璃基片之间的粘附，选定的强化或高强玻璃基片相对于选定的膜的初始高平均挠曲强度(或高平均失效应变),以及这种膜和玻璃基片之间的裂纹桥接。基于这个新的理解，本领域需要防止膜降低玻璃基片的平均挠曲强度。
概述
本发明的第一方面涉及层压件制品，其包括玻璃基片、设置在玻璃基片的第一主表面上并形成第一界面的减缓裂纹的层(a crack mitigating layer)、以及设置在减缓裂纹的层上并形成第二界面的膜。在一个或多个实施方式中,所述玻璃基片的平均失效应变(strain-to-failure)大于膜的平均失效应变。在一种或更多种实施方式中,第一界面和/或第二界面具有中等粘附，从而当把制品发生应变到玻璃基片的平均失效应变和膜的平均失效应变之间的应变水平时，至少一部分的减缓裂纹的层与膜或玻璃基片分离。在具体实施方式中,当源自膜的裂纹桥接进入减缓裂纹的层时，至少一部分的减缓裂纹的层与膜分离。在另一种实施方式中,当源自玻璃基片的裂纹桥接进入减缓裂纹的层时，至少一部分的减缓裂纹的层与玻璃基片分离。在一个或多个实施方式中,减缓裂纹的层可导致源自膜或玻璃基片之一并进入减缓裂纹的层的裂纹留在减缓裂纹的层中。在一个或多个实施方式中,减缓裂纹的层有效地限制源自膜或玻璃基片的裂纹扩展进入玻璃基片或膜。
在一种或更多种实施方式中,减缓裂纹的层的断裂韧性约为玻璃基片和膜之一的断裂韧性的50％或更小。例如,减缓裂纹的层的断裂韧性可为约1MPa·m1/2或更小。减缓裂纹的层的厚度可为约100nm或更小,约20纳米或更小，或者在一些情况下,为约5nm或更小。一种或更多种实施方式的减缓裂纹的层可为连续的层或不连续的层。
减缓裂纹的层可包括等离子体聚合的聚合物、硅烷或金属。等离子体聚合的聚合物的示例包括等离子体聚合的含氟聚合物、等离子体聚合的烃聚合物、等离子体聚合的硅氧烷聚合物和等离子体聚合的硅烷聚合物。等离子体聚合的烃聚合物可为真空沉积的材料，其由挥发性气体(例如,烷烃(CnH2n+2),烯烃(CnH2n)和/或炔烃(CnH2n-2),其中n<8)和任选的氢形成。在另一种变体中,减缓裂纹的层可包括等离子体聚合的含氟聚合物,其包括由形成聚合物的氟碳气体(例如,CHF3和C4F8)和氟化蚀刻剂(例如,CF4,C2F6,C3F8,NF3,和SF6)形成的真空沉积的材料。在又一种变体中,减缓裂纹的层可包括等离子体聚合的硅烷聚合物，其包括由硅烷来源材料(例如,硅烷来源材料包括通式RxSiX4-x其中R烷基或芳基有机基团和X氢,卤化物,和/或烷氧基基团)和任选的氧化剂(例如,氧,臭氧,含氮氧化物,二氧化碳,水蒸汽,和/或过氧化氢)形成的真空沉积的材料。在一种或更多种实施方式中,减缓裂纹的层包括溶液-沉积的或蒸气-沉积的硅烷，不使用等离子体。硅烷可包括脂肪族硅烷和/或芳香族硅烷。硅烷可任选地包括通式RxSiX4-x其中R是氟、烷基、任选地氟化芳基有机基团或氯化芳基有机基团,以及X是卤化物或烷氧基基团。在一种或更多种实施方式中,减缓裂纹的层可包括Au或Cu或可任选地包括多孔层(例如,多孔氧化硅)。
在一种或更多种实施方式中,膜可呈现一种或更多种功能性质(例如光学性质、电气性质和/或机械性质),当与减缓裂纹的层结合时(在任何后续的把减缓裂纹的层与膜和/或玻璃基片分离之前,如本文所述)，这些性质基本上相同或保留。所述膜可包括透明导电氧化物层、红外线光反射层、紫外线反射层、导电层、半导体层、电子层、薄膜晶体管层、EMI屏蔽层、减反射层、防眩光层、防尘层、自洁层、防刮层、阻挡层、钝化层、密封层、扩散阻挡层和/或耐指纹层。
在一种或更多种实施方式中,当与减缓裂纹的层和膜结合时，玻璃基片的平均挠曲强度基本上保持。玻璃基片可包括碱金属铝硅酸盐玻璃、含碱金属的硼硅酸盐玻璃和/或碱金属硼铝硅酸盐玻璃。在一些实施方式中，玻璃基片可为化学强化的和可呈现大于约500MPa的压缩应力和大于约15μm的压缩层深度。
在一种或更多种实施方式中,当与包括玻璃基片和膜但不包括减缓裂纹的层的制品相比时，层压件制品的平均挠曲强度是基本上改善的。在一些实施方式中,在第一界面和第二界面中的一个或更多个界面处，制品呈现小于约4J/m2,或甚至小于约0.85J/m2的有效粘附能。
本发明的第二方面涉及形成层压件制品的方法。在一种或更多种实施方式中,所述方法包括提供玻璃基片、在第一相对的主表面设置具有一种或更多种功能性质的膜并与玻璃基片形成界面,和将界面的有效粘附能控制到小于约4J/m2。在一种或更多种实施方式中,所述方法包括通过在膜和玻璃基片之间设置减缓裂纹的层来控制有效粘附能。
附图简要说明
图1显示根据一个或多个实施方式的层压件制品，其包括玻璃基片、膜和减缓裂纹的层。
图2是裂纹在膜中形成及其可能的桥接模式的示意图。
图3显示裂纹在膜中存在的理论模型，及其可能的桥接随弹性不匹配α的变化。
图4是显示能量释放比例Gd/Gp的图线。
图5A显示在减缓裂纹的层上设置膜之前，玻璃基片和图1所示的减缓裂纹的层的替代实施方式的俯视图。
图5B显示图5A所示的玻璃基片和减缓裂纹的层沿着线1B-1B得到的横截面视图。
图5C显示在减缓裂纹的层上设置膜之前，玻璃基片和图1所示的减缓裂纹的层的替代实施方式的俯视图。
图6呈现了根据实施例1A-1E的玻璃基片或制品的环叠环(ring-on-ring)失效负载(load-to-failure)性能的图线。
图7呈现了根据实施例2A-2E的玻璃基片或制品的环叠环失效负载性能的图线。
图8呈现了根据实施例2A和2F-2H的玻璃基片或制品的环叠环失效负载性能。
详细描述
在以下详细描述中，为了提供对本发明实施方式的透彻理解，陈述了许多具体的细节。但是，对本领域技术人员显而易见的是，本发明可以在没有这些具体细节中的一些细节或全部细节的情况下实施。在其它情况中，为了不使本发明难理解，没有详细描述众所周知的特征或工艺。此外，类似或相同的附图编号可用于标识共有或类似的零件。
参考图1,本发明的多个方面包括层压件制品100，其包括膜110和玻璃基片120，其中改变膜110和玻璃基片120之间的有效界面140处的界面性质，从而制品基本上保留它的平均挠曲强度，膜保留用于其应用的关键功能性质。在一个或多个实施方式中,所述层压件制品呈现在这种改性之后也保留的功能性质。膜和/或制品的功能性质可包括光学性质,电学性质和/或机械性质,例如硬度、弹性模量、失效应变、耐磨性、耐刮擦性、机械耐久性、摩擦系数、电导率、电阻率、电子迁移率、电子或空穴载流子掺杂、光学折射率、密度、不透明度、透明度、反射率、吸收率、透射率等。在如本文所述任何的减缓裂纹的层与膜和/或玻璃基片分离之前，膜的这些功能性质在它与减缓裂纹的层结合之后仍保留。
在一种或更多种实施方式中,对膜110和玻璃基片120之间的有效界面140的改性包括防止一个或更多个裂纹从膜110或玻璃基片120桥接进入玻璃基片120或膜110,同时保护膜110和/或制品的其它功能性质。在一种或更多种具体实施方式中,如图1所示,界面性质的改性包括在玻璃基片120和膜110之间设置减缓裂纹的层130。在一种或更多种实施方式中,减缓裂纹的层130设置在玻璃基片120上并形成第一界面150,膜110设置在减缓裂纹的层130上并形成第二界面160。有效界面140包括第一界面150、第二界面160和/或减缓裂纹的层130。
术语"膜",当应用于膜110和/或结合进入层压件制品100的其它膜时,包括通过任意已知方法形成的一个或更多个层,所述方法包括离散的沉积或连续的沉积方法。这些层可相互直接接触。所述层可由相同的材料或多于一种不同材料来形成。在一种或更多种替代实施方式中,这些层可包括在它们之间设置的不同材料的中间层。在一个或多个实施方式中，所述膜可包括一个或更多个毗邻和不间断的层和/或一个或更多个不连续和间断的层(即,相互邻近形成的具有不同材料的层)。
如本文所使用，术语“设置”包括使用任意已知方法把材料涂覆、沉积和/或形成到表面上。设置的材料可构成如本文所定义的层或膜。短语"设置在……之上"包括把材料形成到表面上从而材料与表面直接接触的情况，还包括在表面上形成材料且在设置的材料和表面之间存在一种或更多种中间材料的情况。中间材料可构成如本文所定义的层或膜。
如本文所使用，术语"平均挠曲强度"用于指含玻璃的材料(例如,制品和/或玻璃基片)的挠曲强度,如通过例如环叠环,球叠环,或落球测试的方法所测试。当与平均挠曲强度或任意其它性质联用时，术语"平均"是基于在至少5个样品,至少10个样品或至少15个样品或至少20个样品上对这种性质的测量结果的数学平均。平均挠曲强度可指在环叠环或球叠环测试中失效负载的两参数韦布尔(Weibull)统计的尺度参数。这个尺度参数也称为韦布尔特征强度，此时材料的失效概率是63.2％。更广义地，平均挠曲强度还可由其它测试例如落球测试来定义，其中玻璃表面挠曲强度通过能容忍而不失效的落球高度来表征。还可在设备构造中测试玻璃表面强度，其中在可能形成表面挠曲应力的不同取向掉落包括含玻璃的材料(例如,制品和/或玻璃基片)制品的电器或设备。在一些情况下，平均挠曲强度还可包括通过本技术领域所公知的其它方法测试的强度，例如3点弯曲或4点弯曲测试。在一些情况下,这些测试方法可显著受到制品边缘强度的影响。
如本文所使用，术语"桥连"或"桥接",指形成裂纹、瑕疵或缺陷，且这种裂纹、瑕疵或缺陷尺寸的生长和/或从一种材料、层或膜扩展进入另一种材料、层或膜。例如,桥接包括其中膜110中存在的裂纹扩展进入另一种材料、层或膜(例如,玻璃基片120)的情况。术语"桥连"或"桥接"还包括其中裂纹穿过不同材料、不同层和/或不同膜的界面的情况。对于裂纹在这些材料、层和/或膜之间的桥接而言，材料、层和/或膜无需相互直接接触。例如,裂纹可通过设置的在第一和第二材料之间的中间材料的桥接，从第一材料桥接进入不直接接触第一材料的第二材料。相同的情况可适用于层和膜，以及材料、层和膜的组合。在本文所述的制品中,裂纹可源自膜110或玻璃基片120，并穿过有效界面140(具体来说，穿过第一界面150和第二界面160)桥接进入玻璃基片120或膜110。如本文所述,减缓裂纹的层130可偏向裂纹使其不在膜110和玻璃基片120之间桥接,与裂纹源自哪里(即,膜110或玻璃基片120)无关。裂纹偏向可包括当裂纹从一种材料(例如,膜110、玻璃基片120或减缓裂纹的层130)桥接到另一种材料(例如,膜110、玻璃基片120或减缓裂纹的层130)时，减缓裂纹的层130从膜110和/或玻璃基片120至少部分地脱层,如本文所述。裂纹偏向还可包括使裂纹通过减缓裂纹的层130扩展，而不是扩展进入膜110和/或玻璃基片120。在这种情况下,减缓裂纹的层130可在有效界面140处形成低韧性界面，这促进裂纹通过减缓裂纹的层扩展而不是进入玻璃基片或膜。这类机理可描述为沿着有效界面140偏向裂纹。
下面的理论断裂机理分析显示了裂纹可在层压件制品内桥接或减缓的选定方式。图2示意性地显示设置在玻璃基片上的膜中存在的裂纹及其可能的桥接或减缓模式。图2中编号的要素是玻璃基片10、玻璃基片10表面(未编号)顶部上的膜12、双侧偏向14(进入玻璃基片10和膜12之间的界面)、停滞16(即开始在膜12中形成但没有完全通过膜12的裂纹)、"扭曲"18(即在膜12中形成但当到达玻璃基片10的表面时不穿透进入玻璃基片12，相反，如图2所示横向移动和随后在另一位置穿透玻璃基片10表面的裂纹)、穿透裂纹11(即在膜12中形成和穿透进入玻璃基片10的裂纹)和单侧偏向13。图2还显示玻璃基片10中与零轴15相比的拉伸相对于压缩的图线17。如图所示，当施加外部负载(在这种情况下，拉伸负载是最有害的情况)时，可优先激活膜中的瑕疵来形成裂纹，然后在具有残余压缩应力的玻璃基片或强化玻璃基片中形成裂纹。在图2所示的情况下，随着外部负载持续增加，裂纹将桥接直到它们遇到玻璃基片。当裂纹到达玻璃基片10的表面时，可能的裂纹桥接模式(当裂纹源自膜时)是:(a)穿透进入玻璃基片且不改变其路径，如附图标记11所示；(b)沿着膜和玻璃基片的界面偏向进入单侧，如附图标记13所示；(c)沿着界面偏向进入双侧，如附图标记14所示,(d)首先沿着界面偏向，随后扭曲进入玻璃基片，如附图标记18所述,或(e)因为微观变形机理，例如裂纹尖端的塑性、纳米尺度钝化、或纳米尺度偏向，导致裂纹停滞，如附图标记16所示。裂纹可源自膜和可桥接进入玻璃基片。如上所述的桥接模式也适用于裂纹源自玻璃基片和桥接进入膜的情况,例如玻璃基片中预先存在的裂纹或瑕疵可在膜中诱发裂纹或瑕疵或者使其形核，由此导致从玻璃基片进入膜的裂纹生长或扩展，导致裂纹桥接。
与单独的玻璃基片(即不含膜或减缓裂纹的层)的平均挠曲强度相比,裂纹穿透进入玻璃基片和/或膜降低层压件制品和玻璃基片的平均挠曲强度，但裂纹偏向、裂纹钝化或裂纹停滞(本文统称为裂纹减缓)帮助保留制品的平均挠曲强度。裂纹钝化和裂纹停滞可相互区分。裂纹钝化可包括增加裂纹尖端半径，例如通过塑性变形或屈服机理。另一方面，裂纹停滞可包括多种不同机理，例如在裂纹尖端遭遇高度压缩应力，因存在低弹性模量中间层或低弹性模量到高弹性模量界面过渡而在裂纹尖端处降低应力强度因子；如在一些多晶或复合材料中的纳米尺度裂纹偏向或裂纹扭曲,在裂纹尖端的应变硬化等。本文描述裂纹偏向的各种模式。
虽然无意受限于理论，但某些可能的裂纹桥接路径可在线性弹性断裂机理的背景下来分析。在下面的段落中，使用一种裂纹路径作为示例，把断裂机理概念应用到裂纹路径来分析问题，并且针对特定范围的材料性质而言，说明有助于保留制品的平均挠曲强度性能的材料参数要求。
下面的图3显示理论模拟框架。这是膜12和玻璃基片10的界面区域的简化示意图。术语μ1,E1,ν1,和μ2,E2,ν2,分别是玻璃基片和膜材料的剪切模量、杨氏模量、泊松比,Γc 玻璃和Γc IT是玻璃基片以及基片和膜之间的界面的临界能量释放速率。
用于表征膜和基片的弹性不匹配的通用参数是邓达斯(Dundurs)参数α和β[1],如下所定义
其中用于平面应变，
还应指出临界能量释放速率通过如下式所定义的关系与材料的断裂韧性密切相关
当假定膜中有预先存在的瑕疵时，当进行拉伸负载时，裂纹将垂直地向下延伸(如图3所示)。就在界面处，如果下式成立，裂纹趋于沿着界面偏向：
且如果下式成立，裂纹将穿透进入玻璃基片
其中Gd和Gp分别是沿着界面偏向的裂纹和穿透进入玻璃基片的的裂纹的能量释放速率。在公式(4)和(5)的左边,比例Gd/Gp强烈地随弹性不匹配参数α变化和微弱地随β变化；在右侧,韧性比例Γc IT/Γc 玻璃是材料参数。
图4图形化显示Gd/Gp随弹性不匹配α变化的趋势,复制自用于双重偏向裂纹的参考文献。(H.名元(Ming-Yuan,H.)和J.W.哈特其森(J.W.Hutchinson),“在不类似的弹性材料之间的界面处的裂纹偏向(Crack deflection at an interface between dissimilarelastic materials)”《固体和结构国际学报》(International Journal of Solids andStructures),1989.25(9):页码1053-1067.)。
显然，比例Gd/Gp强烈依赖于α。负的α表明膜比玻璃基片更硬，正的α表明膜比玻璃基片更软。不依赖于α的韧性比例Γc IT/Γc 玻璃是图4所示的水平线。如果满足标准(4)，在图4中水平线以上的区域,裂纹趋于沿着界面偏向，这可有利于保留基片的平均挠曲强度。另一方面，如果满足标准(5)，在图4中低于水平线的区域,裂纹趋于穿透进入玻璃基片，导致制品的平均挠曲强度下降，特别是本文其它地方所述的利用强化或高强玻璃基片的制品。
在下文中，借助如上所述的概念使用氧化铟锡(ITO)膜作为说明性示例。对于玻璃基片,E1＝72GPa,v1＝0.22,且K1c＝0.7MPa m1/2；对于ITO,E2＝99.8GPa,v2＝0.25.(曾K.等(Zeng,K.)“透明导电氧化物薄膜的机械性能研究”(Investigation of mechanicalproperties of transparent conducting oxide thin films).《固体薄膜》(Thin SolidFilms),2003.443(1–2):页码60-65)。取决于沉积条件，ITO膜和玻璃基片之间的界面韧性约为Γ界面＝5J/m2。(考特罗B.(Cotterell,B.)和Z.陈(Z.Chen),“压缩下柔顺基片上薄膜的褶皱和裂纹”(Buckling and cracking of thin films on compliant substrates undercompression).《断裂国际学报》(International Journal of Fracture),2000.104(2)：页码169-179.)。这得到弹性不匹配α＝-0.17和Γc IT/Γc 玻璃＝0.77。这些值绘图于图4。这个断裂分析预测，对于ITO膜，裂纹穿透进入玻璃基片是有利的，导致玻璃的平均挠曲强度下降，特别是强化或高强玻璃。据信这是使用设置在玻璃基片包括强化或高强玻璃基片上的各种氧化铟锡或其它透明导电氧化物膜所观察到的潜在的基础机理之一。如图4所示,减缓平均挠曲强度降低的方法之一可为选择适当的材料来改变弹性不匹配α(选择1)或调节界面韧性(选择2)。
上述的理论分析表明可使用减缓裂纹的层130来更好地保留制品强度。具体来说，在玻璃基片120和膜110之间插入减缓裂纹的层使如本文所定义的裂纹减缓成为更优选地路径，因此制品能更好地保留其强度。在一些实施方式中,减缓裂纹的层130促进裂纹偏向，如下文所更加详细描述。
玻璃基片
参考图1,制品100包括玻璃基片120(可为强化或高强的且具有相对的主表面122,124),设置在至少一个相对的主表面(122或124)上的膜110以及设置在膜110和玻璃基片120之间的减缓裂纹的层130。在一种或更多种替代实施方式中,除了设置在至少一个主表面(122或124)上之外或者作为替代，减缓裂纹的层130和膜110可设置在玻璃基片的次表面上。如本文所使用，玻璃基片120可为基本上平坦的板，但其它实施方式可利用弯曲的或以其它方式成形或雕刻的玻璃基片。玻璃基片120可为基本上无色、透明和不含光散射的。玻璃基片的折射率可为约1.45-约1.55。在一个或多个实施方式中,玻璃基片120可为强化或表征为高强的，如下文所更加详细描述。在这种强化之前，玻璃基片120可为较纯净的和不含瑕疵的(例如,具有少量的表面瑕疵或平均表面瑕疵尺寸小于约1微米)。当利用强化或高强的玻璃基片120时，这种基片可表征为在这种基片的一个或多个相对主表面上具有高平均挠曲强度(当与不是强化或高强的玻璃基片相比时)或高表面失效应变(当与不是强化或高强的玻璃基片相比时)。
附加的或可选的,出于美学和/或功能原因，玻璃基片120的厚度可沿着一种或更多种它的维度变化。例如,与玻璃基片120的较中央区域相比，玻璃基片120的边缘可较厚。玻璃基片120的长度,宽度和厚度维度也可根据制品100应用或使用变化。
根据一个或多个实施方式的玻璃基片120包括平均挠曲强度，其可在把玻璃基片120与膜110、减缓裂纹的层130和/或其它膜或层结合之前和之后测量。在本文所述的一个或多个实施方式中,当与这样组合之前的玻璃基片120的平均挠曲强度相比时，在把玻璃基片120与膜110、减缓裂纹的层130和/或其它膜、层或材料组合之后,制品100保留它的平均挠曲强度。换句话说,把膜110、减缓裂纹的层130和/或其它膜或层设置在玻璃基片120上之前和之后，制品100的平均挠曲强度基本上是相同的。在一个或多个实施方式中,制品100的平均挠曲强度显著大于不包括减缓裂纹的层130的类似制品的平均挠曲强度(例如强度高于包括膜110和玻璃基片120直接接触且不含中间减缓裂纹的层的制品)。
根据一个或多个实施方式，玻璃基片120包括平均失效应变，其可在把玻璃基片120与膜110、减缓裂纹的层130和/或其它膜或层结合之前和之后测量。术语"平均失效应变"指没有施加其它负载时裂纹扩展的应变，通常导致给定材料、层或膜中的毁灭性失效，甚至桥接到另一种材料、层或膜,如本文所定义。平均失效应变可使用例如球叠环测试来测量。虽然无意受限于理论，平均失效应变可通过数学转化与平均挠曲强度直接相关。在具体实施方式中,玻璃基片120可为如本文所述强化或高强的,其平均失效应变为0.5％或更大,0.6％或更大,0.7％或更大,0.8％或更大,0.9％或更大,1％或更大,1.1％或更大,1.2％或更大,1.3％或更大,1.4％或更大1.5％或更大或甚至2％或更大。在具体实施方式中,玻璃基片的平均失效应变为1.2％,1.4％,1.6％,1.8％,2.2％,2.4％,2.6％,2.8％或3％或更大。膜110的平均失效应变可小于玻璃基片120的平均失效应变和/或减缓裂纹的层130的平均失效应变。虽然无意受限于理论，据信玻璃基片或任何其它材料的平均失效应变取决于这种材料的表面质量。针对玻璃基片,除了玻璃基片的表面质量以外或者作为替代，具体玻璃基片的平均失效应变取决于所用离子交换或强化过程利用的条件。
在一个或多个实施方式中,在与膜110、减缓裂纹的层130和/或其它膜或层结合之后，玻璃基片120保留其平均失效应变。换句话说,把膜110、减缓裂纹的层130和/或其它膜或层设置在玻璃基片120之前和之后，玻璃基片120的平均失效应变是基本上相同的。在一个或多个实施方式中,制品100的平均失效应变显著大于不包括减缓裂纹的层130的类似制品的平均失效应变(例如失效应变高于包括膜110和玻璃基片120直接接触且不含中间减缓裂纹的层的制品)。例如,与不包括减缓裂纹的层130的类似制品的平均失效应变相比，制品100所具有的平均失效应变可高至少10％,高25％,高50％,高100％,高200％或高300％。
可使用各种不同方法来提供玻璃基片120。例如,示例玻璃基片形成方法包括浮法玻璃工艺，以及下拉法例如熔合拉制法和狭缝拉制法。
在浮法玻璃工艺中,玻璃基片可具有光滑表面和均匀厚度，其通过在熔融的金属通常是锡的床上浮起熔融的玻璃来制备。在一个示例性过程中，将熔融玻璃进料到熔融锡床表面上，形成浮动带。当玻璃带沿着锡浴流动时，温度逐渐降低，直到玻璃带固化成可从锡抬举到辊上的固体玻璃基片。一旦离开浴，可进一步对玻璃基片进行冷却和退火来降低内部应力。
下拉法制备的玻璃基片具有均匀厚度，其可具有较纯净的表面。因为玻璃基片的平均挠曲强度受到表面瑕疵的频率、量和/或尺寸的控制,因此接触程度最小的纯净表面具有较高的初始强度。当随后对所述高强度玻璃基片进行进一步强化(例如化学强化)时，所得的强度可高于已经进行过磨光和抛光的玻璃基片的强度。可以将下拉法制造的玻璃基片拉至厚度约小于2毫米。另外，下拉法玻璃基片可具有非常平坦光滑的表面，可以不经高成本的研磨和抛光就用于最终应用。
所述熔合拉制法使用拉制容器，例如该拉制容器包含沟槽，用来接受熔融的玻璃原料。这些沟槽沿着沟槽的长度，在沟槽两侧具有顶部开放的堰。当在沟槽内装入熔融材料的时候，熔融的玻璃从堰上溢流。在重力的作用下，熔融玻璃作为两块流动的玻璃膜从拉制容器的外表面流下。这些拉制容器的外表面向下和向内延伸，使得它们在拉制容器下方的边缘处结合。两块流动的玻璃膜在该边缘处结合，从而熔合和形成单一流动玻璃基片。所述熔合拉制法的优点在于,由于从沟槽溢流的两块玻璃膜会熔合在一起，因此制得的玻璃基片的任一外表面都没有与设备的任意部件相接触。因此,熔合拉制的玻璃基片的表面性质不受这种接触的影响。
狭缝拉制法与熔合拉制法不同。在狭缝拉制法中,把熔融的玻璃原材料提供到拉制容器。所述拉制容器的底部具有开放的狭缝，所述开放狭缝具有沿着狭缝的长度延伸的喷嘴。熔融的玻璃流过所述狭缝/喷嘴，以连续的基片的形式通过该狭缝/喷嘴下拉，并进入退火区。
一旦形成，可对玻璃基片进行强化，来形成强化玻璃基片。如本文所使用，术语"强化玻璃基片"可指经过化学强化的玻璃基片,例如通过用较大的离子交换玻璃基片表面中较小的离子。但是，可使用本技术领域所公知的其它强化方法例如热学钢化来强化玻璃基片。如下所述，强化玻璃基片可包括表面具有表面压缩应力的玻璃基片，这有助于保留玻璃基片的强度。高强玻璃基片也在本发明的范围之内，并包括可能没有经历特殊的强化过程和可能没有表面压缩应力但是高强的玻璃基片。这种高强玻璃基片制品可定义为具有平均失效应变大于约0.5％,0.7％,1％,1.5％,或甚至大于2％的玻璃板制品或玻璃基片。例如，可通过在融化和形成玻璃基片之后，保护纯净玻璃表面来制备这种高强玻璃基片。这种保护的一个示例在熔合拉制法中发生,其中在形成之后玻璃膜的表面不接触设备的任何部件或其它表面。从熔合拉制法形成的玻璃基片的强度源自它们的纯净表面质量。纯净表面质量还可通过蚀刻或抛光和后续的保护玻璃基片表面以及其它本技术领域所公知的方法来实现。在一个或多个实施方式中,强化玻璃基片和高强玻璃基片都可包括玻璃板制品，其平均失效应变大于约0.5％,0.7％,1％,1.5％,或甚至大于2％,例如当使用环叠环或球叠环挠曲测试测量时。
如上所述,本文所述的玻璃基片可通过离子交换过程化学强化，来提供强化玻璃基片120。玻璃基片还可通过本技术领域所公知的其它方法例如热学钢化来强化。在离子交换过程中，通常将玻璃基片在熔盐浴中浸没一段预定的时间，玻璃基片表面上或者表面附近的离子与盐浴的较大金属离子发生交换。在一个实施方式中，所述熔融盐浴的温度为约350℃-450℃，预定的时间约2-约8小时。把较大的离子结合进入玻璃基片通过在靠近表面区域中或位于和邻近玻璃基片的区域中形成压缩应力来强化玻璃基片。在中央区域或相距玻璃基片表面一定距离的区域中诱导相应的拉伸应力来平衡压缩应力。利用这种强化过程的玻璃基片可更具体地描述为化学强化玻璃基片120或离子交换玻璃基片120。没有强化的玻璃基片在本文中可称为非强化玻璃基片。
在一示例中，强化玻璃基片120中的钠离子可以被来自熔盐浴(例如硝酸钾盐浴)中的钾离子替换，但是具有较大原子半径的其他碱金属离子(例如铷或铯)也可以替换玻璃中的较小的碱金属离子。根据具体实施方式，玻璃中较小的碱金属离子可被Ag+置换。类似的，其它的碱金属盐，例如但不限于硫酸盐、磷酸盐、卤化物等，可以用于所述离子交换过程。
在低于玻璃网络可松弛的温度下用较大的离子置换较小的离子，穿过化学强化玻璃基片120的表面产生离子分布，其产生应力曲线。进入的离子的较大的体积在表面上产生压缩应力(CS)，在化学强化玻璃基片120中心产生张力(中心张力，或者CT)。交换深度可描述为强化玻璃基片120之内的深度(即,从玻璃基片的表面到玻璃基片中央区域的距离),在该深度通过离子交换过程促进进行离子交换。
在一种实施方式中,强化玻璃基片120的表面压缩应力可为300MPa或更大,例如,400MPa或更大,450MPa或更大,500MPa或更大,550MPa或更大,600MPa或更大,650MPa或更大,700MPa或更大,750MPa或更大或800MPa或更大。强化玻璃基片120的压缩层深度可为15μm或更大,20μm或更大(例如,25μm,30μm,35μm,40μm,45μm,50μm或更大)和/或中心张力为10MPa或更大,20MPa或更大,30MPa或更大,40MPa或更大(例如,42MPa,45MPa,或50MPa或更大)但小于100MPa(例如,95,90,85,80,75,70,65,60,55MPa或更小)。在一种或更多种具体实施方式中,强化玻璃基片120具有下述的一种或更多种:表面压缩应力大于500MPa,压缩层深度大于15μm,和中心张力大于18MPa。
虽然无意受限于理论，据信表面压缩应力大于500MPa和压缩层深度大于约15μm的强化玻璃基片120通常具有比非强化玻璃基片(或者,换句话说,没有经过离子交换或以其它方式强化的玻璃基片)更大的失效应变。在一些实施方式中,使用不满足表面压缩应力强度或压缩层深度的非强化或微弱强化类型玻璃基片时，本文所述的一个或多个实施方式的益处不明显，因为在许多典型应用中存在加工或普通玻璃表面损坏事件。但是,如上所述,在可充分地保护玻璃基片表面免受刮擦或表面损坏(例如通过保护性涂层或其它层)的其它具体应用中,具有较高失效应变的高强玻璃基片也可通过形成和保护纯净玻璃表面质量来构建，使用例如熔合形成法。在这些替代应用中，可类似地实现本文所述的一个或多个实施方式的益处。
可用于强化玻璃基片120的可离子交换的玻璃的示例可包括碱性铝硅酸盐玻璃组合物或碱性硼铝硅酸盐玻璃组合物,但设想了其它玻璃组合物。本文所用的“可离子交换”是指玻璃基片能够通过尺寸更大或更小的同价态阳离子交换位于玻璃基片表面处或附近的阳离子。一种示例玻璃组成包括SiO2、B2O3和Na2O,其中(SiO2+B2O3)≥66摩尔％,和Na2O≥9摩尔％。在一种实施方式中,玻璃基片120包括具有至少6重量％氧化铝的玻璃组成。在其他实施方式中，玻璃基片120包括的玻璃组成包含一种或多种碱土金属氧化物，从而碱土金属氧化物的含量至少为5重量％。在一些实施方式中,合适的玻璃组合物还包括K2O、MgO和CaO中的至少一种。在具体实施方式中,玻璃基片120中所用玻璃组合物可包括61-75摩尔％SiO2；7-15摩尔％Al2O3；0-12摩尔％B2O3；9-21摩尔％Na2O；0-4摩尔％K2O；0-7摩尔％MgO；和0-3摩尔％CaO。
适用于玻璃基片120的其它示例玻璃组成可任选地是强化或高强的,其包括:60-70摩尔％SiO2；6-14摩尔％Al2O3；0-15摩尔％B2O3；0-15摩尔％Li2O；0-20摩尔％Na2O；0-10摩尔％K2O；0-8摩尔％MgO；0-10摩尔％CaO；0-5摩尔％ZrO2；0-1摩尔％SnO2；0-1摩尔％CeO2；小于50ppmAs2O3；和小于50ppmSb2O3；其中12摩尔％≤(Li2O+Na2O+K2O)≤20摩尔％和0摩尔％≤(MgO+CaO)≤10摩尔％。
适用于玻璃基片120的其它示例玻璃组成可任选地是强化或高强的,其包括:63.5-66.5摩尔％SiO2；8-12摩尔％Al2O3；0-3摩尔％B2O3；0-5摩尔％Li2O；8-18摩尔％Na2O；0-5摩尔％K2O；1-7摩尔％MgO；0-2.5摩尔％CaO；0-3摩尔％ZrO2；0.05-0.25摩尔％SnO2；0.05-0.5摩尔％CeO2；小于50ppmAs2O3；和小于50ppmSb2O3；其中14摩尔％≤(Li2O+Na2O+K2O)≤18摩尔％和2摩尔％≤(MgO+CaO)≤7摩尔％。
在具体实施方式中,适用于玻璃基片120的碱性铝硅酸盐玻璃组成可任选地为强化或高强的,其包括氧化铝、至少一种碱金属以及在一些实施方式中大于50摩尔％的SiO2，在另一些实施方式中至少为58摩尔％的SiO2，以及在其他实施方式中至少为60摩尔％的SiO2，其中比例其中组分的比例以摩尔％计和改性剂是碱金属氧化物。在具体实施方式中,这种玻璃组成包括:58-72摩尔％SiO2；9-17摩尔％Al2O3；2-12摩尔％B2O3；8-16摩尔％Na2O；和0-4摩尔％K2O,其中比例
还在另一种实施方式中,玻璃基片可任选地为强化或高强的,可包括碱性铝硅酸盐玻璃组成，其包括:64-68摩尔％SiO2；12-16摩尔％Na2O；8-12摩尔％Al2O3；0-3摩尔％B2O3；2-5摩尔％K2O；4-6摩尔％MgO；和0-5摩尔％CaO,其中：66摩尔％≤SiO2+B2O3+CaO≤69摩尔％；Na2O+K2O+B2O3+MgO+CaO+SrO>10摩尔％；5摩尔％≤MgO+CaO+SrO≤8摩尔％；(Na2O+B2O3)-Al2O3≤2摩尔％；2摩尔％≤Na2O-Al2O3≤6摩尔％；和4摩尔％≤(Na2O+K2O)-Al2O3≤10摩尔％。
在一些实施方式中，玻璃基片120可任选地为强化或高强的,可包括碱性硅酸盐玻璃组成，其包括:2摩尔％或更多Al2O3和/或ZrO2,或4摩尔％或更多Al2O3和/或ZrO2。
在一些实施方式中，玻璃基片120中所用玻璃基片的配料中可包含0-2摩尔％的选自下组的至少一种澄清剂：Na2SO4、NaCl、NaF、NaBr、K2SO4、KCl、KF、KBr和SnO2。
根据一个或多个实施方式的玻璃基片120的厚度可为约50μm-5mm。示例玻璃基片120厚度是100μm-500μm,例如,100,200,300,400或500μm。其它示例玻璃基片120厚度是500μm-1000μm,例如,500,600,700,800,900或1000μm。玻璃基片120的厚度可大于1mm,例如为约2,3,4,或5mm。在一种或更多种具体实施方式中,玻璃基片120的厚度可为2mm或更小或小于1mm。玻璃基片120可进行酸抛光或以其它方式处理，以去除或减少表面瑕疵的影响。
膜
制品100包括膜110，其设置在玻璃基片120的表面上，具体来说设置在减缓裂纹的层130上。膜110可设置在玻璃基片120的一个或两个主表面122,124上。在一个或多个实施方式中,除了设置在一个或两个主表面122,124上以外或者作为替代，膜110可设置在玻璃基片120的一个或更多个次表面(未显示)上。在一个或多个实施方式中,膜110不含对人眼容易看见的宏观刮擦或缺陷。膜110与玻璃基片120形成有效界面140。
在一种或更多种实施方式中,根据本文所述的机理，膜可降低结合了这种膜和玻璃基片制品的平均挠曲强度。在一种或更多种实施方式中,这种机理包括下述情况其中膜可降低制品的平均挠曲强度，因为在这种膜中形成的裂纹桥接进入玻璃基片。在其他实施方式中,机理包括下述情况其中膜可降低制品的平均挠曲强度，因为在玻璃基片中形成的裂纹桥接进入膜。一个或多个实施方式的膜可呈现2％或更小的失效应变，或其失效应变小于本文所述的玻璃基片失效应变。包括任意这些特征的膜可称为脆性的。
根据一个或多个实施方式,膜110的失效应变(或裂纹开始应变强度)可低于玻璃基片120的失效应变。例如,膜110的失效应变可为约2％或更小,约1.8％或更小,约1.6％或更小,约1.5％或更小,约1.4％或更小,约1.2％或更小,约1％或更小,约0.8％或更小,约0.6％或更小,约0.5％或更小,约0.4％或更小或约0.2％或更小。在一些实施方式中,膜110的失效应变可低于强化玻璃基片120的失效应变，后者的表面压缩应力大于500MPa和压缩层深度大于约15μm。在一个或多个实施方式中,膜110的失效应变可比玻璃基片120的失效应变低或小至少0.1％,或在一些情况下,低或小至少0.5％。在一个或多个实施方式中,膜110的失效应变可比玻璃基片120的失效应变低或小至少约0.15％,0.2％,0.25％,0.3％,0.35％,0.4％,0.45％,0.55％,0.6％,0.65％,0.7％,0.75％,0.8％,0.85％,0.9％,0.95％或1％。例如，可使用与任选地的微观或高速照相机分析结合的球叠环挠曲测试方法来测量这些失效应变值。在一些情况下，可通过分析导电膜的电气电阻率来测定膜开始形成裂纹。可在施加负载或应力时进行这些各种测试，或在一些情况下，在施加负载或应力之后进行这些各种测试。
示例性膜110的弹性模量可为至少25GPa和/或硬度为至少1.75GPa,但在这些范围以外的一些组合也是可能的。在一些实施方式中，膜110的弹性模量可为50GPa或更大或甚至70GPa或更大。例如,膜的弹性模量可为55GPa,60GPa,65GPa,75GPa,80GPa,85GPa或更多。在一个或多个实施方式中,膜110的硬度可大于3.0GPa。例如,膜110的硬度可为5GPa,5.5GPa,6GPa,6.5GPa,7GPa,7.5GPa,8GPa,8.5GPa,9GPa,9.5GPa,10GP a或更大。膜110的这些弹性模量和硬度值可使用已知的金刚石纳米压痕方法测量，其是用于测定膜的弹性模量和硬度的常用方法。示例性金刚石纳米压痕方法可利用贝克维奇(Berkovich)金刚石压痕仪。
本文所述的膜110还可呈现小于约10MPa·m1/2的断裂韧性,或在一些情况下小于5MPa·m1/2,或在一些情况下小于1MPa·m1/2。例如,膜的断裂韧性可为4.5MPa·m1/2,4MPa·m1/2,3.5MPa·m1/2,3MPa·m1/2,2.5MPa·m1/2,2MPa·m1/2,1.5MPa·m1/2,1.4MPa·m1/2,1.3MPa·m1/2,1.2MPa·m1/2,1.1MPa·m1/2,0.9MPa·m1/2,0.8MPa·m1/2,0.7MPa·m1/2,0.6MPa·m1/2,0.5MPa·m1/2,0.4MPa·m1/2,0.3MPa·m1/2,0.2MPa·m1/2,0.1MPa·m1/2或更小。
本文所述的膜110的临界应变能量释放速率(GIC＝KIC 2/E)还可小于约0.1kJ/m2,或在一些情况下小于0.01kJ/m2。在一个或多个实施方式中,膜110的临界应变能量释放速率可为0.09kJ/m2,0.08kJ/m2,0.07kJ/m2,0.06kJ/m2,0.05kJ/m2,0.04kJ/m2,0.03kJ/m2,0.02kJ/m2,0.0075kJ/m2,0.005kJ/m2,0.0025kJ/m2或更小。
在一个或多个实施方式中,膜110可包括多个层。在一个或多个实施方式中,基于一个或多个层对制品的平均挠曲强度和/或层的失效应变、断裂韧性或临界应变能量释放速率值的影响，各膜层可表征为脆性，如本文以其它方式所述。在一种变体中,膜110的各层无需具有相同的性质例如弹性模量和/或断裂韧性。在另一种变体中,膜110的各层彼此可包括不同材料。
没有特别限定膜110的组合物组成或材料。膜110材料的一些非限制性例子包括氧化物例如SiO2,Al2O3,TiO2,Nb2O5,Ta2O5；氧氮化物，例如SiOxNy,SiAlxOyNz,和AlOxNy；氮化物，例如SiNx,AlNx,立方氮化硼,和TiNx；碳化物例如SiC,TiC,和WC；上述的组合，例如碳氧化物和氧-碳-氮化物(例如,SiCxOy和SiCxOyNz)；半导体材料，例如Si和Ge；透明导体，例如氧化铟锡,氧化锡,氟化氧化锡,氧化铝锌,或氧化锌；碳纳米管或石墨烯掺杂的氧化物；银或其它金属掺杂的氧化物,高硅质聚合物，例如高度固化的硅氧烷和倍半硅氧烷；金刚石或金刚石状碳材料；或选定的可呈现断裂性能的金属膜。
膜110可通过真空沉积技术设置在玻璃基片120上,例如,化学气相沉积(例如,等离子体增强化学气相沉积或常压化学气相沉积),物理气相沉积(例如,反应性或非反应性溅射或激光烧蚀),热,电阻,或电子束蒸发，或原子层沉积。膜110还可用基于液体的技术来设置在玻璃基片120的一个或多个表面122,124上,例如溶胶-凝胶涂覆或聚合物涂覆方法,例如旋涂、喷涂、狭缝拉制、滑动、线绕杆、刀片/刀、气刀、幕涂、凹版印刷和辊涂。在一些实施方式中，可理想地在膜110和玻璃基片120之间、玻璃基片120和减缓裂纹的层130之间、减缓裂纹的层130的多层之间(如果有),膜110的多层之间(如果有)和/或膜110和减缓裂纹的层130之间，使用粘附促进剂例如基于硅烷的材料。在一种或更多种替代实施方式中,膜110可设置在玻璃基片120上作为转移层。
膜110厚度可根据制品100的目标应用而变化。在一种实施方式中，膜110厚度可为约0.005μm-约0.5μm或约0.01μm-约20μm。在另一种实施方式中,膜110的厚度可为约0.05μm-约10μm,约0.05μm-约0.5μm,约0.01μm-约0.15μm或约0.015μm-约0.2μm。
在一些实施方式中，可优选地在膜110中包括具有下述之一的材料:
(1)折射率类似于玻璃基片120、减缓裂纹的层130和/或其它膜或层中任一种的折射率，从而最小化光学干涉效应；
(2)折射率(实部和/或虚部)调节成取得减反射干涉效应；和/或
(3)折射率(实部和/或虚部)调节成取得波长选择性的反射或波长选择性的吸收效果,例如取得UV或IR阻挡或反射,或取得着色/染色效果。
在一个或多个实施方式中,膜110的折射率可大于玻璃基片120的折射率和/或大于减缓裂纹的层130的折射率。在一个或多个实施方式中,膜的折射率可为约1.7-约2.2,或为约1.4-约1.6,或为约1.6-约1.9。
膜110还可发挥多种功能，或与发挥不同于如本文所述的110的功能或甚至发挥跟膜110相同功能的附加膜或层集成。膜110可包括紫外线或红外线光反射或吸收层、减反射层、防眩光层、防尘层、自洁层、防刮层、阻挡层、钝化层、密封层、扩散阻挡层、耐指纹层等。此外,膜110可包括导电或半导体层、薄膜晶体管层、EMI屏蔽层、破损传感器、报警传感器、电致变色材料、光致变色材料、触摸感应层或信息显示层。膜110和/或任意上述层可包括着色剂或染色剂。当信息显示层与制品100集成时，制品100可形成触摸传感显示器、透明显示器或者头戴显示器的一部分。理想地，膜110执行干涉功能，其选择性透射、反射或吸收不同波长或颜色的光。例如，在头戴显示应用中，膜110可选择性地反射目标波长。
膜110的功能性质可包括光学性质,电学性质和/或机械性质,例如硬度、弹性模量、失效应变、耐磨性、机械耐久性、摩擦系数、电导率、电阻率、电子迁移率、电子或空穴载流子掺杂、光学折射率、密度、不透明、透明度、反射率、吸收率、透射率等。把膜110与玻璃基片120、减缓裂纹的层130和/或制品100包括的其它膜结合之后，这些功能性质被基本上保持或甚至改善。
减缓裂纹的层
如本文所述,减缓裂纹的层在有效界面140处提供中等粘附能。减缓裂纹的层130通过在有效界面处形成低韧性层来提供中等粘附能，其促进裂纹偏向进入减缓裂纹的层而不是进入膜110或玻璃基片120。减缓裂纹的层130还可通过形成低韧性界面来提供中等粘附能。低韧性界面特征在于当施加具体负载时，减缓裂纹的层130从玻璃基片120或膜110脱层。这种脱层导致裂纹沿着第一界面150或第二界面160偏向。裂纹还可沿着第一界面150和第二界面160的组合偏向，例如沿着可从一个界面横跨到另一个界面的路径。
在一种或更多种实施方式中,减缓裂纹的层130通过改性改变玻璃基片120和膜110之间的有效界面140处的有效粘附能来提供中等粘附。在一种或更多种具体实施方式中,第一界面150和第二界面160中的一个或两个呈现有效粘附能。在一种或更多种实施方式中,有效粘附能可为约5J/m2或更小,约4.5J/m2或更小,约4J/m2或更小,约3.5J/m2或更小,约3J/m2或更小,约2.5J/m2或更小,约2J/m2或更小,约1.5J/m2或更小,约1J/m2或更小或约0.85J/m2或更小。有效粘附能的下限可为约0.1J/m2或约0.01J/m2。在一种或更多种实施方式中,一种或更多种实施方式的有效粘附能可为约0.85J/m2-约3.85J/m2,约0.85J/m2-约3J/m2,约0.85J/m2-约2J/m2,约0.85J/m2-约1J/m2。
在有效界面140、第一界面150和/或第二界面160呈现中等粘附的实施方式中,在导致膜和/或减缓裂纹的层中裂纹生长和/或裂纹形成的负载过程中，至少一部分的减缓裂纹的层可与玻璃基片和/或膜分离。当至少一部分的减缓裂纹的层与玻璃基片120和/或膜110分离时,这种分离可在减缓裂纹的层与分离减缓裂纹的层的玻璃基片120和/或膜110之间包括降低的粘附或不包括粘附。在其他实施方式中,当只有一部分的减缓裂纹的层分离时，这种分离的部分可被仍然粘附在玻璃基片120和/或膜110上的那部分减缓裂纹的层全部或至少部分地环绕。在一种或更多种实施方式中,当负载中层压的制品在具体应变水平下发生应变时，至少一部分的减缓裂纹的层130可与膜110或玻璃基片120之一分离。在一种或更多种实施方式中,应变水平可在玻璃基片120的第一平均失效应变和膜110的平均失效应变之间。在一种或更多种具体实施方式中,当源自膜110的裂纹桥接进入减缓裂纹的层130(或穿过第二界面160)时，至少一部分的减缓裂纹的层130与膜110分离。在其他实施方式中,当源自玻璃基片120的裂纹桥接进入减缓裂纹的层130(或穿过第一界面150)时，至少一部分的减缓裂纹的层130与玻璃基片120分离。当负载水平不导致裂纹生长和/或裂纹形成(即,平均失效应变水平小于玻璃基片的平均失效应变和小于膜的平均失效应变)时，减缓裂纹的层不分离和仍然粘附在玻璃基片120和膜110上。虽然无意受限于理论，但减缓裂纹的层130的脱层或部分脱层降低玻璃基片120中的应力集中。因此,据信降低玻璃基片120中的应力集中导致玻璃基片120(和最终层压的制品100)失效所要求的负载或应变水平增加。这样,与不含减缓裂纹的层的层压的制品相比，减缓裂纹的层130防止增加或降低层压的制品的平均挠曲强度。
减缓裂纹的层130的材料和厚度可用来控制玻璃基片120和膜110之间的有效粘附能。通常，两个表面之间的粘附能通过下式(“用于表面能和界面能估算的理论.I.界面张力的推导和应用(A theory for the estimation of surface and interfacialenergies.I.derivation and application to interfacial tension)”,L.A.格利法科(L.A.Girifalco)和R.J.固德(R.J.Good),J.Phys.Chem.,V 61,p904)给出：
W-γ1+γx-γ1x (1)
其中γ1、γ1和γ12分别是表面1、表面2的表面能以及表面1和2的界面能。单个表面能通常是两部分之和：色散分量γd和极性分量γp
γ＝γx+γp (2)
当粘附大多数由伦敦(London)色散力(γd)和极性力例如氢键合(γp)造成时,界面能可通过下式给出(格利法科(Girifalco)和R.J.固德(R.J.Good),如上所述):
把(3)代入(1)之后，粘附能可大致计算为：
在上述公式(4)中,只考虑了粘附能的范德华(和/或氢键合)分量。这些包括极性-极性相互作用(科索姆(Keesom)),极性-非极性相互作用(德拜(Debye))和非极性-非极性相互作用(伦敦(London))。但是，还可存在其它吸引能，例如共价连接和静电连接。因此，用更概括的形式，上述公式写成：
其中wc和we是共价粘附能和静电粘附能。公式(5)描述了粘附能是4个表面能参数加上共价和静电能(如果有)的函数。可通过选择减缓裂纹的层130材料以控制范德华力(和/或氢)连接和/或共价连接，来取得适当的粘附能。
在一种或更多种实施方式中,减缓裂纹的层130可形成除了在膜110和玻璃基片120之间桥接以外的较佳裂纹扩展路径。换句话说,减缓裂纹的层130可使膜110或玻璃基片120中的裂纹形成发生偏向，并朝着玻璃基片120或膜110扩展进入减缓裂纹的层130。在这种实施方式中,裂纹可沿着基本上平行于第一界面150或第二界面160中至少一个的方向扩展穿过减缓裂纹的层130。在这种实施方式中,减缓裂纹的层130提供用于裂纹扩展的优选的路径。减缓裂纹的层130可导致源自膜110或玻璃基片120并进入减缓裂纹的层130的裂纹保留在减缓裂纹的层之内。附加的或可选的,减缓裂纹的层130有效地限制源自膜110或玻璃基片120的裂纹扩展进入所述玻璃基片或膜。这些性能可单独地或统一表征为裂纹偏向。这样,裂纹发生偏向，不在膜110和玻璃基片120之间桥接。在一种或更多种实施方式中,减缓裂纹的层130可提供呈现低断裂韧性和/或低临界应变能释放速率的低韧性层或界面,其可促进裂纹偏向进入减缓裂纹的层130而不是穿过减缓裂纹的层进入膜110和/或玻璃基片120。如本文所使用，"促进"包括构建有利的条件，其中裂纹偏向进入减缓裂纹的层130而不是扩展进入玻璃基片120或膜110。"促进"还可包括构建用于裂纹扩展进入和/或通过减缓裂纹的层130而不是进入玻璃基片120或膜110的不太扭曲的路径。
减缓裂纹的层130可呈现较低的断裂韧性，以提供低韧性减缓裂纹的层,如下文所更加详细描述。在这种实施方式中,减缓裂纹的层130呈现的断裂韧性可为玻璃基片120或膜110中任一种的断裂韧性的约50％或小于50％。在更具体的实施方式中,减缓裂纹的层130的断裂韧性可为玻璃基片120或膜110中任一种的断裂韧性的约25％或小于25％。例如,减缓裂纹的层130呈现的断裂韧性可为约1MPa·m1/2或更小,0.75MPa·m1/2或更小,0.5MPa·m1/2或更小,0.4MPa·m1/2或更小,0.3MPa·m1/2或更小,0.25MPa·m1/2或更小,0.2MPa·m1/2或更小,0.1MPa·m1/2或更小和在它们之间的所有范围和子范围。
根据一个或多个实施方式,减缓裂纹的层130的平均失效应变可大于膜110的平均失效应变。在一个或多个实施方式中,减缓裂纹的层130的平均失效应变可等于或大于约0.5％,0.7％,1％,1.5％,2％,或甚至4％。减缓裂纹的层130的平均失效应变可为0.6％,0.8％,0.9％,1.1％,1.2％,1.3％,1.4％,1.6％,1.7％,1.8％,1.9％,2.2％,2.4％,2.6％,2.8％,3％,3.2％,3.4％,3.6％,3.8％,5％或6％或更大。在一个或多个实施方式中,膜110的平均失效应变(裂纹开始的应变)可为1.5％,1.0％,0.7％,0.5％,或甚至0.4％或更小。膜110的平均失效应变可为1.4％,1.3％,1.2％,1.1％,0.9％,0.8％,0.6％,0.3％,0.2％,0.1％或更小。玻璃基片120的平均失效应变可大于膜110的平均失效应变,在一些情况下,可大于减缓裂纹的层130的平均失效应变。在一些具体实施方式中,减缓裂纹的层130的平均失效应变可高于玻璃基片的平均失效应变,从而最小化减缓裂纹的层对玻璃基片的任何负面机械影响。
根据一个或多个实施方式的减缓裂纹的层130的临界应变能量释放速率(GIC＝KIC 2/E)可大于膜110的临界应变能量释放速率。在其它实施例中,减缓裂纹的层呈现的临界应变能量释放速率可小于玻璃基片的临界应变能量释放速率的0.25倍或小于0.5倍。在具体实施方式中,减缓裂纹的层的临界应变能量释放速率可为约0.1kJ/m2或更小,约0.09kJ/m2或更小,约0.08kJ/m2或更小,约0.07kJ/m2或更小,约0.06kJ/m2或更小,约0.05kJ/m2或更小,约0.04kJ/m2或更小,约0.03kJ/m2或更小,约0.02kJ/m2或更小,约0.01kJ/m2或更小,约0.005kJ/m2或更小,约0.003kJ/m2或更小,约0.002kJ/m2或更小,约0.001kJ/m2或更小；但在一些实施方式中,大于约0.0001kJ/m2(即大于约0.1J/m2)。
减缓裂纹的层130的折射率可大于玻璃基片120的折射率。在一个或多个实施方式中,减缓裂纹的层130的折射率可小于膜110的折射率。在更具体实施方式中,减缓裂纹的层130的折射率可在玻璃基片120和膜110的折射率之间。例如,减缓裂纹的层130的折射率可为约1.45-约1.95,约1.5-约1.8,或约1.6-约1.75。或者,减缓裂纹的层的折射率可与玻璃基片的折射率基本上相同，或在可见波长范围的主要部分(例如450-650nm)内，其折射率不比玻璃基片的折射率大或小超过0.05折射率单位。
在一个或多个实施方式中,减缓裂纹的层130能耐受高温过程。这种过程可包括真空沉积技术例如化学气相沉积(例如,等离子体增强化学气相沉积),物理气相沉积(例如,反应性或非反应性溅射或激光烧蚀),热或电子束蒸发和/或原子层沉积。在一种或更多种具体实施方式中,减缓裂纹的层能耐受真空沉积过程，其中通过真空沉积，把设置在玻璃基片120上的膜110和/或其它膜沉积在减缓裂纹的层130上。如本文所使用，术语"耐受"包括减缓裂纹的层130对超过100℃,200℃,300℃,400℃的温度和潜在的甚至更高温度的耐性。在一些实施方式中,在玻璃基片(和减缓裂纹的层130)上沉积膜110和/或其它膜之后，如果减缓裂纹的层130经历10％或更小,8％或更小,6％或更小,4％或更小,2％或更小或1％或更小的重量损失,减缓裂纹的层130可认为耐受真空沉积或温度处理过程。减缓裂纹的层经历重量损失的沉积过程(或沉积过程之后的测试)可包括约100℃或更高,200℃或更高,300℃或更高,400℃或更高的温度；富含具体气体的环境(例如氧气、氮气、氩气等)；和/或可在高真空(例如10-6托)下、在常压条件下和/或在它们之间的压力(例如,10毫托)下进行沉积的环境。如下所述，用于形成减缓裂纹的层130的材料可根据它的高温容限(即,耐受高温过程例如真空沉积过程的能力)和/或它的环境容限(即,耐受富含具体气体或在具体压力下的环境)来具体选定。这些容忍可包括高温容限、高真空容限、低真空脱气、对等离子体或离子化气体的高度容限、对臭氧的高度容限、对UV的高度容限、对溶剂的高度容限或对酸碱的高度容限。在一些情况下,减缓裂纹的层130可选定为通过根据ASTME595的脱气测试。
在一个或多个实施方式中,包括减缓裂纹的层130的制品可相对于不含减缓裂纹的层130的制品呈现改善的平均挠曲强度。换句话说,包括玻璃基片120、膜110和减缓裂纹的层130的制品呈现的平均挠曲强度大于包括玻璃基片120和膜110但不包括减缓裂纹的层130的制品的平均挠曲强度。
在一种或更多种实施方式中,减缓裂纹的层130可包括等离子体聚合的聚合物。等离子体聚合包括在大气压或减压和等离子体激发下(例如,DC或RF平行板,电感耦合等离子体(ICP),电子回旋加速器共振(ECR)，下游微波或RF等离子体)，从来源气体沉积薄的聚合物膜。示例性来源气体包括氟碳来源(包括CF4,CHF3,C2F6,C3F6,C2F2,CH3F,C4F8,氯氟化碳,或氯氟烃),烃例如烷烃(包括甲烷、乙烷、丙烷、丁烷),烯烃(包括乙烯、丙烯),炔烃(包括乙炔),和芳香族(包括苯、甲苯),氢,和其它气体来源例如SF6。等离子体聚合构建一层高度交联的材料。控制反应条件和来源气体可用来控制膜厚度、密度和化学性质，从而根据所需应用定制官能团。
在一种或更多种实施方式中,等离子体聚合的聚合物可包括下述的一种或更多种：等离子体聚合的含氟聚合物、等离子体聚合的烃聚合物、等离子体聚合的硅氧烷聚合物和等离子体聚合的硅烷聚合物。其中等离子体聚合的聚合物包括等离子体聚合的氟碳,如上所述，这种材料可为由形成聚合物的氟碳来源气体和氟化蚀刻剂形成的真空沉积的材料。在这种实施方式中,依次或同时使氟碳来源气体和氟化蚀刻剂流动，从而取得所需的层和层厚度。在一种或更多种实施方式中,等离子体聚合的烃可包括由挥发性气体和任选的氢形成的真空沉积的材料。挥发性气体可包括烷烃(CnH2n+2),烯烃(CnH2n),炔烃(CnH2n-2),或其组合，其中n<8。在利用等离子体聚合的硅烷聚合物的实施方式中,这种材料可为真空沉积的材料，可由硅烷来源材料和任选的氧化剂形成。硅烷来源材料可包括通式RxSiX4-x，其中R是烷基或芳基有机基团，X包括氢、卤化物或烷氧基基团之一。任选的氧化剂可包括氧、臭氧、含氮氧化物、二氧化碳、水蒸汽、过氧化氢和/或其组合。
在一种或更多种实施方式中,减缓裂纹的层130可包括硅烷,其与等离子体聚合的硅烷聚合物不同。在一种或更多种实施方式中,硅烷可包括溶液-沉积的硅烷和/或蒸气-沉积的硅烷，其形成时不使用等离子体。硅烷可包括脂肪族硅烷和/或芳香族硅烷。在一些实施方式中,硅烷可包括通式RxSiX4-x，其中R包括氟、烷基或任选地氟化或氯化芳基有机基团，X包括卤化物或烷氧基基团。
在一种或更多种实施方式中,减缓裂纹的层可包括金属，例如Al,Cu,Ti,Fe,Ag,Au,或其它类似金属及其组合。在一些实施方式中,可使用非常薄的金属膜(例如,约1-约100nm,约1nm-约50nm,和/或约1nm-约10nm)来改变一个或更多个界面处的粘附，同时保持较高光学透射率(例如大于50％或大于80％的光学透射率)。
在一个或多个实施方式中，减缓裂纹的层130可包括：多孔氧化物,例如SiO2,SiO,SiOx,Al2O3；TiO2,ZrO2,Nb2O5,Ta2O5,GeO2和本技术领域所公知的类似材料；本文在其它地方提到的多孔形式的膜,例如多孔氧化铟锡,多孔氧化铝锌,或多孔氟化氧化锡；多孔氮化物或碳化物,例如Si3N4,AlN,TiN,TiC；多孔碳氧化物和氧-碳-氮化物,例如,SiCxOy和SiCxOyNz；多孔半导体例如Si或Ge；多孔氧氮化物例如SiOxNy,AlOxNy,或SiAlxOyNz；多孔金属例如Al,Cu,Ti,Fe,Ag,Au,和其它金属。
在一种或更多种实施方式中，减缓裂纹的层130可为连续的层或不连续的层。当减缓裂纹的层是不连续的层时,其上设置减缓裂纹的层130的第一相对的表面122可包括暴露的区域132(或不包括减缓裂纹的层130的区域)和包括减缓裂纹的层130的区域,如图5A-5C所示。减缓裂纹的层130的图案可包括离散的材料岛，其被暴露的区域132(或不包括减缓裂纹的层130的区域)环绕，见图5B。或者,减缓裂纹的层130可形成连续的基质材料，且暴露的区域132(或不包括减缓裂纹的层130的区域)被减缓裂纹的层130环绕，见图5C。减缓裂纹的层130可覆盖第一相对的表面122约50％,约60％,约70％,约80％,约90％或约100％的区域。减缓裂纹的层130的厚度可沿着上面设置该减缓裂纹的层130的第一相对的表面的基本上所有区域是均匀的。在一种或更多种替代实施方式中,可改变减缓裂纹的层的厚度来提供具有较小厚度的区域和具有较大厚度的区域。当减缓裂纹的层是连续的或不连续的时，都可存在厚度变化。
减缓裂纹的层130可通过各种方法设置在膜110和玻璃基片120之间。减缓裂纹的层130使用真空沉积技术来设置，例如化学气相沉积(例如,等离子体增强化学气相沉积),物理气相沉积(例如,反应性或非反应性溅射、热蒸发、电子束蒸发或激光烧蚀),热,电阻或电子束蒸发和/或原子层沉积。一个或多个实施方式的减缓裂纹的层130可呈现较高的温度容限、对UV臭氧或等离子体处理的稳健性、UV透明性、对环境老化的稳健性、真空下的低脱气等。在其中膜也通过真空沉积形成的情况下,可在相同或类似的真空沉积腔室或使用相同或类似涂覆设备同时形成减缓裂纹的层和膜。
减缓裂纹的层130还可使用基于液体的沉积技术来设置,例如溶胶-凝胶涂覆或聚合物涂覆方法,例如其中旋涂、喷涂、狭缝拉制、滑动、线绕杆、刀片/刀、气刀、幕涂、辊涂、凹版印刷和本技术领域所公知的其它方法。
在一个或多个实施方式中,减缓裂纹的层130可包括多孔层,或具体来说，纳米多孔层。如本文所使用，术语"纳米多孔"包括具有传统定义的“孔”(例如,开口或空穴)的材料，还包括特征在于与具有相同或类似化学组成的全致密材料相比预期具有较低密度或较低弹性模量的材料。因此,纳米多孔层中的"孔"可为下述形式：柱状空穴、原子空位、球形孔、晶粒或颗粒间隙、具有较低或不同密度的区域，或导致纳米多孔层的密度或弹性模量宏观下降的任何其它几何形貌。对于具有纳米尺度孔和无光散射或非常低光散射的材料，可使用已知方法从折射率测量来估算体积分数孔隙率。在一个或多个实施方式中,体积分数孔隙率可大于约5％,大于约10％,或大于约20％。在一些实施方式中，体积分数孔隙率可小于约90％,或小于约60％,从而在加工和终端应用中保持纳米多孔层的机械耐久性。
所述纳米多孔层可为基本上光学透明和不含光散射的,例如具有的光学透射雾度为10％或更小,9％或更小,8％或更小,7％或更小,6％或更小,5％或更小,4％或更小,3％或更小,2％或更小,1％或更小和在它们之间的全部范围和子范围。纳米多孔层的透射雾度可通过控制平均孔径来控制,如本文所定义。纳米多孔层中的示例性平均孔径可包括200nm或更小,100nm或更小,90nm或更小,80nm或更小,70nm或更小,60nm或更小,50nm或更小,40nm或更小,30nm或更小,20nm或更小,10nm或更小,5nm或更小和在它们之间的全部范围和子范围。这些孔径可从光散射测量来估算，或者使用透视电子显微镜(TEM)和其它已知方法直接进行分析。
在一个或多个实施方式中,纳米多孔层可包括无机材料。在一种或更多种具体实施方式中,减缓裂纹的层只包括纳米多孔层并且全部是纳米多孔的。纳米多孔层可包括无机材料，或者可排除有机材料。在一个或多个实施方式中,减缓裂纹的层可包括无机纳米多孔层，其呈现低内在膜应力。在具体实施方式中,这种减缓裂纹的层可使用控制减缓裂纹的层(例如,相对于一些溶胶-凝胶涂覆过程)中内在膜应力的技术(例如,真空沉积)来形成。控制内在膜应力还可使得能控制其它机械性质，例如减缓裂纹的层的失效应变。
可通过小心地控制沉积方法来控制减缓裂纹的层的孔隙率和机械性质，例如真空腔室中稍微的超压、低温度沉积、沉积速率控制和等离子体和/或离子束能量改性。虽然通常使用蒸气沉积方法，但本技术领域所公知的其它方法也可用来提供具有所需孔隙率和/或机械性质的减缓裂纹的层。例如,包括纳米多孔层的减缓裂纹的层还可通过湿化学或溶胶-凝胶方法来形成,例如旋涂、浸涂、狭缝/裂缝涂布、辊涂、凹版涂覆和喷涂。可通过下述手段把孔隙率引入湿法涂覆的纳米多孔层：使用随后溶解或热分解的成孔剂(例如嵌段共聚物成孔剂)，相分离方法，或浇铸微粒或纳米微粒层其中颗粒之间的间隙仍然是部分地空的。
在一些实施方式中,纳米多孔层可呈现类似于玻璃基片和/或膜和/或附加层(如本文所述)的折射率,从而最小化光学干涉效应。附加的或可选的,纳米多孔层可呈现被调节来实现减反射干涉效应的折射率。纳米多孔层的折射率多少可通过控制纳米多孔层的纳米孔隙率来加工。例如,在一些情况下可需要选择具有较高折射率的材料,例如Al2O3,TiO2,Nb2O5,Si3N4,或AlN,当制成具有目标孔隙率水平的纳米多孔层时其可呈现约1.4-约1.8的折射率或接近玻璃基片的折射率(例如为约1.45-约1.6)。纳米多孔层的折射率可使用本技术领域所公知的"有效折射率"模型来与孔隙率水平相关。
减缓裂纹的层130的厚度(当减缓裂纹的层的厚度是变化的时候，它包括平均厚度)可为约0.001μm-约10μm(1nm-10,000nm)或约0.005μm-约0.5μm(5nm-约500nm),约0.01μm-约0.5μm(10nm-约500nm),约0.02μm-约0.2μm(20nm-约200nm)；但在一些情况下，膜可薄得多，例如减缓裂纹的层130可为具有约0.1nm-约1nm厚度的单分子“单层”。在一个或多个实施方式中,减缓裂纹的层130的厚度为约0.02μm-约10μm,约0.03μm-约10μm,约0.04μm-约10μm,约0.05μm-约10μm,约0.06μm-约10μm,约0.07μm-约10μm,约0.08μm-约10μm,约0.09μm-约10μm,约0.1μm-约10μm,约0.01μm-约9μm,约0.01μm-约8μm,约0.01μm-约7μm,约0.01μm-约6μm,约0.01μm-约5μm,约0.01μm-约4μm,约0.01μm-约3μm,约0.01μm-约2μm,约0.01μm-约1微米,约0.02μm-约1微米,约0.03-约1μm,约0.04μm-约0.5μm,约0.05μm-约0.25μm或约0.05μm-约0.15μm。在一种或更多种具体实施方式中,减缓裂纹的层的厚度可为约30nm或更小,约20nm或更小,约10nm或更小,约5nm或更小,约4nm或更小,约3nm或更小,约2nm或更小或约1nm或更小。
在一个或多个实施方式中,玻璃基片120、膜110和/或减缓裂纹的层130的厚度可通过相互关系来规定。例如,减缓裂纹的层的厚度可小于或等于约10倍膜厚度。在另一实施例中,当膜110的厚度为约85nm时,减缓裂纹的层130的厚度可为约850nm或更小。还在另一实施例中,减缓裂纹的层130的厚度可为约35nm-约80nm，膜110的厚度可为约30nm-约300nm。在一种变体中,减缓裂纹的层的厚度可小于或等于约9倍,8倍,7倍,6倍,5倍,4倍,3倍或2倍膜厚度。在另一种变体中,膜厚度和裂纹减缓膜的厚度各自小于约10μm,小于约5μm,小于约2μm,小于约1μm,小于约0.5μm,或小于约0.2μm。在一些实施方式中,减缓裂纹的层130厚度和膜110厚度的比例可为约1:1-约1:8,约1:2-约1:6,约1:3-约1:5,或约1:3-约1:4。在另一种变体中,减缓裂纹的层的厚度小于约0.1μm，膜厚度大于减缓裂纹的层的厚度。
制品的一种或更多种实施方式包括减缓裂纹的层130，其包括等离子体聚合的聚合物、硅烷、金属或其组合。在这种实施方式中,当利用减缓裂纹的层130时,膜110保持功能性质(例如,光学性质,电气性质和机械性质)，制品100保留其平均挠曲强度。在这种实施方式中,膜110可包括一种或更多种透明导电氧化物层例如氧化铟锡层，或者耐刮擦层例如AlOxNy、AlN及其组合。此外,玻璃基片120可被强化，或具体来说被化学强化。
附加的或可选的，膜110包括下述的一种或更多种：氧化铟锡层、耐刮擦层(例如,AlOxNy,AlN及其组合)、易清洁层、减反射层、耐指纹层等，减缓裂纹的层130包括等离子体聚合的聚合物、硅烷、金属或其组合，它们形成堆叠件，其中堆叠件具有低的总体光学反射率。例如,这种堆叠件在450-650nm,420-680nm,或甚至400-700nm的可见光波长范围内的整体反射率(或总反射率)可为15％或更小,10％或更小,8％或更小,7％或更小,6.5％或更小,6％或更小,5.5％或更小。在一些实施方式中，存在的上述反射率数值可包括来自一裸露(或未涂覆的)玻璃界面的反射率,单独来自未涂覆的玻璃界面的反射率约为4％,或可表征为玻璃基片的第一主表面、设置在第一主表面上的膜和层(和相关界面)的反射率(排除来自玻璃基片的未涂覆的第二主表面的4％反射率)。因此,在一些情况下，当被包封剂折射率为约1.45-1.65的典型包封剂(即附加膜或层)覆盖时，在450-650nm,420-680nm,或甚至400-700nm的可见光波长范围内，来自这种膜堆叠件结构和膜-玻璃涂覆界面(减去未涂覆的玻璃界面的反射率)的反射率小于约5％,4％,3％,2％,或甚至小于约1.5％。此外,堆叠件结构可呈现高光学透射率,根据一般关系:透射率＝100％-反射率-吸收率,这意味着同时具有低反射率和低吸收率。在450-650nm,420-680nm,或甚至400-700nm的可见光波长范围内，堆叠件结构(忽略与单独的玻璃基片或包封层相关的反射率和吸收率时)的透射率可为大于约75％,80％,85％,90％,95％,或甚至98％。
制品的一个或多个实施方式包括减缓裂纹的层130，其包括蒸气沉积的纳米多孔SiO2。在这种实施方式中,当使用减缓裂纹的层130时,相对于包括膜110和玻璃基片120但不含减缓裂纹的层130的类似的制品，膜110保持功能性质(例如,光学性质,电气性质和机械性质)，制品100保留其平均挠曲强度,或具有改善的平均挠曲强度。在这种实施方式中,膜110可包括一种或更多种透明导电氧化物层，例如氧化铟锡层,耐刮擦层,易清洁层,减反射层,耐指纹层等。此外,玻璃基片120可被强化，或具体来说被化学强化。在这些实施方式中,因为本文其它地方所述的温度、真空和环境容限因素，本文所述的减缓裂纹的层可用于一些应用。
可通过改变膜110、减缓裂纹的层130和/或玻璃基片120的一种或更多种性质，来调节制品100的光学性质。例如,在约400nm-约700nm的可见光波长范围内,制品100呈现的总反射率可为15％或更小,10％或更小,8％或更小,7％或更小,6.9％或更小,6.8％或更小,6.7％或更小,6.6％或更小,6.5％或更小,6.4％或更小,6.3％或更小,6.2％或更小,6.1％或更小和/或6％或更小。如上所述的范围可进一步变化，且仅含膜堆叠件/涂覆的玻璃界面的范围如上所述。在更具体实施方式中,本文所述的制品100可呈现比不含减缓裂纹的层130的制品更低的平均反射率和更大的平均挠曲强度。在一种或更多种替代实施方式中,可通过改变玻璃基片120、膜110和/或减缓裂纹的层130的厚度来调节制品100的光学性质、电学性质或机械性质中的至少两种。附加的或可选的,通过改变玻璃基片120、膜110和/或减缓裂纹的层130的厚度来调节或改善制品100的平均挠曲强度。
该制品100可包括设置在玻璃基片上的一种或更多种附加膜。在一个或多个实施方式中,一种或更多种附加膜可设置在膜110上或与膜相背的主表面上。附加膜可设置成直接接触膜110。在一个或多个实施方式中,附加膜可设置在下述之间：1)玻璃基片120和减缓裂纹的层130；或2)减缓裂纹的层130和膜110。在一个或多个实施方式中,减缓裂纹的层130和膜110都可位于玻璃基片120和附加膜之间。附加膜可包括保护层、粘合层、平坦化层、防碎层、光学粘合层、显示层、偏光层、吸光层、反射改性干扰层、防刮层、阻挡层、钝化层、密封层、扩散阻挡层及其组合，以及本技术领域所公知的执行这些或相关功能的其它层。合适的保护或阻挡层的示例包括含SiOx,SiNy,SiOxNy,其它类似材料及其组合的层。还可改变这种层来匹配或补偿膜110、减缓裂纹的层130和/或玻璃基片120的光学性质。例如,保护层可选定为具有类似于减缓裂纹的层130、膜110或玻璃基片120折射率的折射率。对本领域普通技术人员而言显而易见的是，因为可各种原因，可插入具有不同折射率和/或厚度的多种附加膜。在不偏离本发明的精神时，附加膜(以及减缓裂纹的层130和膜110)的折射率、厚度和其它性质可进一步改变和优化。在其它情况下,例如,可采用替代的膜设计，其中减缓裂纹的层130的折射率可高于膜的折射率。
在一个或多个实施方式中,所述制品100可用于信息显示设备和/或触摸传感设备。在一种或更多种替代实施方式中,制品100可为层压件结构的一部分，例如作为用于汽车或飞机窗户的玻璃-聚合物-玻璃层压安全玻璃。在这些层压件中用作中间层的示例性聚合物材料是PVB(聚乙烯醇缩丁醛),并且本技术领域公知有许多其它中间层材料可用。此外,层压的玻璃结构有各种选择,这没有特别限定。在最终应用中，制品100可为弯曲的或成形的，例如作为汽车挡风玻璃、天窗或侧面窗户。制品100的厚度可因设计或机械原因变化；例如,制品100在边缘处的厚度可大于制品中央的厚度。制品100可进行酸抛光或以其它方式处理，以去除或减少表面瑕疵的影响。
本发明的第二方面涉及利用本文所述的制品的盖板玻璃应用。在一种或更多种实施方式中,盖板玻璃可包括层压的制品，其包括玻璃基片120(其可为强化或非强化的)、含硬材料例如AlOxNy,AlN,SiOxNy,SiAlvOxNy,Si3N4及其组合的耐刮擦膜和减缓裂纹的层130。层压的制品可包括一种或更多种附加膜，用于降低反射和/或在层压的制品上提供易清洁或耐指纹表面。
本发明的另一方面涉及包括本文所述的制品的触摸传感设备。在一个或多个实施方式中,触摸传感设备可包括玻璃基片120(其可为强化或没有强化的)、含透明导电氧化物的膜110和减缓裂纹的层130。透明导电氧化物可包括氧化铟锡、氧化铝锌、氟化氧化锡或本技术领域所公知的其它氧化物。在一个或多个实施方式中,把膜110不连续地设置在玻璃基片120上。换句话说,膜110可设置在玻璃基片120的离散区域上。具有膜的离散区域形成图案化或涂覆的区域(未显示),而不具有膜的离散区域形成未图案化或未涂覆的区域(未显示)。在一个或多个实施方式中,通过在玻璃基片120表面上连续地设置膜110和随后选择性地蚀刻掉离散区域中的膜110从而在那些离散区域中不存在膜110，来形成图案化或涂覆的区域和未图案化或未涂覆的区域。膜110可使用在水性溶液中的蚀刻剂例如HCl或FeCl3来蚀刻，例如市售TE-100蚀刻剂，购自千思公司(TranseneCo)。在一个或多个实施方式中,减缓裂纹的层130没有被蚀刻剂显著地降解或去除。或者,膜110可选择性地沉积到玻璃基片120表面的离散区域上，以形成图案化或涂覆的区域和未图案化或未涂覆的区域。
在一个或多个实施方式中,未涂覆的区域的总反射率类似于涂覆的区域的总反射率。在一种或更多种具体实施方式中,在约450nm-约650nm,约420nm-约680nm或甚至约400nm-约700nm的可见光波长范围内，未图案化或未涂覆的区域的总反射率与图案化或涂覆的区域的总反射率相差约5％或更小,4.5％或更小,4％或更小,3.5％或更小,3％或更小,2.5％或更小,2.0％或更小,1.5％或更小或甚至1％或更小。
根据本发明的另一方面，制品100同时包括减缓裂纹的层130和膜110,其可包括氧化铟锡或其它透明导电氧化物,呈现可接受的、能将这种制品用于触摸传感设备中的电阻率。在一个或多个实施方式中,当存在于本文所述的制品中时，膜110呈现的薄层电阻为约100欧姆/方块或更小,80欧姆/方块或更小,50欧姆/方块或更小,或甚至30欧姆/方块或更小。在这种实施方式中,膜的厚度可为约200nm或更小,150nm或更小,100nm或更小,80nm或更小,50nm或更小或甚至35nm或更小。在一种或更多种具体实施方式中,当存在于制品中时,这种膜呈现的电阻率是10x10-4欧姆·厘米或更小,8x10-4欧姆·厘米或更小,5x10-4欧姆·厘米或更小,或甚至3x10-4欧姆·厘米或更小。因此,当存在于本文所述的制品100中时，膜110可有利地保持透明导电氧化物膜和用于触摸传感应用(包括投射电容触摸传感设备)的其它这种膜预期具有的电学和光学性能。
本发明还可应用于包括不互动或不用于显示的制品的制品；例如，这种制品可用于下述情况：其中设备具有用于显示和可互动的玻璃前侧，以及可广义地称为“装饰性”的背面，意指背面可“漆”成一些颜色，具有艺术作品或关于制造商、型号和序列号的信息，纹理化或其它特征。
本发明的另一方面涉及形成制品100的方法。在一种或更多种实施方式中,这种方法包括提供玻璃基片120,在玻璃基片的第一主表面上设置膜110，以在它们之间构建有效界面，以及控制有效界面的有效粘附能。在一种或更多种实施方式中,所述方法包括将有效粘附能控制到小于约4J/m2。在一种或更多种实施方式中,控制有效粘附能包括在设置膜之前，在玻璃基片120的表面(例如,一各或更多个主表面122,124和/或一个或更多个次表面)上设置减缓裂纹的层130。换句话说,控制有效粘附能包括在膜110和玻璃基片120之间设置减缓裂纹的层130。
在一个或多个实施方式中,所述方法包括通过真空沉积过程设置膜110和/或减缓裂纹的层130。在具体实施方式中,这种真空沉积过程可利用至少约100℃,200℃,300℃,400℃和在它们之间的全部范围和子范围的温度。在一些实施方式中,减缓裂纹的层可通过湿法工艺来形成。
在一种或更多种具体实施方式中,所述方法包括控制减缓裂纹的层130和/或膜110的厚度。本文所述的控制减缓裂纹的层和/或膜厚度可通过控制一种或更多种用于形成减缓裂纹的层和/或膜的过程来进行，从而施涂的减缓裂纹的层和/或膜具有所需的或所定义的厚度。在甚至更具体实施方式中，所述方法包括控制减缓裂纹的层130和/或膜110的厚度，来保持玻璃基片120的平均挠曲强度和/或膜110的功能性质。
在一种或更多种替代实施方式中,所述方法包括控制减缓裂纹的层130和/或膜110的连续性。控制减缓裂纹的层130的连续性可包括形成连续的减缓裂纹的层和去除减缓裂纹的层的选定部分，以构建不连续的减缓裂纹的层。在其他实施方式中,控制减缓裂纹的层的连续性可包括选择性地形成减缓裂纹的层，以形成不连续的减缓裂纹的层。这种实施方式可使用掩模、蚀刻剂及其组合来控制减缓裂纹的层的连续性。
在一种或更多种替代实施方式中,所述方法包括当在玻璃基片120上设置减缓裂纹的层130之时但在沉积膜110之前，控制减缓裂纹的层130的表面能。在制造的这个中间阶段控制减缓裂纹的层的表面能，可用于形成可重复的制造过程。在一种或更多种实施方式中,所述方法包括把减缓裂纹的层130的表面能(如当揭开减缓裂纹的层130并暴露于空气时所测)控制到小于约70mJ/m2或更小,60mJ/m2或更小,50mJ/m2或更小,40mJ/m2或更小,30mJ/m2或更小,20mJ/m2或更小,但在一些情况下，大于约15mJ/m2。在一种或更多种实施方式中,上述表面能值和范围同时包括极性和色散分量，可针对三种测试液体(水、二碘甲烷和十六烷)的三种接触角拟合S.吴(S.Wu)(1971)开发的已知的理论模型来进行测量。(参考文献:S.吴(S.Wu),J.Polym.Sci C,34,19,1971)。
在一个或多个实施方式中,所述方法可包括在减缓裂纹的层130中形成孔隙率。所述方法可任选地包括控制减缓裂纹的层的孔隙率，如本文以其它方式所述。所述方法还可包括通过控制减缓裂纹的层的沉积和制造过程，控制减缓裂纹的层和/或膜的内在膜应力。
如本文所述，所述方法可包括在玻璃基片120上设置附加膜。在一个或多个实施方式中,所述方法可包括在玻璃基片上设置附加膜，从而将附加膜设置在玻璃基片120和减缓裂纹的层130之间,设置在减缓裂纹的层130和膜110之间或者,或者使膜110在减缓裂纹的层130和附加膜之间。或者,所述方法可包括在玻璃基片120的与上面设置膜的表面相背的主表面上设置附加膜。
在一个或多个实施方式中,所述方法包括在玻璃基片上设置减缓裂纹的层130、膜110和/或附加膜之前或之后，对玻璃基片120进行强化。玻璃基片120可化学强化或以其它方式强化。玻璃基片120可在玻璃基片120上设置减缓裂纹的层130之后但在玻璃基片上设置膜110之前强化。玻璃基片120可在玻璃基片120上设置减缓裂纹的层130和膜110之后但在玻璃基片上设置附加膜(如果有)之前强化。当没有使用附加膜时,玻璃基片120可在玻璃基片上设置减缓裂纹的层130和膜110之后强化。
下面的实施例表示了本发明的一些非限制性实施方式。
实施例1A-1E。
实施例1A-1E各自通过提供包括下述组成的玻璃基片来形成：61摩尔％≤SiO2≤75摩尔％；7摩尔％≤Al2O3≤15摩尔％；0摩尔％≤B2O3≤12摩尔％；9摩尔％≤Na2O≤21摩尔％；0摩尔％≤K2O≤4摩尔％；0摩尔％≤MgO≤7摩尔％；0摩尔％≤CaO≤3摩尔％,和0摩尔％≤SnO2≤1摩尔％。玻璃基片的厚度为0.7毫米。玻璃基片通过离子交换强化来提供约690MPa的表面压缩应力(CS)和约24μm的压缩层深度(DOL)。离子交换过程通过把玻璃基片浸没在熔融的硝酸钾(KNO3)浴中来实施，该浴加热到约350℃-450℃的温度。玻璃基片在浴中浸没3-8小时的时间，以取得表面CS和压缩DOL。在离子交换过程完成之后,在12％浓度的KOH洗涤剂溶液中清洁实施例1A-1E的玻璃基片，该洗涤剂溶液由森米克林公司(SemicleanKG)提供并具有约50℃的温度。
使用ICP腔室，在实施例1C-1E的强化玻璃基片上设置包括等离子体聚合的含氟聚合物的减缓裂纹的层。在60秒沉积过程中沉积减缓裂纹的层，并使用分别以40sccm和20sccm流动的C4F8气体和H2气体混合物，温度约为25℃，压力约为5mT,且线圈上具有1500W13.56MHz RF，平台上具有50W13.56MHz RF。在与膜结合之前,所测减缓裂纹的层的表面能是约19mJ/m2-约24mJ/m2。通过使用去离子水、二碘甲烷和十六烷的接触角测量结果，来测量表面能。使用电子束蒸发工艺，在各实施例1B-1E上设置包括Cr的膜。比较例1A不包括减缓裂纹的层和膜，比较例B包括膜但不包括减缓裂纹的层。在实施例1C-1E上沉积膜之前,分别将实施例1A-1E加热到约120℃，压力为约2x10-7托(torr)，随后冷却到室温。表1提供的厚度测量结果是通过光谱椭圆光度法测量的。
表1：实施例1A-1E
| 实施例 | 减缓裂纹的层厚度 | 膜厚度 |
| 1A(比较例) | 无 | 无 |
| 1B(比较例) | 无 | 30nm |
| 1C | 6nm | 30nm |
| 1D | 6nm | 30nm |
| 1E | 6nm | 30nm |
使用环叠环失效负载测试，来表明实施例1A-1E的平均挠曲强度保留，见图6。对于环叠环失效负载测试，具有膜和/或减缓裂纹的层的一侧处于拉伸状态。环叠环失效负载测试参数包括接触半径为1.6mm,十字头速度为1.2mm/分钟,负载环直径为0.5英寸,支撑环直径为1英寸。在测试之前,把粘合剂膜置于待测试的样品的两侧，从而容纳破碎的玻璃碎屑。
如图6所示,添加减缓裂纹的层得到的制品保留约相同于不含减缓裂纹的层或膜的玻璃基片(比较例1A)的平均挠曲强度。此外,具有减缓裂纹的层的制品呈现的平均挠曲强度大于仅含膜而不含减缓裂纹的层的强化和非强化玻璃基片(即比较例1B)，其呈现显著降低的平均挠曲强度。
实施例2:纳米多孔减缓裂纹的层。
实施例2A-2G通过提供0.7mm厚的离子交换强化铝硅酸盐玻璃基片来制备。玻璃基片包括下述组成：61摩尔％≤SiO2≤75摩尔％；7摩尔％≤Al2O3≤15摩尔％；0摩尔％≤B2O3≤12摩尔％；9摩尔％≤Na2O≤21摩尔％；0摩尔％≤K2O≤4摩尔％；0摩尔％≤MgO≤7摩尔％；0摩尔％≤CaO≤3摩尔％,和0摩尔％≤SnO2≤1摩尔％。玻璃基片在温度为约350-450℃的KNO3熔盐浴中离子交换3-8小时。离子交换的玻璃基片的压缩应力为约687MPa，离子交换层深度为约24微米。然后，将玻璃基片在KOH洗涤剂溶液(1-4％斯米克林(SemicleanKG))中进行清洁,其温度为约50-70℃并伴有40-110KHz的超声搅拌,用相同频率超声进行去离子水淋洗，并干燥。
使实施例2A的玻璃基片保持裸露，其上不设置层或膜。使用SiO前体材料的电阻热蒸发，将纳米多孔SiO2层沉积在实施例2B,2C,2F和2G的各玻璃基片上，沉积速率为5埃/秒,沉积压力为7.3x10-4托,氧气流动速率为100sccm,氩气流动速率为100sccm,基片温度初始为约25℃,在沉积时增加到约50℃，因为沉积过程中产生热量。所得纳米多孔SiO2层在550nm波长的折射率为1.38，其导致估计的孔隙率为21％。使用纳米压痕法，所测纳米多孔SiO2层的弹性模量为20GPa。实施例2B和2F包括厚度为约200nm的纳米多孔SiO2层，且实施例2C和2G包括厚度为约500nm的纳米多孔SiO2层。
实施例2D-2E(其不包括纳米多孔层)以及实施例2F和2G(其分别包括纳米多孔层)的玻璃基片还使用厚度为约100nm的氧化铟锡(ITO)膜进行进一步涂覆。ITO膜使用溅射工艺和KDF(型号903i,ITO涂覆系统)来形成。利用也由KDF提供的溅射靶SnO2:In2O3＝10:90(以重量计)。在15毫托压力下溅射ITO膜，其使用5sccm流量的90:10混合的Ar:O2,95sccmAr流量,以及1000WDC电源。沉积之后,把实施例2E-2G在200℃下于空气中退火60分钟。实施例2D没有退火。表2总结了实施例2A-2G的特征和加工。
表2：实施例2A-2G
以与实施例1A-1E相同的方式评估实施例2A-2G的平均挠曲强度。如图7和8所示,相对于实施例2D和2E(其仅包括ITO膜)，实施例2F和2G(其分别包括设置在玻璃基片和ITO膜之间的蒸气沉积的纳米多孔SiO2层)呈现改善的强度。此外，相对于实施例2A(其是裸露的玻璃基片)，实施例2D和2E呈现基本上降低的平均挠曲强度。不包括ITO膜的实施例2B和2C,呈现约与实施例2A相同的平均挠曲强度,表明纳米多孔SiO2层不降低玻璃基片的强度。
仅包括100nm的ITO膜和进行退火的实施例2D，降低制品的韦布尔(Weibull)特征强度到约106kgf。在实施例2F和2G中，在玻璃基片和100nm ITO膜(进行相同的退火周期)之间增加200-500nm纳米多孔SiO2层，把特征挠曲强度增加到175-183kgf。
在实验筛选中，沉积在纳米多孔SiO2层顶部的ITO膜呈现的电阻率强度，可与直接沉积在玻璃基片上的ITO膜(没有中间纳米多孔SiO2层)的电阻率比拟。实施例2D-2G的薄层电阻为35-95欧姆/方块(这对应于小于约10x10-4欧姆·厘米的电阻率)。
实施例3:具有氧氮化铝膜的纳米多孔无机减缓裂纹的层。
实施例3A-3B通过提供1.0mm厚的离子交换强化铝硅酸盐玻璃基片来制备。玻璃基片包括下述组成：61摩尔％≤SiO2≤75摩尔％；7摩尔％≤Al2O3≤15摩尔％；0摩尔％≤B2O3≤12摩尔％；9摩尔％≤Na2O≤21摩尔％；0摩尔％≤K2O≤4摩尔％；0摩尔％≤MgO≤7摩尔％；0摩尔％≤CaO≤3摩尔％,和0摩尔％≤SnO2≤1摩尔％。玻璃基片在温度为约350-450℃的KNO3熔盐浴中离子交换3-8小时，从而提供强化玻璃基片。强化玻璃基片的压缩应力为约885MPa和离子交换层深度为约42微米。然后，将玻璃基片在KOH洗涤剂溶液(1-4％斯米克林(Semiclean KG))中进行清洁,其温度为约50-70℃并伴有40-110KHz的超声搅拌,用相同频率超声进行去离子水淋洗，并干燥。
使比较例3A的5片玻璃基片保持裸露，其上不设置层或膜。在真空室中，使用SiO前体材料的电阻热蒸发，将纳米多孔SiO2层沉积在实施例3B的5片玻璃基片上，沉积速率为5埃/秒,沉积压力为7.3x10-4托,氧气流动速率为150sccm,氩气流动速率为100sccm,基片温度初始为约25℃,在沉积时增加到约50℃，因为沉积过程中产生热量。然后，还使用压力为约0.75毫托的真空室，通过来自铝靶的DC反应性溅射用2000nm厚的AlOxNy膜涂覆实施例3B的5片玻璃基片，该真空室存在以速率115sccm流动的氩气,以速率50sccm流动的氮气和以速率4sccm流动的氧气。DC提供的功率是4000W。AlOxNy膜形成的沉积速率为约70埃/分钟。表3总结了实施例3A-3B的特征和平均强度值。从表3可知,来自这组的未涂覆的玻璃样品(比较例3A)的平均强度为约330kgf,在这种情况下计算为5个测试样品的通过环叠环失效负载表示的均值。实施例3B的样品的平均强度是约391kgf。考虑平均强度值的标准偏差，本领域普通技术人员容易理解这两个样品组(比较例3A和实施例3B)的强度分布是统计学类似或基本上相同的。韦布尔分布分析得到类似统计学结论。如比较例2B所示,直接设置在类似玻璃基片上的类似2000nm厚的AlOxNy膜产生约140-160kgf的环叠环平均失效负载值。因此,相对于制备的不含减缓裂纹的层的相同或基本上相同制品,实施例3B的减缓裂纹的层导致显著改善涂覆的玻璃强度。
表3：实施例3A-3B
尽管出于说明性目的已经参考具体实施方式描述了本发明,但是受益于本公开的本领域技术人员可以理解能够在不背离本发明所揭示的范围的前提下进行其他的实施方式。因此，本领域技术人员可进行各种修改、改动和选择，而不背离本发明的精神和范围。
Claims (11)
1.一种形成层压件制品的方法，其包括：
获得具有相对的主表面的玻璃基片；
在第一相对的主表面上设置具有一种或更多种功能性质并与玻璃基片形成界面的膜；和
把界面的有效粘附能控制到小于约4J/m2。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，控制有效粘附能包括在膜和玻璃基片之间设置减缓裂纹的层。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述减缓裂纹的层包括等离子体聚合的聚合物、硅烷或金属。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述等离子体聚合的聚合物包括下述的一种或更多种：等离子体聚合的含氟聚合物、等离子体聚合的烃聚合物、等离子体聚合的硅氧烷聚合物和等离子体聚合的硅烷聚合物。
5.一种形成层压件制品的方法，其包括：
获得具有相对的主表面的玻璃基片；
通过等离子体聚合在第一主表面上设置减缓裂纹的层以形成第一界面和厚度是100nm或更小以及表面能是70mJ/m2-15mJ/m2的减缓裂纹的层；和
在减缓裂纹的层上设置膜以形成第二界面。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，当源自膜的裂纹桥接进入减缓裂纹的层时，至少一部分的减缓裂纹的层与膜分离，或者当源自玻璃基片的裂纹桥接进入减缓裂纹的层时，至少一部分的减缓裂纹的层与玻璃基片分离。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述减缓裂纹的层的断裂韧性为玻璃基片和膜之一的断裂韧性的50％或更小。
8.如权利要求5-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述等离子体聚合的聚合物包括下述的一种或更多种：等离子体聚合的含氟聚合物、等离子体聚合的烃聚合物、等离子体聚合的硅氧烷聚合物和等离子体聚合的硅烷聚合物。
9.如权利要求5-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述减缓裂纹的层包括连续的层或不连续的层。
10.如权利要求5-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述玻璃基片包括碱金属铝硅酸盐玻璃、含碱金属的硼硅酸盐玻璃和碱金属硼铝硅酸盐玻璃中的一种，并具有大于500MPa的压缩应力和大于15μm的压缩层深度。
11.如权利要求5-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述膜包含铬。
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