KR101582369B1 - 열전사 필름 및 이를 사용하여 제조된 유기전계발광소자 - Google Patents

열전사 필름 및 이를 사용하여 제조된 유기전계발광소자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열전사 필름 및 이를 사용하여 제조된 유기전계발광소자에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 기재필름 및 상기 기재필름 위에 형성된 최외곽층을 포함하고, 25℃ 및 상대습도 45%에서, 상기 기재필름의 일래스틱 모듈러스에 대한 상기 최외곽층의 일래스틱 모듈러스의 비가 1 이상인 열전사 필름 및 이를 사용하여 제조된 유기전계발광소자에 관한 것이다.

Description

열전사 필름 및 이를 사용하여 제조된 유기전계발광소자{THERMAL TRANSFER FILM AND ELECTROLUMINESCENCE DISPLAY DEVICE PREPARED USING THE SAME}
본 발명은 열전사 필름 및 이를 사용하여 제조된 유기전계발광소자에 관한 것이다.
열전사 필름은 패턴 형성시 도너 필름(donor film)으로 사용될 수 있다. 열전사 필름은 기재필름에 광열전환층이 적층되어 있다. 광열전환층에 유기발광재료 등을 포함하는 전사층이 적층된다. 광열전환층에 흡수 파장의 빛을 조사할 경우, 광열 전환층에 의해 전사층이 전사될 수 있다. 이러한 광열 전환층은 광 유도에 의한 열전사를 위해 특정 광학 밀도를 감소시키지 않아야 하고, 균일한 전사를 위해서는 외관상 균일한 코팅을 갖는 것이 중요하다.
또한, 광열 전환층과 전사층 사이에 중간층이 형성될 수도 있다. 중간층의 평탄도는 전사층의 전사 불량을 감소시킬 수 있는 중요한 인자가 될 수 있다.
일반적으로 열전사 필름에서 기재필름은 코팅 처리된 것을 사용하게 된다. 기재필름에 코팅성을 부가하기 위하여 기재필름에 폴리우레탄, 폴리에스테르 등의 재질의 프라이머(일반적으로 입자)를 처리할 수 있다.
열전사 필름은 일반적으로 롤로 권취하는 과정을 거쳐 제품으로 제조될 수 있다. 도 3은 열전사 필름(1)의 제조 공정 중 롤(2) 권취 후 2개의 열전사 필름의 적층체(A)와 상기 적층체(A)로부터 분리된 열전사 필름(B)을 나타낸 것이다. 도 3에 따르면, 프라이머(13)가 형성된 기재필름(10), 광열전환층(11) 및 중간층(12)으로 구성되는 제1열전사 필름과, 프라이머(23)가 형성된 기재필름(20), 광열전환층(21) 및 중간층(22)으로 구성되는 제2열전사 필름의 적층체(A)가 열전사 필름(1)의 롤(2) 권취에 의해 제조된다. 이때 롤의 권취 압력에 의해 제2열전사 필름의 기재필름(20)의 프라이머(23)로 인하여, 제1열전사 필름의 중간층(12)에는 프라이머 형상의 눌림 자국(14)이 발생할 수 있다.
상기 눌림 자국(14)은 중간층의 표면조도를 좋지 않게 하여 전사층의 전사 불량을 야기할 수 있다. 도 3은 기재필름, 광열전환층, 중간층으로 구성되는 열전사 필름의 경우를 도시하였으나, 기재필름, 광열전환층으로 구성되는 열전사 필름에서도 동일한 눌림 자국이 발생할 수 있다.
이와 관련하여, 한국공개특허 제2005-0004904호에 따르면 기판, 결합층, 중간층, 광열전환층, 투과성 지지체를 포함하고, 중간층의 구성 성분으로 아크릴레이트를 포함하는 열전사 필름을 개시하고 있다.
본 발명의 목적은 열전사 필름의 롤 권취시 기재필름의 프라이머로 인한 광열전환층 또는 중간층의 눌림 현상을 해소함으로써, 전사 불량을 해소할 수 있는 열전사 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 열전사필름을 도너 필름(donor film)으로 하여 제조된 유기전계발광소자를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 관점인 열전사 필름은 기재필름 및 상기 기재필름 위에 형성된 최외곽층을 포함하고, 25℃ 및 상대습도 45%에서, 상기 기재필름의 일래스틱 모듈러스(elastic modulus)에 대한 상기 최외곽층의 일래스틱 모듈러스의 비가 1 이상이 될 수 있다.
본 발명의 다른 관점인 유기전계발광소자는 상기 열전사 필름을 레이저 전사용 도너 필름으로 사용하여 제조될 수 있다.
본 발명은 열전사 필름의 롤 권취시 기재필름의 프라이머로 인하여 중간층 또는 광열전환층의 눌림 현상을 해소하여 전사 불량을 해소할 수 있는 열전사 필름을 제공하였다.
도 1은 본 발명 일 구체예의 열전사 필름의 단면도이다.
도 2는 본 발명 다른 구체예의 열전사 필름의 단면도이다.
도 3은 롤 권취 과정시 기재필름의 프라이머로 인한 눌림 현상을 나타낸 것이다.
도 4는 실험예에서 프라이머에 의한 눌림 자국을 확인하기 위한 샘플의 일 단면도이다.
도 5는 실험예에서 프라이머에 의한 눌림 자국을 확인하기 위한 샘플의 일 단면도이다.
본 명세서에서 "모듈러스"는 일래스틱 모듈러스(elastic modulus)로서, 기재필름, 광열전환층 또는 중간층의 표면에 대해 25℃ 및 상대습도 45% 조건에서 측정한 값일 수 있다. 모듈러스 측정은 하기 실험예를 참고할 수 있다.
본 발명의 일 관점인 열전사 필름은 기재필름 대비 광열전환층 또는 중간층의 모듈러스를 조절함으로써, 열전사 필름의 롤 권취시 기재필름의 프라이머로 인한 광열전환층 또는 중간층의 눌림 자국 현상을 해소할 수 있다. 그 결과, 상기 열전사 필름은 전사층이 적층되는 광열전환층 또는 중간층의 표면조도를 유지하여 전사 불량을 해소할 수 있다.
상기 열전사 필름은 기재필름 및 상기 기재필름 위에 형성된 최외곽층을 포함하고, 25℃ 및 상대습도 45%에서, 상기 기재필름의 일래스틱 모듈러스(elastic modulus)에 대한 상기 최외곽층의 일래스틱 모듈러스의 비가 1 이상이 될 수 있다.
도 1과 도 2는 본 발명 일 구체예의 열전사 필름의 단면도이다.
도 1에 따르면, 열전사 필름(100)은 기재필름(110) 위에 광열전환층(120)이 적층될 수 있다. 도 2에 따르면, 열전사 필름(200)은 기재필름(210) 위에, 광열전환층(220), 중간층(230)이 순차적으로 적층될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 열전사 필름은 최외곽층이 광열전환층으로서, 상기 열전사 필름은 기재필름, 및 상기 기재필름 위에 형성된 광열전환층을 포함하고, 상기 기재필름의 모듈러스에 대한 상기 광열전환층의 모듈러스의 비가 1 이상이 될 수 있다. 광열전환층의 모듈러스를 기재필름의 모듈러스보다 크게 함으로써, 열전사 필름을 롤 권취하더라도 롤 권취 압력으로 인하여 기재필름의 프라이머에 의한 광열전환층의 눌림 자국 현상을 해소할 수 있다.
상기 모듈러스의 비는 바람직하게는 1.0 이상, 더 바람직하게는 1.1-2.5가 될 수 있다.
기재필름
상기 기재필름은 인접한 광열 전환층과의 부착성이 좋고, 광열 전환층 및 그 이외의 다른 층간의 온도 전달을 제어할 수 있는 것을 사용할 수 있다.
상기 기재필름은 투명성이 있는 고분자 필름으로서, 특별히 제한되지 않지만, 폴리에스테르계, 폴리아크릴계, 폴리에폭시계, 폴리에틸렌계, 폴리프로필렌계, 폴리스티렌계 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 또는 폴리에틸렌나프탈레이트 필름을 주로 사용할 수 있다.
상기 기재필름은 단일층 또는 2개 이상의 층이 적층된 다중층일 수 있다.
상기 기재필름의 두께는 10㎛-500㎛, 바람직하게는 50㎛-250㎛가 될 수 있다. 상기 범위에서, 열전사 필름의 기재필름으로 사용할 수 있다.
상기 기재필름의 모듈러스는 2GPa-9GPa, 바람직하게는 3.5GPa-7.5GPa이 될 수 있다. 상기 범위에서, 눌림 현상을 해소할 수 있게 하는 광열전환층 또는 중간층의 모듈러스의 조절이 용이하고, 프라이머 눌림에 의한 전사 불량을 감소시키는 효과가 있을 수 있다.
상기 기재필름의 경도는 200Mpa-1,000Mpa, 바람직하게는 300Mpa-800Mpa가 될 수 있다. 상기 범위에서, 광열전환층 또는 중간층을 충분히 지지해줄 수 있다.
상기 기재필름은 코팅 처리될 수 있고, 코팅성을 높이기 위해 코팅 전에 폴리우레탄, 폴리에스테르 재질의 프라이머 입자로 처리된 것일 수 있다. 그 결과, 기재필름의 표면조도 Rpv(최저 피크와 최고 피크의 높이 차이, peak to valley)는 100nm-200nm가 될 수 있고, 표면조도 Rq(평균 조도)는 3nm-15nm가 될 수 있다. 상기 기재필름의 표면조도는 프라이머가 처리된 기재필름의 표면조도를 의미할 수 있다.
광열전환층
광열전환층은 광열전환재료, 바인더를 포함하는 조성물의 경화물을 포함할 수 있다.
상기 조성물은 개시제를 더 포함할 수 있다.
광열전환재료는 광열전환층에 사용가능한 통상의 염료, 안료, 카본블랙, 텅스텐 산화물 중 하나 이상을 사용할 수 있다. 바람직하게는, 카본블랙, 텅스텐 산화물 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
광열전환재료는 광열전환층 중 1-30중량%, 바람직하게는 10-20중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 열 전환 효율이 좋고, 전사 효율을 높여 불량을 줄일 수 있다.
바인더는 자외선 경화형 수지, 다관능 모노머 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
자외선 경화형 수지는 (메타)아크릴레이트계, 페놀계, 폴리비닐 부티르 수지, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐리덴염화물, 셀룰로스 에테르 및 에스테르, 니트로셀룰로스, 폴리카보네이트, 폴리메틸메타아크릴레이트 등을 포함하는 폴리알킬(메타)아크릴레이트계, 에폭시(메타)아크릴레이트계, 에폭시계, 에스테르계, 에테르계, 알키드계, 스피로아세탈계, 폴리부타디엔계, 폴리티올폴리엔계, 다가 알코올 등의 다관능 화합물의 (메타)아크릴레이트 수지, 및 아크릴계로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 바람직하게는 에폭시(메타)아크릴레이트 및 상기 자외선 경화성 수지 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
자외선 경화형 수지는 광열전환층 중 50-80중량%, 바람직하게는 60-70중량%로 포함될 수 있다.
다관능 모노머는 2관능 이상 바람직하게는 3관능-6관능의 모노머가 될 수 있다. 예를 들면, 다관능 모노머는 다가알코올의 히드록시기 유래 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머, 불소 변성 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 디(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 테트라(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머, 및 상기 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머에 불소 변성이 부여된 불소 변성 다관능 (메타)아크릴레이트 모노머로부터 선택되는 1종 이상이 될 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
다관능 모노머는 광열전환층 중 1-25중량%, 바람직하게는 10-25중량%로 포함될 수 있다.
바인더는 광열전환층 중 60-90중량%, 바람직하게는 80-85중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 안정적인 광열전환층의 매트릭스를 형성할 수 있고, 눌림 현상을 해소할 수 있는 모듈러스 구현이 용이하다.
개시제는 종래 통상적으로 사용되는 공지의 광중합 개시제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 1-히드록시시클로헥실 페닐 케톤과 같은 벤조페논계 화합물을 사용할 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
개시제는 광열전환층 중 1-20중량%, 바람직하게는 1-5중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 경도가 충분히 나올 수 있고, 미반응 개시제가 불순물로 남아있지 않을 수 있다.
상기 조성물은 용제를 더 포함할 수 있다. 용제는 광열전환재료, 바인더 등을 위한 조액 형성의 역할을 한다. 용제는 특별히 제한되지 않으며, 광열전환층 형성용 용제를 모두 사용할 수 있다. 바람직하게는, 메틸에틸케톤, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등을 사용할 수 있다.
상기 조성물은 통상의 방법으로 제조할 수 있는데, 바인더에 광중합개시제를 첨가하고, 다시 광열전환재료를 첨가하여 혼합함으로써 제조할 수 있다. 고형분 기준으로 상기 조성물 중 바인더는 60-90중량%, 개시제는 1-10중량%, 광열전환재료는 1-30중량%로 포함될 수 있다.
구체예에서, 상기 광열전환층은 에폭시(메타)아크릴레이트 30-50중량%, 폴리알킬(메타)아크릴레이트 10-30중량%, 다관능 모노머 1-25중량%, 개시제 1-20중량%, 및 광열전환재료 1-30중량%로 포함될 수 있다. 바람직하게는, 에폭시(메타)아크릴레이트 35-45중량%, 폴리알킬(메타)아크릴레이트 20-30중량%, 다관능 모노머 10-20중량%, 개시제 1-5중량%, 및 광열전환재료 10-20중량%로 포함될 수 있다.
상기 열전사 필름은 통상의 방법으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 기재필름의 일면에 광열전환층용 조성물을 코팅하고, 건조시킨 후, 질소 분위기 하에서 300-600mJ/cm2 조사로 경화시켜 제조할 수 있다.
광열전환층의 두께는 1㎛-10㎛, 바람직하게는 2㎛-5㎛가 될 수 있다. 상기 범위 내에서, 열전사 필름의 광열변환층으로 사용할 수 있다.
광열전환층의 모듈러스는 3GPa-10GPa, 바람직하게는 4GPa-8GPa이 될 수 있다. 상기 범위에서, 눌림 현상을 해소할 수 있고, 전사 불량을 감소 시키는 효과가 있을 수 있다.
광열전환층의 경도는 200Mpa-800Mpa, 바람직하게는 300Mpa-550Mpa가 될 수 있다. 상기 범위에서, 눌림 현상을 해소할 수 있고, 전사 불량을 감소 시키는 효과가 있을 수 있다.
광열전환층의 표면조도 Rpv는 5nm-36nm가 될 수 있고, 표면조도 Rq는 0.1nm-5nm가 될 수 있다. 상기 범위에서, 전사 불량을 감소 시키는 효과가 있을 수 있다.
다른 구체예에서, 상기 최외곽층은 중간층이고, 상기 열전사 필름은 기재필름, 상기 기재필름 위에 형성된 광열전환층, 및 상기 광열전환층 위에 형성된 중간층을 포함하고, 상기 기재필름의 모듈러스에 대한 상기 중간층의 모듈러스의 비가 1 이상, 바람직하게는 1.1-2.5가 될 수 있다. 중간층의 모듈러스를 기재필름의 모듈러스보다 크게 함으로써, 롤 권취하더라도 롤 권취 압력에 의한 기재필름의 프라이머에 의한 중간층의 눌림 자국 현상을 해소할 수 있다.
기재필름, 광열전환층에 대한 상세 내용은 상기에서 상술한 바와 같다.
광열전환층의 모듈러스는 3GPa-10GPa, 바람직하게는 4GPa-8GPa가 될 수 있다. 상기 범위 내에서, 기재필름 프라이머에 의한 눌림 현상을 해소할 수 있고, 전사시 불량을 감소시키는 효과가 있을 수 있다.
광열전환층의 경도는 200Mpa-800Mpa, 바람직하게는 300Mpa-550Mpa가 될 수 있다. 상기 범위 내에서, 눌림 현상을 해소할 수 있고, 전사 불량을 감소 시키는 효과가 있을 수 있다.
중간층
중간층은 전사층의 전사되는 재료의 손상 및 오염을 최소화하기 위해 사용될 수 있고, 전사층의 전사 재료의 뒤틀림을 감소시킬 수도 있다. 또한, 중간층은 광열전환층에 대한 전사층의 부착을 좋게 하고 리셉터에서 패턴이 형성된 부분 및 패턴이 형성되지 않은 부분의 전사층의 해제를 제어할 수 있다.
중간층은 자외선 경화형 수지, 다관능 모노머, 자외선 경화성 불소계 화합물 및 광중합 개시제를 포함하는 조성물로 형성될 수 있다.
자외선 경화형 수지는 중간층의 매트릭스를 형성하고, 중간층의 모듈러스를 제어함으로써 눌림 현상을 해소할 수 있게 한다.
자외선 경화형 수지는 모듈러스를 높이기 위하여 다관능, 예를 들면 2관능 이상의 비 불소계 수지를 사용할 수 있다.
구체적으로, 에폭시 노볼락 (메타)아크릴레이트계 등을 포함하는 에폭시 (메타)아크릴레이트계, 우레탄 (메타)아크릴레이트계, (메타)아크릴레이트계, 페놀계, 폴리비닐 부티르 수지, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐리딘염화물, 셀룰로스 에테르 및 에스테르, 니트로셀룰로스, 폴리카보네이트, 폴리메틸메타아크릴레이트 등을 포함하는 폴리알킬(메타)아크릴레이트계, 에폭시(메타)아크릴레이트계, 에폭시계, 에스테르계, 에테르계, 알키드계, 스피로아세탈계, 폴리부타디엔계, 폴리티올폴리엔계, 다가 알코올 등의 다관능 화합물의 (메타)아크릴레이트 수지, 아크릴계 중 하나 이상을 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다.
바람직하게는, 자외선 경화성 수지는 2관능 이상의 에폭시 노볼락 (메타)아크릴레이트계, 또는 2관능 이상의 에폭시 노볼락 (메타)아크릴레이트계와 2관능 이상의 우레탄 (메타)아크릴레이트계의 혼합물, 또는 3관능 이상의 우레탄(메타)아크릴레이트계를 사용할 수 있다.
상기 2관능 이상은 2-5관능, 상기 3관능 이상은 3-5관능을 의미할 수 있다.
상기 혼합물에서 2관능 이상의 에폭시 노볼락 (메타)아크릴레이트계: 2관능 이상의 우레탄(메타)아크릴레이트계의 중량비는 1:0.5 내지 1:2.0이 될 수 있다. 상기 범위에서, 눌림 자국 현상이 없는 모듈러스를 구현할 수 있고, 눌림에 의한 전사 불량을 감소시키는 효과가 있을 수 있다. 바람직하게는 1:0.5 내지 1:1.5가 될 수 있다.
자외선 경화성 수지는 고형분 기준으로 중간층 중 50-80중량%, 바람직하게는 60-70중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 눌림 자국 현상 해소를 위한 모듈러스 조절이 용이하고, 눌림에 의한 전사 불량을 감소 시키는 효과가 있을 수 있다.
다관능 모노머는 2관능 이상 바람직하게는 3관능-6관능의 불소를 포함하지 않는 비 불소계 모노머로서, 다가알코올의 히드록시기 유래 다관능 (메타)아크릴레이트를 사용할 수 있다.
예를 들면, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 디(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판 테트라(메타)아크릴레이트, 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
다관능 모노머는 고형분 기준으로 중간층 중 10-40중량%, 바람직하게는 20-30중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 눌림 자국 현상 해소를 위한 모듈러스 조절이 용이하고, 전사시 눌림에 의한 불량을 감소 시키는 효과가 있을 수 있다.
자외선 경화성 불소계 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다:
<화학식 1>
(CH2=CR1COO)nRf
(상기에서, n은 1 이상의 정수이고, R1은 수소 원자 또는 탄소수 1-5의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, Rf는 플루오로알킬기 또는 플루오로알킬렌기이다.)
일 구체예에서, 상기 Rf는 탄소수 1-10의 퍼플루오로알킬기, 하기 화학식 2의 (a) 내지 (e) 중 어느 하나의 구조를 가질 수 있다:
<화학식 2>
(a)
Figure 112012108717810-pat00001
(b)
Figure 112012108717810-pat00002
(c)
Figure 112012108717810-pat00003
(d)
Figure 112012108717810-pat00004
(e)
Figure 112012108717810-pat00005
(상기에서, RF1은 C1-C20의 직쇄형 또는 분지쇄형 알킬렌기 또는 퍼플루오로알킬렌기이고,
RF2, RF3, RF4 및 RF5는 수소, C1-C20의 직쇄형 또는 분지쇄형 퍼플루오로알킬기이다)
바람직하게는 n은 2 이상의 정수, 더 바람직하게는 2-20의 정수이다.
예를 들면, 1H,1H,10H,10H-퍼플루오로-1,10-데실 디(메타)아크릴레이트를 사용할 수 있다.
자외선 경화성 불소계 화합물은 고형분 기준으로 중간층 중 1-10중량%, 바람직하게는 1-5중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 유기발광 소재를 쉽게 전사 시킬 수 있다.
개시제는 상기에서 상술한 바와 같다.
개시제는 고형분 기준으로 중간층 중 1-10중량%, 바람직하게는 1-5중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 내에서, 경화 반응이 충분히 일어나고, 표면 모듈러스를 조절하는 효과가 있을 수 있다.
중간층은 고형분 기준으로 자외선 경화형 수지 50-80중량%, 다관능 모노머 10-40중량%, 자외선 경화성 불소계 화합물 1-10중량% 및 개시제 1-10중량%를 포함하는 조성물로 형성될 수 있다.
일 구체예에서, 중간층은 고형분 기준으로 에폭시 노볼락 (메타)아크릴레이트 60-70중량%, 다관능 모노머 20-30중량%, 자외선 경화성 불소계 화합물 1-10중량% 및 개시제 1-10중량%를 포함하는 조성물로 형성될 수 있다. 바람직하게는, 중간층은 고형분 기준으로 에폭시 노볼락 (메타)아크릴레이트 65-70중량%, 다관능 모노머 25-30중량%, 자외선 경화성 불소계 화합물 1-5중량% 및 개시제 1-5중량%를 포함하는 조성물로 형성될 수 있다.
다른 구체예에서, 중간층은 고형분 기준으로 에폭시 노볼락 (메타)아크릴레이트 30-35중량%, 2관능 이상의 우레탄 (메타)아크릴레이트 30-35중량%, 다관능 모노머 20-30중량%, 자외선 경화성 불소계 화합물 1-10중량% 및 개시제 1-10중량%를 포함하는 조성물로 형성될 수 있다. 바람직하게는, 중간층은 고형분 기준으로 에폭시 노볼락 (메타)아크릴레이트 30-35중량%, 2관능 이상의 우레탄 (메타)아크릴레이트 30-35중량%, 다관능 모노머 25-30중량%, 자외선 경화성 불소계 화합물 1-5중량% 및 개시제 1-5중량%를 포함하는 조성물로 형성될 수 있다.
중간층의 두께는 1㎛-10㎛, 바람직하게는 2㎛-5㎛가 될 수 있다. 상기 범위 내에서, 열전사 필름의 중간층으로 사용할 수 있다.
중간층의 모듈러스는 3GPa 이상, 바람직하게는 3GPa-10GPa, 더 바람직하게는 4GPa-10GPa이 될 수 있다. 상기 범위에서, 눌림 현상을 해소할 수 있고, 눌림에 의한 전사 불량을 감소 시키는 효과가 있을 수 있다.
중간층의 경도는 200Mpa-800Mpa, 바람직하게는 300Mpa-550Mpa이 될 수 있다. 상기 범위 내에서, 눌림 현상을 해소할 수 있고, 전사 불량을 감소 시키는 효과 효과가 있을 수 있다.
중간층의 표면조도 Rpv는 5nm-36nm가 될 수 있고, 표면조도 Rq는 0.1nm-5nm가 될 수 있다. 상기 범위에서, 전사 불량을 감소시키는 효과가 있을 수 있다.
상기 조성물은 용제를 더 포함할 수 있다. 용제는 특별히 제한되지 않으며, 광열전환층 형성용 용제를 모두 사용할 수 있다. 바람직하게는, 메틸에틸케톤, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트를 사용할 수 있다.
상기 열전사 필름은 OLED용 도너 필름, 레이저 전사용 도너 필름으로 사용될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 상기 열전사 필름은 레이저 전사용 도너 필름으로 발광 소자가 유기물로 이루어진 유기전계발광소자의 경우 전사 불량을 해소할 수 있다.
상기 열전사 필름에서 최 외곽층인 광열전환층 또는 중간층에는 전사층이 적층될 수 있다.
전사층은 전사 재료를 포함하고 전사 재료로는 유기 EL 등을 포함할 수 있다. 전사층이 특정 패턴을 갖는 리셉터의 표면에 접촉된 상태에서 특정 파장의 레이저가 조사됨으로써 광열 전환층이 광 에너지를 흡수하여 열을 발생시킴으로써 팽창되고, 패턴에 상응하도록 전사층의 전사 재료가 리셉터에 열전사되게 된다.
전사층은 전사 재료를 리셉터로 전사하기 위한 하나 이상의 층을 포함할 수 있다. 이들은 전계 발광 재료 또는 전기적으로 활성인 재료를 포함하는 유기, 무기, 유기 금속성 및 다른 기타 재료를 이용하여 형성될 수 있다.
전사층은 증발, 스퍼터링 또는 용매 코팅에 의해 균일한 층으로 코팅되거나, 또는 디지털 인쇄, 리소그래피 인쇄 또는 증발 또는 마스크를 통한 스퍼터링을 사용하여 패턴으로 인쇄됨으로써, 광열 전환층 위에 형성된다.
본 발명의 다른 관점인 유기전계발광소자(OLED 포함)는 상기 열전사필름으로 제조될 수 있다. 구체적으로, 투명 전극층이 형성된 기판에 도너 필름을 배치한다. 도너 필름은 상술한 기재층, 광열전환층 및 전사층이 적층된 필름이다. 도너 필름에 에너지원을 조사한다. 에너지원은 전사 장치를 거쳐 기재층을 통과하여 광열전환층을 활성화시키고, 활성화된 광열전환층은 열분해 반응에 의해 열을 방출한다. 이렇게 방출된 열에 의해 도너 필름의 광열전환층이 팽창되면서 전사층이 도너 필름으로부터 분리되어 유기전계발광소자의 기판 상부에 화소 정의막에 의해 정의된 화소 영역 상에 전사 물질인 발광층이 원하는 패턴과 두께로 전사되게 된다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
제조예 1: 광열전환층용 조성물 1
자외선 경화성 수지로 폴리메틸메타아크릴레이트 25g, 에폭시아크릴레이트 40g, 다관능 모노머로 3관능 아크릴레이트 모노머(Sartomer사의 SR351) 17g, 광중합개시제로 Irgacure 184(Basf사) 3g을 혼합하여 바인더 혼합물을 제조하였다. 상기 바인더 혼합물에 카본블랙 15g을 첨가하고 30분 동안 혼합하여 조성물을 제조하였다.
제조예 2: 광열전환층용 조성물 2
자외선 경화성 수지로 폴리메틸메타아크릴레이트 25g, 우레탄아크릴레이트 40g, 다관능 모노머로 3관능 아크릴레이트 모노머(Sartomer사의 SR351) 17g, 광중합개시제로 Irgacure 184(Basf사) 3g을 혼합하여 바인더 혼합물을 제조하였다. 상기 바인더 혼합물에 카본블랙 15g을 첨가하고 30분 동안 혼합하여 조성물을 제조하였다.
제조예 3:중간층용 조성물 1
메틸에틸케톤(MEK) 47.15g과 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 26.05g의 혼합물에, 자외선 경화성 수지로 2관능 에폭시 노볼락 아크릴레이트(Sartomer사 CN112C60) 17.99g, 다관능 모노머로 3관능 아크릴레이트 모노머(Sartomer사의 SR351) 7.44g, 자외선 경화성 불소계 화합물로 1H,1H,1OH,1OH-퍼플루오로-1,-10 데실 디아크릴레이트(Exfuluor Reserach Corportation사) 0.62g을 넣고 30분 동안 교반하였다. 광중합 개시제로 Irgacure 184(Basf사) 0.75g을 투입하고 최종적으로 30분 교반하여 조성물을 제조하였다.
제조예 4:중간층용 조성물 2
메틸에틸케톤(MEK) 47.15g과 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 26.05g의 혼합물에, 자외선 경화성 수지로 2관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머(Sartomer사 CN986) 17.99g, 다관능 모노머로 3관능 아크릴레이트 모노머(Sartomer사의 SR351) 7.44g, 자외선 경화성 불소계 화합물로 1H,1H,1OH,1OH-퍼플루오로-1,-10 데실 디아크릴레이트(Exfuluor Reserach Corportation사) 0.62g을 넣고 30분 동안 교반하였다. 광중합 개시제로 Irgacure 184(Basf사) 0.75g을 투입하고 최종적으로 30분 교반하여 조성물을 제조하였다.
하기 실시예와 비교예에서 사용된 성분의 구체적인 사양은 다음과 같다.
(1)기재필름:폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(A1598)
(2)광열전환층:제조예 1, 2의 조성물
(3)중간층:제조예 3, 4의 조성물
실시예 1
어플리케이터로 제조예 1의 광열전환층용 조성물을 기재필름에 코팅하고 80℃ 오븐에서 2분 동안 건조시켜 코팅층을 형성하였다. 코팅층 위에 다시 제조예 3의 조성물을 코팅하고, 80℃ 오븐에서 2분 동안 건조시키고, 질소 분위기 하에서 300mJ/cm2 조사로 경화시켜, 도막 두께가 광열전환층 3㎛, 중간층 3㎛의 열전사 필름을 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 제조예 3의 조성물 대신에 제조예 3의 조성물과 제조예 4의 조성물을 혼합(중량비는 50:50 즉, 1:1)하여 코팅한 것을 제외하고는 동일한 방법을 실시하여, 열전사 필름을 제조하였다.
실시예 3
어플리케이터로 제조예 1의 광열전환층용 조성물을 기재필름에 코팅하고 80℃ 오븐에서 2분 동안 건조시켰다. 질소 분위기 하에서 300mJ/cm2 조사로 경화시켜, 도막 두께가 광열전환층 3㎛의 열전사 필름을 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 제조예 3의 조성물 대신에 제조예 4의 조성물을 코팅한 것을 제외하고는 동일한 방법을 실시하여, 열전사 필름을 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 3에서 제조예 1의 조성물 대신에 제조예 2의 광열전환층용 조성물을 코팅한 것을 제외하고는 동일한 방법을 실시하여 열전사 필름을 제조하였다.
상기 제조한 열전사 필름에 대해 기재필름의 프라이머에 의한 눌림 현상이 있는지 여부를 평가하였다. 먼저, 기재필름, 광열전환층, 중간층의 모듈러스를 평가하였다. 모듈러스는 25℃, 상대습도 45% 조건에서 Nano Indentor(Hysitron TI750 Ubi)를 사용하고, experiment mode는 Indentation mode, Tip은 Berkovitz tip, Feedback mode는 Force control, 최대 force는 100μN로 고정하고, 5초 동안 loading하고, 2초 동안 유지한 후, 5초 동안 제거하여 측정하였다. 이로부터 기재필름, 광열전환층, 중간층의 모듈러스와 경도를 측정하였다. 측정 결과는 하기 표 1과 같다.
상기 제조한 열전사 필름을 도 4 또는 도 5의 형상으로 위치시키고, 프라이머에 의한 눌림 현상이 있었는지 여부를 평가하였다.
도 4 또는 도 5에서 도시된 바와 같이, 두 장의 열전사 필름(10cm x 10cm, 가로 x 세로)(프라이머(350)가 있는 기재필름(320)에 광열전환층(330)이 적층된 열전사 필름, 프라이머(350)가 있는 기재필름(320)에 광열전환층(330), 중간층(340)이 순차적으로 적층된 열전사 필름)을 유리판(310a, 310b) 사이에 적층시킨 후 1Kg의 추(360)로 누른다. 50℃ 오븐에서 24시간 동안 방치하고, Atomic Force Microscopy(XE-100, (주)Park systems, 한국)을 사용하여 광열전환층 또는 중간층의 표면 조도를 측정하였다. 샘플을 분석 위치에 맞게 절단하고, carbon tape가 부착된 sample mount 위에 부착하고, Head Mode를 Contact Mode, Non-Contact Mode 선택하고, PSPD Display Window : A+B → 1V 설정하고, A-B → -500mV~+500mV 설정하여 표면 조도를 측정하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
기재필름의 모듈러스(GPa) 3.89 3.89 3.89 3.89 3.89
기재필름의 표면조도(nm) Rqv 190.396 190.396 190.396 190.396 190.396
Rq 12.742 12.742 12.742 12.742 12.742
기재필름의 경도(Mpa) 328.19 328.19 328.19 328.19 328.19
광열전환층의 모듈러스(GPa) - - 4.82 - 2.56
광열전환층의 경도(Mpa) - - 305.06 - 130.85
중간층의 모듈러스(GPa) 8.23 4.52 - 2.78 -
중간층의 경도(Mpa) 493.24 367.2 - 164.2 -
기재필름의 모듈러스에 대한 광열전환층의 모듈러스의 비 - - 1.24 - 0.66
기재필름의 모듈러스에 대한 중간층의 모듈러스의 비 2.11 1.16 - 0.71 -
광열전환층의 표면조도(nm) Rpv - - 35.351 - 170.216
Rq - - 2.051 - 10.674
중간층의 표면조도(nm) Rpv 33.005 35.233 - 162.426 -
Rq 1.397 2.057 - 10.342 -
상기 표 1에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 열전사 필름은 기재필름 대비 중간층 또는 광열전환층의 모듈러스를 크게 함으로써, 프라이머가 있는 기재필름과 접촉된 광열전환층 또는 중간층의 표면 조도를 현저하게 낮춤으로써, 전사층 전사시 전사 불량을 해소할 수 있다. 반면에, 기재필름 대비 중간층 또는 광열전환층의 모듈러스가 낮은 비교예 1-2의 열전사 필름은 본 발명 대비 표면 조도가 현저하게 높아, 본 발명의 효과를 구현할 수 없다.
이상 본 발명을 도면과 실시예로 설명하였으나, 본 발명은 상기 도면과 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야 한다.

Claims (20)

  1. 기재필름 및 상기 기재필름 위에 형성된 최외곽층을 포함하고,
    25℃ 및 상대습도 45%에서, 상기 기재필름의 일래스틱 모듈러스(elastic modulus)에 대한 상기 최외곽층의 일래스틱 모듈러스의 비가 1 이상이고,
    상기 최외곽층은 광열전환층이고,
    상기 광열전환층은 (A)광열전환재료; (B)폴리알킬(메타)아크릴레이트계, 에폭시(메타)아크릴레이트계 중 하나 이상의 자외선 경화형 수지; (C)3관능-6관능의 (메타)아크릴레이트계 모노머; 및 (D)개시제를 포함하는 조성물의 경화물인 열전사 필름.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 기재필름의 일래스틱 모듈러스는 2GPa-9GPa인 열전사 필름.
  4. 제1항에 있어서, 상기 기재필름의 표면조도 Rpv는 100nm-200nm인 열전사 필름.
  5. 제1항에 있어서, 상기 기재필름은 폴리에스테르계, 폴리아크릴계, 폴리에폭시계, 폴리에틸렌계, 폴리프로필렌계, 폴리스티렌계 중 하나 이상을 포함하는 열전사 필름.
  6. 제1항에 있어서, 상기 광열전환층의 일래스틱 모듈러스는 3GPa-10GPa인 열전사 필름.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 고형분 기준으로
    상기 (A) 1-30중량%
    상기 (B) 50-80중량%
    상기 (C) 1-25중량%, 및
    상기 (D) 1-20중량%를 포함하는 열전사 필름.
  9. 제1항에 있어서, 상기 열전사 필름은 상기 광열전환층 위에 중간층을 더 포함하는 열전사 필름.
  10. 기재필름 및 상기 기재필름 위에 형성된 최외곽층을 포함하고,
    25℃ 및 상대습도 45%에서, 상기 기재필름의 일래스틱 모듈러스(elastic modulus)에 대한 상기 최외곽층의 일래스틱 모듈러스의 비가 1 이상이고,
    상기 최외곽층은 중간층이고, 상기 기재필름과 상기 중간층 사이에는 광열전환층이 적층되어 있고,
    상기 중간층은 (A)자외선 경화형 수지, (B)다관능 (메타)아크릴레이트 모노머, (C)자외선 경화성 불소계 화합물 및 (D)개시제를 포함하는 조성물의 경화물인 열전사 필름.
  11. 제10항에 있어서, 상기 기재필름의 일래스틱 모듈러스는 2GPa-9GPa인 열전사 필름.
  12. 제10항에 있어서, 상기 기재필름은 폴리에스테르계, 폴리아크릴계, 폴리에폭시계, 폴리에틸렌계, 폴리프로필렌계, 폴리스티렌계 중 하나 이상을 포함하는 열전사 필름.
  13. 제10항에 있어서, 상기 중간층의 일래스틱 모듈러스는 3GPa-10GPa인 열전사 필름.
  14. 제10항에 있어서, 상기 중간층의 경도는 300Mpa-550Mpa인 열전사 필름.
  15. 삭제
  16. 제10항에 있어서, 상기 자외선 경화형 수지는 2관능 이상의 에폭시(메타)아크릴레이트계, 2관능 이상의 에폭시(메타)아크릴레이트계와 2관능 이상의 우레탄(메타)아크릴레이트계의 혼합물, 3관능 이상의 우레탄(메타)아크릴레이트계 중 하나 이상을 포함하는 열전사 필름.
  17. 제10항에 있어서, 상기 자외선 경화성 불소계 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 열전사 필름:
    <화학식 1>
    (CH2=CR1COO)nRf
    (상기에서, n은 1 이상의 정수이고, R1은 수소 원자 또는 탄소수 1-5의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, Rf는 플루오로알킬기 또는 플루오로알킬렌기이다).
  18. 제17항에 있어서, 상기 n은 2-20의 정수이고,
    상기 Rf는 하기 화학식 2의 (a) 내지 (e) 중 어느 하나의 구조를 갖는, 열전사 필름:
    <화학식 2>
    (a)
    Figure 112012108717810-pat00006

    (b)
    Figure 112012108717810-pat00007

    (c)
    Figure 112012108717810-pat00008

    (d)
    Figure 112012108717810-pat00009

    (e)
    Figure 112012108717810-pat00010

    (상기에서, RF1은 C1-C10의 직쇄형 또는 분지쇄형 퍼플루오로알킬렌기이고, RF2, RF3, RF4 및 RF5는 수소, C1-C14의 직쇄형 또는 분지쇄형 퍼플루오로알킬기이다).
  19. 제10항에 있어서, 상기 조성물은 고형분 기준으로
    상기 (A) 50-80중량%
    상기 (B) 10-40중량%
    상기 (C) 1-10중량%, 및
    상기 (D) 1-10중량%를 포함하는 열전사 필름.
  20. 제1항의 열전사 필름을 도너 필름으로 하여 제조된 유기전계발광소자.
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