CN103282539A - 透明导电性薄膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于，提供在透明基材上形成有由低电阻的In·Sn复合氧化物（ITO）构成的透明导电层的透明导电性薄膜及其制造方法。本发明的透明导电性薄膜在透明基材上具有由In·Sn复合氧化物构成的透明导电层，透明基材的形成透明导电层侧的表面的算术平均粗糙度Ra为1.0nm以下，透明导电层中的Sn原子的量相对于将In原子和Sn原子相加得到的重量超过6重量%且为15重量%以下，所述透明导电层的霍尔迁移率为10～35cm2/V·s，载流子密度为6×1020～15×1020/cm3。该透明导电性薄膜可通过如下方法来得到，即，在水分压小的气氛下、在基材温度超过100℃且为200℃以下的条件下对非晶质透明导电层进行溅射制膜，并对非晶质透明导电层进行加热而转化为结晶性透明导电层。

Description

透明导电性薄膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及在透明基材上设有透明导电层的透明导电性薄膜及其制造方法。
背景技术
对于触摸面板而言，根据位置检测的方法的不同，有光学方式、超声波方式、静电容量方式、电阻膜方式等。电阻膜方式的触摸面板的结构为：借助间隔物使透明导电性薄膜和带透明导电层的玻璃相对配置，使电流在透明导电性薄膜中流通并测量带透明导电层的玻璃中的电压。另一方面，静电容量方式的触摸面板的基本构成是在基材上具有透明导电层，由于具有高耐久性、高透射率，因此可应用于车载用途等。尤其是近年来对可多点输入（多点触摸）的静电容量方式的触摸面板的需求增加，同时对大屏幕化、提高应答速度的要求也越来越高。
以往，上述触摸面板广泛使用通过溅射法等方法在透明基材上形成了铟·锡复合氧化物（ITO）的透明导电性薄膜。作为在透明基材上形成ITO膜的方法，提出了如下技术：在减少膜中的氧的情况下进行制膜，然后在大气中的氧气氛下进行后加热，由此从非晶质膜向结晶膜转换（例如，参见专利文献1、2）。该方法带来了膜的透明性的提高、而且低电阻化、进而加湿热可靠性提高等优点。
另一方面，对触摸面板的大屏幕化、提高应答速度的要求变高的同时，对具备比以往的ITO膜电阻更低的ITO膜的透明导电性薄膜的需求增加。然而，以往的ITO膜存在如下问题：因结晶化而不能使电阻充分降低，或者，为了实现低电阻化，结晶化需要长时间，从而生产率差。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特公平3-15536号公报
专利文献2:日本特开2006-202756号公报
发明内容
发明要解决的问题
鉴于上述情况，本发明的目的在于，以高生产率提供在透明基材上形成有低电阻的ITO膜的透明导电性薄膜。
用于解决问题的方案
本申请发明人等进行了潜心研究，结果发现，通过将透明基材的表面粗糙度、溅射用靶的铟与锡的比率、及溅射时的到达真空度（水分压）、基材温度设定在规定范围内，通过短时间加热也可结晶化，可形成能够低电阻化的ITO膜，从而完成了本发明。
本发明涉及在透明基材上具有由In·Sn复合氧化物构成的透明导电层的透明导电性薄膜。透明基材的形成透明导电层侧的表面的算术平均粗糙度Ra优选为1.0nm以下。透明导电层中的Sn原子的量优选相对于将In原子和Sn原子相加得到的重量超过6重量%且为15重量%以下。本发明的透明导电性薄膜的透明导电层的霍尔迁移率优选为10～35cm2/V·s，载流子密度优选为6×1020～15×1020/cm3。另外，透明导电层的膜厚优选为15～50nm。
上述透明导电性薄膜可以通过准备透明基材的基材准备工序和在前述透明基材上对由In·Sn复合氧化物构成的透明导电层进行溅射制膜的制膜工序来制造。
在制膜工序中，优选使用Sn原子的量相对于将In原子和Sn原子相加得到的重量超过6重量%且为15重量%以下的金属靶或氧化物靶。另外，优选在水分压相对于氩气分压为0.1%以下的气氛下、在基材温度超过100℃且为200℃以下的条件下对透明导电层进行溅射制膜。
由此得到的非晶质透明导电层的霍尔迁移率优选为5～30cm2/V·s，载流子密度优选为1×1020～1×1021/cm3。
进而，本发明涉及具有对前述非晶质透明导电层进行加热而结晶化的热处理工序的透明导电性薄膜的制造方法。在热处理工序中，优选与结晶化前的非晶质透明导电层相比，结晶化后的透明导电层的载流子密度增加。
发明的效果
在本发明中，在具有规定的表面粗糙度的透明基材上，在规定条件下对Sn含量大的非晶质ITO膜进行溅射制膜。通常Sn含量大的ITO膜难以结晶化，但在本发明的条件下制膜而得到的ITO膜可通过较短时间的热处理完全结晶化。另外，热处理后的ITO膜与热处理前相比载流子密度增加，随之可低电阻化。因此，根据本发明，可以高效生产在透明基材上形成有低电阻的ITO膜的透明导电性薄膜。
附图说明
图1是一个实施方式的透明导电性薄膜的剖面示意图。
图2是透明导电性薄膜的一个应用例的透明导电性层叠体的剖面示意图。
具体实施方式
图1是表示透明导电性薄膜100的实施方式的剖面示意图，在包含由有机高分子成型物构成的透明薄膜11的透明基材1上，形成有透明导电层2。透明导电性薄膜100可通过准备透明基材的基材准备工序和在透明基材上对由In·Sn复合氧化物（ITO）构成的透明导电层进行溅射制膜的制膜工序来得到。
＜基材准备工序＞
透明基材1包含由有机高分子成型物构成的透明薄膜11。作为透明薄膜11，尤其优选使用透明性、耐热性优异的薄膜。作为上述有机高分子，可列举出：聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯系高分子、聚烯烃系高分子、降冰片烯系高分子、聚碳酸酯、聚醚砜、聚芳酯等单一成分的高分子、共聚高分子、环氧系高分子等。透明薄膜11优选使用这些有机高分子的薄膜状物、片状物、其它成型物。
对于透明基材1而言，可以是仅由透明薄膜11构成的基材，也可以如图1所示在透明薄膜11的表面形成底涂层12、背面涂层13。需要说明的是，在图1中，图示的是底涂层12和背面涂层13各形成有1层的方式，但这些层也可以是由2层以上构成的层。另外，作为透明基材1，也可以使用形成有由液晶单体、液晶聚合物等构成的双折射层的基材。
透明基材1的形成透明导电层2侧的面的算术平均粗糙度Ra优选为1.0nm以下，更优选为0.7nm以下，进一步优选为0.6nm以下，特别优选为0.5nm以下。通过减小透明基材1的表面粗糙度，能通过较短时间的加热使ITO膜结晶化，而且可以使结晶化后的ITO膜为低电阻。透明基材表面的算术平均粗糙度Ra的下限值没有特别限制，从赋予将基材卷绕成卷筒状时的卷绕性的观点考虑，优选为0.1nm以上，更优选为0.2nm以上。需要说明的是，算术平均粗糙度Ra可使用原子力显微镜（AFM，Digital Instruments公司制造的Nonoscope IV）进行测定。
通常情况下，对于由有机高分子成型物构成的薄膜而言，从生产率、处理性的观点考虑，在薄膜中含有填料等，因此，表面的算术平均粗糙度Ra多为数nm以上。从将透明基材1的表面粗糙度设定为前述范围的观点考虑，优选在透明薄膜11的形成透明导电层2侧的面上形成底涂层12。通过在透明薄膜表面上形成底涂层，可缓和透明薄膜的表面凹凸，可以减小表面粗糙度。
作为底涂层12的材料，优选使用具有透明性、并且表面电阻为例如1×106Ω/□以上的电介质。作为这样的材料，可列举出：NaF、Na3AlF6、LiF、MgF2、CaF2、BaF2、BaF2、SiO2、LaF3、CeF、Al2O3等无机物；折射率为1.4～1.6左右的丙烯酸类树脂、聚氨酯树脂、三聚氰胺树脂、醇酸树脂、硅氧烷系聚合物、有机硅烷缩合物等有机物；或者上述无机物与上述有机物的混合物。
底涂层12可以使用如上所述的材料通过真空蒸镀法、溅射法、离子镀法等干式涂布法、及湿式涂布法（涂覆法）等制膜。其中，底涂层12优选通过湿式涂布法进行制膜。另外，在具有多个底涂层时，优选其中的至少一层通过湿式涂布法进行制膜。当底涂层通过湿式涂布法进行制膜时，可缓和透明薄膜11的表面凹凸而容易形成均匀的膜，因此，可以将透明基材1表面的算术平均粗糙度Ra减小至上述规定范围。
需要说明的是，从提高透明基材1和透明导电层2的密合性的观点考虑，在形成透明导电层之前，可以预先对透明基材的表面实施电晕放电处理、紫外线照射处理、等离子体处理、溅射蚀刻处理等适当的粘接处理。
作为背面涂层13，例如，可以设置用于提高可视性的防眩处理层、防反射处理层，或用于保护外表面的硬涂层处理层。硬涂层处理层优选使用由三聚氰胺系树脂、聚氨酯系树脂、醇酸系树脂、丙烯酸系树脂、有机硅系树脂等固化型树脂构成的固化覆膜。这些背面涂层13可以在对透明导电层2进行制膜前设置在透明薄膜11上。也可以在对透明导电层2进行制膜后设置。
＜制膜工序＞
在制膜工序中，在透明基材1上通过溅射法对由In·Sn复合氧化物构成的非晶质透明导电层（非晶质ITO膜）2进行制膜。需要说明的是，所谓“非晶质ITO”，并不限于完全为非晶质的ITO，也可以具有少量的结晶成分。可如下来判定ITO是否为非晶质，即，将在基材上形成有透明导电层的层叠体浸渍在浓度5wt%的盐酸中15分钟，然后进行水洗·干燥，用测试器测定15mm间的端子间电阻。由于非晶质ITO膜被盐酸蚀刻而消失，因此通过在盐酸中浸渍，电阻增大。本说明书中，在盐酸中浸渍·水洗·干燥后，15mm间的端子间电阻超过10kΩ时，判定ITO为非晶质。
在透明导电层的制膜中，不仅可以采用使用DC电源的标准的磁控溅射法，而且可以采用RF溅射法、RF+DC溅射法、脉冲溅射法、双靶磁控溅射法等多种溅射法。
对于溅射制膜中所使用的溅射靶，优选Sn原子的量相对于将In原子和Sn原子相加得到的重量超过6重量%且为15重量%以下的金属靶（In-Sn靶）或氧化物靶（In2O3-SnO2靶）。溅射靶的Sn原子的量相对于将In原子和Sn原子相加得到的重量更优选为7～14重量%、进一步优选为8～13重量%。
溅射靶中的Sn含量与透明导电层2中的Sn含量大致相等，如果透明导电层中的Sn含量过小，则在对非晶质ITO进行加热而结晶化时，有时难以使电阻率降低，不能得到低电阻的透明导电层。另一方面，除进入In2O3晶格的量以外的量的Sn作为杂质起作用，有阻碍结晶化的倾向。因此，如果Sn含量过大，则有难以得到完全结晶化的ITO膜、或结晶化需要长时间的倾向。
使用这样的靶的溅射制膜通过在排气至高真空的溅射装置内导入作为非活性气体的氩气来进行。在使用In-Sn金属靶作为溅射靶的情况下，与氩气一起导入氧气等氧化剂来进行反应性溅射制膜。另外，在使用In2O3-SnO2氧化物靶的情况下，除了导入氩气以外还可以导入氧气等。
制膜气氛中的水分子的存在使制膜中产生的悬空键终结，阻碍ITO的结晶生长，因此，优选制膜气氛中的水分压小。制膜时的水分压相对于氩气分压优选为0.1%以下、更优选为0.07%以下。另外，制膜时的水分压优选为2×10-4Pa以下、更优选为1.5×10-4Pa以下、优选为1×10-4Pa以下。为了使制膜时的水分压为上述范围，优选的是，在制膜开始前对溅射装置内排气直至水分压为2×10-4Pa以下、优选为1.5×10-4Pa以下、更优选为1×10-4Pa以下，使水分压为上述范围，形成去除了装置内的水分或由基材产生的有机气体等杂质的气氛。
溅射制膜时的基材温度优选超过100℃。通过使基材温度高于100℃，即使是Sn原子含量大的ITO膜，也容易促进后述的热处理工序中的ITO膜的结晶化，进而可得到低电阻的结晶性ITO膜。这样，从对透明导电层2进行加热而结晶化时形成低电阻膜的结晶性透明导电层的观点考虑，基材温度更优选为120℃以上、进一步优选为130℃以上、特别优选为140℃以上。另外，从抑制对基材的热损伤的观点考虑，基材温度优选为200℃以下、更优选为180℃以下、进一步优选为170℃以下、特别优选为160℃以下。
需要说明的是，在本说明书中，“基材温度”是溅射制膜时基材的基底的设定温度。例如，利用辊式溅射装置连续进行溅射制膜时的基材温度是进行溅射制膜的筒辊（can roll）的温度。另外，以单片式（间歇式）进行溅射制膜时的基材温度是用于载置基材的基材架的温度。
溅射制膜时的透明导电层的膜厚优选为15～50nm、更优选为20～30nm。如果非晶质透明导电层的膜厚过小，则在以后的热处理工序中存在ITO膜难以结晶化的倾向。如果膜厚超过30nm，则在对透明导电层进行结晶化时，有电阻过于降低，或者透明导电性薄膜的透明性、弯曲性降低等用作触摸面板用时的品质差的情况。
这样在基材上被溅射制膜的非晶质透明导电层的霍尔迁移率优选为5～30cm2/V·s，载流子密度优选为1×1020～10×1020/cm3。另外，通过采用如上所述的制膜条件，可以将霍尔迁移率和载流子密度设定为前述范围。
由此得到的透明导电性薄膜可以直接作为触摸面板用供于实际应用，也可以供于热处理工序，通过对非晶质ITO膜进行加热而转化为结晶性透明导电层（结晶性ITO膜）。
需要说明的是，在将透明导电性薄膜用于投影型静电容量方式的触摸面板、矩阵型的电阻膜方式触摸面板等时，有时透明导电层被图案化成规定形状（例如长条状），但通过热处理使ITO膜结晶化时，难以利用酸进行蚀刻加工。另一方面，热处理前的非晶质ITO膜能容易地进行蚀刻加工。因此，通过蚀刻将透明导电层图案化时，优选在对透明导电层制膜后、热处理工序之前进行。
＜热处理工序＞
热处理工序是对溅射制膜后的非晶质透明导电层进行加热而结晶化的工序。加热温度和加热时间可适当选择以使透明导电层的ITO完全结晶化。这里，“完全结晶化”是指通过透射型电子显微镜（TEM）观察时，结晶化了的颗粒存在于整个面的状态。
热处理工序中的加热温度优选为120℃～160℃、更优选为125℃～160℃、进一步优选为130℃～160℃。另外，加热时间优选为120分钟以下、更优选为90分钟以下、进一步优选为60分钟以下。通过适当选择加热温度和加热时间，可以在生产率、品质没有恶化的情况下转化成完全结晶化的膜。需要说明的是，从使ITO膜完全结晶化的观点考虑，加热时间优选为30分钟以上。
通常情况下，Sn含量相对于将In原子和Sn原子相加得到的重量超过6重量%的ITO膜难以结晶化，为了使其完全结晶化，需要在例如140℃以上加热2小时以上。对此，可以如上所述，通过使用表面粗糙度小的基材在规定条件下对非晶质ITO膜进行溅射制膜，在较低温·短时间的加热条件下使ITO膜完全结晶化。
对于如上所述通过结晶化可以实现与以往相比大幅度低电阻化的原因进行了研究，结果可知，根据本发明，在结晶化前后，透明导电层的霍尔迁移率没有大幅度变化，载流子密度大幅度增加。即，结晶化后的霍尔迁移率为5～35cm2/V·s左右，相对于结晶化前的5～30cm2/V·s左右没有大的变化，相对于此，结晶化后的载流子密度为6×1020～15×1020/cm3左右，相对于结晶化前的1×1020～10×1020/cm3左右大幅度增加，可推测这有助于低电阻化。
换言之，在本发明中，从得到低电阻的结晶性ITO膜的观点考虑，优选与供于热处理工序之前的非晶质透明导电层相比，热处理工序后的结晶性透明导电层的载流子密度增加。载流子密度更优选上升至1.5倍以上、进一步优选上升至2倍以上。
通过上述工序得到的透明导电性薄膜可以直接用于触摸面板用等各种用途。另外，如图2所示，在透明基材1的与透明导电层2的形成面相反侧的面上，还可以借助透明的粘合剂层3贴合透明基体4，作成透明导电性层叠体101。
对于在透明导电性薄膜100上贴合透明基体4而言，可以在透明基体4侧设置粘合剂层3，并在其上贴合透明导电性薄膜100（的透明基材1侧），相反地也可以在透明导电性薄膜100（的透明基材1侧）上设置粘合剂层3，并在其上贴合透明基体4。后者的方法可以将透明导电性薄膜作成卷筒状而连续进行粘合剂层的形成，因此，在生产率方面更有利。
作为粘合剂层，只要具有透明性，就可以没有特别限制地使用。例如，可使用丙烯酸系粘合剂、有机硅系粘合剂、橡胶系粘合剂等。该粘合剂层具有如下功能：在粘接透明基体后，利用其缓冲效果，可提高透明导电层的耐擦伤性、作为触摸面板用的打点特性。
借助上述粘合剂层贴合的透明基体可以赋予薄膜基材良好的机械强度，尤其有助于防止卷曲等的发生。在要求贴合透明基体后的透明导电性层叠体具有挠性时，作为透明基体，通常使用6～300μm左右的塑料薄膜，在没有特别要求挠性时，通常使用0.05～10mm左右的玻璃板、薄膜状或板状的塑料。作为塑料的材质，可列举出与前述的透明薄膜同样的材质。
由此制造的透明导电性薄膜可优选用于各种装置的透明电极、触摸面板的形成。尤其，由于通过本发明而得到的透明导电性薄膜的ITO膜为低电阻，因此，可以优选用于要求大屏幕、高应答特性的显示设备的触摸面板用。另外，由于本发明的透明导电性薄膜的耐湿热性能优异，因此，除了上述触摸面板以外，还可以优选用于期望高温高湿度下的耐环境性能优异的各种用途。
实施例
下面，列举实施例来说明本发明，但本发明并不受下述实施例的限制。需要说明的是，通过以下方法来进行实施例中的评价。
（算术平均粗糙度）
使用原子力显微镜（AFM，Digital Instruments公司制造的“NanscopeIV”）进行测定。
（霍尔迁移率和载流子密度）
使用霍尔效应测定系统（Bio-Rad制造，商品名“HL5500PC”），测定热处理工序前（刚溅射后）和热处理工序后的透明导电层的霍尔迁移率和载流子密度。
（透射率）
使用雾度计（Suga Test Instruments Co.,Ltd.制造），根据JIS K7105测定总透光率。
（表面电阻）
ITO膜的表面电阻（Ω/□）通过四端子法来求出。另外，将透明导电性薄膜在浓度5wt%的盐酸中浸渍15分钟后，进行水洗·干燥，然后，测定其表面电阻，确认有无结晶化。
[实施例1]
（透明基材的制作）
在厚度为23μm的由聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜（以下称为PET薄膜）构成的薄膜基材的一个面上，以厚度为35nm的方式形成三聚氰胺树脂：醇酸树脂：有机硅烷的缩合物的重量比为2：2：1的热固型树脂作为底涂层。底涂层表面的算术平均粗糙度Ra为0.5nm。
（透明导电层的制膜）
在该底涂层上，在由氩气98体积%和氧气2体积%构成的0.4Pa的气氛中，利用使用氧化铟90重量%-氧化锡10重量%的烧结体材料的反应性溅射法，形成厚度为25nm的由铟·锡复合氧化物构成的透明导电性薄膜（以下称为ITO膜）。在制膜时，对溅射装置内进行排气直至制膜时的水分压达到8.0×10-5Pa后，导入氩气和氧气，在基材温度140℃、水分压8.0×10-5Pa的气氛下进行制膜。此时的水分压相对于氩气分压为0.05%。
用倍率25000倍的透射型电子显微镜（TEM）观察由此得到的透明导电性薄膜的透明导电层，结果没有完全结晶化。另外，如表1所示，通过在盐酸中浸渍而透明导电层被蚀刻，因此电阻值变成∞，由此可知ITO膜为非晶质。
（热处理）
对在上述的透明基材上形成有非晶质ITO膜的透明导电性薄膜进行在140℃下加热90分钟的热处理，进行ITO膜的结晶化。用倍率25000倍的透射型电子显微镜（TEM）观察热处理后的透明导电性薄膜的透明导电层，结果可知ITO膜完全结晶化。另外，如表1所示，在盐酸中浸渍后的电阻值没有看出变化，可知形成了不能用酸进行蚀刻加工的结晶性ITO膜。
[实施例2]
在实施例1的透明导电层的制膜中，在排气至水分压达到2.0×10-4Pa后，导入氩气和氧气进行制膜，除此以外，与实施例1同样操作，在透明基材上对透明导电性薄膜进行制膜后，在140℃下进行120分钟热处理，得到在透明基材上形成有完全结晶化的ITO膜的透明导电性薄膜。制膜时的水分压为2.0×10-4Pa，相对于氩气分压为0.10%。
[实施例3]
在实施例1的透明导电层的制膜中，使基材温度为120℃，除此以外，与实施例1同样操作，在透明基材上对透明导电性薄膜进行制膜后，在140℃下进行90分钟热处理，得到在透明基材上形成有完全结晶化的ITO膜的透明导电性薄膜。
[比较例1]
在实施例1的透明导电层的制膜中，使用氧化铟97重量%-氧化锡3重量%的烧结体材料替代使用氧化铟90重量%-氧化锡10%的烧结体材料。其它与实施例1同样操作，在透明基材上对透明导电层进行制膜后，进行热处理，得到在透明基材上形成有完全结晶化的ITO膜的透明导电性薄膜。
[比较例2]
在实施例1的透明基材的制作中，在PET薄膜的一个面上，替代形成热固型树脂层作为底涂层，通过真空蒸镀法形成膜厚30nm的SiO2底涂层。该透明基材的形成底涂层侧的面的算术平均粗糙度Ra为2.0nm。在该底涂层上，与实施例1同样操作，在对透明导电层进行制膜后，在140℃下进行120分钟热处理，得到透明导电性薄膜。
[比较例3]
在实施例1的透明导电层的制膜中，排气至水分压达到4.0×10-4Pa后，导入氩气和氧气进行制膜，除此以外，与实施例1同样操作，在透明基材上对透明导电性薄膜进行制膜后，在140℃下进行120分钟热处理，得到在透明基材上形成有完全结晶化的ITO膜的透明导电性薄膜。制膜时的水分压为4.0×10-4Pa，相对于氩气分压为0.20%。
[比较例4]
在实施例1的透明导电层的制膜中，使制膜时的基材温度为80℃，除此以外，与实施例1同样操作，在透明基材上对透明导电性薄膜进行制膜后，在140℃下进行120分钟热处理，得到在透明基材上形成有完全结晶化的ITO膜的透明导电性薄膜。
将上述各实施例及比较例的制造条件及透明导电性薄膜的评价结果示于表1。
[表1]
Figure BDA00003398644900141
根据表1，对于实施例1～3而言，均通过结晶化而使ITO膜的表面电阻降低至1/3以下，可得到低电阻的结晶性ITO膜。可推测这起因于结晶化时载流子密度大幅度增加。进而，对于实施例1～3而言，可知加热工序前后总透光率增加2%以上，可得到透明性高的透明导电性薄膜。
尤其，对于以ITO膜制膜时的水分压为Ar分压的0.05%的方式进行排气的实施例1,3而言，可知通过在140℃下加热90分钟可得到完全结晶化的ITO膜，与实施例2相比可以在更短的时间内结晶化。另一方面，对于ITO膜制膜时的水分压为Ar分压的0.2%的比较例3而言，将加热后的透明导电性薄膜浸渍于盐酸后的表面电阻变成∞。这是由于，比较例3的透明导电层是没有完全结晶化的非晶质ITO膜因而被盐酸蚀刻。即，由实施例1,2及比较例3的对比可知，通过减小ITO膜制膜时的水分压，可得到能在短时间内结晶化的非晶质ITO膜，通过将其加热结晶化，可得到低电阻的结晶化ITO膜。
对于使用锡含量小的溅射靶的比较例1而言，虽然通过与实施例1同样的热处理完成了ITO膜的完全结晶化，但结晶化后的表面电阻为结晶化前的60%左右，不能得到低电阻的ITO膜。另外，在比较例1中，与结晶化前相比霍尔迁移率增加至约1.5倍，相对于此，载流子密度降低，可以认为与实施例1～3的低电阻化的机理不一样。
对于使用Ra大的透明基材的比较例2而言，虽然在与实施例1同样的条件下进行制膜及加热处理，但加热后的表面电阻降低量小。另外，比较例2中将加热后的透明导电性薄膜浸渍于盐酸后的表面电阻变成∞，结晶化不充分。由实施例1和比较例2的对比可知，通过减小透明基材的形成透明导电层侧的面的算术平均粗糙度Ra，可通过短时间的加热得到低电阻的结晶化ITO膜。
对于ITO膜制膜时的基材温度低且为80℃的比较例4而言，虽然与比较例1,2相比低电阻化了，但不能实现实施例1～3那样的低电阻化。另外，比较例4中将加热后的透明导电性薄膜浸渍于盐酸后的表面电阻变成∞，结晶化不充分。
以上，对比实施例和比较例可知，根据本发明，可高效生产在透明基材上形成有结晶性ITO膜的透明导电性薄膜，由于得到的结晶性ITO膜具有较高的载流子密度，因而为低电阻。
附图标记说明
1    透明基材
11   透明薄膜
12   底涂层
13   背面涂层
2    透明导电层
3    粘合剂层
4    透明基体
100  透明导电性薄膜
101  透明导电性层叠体

Claims (9)

1.一种透明导电性薄膜的制造方法，其具有：准备透明基材的基材准备工序、和在所述透明基材上对由In·Sn复合氧化物构成的透明导电层进行溅射制膜的制膜工序，
所述透明基材的形成透明导电层侧的面的算术平均粗糙度Ra为1.0nm以下，
在所述制膜工序中，
使用Sn原子的量相对于将In原子和Sn原子相加得到的重量超过6重量%且为15重量%以下的金属靶或氧化物靶，
在水分压相对于氩气分压为0.1%以下的气氛下、在基材温度超过100℃且为200℃以下的条件下进行溅射制膜，
由此形成由In·Sn复合氧化物构成的非晶质透明导电层。
2.根据权利要求1所述的透明导电性薄膜的制造方法，其中，所述制膜工序中的水分压为2×10-4Pa以下。
3.根据权利要求1或2所述的透明导电性薄膜的制造方法，其中，所述非晶质透明导电层的霍尔迁移率为5～30cm2/V·s，载流子密度为1×1020～10×1020/cm3。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的透明导电性薄膜的制造方法，其中，在所述制膜工序中，以膜厚为15～50nm的方式形成透明导电层。
5.根据权利要求1～4中的任一项所述的透明导电性薄膜的制造方法，其还具有对所述非晶质透明导电层进行加热而转化为结晶性透明导电层的热处理工序。
6.根据权利要求5所述的透明导电性薄膜的制造方法，其特征在于，在所述热处理工序中，与转化前的非晶质透明导电层相比，结晶性透明导电层的载流子密度增加。
7.根据权利要求5或6所述的透明导电性薄膜的制造方法，其中，所述结晶性透明导电层的霍尔迁移率为10～35cm2/V·s，载流子密度为6×1020～15×1020/cm3。
8.一种透明导电性薄膜，其是在透明基材上具有由In·Sn复合氧化物构成的透明导电层的透明导电性薄膜，
所述透明基材的形成透明导电层侧的表面的算术平均粗糙度Ra为1.0nm以下，
所述透明导电层中的Sn原子的量相对于将In原子和Sn原子相加得到的重量超过6重量%且为15重量%以下，
所述透明导电层的霍尔迁移率为10～35cm2/V·s，载流子密度为6×1020～15×1020/cm3。
9.根据权利要求8所述的透明导电性薄膜，其中，所述透明导电层的膜厚为15～50nm。
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