CN113474626A - 温度传感器薄膜、导电薄膜及其制造方法 - Google Patents

温度传感器薄膜、导电薄膜及其制造方法 Download PDF

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Abstract

温度传感器薄膜的制作中使用的导电薄膜(101)在树脂薄膜基材(50)的一个主表面上具备镍薄膜(10)。镍薄膜中的碳原子浓度优选1.0×1021atm/cm3以下。镍薄膜的X射线衍射图案中的镍的(111)面的衍射峰的半值宽度优选0.4°以下。通过将镍薄膜图案化，形成测温电阻部和连接于测温电阻部的引线部，由此可得到温度传感器薄膜。

Description

温度传感器薄膜、导电薄膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及在薄膜基材上具备经图案化的金属薄膜的温度传感器薄膜、及温度传感器薄膜的制作中使用的导电薄膜。
背景技术
电子设备中使用大量的温度传感器。作为温度传感器，通常为热电偶、片式热敏电阻。通过热电偶、片式热敏电阻等对面内的多个部位的温度进行测定的情况下，需要在每个测定点配置温度传感器并将各个温度传感器连接于印刷电路板等，因此制造工艺烦杂。另外，为了测定面内的温度分布，需要在基板上配置多个传感器，成为成本上升的主要因素。
专利文献1中提出了一种温度传感器薄膜，其在薄膜基材上设置金属膜，将金属膜图案化，从而形成了测温电阻部和引线部。对于将金属膜图案化的形态，能由1层金属膜形成测温电阻部和连接于测温电阻部的引线部，不需要用布线将各个测温传感器连接的操作。另外，由于使用薄膜基材，因此有挠性优异、对大面积化的对应也容易的优点。
对于将金属膜图案化而成的温度传感器，借助引线部对测温电阻部施加电压，利用金属的电阻值根据温度而变化的特性来测定温度。为了提高温度测定的精度，优选因温度变化而引起的电阻变化大的材料。专利文献2中记载了镍与铜相比对温度的灵敏度(电阻变化)为约2倍。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-91045号公报
专利文献2：日本特开平7-333073号公报
发明内容
发明要解决的问题
已知：镍等金属表现出温度越高电阻越大的特性(正特性)，对于块状的镍，因温度上升而引起的电阻的变化率(电阻温度系数；TCR)约为6000ppm/℃。另一方面，金属薄膜由于表面、界面的影响而大多情况下与块状的金属的特性不同。
本发明人等通过溅射法在树脂薄膜基材上形成镍薄膜并对其特性进行了评价，结果明确：电阻温度系数(TCR)为块状的镍的一半以下，不能得到足以作为温度传感器薄膜使用的温度测定精度。另外，设置有形成于树脂薄膜基材上的镍薄膜的温度传感器薄膜有时随着使用而电阻温度系数大幅变化。
鉴于该问题，本发明的目的在于，提供在树脂薄膜基材上具备电阻温度系数大的金属薄膜的导电薄膜、及温度传感器薄膜。另外，本发明的目的在于，提供金属薄膜的电阻温度系数的稳定性高的导电性薄膜及温度传感器薄膜。
用于解决问题的方案
本发明人等发现镍薄膜中的碳原子量及镍薄膜的结晶性与电阻温度系数密切关联，从而完成了本发明。
温度传感器用导电薄膜在树脂薄膜基材的一个主表面上具备镍薄膜。设置于树脂薄膜基材上的镍薄膜中的碳原子浓度优选1.0×1021atm/cm3以下。镍薄膜可以通过溅射法而形成。镍薄膜的X射线衍射图案中的(111)面的衍射峰的半值宽度优选0.8°以下。
通过将该导电薄膜的镍薄膜图案化，从而能够形成温度传感器薄膜。温度传感器薄膜在树脂薄膜基材的一个主表面上具备经图案化的镍薄膜，镍薄膜被图案化为测温电阻部和引线部。也可以在树脂薄膜基材的两面设置有镍薄膜。
测温电阻部被设置于进行温度测定的部分，且被图案化为细线。引线部被图案化为比测温电阻部大的线宽，引线部的一端连接于测温电阻部。引线部的另一端与外部电路等连接。可以将连接器连接于引线，借助连接器进行与外部电路的连接。
导电薄膜及温度传感器薄膜的镍薄膜的电阻率优选为1.6×10-5Ω·cm以下。镍薄膜的电阻温度系数优选3000ppm/℃以上。镍薄膜的厚度优选20～500nm。可以在薄膜基材与镍薄膜之间设置有基底层。作为基底层的材料，优选无机材料。
发明的效果
通过使设置于薄膜基材上的镍薄膜中的碳原子浓度小，从而能够形成电阻温度系数大、温度测定精度高的温度传感器薄膜。通过使镍薄膜的(111)面的衍射峰的半值宽度小，从而能够形成加热时的稳定性优异的温度传感器薄膜。
附图说明
图1为示出导电薄膜的层叠构成例的截面图。
图2为示出导电薄膜的层叠构成例的截面图。
图3为示出温度传感器薄膜的俯视图。
图4为温度传感器中的测温电阻部附近的放大图，A示出2线式的形状，B示出4线式的形状。
图5为实施例的导电薄膜的X射线衍射图案。
具体实施方式
图1为示出温度传感器薄膜的形成中使用的导电薄膜的层叠构成例的截面图，在树脂薄膜基材50的一个主表面上具备镍薄膜10。通过将该导电薄膜101的镍薄膜图案化，从而可得到图3的俯视图所示的温度传感器薄膜110。
[导电薄膜]
导电薄膜在树脂薄膜基材50的一个主表面上具备镍薄膜10。如图2所示，导电薄膜可以在树脂薄膜基材50与镍薄膜10之间具备基底层20。
<薄膜基材>
树脂薄膜基材50可以为透明也可以为不透明。作为树脂材料，可列举出聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯、聚酰亚胺、聚烯烃、降冰片烯系等环状聚烯烃、聚碳酸酯、聚醚砜、聚芳酯等。从耐热性、尺寸稳定性、电特性、机械特性、耐化学药品特性等的观点出发，优选聚酰亚胺或聚酯。
树脂薄膜基材的厚度没有特别限定，通常为2～500μm左右，优选20～300μm左右。可以在树脂薄膜基材的表面设置有易粘接层、抗静电层、硬涂层等。另外，出于提高与镍薄膜10(或基底层20)的密合性等的目的，也可以对树脂薄膜基材50的表面实施电晕放电处理、紫外线照射处理、等离子体处理、溅射蚀刻处理等处理。
树脂薄膜基材50的镍薄膜10形成面的算术平均粗糙度Ra优选5nm以下、更优选3nm以下、进一步优选2nm以下。通过减小基材的表面粗糙度，从而薄膜的覆盖变良好，形成致密的膜，有镍薄膜10的电阻率变小的倾向。算术平均粗糙度Ra根据使用了扫描探针显微镜的1μm见方的观察图像来求出。
<镍薄膜>
设置于树脂薄膜基材50上的镍薄膜10发挥温度传感器的温度测定的中心作用。通过将镍薄膜10图案化，从而如图3所示，形成引线部11及测温电阻部12。
通过使镍薄膜10的碳原子浓度为1×1021atm/cm3以下，从而有电阻温度系数(TCR)变大的倾向，温度传感器薄膜的温度测定精度提高。镍薄膜10的碳原子浓度优选8.0×1020atm/cm3以下、更优选3.0×1020atm/cm3以下、进一步优选1.0×1020atm/cm3以下。
有镍薄膜10的碳原子浓度越小、TCR越变大的倾向，因此碳原子浓度越小越优选。在玻璃基板上形成镍薄膜的情况下，能够使碳原子浓度降低为1×1018atm/cm3左右或其以下。另一方面，在树脂薄膜基材上形成镍薄膜的情况下，来自树脂薄膜的碳原子的混入是不可避免的，因此碳原子浓度通常为1.0×1018atm/cm3以上。镍薄膜10的碳原子浓度可以为5.0×1018atm/cm3以上或1.0×1019atm/cm3以上。
镍薄膜的碳原子浓度通过二次离子质谱(SIMS)的深度剖面测定来求出，将厚度方向的中央的碳原子浓度设为镍薄膜的碳原子浓度。
镍薄膜10的厚度没有特别限定，从低电阻化的观点(特别是减小引线部的电阻的观点)出发，优选20nm以上、更优选40nm以上、进一步优选50nm以上。另一方面，从缩短成膜时间及提高图案化精度等的观点出发，镍薄膜10的厚度优选500nm以下、更优选300nm以下、进一步优选250nm以下。
镍薄膜10在温度25℃下的电阻率优选1.6×10-5Ω·cm以下、更优选1.5×10-5Ω·cm以下。从减小引线部的电阻的观点出发，镍薄膜的电阻率越小越优选，可以为1.2×10-5Ω·cm以下、或1.0×10-5Ω·cm以下。有镍薄膜中的碳原子浓度越小、电阻率越变小的倾向。另外，作为镍薄膜的成膜基底的树脂薄膜基材50的表面的算术平均粗糙度Ra小的情况下，有镍薄膜10的电阻率变小的倾向。镍薄膜的电阻率越小越优选，但难以使电阻率比块状的镍小，通常电阻率为7.0×10-6Ω·cm以上。
镍薄膜10的电阻温度系数(TCR)优选3000ppm/℃以上、更优选3500ppm/℃以上、进一步优选4000ppm/℃以上。TCR为因温度上升而引起的电阻的变化率。镍具有电阻随着温度上升而线性增加的特性(正特性)。具有正特性的材料的TCR根据温度T0下的电阻值R0和温度T1下的电阻值R1、通过下式来算出。
TCR＝{(R1-R0)/R0}/(T1-T0)
本说明书中，将根据T0＝25℃及T1＝5℃下的电阻值算出的TCR与根据T0＝25℃及T1＝45℃下的电阻值算出的TCR的平均值设为镍薄膜的TCR。
TCR越大，因温度变化而引起的电阻的变化越大，温度传感器薄膜的温度测定精度提高。因此，镍薄膜的TCR越大越优选，但难以使TCR比块状的镍大，镍薄膜的TCR通常为6000ppm/℃以下。
如上所述，通过减小镍薄膜中的碳原子量，从而有TCR增加的倾向。通过减小碳原子浓度会使TCR增大的理由尚不确定，但推测为：混入至镍薄膜中的碳原子所引起的载流子散射给TCR带来了影响。
物质的电阻值受物质中的载流子密度和载流子迁移率的影响，载流子密度越小、载流子迁移率越小，则电阻越变大。镍等金属由于富有自由电子，因此载流子密度的影响较小，载流子迁移率成为支配电阻的主要因素。作为给载流子迁移率带来影响的主要因素，可列举出由晶格振动导致的载流子散射、和由杂质、晶格缺陷所引起的载流子的散射。
随着温度上升，晶格振动(热振动)变大，妨碍自由电子的移动，因此载流子迁移率变小。因此，对于表现正特性的材料，在室温附近，电阻随着温度上升而线性增大。另一方面，由杂质、晶格缺陷所引起的载流子的散射与由晶格振动所引起的载流子散射相比，温度的影响较小。认为若由杂质、晶格缺陷所引起的载流子的散射增加，则由晶格振动所引起的载流子散射的比率、及随之发生的电阻的变化变小，TCR变小。
在镍薄膜中，除了碳以外，还包含氢、氧、氮等杂质，碳(C4-的离子半径：
Figure BDA0003197535150000061
)与氢(H-的离子半径：
Figure BDA0003197535150000062
)、氧(O2-的离子半径：
Figure BDA0003197535150000063
)及氮(N3-的离子半径：
Figure BDA0003197535150000064
)相比，离子半径较大。因此，认为：镍薄膜中包含的碳容易成为载流子的散射因子，随着碳量的增加，由杂质、晶格缺陷所引起的载流子散射增大，电阻的温度依赖变小，这成为使TCR降低的原因。
镍薄膜在以CuKα射线(波长：
Figure BDA0003197535150000071
)为X射线源的X射线衍射图案中、在2θ＝43°附近、显示面心立方晶格的(111)面的衍射峰。镍的(111)面的衍射峰的半值宽度优选0.8°以下、更优选0.6°以下、进一步优选0.4°以下。镍的(111)面的衍射峰的半值宽度可以为0.35°以下或0.30°以下。镍的(111)面的衍射峰的半值宽度可以为0.10°以上、0.15°以上、或0.20°以上。
有镍薄膜10的(111)面衍射峰的半值宽度越小、TCR越大的倾向。有镍薄膜中的碳原子浓度越小、X射线衍射峰的半值宽度越小的倾向。由于作为杂质元素的碳原子成为镍薄膜的晶体生长的阻碍要素，因此认为碳原子浓度较者的结晶性较高，TCR变大。另外，认为结晶性越高，由缺陷引起的载流子散射越少，这也有助于TCR的提高。
镍薄膜10的(111)面衍射峰的半值宽度为0.4°以下的情况下，有加热可靠性提高的倾向，可得到长时间暴露于高温环境时的电阻值及TCR的变化小的导电薄膜。X射线衍射峰的半值宽度与微晶的大小存在相关性，表现为：半值宽度越小，微晶越大，晶体更加生长。作为X射线衍射峰的半值宽度小时加热可靠性提高的推测理由，可列举出加热环境下的结晶性的变化小。
镍的(111)面衍射峰的半值宽度为1°左右的情况下，结晶性低，即使对镍薄膜进行加热，晶体也几乎不生长，因此加热所引起的电阻变化小。(111)面衍射峰的半值宽度为0.8°左右的情况下，包含大量未生长的微晶，通过加热，微晶生长从而镍薄膜低电阻化，推测这是电阻变化的原因。另一方面，认为：(111)面衍射峰的半值宽度为0.4°以下时，微晶已经充分生长，因此不易发生由加热所引起的晶体生长及伴随晶体生长的电阻变化，可靠性优异。
镍薄膜10的表面的算术平均粗糙度Ra例如为1～20nm左右。有随着镍薄膜的晶体生长，表面的算术平均粗糙度Ra变大的倾向。镍薄膜表面的Ra可以为2nm以上或3nm以上。镍薄膜10的表面的算术平均粗糙度优选比基材表面的算术平均粗糙度大。
<镍薄膜的形成方法>
镍薄膜的形成方法没有特别限定，例如，可以采用溅射法、真空蒸镀法、电子束蒸镀法、化学气相蒸镀法(CVD)、化学溶液析出法(CBD)、镀覆法等成膜方法。这些之中，从能够成膜出膜厚均匀性优异的薄膜的方面出发，优选溅射法。特别是，通过使用卷对卷(roll toroll)溅射装置、边使长条的树脂薄膜基材在长度方向连续移动边进行成膜，由此可提高导电薄膜的生产率。
优选的是，将卷状的薄膜基材装填至溅射装置内后，在溅射成膜的开始前对溅射装置内进行排气，从而成为去除了由薄膜基材产生的有机气体等杂质的气氛。通过事先将装置内及薄膜基材中的气体去除，镍薄膜中的碳原子浓度有降低的倾向。溅射成膜开始前的溅射装置内的真空度(到达真空度)例如为1×10-2Pa以下，优选5×10-3Pa以下、更优选1×10-3Pa以下、进一步优选5×10-4Pa以下、特别优选5×10-5Pa以下。
对于镍薄膜的溅射成膜，使用金属Ni靶，边导入氩气等非活性气体边进行成膜。镍薄膜的成膜条件没有特别限定，优选以降低由来自薄膜基材的有机气体等所引起的碳的混入的方式选择成膜条件。作为降低镍薄膜中的碳量的方法，可列举出下述方法等：(1)如前所述，在溅射成膜前在真空下对薄膜基材进行处理，将薄膜基材中的有机气体等去除；(2)降低溅射成膜时对薄膜基材的损伤；(3)在薄膜基材上设置基底层，阻断来自薄膜基材的有机气体等。
作为降低溅射成膜时对薄膜基材的损伤的方法，可列举出降低成膜时的基板温度、降低放电功率密度等。例如，在薄膜基材上直接形成镍薄膜的情况下，从抑制来自薄膜基材的有机气体的产生的观点出发，基板温度优选80℃以下、更优选60℃以下、进一步优选50℃以下。
如后述，在薄膜基材设置基底层、并在其上形成镍薄膜的情况下，即使基板温度为高温，基底层也有阻断来自薄膜基材的有机气体等的作用。因此，镍薄膜的成膜时的基板温度可以在薄膜基材具有耐热性的范围内适宜设定。另外，有如下倾向：基板温度越高，镍薄膜的结晶性越高，(111)面的衍射峰的半值宽度越小。因此，在薄膜基材上设置基底层并在其上形成镍薄膜时的基板温度优选30℃以上、更优选50℃以上、进一步优选70℃以上。基板温度可以为100℃以上、120℃以上、或130℃以上。
从防止薄膜基材的脆化等的观点出发，基板温度优选-30℃以上。从使等离子体放电稳定、并且抑制对薄膜基材的损伤的观点出发，放电功率密度优选0.1～5.0W/cm2、更优选1.0～3.5W/cm2。
<基底层>
如图2所示，通过在树脂薄膜基材50上设置基底层20并在其上形成镍薄膜10，能够抑制镍薄膜10成膜时对树脂薄膜基材50的等离子体损伤。另外，通过设置基底层20，能够阻断由树脂薄膜基材50产生的水分、有机气体等，从而抑制碳原子向镍薄膜10的混入。另外，通过自基底层20上形成镍薄膜10，有促进镍薄膜的晶体生长的倾向。
从抑制碳向镍薄膜的混入的观点出发，基底层20优选为无机材料。基底层20可以为导电性也可以为绝缘性。基底层20为导电性的无机材料(无机导电体)的情况下，只要在制作温度传感器薄膜时将基底层20与镍薄膜10一起图案化即可。基底层20为绝缘性的无机材料(无机电介质)的情况下，基底层20可以进行图案化，也可以不进行图案化。
作为无机材料，可列举出Si、Ge、Sn、Pb、Al、Ga、In、Tl、As、Sb、Bi、Se、Te、Mg、Ca、Sr、Ba、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Tc、Re、Fe、Ru、Os、Co、Rh、Ir、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd等金属元素或半金属元素、及它们的合金、氮化物、氧化物、氮氧化物等。基底层为氧化物的情况下，基底层的材料可以为镍氧化物。从对树脂薄膜基材及镍薄膜这两者的密合性优异、并且抑制碳向镍薄膜混入的效果高、能够促进镍薄膜的晶体生长的方面出发，作为基底层的材料，优选硅或硅氧化物。作为基底层，可以在硅层上形成硅氧化物层。
基底层可以包含多层。例如，可以在无机导电体上形成无机电介质并在其上形成镍薄膜来作为基底层。该形态中，电介质层与镍薄膜接触，因此在制作温度传感器薄膜时不需要将基底层20图案化。
基底层的厚度没有特别限定。从降低对薄膜基材的等离子体损伤、及提高对来自薄膜基材的排气的阻断效果的观点出发，基底层的厚度优选1nm以上、更优选3nm以上、进一步优选5nm以上。从提高生产率、降低材料成本的观点出发，基底层的厚度优选200nm以下、更优选100nm以下、进一步优选50nm以下。基底层20包含多层的情况下，优选合计厚度为上述范围。
基底层20的形成方法没有特别限定，可以采用干涂、湿涂中的任意方法。通过溅射法形成镍薄膜的情况下，从生产率的观点出发，基底层20也优选通过溅射法来形成。
基于溅射法的基底层的形成条件没有特别限定，根据材料的种类等来适宜设定即可。氧化物薄膜的形成中可以使用金属靶，也可以使用氧化物靶。从成膜速度大的方面出发，氧化物薄膜优选通过使用了金属靶的反应性溅射来形成。
基底层的成膜条件、特性有时会给形成于基底层上的镍薄膜的结晶性带来影响。例如，形成硅层和硅氧化物层作为基底层的情况下，有将所述基底层溅射成膜时的磁场越强(磁通密度越大)、在其上形成的镍薄膜的(111)面的峰半值宽度越小的倾向。通过溅射法将基底层成膜时的靶表面的磁通密度优选20mT以上、更优选35mT以上、进一步优选45mT以上、特别优选55mT以上。
<加热处理>
可以在将镍薄膜成膜后实施加热处理。通过对薄膜基材上具备镍薄膜的导电薄膜进行加热，从而有提高镍的结晶性、随之(111)面的峰半值宽度变小、热稳定性提高的倾向。进行加热处理的情况下，加热温度优选80℃以上、更优选100℃以上、进一步优选120℃以上。加热温度的上限可以考虑薄膜基材的耐热性来确定，通常为200℃以下或180℃以下。使用聚酰亚胺薄膜等高耐热性薄膜基板的情况下，加热温度可以高于上述范围。加热时间优选1分钟以上、更优选5分钟以上、进一步优选10分钟以上。进行加热处理的时机只要在将镍薄膜成膜后即可，没有特别限定。例如，可以在将镍薄膜图案化后实施加热处理。
[温度传感器薄膜]
通过将导电薄膜的镍薄膜10图案化，从而形成温度传感器薄膜。如图3所示，在温度传感器薄膜中，镍薄膜具有：形成为布线状的引线部11、和与引线部11的一端连接的测温电阻部12。引线部11的另一端与连接器19连接。
测温电阻部12是作为温度传感器而发挥作用的区域，借助引线部11对测温电阻部12施加电压并根据其电阻值算出温度，由此进行温度测定。通过在温度传感器薄膜110的面内设置多个测温电阻部，能够同时对多个部位的温度进行测定。例如在图3所示的形态中，在面内的5个部位设置有测温电阻部12。
图4的A为2线式的温度传感器中的测温电阻部附近的放大图。测温电阻部12中，镍薄膜由图案化为细线状的传感器布线122、123形成。对于传感器布线，多个纵向电极122在其端部借助横向布线123连接而形成发夹状的弯曲部，具有锯齿形弯曲状的图案。
形成测温电阻部12的图案形状的细线的线宽越小(截面积越小)、测温电阻部12的传感器布线的一端121a到另一端121b的线长越大，则2点间的电阻越大、伴随温度变化的电阻变化量也越大，因此温度测定精度提高。通过形成图4所示那样的锯齿形弯曲状的布线图案，从而测温电阻部12的面积小，并且能够增大传感器布线的长度(从一端121a到另一端121b的线长)。需要说明的是，温度测定部的传感器布线的图案形状不限定于图4所示那样的形态，也可以为螺旋状等图案形状。
传感器布线122(纵向布线)的线宽及邻接的布线间的距离(间隔宽度)根据光刻的图案化精度来设定即可。线宽及间隔宽度通常为1～150μm左右。从防止传感器布线的断线的观点出发，线宽优选3μm以上、更优选5μm以上。从增大电阻变化从而提高温度测定精度的观点出发，线宽优选100μm以下、更优选70μm以下。从同样的观点出发，间隔宽度优选3～100μm、更优选5～70μm。
测温电阻部12的传感器布线的两端121a、121b分别与引线部11a、11b的一端连接。2根引线部11a、11b以稍微隔开间隙而相对的状态形成为细长的图案状，引线部的另一端与连接器19连接。为了确保充分的电流容量，引线部形成为比测温电阻部12的传感器布线更宽。引线部11a、11b的宽度例如为0.5～10mm左右。引线部的线宽优选为测温电阻部12的传感器布线122的线宽的3倍以上、更优选5倍以上、进一步优选10倍以上。
在连接器19设施有多个端子，多个引线部分别连接于不同的端子。连接器19与外部电路连接，通过在引线部11a与引线部11b之间施加电压，从而电流在引线部11a、测温电阻部12及引线部11b中流通。根据施加规定电压时的电流值、或以电流成为规定值的方式施加电压时的施加电压，算出电阻值。基于所得电阻值与预先求出的温度的关系式、或记录电阻值与温度的关系的表等，根据电阻值算出温度。
此处求出的电阻值除了测温电阻部12的电阻以外还包含引线部11a及引线部11b的电阻，但由于测温电阻部12的电阻与引线部11a、11b的电阻相比足够大，因此求出的测定值可以仅视为测温电阻部12的电阻。需要说明的是，从降低由引线部的电阻所带来的影响的观点出发，可以将引线部设为4线式。
图4的B为4线式的温度传感器的测温电阻部附近的放大图。测温电阻部12的图案形状与图4的A同样。4线式中，在1个测温电阻部12连接有4根引线部11a1、11a2、11b1、11b2。引线部11a1、11b1为电压测定用引线，引线部11a2、11b2为电流测定用引线。电压测定用引线11a1及电流测定用引线11a2与测温电阻部12的传感器布线的一端121a连接，电压测定用引线11b1及电流测定用引线11b2与测温电阻部12的传感器布线的另一端121b连接。4线式中，由于能够将引线部的电阻排除在外而仅测定测温电阻部12的电阻值，因此可实现误差更少的测定。除2线式及4线式以外，也可以采用3线式。
镍薄膜的图案化方法没有特别限定。从图案化容易、精度高的方面出发，优选通过光刻法进行图案化。光刻中，在镍薄膜的表面形成与上述的引线部及测温电阻部的形状对应的抗蚀刻层(etching resist)，通过湿蚀刻将未形成抗蚀刻层的区域的镍薄膜去除后，将抗蚀刻层剥离。镍薄膜的图案化也可以通过激光加工等干蚀刻来实施。
上述实施方式中，通过溅射法等在树脂薄膜基材50上形成镍薄膜10，将镍薄膜图案化，由此可以在基板面内形成多个引线部及测温电阻部。通过将连接器19连接于该温度传感器薄膜的引线部11的端部，从而得到温度传感器元件。该实施方式中，在多个测温电阻部连接有引线部，使多个引线部与1个连接器19连接即可。因此，能够简便地形成能测定面内的多个部位的温度的温度传感器元件。
上述实施方式中，在薄膜基材的一个主表面上设置镍薄膜，但也可以在薄膜基材的两面设置镍薄膜。另外，也可以在薄膜基材的一个主面上设置镍薄膜、在另一个主表面设置由其他材料形成的薄膜。
温度传感器薄膜的引线部与外部电路的连接方法不限定于借助连接器的方式。例如，也可以在温度传感器薄膜上设置用于对引线部施加电压从而测定电阻的控制器。另外，也可以不借助连接器，而是通过焊接等将引线部和来自外部电路的引线布线连接。
温度传感器薄膜为在薄膜基材上设置有薄膜的简单的构成，生产率优异，并且加工容易，也可以应用于曲面。另外，镍薄膜的碳量少、TCR大，因此能够实现精度更高的温度测定。
实施例
以下，举出实施例更详细地对本发明进行说明，但本发明不限定于以下的实施例。
[评价方法]
<碳含量>
使用四极杆型二次离子质谱装置(ULVAC-PHI.INC.制“PHI ADEPT-1010”)，在一次离子种类：Cs+、加速能：2.0keV、光栅区域：300μm×300μm、检测区域：100μm×100μm的条件下、通过二次离子质谱
(SIMS)，测定自导电薄膜的表面(镍层的表面)起深度方向的浓度分布(深度剖面)。将Ni浓度为1×1019atm/cm3以上的区域设为Ni层，将其厚度方向的中央的碳原子的浓度作为镍层的碳含量。
<电阻率>
在温度25℃、相对湿度50％的环境下、使用电阻率计(Mitsubishi ChemicalAnalytech Co.,Ltd.制“Loresta GPMCP-T610”)，通过四探针法测定表面电阻，由表面电阻与厚度的积算出镍层的电阻率。镍层的厚度利用透射型电子显微镜(Hitachi High-TechCorporation制、“HF-2000”)进行截面观察来测定。
<表面形状>
使用原子力显微镜(Bruker制“Dimension3100”)，利用下述条件测定镍层的三维表面形状，提取长度1μm的粗糙度曲线，依据JIS B0601，算出算术平均粗糙度Ra。
控制器：NanoscopeV
测定模式：轻敲模式
悬臂：Si单晶
测定视野：1μm×1μm
<X射线衍射>
使用粉末X射线衍射装置(Rigaku Corporation制“RINT-2000”)，在下述条件下、通过面外(out-of-plane)法实施X射线衍射测定，根据得到的X射线衍射图案，求出2θ＝43°附近的衍射峰(Ni(fcc)的(111)面衍射峰)的半值宽度。
X射线源：CuKα射线(波长：
Figure BDA0003197535150000151
)、40KV、40mA
光学系统：平行光束光学系统
发散狭缝：0.05mm
受光狭缝：索勒狭缝
<电阻温度系数(TCR)>
(温度传感器薄膜的制作)
将导电薄膜切割成10mm×200mm的尺寸，通过激光图案化，将镍层图案加工为线宽30μm的条纹形状，形成图4的A所示的形状的测温电阻部。进行图案化时，以整体的布线电阻成为约10kΩ、测温电阻部的电阻成为引线部的电阻的30倍的方式调整图案的长度，制作温度传感器薄膜。
(电阻温度系数的测定)
用小型的加热冷却烘箱，将温度传感器薄膜的测温电阻部设为5℃、25℃、45℃。将引线部的一个前端与另一前端连接于测试器，使恒定电流流通并读取电压，由此测定各个温度下的2端子电阻。将根据5℃及25℃的电阻值计算的TCR与根据25℃、45℃的电阻值计算的TCR的平均值设为镍层的TCR。
<加热耐久试验>
将测定TCR后的温度传感器薄膜投入到80℃的热风烘箱中，在240小时后及500小时后从烘箱中取出，测定5℃、25℃及45℃下的2端子电阻，算出TCR。关于TCR及25℃的电阻值，根据初始值(烘箱投入前)求出变化率。
[比较例1]
将厚度150μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(表面的算术平均粗糙度Ra：1.6nm)的卷设置在卷对卷溅射装置内，对溅射装置内进行排气直到到达真空度为5.0×10- 3Pa后，导入氩气，在基板温度150℃、压力0.3Pa、功率密度5.6W/cm2的条件下进行DC溅射成膜，制作在PET薄膜上具备厚度70nm的Ni层的导电薄膜。Ni层的形成中使用金属镍靶。镍靶表面的磁通密度为100mT。
[实施例1]
将基板温度变更为0℃，除此以外，与比较例1同样地操作，制作导电薄膜。
[实施例2]
在PET薄膜上，依次将厚度5nm的硅层、及厚度10nm的硅氧化物层溅射成膜作为基底层，在其上通过与比较例1相同的条件形成Ni层，制作在PET薄膜上具备Si层(5nm)、SiO2层(10nm)、Ni层(70nm)的导电薄膜。Si层及SiO2层的形成中使用掺有B的Si靶。对于Si层，导入氩气作为溅射气体，在基板温度150℃、压力0.3Pa、功率密度1.0W/cm2的条件下通过DC溅射进行成膜。对于SiO2层，除了作为溅射气体的氩气以外还导入作为反应气体的氧气(O2/Ar＝1.0)，在基板温度150℃、压力0.3Pa、功率密度1.8W/cm2的条件下通过DC溅射进行成膜。Si靶表面的磁通密度为100mT。
[实施例3]
将镍层的厚度变更为140nm，除此以外，与实施例2同样地操作，制作导电薄膜。
[实施例4]
变更Si层及SiO2层形成时的磁体，在Si靶表面的磁通密度为30mT下实施成膜。另外，将各层的成膜时的基板温度变更为75℃，将镍层的厚度变更为160nm。除了这些变更以外，与实施例2同样地操作，制作导电薄膜。
[实施例5]
将实施例4的导电薄膜在155℃的热风烘箱中加热60分钟，制作导电薄膜。
[实施例6]
在实施例2中，变更Si层形成时的磁体，以Si靶表面的磁通密度为30mT下实施成膜。实施例6中，不形成硅氧化物层，在硅层上形成镍层，制作在PET薄膜上具备Si层(5nm)及Ni层(70nm)的导电薄膜。
[实施例1～6及比较例1的评价结果]
将实施例1～6及比较例1的导电薄膜的层叠构成及制造条件(基板温度、基底层的构成及成膜时的磁通密度、镍层的膜厚、成膜后的加热处理条件)、以及镍层的特性(碳含量、TCR及电阻率)的评价结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0003197535150000181
对于在PET薄膜基材上以基板温度150℃将镍层成膜的比较例1，碳量超过了1×1021atm/cm3，TCR低于3000ppm/℃。另一方面，对于将基板温度设为0℃的实施例1，镍层中的碳量减少，TCR增加。认为：在实施例1中，通过在低温下实施溅射成膜，从而来自PET薄膜基材的有机气体的产生量降低，进入至镍层的碳量减少，TCR增加。
对于在PET薄膜基材上形成基底层并在其上将镍层成膜的实施例2～6，与实施例1相比，碳量更为减少，随之TCR增加。根据这些结果可知，通过调整将镍层成膜时的成膜条件、通过形成基底层，碳从薄膜基材向镍层的混入量降低，随之可以形成TCR大的镍层。
[实施例7]
将实施例3的导电薄膜在155℃的热风烘箱中加热60分钟，制作导电薄膜。
[实施例8]
将实施例4的导电薄膜在155℃的热风烘箱中加热60分钟，制作导电薄膜。
[实施例1～8及比较例1的评价结果]
将实施例1～8及比较例1的导电薄膜的层叠构成及制造条件、镍层的特性(算术平均粗糙度Ra、Ni(111)面衍射峰的半值宽度、及TCR)、以及加热耐久试验后的TCR的变化率示于表2。另外，将实施例4及实施例7的导电薄膜的X射线衍射图案示于图5。
[表2]
Figure BDA0003197535150000201
对于在PET薄膜基材上以基板温度150℃将镍层成膜的比较例1，镍的(111)面峰的半值宽度超过1°，而对于将基板温度设为0℃的实施例1，与比较例1相比，半值宽度小，TCR增加。认为：在实施例1中，碳的混入量减少，从而促进镍的结晶化。
对于在PET薄膜基材上形成基底层并在其上将镍层成膜的实施例2～8，与实施例1相比，镍的(111)面峰的半值宽度进一步减小，随之TCR增加。
对于实施例4的温度传感器薄膜，在加热耐久试验后电阻值降低10％以上，TCR也发生大幅变化，不能说加热稳定性充分。对于将在与实施例4相同的条件下制作的导电薄膜于155℃进行15分钟加热处理的实施例8，与实施例4相比，Ra变大，镍的(111)面峰的半值宽度变小。与比较例4相比，实施例8的温度传感器薄膜的加热耐久试验后的电阻的变化小、稳定性提高。对于将155℃下的加热时间变更为60分钟的实施例5，与实施例8相比，镍的(111)面峰的半值宽度进一步变小，加热耐久试验后的电阻的变化变小。
根据这些结果可知，通过将镍层成膜后实施加热处理，从而镍的微晶的尺寸变大、可实现低电阻化及高TCR化，并且加热稳定性提高。
对于提高了基板温度的实施例2及实施例3，与实施例4相比，镍的(111)面峰的半值宽度小、加热稳定性提高。认为：实施例2及实施例3中基底层成膜时的磁通密度高也有助于(111)面峰的半值宽度减少(结晶性提高)。对于将在与实施例3相同的条件下制作的导电薄膜在155℃下进行60分钟加热处理的实施例7，与实施例3相比，镍的(111)面峰的半值宽度变小、加热稳定性提高。实施例3中，在刚刚成膜后的阶段(加热处理未实施)，镍的(111)面的峰半值宽度已经充分小，因此对于由加热处理带来的稳定性提高效果(实施例7的稳定性提高效果)，不如实施例4与实施例8对比时那样显著。
对于仅形成Si层作为基底层、在Si层上形成有镍层的实施例6，镍的(111)面的峰半值宽度也小，温度传感器薄膜具有优异的加热稳定性。
根据以上的结果，对于镍层的X射线衍射峰宽度小的导电薄膜而言，TCR高，并且即使长时间暴露在高温环境下，电阻及TCR的变化率也小，可以说作为温度传感器薄膜有用。
附图标记说明
50 薄膜基材
20 基底层
10 镍薄膜
11 引线部
12 测温电阻部
122、123 传感器布线
19 连接器
101、102 导电薄膜
110 温度传感器薄膜

Claims (9)

1.一种温度传感器用导电薄膜，其在树脂薄膜基材的一个主表面上具备镍薄膜，
所述镍薄膜中的碳原子浓度为1.0×1021atm/cm3以下。
2.一种温度传感器用导电薄膜，其在树脂薄膜基材的一个主表面上具备镍薄膜，
所述镍薄膜的X射线衍射图案中，镍的(111)面的衍射峰的半值宽度为0.8°以下。
3.根据权利要求2所述的温度传感器用导电薄膜，其中，所述镍薄膜中的碳原子浓度为1.0×1021atm/cm3以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的温度传感器用导电薄膜，其中，所述镍薄膜的电阻率为1.6×10-5Ω·cm以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的温度传感器用导电薄膜，其中，所述镍薄膜的电阻温度系数为3000ppm/℃以上。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的温度传感器用导电薄膜，其中，所述镍薄膜的厚度为20～500nm。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的导电薄膜，其中，在所述树脂薄膜基材与所述镍薄膜之间具备无机基底层。
8.一种导电薄膜的制造方法，其为制造权利要求1～7中任一项所述的导电薄膜的方法，其中，
通过溅射法将所述镍薄膜成膜。
9.一种温度传感器薄膜，其在树脂薄膜基材的一个主表面上具备经图案化的镍薄膜，
所述镍薄膜被图案化为：测温电阻部，其被图案化为细线，且用于温度测定；和引线部，其连接于所述测温电阻部，且被图案化为比所述测温电阻部大的线宽，
所述镍薄膜的碳原子浓度为1.0×1021atm/cm3以下。
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