JP5543907B2 - 透明導電性フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
透明基材1は、有機高分子成型物からなる透明フィルム11を含む。透明フィルム11としては、特に、透明性や耐熱性にすぐれたものが好適に用いられる。このような有機高分子としては、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル系高分子、ポリオレフィン系高分子、ノルボルネン系高分子、ポリカーボネート、ポリエーテルスルフォン、ポリアリレートなどの単一成分の高分子、共重合高分子、エポキシ系高分子などが挙げられる。透明フィルム11は、これら有機高分子のフィルム状物、シート状物、その他の成型物が好適に用いられる。
製膜工程においては、透明基材1上にIn・Sn複合酸化物からなるアモルファス透明導電層(アモルファスITO膜)3がスパッタ法により製膜される。なお、「アモルファスITO」とは、完全に非晶質であるものに限られず、少量の結晶成分を有していてもよい。ITOがアモルファスであるか否かの判定は、基材上に透明当電層が形成された積層体を濃度5wt%の塩酸に15分間浸漬した後、水洗・乾燥し、15mm間の端子間抵抗をテスタにて測定することにより行い得る。アモルファスITO膜は塩酸によりエッチングされて消失するために、塩酸への浸漬により抵抗が増大する。本明細書においては、塩酸への浸漬・水洗・乾燥後に、15mm間の端子間抵抗が10kΩを超える場合に、ITOがアモルファスであるものとする。
熱処理工程は、スパッタ製膜後のアモルファス透明導電層を加熱して結晶化する工程である。加熱温度および加熱時間は、透明導電層のITOが完全結晶化するように適宜に選択される。ここで、「完全結晶化」とは、透過型電子顕微鏡(TEM)観察により結晶化したグレインが全面に存在する状態を指す。
原子間力顕微鏡(AFM Digital Instruments社 Nanscope IV」)を用いて測定した。
ホール効果測定システム(バイオラッド製 商品名「HL5500PC」)を用い、熱処理工程前(スパッタ直後)および熱処理工程後の透明導電層ホール移動度およびキャリア密度を測定した。
ヘイズメーター(スガ試験機製)を用いて、JIS K7105に準じ、全光線透過率を測定した。
ITO膜の表面抵抗(Ω/□)は四端子法により求めた。また、透明導電性フィルムを濃度5wt%の塩酸に15分間浸漬した後、水洗・乾燥した後の表面抵抗を測定して、結晶化の有無を確認した。
(透明基材の作製)
厚みが23μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、PETフィルム)からなるフィルム基材の一方の面に、アンダーコート層として、メラミン樹脂:アルキド樹脂:有機シランの縮合物の重量比2:2:1の熱硬化型樹脂を厚みが35nmとなるように形成した。アンダーコート層表面の算術平均粗さRaは、0.5nmであった。
このアンダーコート層上に、アルゴンガス98体積%と酸素ガス2体積%からなる0.4Paの雰囲気中で、酸化インジウム90重量%−酸化スズ10重量%の焼結体材料を用いた反応性スパッタリング法により、厚みが25nmのインジウム・スズ複合酸化物からなる透明導電性薄膜(以下、ITO膜)を形成した。製膜に際しては、スパッタ装置内を製膜時の水の分圧が、8.0×10−5Paとなるまで排気した後、アルゴンガスおよび酸素ガスを導入し、基材温度140℃、水分圧が8.0×10−5Paの雰囲気にて製膜を行った。この時の水の分圧は、アルゴンガスの分圧に対して0.05%であった。
上記の透明基材上にアモルファスITO膜が形成された透明導電性フィルムを140℃で90分間加熱する熱処理を行い、ITO膜の結晶化を行った。熱処理後の透明導電性フィルムの透明導電層を倍率25000倍の透過型電子顕微鏡(TEM)観察したところ、ITO膜が完全結晶化していることが分かった。また、表1に示すように、塩酸への浸漬後の抵抗値に変化がみられなくなっており、酸によってエッチング加工されない結晶性ITO膜が形成されていることがわかる。
実施例1の透明導電層の製膜において、水分圧が2.0×10−4Paとなるまで排気した後にアルゴンガスおよび酸素ガスを導入して製膜を行った以外は、実施例1と同様にして、透明基材上に透明導電性薄膜を製膜した後、140℃120分の熱処理を行い、透明基材上に完全結晶化したITO膜が形成された透明導電性フィルムを得た。製膜時の水の分圧は2.0×10−4Paであり、アルゴンガスの分圧に対して0.10%であった。
実施例1の透明導電層の製膜において、基材温度を120℃とした以外は実施例1と同様にして、透明基材上に透明導電性薄膜を製膜した後、140℃90分の熱処理を行い、透明基材上に完全結晶化したITO膜が形成された透明導電性フィルムを得た。
実施例1の透明導電層の製膜において、酸化インジウム90重量%−酸化スズ10%の焼結体材料を用いる代わりに、酸化インジウム97重量%−酸化スズ3重量%の焼結体材料を用いた。その他は実施例1と同様にして、透明基材上に透明導電層を製膜した後、熱処理を行い、透明基材上に完全結晶化したITO膜が形成された透明導電性フィルムを得た。
実施例1の透明基材の作製において、PETフィルムの一方の面に、アンダーコート層として熱硬化型樹脂層を形成する代わりに、真空蒸着法により膜厚30nmのSiO2アンダーコート層を形成した。この透明基材のアンダーコート層が形成されている側の面の算術平均粗さRaは、2.0nmであった。このアンダーコート層上に、実施例1と同様にして、透明導電層を製膜した後、140℃120分の熱処理を行い、透明導電性フィルムを得た。
実施例1の透明導電層の製膜において、水分圧が4.0×10−4Paとなるまで排気した後にアルゴンガスおよび酸素ガスを導入して製膜を行った以外は、実施例1と同様にして、透明基材上に透明導電性薄膜を製膜した後、140℃120分の熱処理を行い、透明基材上に完全結晶化したITO膜が形成された透明導電性フィルムを得た。製膜時の水の分圧は4.0×10−4Paであり、アルゴンガスの分圧に対して0.20%であった。
実施例1の透明導電層の製膜において、製膜時の基材温度を80℃とした以外は、実施例1と同様にして、透明基材上に透明導電性薄膜を製膜した後、140℃120分の熱処理を行い、透明基材上に完全結晶化したITO膜が形成された透明導電性フィルムを得た。
11 透明フィルム
12 アンダーコート層
13 背面コート層
2 透明導電層
3 粘着剤層
4 透明基体
100 透明導電性フィルム
101 透明導電性積層体
Claims (9)
- 透明基材を準備する基材準備工程、および前記透明基材上にIn・Sn複合酸化物からなる透明導電層をスパッタ製膜する製膜工程、を有する透明導電性フィルムの製造方法であって、
前記透明基材の透明導電層を形成する側の面の算術平均粗さRaが1.0nm以下であり、
前記製膜工程において、
Sn原子の量が、In原子とSn原子とを加えた重さに対し、6重量%を超え15重量%以下であるメタルターゲットまたは酸化物ターゲットを用い、
水の分圧がArガスの分圧に対して0.1%以下の雰囲気下で、基材温度が100℃を超え200℃以下でスパッタ製膜することにより、
In・Sn複合酸化物からなるアモルファス透明導電層を形成した後、前記アモルファス透明導電層を加熱して結晶性透明導電層に転化して、
ホール移動度が10〜35cm 2 /V・sであり、キャリア密度が6×10 20 〜15×10 20 /cm 3 である結晶性透明導電層を得る、
透明導電性フィルムの製造方法。 - 前記製膜工程における水の分圧が2×10−4Pa以下である請求項1に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 前記アモルファス透明導電層のホール移動度が5〜30cm2/V・sであり、キャリア密度が1×1020〜10×1020/cm3である、請求項1または2に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 前記製膜工程において、膜厚が15〜50nmとなるように、透明導電層が形成される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 前記結晶性透明導電層に転化させる熱処理工程において、転化前のアモルファス透明導電層に比して結晶性透明導電層のキャリア密度が増加することを特徴とする、請求項1に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 得られる透明導電性フィルムが、静電容量方式のタッチパネルに使用されるものである請求項1〜5いずれかに記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 透明基材上にIn・Sn複合酸化物からなる透明導電層を有する透明導電性フィルムであって、
前記透明基材の透明導電層が形成されている側の表面の算術平均粗さRaが1.0nm以下であり、
前記透明導電層中のSn原子の量が、In原子とSn原子とを加えた重さに対し、6重量%を超え15重量%以下であり、
前記透明導電層のホール移動度が10〜35cm2/V・sであり、キャリア密度が6×1020〜15×1020/cm3であり、
前記透明導電層は、スパッタ製膜された後に、結晶化されている透明導電性フィルム。 - 前記透明導電層の膜厚が15〜50nmである、請求項7に記載の透明導電性フィルム。
- 静電容量方式のタッチパネルに使用されるものである請求項7又は8に記載の透明導電性フィルム。
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