CN103155233A - 电池的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的电池的制造方法，包括：调制增粘剂水溶液的工序（S10），该增粘剂水溶液在水系溶剂中溶解了增粘剂；混炼工序（S20），该工序向调制出的增粘剂水溶液中投入活性物质进行混炼；稀释工序（S30），该工序通过向混炼工序中得到的混炼物中添加水系溶剂进行稀释，从该混炼物得到活性物质层形成用糊；和得到电极的工序（S40），该工序通过在集电体上涂布活性物质层形成用糊并使其干燥，得到在集电体上形成有活性物质层的电极。

Description

电池的制造方法
技术领域
本发明涉及制造电池的方法，特别是涉及具备具有活性物质层的电极的电池的制造方法，该活性物质层是在集电体上涂布含有活性物质、增粘剂和水的活性物质层形成用糊并进行干燥而形成的。
背景技术
近年来，锂二次电池、镍氢电池等的二次电池作为车辆搭载用电源、或个人计算机和便携终端的电源重要性不断提高。特别是重量轻且可得到高能量密度的锂二次电池，作为可很好地用作车辆搭载用高输出电源的电池受到期待。
在锂二次电池的一个典型结构中，具备能够可逆地吸藏和释放锂离子的材料（电极活性物质）被形成在导电性构件（电极集电体）之上的结构的电极。例如，作为被用于负极的负极活性物质，可举出石墨等的碳系材料。另外，作为被用于负极的电极集电体（以下也称为“负极集电体”），可举出以铜或铜合金作为主体的长片状的构件。这样的电池用负极，例如，通过对使负极活性物质和增粘剂分散在适当的溶剂（例如水）中混炼后的负极活性物质层形成用糊进行调制，将其涂布到负极集电体上并进行干燥来制造。作为与这种电极的制造相关的现有技术可举出专利文献1～3。
在先技术文献
专利文献1：日本国专利申请公开2006-092760号公报
专利文献2：日本国专利申请公开2000-323125号公报
专利文献3：日本国专利申请公开2001-056524号公报
发明内容
专利文献1中，公开了在形成负极涂膜形成用糊时，对石墨（负极活性物质）添加增粘剂的水溶液进行混炼（固混，干拌，stiff kneading）后，将该混炼物用增粘剂水溶液进行稀释混炼。可是，专利文献1中公开的技术中，虽然可以得到增粘剂和石墨均匀分散了的负极涂膜形成用糊，但由于在固混后被投入新的增粘剂，糊的粘度发生变化，产生了难以控制糊粘度的问题。特别是如果为了将活性物质层形成用糊快速干燥，提高糊的固体成分率，则该糊的粘度显著增大。因此，将该糊在集电体上涂布时的涂布性被损害，成为了在涂布面上产生条纹和/或厚度不均匀的一个原因。
本发明是鉴于该点完成的，其主要目的是提供一种电池的制造方法，该电池的制造方法能够制造可避免活性物质层形成用糊的涂布不良，品质稳定性优异的电极。
本申请发明者，为了解决上述课题进行了专心研讨的结果，发现通过将增粘剂水溶液和活性物质进行混炼后，利用水系溶剂进行稀释，能够不使糊的粘度上升，制作增粘剂和活性物质的分散性极其良好的（即增粘剂和活性物质均匀分散了的）活性物质层形成用糊，从而完成了本发明。
即，由本发明提供的电池的制造方法，是具备具有活性物质层的电极的电池的制造方法，该活性物质层是在集电体上涂布含有活性物质、增粘剂和水系溶剂的活性物质层形成用糊并进行干燥而形成的。该制造方法包括：在水系溶剂中溶解增粘剂，调制增粘剂水溶液的工序；混炼工序，该工序向上述调制出的增粘剂水溶液中投入活性物质进行混炼；稀释工序，该工序通过向上述混炼工序中得到的混炼物中添加水系溶剂进行稀释，从该混炼物得到活性物质层形成用糊；和得到电极的工序，该工序通过在集电体上涂布上述活性物质层形成用糊并使其干燥，得到在上述集电体上形成有活性物质层的电极。
根据本发明涉及的电池的制造方法，将增粘剂水溶液和活性物质进行混炼后，将该固混物用水系溶剂进行稀释，因此能够不使糊的粘度上升，制作增粘剂和活性物质的分散性极其良好的（即增粘剂和活性物质均匀分散了的）活性物质层形成用糊。如果使用这样的活性物质层形成用糊，则活性物质被增粘剂强烈地吸附，因此能够提高活性物质间和活性物质与集电体之间的粘结强度。另外，在集电体上涂布糊时的涂布性变得良好，能够消除在涂布面上产生条纹和/或厚度不均匀的问题。因此，根据本发明，能够制造可避免活性物质层形成用糊的涂布不良，品质稳定性优异的最合适的电池。
根据本发明得到的活性物质层形成用糊，即使是高固体成分率糊的粘度也不上升，是涂布性良好的糊。使用例如市售的E型粘度计，将液温调整为25℃后使转子以1rpm旋转进行测定时的粘度，大致为10000mPa·s以下（例如1000～10000mPa·s），优选为8000mPa·sm以下，更优选为5000mPa·sm以下，特别优选为3000mPa·sm以下。另外，其固体成分率，根据目的可以选择适宜的固体成分率，但通常优选设为易于干燥的50%以上，例如50～70质量%的范围是适当的，更优选为50～65质量%的范围，进一步优选为52～65质量%的范围，特别优选为52～60质量%的范围。
作为在此公开的活性物质层形成用糊的优选例，可举出：糊的粘度为10000mPa·s以下，且固体成分率为50～70质量%的范围的糊；糊的粘度为8000mPa·s以下，且固体成分率为50～65质量%的范围的糊；糊的粘度为5000mPa·s以下，且固体成分率为52～65质量%的范围的糊；糊的粘度为3000mPa·s以下，且固体成分率为52～60质量%的范围的糊等。通过兼具这样的规定范围内的粘度和固体成分率，可以形成满足以往无法得到的良好的涂布性和高的干燥效率两方面的活性物质层形成用糊。
兼具上述规定范围内的粘度和固体成分率的活性物质层形成用糊，例如，可以通过将被投入增粘剂水溶液中的水系溶剂的量、和在稀释工序中被投入的水系溶剂的量的比例（分配比率）适当地进行选择从而实现。即，在此公开的技术中，活性物质层形成用糊的水系溶剂，分为增粘剂水溶液和稀释工序两个阶段被投入。该情况下，通过改变被投入增粘剂水溶液中的水系溶剂的量和在稀释工序中被投入的水系溶剂的量的比例，可以制作尽管最终的糊固体成分率相同，但粘度不同的糊。
优选为：活性物质层形成用糊中的水系溶剂的总量之中，被投入增粘剂水溶液中的水系溶剂占有的比例为67质量%～76质量%。如果与该范围相比过大，则糊的粘度上升，在集电体上涂布该糊时的涂布性被损害。另一方面，如果与该范围相比过小，则增粘剂水溶液的粘度上升，将该增粘剂水溶液在过滤器（filter）中通过时的通液性被损害。从兼顾糊的涂布性和增粘剂水溶液的通液性来看，被投入增粘剂水溶液中的水系溶剂的比例，大致为67～76质量%是适当的，优选为67.5～75.5质量%，更优选为68～74质量%，特别优选为70～73质量%。
在此公开的电池制造方法优选的一方式中，在进行上述混炼工序之前，将上述增粘剂水溶液在过滤器中通过。通过将增粘剂水溶液在过滤器中通过，能够除去可能变成涂布缺陷的增粘剂的未溶解成分和混入异物。
作为上述增粘剂水溶液的粘度，大致为1000mPa·s～10000mPa·s左右是适当的。如果增粘剂水溶液的粘度过大，则不能在过滤器中通过，存在不能除去未溶解成分和混入异物的情况。如果从过滤器的通液性的观点出发例示优选的增粘剂水溶液的粘度的范围，则使用例如市售的E型粘度计，将液温调整为25℃后使转子以1rpm旋转进行测定时的粘度，大致为10000mPa·s以下，优选为8000mPa·sm以下，更优选为6000mPa·sm以下，特别优选为4000mPa·sm以下。
上述活性物质层形成用糊，除了活性物质、增粘剂和水系溶剂以外，可以根据需要含有在一般的电极的制造中被用于活性物质层形成用糊的一种或两种以上的材料（其他的活性物质层形成成分）。作为那样的材料的代表例可举出粘结剂和导电材料。上述粘结剂和导电材料，优选在稀释工序之后，投入活性物质层形成用糊中。该情况下，能够更容易地控制糊的粘度。
在此公开的电池制造方法优选的一方式中，作为上述增粘剂，使用纤维素系聚合物。纤维素系聚合物，即使少量增粘作用也高，因此作为在该增粘剂可能成为电阻成分的电池用途中使用的活性物质层形成用糊的增粘剂被优选使用。另外，纤维素系聚合物，缺乏溶解性，如果以粉体投入则未溶解成分在糊中容易残留，因此通过将增粘剂水溶液在过滤器中通过可以特别好地发挥除去未溶解成分的发明的效果。
在此公开的电池制造方法优选的一方式中，上述电极为锂二次电池用负极，作为上述活性物质使用碳系材料。另外优选，作为上述集电体使用箔状的铜或铜合金。
根据本发明，还可提供具备由在此公开的任一种制造方法制造出的电极的电池（例如锂二次电池）。该电池使用如上述那样品质稳定性优异、且具备粘结性好的活性物质层的电极构建，因此可以提供显示更加优异的电池性能（满足例如品质稳定性优异、循环耐久性高、生产率良好、制造成本廉价、高速率充放电性能好中的至少一项（优选为全部））的电池。
这样的电池，适合作为例如被搭载于汽车等车辆的电池。因此根据本发明，提供具备在此公开的任一种电池（可以为多个电池连接而成的电池组的形态）的车辆。特别是由于重量轻且可得到高容量，因此适合具备上述电池作为动力源（典型的是混合动力车辆或电动车辆的动力源）的车辆（例如汽车），上述电池为锂二次电池（典型的是锂离子电池）。
附图说明
图1是表示本发明的一实施方式涉及的电极的制造流程的图。
图2是模式地表示本发明的一实施方式涉及的涂布装置的图。
图3是模式地表示本发明的一实施方式涉及的电池的图。
图4是表示比较例1涉及的活性物质层形成用糊的制造流程的图。
图5是表示比较例2涉及的活性物质层形成用糊的制造流程的图。
图6是模式地表示用于测定剥离强度的装置的图。
图7是表示水的分配比率和粘度的关系的曲线图。
图8是模式地表示搭载了本发明的一实施方式涉及的电池的车辆的侧面图。
具体实施方式
以下，一边参照附图，一边说明本发明的实施方式。在以下的附图中，对发挥相同作用的构件和部位附带相同标记进行说明。再者，各图中的尺寸关系（长度、宽度、厚度等）并不反映实际的尺寸关系。另外，作为本说明书中特别提到的事项以外的、本发明的实施所必需的事项（例如，电极活性物质的制造方法、隔板和电解质的构成和制法、锂二次电池等的电池的构建涉及的一般技术等），可以基于该领域中的现有技术，作为本领域技术人员的设计事项来掌握。
虽不意图特别限定，但以下主要以具有铜制的箔状负极集电体（铜箔）的锂二次电池（典型的是锂离子电池）用的负极（负极片）为例，一边参照图1所示的流程图，一边对本发明进行详细说明。
本实施方式涉及的锂二次电池用电极的制造方法，是具有活性物质层的负极（负极片）的制造方法，该活性物质层是在集电体上涂布含有活性物质、增粘剂和水系溶剂的活性物质层形成用糊并进行干燥而形成的。
如图1所示那样，在此公开的锂二次电池用负极的制造方法中，在水系溶剂中溶解增粘剂调制增粘剂水溶液（步骤S10），向该调制出的增粘剂水溶液中投入活性物质进行混炼（步骤S20）。并且，通过将得到的混炼物用水系溶剂进行稀释，从该混炼物制作活性物质层形成用糊（步骤S30），通过在集电体上涂布该活性物质层形成用糊并使其干燥，得到在集电体上形成有活性物质层的负极（负极片）（步骤S40）。
步骤S10的工序中，在水系溶剂中溶解增粘剂调制增粘剂水溶液。
作为被用于上述增粘剂水溶液的溶剂，从环境负荷的减轻、材料费用的降低、设备的简化、废弃物的减量、处理性的提高等的种种观点来看，优选使用水系溶剂。作为水系溶剂，优选使用水或以水作为主体的混合溶剂。作为构成该混合溶剂的水以外的溶剂成分，可以适当选择使用可与水均匀混合的有机溶剂（低级醇、低级酮等）的一种或两种以上。例如，优选使用该水系溶剂的80质量%以上（更优选为90质量%以上，进一步优选为95质量%以上）为水的水系溶剂。作为特别优选的例子，可列举实质上由水构成的水系溶剂。
作为上述增粘剂，可以优选使用作为活性物质层形成用糊的增粘剂发挥作用的各种聚合物。作为优选例，可例示羧甲基纤维素（CMC）、甲基纤维素（MC）、羟丙基甲基纤维素（HPMC）、乙基纤维素（EC）、羟乙基甲基纤维素（HEMC）等的纤维素系聚合物。或者也可以使用聚乙烯醇（PVA）、乙烯-乙烯醇共聚物（EVOH）、聚丙烯酸盐、氧化淀粉、磷酸化淀粉、酪蛋白等。上述的材料可以分别单独使用或适当组合使用。
使这样的增粘剂在水系溶剂中溶解的操作（工序），可以使用例如粉体吸引溶解装置进行。粉体吸引溶解装置，将增粘剂（粉体）在负压下吸引混合，因此成为高粘度的增粘剂（粉体）也可以均匀溶解。本实施方式中，将增粘剂水溶液和活性物质进行固混后，用水系溶剂进行稀释，因此作为结果被投入增粘剂水溶液中的水系溶剂变为少量，增粘剂水溶液的浓度（进而为粘度）上升。这样的高粘度增粘剂缺乏溶解性，如果以粉体投入则产生粗大的未溶解成分，成为在活性物质层上产生涂布缺陷（针孔等）的要因。但是，通过使用粉体吸引溶解装置，这样的高浓度增粘剂（粉体）可以均匀溶解，能够防止粗大的未溶解成分的产生。
再者，为了除去可能变为涂布缺陷的未溶解物和混入异物，也可以将增粘剂水溶液在过滤器中通过。通过将增粘剂水溶液在过滤器中通过，能够确实地除去可能变为涂布缺陷的尺寸（例如直径为500μm以上，优选为300μm以上，特别优选为100μm以上）的未溶解成分和混入异物。该过滤器，优选构成为可捕捉例如直径500μm以上（优选为300μm以上，特别优选为100μm以上）的尺寸的未溶解成分和混入异物。在此公开的优选技术中，使用将过滤用材料曲折地折叠了的折叠式过滤器进行通液处理。折叠式过滤器的滤过面积（表面积）比平面过滤器大，因此即使是高粘度增粘剂水溶液也可以容易地进行通液处理。
作为上述增粘剂水溶液的粘度，大致为1000mPa·s～10000mPa·s左右是适当的。如果增粘剂水溶液的粘度过大则不能在过滤器中通过，存在不能除去未溶解成分和混入异物的情况。如果从过滤器的通液性的观点出发例示优选的增粘剂水溶液的粘度的范围，则使用例如市售的E型粘度计，将液温调整为20℃后使转子以20rpm旋转进行测定时的粘度，大致为10000mPa·s以下，优选为8000mPa·sm以下，更优选为6000mPa·sm以下，特别优选为4000mPa·sm以下。
这样调制出增粘剂水溶液，接着，向调制出的增粘剂水溶液中投入负极活性物质进行混炼（固混）（图1所示的步骤S20：混炼工序）。
作为在本实施方式中被使用的负极活性物质，可以不特别限定地使用以往被用于锂二次电池的物质的一种或两种以上。作为优选例，可列举石墨碳、无定形碳等的碳系材料、锂过渡金属复合氧化物（锂钛复合氧化物等）、锂过渡金属复合氮化物等。作为这样的材料（典型的是粒子状），例如，可以原样地使用采用以往公知的方法调制的材料粉末。例如，可以将由基于激光衍射和散射法的平均粒径处于大致1μm～25μm的范围的粒子实质性地构成的材料粉末作为负极活性物质优选使用。
将这样的负极活性物质和增粘剂水溶液进行固混（混炼）的操作，可以与以往的一般的锂二次电池中制作活性物质层形成用糊的情况同样地进行。例如，优选使用适当的搅拌混炼机（行星搅拌机、均质分散机、高速旋转式均质机（Clear Mix）、填充式混合机（Fill Mix）等），进行混炼（固混）直到活性物质和增粘剂均匀分散。在上述混炼处理中优选的混炼时间，设为直到活性物质和增粘剂均匀分散的时间即可。虽然根据装置构成和混炼条件有所不同，但混炼（固混）时间通常为10分钟～3小时，优选为10分钟～30分钟。在该固混工序中，由于粘度处于比较高的状态，所以活性物质和增粘剂在较强的力（例如剪切力）下被混炼。因此，增粘剂的分散推进（活性物质和增粘剂分散成为均匀的状态），活性物质被增粘剂强烈地吸附。
这样将负极活性物质和增粘剂水溶液进行了固混（混炼），接着向得到的混炼物中添加水系溶剂进行稀释，由此从该混炼物得到活性物质层形成用糊（图1所示的步骤S30：稀释工序）。
将上述混炼物用水系溶剂进行稀释的操作，例如，可以通过使用适当的搅拌混炼机（行星搅拌机、均质分散机、高速旋转式均质机、填充式混合机等），进行搅拌直到上述混炼物和水系溶剂均匀混合来进行。上述搅拌处理中优选的搅拌时间，设为直到混炼物和水系溶剂均匀混合的时间即可。
在此，上述固混之后投入增粘剂水溶液制作活性物质层形成用糊的以往的方法中，虽然可得到增粘剂和活性物质均匀分散了的活性物质层形成用糊，但在固混后被投入新的增粘剂，因此糊的粘度发生变化，产生难以控制糊的粘度的问题。特别是如果为了将活性物质层形成用糊快速干燥，提高糊的固体成分率，则该糊的粘度显著增大。因此，在集电体上涂布该糊时的涂布性被损害，成为了在涂布面上产生条纹和厚度不均匀的一个原因。
与此相对，在本实施方式中，将增粘剂水溶液和活性物质进行固混后，用水系溶剂进行稀释制作活性物质层形成用糊。由此，能够不使糊的粘度上升，制作增粘剂和活性物质的分散性极其良好的（即增粘剂和活性物质均匀分散了的）活性物质层形成用糊。这样得到的活性物质层形成用糊，即使是高固体成分率糊的粘度也不上升，是涂布性良好的糊。使用例如市售的E型粘度计，将液温调整为25℃后使转子以1rpm旋转进行测定时的粘度，大致为10000mPa·s以下（例如1000～10000mPa·s），优选为8000mPa·sm以下，更优选为5000mPa·sm以下，特别优选为3000mPa·sm以下。另外，其固体成分率，根据目的可以选择适宜的固体成分率，但从干燥性的观点来看固体成分率越高越好。通常优选为易于干燥的40%以上，例如45%以上是适当的，更优选为50%以上，进一步优选为52%以上（例如52～90%或其以上的范围）。在以往的技术中如果提高固体成分率则粘度变高，因此固体成分率最大也需要抑制为40%左右，但根据本技术，即使是高固体成分率糊的粘度也不上升，因此能够容易地实现50%以上的高固体成分率。
作为在此公开的活性物质层形成用糊的优选例，可举出：糊的粘度为10000mPa·s以下，且固体成分率为50%以上（例如50～70%的范围）的糊；糊的粘度为8000mPa·s以下，且固体成分率为50%以上（例如50～65%的范围）的糊；糊的粘度为5000mPa·s以下，且固体成分率为52%以上（例如52～65%的范围）的糊；糊的粘度为3000mPa·s以下，且固体成分率为52%以上（例如52～60%的范围）的糊等。通过兼具这样的规定范围内的粘度和固体成分率，可以形成满足以往无法得到的良好的涂布性和高的干燥效率两方面的活性物质层形成用糊。
兼具上述规定范围内的粘度和固体成分率的活性物质层形成用糊，如图1所示，例如，可以通过对被投入增粘剂水溶液中的水系溶剂的量A和在稀释工序中被投入的水系溶剂的量B的比例（分配比率）适当地进行选择从而实现。即，在此公开的技术中，活性物质层形成用糊的水系溶剂，分为增粘剂水溶液和稀释工序两个阶段被投入。该情况下，通过改变被投入增粘剂水溶液中的水系溶剂的量A和在稀释工序中被投入的水系溶剂的量B的比例，可以制作尽管最终的糊固体成分率相同，但粘度不同的糊。
优选：活性物质层形成用糊中的水系溶剂的总量之中，被投入增粘剂水溶液中的水系溶剂的比例为67质量%～76质量%。如果与该范围相比过大，则糊的粘度上升，在集电体上涂布该糊时的涂布性被损害。另一方面，如果与该范围相比过小，则增粘剂水溶液的粘度上升，将该增粘剂水溶液在过滤器中通过时的通液性被损害。从兼顾涂布性和通液性两者来看，被投入增粘剂水溶液中的水系溶剂的比例（分配比率），大致为67～76质量%是适当的，优选为67.5～75.5质量%，更优选为68～74质量%，特别优选为70～73质量%。
再者，上述活性物质层形成用糊，除了活性物质、增粘剂和水系溶剂以外，可以根据需要含有在一般的电极的制造中被用于活性物质层形成用的糊的一种或两种以上的材料（其他的活性物质层形成成分）。作为那样的材料的代表例可举出粘结剂和导电材料。作为上述粘结剂，可以使用苯乙烯-丁二烯橡胶（SBR）、羧甲基纤维素（CMC）、聚四氟乙烯（PTFE）、聚乙烯（PE）、聚丙烯酸（PAA）等的聚合物。作为上述导电材料，可以使用炭黑（乙炔黑等）那样的碳粉末、镍粉末等的导电性金属粉末等。这些材料优选在上述稀释工序之后，投入到活性物质层形成用糊中。
这样形成了活性物质层形成用糊，接着，在负极集电体上涂布该活性物质层形成用糊并进行干燥，由此得到在负极集电体上形成有负极活性物质层的负极（图1所示步骤S40）。
在负极集电体上涂布这样的活性物质层形成用糊的操作，可以与以往的制作一般的锂二次电池用负极的情况同样地进行。例如，可以使用适当的涂布装置（模具涂布机、狭缝涂布机、逗号涂布机等），通过在上述负极集电体上将规定量的上述活性物质层形成用糊涂布为均匀厚度来制造。涂布后，通过适当的干燥手段将涂布物进行干燥（典型的是70℃～200℃）。
作为在负极集电体上涂布活性物质层形成用糊的装置，可以举出例如图2所示的涂布装置200。该涂布装置200，将长片状的负极集电体210一边通过支承辊220的回转进行运送，一边使其通过支承辊220和模（die）230的间隙，在该负极集电体210上涂布活性物质层形成用糊240。并且，通过干燥炉250使活性物质层形成用糊240中的溶剂（例如水）挥发，制造长片状的负极。
在此，为了提高上述涂布装置200的运行效率，优选提高活性物质层形成用糊240的固体成分率。如果提高活性物质层形成用糊的固体成分率，则糊快速干燥，因此能够缩短干燥时间（通过干燥炉250的时间）使涂布装置200效率良好地运行。但是，如果提高活性物质层形成用糊的固体成分率，则糊的粘度上升，因此在负极集电体210上涂布该糊时的涂布性被显著损害。例如，糊240不从模230顺利脱离，糊240的性能变得不稳定，成为在涂布面上产生条纹和厚度不均匀的一个原因。
与此相对，根据本构成得到的活性物质层形成用糊，即使是高固体成分率（例如50质量%以上）糊的粘度也不上升，可以良好地保持从模230向集电体210涂布该糊时的涂布性。因此，可以抑制涂布不良的增加并且缩短糊的干燥时间（可以使线速度上升）。因此，能够缩短干燥时间使涂布装置200效率良好地运行，电极的生产率变得良好。另外，能够大幅削减干燥工序的设备投资额，使制造成本廉价。
之后，通过用干燥炉250使活性物质层形成用糊中的溶剂（这里是水）挥发，除去活性物质层形成用糊中的溶剂。通过从活性物质层形成用糊中除去溶剂，形成含有负极活性物质的负极活性物质层。
这样，能够得到在负极集电体上形成有负极活性物质层的负极（负极片）。再者，干燥后，通过根据需要进行适当的压制处理（例如辊压处理），能够适宜地调整负极活性物质层的厚度和密度。
根据本实施方式涉及的电池制造方法，将增粘剂水溶液和活性物质进行混炼（固混）后，将该固混物用水系溶剂进行稀释，因此能够不使糊的粘度上升，制作增粘剂和活性物质的分散性极其良好的（即增粘剂和活性物质均匀分散了的）活性物质层形成用糊。如果使用这样的活性物质层形成用糊，则活性物质被增粘剂强烈吸附，因此能够提高活性物质间和活性物质与集电体之间的粘结强度。另外，在集电体上涂布糊时的涂布性变得良好，能够消除在涂布面上产生条纹和厚度不均匀的问题。因此，根据本构成，能够制造可避免活性物质层形成用糊的涂布不良，品质稳定性优异的最合适的电极（例如负极）。
本实施方式涉及的电极（例如负极），由于如上述那样涂布不良被消除，品质稳定性优异，可以作为各种形态的电池的构成要素或被内置于该电池中的电极体的构成要素（例如负极）优选地利用。例如，可以作为具备采用在此公开的任一种方法制造出的负极、正极（可为应用本发明制造出的正极）、被配置于该正负极间的电解质、和典型的是隔离正负极间的隔板（在使用固体状或凝胶状的电解质的电池中可以省略）的锂二次电池的构成要素优选地使用。对于构成该电池的外容器的结构（例如金属制的框体、层压膜结构物）和尺寸、或以正负极集电体为主构成要素的电极体的结构（例如卷绕结构、叠层结构）等没有特别限制。
以下，对使用应用本发明的方法制造出的片状负极（负极片）构建的锂二次电池的一实施方式，一边参照图3所示的模式图一边说明。
如图所示，本实施方式涉及的锂二次电池100，具备金属制（树脂制或层压膜制也合适）的壳体40。该壳体（外容器）40，具备上端开放的扁平的长方体状的壳体主体42、和堵塞其开口部的盖体44。在壳体40的上面（即盖体44），设置有与卷绕电极体80的正极电连接的正极端子92和与该电极体80的负极电连接的负极端子94。在壳体40的内部，收容扁平形状的卷绕电极体80，该卷绕电极体80是例如通过将长片状的正极（正极片）50和长片状的负极（负极片）60与共计两枚长片状隔板（隔板片）70一起叠层并卷绕，接着将得到的卷绕体从侧面方向推按压扁来制作的。
正极片50和负极片60，分别具有在长片状的电极集电体的两面上设置有以电极活性物质为主成分的电极活性物质层的结构。在这些电极片50、60的横向的一端，形成有在任一面均未设置上述电极活性物质层的电极活性物质层非形成部分。上述叠层时，将正极片50和负极片60在横向上稍微错开地重合，以使得正极片50的正极活性物质非形成部分和负极片60的负极活性物质层非形成部分从隔板片70的横向的两侧分别伸出。其结果，在相对于卷绕电极体80的卷绕方向的横向上，正极片50和负极片60的电极活性物质层非形成部分分别从卷绕芯部分（即正极片50的正极活性物质层形成部分、负极片60的负极活性物质层形成部分和两枚隔板片70紧密地卷绕了的部分）向外部伸出。在该正极侧伸出部分（即正极活性物质层的非形成部分）82和负极侧伸出部分（即负极活性物质层的非形成部分）84上，分别附设有正极引线端子96和负极引线端子98，分别与上述的正极端子92和负极端子94电连接。
构成该卷绕电极体80的构成要素，除了负极片的制造工艺以外，与以往的锂二次电池的电极体同样即可，没有特别限制。例如，正极片50，在长的形状的正极集电体的表面形成有正极活性物质层。正极集电体可优选地使用铝箔（本实施方式）等的适合于正极的金属箔。正极活性物质可以没有特别限定地使用一直以来被用于锂二次电池的物质的一种或两种以上。作为优选例，优选地使用以LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2等的锂过渡金属复合氧化物为主成分的正极活性物质，该锂过渡金属复合氧化物含有锂和一种或两种以上的过渡金属元素作为构成金属元素。
负极片60也与正极片50相同，在长的形状的负极集电体的表面形成有负极活性物质层。负极集电体可优选地使用铜箔（本实施方式）等的适合于负极的金属箔。负极活性物质可以没有特别限定地使用一直以来被用于锂二次电池的物质的一种或两种以上。作为优选例，可列举出石墨碳、无定形碳等的碳系材料、含有锂的过渡金属氧化物和过渡金属氮化物等。
另外，作为在正负极片50、60间使用的隔板片70的优选例，可举出用多孔质聚烯烃系树脂构成的隔板片。例如，可以优选地使用合成树脂制（例如聚乙烯等的聚烯烃制）多孔质隔板片。再者，在作为电解质使用固体电解质或凝胶状电解质的情况下，有时不需要隔板（即该情况下电解质本身可作为隔板发挥作用）。
将该构成的卷绕电极体80收容到壳体主体42中，向该壳体主体42内配置（注入）适当的非水电解液。作为在壳体主体42内与上述卷绕电极体80一起被收容的非水电解液，可以没有特别限定地使用与以往的锂离子电池所使用的非水电解液相同的非水电解液。该非水电解液，典型地，具有在适当的非水溶剂中含有支持电解质的组成。例如，可以使用在以3:4:3的体积比含有碳酸亚乙酯（EC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸二甲酯（DMC）的混合溶剂中，以约1摩尔/升的浓度含有作为支持电解质的LiPF6的非水电解液。
将上述非水电解液与卷绕电极体80一起收容到壳体主体42中，并将壳体主体42的开口部用盖体44密封，由此完成本实施方式涉及的锂离子二次电池100的构建（组装）。再者，壳体主体42的封装工艺和电解液的配置（注液）工艺，可以与以往的锂离子二次电池的制造中实行的手法同样地进行。
这样构建的电池，如上述那样使用品质稳定性优异、且具备粘结性好的活性物质层的电极（例如负极）构建，因此显示优异的电池性能。例如，通过使用上述电极构建电池，能够提供满足循环耐久性高、生产率良好、制造成本低、高速率充放电性能好的至少一项（优选为全部）的电池。
以下，基于实施例对本实施方式进行更加详细的说明。
以制作负极活性物质层形成用糊为目的，将作为其原料的碳粉末（负极活性物质）、CMC粉末（增粘剂）和SBR（粘结剂）以固体成分组成比为98.7:0.7:0.7的方式进行称量并准备好。
[实施例1]
<增粘剂水溶液的调制>
通过将上述CMC粉末和水投入到市售的粉体吸引溶解装置中（Damanizer；イズミフードマシナリ公司制），在循环流量3000L/h，搅拌速度100rpm下进行30分钟的分散混合，调制出增粘剂水溶液。之后，将增粘剂水溶液在折叠式过滤器中通过，除去100μm以上的不溶解物。增粘剂水溶液的增粘剂浓度（质量百分比浓度）调整为1.46%。
<负极活性物质层形成用糊的制作>
将上述增粘剂水溶液和碳粉末投入到市售的搅拌混炼机（HIVISDISPER MIX：プライミクス公司制）中，在50rpm的转速下进行了0.5小时的固混（混炼工序）。接着，在搅拌混炼机中投入水，通过在50rpm的转速下搅拌10分钟，从该混炼物制作出活性物质层形成用糊（稀释工序）。之后，在搅拌混炼机中投入SBR溶液，在50rpm的转速下搅拌了10分钟。这样，得到了目标的负极活性物质层形成用糊。
再者，本例中，最终的负极活性物质层形成用糊的固体成分率调整为54质量%。另外，水的分配比率X（=[混炼工序中被投入的水的量/活性物质层形成用糊中的水的总量]×100）调整为63.2%。
[比较例1]
本例中，不溶解增粘剂而以粉体投入制作了负极活性物质层形成用糊。具体地讲，如图4所示，将碳粉末、CMC粉末和水投入市售的搅拌混炼机（HIVIS DISPER MIX；プライミクス公司制）中，在50rpm的转速下进行了0.5小时的混炼（混炼工序）。接着，在搅拌混炼机中投入水，在50rpm的转速下搅拌了10分钟（稀释工序）。之后，投入SBR溶液，在50rpm的转速下搅拌了10分钟。这样，得到了目标的负极活性物质层形成用糊。再者，负极活性物质层形成用糊的固体成分率和水的分配比率X与实施例1相同。
[比较例2]
本例中，将增粘剂水溶液和活性物质进行固混后，投入增粘剂水溶液制作了负极活性物质层形成用糊。具体地讲，如图5所示，与实施例1同样地调制增粘剂水溶液，将该增粘剂水溶液的一部分和碳粉末投入市售的搅拌混炼机（HIVIS DISPER MIX；プライミクス公司制），在50rpm的转速下进行了0.5小时的固混（混炼工序）。接着，在搅拌混炼机中投入增粘剂水溶液的剩余量，在50rpm的转速下搅拌10分钟，由此从该混炼物制作出活性物质层形成用糊（稀释工序）。之后，在搅拌混炼机中投入SBR溶液，在50rpm的转速下搅拌了10分钟。这样，得到了目标的负极活性物质层形成用糊。再者，负极活性物质层形成用糊的固体成分率和水的分配比率X与实施例1相同。
<糊粘度>
通过E型粘度计测定了上述得到的实施例1和比较例1、2涉及的负极活性物质层形成用糊的粘度。在此将液温调整为25℃后使转子以1rpm旋转进行了测定。
<负极片>
另外，使用各种负极活性物质层形成用糊制作负极片，评价了其特性。负极片的制作，如下地进行。
将各种负极活性物质层形成用糊呈带状地涂布到铜箔（负极集电体）的一面并进行干燥，制作出在负极集电体的一面设有负极活性物质层的负极片。负极活性物质层形成用糊的涂布量（一面）进行调节以使其成为约3.75mg/cm2（固体成分基准）。另外，干燥后，负极活性物质层的厚度进行压制以使其成为约80μm。
<剥离强度>
对上述各种负极片的剥离强度进行了测定。具体地讲，如图6所示，将负极片60放在测定台68上，将负极活性物质层62侧的面用双面胶带（φ10）66固定到夹具65上，将该夹具65沿相对于负极集电体64的面垂直（剥离角度为90±5°）的方向拉扯，以每秒0.5mm的速度连续地剥离。并且，测定了负极活性物质层62直到从负极集电体64剥离的载荷的平均值作为剥离强度。
<覆盖不良（针孔）量>
通过市售的表面缺陷检查装置（类型名称アイリス；株式会社アヤハエンジニアリング公司制）检查上述各种负极活性物质层的表面，测定了负极片每100m产生的覆盖不良（lack of hiding）（针孔）的个数。结果如表1所示。
表1
Figure BDA00002995684900171
从表1可以清楚地看出，不溶解增粘剂而以粉体投入的比较例1，糊的粘度低，剥离强度也高，但活性物质层的针孔非常多。另一方面，将增粘剂水溶液和活性物质进行固混后，投入了增粘剂水溶液的比较例2，虽然活性物质层的针孔少，但剥离强度稍有降低。另外，糊粘度变为20000mPa·s，在集电体上涂布该糊时的涂布性差。与此相对，将增粘剂水溶液和活性物质进行固混后，用水进行了稀释的实施例1，糊粘度较低为2500mPa·s，在集电体上涂布该糊时的涂布性良好。另外，剥离强度也较高为1.5kgf（1kgf=9.80665N），能够确认可形成密着性好的活性物质层。并且，活性物质层的针孔也少，能够确认可抑制针孔的产生。
[实施例2]
使增粘剂水溶液的增粘剂浓度为1.28%，将水的分配比率X变更为71.9%，除此以外与实施例1同样地制作负极活性物质层形成用糊。
[实施例3]
使增粘剂水溶液的增粘剂浓度为1.18%，将水的分配比率X变更为78.2%，除此以外与实施例1同样地制作负极活性物质层形成用糊。
通过E型粘度计测定了上述得到的实施例1～3涉及的负极活性物质层形成用糊和增粘剂水溶液的粘度。在此将液温调整为25℃后使转子以1rpm旋转进行了测定。结果示于表2和图7的曲线图。
表2
实施例1 实施例 实施例3
水的分配比率[%] 63.2 71.9 78.2
糊粘度[mPa·s] 2500 5875 13935.5
增粘剂水溶液的浓度[%] 1.46 1.28 1.18
增粘剂水溶液的粘度[mPa·s] 15000 5000 2000
从表2和图7可以清楚地看出，使水的分配比率X为78.2%的实施例3的糊粘度为10000mPa·s以上，在集电体上涂布该糊时的涂布性比实施例1、2差。另一方面，使水的分配比率X为63.2%的实施例1，虽然糊粘度低，但增粘剂水溶液的粘度为15000mPa·s，将该增粘剂水溶液在过滤器中通过时的通液性比实施例2、3差。从兼顾糊的涂布性和增粘剂水溶液的通液性来看，水的分配比率X大致为67～76%是适当的，优选为67.5～75.5%，更优选为68～74%，特别优选为70～73%。在此供试验的负极片的情况，通过使分配比率X为76%以下，能够实现10000mPa·s以下的涂工性良好的活性物质层形成用糊。另外，通过使分配比率X为67%以上，能够实现10000mPa·s以下的过滤器通液性良好的增粘剂水溶液。
以上，通过优选的实施方式和实施例对本发明进行了说明，但这样的记述不是限定事项，当然可能有各种改变。例如，在上述的实施方式和实施例中主要对于制造锂二次电池用负极的情况进行了说明，但不限定于此。本发明能够没有电极的正负区别地适用。另外，电池的种类不限于上述的锂二次电池，也可以是电极体构成材料和/或电解质不同的各种内容的电池，例如镍氢电池、镍镉电池。
产业上的利用可能性
根据本发明，可以提供一种电池的制造方法，上述电池的制造方法能够制造可避免活性物质层形成用糊的涂布不良，品质稳定性和耐久性优异的高性能的电池。
再者，在此公开的任一种电池100，是具备作为搭载于车辆的电池合适的性能的电池。因此根据本发明，如图8所示，可提供具备在此公开的任一种电池100的车辆1。特别是可提供具备该电池100作为动力源（典型的是混合动力车辆或电动车辆的动力源）的车辆（例如汽车）1。

Claims (10)

1.一种电池的制造方法，所述电池具备具有活性物质层的电极，该活性物质层是在集电体上涂布含有活性物质、增粘剂和水系溶剂的活性物质层形成用糊并进行干燥而形成的，该电池的制造方法包括：
调制增粘剂水溶液的工序，该增粘剂水溶液在水系溶剂中溶解了增粘剂；
混炼工序，该工序向所述调制出的增粘剂水溶液中投入活性物质进行混炼；
稀释工序，该工序通过向所述混炼工序中得到的混炼物中添加水系溶剂进行稀释，从该混炼物得到活性物质层形成用糊；和
得到电极的工序，该工序通过在集电体上涂布所述活性物质层形成用糊并使其干燥，得到在所述集电体上形成有活性物质层的电极。
2.根据权利要求1所述的电池的制造方法，在进行所述混炼工序之前，将所述增粘剂水溶液在过滤器中通过。
3.根据权利要求1或2所述的电池的制造方法，在所述稀释工序之后，向所述活性物质层形成用糊中投入粘结剂。
4.根据权利要求1～3的任一项所述的电池的制造方法，所述活性物质层形成用糊中的水系溶剂的总量之中，被投入所述增粘剂水溶液中的水系溶剂占有的比例为67质量%～76质量%。
5.根据权利要求1～4的任一项所述的电池的制造方法，将所述活性物质层形成用糊的粘度形成为1000mPa·s～10000mPa·s。
6.根据权利要求1～5的任一项所述的电池的制造方法，将所述活性物质层形成用糊的固体成分率形成为50质量%～70质量%。
7.根据权利要求1～6的任一项所述的电池的制造方法，将所述增粘剂水溶液的粘度形成为1000mPa·s～10000mPa·s。
8.根据权利要求1～7的任一项所述的电池的制造方法，作为所述增粘剂，使用纤维素系聚合物。
9.根据权利要求1～8的任一项所述的电池的制造方法，
所述电极为锂二次电池用负极，
作为所述活性物质，使用碳系材料。
10.根据权利要求9所述的电池的制造方法，作为所述集电体，使用箔状的铜或铜合金。
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