JP2011034962A - リチウムイオン二次電池電極の製造方法、及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電極活物質、重合体粒子、半合成水溶性高分子溶液及び混合してなるリチウムイオン二次電池電極用スラリーを、集電体上に塗布・乾燥して活物質層を形成する工程を含み、前記半合成水溶性高分子溶液中の不溶成分の粒子径が30μm以下であるリチウムイオン二次電池電極の製造方法。
【選択図】なし
Description
(1)電極活物質、重合体粒子、半合成水溶性高分子溶液及び溶媒を混合してなるリチウムイオン二次電池電極用スラリーを、集電体上に塗布・乾燥して活物質層を形成する工程を含み、
前記半合成水溶性高分子溶液中の不溶成分の粒子径が30μm以下であるリチウムイオン二次電池電極の製造方法。
前記半合成水溶性高分子溶液中の不溶成分の粒子径が30μm以下であるリチウムイオン二次電池電極用スラリー。
本発明のリチウムイオン二次電池電極用スラリーは、電極活物質、重合体粒子、半合成水溶性高分子溶液及び溶媒を混合してなる。
半合成水溶性高分子とは、例えば、植物もしくは動物由来の多糖類及びたんぱく質等の上述の天然高分子を、化学反応を用いて変性させたものである。半合成水溶性高分子としては、澱粉系高分子、セルロース系高分子、アルギン酸系高分子及び微生物系高分子が例示できる。
これらアニオン性セルロース系高分子のさらに具体的な例としては、セルロース硫酸ナトリウム、メチルセルロースエーテル、メチルエチルセルロースエーテル、エチルセルロースエーテル、カルボキシメチルセルロースエーテル(CMC)及びそれらの塩等を例示することができる。
置換度=M×A/(10000−80A)
A:試料1g中の結合アルカリ金属イオンに消費されたN/10硫酸の量(ml)
a:N/10硫酸の使用量(ml)
f:N/10硫酸の力価係数
b:N/10水酸化カリウムの滴定量(ml)
f1:N/10水酸化カリウムの力価係数
M:試料の重量平均分子量
本発明で用いる半合成水溶性高分子溶液は、溶媒と前述の半合成水溶性高分子とからなる。溶媒としては、後述の電極用スラリーに用いる溶媒があげられる。後述の電極用スラリーに用いる溶媒の中でも、半合成水溶性高分子の溶解性が高いことから、特に水が好ましい。
本発明に用いる重合体粒子は、電極活物質に対する結着性を有する粒子状の重合体であり、前述の半合成水溶性高分子とは異なる。
重合体粒子を構成する重合体としては、ジエン系重合体、アクリル系重合体、フッ素系重合体、シリコーン系重合体などが挙げられる。この中でも、この中でも、活物質との結着性および得られる電極の強度や柔軟性に優れるため、ジエン系重合体又はアクリル系重合体が好ましい。これらの重合体粒子は、活物質との結着性が高い為、電極の剥がれ等を生じにくく、得られた電池の品質が安定である。
リチウムイオン二次電池正極用の電極活物質(正極活物質)は、リチウムイオンの吸蔵放出可能な活物質が用いられ、無機化合物からなるものと有機化合物からなるものとに大別される。
リチウム含有複合金属酸化物の構造は特に限定はされず、層状構造、スピネル構造、オリビン型構造などが挙げられる。
黒鉛質材料としては天然黒鉛、人造黒鉛が上げられる。人造黒鉛としては、主に2800℃以上で熱処理した人造黒鉛、MCMBを2000℃以上で熱処理した黒鉛化MCMB、メソフェーズピッチ系炭素繊維を2000℃以上で熱処理した黒鉛化メソフェーズピッチ系炭素繊維などが負極活物質として利用される。
リチウム合金を形成する単体金属及び合金としては、Ag、Al、Ba、Bi、Cu、Ga、Ge、In、Ni、P、Pb、Sb、Si、Sn、Sr、Zn等の金属を含有する化合物が挙げられる。それらの中でもケイ素(Si)、スズ(Sn)または鉛(Pb)の単体金属若しくはこれら原子を含む合金、または、それらの金属の化合物が用いられる。
電極用スラリーに用いる溶媒としては、重合体粒子及び電極活物質を均一に分散させ、半合成水溶性高分子を、不溶成分を除いて溶解できるものであれば特に制限されない。
溶媒としては、水および有機溶媒のいずれも使用できる。有機溶媒としては、シクロペンタン、シクロヘキサンなどの環状脂肪族炭化水素類;トルエン、キシレン、エチルベンゼンなどの芳香族炭化水素類;アセトン、エチルメチルケトン、ジソプロピルケトン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサンなどのケトン類;メチレンクロライド、クロロホルム、四塩化炭素など塩素系脂肪族炭化水素;酢酸エチル、酢酸ブチル、γ−ブチロラクトン、ε−カプロラクトンなどのエステル類;アセトニトリル、プロピオニトリルなどのアシロニトリル類;テトラヒドロフラン、エチレングリコールジエチルエーテルなどのエーテル類:メタノール、エタノール、イソプロパノール、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテルなどのアルコール類;N−メチルピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミドなどのアミド類があげられる。
本発明のリチウムイオン二次電池電極用スラリーにおいては、導電材を含有してもよい。導電材としては、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンブラック、グラファイト、気相成長カーボン繊維、およびカーボンナノチューブ等の導電性カーボンを使用することができる。導電材を用いることにより、活物質同士の電気的接触を向上させることができ、リチウムイオン二次電池に用いる場合に放電レート特性を改善することができる。導電材の配合量は、電極活物質100質量部に対して通常0〜20質量部、好ましくは1〜10質量部である。
本発明のリチウムイオン二次電池電極用スラリーには、上記成分のほかに、さらに補強材、分散剤、レベリング剤、電解液分解抑制等の機能を有する電解液添加剤等の、他の成分が含まれていてもよく、後述のリチウムイオン二次電池電極中に含まれていてもよい。これらは電池反応に影響を及ぼさないものであれば特に限られない。
本発明のリチウムイオン二次電池電極用スラリーは、上記重合体粒子、電極活物質、半合成水溶性高分子溶液及び溶媒、並びに必要に応じ用いられる増粘剤、導電材などを混合して得られる。
本発明のリチウムイオン二次電池電極の製造方法は、前記リチウムイオン二次電池電極用スラリーを、集電体上に塗布・乾燥して活物質層を形成する工程を含む。
本発明で用いる集電体は、電気導電性を有しかつ電気化学的に耐久性のある材料であれば特に制限されないが、耐熱性を有するため金属材料が好ましく、例えば、鉄、銅、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼、チタン、タンタル、金、白金などが挙げられる。中でも、リチウムイオン二次電池の正極用としてはアルミニウムが特に好ましく、負極用としては銅が特に好ましい。集電体の形状は特に制限されないが、厚さ0.001〜0.5mm程度のシート状のものが好ましい。集電体は、活物質層との接着強度を高めるため、予め粗面化処理して使用するのが好ましい。粗面化方法としては、機械的研磨法、電解研磨法、化学研磨法などが挙げられる。機械的研磨法においては、研磨剤粒子を固着した研磨布紙、砥石、エメリバフ、鋼線などを備えたワイヤーブラシ等が使用される。また、合剤の接着強度や導電性を高めるために、集電体表面に中間層を形成してもよい。
本発明の製造方法において、前記活物質層は集電体の片面に形成しても、両面に形成してもよいが、両面に形成することが好ましい。
さらに、バインダーとして硬化性の重合体を用いる場合は、硬化させることが好ましい。
本発明のリチウムイオン二次電池は、正極、負極、セパレーター及び電解液を有してなり、正極及び負極の少なくとも一方が、前記製造方法により得られた電極である。
本発明に用いられる電解液は、特に限定されないが、例えば、非水系の溶媒に支持電解質としてリチウム塩を溶解したものが使用できる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどのリチウム塩が挙げられる。特に溶媒に溶けやすく高い解離度を示すLiPF6、LiClO4、CF3SO3Liは好適に用いられる。これらは、単独、または2種以上を混合して用いることができる。支持電解質の量は、電解液に対して、通常1質量%以上、好ましくは5質量%以上、また通常は30質量%以下、好ましくは20質量%以下である。支持電解質の量が少なすぎても多すぎてもイオン導電度は低下し電池の充電特性、放電特性が低下する。
また前記電解液には添加剤を含有させて用いることも可能である。添加剤としてはビニレンカーボネート(VC)などのカーボネート系の化合物が好ましい。
セパレーターは気孔部を有する多孔性基材であって、使用可能なセパレーターとしては、(a)気孔部を有する多孔性セパレーター、(b)片面または両面上に高分子コート層が形成された多孔性セパレーター、または(c)無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート層が形成された多孔性セパレーターがあり、これらの非制限的な例としては、ポリプロピレン系、ポリエチレン系、ポリオレフィン系、またはアラミド系多孔性セパレーター、ポリビニリデンフルオリド、ポリエチレンオキシド、ポリアクリロニトリルまたはポリビニリデンフルオリドヘキサフルオロプロピレン共重合体などの固体高分子電解質用またはゲル状高分子電解質用の高分子フィルム、ゲル化高分子コート層がコートされたセパレーター、または無機フィラー、無機フィラー用分散剤からなる多孔膜層がコートされたセパレーターなどがある。
本発明のリチウムイオン二次電池の製造方法は、特に限定されない。例えば、負極と正極とをセパレータを介して重ね合わせ、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口する。さらに必要に応じてエキスパンドメタルや、ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子、リード板などを入れ、電池内部の圧力上昇、過充放電の防止をすることもできる。電池の形状は、ラミネートセル型、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型などいずれであってもよい。
以下に、実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。尚、本実施例における部および%は、特記しない限り質量基準である。
実施例および比較例において、各種物性は以下のように評価した。
イオン交換水100重量部をホモディスパー(株式会社プライミクス製)により回転数500rpmで攪拌し、半合成水溶性高分子の粉末1重量部を10等分し、1分ごとにそれぞれ水中に加えた後、回転数を2500rpmに調整し、25℃で約1時間攪拌し、固形分1%の半合成水溶性高分子溶液を得た。
半合成水溶性高分子溶液中の不溶成分の粒子径は、グラインドゲージ(JIS−K5101)より測定した。半合成水溶性高分子溶液を粒度ゲージの上に乗せ、スクレーパーをゲージと垂直になるように当てながら手前に引き、連続して10mm以上の線が3本以上並んで現れた位置の目盛りを読み取る線条法評価より半合成水溶性高分子の不溶成分の粒子径を決定した。
電極を幅1cm×長さ5cmの矩形に切って試験片とする。試験片の集電体側の面を下にして机上に置き、長さ方向の中央(端部から2.5cmの位置)、集電体側の面に直径1mm のステンレス棒を短手方向に横たえて設置する。このステンレス棒を中心にして試験片を活物質層が外側になるように180度折り曲げる。径の異なるステンレス棒をそれぞれ用いて、試験片の活物質層の折り曲げた部分について、ひび割れまたは剥がれの有無を観察し、下記の基準により判定する。径が小さいステンレス棒への捲きつけにおいて、ひび割れがないほど、電極が柔軟性に優れることを示す。
B:1.5mmのステンレス棒への捲きつけで割れなし
1mmのステンレス棒への捲きつけで割れあり
C:2mmのステンレス棒への捲きつけで割れなし
1.5mmのステンレス棒への捲きつけで割れあり
D:2.5mmのステンレス棒への捲きつけで割れなし
2mmのステンレス棒への捲きつけで割れあり
E:3mm以上のステンレス棒への捲きつけで割れなし
2.5mmのステンレス棒への捲きつけで割れあり
10cm×10cmの極板を作製し、極板の活物質層表面の斑点数(ピンホール数)を評価した。この斑点数(ピンホール数)が少ない程、極板の塗布量が均一であるといえる。
極板を直径16mmの打ち抜き刃で打ち抜いて円形の極板を10個作製し、重量を測定して極板の塗布量を計算した。ばらつきの度合いを、10個作製した極板の塗布量の上限と下限の差で表した。この値が小さい程、塗布量が均一であるといえる。
B:0.2mg/cm2以上0.4mg/cm2未満
C:0.4mg/cm2以上0.6mg/cm2未満
D:0.6mg/cm2以上0.8mg/cm2未満
E:0.8mg/cm2以上1.0mg/cm2未満
F:1.0mg/cm2以上
得られたコイン型電池を用いて、10個の電池を25℃で充放電レートを0.1Cとし、定電流定電圧充電法にて、4.2Vになるまで定電流で充電をおこない、3Vまで放電する充放電を各2回繰り返し、その都度電池容量を測定した。1回めの充電容量に対する放電容量の割合を百分率で示し初期充放電効率とし、この初期充放電効率のばらつきの度合いを10個作製した電池の上限と下限の初期充放電効率の差とし、下記の基準で判定した。この値が小さいほど安定した電池の供給が可能であることを示す。
B:0.2%以上0.5%未満
C:0.5%以上1.0%未満
D:1.0%以上1.5%未満
E:1.5%以上2.0%未満
F:2.0%以上
(負極の製造)
エーテル化度が0.8〜1.0で、1%溶液粘度が2000mPa・sであるカルボキシメチルセルロース(ダイセル化学工業株式会社製「Daicel2200」)を用いて、前記の方法で1%水溶液を調製し、これを325メッシュにてろ過をおこない、ろ過後のカルボキシメチルセルロース溶液の不溶成分の粒子径をグラインドゲージにて評価したところ約20μmであった。
次に、固形分濃度が40%、ガラス転移点温度が−5℃であるスチレン−ブタジエン重合体粒子の水分散液2.0部を入れ、さらに10分間混合した。これを減圧下で脱泡処理して流動性の良い負極用スラリーを得た。
正極活物質としてスピネル構造を有するLiMn2O4 100部にバインダーとしてポリフッ化ビニリデンを固形分相当量が2部となるように加え、さらに、アセチレンブラック2部、N−メチルピロリドン20部を加えて、プラネタリーミキサーで混合して正極用スラリーを得た。この正極用スラリーを厚さ18μmのアルミニウム箔に塗布し、150℃で3時間乾燥した後、ロールプレスして活物質層の厚みが100μmの正極用電極を得た。
実施例1の負極用スラリーの作製において、重合体粒子の水分散液として、固形分濃度が40%、ガラス転移点温度が12℃であるスチレン−ブタジエン重合体粒子の水分散液を用いた事以外は実施例1と同様の操作を行って、電極用スラリー、電極及びコイン型のリチウムイオン二次電池を作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1のカルボキシメチルセルロース溶液の作製において、カルボキシメチルセルロースとして、エーテル化度が0.55〜0.65で、1%溶液粘度が1800mPa・sであるカルボキシメチルセルロース(第一工業製薬株式会社製「セロゲン4H」)を用いたこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、電極用スラリー、電極及びコイン型のリチウムイオン二次電池を作製し、評価を行った。結果を表1に示す。なお、ろ過後のカルボキシメチルセルロース溶液の不溶成分の粒子径をグラインドゲージにて評価したところ20μmであった。
実施例1のカルボキシメチルセルロース溶液の作製において、カルボキシメチルセルロース1%溶液のろ過を200メッシュで行ったこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、電極用スラリー、電極及びコイン型のリチウムイオン二次電池を作製し、評価を行った。結果を表1に示す。なお、ろ過後のカルボキシメチルセルロース溶液の不溶成分の粒子径をグラインドゲージにて評価したところ28μmであった。
(負極の製造)
負極活物質としてスピネル構造を有する人造黒鉛100部にバインダーとしてポリフッ化ビニリデンを固形分相当量が2部となるように加え、N−メチルピロリドン100部を加えて、プラネタリーミキサーで混合して負極用スラリーを得た。
正極活物質としてスピネル構造を有するLiMn2O4 100部に実施例1で用いたカルボキシメチルセルロース溶液を固形分相当量が2部となるように加え、さらに、アセチレンブラック2部を加えてプラネタリーミキサーで1時間混合した後、イオン交換水を加えてから実施例1で用いた固形分濃度が40%、ガラス転移点温度が−5℃であるスチレン−ブタジエン重合体粒子の水分散液2.0部を入れ、さらに10分間混合し、正極用スラリーを得た。この正極用スラリーを厚さ18μmのアルミニウム箔に塗布し、150℃で3時間乾燥した後、ロールプレスして活物質層の厚みが100μmの正極用電極を得た。
実施例1のカルボキシメチルセルロース溶液の作製において、カルボキシメチルセルロースとして、エーテル化度が0.8〜1.0、1%溶液粘度が2000mPa・sであるカルボキシメチルセルロース(ダイセル化学工業株式会社製「Daicel2200」)を用い、1%溶液を調整後、ろ過を行わないこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、電極用スラリー、電極及びコイン型のリチウムイオン二次電池を作製し、評価を行った。結果を表1に示す。なお、カルボキシメチルセルロース溶液の不溶成分の粒子径をグラインドゲージにて評価したところ50μmであった
本発明によれば、実施例1〜実施例5に示すように、半合成水溶性高分子として、不溶成分の粒子径が30μm以下のものを用いることにより、柔軟性が高く、ピンホール及び塗布量のばらつきが小さい電極を得ることができる。また、その電極を用いて作製したリチウム二次電池は、初期充放電効率のばらつきが少なく、一定品質を有している。また、実施例の中でも、カルボキシメチルセルロースの不溶成分の粒子径が25μm以下で、かつエーテル化度が0.5〜1.5の範囲にあり、さらに重合体粒子としてガラス転移温度が0℃以下のものを用いた実施例1〜3および5は、電極の柔軟性、ピンホール数、塗布量ばらつき及び初期充放電効率のばらつきのすべてにおいて優れた特性を示している。
Claims (7)
- 電極活物質、重合体粒子、半合成水溶性高分子溶液及び溶媒を混合してなるリチウムイオン二次電池電極用スラリーを、集電体上に塗布・乾燥して活物質層を形成する工程を含み、
前記半合成水溶性高分子溶液中の不溶成分の粒子径が30μm以下であるリチウムイオン二次電池電極の製造方法。 - 前記半合成水溶性高分子が、セルロース系高分子である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池電極の製造方法。
- 前記半合成水溶性高分子が、カルボキシメチルセルロースである請求項1〜2のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池電極の製造方法。
- 前記カルボキシメチルセルロースのエーテル化度が、0.4〜1.6である請求項3に記載のリチウムイオン二次電池電極の製造方法。
- 前記重合体粒子のガラス転移点温度が、25℃以下である請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池電極の製造方法。
- 電極活物質、重合体粒子、半合成水溶性高分子溶液及び溶媒を含有してなり、
前記半合成水溶性高分子溶液中の不溶成分の粒子径が30μm以下であるリチウムイオン二次電池電極用スラリー。 - 正極、負極、セパレーター及び電解液を有してなり、正極及び負極の少なくとも一方が、請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法により得られた電極である、リチウムイオン二次電池。
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