JP5900354B2 - 二次電池負極用スラリー、二次電池用負極及びその製造方法、並びに二次電池 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明によれば、以下の〔1〕〜〔8〕が提供される。
前記非水溶性重合体(A)が、(a1)脂肪族共役ジエン単量体単位20重量%〜60重量%、(a2)エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位0.5重量%〜10重量%、並びに、(a3)前記脂肪族共役ジエン単量体及び前記エチレン性不飽和カルボン酸単量体と共重合可能な単量体単位30重量%〜79.5重量%を含み、
前記水溶性重合体(B)が、(b1)エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位20重量%〜60重量%、(b2)(メタ)アクリル酸エステル単量体単位25重量%〜78重量%、並びに、(b3)前記エチレン性不飽和カルボン酸単量体及び前記(メタ)アクリル酸エステル単量体と共重合可能なスルホン酸基含有単量体単位2重量%〜15重量%を含み、
前記非水溶性重合体(A)と前記水溶性重合体(B)との重量部の割合(A)/(B)が、80/20〜95/5である、二次電池負極用スラリー。
〔2〕 前記水溶性重合体(B)の(b3)成分が、スルホン酸基以外に官能基をもたないスルホン酸基含有単量体またはその塩、アミド基とスルホン酸基とを含有する単量体またはその塩、並びに、ヒドロキシル基とスルホン酸基とを含有する単量体またはその塩からなる群より選ばれる1種類以上のスルホン酸基含有単量体を重合して得られる繰り返し単位である、〔1〕に記載の二次電池負極用スラリー。
〔3〕 前記非水溶性重合体(A)の量が、前記電極活物質100重量部に対して、0.3重量部〜8重量部である、〔1〕又は〔2〕記載の二次電池負極用スラリー。
〔4〕 前記水溶性重合体(B)の量が、前記電極活物質100重量部に対して、0.01重量部〜5重量部である、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の二次電池負極用スラリー。
〔5〕 前記水溶性重合体(B)の重量平均分子量が1000〜100000である、〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の二次電池負極用スラリー。
〔6〕 〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の二次電池負極用スラリーを集電体の表面に塗布し、乾燥させることを含む、二次電池用負極の製造方法。
〔7〕 集電体と、前記集電体の表面に形成された電極活物質層とを備え、
前記電極活物質層が、電極活物質、非水溶性重合体(A)および水溶性重合体(B)を含み、
前記非水溶性重合体(A)が、(a1)脂肪族共役ジエン単量体単位20重量%〜60重量%、(a2)エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位0.5重量%〜10重量%、並びに、(a3)前記脂肪族共役ジエン単量体及び前記エチレン性不飽和カルボン酸単量体と共重合可能な単量体単位30重量%〜79.5重量%を含み、
前記水溶性重合体(B)が、(b1)エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位20重量%〜60重量%、(b2)(メタ)アクリル酸エステル単量体単位25重量%〜78重量%、並びに、(b3)前記エチレン性不飽和カルボン酸単量体及び前記(メタ)アクリル酸エステル単量体と共重合可能なスルホン酸基含有単量体単位2重量%〜15重量%を含み、
前記非水溶性重合体(A)と前記水溶性重合体(B)との重量部の割合(A)/(B)が、80/20〜95/5である、二次電池用負極。
〔8〕 〔7〕記載の二次電池用負極を備える二次電池。
本発明の二次電池用負極の製造方法によれば、負極における電極活物質層と集電体との密着性、並びに高温保存特性及び低温出力特性に優れる二次電池を実現できる二次電池用負極を製造できる。
本発明の二次電池負極用スラリー(以下、適宜「本発明の負極用スラリー」という。)は、電極活物質(ここでは、負極活物質)、非水溶性重合体(A)および水溶性重合体(B)を含む。また、本発明の負極用スラリーは通常は溶媒を含み、必要に応じてその他の任意成分を含んでいてもよい。本発明の負極用スラリーでは、通常、一部の水溶性重合体(B)は溶媒に溶解しているが、別の一部の水溶性重合体(B)が負極活物質の表面に吸着することによって、負極活物質が水溶性重合体(B)の安定な層で覆われて、負極活物質の溶媒中での分散性が向上している。
なお、重合体が水溶性であるとは、25℃において、その重合体0.5gを100gの水に溶解した際に、不溶分が0.5重量%未満であることをいう。一方、重合体が非水溶性であるとは、25℃において、その重合体0.5gを100gの水に溶解した際に、不溶分が90重量%以上となることをいう。
本発明の負極用スラリーが含む電極活物質(即ち、負極活物質)は、二次電池の負極において電子の受け渡しをする物質である。
合金系活物質としては、例えばリチウム金属、リチウム合金を形成する単体金属及びその合金、並びにそれらの酸化物、硫化物、窒化物、珪化物、炭化物、燐化物等が用いられる。
炭素質材料としては、一般的には、炭素前駆体を2000℃以下で熱処理(炭素化)された黒鉛化の低い(結晶性の低い)炭素材料である。なお、前記の熱処理温度の下限は、特に限定されないが、例えば500℃以上としてもよい。
本発明に係る非水溶性重合体(A)は、(a1)脂肪族共役ジエン単量体単位と、(a2)エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位と、(a3)前記脂肪族共役ジエン単量体及び前記エチレン性不飽和カルボン酸単量体と共重合可能な単量体単位(以下において、単に「(a3)単位」ということがある。)とを含む。
これらの各単量体単位を組み合わせて含むことが本発明の効果が得られる要因の一つと考えられるが、本発明者の検討によれば、以下のような仕組みにより効果が得られていると推察される。(a1)脂肪族共役ジエン単量体単位は、剛性が低く柔軟である。また、(a2)エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位は、負極活物質及び集電体への吸着性を高めるカルボキシル基(−COOH基)を含み、強度が高い。さらに、(a3)単位は、前記の(a1)脂肪族共役ジエン単量体単位及び(a2)エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位による非水溶性重合体(A)の電解液への溶解性を低下させて、負極活物質層を安定化させる。本発明に係る非水溶性重合体(A)は、これらの単量体単位を組み合わせることにより、負極において集電体の表面に負極活物質を密着性よく保持するための優れた結着剤として機能する成分となっており、負極活物質層の強度を維持する役割を果たすものと推察される。
脂肪族共役ジエン単量体の例を挙げると、1,3−ブタジエン、2−メチル−1,3−ブタジエン、2,3−ジメチル−1,3ブタジエン、2−クロル−1,3−ブタジエン、置換直鎖共役ペンタジエン類、置換および側鎖共役ヘキサジエン類、などが挙げられる。中でも、1,3−ブタジエンが好ましい。なお、脂肪族共役ジエン単量体は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。したがって、本発明に係る非水溶性重合体(A)は、(a1)脂肪族共役ジエン単量体単位を、1種類だけ含んでいてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて含んでいてもよい。
エチレン性不飽和カルボン酸単量体の例を挙げると、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸などのモノカルボン酸及びジカルボン酸並びにその無水物等が挙げられる。中でも、本発明の負極用スラリーの安定性の観点から、アクリル酸、メタクリル酸及びイタコン酸からなる群より選ばれる単量体を、単独又は組み合わせて用いることが好ましい。なお、エチレン性不飽和カルボン酸単量体は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。したがって、本発明に係る非水溶性重合体(A)は、(a2)エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位を、1種類だけ含んでいてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて含んでいてもよい。
(a3)単量体の例を挙げると、芳香族ビニル単量体、シアン化ビニル単量体、不飽和カルボン酸アルキルエステル単量体、ヒドロキシアルキル基を含有する不飽和単量体、不飽和カルボン酸アミド単量体等が挙げられる。なお、これらは1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。したがって、本発明に係る非水溶性重合体(A)は、(a3)単位を、1種類だけ含んでいてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて含んでいてもよい。
芳香族ビニル単量体を用いる場合、非水溶性重合体(A)には、残留単量体として未反応の脂肪族共役ジエン単量体及び未反応の芳香族ビニル単量体が含まれることがある。その場合、非水溶性重合体(A)が含む未反応の脂肪族共役ジエン単量体の量は、好ましくは50ppm以下、より好ましくは10ppm以下であり、非水溶性重合体(A)が含む未反応の芳香族ビニル単量体の量は、好ましくは1000ppm以下、より好ましくは200ppm以下である。非水溶性重合体(A)が含む脂肪族共役ジエン単量体の量を前記範囲に抑えると、本発明の負極用スラリーを集電体の表面に塗布及び乾燥させて負極を製造する際に、負極の表面に発泡による荒れが生じたり、臭気による環境負荷を引き起こしたりすることを防止できる。また、非水溶性重合体(A)が含む芳香族ビニル単量体の量を前記範囲に抑えると、乾燥条件に応じて生じる環境負荷及び負極表面の荒れを抑制でき、更には非水溶性重合体(A)の耐電解液性を高めることができる。
単量体組成物中の各単量体の比率は、通常、非水溶性重合体(A)における(a1)脂肪族共役ジエン単量体単位、(a2)エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位、並びに、(a3)前記脂肪族共役ジエン単量体及び前記エチレン性不飽和カルボン酸単量体と共重合可能な単量体単位の比率と同様にする。
また、アミン類などの添加剤を重合助剤として用いてもよい。
本発明に係る水溶性重合体(B)は、(b1)エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位と、(b2)(メタ)アクリル酸エステル単量体単位と、(b3)エチレン性不飽和カルボン酸単量体及び(メタ)アクリル酸エステル単量体と共重合可能なスルホン酸基含有単量体単位とを含む。
これらの各単量体単位を組み合わせて含むことが本発明の効果が得られる要因の一つと考えられるが、本発明者の検討によれば、以下のような仕組みにより効果が得られていると推察される。(b1)エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位は、カルボキシル基を含むため水溶性重合体(B)の負極活物質への吸着を促進する。また、(b2)(メタ)アクリル酸エステル単量体単位は強度が高く、水溶性重合体(B)の分子を安定化させる。さらに、(b3)エチレン性不飽和カルボン酸単量体及び(メタ)アクリル酸エステル単量体と共重合可能なスルホン酸基含有単量体単位は、スルホン酸基(−SO3H)を有することにより、負極活物質の分散安定性を向上させたり、負極活物質の負極活物質層からの脱離を防止したり、負極活物質自体の化学変化を抑制したりできるので、二次電池の高温保存特性及び低温出力特性を向上させることができる。さらに、前記の安定な層は本発明の負極用スラリーにおいても負極活物質を覆い、負極活物質の溶媒中での凝集を抑制しているため、本発明の負極用スラリーは分散安定性に優れている。
エチレン性不飽和カルボン酸単量体としては、例えば、モノカルボン酸及びその誘導体、ジカルボン酸及びその酸無水物並びにそれらの誘導体などが挙げられる。モノカルボン酸の例としては、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸などが挙げられる。モノカルボン酸の誘導体の例としては、2−エチルアクリル酸、イソクロトン酸、α−アセトキシアクリル酸、β−trans−アリールオキシアクリル酸、α−クロロ−β−E−メトキシアクリル酸、β−ジアミノアクリル酸などが挙げられる。ジカルボン酸の例としては、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸などが挙げられる。ジカルボン酸の酸無水物の例としては、無水マレイン酸、アクリル酸無水物、メチル無水マレイン酸、ジメチル無水マレイン酸などが挙げられる。ジカルボン酸の誘導体の例としては、メチルマレイン酸、ジメチルマレイン酸、フェニルマレイン酸、クロロマレイン酸、ジクロロマレイン酸、フルオロマレイン酸等のマレイン酸メチルアリル;マレイン酸ジフェニル、マレイン酸ノニル、マレイン酸デシル、マレイン酸ドデシル、マレイン酸オクタデシル、マレイン酸フルオロアルキル等のマレイン酸エステルなどが挙げられる。これらの中でも、アクリル酸、メタクリル酸及びイタコン酸が好ましい。
なお、エチレン性不飽和カルボン酸単量体は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。したがって、本発明に係る水溶性重合体(B)は、(b1)エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位を、1種類だけ含んでいてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて含んでいてもよい。
(メタ)アクリル酸エステル単量体としては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸−2エチルヘキシル等の(メタ)アクリル酸アルキルエステル;エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート等の2つ以上の炭素−炭素二重結合を有するカルボン酸エステル類;などが挙げられる。これらの中でも、(メタ)アクリル酸アルキルエステルが好ましく、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチルがより好ましい。
なお、(メタ)アクリル酸エステル単量体は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。したがって、本発明に係る水溶性重合体(B)は、(b2)(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を、1種類だけ含んでいてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて含んでいてもよい。
水溶性重合体(B)の重量平均分子量が上記範囲にあると、本発明の負極における負極活物質の密着強度が良好となる。このように水溶性重合体(B)の重量平均分子量によって密着強度が変化する理由は定かではないが、本発明者の検討によれば以下の仕組みによると推察される。例えば、水溶性重合体(B)の重量平均分子量が小さすぎると、水溶性重合体(B)の溶媒への溶解性が高くなって運動性も高くなる。このため、水溶性重合体(B)が負極活物質の表面に吸着しても、水溶性重合体(B)の運動性及び溶媒への溶解性の高さから、水溶性重合体(B)が負極活物質からの脱離を起こしやすくなる。そのため、負極活物質の表面に存在する水溶性重合体(B)の層が疎な状態になり、その結果、負極活物質を安定的に分散させることができない可能性があると推察される。逆に、水溶性重合体(B)の重量平均分子量が大きすぎると、複数の負極活物質の粒子の間で吸着をし、橋架け凝集が起きて、負極活物質層の安定性が低下する可能性があると推察される。
通常、本発明の負極用スラリーは溶媒を含む。溶媒は、負極活物質を分散させ、また、非水溶性重合体(A)及び水溶性重合体(B)を溶解または粒子状に分散させるものであればよい。非水溶性重合体(A)又は水溶性重合体(B)を溶解する溶媒を用いると、非水溶性重合体(A)及び水溶性重合体(B)が表面に吸着することにより負極活物質の分散が安定化するので、好ましい。溶媒は乾燥速度や環境上の観点から具体的な種類を選択することが好ましい。
本発明の負極用スラリーは、粘度調整剤を含んでいてもよい。粘度調整剤を含むことにより、本発明の負極用スラリーの粘度を所望の範囲にして、本発明の負極用スラリーの分散性を高めたり、負極用スラリーの塗布性を高めたりすることができる。
粘度調整剤としては、水溶性の多糖類を使用することが好ましい。多糖類としては、例えば、天然系高分子、セルロース系半合成系高分子などが挙げられる。なお、粘度調整剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
本発明の負極用スラリーは、導電剤を含んでいてもよい。導電剤を含有することにより、負極活物質同士の電気的接触を向上させることができ、二次電池に用いる場合に放電レート特性を改善することができる。
本発明の負極用スラリーには、上述した負極活物質、非水溶性重合体(A)、水溶性重合体(B)、溶媒、粘度調整剤及び導電剤以外にその他の任意成分が含まれていてもよい。任意成分の例を挙げると、補強材、レベリング剤、電解液添加剤等が挙げられる。これらは、電池反応に影響を及ぼさないものであれば特に限られない。また、任意成分は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
本発明の負極用スラリーは、上記負極活物質、非水溶性重合体(A)、水溶性重合体(B)および必要に応じて用いられる他の成分を混合して得られる。
混合方法は特に限定はされないが、例えば、撹拌式、振とう式、および回転式などの混合装置を使用した方法が挙げられる。また、ホモジナイザー、ボールミル、サンドミル、ロールミル、プラネタリーミキサーおよび遊星式混練機などの分散混練装置を使用した方法が挙げられる。
本発明の負極(すなわち、本発明の二次電池用負極)は、集電体と、前記集電体の表面に形成された負極活物質層とを備える。負極活物質層は、集電体の少なくとも片面に設けられていればよいが、両面に設けられていることが好ましい。本発明の負極は、負極活物質層が、負極活物質、非水溶性重合体(A)および水溶性重合体(B)を上述した特定の比率で含むので、負極活物質層と集電体との密着性が高く、特に銅で形成された集電体を用いた場合に密着性の向上が顕著である。また、本発明の負極においては負極活物質の耐電解液製が高いため、充放電を繰り返しても負極が劣化し難く、二次電池の寿命を延ばすことができる。
負極用の集電体は、電気導電性を有しかつ電気化学的に耐久性のある材料であれば特に制限されないが、耐熱性を有するため金属材料が好ましい。負極用の集電体の材料としては、例えば、鉄、銅、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼、チタン、タンタル、金、白金などが挙げられる。中でも、二次電池負極に用いる集電体としては銅が特に好ましい。なお、前記の材料は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
集電体は、負極活物質層との接着強度を高めるため、表面に予め粗面化処理して使用するのが好ましい。粗面化方法としては、例えば、機械的研磨法、電解研磨法、化学研磨法などが挙げられる。機械的研磨法においては、通常、研磨剤粒子を固着した研磨布紙、砥石、エメリバフ、鋼線などを備えたワイヤーブラシ等が使用される。また、負極活物質層の接着強度や導電性を高めるために、集電体の表面に中間層を形成してもよい。
負極活物質層は、負極活物質、非水溶性重合体(A)および水溶性重合体(B)を含む層である。また、負極活物質層は、通常、本発明の負極用スラリーが含む固形分(例えば、粘度調整剤、導電剤等)も含む。負極活物質、非水溶性重合体(A)及び水溶性重合体(B)、並びに、必要に応じて用いられる他の固形分については、本発明の負極用スラリーの項で説明したのと同様である。
例えば、本発明の負極用スラリーを集電体の表面に塗布し、乾燥させることにより、集電体の表面に負極活物質層を形成して、本発明の負極を製造することができる。
本発明の二次電池は、本発明の負極を備える。通常、本発明の二次電池は、正極、負極、セパレーター及び電解液を備え、前記負極が、本発明の負極となっている。
本発明の負極を備えるため、本発明の二次電池は高温保存特性及び低温出力特性に優れる。また、本発明の負極は耐電解液性が高いため、通常は、本発明の二次電池は充放電を繰り返しても容量が低下し難く、長寿命である。
正極は、集電体と、集電体の表面に形成された、正極活物質及び正極用の結着剤を含む正極活物質層とを備える。
正極の集電体は、電気導電性を有しかつ電気化学的に耐久性のある材料であれば特に制限されない。正極の集電体としては、例えば、本発明の負極に使用される集電体を用いることができる。中でも、アルミニウムが特に好ましい。
正極活物質は、例えば本発明の二次電池がリチウムイオン二次電池である場合には、リチウムイオンをドープ及び脱ドープ可能な物質が用いられる。このような正極活物質は、無機化合物からなるものと有機化合物からなるものとに大別される。
上記の遷移金属としては、例えばTi、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mo等が使用される。
遷移金属酸化物としては、例えば、MnO、MnO2、V2O5、V6O13、TiO2、Cu2V2O3、非晶質V2O−P2O5、MoO3、V2O5、V6O13等が挙げられ、中でもサイクル安定性と容量からMnO、V2O5、V6O13、TiO2が好ましい。
遷移金属硫化物としては、例えば、TiS2、TiS3、非晶質MoS2、FeS等が挙げられる。
リチウム含有複合金属酸化物としては、例えば、層状構造を有するリチウム含有複合金属酸化物、スピネル構造を有するリチウム含有複合金属酸化物、オリビン型構造を有するリチウム含有複合金属酸化物などが挙げられる。
層状構造を有するリチウム含有複合金属酸化物としては、例えば、リチウム含有コバルト酸化物(LiCoO2)、リチウム含有ニッケル酸化物(LiNiO2)、Co−Ni−Mnのリチウム複合酸化物、Ni−Mn−Alのリチウム複合酸化物、Ni−Co−Alのリチウム複合酸化物等が挙げられる。
スピネル構造を有するリチウム含有複合金属酸化物としては、例えば、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)又はMnの一部を他の遷移金属で置換したLi[Mn3/2M1/2]O4(ここでMは、Cr、Fe、Co、Ni、Cu等)等が挙げられる。
オリビン型構造を有するリチウム含有複合金属酸化物としては、例えば、LiXMPO4(式中、Mは、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mg、Zn、V、Ca、Sr、Ba、Ti、Al、Si、B及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種を表し、Xは0≦X≦2を満たす数を表す。)で表されるオリビン型燐酸リチウム化合物が挙げられる。
さらに、前記の化合物を部分的に元素置換したものを正極活物質として用いてもよい。また、上記の無機化合物と有機化合物の混合物を正極活物質として用いてもよい。
なお、正極活物質は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
正極用の結着剤としては、例えば、ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、ポリアクリル酸誘導体、ポリアクリロニトリル誘導体などの樹脂;アクリル系軟質重合体、ジエン系軟質重合体、オレフィン系軟質重合体、ビニル系軟質重合体等の軟質重合体を用いることができる。なお、結着剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
正極活物質層には、必要に応じて、正極活物質及び結着剤以外の任意成分が含まれていてもよい。その例を挙げると、例えば、粘度調整剤、導電剤、補強材、レベリング剤、電解液添加剤等が挙げられる。また、任意成分は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
正極活物質層の厚みは、通常5μm以上、好ましくは10μm以上であり、通常300μm以下、好ましくは250μm以下である。正極活物質層の厚みが上記範囲にあることにより、負荷特性及びエネルギー密度の両方で高い特性を実現できる。
正極は、例えば、前述の二次電池負極と同様の要領で製造できる。
セパレーターとしては、通常、気孔部を有する多孔性基材を用いる。セパレーターの例を挙げると、(a)気孔部を有する多孔性セパレーター、(b)片面または両面に高分子コート層が形成された多孔性セパレーター、(c)無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート層が形成された多孔性セパレーター、などが挙げられる。これらの例としては、ポリプロピレン系、ポリエチレン系、ポリオレフィン系、またはアラミド系多孔性セパレーター、ポリビニリデンフルオリド、ポリエチレンオキシド、ポリアクリロニトリルまたはポリビニリデンフルオリドヘキサフルオロプロピレン共重合体などの固体高分子電解質用またはゲル状高分子電解質用の高分子フィルム;ゲル化高分子コート層がコートされたセパレーター;無機フィラーと無機フィラー用分散剤とからなる多孔膜層がコートされたセパレーター;などが挙げられる。
電解液としては、例えば、非水系の溶媒に支持電解質としてリチウム塩を溶解したものが使用できる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどのリチウム塩が挙げられる。特に溶媒に溶けやすく高い解離度を示すLiPF6、LiClO4、CF3SO3Liは好適に用いられる。これらは1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
本発明の二次電池の製造方法は、特に限定されない。例えば、上述した負極と正極とをセパレーターを介して重ね合わせ、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口してもよい。さらに、必要に応じてエキスパンドメタル;ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子;リード板などを入れ、電池内部の圧力上昇、過充放電の防止をしてもよい。電池の形状は、例えば、ラミネートセル型、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型などいずれであってもよい。
〔負極の柔軟性試験〕
図1に、負極の柔軟性試験の様子を模式的に示す。負極電極について、マンドレル試験(JIS K 5600)に従い屈曲性試験を行った。マンドレル径は3mmφのものを使用し、負極電極をマンドレルの外側にまきつけ、表面をデジタルマイクロスコープで観察した。この際、折り返されたサンプル10において、電極活物質層が割れたときの折り返し部分の電極長Tを測定した。この電極長Tが短いほど、負極の柔軟性が高いことを表す。
負極を幅1cm×長さ10cmの矩形に切って試験片とし、負極活物質層を上にして固定する。試験片の負極活物質層の表面にセロハンテープを貼り付けた後、試験片の一端からセロハンテープを50mm/分の速度で、負極活物質層の表面に対して180°方向に引き剥がしたときの応力を測定する。測定を10回行い、その平均値を求めてこれをピール強度とした。この値が大きいほど、負極の密着強度が大きいことを示す。
10セルのラミネートセル型電池を、25℃雰囲気下で、0.2Cの定電流法によって4.25Vに充電し、60℃雰囲気下で1週間保存した後、25℃雰囲気下で、3.0Vまで放電する充放電を行い、電気容量を測定した。10セルの平均値を測定値とし、1週間保存前の電気容量と1週間保存後の電気容量の比(%)で表される充放電容量保持率を求め、この充放電容量保持率を高温保存特性の評価基準とする。この値が高いほど高温保存特性に優れることを示す。
10セルのラミネートセル型電池を用いて、25℃で0.1Cの定電流で4.2Vまで充電し、−30℃において1Cの定電流で放電した10秒後の電圧降下(ΔV)を測定した。この値が小さいほど、内部抵抗が小さく、高速充放電が可能であることを示す。
水溶性重合体を水に溶解させて1重量%水溶液を調製し、希釈したアンモニア水を添加し、pH5〜8の範囲の最大粘度を、E型粘度計を用いて25℃、回転数60rpmで測定し、粘度を求めた。
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、脂肪族共役ジエン単量体として1,3−ブタジエン47部と、エチレン性不飽和カルボン酸単量体としてメタクリル酸3部と、これらと共重合可能な単量体としてスチレン50部と、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム4部と、イオン交換水150部と、連鎖移動剤としてt−ドデシルメルカプタン0.4部と、重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部とを入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、非水溶性重合体(A)として非水溶性重合体(A1)を得た。
1,3−ブタジエンの量を29部とし、スチレンの量を68部としたこと以外は製造例A−1と同様にして、非水溶性重合体(A)として非水溶性重合体(A2)を得た。
1,3−ブタジエンの量を40部とし、スチレンの量を57部としたこと以外は製造例A−1と同様にして、非水溶性重合体(A)として非水溶性重合体(A3)を得た。
メタクリル酸の代わりにイタコン酸を用いたこと以外は製造例A−1と同様にして、非水溶性重合体(A)として非水溶性重合体(A4)を得た。
メタクリル酸の代わりにアクリル酸を用いたこと以外は製造例A−1と同様にして、非水溶性重合体(A)として非水溶性重合体(A5)を得た。
メタクリル酸の量を6部とし、スチレンの量を47部としたこと以外は製造例A−1と同様にして、非水溶性重合体(A)として非水溶性重合体(A6)を得た。
1,3−ブタジエンの量を57部とし、スチレンの量を40部としたこと以外は製造例A−1と同様にして、非水溶性重合体(A)として非水溶性重合体(A7)を得た。
1,3−ブタジエンの量を47.5部とし、スチレンの量を50.5部とし、メタクリル酸の量を2部としたこと以外は製造例A−1と同様にして、非水溶性重合体(A)として非水溶性重合体(A8)を得た。
1,3−ブタジエンの量を24部とし、スチレンの量を73部としたこと以外は製造例A−1と同様にして、非水溶性重合体(A)として非水溶性重合体(A9)を得た。
攪拌機、還流冷却管および温度計を備えた容量1LのSUS製セパラブルフラスコに、脱塩水を予め仕込み十分攪拌した後、70℃とし、過硫酸カリウム水溶液0.2部を添加した。
エチルアクリレートの量を31.5部とし、ブチルアクリレートの量を31.5部とし、AMPSの量を7部としたこと以外は製造例B−1と同様にして、水溶性重合体(B)として水溶性重合体(B2)を得た。この水溶性重合体(B2)が含むスルホン酸単量体単位量は7重量%であった。また、得られた水溶性重合体(B2)の重量平均分子量は10000であった。得られた水溶性重合体(B2)を1重量%水溶液とした時の粘度は1200(mPa・s)であった。
AMPSの代わりにスチレンスルホン酸を用いたこと以外は製造例B−1と同様にして、水溶性重合体(B)として水溶性重合体(B3)を得た。この水溶性重合体(B3)が含むスルホン酸単量体単位量は2.5重量%であった。また、得られた水溶性重合体(B3)の重量平均分子量は70000であった。得られた水溶性重合体(B3)を1重量%水溶液とした時の粘度は8400(mPa・s)であった。
エチルアクリレートの量を31.5部とし、ブチルアクリレートの量を31.5部とし、スチレンスルホン酸の量を7部としたこと以外は製造例B−3と同様にして、水溶性重合体(B)として水溶性重合体(B4)を得た。この水溶性重合体(B4)が含むスルホン酸単量体単位量は7重量%であった。また、得られた水溶性重合体(B4)の重量平均分子量は50000であった。得られた水溶性重合体(B4)を1重量%水溶液とした時の粘度は6000(mPa・s)であった。
AMPSの代わりに4−スルホブチルメタクリレートを用いたこと以外は製造例B−1と同様にして、水溶性重合体(B)として水溶性重合体(B5)を得た。この水溶性重合体(B5)が含むスルホン酸単量体単位量は2.5重量%であった。また、得られた水溶性重合体(B5)の重量平均分子量は10000であった。得られた水溶性重合体(B5)を1重量%水溶液とした時の粘度は1200(mPa・s)であった。
エチルアクリレートの量を31.5部とし、ブチルアクリレートの量を31.5部とし、4−スルホブチルメタクリレートの量を7部としたこと以外は製造例B−5と同様にして、水溶性重合体(B)として水溶性重合体(B6)を得た。この水溶性重合体(B6)が含むスルホン酸単量体単位量は7重量%であった。また、得られた水溶性重合体(B6)の重量平均分子量は6000であった。得られた水溶性重合体(B6)を1重量%水溶液とした時の粘度は700(mPa・s)であった。
メタクリル酸の代わりにアクリル酸を用いたこと以外は製造例B−1と同様にして、水溶性重合体(B)として水溶性重合体(B7)を得た。この水溶性重合体(B7)が含むスルホン酸単量体単位量は2.5重量%であった。また、得られた水溶性重合体(B7)の重量平均分子量は25000であった。得られた水溶性重合体(B7)を1重量%水溶液とした時の粘度は3000(mPa・s)であった。
メタクリル酸の量を60部とし、エチルアクリレートの量を15部とし、ブチルアクリレートの量を15部とし、AMPSの量を10部としたこと以外は製造例B−1と同様にして、水溶性重合体(B)として水溶性重合体(B8)を得た。この水溶性重合体(B8)が含むスルホン酸単量体単位量は10重量%であった。また、得られた水溶性重合体(B8)の重量平均分子量は3000であった。得られた水溶性重合体(B8)を1重量%水溶液とした時の粘度は350(mPa・s)であった。
メタクリル酸の量を64部とし、エチルアクリレートの量を17.5部とし、ブチルアクリレートの量を17.5部とし、AMPSの量を1部としたこと以外は製造例B−1と同様にして、水溶性重合体(B9)を得た。この水溶性重合体(B9)が含むスルホン酸単量体単位量は1重量%であった。また、得られた水溶性重合体(B9)の重量平均分子量は50000であった。得られた水溶性重合体(B9)を1重量%水溶液とした時の粘度は6000(mPa・s)であった。
エチルアクリレートの量を26.5部とし、ブチルアクリレートの量を26.5部とし、AMPSの量を17部としたこと以外は製造例B−1と同様にして、水溶性重合体(B10)を得た。この水溶性重合体(B10)が含むスルホン酸単量体単位量は17重量%であった。また、得られた水溶性重合体(B10)の重量平均分子量は100000であった。得られた水溶性重合体(B10)を1重量%水溶液とした時の粘度は12000(mPa・s)であった。
メタクリル酸の量を18部とし、エチルアクリレートの量を39.75部とし、ブチルアクリレートの量を39.75部としたこと以外は製造例B−1と同様にして、水溶性重合体(B11)を得た。この水溶性重合体(B11)が含むスルホン酸単量体単位量は2.5重量%であった。また、得られた水溶性重合体(B11)の重量平均分子量は20000であった。得られた水溶性重合体(B11)を1重量%水溶液とした時の粘度は3800(mPa・s)であった。
(二次電池負極用スラリーの製造)
増粘剤としてカルボキシメチルセルロース(略称「CMC」、第一工業製薬社製「BSH−12」)を用いた。増粘剤の重合度は、1700、エーテル化度は0.65であった。
また、負極活物質として人造黒鉛(平均粒子径:24.5μm、黒鉛層間距離(X線回折法による(002)面の面間隔(d値)):0.354nm)を用いた。
上記二次電池負極用スラリーを、コンマコーターで、厚さ20μmの銅箔の表面に、乾燥後の膜厚が200μm程度になるように塗布し、2分間乾燥(0.5m/分の速度、60℃)し、2分間加熱処理(120℃)して電極原反を得た。この電極原反をロールプレスで圧延して、負極活物質層の厚みが80μmの二次電池用負極を得た。
正極活物質として層状構造を有するLiCoO2を95部に、正極活物質層用結着剤としてPVDF(ポリフッ化ビニリデン)を固形分量が3部となるように加え、さらに、アセチレンブラック2部及びN−メチルピロリドン20部を加えて、プラネタリーミキサーで混合してスラリー状の正極用スラリーを得た。この正極用スラリーを、厚さ18μmのアルミニウム箔に塗布し、120℃で30分乾燥した後、ロールプレスして厚さ60μmの正極を得た。
製造した負極及び二次電池について、上述した要領で評価を行った。結果を表1に示す。
水溶性重合体(B1)の代わりに水溶性重合体(B2)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表1に示す。
非水溶性重合体(A1)と水溶性重合体(B1)との重量部の割合{非水溶性重合体(A1)/水溶性重合体(B1)}を85/15にしたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表1に示す。
非水溶性重合体(A1)の代わりに非水溶性重合体(A2)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表1に示す。
水溶性重合体(B1)の代わりに水溶性重合体(B3)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表1に示す。
水溶性重合体(B1)の代わりに水溶性重合体(B4)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表2に示す。
水溶性重合体(B1)の代わりに水溶性重合体(B5)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表2に示す。
水溶性重合体(B1)の代わりに水溶性重合体(B6)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表2に示す。
非水溶性重合体(A1)の代わりに非水溶性重合体(A3)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表2に示す。
非水溶性重合体(A1)の代わりに非水溶性重合体(A4)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表2に示す。
非水溶性重合体(A1)の代わりに非水溶性重合体(A5)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表3に示す。
非水溶性重合体(A1)の代わりに非水溶性重合体(A6)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表3に示す。
非水溶性重合体(A1)の代わりに非水溶性重合体(A7)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表3に示す。
水溶性重合体(B1)の代わりに水溶性重合体(B7)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表3に示す。
非水溶性重合体(A1)と水溶性重合体(B1)との重量部の割合{非水溶性重合体(A1)/水溶性重合体(B1)}を93/7としたこと以外は実施例3と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表1に示す。
負極活物質である人造黒鉛100部に対して、非水溶性重合体(A1)の量(固形分基準)を2.83部とし、水溶性重合体(B1)の量(固形分基準)を0.5部としたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表4に示す。
非水溶性重合体(A1)の代わりに非水溶性重合体(A8)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表4に示す。
負極活物質である人造黒鉛100部に対して、非水溶性重合体(A1)の量(固形分基準)を4部とし、水溶性重合体(B1)の量(固形分基準)を1部としたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表4に示す。
非水溶性重合体(A1)の代わりに非水溶性重合体(A9)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表4に示す。
水溶性重合体(B1)の代わりに水溶性重合体(B8)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表4に示す。
負極活物質である人造黒鉛100部に対して、非水溶性重合体(A1)の量(固形分基準)を0.72部とし、水溶性重合体(B1)の量(固形分基準)を0.08部としたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表5に示す。
非水溶性重合体(A1)と水溶性重合体(B1)との重量部の割合{非水溶性重合体(A1)/水溶性重合体(B1)}を97/3にしたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表5に示す。
水溶性重合体(B1)の代わりに水溶性重合体(B9)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表5に示す。
水溶性重合体(B1)の代わりに水溶性重合体(B10)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表5に示す。
水溶性重合体(B1)の代わりに水溶性重合体(B11)を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極及び二次電池を製造し、評価した。結果を表5に示す。
表1〜表5から分かるように、実施例においては、負極の柔軟性及び密着強度、並びに二次電池の高温保存特性及び低温出力特性のいずれにも優れる。他方、比較例においては、負極の柔軟性及び密着強度、並びに二次電池の高温保存特性及び低温出力特性のいずれかの性能が十分ではない。したがって、実施例及び比較例の結果から、負極活物質、非水溶性重合体(A)及びスルホン酸基を有する水溶性重合体(B)を特定の比率で組み合わせることによってはじめて負極の柔軟性及び密着強度並びに二次電池の高温保存特性及び低温出力特性をいずれも改善できることが確認された。
T サンプル10の折り返し部分の電極長
Claims (8)
- 電極活物質、非水溶性重合体(A)および水溶性重合体(B)を含む二次電池負極用スラリーであって、
前記非水溶性重合体(A)が、(a1)脂肪族共役ジエン単量体単位20重量%〜60重量%、(a2)エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位0.5重量%〜10重量%、並びに、(a3)芳香族ビニル単量体単位30重量%〜79.5重量%を含み、
前記水溶性重合体(B)が、(b1)エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位20重量%〜60重量%、(b2)(メタ)アクリル酸エステル単量体単位25重量%〜78重量%、並びに、(b3)前記エチレン性不飽和カルボン酸単量体及び前記(メタ)アクリル酸エステル単量体と共重合可能なスルホン酸基含有単量体単位2重量%〜15重量%を含み、
前記非水溶性重合体(A)と前記水溶性重合体(B)との重量部の割合(A)/(B)が、80/20〜95/5である、二次電池負極用スラリー。 - 前記水溶性重合体(B)の(b3)成分が、スルホン酸基以外に官能基をもたないスルホン酸基含有単量体またはその塩、アミド基とスルホン酸基とを含有する単量体またはその塩、並びに、ヒドロキシル基とスルホン酸基とを含有する単量体またはその塩からなる群より選ばれる1種類以上のスルホン酸基含有単量体を重合して得られる繰り返し単位である、請求項1に記載の二次電池負極用スラリー。
- 前記非水溶性重合体(A)の量が、前記電極活物質100重量部に対して、0.3重量部〜8重量部である、請求項1又は2に記載の二次電池負極用スラリー。
- 前記水溶性重合体(B)の量が、前記電極活物質100重量部に対して、0.01重量部〜5重量部である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の二次電池負極用スラリー。
- 前記水溶性重合体(B)の重量平均分子量が1000〜100000である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の二次電池負極用スラリー。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の二次電池負極用スラリーを集電体の表面に塗布し、乾燥させることを含む、二次電池用負極の製造方法。
- 集電体と、前記集電体の表面に形成された電極活物質層とを備え、
前記電極活物質層が、電極活物質、非水溶性重合体(A)および水溶性重合体(B)を含み、
前記非水溶性重合体(A)が、(a1)脂肪族共役ジエン単量体単位20重量%〜60重量%、(a2)エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位0.5重量%〜10重量%、並びに、(a3)芳香族ビニル単量体単位30重量%〜79.5重量%を含み、
前記水溶性重合体(B)が、(b1)エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位20重量%〜60重量%、(b2)(メタ)アクリル酸エステル単量体単位25重量%〜78重量%、並びに、(b3)前記エチレン性不飽和カルボン酸単量体及び前記(メタ)アクリル酸エステル単量体と共重合可能なスルホン酸基含有単量体単位2重量%〜15重量%を含み、
前記非水溶性重合体(A)と前記水溶性重合体(B)との重量部の割合(A)/(B)が、80/20〜95/5である、二次電池用負極。 - 請求項7に記載の二次電池用負極を備える二次電池。
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