JP5970183B2 - 電極用バインダー - Google Patents
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Description
(粒子部の含有量)=b3/a3×100 (a)
(1)(メタ)アクリル酸とこの(メタ)アクリル酸と共重合可能なモノマーとを含む混合物を準備する工程、
及び
(2)この混合物を重合する工程
を含む製造方法により得られる。
(3)pH調整剤の添加によって、混合物の重合により得られた重合物を含む分散体のpHを5以上9以下に調整する工程
をさらに含むことができる。粘度調整が容易であるとの観点から、重合方法としては、乳化重合が好ましい。したがって、この製造方法は、
(3)pH調整剤の添加によって、混合物の乳化重合により得られた重合物を含む分散体(乳化液とも称される)のpHを5以上9以下に調整する工程
をさらに含むのがより好ましい。このような工程は、水溶化工程とも称される。なお、このpHの調整は、後述する電極組成物を作製する際に行われてもよい。この製造方法では、最終的に、水に溶解した状態にあるポリマーを含む樹脂組成物が得られればよく、重合により得られた分散体において、このポリマーが水に溶解した状態にあってもよい。この樹脂組成物は、水溶液である。
攪拌機、温度計、冷却菅、窒素導入管及び滴下ロートを備えた反応釜としての四つ口セパラブルフラスコに、100質量部のイオン交換水(以下、IW)、及び、0.5質量部のアニオン性界面活性剤としてのポリオキシエチレンドデシルエーテルのスルホン酸アンモニウム塩(第一工業製薬社製の商品名「ハイテノールLA−10」:平均エチレン付加モル数=4mol)(以下、LA−10)を投入した。フラスコ内の溶液の温度を80℃に調整し、この溶液を攪拌しつつ、緩やかに窒素を導入することにより、フラスコ内の気体の全てを窒素に置換した。モノマータンクにおいて、0.5質量部のLA−10を100質量部のIWに溶解させ、その中に、10質量部のメタクリル酸(以下、MAA)、90質量部のアクリル酸エチル(以下、EA)及び0.1質量部のn−ドデシルメルカプタン(以下、n−DM)を投入し、攪拌して、プレエマルジョンとしての混合物を調整した。0.1質量部の重合開始剤として過硫酸アンモニウム(以下、APS)を30質量部のIWに混合して、重合開始剤溶液を調整した。フラスコ内の溶液の温度を80℃に保持したまま、プレエマルジョン及び重合開始剤溶液を3時間かけて均一にフラスコ内の溶液に滴下した。滴下終了後、5質量部のIWを滴下ロートに入れ、このIWで滴下ロートを洗浄した。この洗浄に用いたIWもフラスコ内に投入した。フラスコ内の溶液の温度を80℃に保持したまま、さらに2時間攪拌を続けた。そして、溶液を冷却し、乳化重合を完了した。この乳化重合により得られた重合物(ポリマー)を含む水分散体が、この重合物の濃度が、固形分換算で13質量%になるようにイオン交換水で希釈された。攪拌しながら、この水分散体のpHが5から9の範囲になるまで、10%に調整した水酸化ナトリウム水溶液を添加した。これにより、固形分換算で13.4質量%のポリマー(バインダー)を含む樹脂組成物を得た。この樹脂組成物のpHは、8.5であった。この樹脂組成物の粘度は、400mPa・sであった。この粘度は、BM型粘度計(ローターNo.2)を用いて、25℃、60rpmの条件で計測された。上記式(1)により得られる粒子部分の含有量は、0.05%であった。
実施例1のバインダーを含む樹脂組成物に、分散媒としての水、活物質としての天然黒鉛を配合し、電極組成物を得た。固形分換算で、天然黒鉛100質量部に対するバインダーの配合量が5質量部となるように調整した。天然黒鉛は、日本黒鉛工業社製の商品名「球状天然黒鉛(平均粒径:24μm、比表面積:4.6m2/g)」である。
厚さ25μmの銅箔に電極組成物を塗布した。乾燥後、圧延及びスリット加工を施し、電極Aを得た。
フラスコにLA−10に代えてポリオキシエチレン−1−(アリルオキシメチル)アルキルエーテル硫酸アンモニウム(第一工業製薬社製の商品名「アクアロンKH−10」)を0.5質量部投入し、プレエマルジョンとして、0.5質量部のKH−10、100質量部のIW、65質量部のMAA、35質量部のEA、0.3質量部のn−DMを含む混合物を準備した他は実施例1と同様にして、固形分換算で16.8質量%のポリマーを含む樹脂組成物を得た。この樹脂組成物のpHは、8.0であった。この樹脂組成物の粘度は、2360mPa・sであった。この粘度は、BM型粘度計(ローターNo.4)を用いて、25℃、60rpmの条件で計測された。なお、pH調整後に、大塚電子株式会社製の商品名「Photal PAR−III」(検出限界=3nm)を用いて計測される粒子径bは、検出限界以下にあり、計測不能であった。このことが、表中、「粒子部分の含有量」の欄において「−」で示されている。そして、実施例1の樹脂組成物の場合と同様にして、この樹脂組成物を用いて電極組成物を製造し、この電極組成物を用いて電極を作製した。
四つ口セパラブルフラスコに、270質量部のイソプロピルアルコール(以下、IPA)、20質量部のMAA及び5質量部のEAを投入した。フラスコ内の溶液の温度を70℃に調整し、この溶液を攪拌しつつ、緩やかに窒素を導入することにより、フラスコ内の気体の全てを窒素に置換した。モノマータンクに、60質量部のMAAと15質量部のEAを投入し、攪拌して、混合物を調整した。0.3質量部の重合開始剤としてのアゾビスイソブチロニトリル(以下、AIBN)を10質量部のIPAに混合して、重合開始剤溶液を調整した。この重合開始剤溶液全体の40%をフラスコに投入後、80℃で1時間攪拌し、初期重合を行った。フラスコ内の溶液の温度を80℃に保持したまま、混合物を重合開始剤溶液の残分とともに2時間かけて均一にフラスコ内の溶液に滴下した。滴下終了後、5質量部のIPAを滴下ロートに入れ、このIPAで滴下ロートを洗浄した。この洗浄に用いたIPAもフラスコ内に投入した。フラスコ内の溶液の温度を80℃に保持したまま、さらに1時間攪拌を続けた。そして、溶液を40℃まで冷却し、溶剤重合を完了した。この溶剤重合により得られた重合物(ポリマー)を含む分散体に、10%に調整した水酸化ナトリウム水溶液を滴下し、そのpHが5から9の範囲になるように調整した。この分散体の全量を、三つ口フラスコに投入した。温度を50℃に保持して、この分散体を攪拌しながら、真空ポンプを用いて、IPAを除去した。除去後、重合物の濃度が、固形分換算で13質量%になるようにイオン交換水で希釈された。このようにして得た水溶液のpHが、5から9の範囲になるように、10%に調整した水酸化ナトリウム水溶液を用いて、再調整された。これにより、固形分換算で13.0質量%のポリマーを含む樹脂組成物を得た。この樹脂組成物のpHは、8.0であった。この樹脂組成物の粘度は、8mPa・sであった。この粘度は、BM型粘度計(ローターNo.1)を用いて、25℃、60rpmの条件で計測された。粒子部分の含有量は、実施例2と同様、計測不能であった。そして、実施例1の樹脂組成物の場合と同様にして、この樹脂組成物を用いて電極組成物を製造し、この電極組成物を用いて電極を作製した。
フラスコにLA−10に代えてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(花王社製の商品名「ネオペレックスG−65)を1.0質量部投入し、プレエマルジョンとして、2.0質量部のG−65、100質量部のIW、56質量部のMAA、44質量部のEA、0.1質量部のn−DMを含む混合物を準備した他は実施例1と同様にして、固形分換算で15.2質量%のポリマーを含む樹脂組成物を得た。この樹脂組成物のpHは、8.1であった。この樹脂組成物の粘度は、9110mPa・sであった。この粘度は、BM型粘度計(ローターNo.4)を用いて、25℃、60rpmの条件で計測された。粒子部分の含有量は、実施例2と同様、計測不能であった。そして、実施例1の樹脂組成物の場合と同様にして、この樹脂組成物を用いて電極組成物を製造し、この電極組成物を用いて電極を作製した。
プレエマルジョンとして、0.5質量部のLA−10、100質量部のIW、48質量部のMAA、35質量部のEA、17質量部のブチルアクリレート(以下、BA)、0.2質量部のn−DMを含む混合物を準備した他は実施例1と同様にして、固形分換算で15.0質量%のポリマーを含む樹脂組成物を得た。この樹脂組成物のpHは、7.8であった。この樹脂組成物の粘度は、1650mPa・sであった。この粘度は、BM型粘度計(ローターNo.3)を用いて、25℃、60rpmの条件で計測された。粒子部分の含有量は、実施例2と同様、計測不能であった。そして、実施例1の樹脂組成物の場合と同様にして、この樹脂組成物を用いて電極組成物を製造し、この電極組成物を用いて電極を作製した。
プレエマルジョンとして、0.5質量部のLA−10、100質量部のIW、50質量部のMAA、25質量部のEA、25質量部のBA、0.2質量部のn−DMを含む混合物を準備した他は実施例1と同様にして、固形分換算で15.0質量%のポリマーを含む樹脂組成物を得た。この樹脂組成物のpHは、8.0であった。この樹脂組成物の粘度は、4540mPa・sであった。この粘度は、BM型粘度計(ローターNo.4)を用いて、25℃、60rpmの条件で計測された。粒子部分の含有量は、実施例2と同様、計測不能であった。そして、実施例1の樹脂組成物の場合と同様にして、この樹脂組成物を用いて電極組成物を製造し、この電極組成物を用いて電極を作製した。
プレエマルジョンとして、0.5質量部のLA−10、100質量部のIW、45質量部のMAA、55質量部のBA、0.2質量部のn−DMを含む混合物を準備した他は実施例1と同様にして、固形分換算で14.7質量%のポリマーを含む樹脂組成物を得た。この樹脂組成物のpHは、8.3であった。この樹脂組成物の粘度は、12600mPa・sであった。この粘度は、BH型粘度計(ローターNo.5)を用いて、25℃、20rpmの条件で計測された。粒子部分の含有量は、実施例2と同様、計測不能%であった。そして、実施例1の樹脂組成物の場合と同様にして、この樹脂組成物を用いて電極組成物を製造し、この電極組成物を用いて電極を作製した。
プレエマルジョンとして、0.5質量部のLA−10、100質量部のIW、4質量部のMAA、96質量部のEA、0.1質量部のn−DMを含む混合物を準備した他は実施例1と同様にして、固形分換算で13.2質量%のポリマーを含む樹脂組成物を得た。このバインダーは、粒子状を呈していた。この樹脂組成物のpHは、8.0であった。この樹脂組成物の粘度は、15mPa・sであった。この粘度は、BH型粘度計(ローターNo.1)を用いて、25℃、60rpmの条件で計測された。粒子部分の含有量は、93%であった。そして、実施例1の樹脂組成物の場合と同様にして、この樹脂組成物を用いて電極組成物を製造し、この電極組成物を用いて電極を作製した。
四つ口セパラブルフラスコに、270質量部のIPA及び25質量部のMAAを投入した。フラスコ内の溶液の温度を70℃に調整し、この溶液を攪拌しつつ、緩やかに窒素を導入することにより、フラスコ内の気体の全てを窒素に置換した。モノマータンクに、75質量部のMAAを投入した。0.3質量部のAIBNを10質量部のIPAに混合して、重合開始剤溶液を調整した。これら以外については実施例3と同様にして、固形分換算で13.0質量%のポリマーを含む樹脂組成物を得た。この樹脂組成物のpHは、7.0であった。この樹脂組成物の粘度は、10mPa・sであった。この粘度は、BM型粘度計(ローターNo.1)を用いて、25℃、60rpmの条件で計測された。粒子部分の含有量は、実施例2と同様、計測不能であった。そして、実施例1の樹脂組成物の場合と同様にして、この樹脂組成物を用いて電極組成物を製造し、この電極組成物を用いて電極を作製した。
樹脂組成物の透明性(水溶性)を目視にて確認し、「G」及び「NG」の2段階に格付けした。その結果が、下記の表1及び表2に示されている。
G:濁りがない(透明)
NG:濁りがある
電極組成物において活物質が均一に分散しているかを目視にて確認し、「A」及び「C」の2段階に格付けした。その結果が、下記の表1及び表2に示されている。
A:分散媒に活物質がなじみ均一に分散している
C:活物質が不均一に存在している
作製した電極の表面にセロハンテープ(住友スリーエム社製の商品名「スコッチテープ#500」)を2kgローラーにて貼り合わせて、このセロハンテープを剥離した。セロハンテープの表面に付着している電極を構成する炭素の量を目視で確認した。炭素の付着状況(電極に貼り付けたセロハンテープの面積に対する炭素が付着している部分の面積の比率)を、「S」、「A」、「B」及び「C」の4段階に格付けした。その結果が、下記の表1及び表2に示されている。
S:5%未満
A:5%以上20%未満
B:20%以上30%未満
C:30%以上50%未満
作製した電極を作用極とした。電極面積は4cm2とした。この作用極に対して十分に大きな電気化学容量を有するリチウム金属を対極とした。この対極と同等のリチウム金属を参照電極とした。このようにして、単極セルを作製した。この単極セルを、十分な大きさを有する容器に収容し、電解液(エチレンカーボネートとジエチレンカーボネートを1対1(重量比)で混合したものにLiPF6を溶解させた溶液(LiPF6濃度:1mol/L))を注入し、試験電池を得た。この試験電池を60℃の温度条件下で0.1Cの定電流で0.01Vになるまでリチウムイオンを挿入した。挿入後、0.1Cの定電流で1Vになるまでリチウムイオンを放出させた。この充放電を30回繰り返し、1回目の放電容量(mAh)に対する30回目の放電容量(mAh)の比率(保持率)を算出し、「S」、「A」、「B」及び「C」の4段階に格付けした。その結果が、下記の表1及び表2に示されている。
S:85%以上
A:70%以上85%未満
B:50%以上70%未満
C:50%未満
4、4a、4b・・・電極
6・・・電解液
8・・・セパレータ
10・・・集電体
12・・・塗膜
16・・・活物質
18・・・バインダー
Claims (6)
- (メタ)アクリル酸とこの(メタ)アクリル酸と共重合可能なモノマーとを共重合して得られる水溶性のポリマーであり、
このポリマーにおけるこの(メタ)アクリル酸の含有率が、5質量%以上75質量%以下であり、
上記(メタ)アクリル酸と共重合可能なモノマーが、下記式(1)で示されるモノマーを含んでおり、
上記(メタ)アクリル酸と共重合可能なモノマーが、上記式(1)で示されるモノマーとしてエチル(メタ)アクリレートを含んでおり、
上記(メタ)アクリル酸と共重合可能なモノマーに含まれる上記エチル(メタ)アクリレートの含有率が、40質量%以上100質量%以下であり、
上記ポリマーを13質量%含み、そのpHが5以上9以下であり、その温度が24.5℃以上25.5℃以下である水溶液の粘度が、5mPa・s以上10000mPa・s以下である、非水溶液で用いられる電極用バインダー。
ただし、上記式(1)においてR1は水素原子又はメチル基を表し、R2は炭素数1〜4のアルキル基を表す。 - 上記(メタ)アクリル酸と共重合可能なモノマーが、上記式(1)で示されるモノマーである、請求項1に記載の非水溶液で用いられる電極用バインダー。
- pHが2から3の範囲に調整された水溶液中で計測される上記ポリマーの粒子径a、及び、pH5から9の範囲に調整された水溶液中で計測される上記ポリマーの粒子径bを用いて得られる、粒子部分の含有量(b3/a3×100)が、20%以下である請求項1又は2に記載の非水溶液で用いられる電極用バインダー。
- 請求項1から3のいずれかに記載のバインダーと分散媒とを含んでいる樹脂組成物。
- 請求項4に記載の樹脂組成物と活物質とを含んでいる電極組成物。
- 請求項5に記載の電極組成物を集電体に塗布して乾燥することにより得られる電極。
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