JP5761197B2 - 二次電池負極用バインダー組成物、二次電池負極用スラリー組成物、二次電池負極、二次電池及び二次電池負極用バインダー組成物の製造方法 - Google Patents
二次電池負極用バインダー組成物、二次電池負極用スラリー組成物、二次電池負極、二次電池及び二次電池負極用バインダー組成物の製造方法 Download PDFInfo
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Description
このポリマーバインダーには、活物質との接着性、電解液として使用される極性溶媒に対する耐性、電気化学的な環境下での安定性が求められる。従来からポリフッ化ビニリデンなどのフッ素系のポリマーがこの分野に利用されてはいるが、電極膜を形成した際に導電性を阻害したり、集電体と電極膜間の接着強度が不足するなどの問題点がある。
特にフッ素系のポリマーを還元条件となる負極に用いた場合は、安定性が十分ではなく、二次電池のサイクル性が低下するなど問題点もある為、例えば、非フッ素系ポリマーとして、スチレンブタジエン系のバインダー等も知られている。
(1)脂肪族共役ジエン系単量体単位25〜55質量%、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位1〜10質量%、及び、これらと共重合可能な他の単量体単位35〜74質量%からなるバインダーと、
該バインダー100質量部に対し、3000ppmより多く7000ppm未満のα−メチルスチレンダイマーと、100〜5000ppmのアミン系化合物とを含有する二次電池負極用バインダー組成物。
本発明の二次電池負極用バインダー組成物は、特定のバインダーと、特定量のα−メチルスチレンダイマーと、特定量のアミン系化合物とを含有する。
バインダーは、脂肪族共役ジエン系単量体単位、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位、及びこれらと共重合可能な他の単量体単位からなり、各単量体単位を特定比率で含む。前記の脂肪族共役ジエン系単量体単位は、脂肪族共役ジエン系単量体を重合して得られる重合体繰り返し単位であり、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位は、エチレン性不飽和カルボン酸単量体を重合して得られる重合体繰り返し単位であり、これらと共重合可能な他の単量体単位は、共重合可能な他の単量体を重合して得られる重合体繰り返し単位である。
本発明の二次電池負極用バインダー組成物には、上記のバインダー100質量部(固形分換算)に対し、特定量のα−メチルスチレンダイマーが含まれる。本発明のバインダー組成物は、特定量のα−メチルスチレンダイマーを含有することで、バインダー内部における電解液との反応点がα−メチルスチレンダイマーにより捕捉されるため、バインダー組成物による電解液の分解が抑制される。その結果、電解液の分解による電解液粘度の上昇と二次電池の内部抵抗の上昇とが抑制されるため、二次電池の高温保存特性、高温サイクル特性、低温出力特性が向上する。
本発明の二次電池負極用バインダー組成物には、上記のバインダー100質量部(固形分換算)に対し、特定量のアミン系化合物が含まれる。本発明のバインダー組成物は、特定量のアミン系化合物を含有することで、バインダー外部(バインダー表面や電極活物質表面など)における電解液との反応点がアミン系化合物により捕捉されるため、バインダー表面や電極活物質表面における電解液の分解が抑制される。その結果、電解液の分解による電解液粘度の上昇と二次電池の内部抵抗の上昇とが抑制されるため、二次電池の高温保存特性、高温サイクル特性、低温出力特性が向上する。
本発明のバインダー組成物は、さらに老化防止剤を含んでなることが好ましい。バインダー組成物中に老化防止剤を含むことで、電解液の分解を抑制することができると共に、二次電池負極における電極活物質と集電体との十分な密着性を得ることができ、二次電池負極の耐久性を向上させることができる。つまり、ピール強度が向上する。
本発明のバインダー組成物は、さらに防腐剤を含んでなることが好ましい。バインダー組成物中に防腐剤を含むことで、電解液の分解を抑制することができると共に、二次電池負極における電極活物質と集電体との十分な密着性を得ることができ、二次電池負極の耐久性を向上させることができる。つまり、ピール強度が向上する。
上記構造式(1)において、Yは水素原子又は置換されていてもよい炭化水素基を示す。Yで示される置換されていてもよい炭化水素基の置換基としては、例えばヒドロキシル基、ハロゲン原子(例えば塩素、フッ素、臭素、ヨウ素等)、シアノ基、アミノ基、カルボキシル基、炭素数1〜4のアルコキシ基(例えばメトキシ基、エトキシ基等)、炭素数6〜10のアリールオキシ基(例えばフェノキシ基等)、炭素数1〜4のアルキルチオ基(例えばメチルチオ基、エチルチオ基等)及び炭素数6〜10のアリールチオ基(例えばフェニルチオ基等)等が挙げられる。前記置換基の中では、ハロゲン原子、炭素数1〜4のアルコキシ基が好ましい。これらの置換基は1〜5個、好ましくは1〜3個の範囲で前記炭化水素基の水素を置換していてもよく、また前記置換基はそれぞれ同一でもよく、相異なっていてもよい。
前記ハロゲン原子としては、例えば、フッ素、塩素、臭素及びヨウ素が挙げられ、これらの中では塩素原子が好ましい。
これらの化合物の中では、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(以下において「CIT」と表すことがある。)、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(以下において「MIT」と表すことがある。)、2−n−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オン(以下において「OIT」と表すことがある。)、4,5−ジクロロ−2−n−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オンが好ましく、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンや2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンがより好ましい。
本発明の二次電池負極用バインダー組成物を製造する方法としては、(I)上記単量体を含む単量体組成物を、水系溶媒中で重合してバインダーを含む水系分散液(結着力を有する重合体粒子であるバインダーが水系溶媒に溶解又は分散された溶液又は分散液)を得、バインダーを含む水系分散液に特定量のα−メチルスチレンダイマー及びアミン系化合物を添加・混合する方法;(II)上記単量体を含む単量体組成物及びα−メチルスチレンダイマーを、水系溶媒中で重合してバインダーとα−メチルスチレンダイマーを含む水系分散液を得、次いで、該水系分散液を蒸留分離することによりα−メチルスチレンダイマーの含有量を特定範囲とし、その後、特定量のアミン系化合物を添加・混合する方法;(III)上記単量体を含む単量体組成物及びα−メチルスチレンダイマーを、水系溶媒中で重合してバインダーとα−メチルスチレンダイマーを含む水系分散液を得、次いで、該水系分散液を蒸留分離し、その後、特定量のα−メチルスチレンダイマー及びアミン系化合物を添加・混合する方法;が挙げられる。この中でも、(I)バインダーを含む水系分散液に特定量のα−メチルスチレンダイマー及びアミン系化合物を添加・混合する方法が、α−メチルスチレンダイマー及びアミン系化合物の含有量の調整がしやすいことから好ましい。
(I)の方法では、単量体を含む単量体組成物を、水系溶媒中で重合してバインダーを含む水系分散液を得、バインダーを含む水系分散液に特定量のα−メチルスチレンダイマー及びアミン系化合物を添加・混合することで、本発明の二次電池負極用バインダー組成物は製造される。
本発明の二次電池負極用スラリー組成物は、上記二次電池負極用バインダー組成物及び負極活物質を含有してなる。以下においては、本発明の二次電池負極用スラリー組成物を、リチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物として用いる態様について説明する。
本発明に用いる負極活物質は、二次電池負極内で電子の受け渡しをする物質である。
炭素材料系活物質とは、リチウムが挿入可能な炭素を主骨格とする活物質をいい、具体的には、炭素質材料と黒鉛質材料が挙げられる。炭素質材料とは一般的に炭素前駆体を2000℃以下で熱処理(炭素化)された黒鉛化の低い(結晶性の低い)炭素材料を示し、黒鉛質材料とは易黒鉛性炭素を2000℃以上で熱処理することによって得られた黒鉛に近い高い結晶性を有する黒鉛質材料を示す。
易黒鉛性炭素としては石油や石炭から得られるタールピッチを原料とした炭素材料が挙げられ、例えば、コークス、メソカーボンマイクロビーズ(MCMB)、メソフェーズピッチ系炭素繊維、熱分解気相成長炭素繊維などが挙げられる。MCMBとはピッチ類を400℃前後で過熱する過程で生成したメソフェーズ小球体を分離抽出した炭素微粒子であり、メソフェーズピッチ系炭素繊維とは、前記メソフェーズ小球体が成長、合体して得られるメソフェーズピッチを原料とする炭素繊維である。
難黒鉛性炭素としては、フェノール樹脂焼成体、ポリアクリロニトリル系炭素繊維、擬等方性炭素、フルフリルアルコール樹脂焼成体(PFA)などが挙げられる。
リチウム合金を形成する単体金属及び合金としては、Ag、Al、Ba、Bi、Cu、Ga、Ge、In、Ni、P、Pb、Sb、Si、Sn、Sr、Zn等の金属を含有する化合物が挙げられる。それらの中でもケイ素(Si)、スズ(Sn)または鉛(Pb)の単体金属若しくはこれら原子を含む合金、または、それらの金属の化合物が用いられる。
本発明で用いる合金系活物質は、さらに、一つ以上の非金属元素を含有していてもよい。具体的には、例えばSiC、SiOxCy(以下、「Si−O−C」と呼ぶ場合がある。)(0<x≦3、0<y≦5)、Si3N4、Si2N2O、SiOx(0<x≦2)、SnOx(0<x≦2)、LiSiO、LiSnO等が挙げられ、中でも低電位でリチウムの挿入脱離が可能なSiOxCyが好ましい。例えば、SiOxCyは、ケイ素を含む高分子材料を焼成して得ることができる。SiOxCyの中でも、容量とサイクル特性の兼ね合いから、0.8≦x≦3、2≦y≦4の範囲が好ましく用いられる。
リチウム含有金属複合酸化物としては、更にLixTiyMzO4で示されるリチウムチタン複合酸化物(0.7≦x≦1.5、1.5≦y≦2.3、0≦z≦1.6、Mは、Na、K、Co、Al、Fe、Ti、Mg、Cr、Ga、Cu、ZnおよびNb)が挙げられ、中でもLi4/3Ti5/3O4、Li1Ti2O4、Li4/5Ti11/5O4が用いられる。
これらの中でもケイ素を含む材料が好ましく、中でもSi−O−Cがさらに好ましい。この化合物では高電位でSi(ケイ素)、低電位ではC(炭素)へのLiの挿入脱離が起こると推測され、他の合金系活物質よりも膨張・収縮が抑制されるため、本発明の効果がより得られ易い。
本発明では、分散媒として水を用いる。本発明においては、バインダー組成物の分散安定性を損なわない範囲であれば、分散媒として水に親水性の溶媒を混ぜたものを使用してもよい。親水性の溶媒としては、メタノール、エタノール、N−メチルピロリドンなどが挙げられ、水に対して5質量%以下であることが好ましい。
本発明の二次電池負極用スラリー組成物においては、導電剤を含有することが好ましい。導電剤としては、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンブラック、グラファイト、気相成長カーボン繊維、およびカーボンナノチューブ等の導電性カーボンを使用することができる。導電剤を含有することにより、負極活物質同士の電気的接触を向上させることができ、二次電池に用いる場合に放電レート特性を改善することができる。スラリー組成物における導電剤の含有量は、負極活物質100質量部に対して、好ましくは1〜20質量部、より好ましくは1〜10質量部である。
本発明の二次電池負極用スラリー組成物においては、増粘剤を含有することが好ましい。増粘剤としては、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース系ポリマーおよびこれらのアンモニウム塩並びにアルカリ金属塩;(変性)ポリ(メタ)アクリル酸およびこれらのアンモニウム塩並びにアルカリ金属塩;(変性)ポリビニルアルコール、アクリル酸又はアクリル酸塩とビニルアルコールの共重合体、無水マレイン酸又はマレイン酸もしくはフマル酸とビニルアルコールの共重合体などのポリビニルアルコール類;ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン、変性ポリアクリル酸、酸化スターチ、リン酸スターチ、カゼイン、各種変性デンプンなどが挙げられる。
本発明の二次電池負極用スラリー組成物は、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位20〜60質量%、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位20〜80質量%およびこれらと共重合可能な他の単量体単位0〜20質量%からなる水溶性ポリマーをさらに含んでなることが好ましい。二次電池負極用スラリー組成物に上記水溶性ポリマーを含ませることで、二次電池負極の密着性及び耐久性が向上するため、ピール強度を向上させることができる。本発明における水溶性ポリマーとは、pH12において、1%水溶液粘度が0.1〜100000mPa・sである重合体をいう。
二次電池負極用スラリー組成物は、上記バインダー組成物、負極活物質および必要に応じ用いられる導電剤等を混合して得られる。該スラリー組成物を調製するときに使用する分散媒の量は、スラリー組成物の固形分濃度が、通常1〜50質量%、好ましくは5〜50質量%の範囲となる量である。固形分濃度がこの範囲にあるときに、上記バインダー組成物が均一に分散するため好適である。
本発明の二次電池負極は、本発明の二次電池負極用スラリー組成物からなる負極活物質層を集電体上に形成してなる。
本発明の二次電池負極の製造方法は、特に限定されない。具体的には、(I)上記スラリー組成物を集電体の少なくとも片面、好ましくは両面に塗布、乾燥し、負極活物質層を形成する方法(湿式成形法)や、(II)上記スラリー組成物から複合粒子を調製し、これを集電体上に供給してシート成形し、負極活物質層を形成する方法(乾式成形法)等が挙げられる。これらの中でも、(II)乾式成形法が、得られる二次電池負極の容量を高く、且つ内部抵抗を低減できる点で好ましい。
本発明で用いる集電体は、電気導電性を有しかつ電気化学的に耐久性のある材料であれば特に制限されないが、耐熱性を有するため金属材料が好ましく、例えば、鉄、銅、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼、チタン、タンタル、金、白金などが挙げられる。中でも、二次電池負極に用いる集電体としては銅が特に好ましい。集電体の形状は特に制限されないが、厚さ0.001〜0.5mm程度のシート状のものが好ましい。集電体は、負極活物質層との接着強度を高めるため、予め粗面化処理して使用するのが好ましい。粗面化方法としては、機械的研磨法、電解研磨法、化学研磨法などが挙げられる。機械的研磨法においては、研磨剤粒子を固着した研磨布紙、砥石、エメリバフ、鋼線などを備えたワイヤーブラシ等が使用される。また、負極活物質層との接着強度や導電性を高めるために、集電体表面に中間層を形成してもよい。
本発明の二次電池は、正極、負極、セパレーター及び電解液を備えてなる二次電池であって、負極が、上記二次電池負極である。
正極は、正極活物質及び二次電池正極用バインダー組成物を含む正極活物質層が、集電体上に積層されてなる。
正極活物質は、リチウムイオンをドープ及び脱ドープ可能な活物質が用いられ、無機化合物からなるものと有機化合物からなるものとに大別される。
二次電池正極用バインダー組成物としては、特に制限されず公知のものを用いることができる。例えば、ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、ポリアクリル酸誘導体、ポリアクリロニトリル誘導体などの樹脂や、アクリル系軟質重合体、ジエン系軟質重合体、オレフィン系軟質重合体、ビニル系軟質重合体等の軟質重合体を用いることができる。これらは単独で使用しても、これらを2種以上併用してもよい。
セパレーターは気孔部を有する多孔性基材であって、使用可能なセパレーターとしては、(a)気孔部を有する多孔性セパレーター、(b)片面または両面に高分子コート層が形成された多孔性セパレーター、または(c)無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート層が形成された多孔性セパレーターが挙げられる。これらの非制限的な例としては、ポリプロピレン系、ポリエチレン系、ポリオレフィン系、またはアラミド系多孔性セパレーター、ポリビニリデンフルオリド、ポリエチレンオキシド、ポリアクリロニトリルまたはポリビニリデンフルオリドヘキサフルオロプロピレン共重合体などの固体高分子電解質用またはゲル状高分子電解質用の高分子フィルム、ゲル化高分子コート層がコートされたセパレーター、または無機フィラー、無機フィラー用分散剤からなる多孔膜層がコートされたセパレーターなどがある。
本発明に用いられる電解液は、特に限定されないが、例えば、非水系の溶媒に支持電解質としてリチウム塩を溶解したものが使用できる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどのリチウム塩が挙げられる。特に溶媒に溶けやすく高い解離度を示すLiPF6、LiClO4、CF3SO3Liは好適に用いられる。これらは、単独、または2種以上を混合して用いることができる。支持電解質の量は、電解液に対して、通常1質量%以上、好ましくは5質量%以上、また通常は30質量%以下、好ましくは20質量%以下である。支持電解質の量が少なすぎても多すぎてもイオン導電度は低下し電池の充電特性、放電特性が低下する。
本発明の二次電池の製造方法は、特に限定されない。例えば、上述した負極と正極とをセパレーターを介して重ね合わせ、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口する。さらに必要に応じてエキスパンドメタルや、ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子、リード板などを入れ、電池内部の圧力上昇、過充放電の防止をすることもできる。電池の形状は、ラミネートセル型、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型などいずれであってもよい。
所定の容器内で、バインダー組成物の溶媒を蒸散させてバインダー組成物からなるフィルムを作製し、このフィルムを60℃の電解液に72時間浸漬した後に引き上げ、フィルム表面に付着した電解液を拭き取った。そして、該フィルムの、電解液への浸漬前後の縦方向および横方向の長さの変化率の平均(%)を求め、バインダー組成物の電解液に対する膨潤度とした。
集電体の片面に負極活物質層が形成された二次電池負極を長さ100mm、幅10mmの長方形に切り出して試験片とし、電解液に60℃、72時間浸漬したあとに引き上げ、負極表面に付着した電解液を拭き取って、負極活物質層面を下にして負極活物質層表面にセロハンテープ(JIS Z1522 2009に規定されるもの)を貼り付け、集電体の一端を垂直方向に引張り速度50mm/分で引張って剥がしたときの応力を測定した(なお、セロハンテープは試験台に固定されている。)。測定を3回行い、その平均値を求めてこれを電解液浸漬後のピール強度(N/m)とした。ピール強度が大きいほど負極活物質層の集電体への結着力が大きい、すなわち電極強度が大きいことを示す。
実施例および比較例で製造するリチウムイオン二次電池負極を用いて、コイン型セルのリチウムイオン二次電池を作製し、24時間静置した後に4.2V、0.1Cの充放電レートにて充放電の操作を行い、初期容量C0を測定した。さらに、4.2Vに充電し、60℃、7日間保存した後、4.2V、0.1Cの充放電レートにて充放電の操作を行い、高温保存後の容量C1を測定した。高温保存特性は、ΔC=C1/C0×100(%)で示す容量変化率にて評価し、この値が高いほど高温保存特性に優れることを示す。
実施例および比較例で製造するリチウムイオン二次電池負極を用いて、コイン型セルのリチウムイオン二次電池を作製し、24時間静置した後に4.2V、0.1Cの充放電レートにて充放電の操作を行い、初期容量C0を測定した。さらに、60℃環境下で、充放電を繰り返し、100サイクル後の容量C2を測定した。高温サイクル特性は、ΔC=C2/C0×100(%)で示す容量変化率にて評価し、この値が高いほど高温サイクル特性に優れることを示す。
実施例および比較例で製造するリチウムイオン二次電池負極を用いて、コイン型セルのリチウムイオン二次電池を作製し、24時間静置した後に4.2V、0.1Cの充放電レートにて充放電の操作を行った。その後、−30℃環境下で、充放電の操作を行い、放電開始10秒後の電圧V10を測定した。低温出力特性は、ΔV=4.2−V10(V)で示す電圧変化にて評価し、この値が小さいほど低温出力特性に優れることを示す。
(バインダー組成物の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3−ブタジエン33部、メタクリル酸1.5部、スチレン65.5部、分子量調整剤としてt−ドデシルメルカプタン0.4部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム4部、イオン交換水150部及び重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、バインダーを含む水系分散液を得た。
増粘剤として、カルボキシメチルセルロース(CMC、第一工業製薬株式会社製「BSH−12」)を用いた。増粘剤の重合度は、1700、エーテル化度は0.65であった。
上記二次電池負極用スラリー組成物を、コンマコーターで、厚さ20μmの銅箔の上に、乾燥後の膜厚が200μm程度になるように塗布し、2分間乾燥(0.5m/分の速度、60℃)し、2分間加熱処理(120℃)して電極原反を得た。この電極原反をロールプレスで圧延して負極活物質層の厚みが80μmの二次電池負極を得た。上記評価方法に基づき、この二次電池負極の電解液浸漬後のピール強度を求めた。結果を表1に示す。
正極活物質として、体積平均粒子径0.5μmでオリビン結晶構造を有するLiFePO4を100部、分散剤としてカルボキシメチルセルロースの1%水溶液(CMC、第一工業製薬株式会社製「BSH−12」)を固形分相当で1部、バインダー組成物としてガラス転移温度が−40℃で、数平均粒子径が0.20μmのアクリレート重合体(アクリル酸2−エチルヘキシル78質量%、アクリロニトリル20質量%、メタクリル酸2質量%を含む単量体混合物を乳化重合して得られる共重合体)の40%水分散体を固形分相当で5部、及びイオン交換水で全固形分濃度が40%となるようにプラネタリーミキサーにより混合し、正極の電極組成物層用スラリー(二次電池正極用スラリー組成物)を調製した。上記二次電池正極用スラリー組成物を、コンマコーターで、厚さ20μmの銅箔の上に、乾燥後の膜厚が200μm程度になるように塗布し、2分間乾燥(0.5m/分の速度、60℃)し、2分間加熱処理(120℃)して電極原反(二次電池正極)を得た。
α−メチルスチレンダイマーの添加量を3500ppmとしたこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、バインダー組成物、スラリー組成物、負極及び電池を作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
負極活物質としてBET比表面積6m2/gのSiOC(体積平均粒子径:18μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、バインダー組成物、スラリー組成物、負極及び電池を作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
(水溶性ポリマーの製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、アクリル酸ブチル65部、メタクリル酸30部、アクリロニトリル5部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1部、イオン交換水150部及び重合開始剤として過硫酸カリウム1部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止し、5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pH8に調整し、10%水溶性ポリマーを得た。
増粘剤として、カルボキシメチルセルロース(CMC、第一工業製薬株式会社製「BSH−12」)を用いた。増粘剤の重合度は、1700、エーテル化度は0.65であった。
(バインダー組成物の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3−ブタジエン33部、イタコン酸4部、スチレン63部、分子量調整剤としてt−ドデシルメルカプタン0.4部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム4部、イオン交換水150部及び重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、バインダーを含む水系分散液を得た。
(水溶性ポリマーの製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、アクリル酸ブチル65部、メタクリル酸30部、アクリロニトリル5部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1部、イオン交換水150部及び重合開始剤として過硫酸カリウム1部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止し、5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pH8に調整し、10%水溶性ポリマーを得た。
増粘剤として、カルボキシメチルセルロース(CMC、第一工業製薬株式会社製「BSH−12」)を用いた。増粘剤の重合度は、1700、エーテル化度は0.65であった。
負極活物質としてBET比表面積6m2/gのSiOC(体積平均粒子径:18μm)を用いたこと以外は、実施例6と同様の操作を行って、バインダー組成物、スラリー組成物、負極及び電池を作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
(バインダー組成物の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3−ブタジエン43部、イタコン酸4部、スチレン53部、分子量調整剤としてt−ドデシルメルカプタン0.4部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム4部、イオン交換水150部及び重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、バインダーを含む水系分散液を得た。
アミン系化合物として硫酸ヒドロキシルアミンを1500ppm添加したこと以外は、実施例6と同様の操作を行って、バインダー組成物、スラリー組成物、負極及び電池を作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
アミン系化合物としてジエチルヒドロキシルアミンを1500ppm添加したこと以外は、実施例6と同様の操作を行って、バインダー組成物、スラリー組成物、負極及び電池を作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
(バインダー組成物の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3−ブタジエン40部、イタコン酸4部、スチレン46部、メチルメタクリレート10部、分子量調整剤としてt−ドデシルメルカプタン0.4部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム4部、イオン交換水150部及び重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、バインダーを含む水系分散液を得た。
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、アクリル酸ブチル65部、メタクリル酸30部、アクリロニトリル5部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1部、イオン交換水150部及び重合開始剤として過硫酸カリウム1部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止し、5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pH8に調整し、10%水溶性ポリマーを得た。
増粘剤として、カルボキシメチルセルロース(CMC、第一工業製薬株式会社製「BSH−12」)を用いた。増粘剤の重合度は、1700、エーテル化度は0.65であった。
上記二次電池負極用スラリー組成物を、スプレー乾燥機(OC−16;大川原化工機社製)を使用し、回転円盤方式のアトマイザー(直径65mm)の回転数25,000rpm、熱風温度150℃、粒子回収出口の温度が90℃の条件で、噴霧乾燥造粒を行い、体積平均粒子径56μm、球形度93%の球状の複合粒子を得た。
水溶性ポリマーを用いなかった。
二次電池負極用スラリー組成物の製造において、ディスパー付きのプラネタリーミキサーに、負極活物質としてBET比表面積4m2/gの人造黒鉛(体積平均粒子径:24.5μm)を100部、増粘剤の1%水溶液100部をそれぞれ加え、イオン交換水で固形分濃度55%に調整した後、25℃で60分混合した。次に、イオン交換水で固形分濃度52%に調整した後、さらに25℃で15分混合し混合液を得た。
(バインダー組成物の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3−ブタジエン40部、イタコン酸4部、スチレン56部、分子量調整剤としてt−ドデシルメルカプタン0.4部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム4部、イオン交換水150部及び重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、バインダーを含む水系分散液を得た。
増粘剤として、カルボキシメチルセルロース(CMC、第一工業製薬株式会社製「BSH−12」)を用いた。増粘剤の重合度は、1700、エーテル化度は0.65であった。
BET比表面積6m2/gの負極活物質(人造黒鉛/SiOC=90/10(質量比)、体積平均粒子径(人造黒鉛:24.5μm、SiOC:5μm))を用いたこと以外は、実施例12と同様の操作を行って、バインダー組成物、スラリー組成物、負極及び電池を作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
アミン系化合物として硫酸ヒドロキシルアミンを1500ppm添加したこと以外は、実施例12と同様の操作を行って、バインダー組成物、スラリー組成物、負極及び電池を作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
アミン系化合物としてジエチルヒドロキシルアミンを1500ppm添加したこと以外は、実施例12と同様の操作を行って、バインダー組成物、スラリー組成物、負極及び電池を作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
α−メチルスチレンダイマーの添加量を7500ppmとしたこと以外は実施例6と同様の操作を行って、バインダー組成物、スラリー組成物、負極及び電池を作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
α−メチルスチレンダイマーの添加量を4800ppm、アミン系化合物を添加しなかったこと以外は実施例6と同様の操作を行って、バインダー組成物、スラリー組成物、負極及び電池を作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
α−メチルスチレンダイマーの添加量を1800ppmとしたこと以外は実施例6と同様の操作を行って、バインダー組成物、スラリー組成物、負極及び電池を作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
硫酸ヒドロキシルアミンおよびジエチルヒドロキシルアミンの添加量をそれぞれ2750ppm(合計で5500ppm)としたこと以外は実施例6と同様の操作を行って、バインダー組成物、スラリー組成物、負極及び電池を作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
(バインダー組成物の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3−ブタジエン45部、メタクリル酸1.5部、スチレン53.5部、分子量調整剤としてt−ドデシルメルカプタン0.4部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム4部、イオン交換水150部及び重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、バインダーを含む水系分散液を得た。
α−メチルスチレンダイマーの代わりにt−ドデシルメルカプタン(TDM)を4800ppm添加したこと以外は、実施例6と同様の操作を行って、バインダー組成物、スラリー組成物、負極及び電池を作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
(バインダー組成物の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3−ブタジエン15部、メタクリル酸0.5部、スチレン84.5部、分子量調整剤としてt−ドデシルメルカプタン0.4部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム4部、イオン交換水150部及び重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、バインダーを含む水系分散液を得た。
α−メチルスチレンダイマーの添加量を7500ppmとし、負極活物質としてBET比表面積6m2/gのSiOC(体積平均粒子径:18μm)を用いたこと以外は、実施例6と同様の操作を行って、バインダー組成物、スラリー組成物、負極及び電池を作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
(バインダー組成物の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3−ブタジエン40部、イタコン酸4部、スチレン56部、分子量調整剤としてt−ドデシルメルカプタン0.4部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム4部、イオン交換水150部及び重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、バインダーを含む水系分散液を得た。
増粘剤として、カルボキシメチルセルロース(CMC、第一工業製薬株式会社製「BSH−12」)を用いた。増粘剤の重合度は、1700、エーテル化度は0.65であった。
α−メチルスチレンダイマーの添加量を1300ppmとしたこと以外は比較例9と同様の操作を行って、バインダー組成物、スラリー組成物、負極及び電池を作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
BET比表面積6m2/gの負極活物質(人造黒鉛/SiOC=90/10(質量比)、体積平均粒子径(人造黒鉛:24.5μm、SiOC:5μm))を用いたこと以外は、比較例10と同様の操作を行って、バインダー組成物、スラリー組成物、負極及び電池を作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
脂肪族共役ジエン系単量体単位25〜55質量%、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位1〜10質量%、及び、これらと共重合可能な他の単量体単位35〜74質量%からなるバインダーと、該バインダー100質量部に対し、3000ppmより多く7000ppm未満のα−メチルスチレンダイマーと、100〜5000ppmのアミン系化合物とを含有する二次電池負極用バインダー組成物(実施例1〜16)は電解液に対する膨潤度に優れるため、該バインダー組成物を用いた負極は電解液浸漬後のピール強度が大きい。また、該バインダー組成物を用いた二次電池は、優れた高温保存特性、高温サイクル特性、低温出力特性を示す。
一方、α−メチルスチレンダイマーの添加量が範囲外である場合(比較例1、3、5、8〜11)、アミン系化合物を添加していないもの又はその添加量が範囲外である場合(比較例2、4、9〜11)、α−メチルスチレンダイマーのかわりにt−ドデシルメルカプタンを添加したもの(比較例6)、並びに脂肪族共役ジエン系単量体単位、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位及びこれらと共重合可能な他の単量体単位の割合が範囲外のもの(比較例7)は、いずれも、電解液に対する膨潤度に劣るため、該バインダー組成物を用いた負極は電解液浸漬後のピール強度が小さい。また、該バインダー組成物を用いた二次電池は、高温保存特性、高温サイクル特性及び低温出力特性が劣る。
Claims (10)
- 脂肪族共役ジエン系単量体単位25〜55質量%、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位1〜10質量%、及び、これらと共重合可能な他の単量体単位35〜74質量%からなるバインダーと、
該バインダー100質量部に対し、3000ppmより多く7000ppm未満のα−メチルスチレンダイマーと、100〜5000ppmのアミン系化合物とを含有し、
前記アミン系化合物が、硫酸ヒドロキシルアミンまたはジエチルヒドロキシルアミンを含んでなる、二次電池負極用バインダー組成物。 - さらに老化防止剤を含んでなる請求項1に記載の二次電池負極用バインダー組成物。
- さらに防腐剤を含んでなる請求項1または2に記載の二次電池負極用バインダー組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の二次電池負極用バインダー組成物及び負極活物質を含有してなる二次電池負極用スラリー組成物。
- 前記負極活物質のBET比表面積が、3〜20m2/gである請求項4に記載の二次電池負極用スラリー組成物。
- 前記負極活物質が、合金系活物質である請求項4または5に記載の二次電池負極用スラリー組成物。
- エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位20〜60質量%、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位20〜80質量%およびこれらと共重合可能な他の単量体単位0〜20質量%からなる水溶性ポリマーをさらに含んでなる請求項4〜6のいずれかに記載の二次電池負極用スラリー組成物。
- 請求項4〜7のいずれかに記載の二次電池負極用スラリー組成物からなる負極活物質層を集電体上に形成してなる二次電池負極。
- 正極、負極、セパレーター及び電解液を備えてなる二次電池であって、前記負極が請求項8に記載の二次電池負極である二次電池。
- 脂肪族共役ジエン系単量体単位25〜55質量%、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位1〜10質量%およびこれらと共重合可能な他の単量体単位35〜74質量%からなる単量体組成物を水系溶媒中で重合して、得られた重合体からなるバインダーを含む水系分散液を得る工程と、該水系分散液に、該バインダー100質量部に対し、3000ppmより多く7000ppm未満のα−メチルスチレンダイマーおよび100〜5000ppmのアミン系化合物を添加する工程とを含有し、
前記アミン系化合物が、硫酸ヒドロキシルアミンまたはジエチルヒドロキシルアミンを含んでなる、二次電池負極用バインダー組成物の製造方法。
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