JP6532436B2 - 電池電極用組成物及び電池電極用バインダー組成物 - Google Patents
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Description
本発明の目的は、長期にわたり粘度などの経時変化が少ない電池電極用組成物を提供することにある。その結果として、結着力などに優れた電極、電池特性の良好な電池を提供することにある。
耐圧性の重合反応機に、窒素雰囲気下で、1,3−ブタジエン2部、スチレン4部、アクリロニトリル1.5部、メタクリル酸メチル1部、ヒドロキシエチルアクリレート2部、アクリル酸0.6部、フマル酸1.9部、t−ドデシルメルカプタン0.05部、シクロヘキセン5部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.6部、純水100部を加えて50度に昇温した後に、過硫酸カリウム1部を加えて重合を開始した。重合開始から3時間後に1,3−ブタジエン20部、スチレン42部、アクリロニトリル15部、メタクリル酸メチル10部、t−ドデシルメルカプタン0.45部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部、純水20部を添加し、重合反応槽温度を60度に昇温し、重合を継続した。重合開始から12時間後に重合を停止し、水酸化ナトリウム水溶液でpHを7.5に調整した。その後に、90℃にて水蒸気蒸留を15時間行い、未反応単量体および他の低沸点化合物を除去して、数平均粒子径160nm、ゲル含有量85%の共重合体ラテックスAを得た。
負極用組成物の作成
負極活物質として平均粒子径が20μmの天然黒鉛を使用し、天然黒鉛100重量部に対して、増粘剤としてカルボキシメチルセルロース水溶液を固形分で1重量部、バインダーとして共重合体ラテックスAを固形分で2重量部、表1及び表2に示した量の化合物を添加し、全固形分が40%となるように適量の水を加えて混練し、負極用組成物を調製した。
ここで、実施例13においては、まず、共重合体ラテックスAの固形分100重量部に対し、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンを0.2重量部添加し、十分に攪拌した共重合体ラテックスA’を調製した。この共重合体ラテックスA’を共重合体ラテックスAの代わりに添加した以外は、実施例1と同様に負極用組成物を作成した。
各々の負極用組成物を集電体となる厚さ20μmの銅箔に塗布し、120℃で5分間乾燥後、室温でプレスして、塗工層の厚みが80μmの負極を得た。
耐圧性の重合反応機に、窒素雰囲気下で、ブチルアクリレート7部、メタクリル酸メチル1部、ヒドロキシエチルアクリレート1部、イタコン酸2部、アクリル酸2部、エチレングリコールジメタクリレート0.5部、シクロヘキセン0.3部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部、純水100部を加えて65度に昇温した後に、過硫酸カリウム0.8部を加えて重合を開始した。重合開始から1時間後にブチルアクリレート50部、メタクリル酸メチル13部、スチレン11部、アクリルアミド3部、ヒドロキシエチルアクリレート2部、メタクリル酸5部、エチレングリコールジメタクリレート2.5部、t−ドデシルメルカプタン0.02部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、純水20部を添加し、重合反応槽温度を70度に昇温し、重合を継続した。重合開始から6時間後に重合を停止し、水酸化ナトリウム水溶液でpHを7.5に調整した。その後に、90℃にて水蒸気蒸留を15時間行い、未反応単量体および他の低沸点化合物を除去して、数平均粒子径230nm、ゲル含有量85%の共重合体ラテックスBを得た。
正極用組成物の作成
正極活物質として、LiCoO2 を100重量部、導電剤としてアセチレンブラックを5重量部、増粘剤としてカルボキシメチルセルロース水溶液を固形分で1重量部、バインダーとして共重合体ラテックスBを固形分で2重量部、表3及び表4に示す量の化合物とを添加し、全固形分が40%となるように適量の水を加えて混練し、正極用組成物を調製した。
ここで、実施例28においては、まず、共重合体ラテックスBの固形分100重量部に対し、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンを0.2重量部添加し、十分に攪拌した共重合体ラテックスB’を調製した。この共重合体ラテックスB’を共重合体ラテックスBの代わりに添加した以外は、実施例16と同様に負極用組成物を作成した。
各々の正極用組成物を集電体として、厚さ20μmのアルニミウム箔に塗布し、120℃で5分間乾燥後、室温でプレスして、塗工層の厚みが80μmの正極を得た。
上記にて得られた電池電極用組成物の作製直後の粘度と、室温放置1週間後のB型粘度を東機産業株式会社製TVB−10Mにて測定(60rpm、4号ローター)し、下記式より電池電極用組成物の粘度の経時変化値Rを求め、結果を表1〜表4に示した。なお、室温放置1週間後の電池電極用組成物については、スパチュラにて泡が入らない程度の速さで、見た目の粘度が一定になるまで十分に攪拌してから測定した。
R = |室温放置1週間後粘度−作製直後粘度|/作製直後粘度
上記の方法で得られた電極シートを7cm×2cmの短冊状に切り出し、集電体側に厚み1mmの鋼板を両面テープで接着し、塗工層側にセロハン粘着テープを貼り付け、引張試験機にて100mm/minの速さで180°方向にはく離させる際の応力を測定した。結果を表1〜表4に示した。
比較例においては、いずれも本願で規定する化合物を含有しておらず、粘度安定性が大きく劣り、結着力も劣っていることが明らかである。
Claims (4)
- バインダーと、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンと、を含むリチウムイオン二次電池電極用組成物であって、
前記バインダーは、不飽和カルボン酸モノマーを用いて変性された共重合体であるアクリルゴムラテックス(α,β−不飽和ニトリル単量体単位を有するものを除き、さらに、含フッ素エチレン系単量体に由来する繰り返し単位を有するものを除く)である、
リチウムイオン二次電池電極用組成物。 - 2,2−ジブロモ−3−ニトリロプロピオンアミド、2−n−オクチル4−イソチアゾリン−3−オン、2−ブロモ−2−ニトロプロパン−1,3−ジオール、2,2−ジブロモ−2−ニトロエタノールからなる群より選ばれる1種以上を含む請求項1に記載のリチウムイオン二次電池電極用組成物。
- バインダーと、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンと、を含むリチウムイオン二次電池電極用バインダー組成物であって、
前記バインダーは、不飽和カルボン酸モノマーを用いて変性された共重合体であるアクリルゴムラテックス(α,β−不飽和ニトリル単量体単位を有するものを除き、さらに、含フッ素エチレン系単量体に由来する繰り返し単位を有するものを除く)である、
リチウムイオン二次電池電極用バインダー組成物。 - 2,2−ジブロモ−3−ニトリロプロピオンアミド、2−n−オクチル4−イソチアゾリン−3−オン、2−ブロモ−2−ニトロプロパン−1,3−ジオール、2,2−ジブロモ−2−ニトロエタノールからなる群より選ばれる1種以上を含む請求項3に記載のリチウムイオン二次電池電極用バインダー組成物。
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