JP5949547B2 - 二次電池負極用水系バインダー組成物 - Google Patents
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Description
このポリマーバインダーには、活物質との接着性、電解液として使用される極性溶媒に対する耐性、電気化学的な環境下での安定性が求められる。従来からポリフッ化ビニリデンなどのフッ素系のポリマーがこの分野に利用されてはいるが、電極膜を形成した際に導電性を阻害したり、集電体と電極膜間の接着強度が不足するなどの問題点がある。
特にフッ素系のポリマーを還元条件となる負極に用いた場合は、安定性が十分ではなく、二次電池のサイクル性が低下するなど問題点もある為、例えば、非フッ素系ポリマーとして、スチレンブタジエン系のバインダー等も知られている。
更に、特許文献1や2に記載の二次電池は充放電を繰り返すと、遷移金属イオン(マンガンイオン、コバルトイオン)が電解液中に溶出し、結果として電池容量が低下するという問題があること、並びに、溶出した遷移金属イオンが負極表面に樹状析出することにより、電池の寿命(サイクル特性)や安全性が低下するという問題があることがわかった。
(1)脂肪族共役ジエン系単量体単位20〜60重量%、エチレン性不飽和カルボン酸系単量体単位0.5〜10重量%、及びこれらと共重合可能な他の単量体単位20〜79重量%からなるバインダーと、該バインダー100重量部に対し、イソチアゾリン系化合物0.001〜1.0重量部と、キレート化合物0.001〜1.0重量部とを含有する二次電池負極用水系バインダー組成物。
本発明の二次電池負極用水系バインダー組成物は、バインダーと、特定量のイソチアゾリン系化合物と、特定量のキレート化合物とを含有する。
上記構造式(1)において、Yは水素原子又は置換されていてもよい炭化水素基を示す。Yで示される置換されていてもよい炭化水素基の置換基としては、例えばヒドロキシル基、ハロゲン原子(例えば塩素、フッ素、臭素、ヨウ素等)、シアノ基、アミノ基、カルボキシル基、炭素数1〜4のアルコキシ基(例えばメトキシ基、エトキシ基等)、炭素数6〜10のアリールオキシ基(例えばフェノキシ基等)、炭素数1〜4のアルキルチオ基(例えばメチルチオ基、エチルチオ基等)及び炭素数6〜10のアリールチオ基(例えばフェニルチオ基等)等が挙げられる。前記置換基の中では、ハロゲン原子、炭素数1〜4のアルコキシ基が好ましい。これらの置換基は1〜5個、好ましくは1〜3個の範囲で前記炭化水素基の水素を置換していてもよく、また前記置換基はそれぞれ同一でもよく、相異なっていてもよい。
前記ハロゲン原子としては、例えば、フッ素、塩素、臭素及びヨウ素が挙げられ、これらの中では塩素原子が好ましい。
これらの化合物の中では、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(以下において「CIT」と表すことがある。)、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン(以下において「MIT」と表すことがある。)、2−n−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オン(以下において「OIT」と表すことがある。)、4,5−ジクロロ−2−n−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オンが好ましく、5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンや2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンがより好ましい。
重合体からなるバインダーを含む水系分散液は、例えば、上記単量体を含む単量体組成物を、水系溶媒中で重合することにより製造される。重合体からなるバインダーを含む水系分散液を得る工程における単量体組成物中の各単量体の比率は、脂肪族共役ジエン系単量体が20〜60重量%、好ましくは30〜55重量%であり、エチレン性不飽和カルボン酸系単量体が0.5〜10重量%、好ましくは1〜8重量%、より好ましくは2〜5重量%であり、これらと共重合可能な他の単量体が20〜79重量%、好ましくは40〜69重量%である。なお、共重合可能な他の単量体単位としてスチレン単位を用いる場合、スチレン単位の比率は、好ましくは25〜70重量%、より好ましくは25〜65重量%である。
二次電池負極用水系バインダー組成物は、上記の水系分散液(以下「重合体水系分散液」と記載することもある)に、該バインダー100重量部に対し、0.001〜1.0重量部、好ましくは0.005〜0.5重量部、より好ましくは0.01〜0.1重量部のイソチアゾリン系化合物、及び、0.001〜1.0重量部、好ましくは0.005〜0.5重量部、より好ましくは0.01〜0.3重量部のキレート化合物を添加し、混合することで製造される。なお、上述したバインダーを含む水系分散液の製造の際に、上記キレート化合物を添加し、キレート化合物の存在下において上記単量体を重合し、その後加熱減圧蒸留により未反応単量体を除去、冷却後、上記特定量のイソチアゾリン系化合物を添加・混合することで、二次電池負極用水系バインダー組成物を製造することもできる。本発明において、上記キレート化合物は、加熱減圧蒸留により未反応単量体を除去の際に添加してもよく、またイソチアゾリン化合物添加の際に同時に添加してもよい。また上記キレート剤は、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩の形で添加してもよい。
本発明の二次電池負極用スラリー組成物は、上記二次電池負極用水系バインダー組成物及び負極活物質を含有する。以下においては、本発明の二次電池負極用スラリー組成物を、リチウムイオン二次電池負極用スラリー組成物として用いる態様について説明する。
本発明に用いる負極活物質は、二次電池負極内で電子の受け渡しをする物質である。
本発明では、分散媒として水を用いる。本発明においては、バインダー組成物の分散安定性を損なわない範囲であれば、分散媒として水に親水性の溶媒を混ぜたものを使用してもよい。親水性の溶媒としては、メタノール、エタノール、N−メチルピロリドンなどがあげられ、水に対して5重量%以下であることが好ましい。
本発明の二次電池負極用スラリー組成物においては、導電材を含有することが好ましい。導電材としては、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンブラック、グラファイト、気相成長カーボン繊維、およびカーボンナノチューブ等の導電性カーボンを使用することができる。導電材を含有することにより、負極活物質同士の電気的接触を向上させることができ、二次電池に用いる場合に放電レート特性を改善することができる。スラリー組成物における導電材の含有量は、負極活物質の総量100重量部に対して、好ましくは1〜20重量部、より好ましくは1〜10重量部である。
本発明の二次電池負極用スラリー組成物においては、増粘剤を含有することが好ましい。増粘剤としては、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース系ポリマーおよびこれらのアンモニウム塩並びにアルカリ金属塩;(変性)ポリ(メタ)アクリル酸およびこれらのアンモニウム塩並びにアルカリ金属塩;(変性)ポリビニルアルコール、アクリル酸又はアクリル酸塩とビニルアルコールの共重合体、無水マレイン酸又はマレイン酸もしくはフマル酸とビニルアルコールの共重合体などのポリビニルアルコール類;ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン、変性ポリアクリル酸、酸化スターチ、リン酸スターチ、カゼイン、各種変性デンプンなどが挙げられる。
二次電池負極用スラリー組成物は、上記バインダー組成物、負極活物質および必要に応じ用いられる導電材等を混合して得られる。
本発明の二次電池負極は、本発明の二次電池負極用スラリー組成物を集電体上に塗布、乾燥してなる。
本発明の二次電池負極の製造方法は、特に限定されないが、例えば、上記スラリー組成物を集電体の少なくとも片面、好ましくは両面に塗布、乾燥し、負極活物質層を形成する方法が挙げられる。
本発明で用いる集電体は、電気導電性を有しかつ電気化学的に耐久性のある材料であれば特に制限されないが、耐熱性を有するため金属材料が好ましく、例えば、鉄、銅、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼、チタン、タンタル、金、白金などが挙げられる。中でも、二次電池負極に用いる集電体としては銅が特に好ましい。集電体の形状は特に制限されないが、厚さ0.001〜0.5mm程度のシート状のものが好ましい。集電体は、負極活物質層との接着強度を高めるため、予め粗面化処理して使用するのが好ましい。粗面化方法としては、機械的研磨法、電解研磨法、化学研磨法などが挙げられる。機械的研磨法においては、研磨剤粒子を固着した研磨布紙、砥石、エメリバフ、鋼線などを備えたワイヤーブラシ等が使用される。また、合剤の接着強度や導電性を高めるために、集電体表面に中間層を形成してもよい。
本発明の二次電池は、正極、負極、セパレーター及び電解液を備えてなる二次電池であって、負極が、上記二次電池負極である。
正極は、正極活物質及び二次電池正極用バインダー組成物を含む正極活物質層が、集電体上に積層されてなる。
正極活物質は、リチウムイオンをドープ及び脱ドープ可能な活物質が用いられ、無機化合物からなるものと有機化合物からなるものとに大別される。
二次電池正極用バインダー組成物としては、特に制限されず公知のものを用いることができる。例えば、ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、ポリアクリル酸誘導体、ポリアクリロニトリル誘導体などの樹脂や、アクリル系軟質重合体、ジエン系軟質重合体、オレフィン系軟質重合体、ビニル系軟質重合体等の軟質重合体を用いることができる。これらは単独で使用しても、これらを2種以上併用してもよい。
セパレーターは気孔部を有する多孔性基材であって、使用可能なセパレーターとしては、(a)気孔部を有する多孔性セパレーター、(b)片面または両面に高分子コート層が形成された多孔性セパレーター、または(c)無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート層が形成された多孔性セパレーターが挙げられる。これらの非制限的な例としては、ポリプロピレン系、ポリエチレン系、ポリオレフィン系、またはアラミド系多孔性セパレーター、ポリビニリデンフルオリド、ポリエチレンオキシド、ポリアクリロニトリルまたはポリビニリデンフルオリドヘキサフルオロプロピレン共重合体などの固体高分子電解質用またはゲル状高分子電解質用の高分子フィルム、ゲル化高分子コート層がコートされたセパレーター、または無機フィラー、無機フィラー用分散剤からなる多孔膜層がコートされたセパレーターなどがある。
本発明に用いられる電解液は、特に限定されないが、例えば、非水系の溶媒に支持電解質としてリチウム塩を溶解したものが使用できる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどのリチウム塩が挙げられる。特に溶媒に溶けやすく高い解離度を示すLiPF6、LiClO4、CF3SO3Liは好適に用いられる。これらは、単独、または2種以上を混合して用いることができる。支持電解質の量は、電解液に対して、通常1重量%以上、好ましくは5重量%以上、また通常は30重量%以下、好ましくは20重量%以下である。支持電解質の量が少なすぎても多すぎてもイオン導電度は低下し電池の充電特性、放電特性が低下する。
本発明の二次電池の製造方法は、特に限定されない。例えば、上述した負極と正極とをセパレーターを介して重ね合わせ、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口する。さらに必要に応じてエキスパンドメタルや、ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子、リード板などを入れ、電池内部の圧力上昇、過充放電の防止をすることもできる。電池の形状は、ラミネートセル型、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型などいずれであってもよい。
バインダー組成物100gに対して、別途準備した腐敗が認められたバインダー組成物(混合菌数106以上:単位cfu/mL,cfu=Colony Forming Unitの略、生菌数の単位)5gを加え、30℃で12時間放置し、さらに50℃で7日間保温管理した後、30℃に戻し24時間保管した。その後、TGC(チオグレイト酸)塩寒天平板混釈法を用いて、30℃、48時間培養後のコロニーの数を目視で数えた。以上を1回目の接種試験とした。
2回目の試験は、さらに上記腐敗したバインダー組成物を、更に5g加えて、上記と同様の温度条件で保管、管理し、上記と同様の方法でコロニーの数を数えた。これらの操作を、コロニーが確認されるまで(菌数106以上で終了)、腐敗したバインダー組成物の接種、測定を繰り返した。
そして、コロニーが確認されるまでの上記接種回数により、長期保存安定性を下記の通り判定した。接種回数の多いほど、バインダー組成物の長期保存安定性が高いことを示す。
A:コロニーが確認されるまでの接種回数が6回以上
B:コロニーが確認されるまでの接種回数が3回以上5回以下
C:コロニーが確認されるまでの接種回数が2回以下
負極をそれぞれ、幅1cm×長さ10cmの矩形に切って試験片とし、負極活物質層面を上にして固定した。試験片の負極活物質層の表面にセロハンテープを貼り付けた後、試験片の一端からセロハンテープを50mm/分の速度で180°方向に引き剥がしたときの応力を測定した。測定を10回行い、その平均値を求めてこれをピール強度とし、下記基準にて判定を行った。この値が大きいほど、負極の密着強度が大きいことを示す。
A:6N/m以上
B:5N/m以上〜6N/m未満
C:4N/m以上〜5N/m未満
D:3N/m以上〜4N/m未満
E:3N/m未満
得られた二次電池を用いて、それぞれ25℃で0.1Cの定電流定電圧充電法方式で、4.2Vになるまで定電流で充電、その後定電圧で充電し、また0.1Cの定電流で3.0Vまで放電する充放電サイクルを行った。充放電サイクルは100サイクルまで行い、初期放電容量に対する50サイクル目の放電容量の比を容量維持率とし、この容量維持率が80%以下となる電池の発生個数で判定した。この個数が少ないほど、充放電サイクル特性に優れ、かつ安全性に優れることを示す。なお、50サイクル目の放電容量を電池容量とし、試験は各50個の電池を作製して行った。
(バインダー組成物の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3−ブタジエン50部、メタクリル酸1.5部、アクリル酸1.5部、スチレン47部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム4部、イオン交換水150部、連鎖移動剤としてt−ドデシルメルカプタン0.4部、及び重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、バインダーを含む水系分散液を得た。
増粘剤として、カルボキシメチルセルロース(CMC、第一工業製薬株式会社製「BSH−12」)を用いた。増粘剤の重合度は、1700、エーテル化度は0.65であった。
上記二次電池負極用スラリー組成物を、コンマコーターで、厚さ20μmの銅箔の上に、乾燥後の膜厚が200μm程度になるように塗布し、2分間乾燥(0.5m/分の速度、60℃)し、2分間加熱処理(120℃)して電極原反を得た。この電極原反をロールプレスで圧延して負極活物質層の厚みが80μmの二次電池負極を得た。負極のピール強度の評価結果を表1に示す。
(バインダー組成物の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3−ブタジエン50部、メタクリル酸1.5部、アクリル酸1.5部、スチレン47部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム4部、イオン交換水150部、連鎖移動剤としてt−ドデシルメルカプタン0.4部、重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部、及びEDTA 0.25部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止した。次いで、5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pH8.5に調整後、加熱減圧蒸留によって未反応単量体の除去を行った。その後30℃以下になるまで冷却後、5%水酸化ナトリウム水溶液でpH8になるよう微調整した。その後、直ちに、バインダーの固形分100部に対して、BIT 0.05部及びナトリウムピリチオン0.02部を添加、混合し、イオン交換水で固形分濃度調整を更に行いながら、200メッシュ(目開 約77μm)のステンレス製金網でろ過を行い、固形分濃度40%のバインダー組成物を得た。
BITの添加量を0.08部としたこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
BITに代えて、MITを用いたこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
EDTAの添加量を0.015部としたこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
ナトリウムピリチオンを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
(バインダー組成物の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器(A)に、イオン交換水50部、及び乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部を仕込み十分攪拌した後、70℃とし、過硫酸カリウム0.5部を3%過硫酸カリウム水溶液で添加した。また別の攪拌機付き5MPa耐圧容器(B)にイオン交換水55部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部、炭酸ナトリウム0.2部、1,3−ブタジエン45部、イタコン酸2.5部、スチレン30部、アクリロニトリル6部、メチルメタクリレート15部、アクリルアミド1.5部、及びt−ドデシルメルカプタン1.5部を仕込み、十分攪拌し調製して得たエマルジョン水溶液を、容器(A)に4時間に渡って連続的に滴下した。重合転化率が90%に達したところで反応温度を80℃とし更に3時間反応を実施した後、冷却して反応を停止し、バインダーを含む水系分散液を得た。なお、重合転化率は96.5%であった。
BITに代えて、CITを用い、EDTAに代えて、NTAを用いたこと以外は、実施例7と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
BITの添加量を0.3部とし、EDTAに代えて、DCTAを用いたこと以外は、実施例7と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
BITに代えて、OITを用い、EDTAに代えて、DTPAを用いたこと以外は、実施例7と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
EDTAに代えて、HEDTAを用いたこと以外は、実施例7と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
EDTAに代えて、DHEGを用いたこと以外は、実施例7と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
EDTAに代えて、HEDPを用いたこと以外は、実施例7と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
EDTAに代えて、0.1部のクエン酸を用いたこと以外は、実施例7と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
EDTAに代えて、0.1部のリンゴ酸を用いたこと以外は、実施例7と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
EDTAに代えて、0.1部のグルコン酸を用いたこと以外は、実施例7と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
(バインダー組成物の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器(A)に、イオン交換水50部、及び乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部を仕込み十分攪拌した後、70℃とし、過硫酸カリウム0.5部を3%過硫酸カリウム水溶液で添加した。また別の攪拌機付き5MPa耐圧容器(B)にイオン交換水55部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部、炭酸ナトリウム0.2部、1,3−ブタジエン35部、フマル酸1部、メタクリル酸1部、アクリル酸2部、スチレン60部、メチルメタクリレート1部、及びt−ドデシルメルカプタン1.0部を仕込み、十分攪拌し調製して得たエマルジョン水溶液を、容器(A)に4時間に渡って連続的に滴下した。重合転化率が90%に達したところで反応温度を80℃とし更に3時間反応を実施した後、冷却して反応を停止し、バインダーを含む水系分散液を得た。なお、重合転化率は96.5%であった。
(バインダー組成物の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器(A)に、イオン交換水50部、及び乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部を仕込み十分攪拌した後、70℃とし、過硫酸カリウム0.5部を3%過硫酸カリウム水溶液で添加した。また別の攪拌機付き5MPa耐圧容器(B)にイオン交換水55部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部、炭酸ナトリウム0.2部、1,3−ブタジエン55部、メタクリル酸0.5部、アクリル酸0.5部、スチレン20部、メタクリロニトリル15部、メチルメタクリレート6部、アクリルアミド2部、β−ヒドロキシエチルアクリレート1部、t−ドデシルメルカプタン1.3部、及びα−メチルスチレンダイマー0.1部を仕込み、十分攪拌し調製して得たエマルジョン水溶液を、容器(A)に4時間に渡って連続的に滴下した。重合転化率が90%に達したところで反応温度を80℃とし更に3時間反応を実施した後、冷却して反応を停止し、バインダーを含む水系分散液を得た。なお、重合転化率は96.5%であった。
ナトリウムピリチオンの添加量を0.8部とした以外は、実施例1と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
EDTAの添加量を1.2部とし、ナトリウムピリチオンを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
BITとナトリウムピリチオンを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
BITの添加量を1.2部とし、ナトリウムピリチオンを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
(バインダー組成物の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器(A)に、イオン交換水50部、及び乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部を仕込み十分攪拌した後、70℃とし、過硫酸カリウム0.5部を3%過硫酸カリウム水溶液で添加した。また別の攪拌機付き5MPa耐圧容器(B)にイオン交換水55部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部、炭酸ナトリウム0.2部、1,3−ブタジエン55部、フマル酸0.5部、アクリル酸0.5部、スチレン20部、メタクリロニトリル15部、メチルメタクリレート6部、アクリルアミド2部、β−ヒドロキシエチルアクリレート1部、t−ドデシルメルカプタン1.3部、及びα−メチルスチレンダイマー0.1部を仕込み、十分攪拌し調製して得たエマルジョン水溶液を、容器(A)に4時間に渡って連続的に滴下した。重合転化率が90%に達したところで反応温度を80℃とし更に3時間反応を実施した後、冷却して反応を停止し、バインダーを含む水系分散液を得た。なお、重合転化率は96.5%であった。
EDTAとナトリウムピリチオンを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
BITに代えて、OITを用い、EDTAに代えて、0.1部のコハク酸を用いたこと以外は、実施例7と同様の操作を行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。
バインダー組成物の製造において、メタクリル酸及びアクリル酸を使用せず、スチレン量を50部とし、ナトリウムピリチオンを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様に重合を実施し、その後、未反応単量体除去以降の操作も同様に行って、バインダー組成物を得、スラリー組成物、負極及びハーフセルを作製し、評価を行った。結果を表2に示す。なお、バインダーの重合転化率は94.5%であった。
(バインダー組成物の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器(A)に、イオン交換水50部、及び乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部を仕込み十分攪拌した後、70℃とし、過硫酸カリウム0.5部を3%過硫酸カリウム水溶液で添加した。また別の攪拌機付き5MPa耐圧容器(B)にイオン交換水55部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部、炭酸ナトリウム0.2部、1,3−ブタジエン50部、イタコン酸3部、メタクリル酸5部、アクリル酸5部、スチレン27部、アクリロニトリル10部、及びt−ドデシルメルカプタン1.5部を仕込み、十分攪拌し調製して得たエマルジョン水溶液を、容器(A)に4時間に渡って連続的に滴下した。重合転化率が90%に達したところで反応温度を80℃とし更に3時間反応を実施した後、冷却して反応を停止し、バインダーを含む水系分散液を得た。なお、重合転化率は96.5%であった。
(バインダー組成物の製造)
攪拌機付き5MPa耐圧容器(A)に、イオン交換水50部、及び乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部を仕込み十分攪拌した後、70℃とし、過硫酸カリウム0.5部を3%過硫酸カリウム水溶液で添加した。また別の攪拌機付き5MPa耐圧容器(B)にイオン交換水55部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部、炭酸ナトリウム0.2部、1,3−ブタジエン65部、イタコン酸1部、メタクリル酸1部、アクリル酸1部、スチレン20部、アクリロニトリル10部、メタクリロニトリル1部、アクリルアミド1部、t−ドデシルメルカプタン1.5部及びα−メチルスチレンダイマー0.2部を仕込み、十分攪拌し調製して得たエマルジョン水溶液を、容器(A)に4時間に渡って連続的に滴下した。重合転化率が90%に達したところで反応温度を80℃とし更に3時間反応を実施した後、冷却して反応を停止し、バインダーを含む水系分散液を得た。なお、重合転化率は96.5%であった。
脂肪族共役ジエン系単量体単位20〜60重量%、エチレン性不飽和カルボン酸系単量体単位0.5〜10重量%、及びこれらと共重合可能な他の単量体単位20〜79重量%からなるバインダーと、該バインダー100重量部に対し、イソチアゾリン系化合物0.001〜1.0重量部と、キレート化合物0.001〜1.0重量部とを含有する二次電池負極用水系バインダー組成物を用いることで、密着強度の良好な負極を得ることができ、安全性及び充放電サイクル特性の良好な二次電池を得ることができる。また、該バインダー組成物の長期保存安定性が良好になる。
Claims (7)
- 脂肪族共役ジエン系単量体単位20〜60重量%、エチレン性不飽和カルボン酸系単量体単位0.5〜10重量%、及びこれらと共重合可能な他の単量体単位20〜79重量%からなる重合体であるバインダーと、
該バインダー100重量部に対し、イソチアゾリン系化合物0.001〜1.0重量部と、キレート化合物0.01〜0.3重量部と、ピリチオン化合物0.001〜1.0重量部と、水とを含有する二次電池負極用水系バインダー組成物。 - 前記他の単量体単位が芳香族ビニル系単量体単位である請求項1に記載の二次電池負極用水系バインダー組成物。
- 前記芳香族ビニル系単量体単位がスチレンの単量体単位であり、バインダーにおける該単量体単位の比率が25〜70重量%である請求項2に記載の二次電池負極用水系バインダー組成物。
- 前記キレート化合物が、アミノカルボン酸系キレート化合物、ホスホン酸系キレート化合物からなる群より選択される請求項1〜3のいずれかに記載の二次電池負極用水系バインダー組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の二次電池負極用水系バインダー組成物及び負極活物質を含有してなる二次電池負極用スラリー組成物。
- 請求項5に記載の二次電池負極用スラリー組成物を集電体上に塗布、乾燥してなる二次電池負極。
- 正極、負極、セパレーター及び電解液を備えてなる二次電池であって、前記負極が請求項6に記載の二次電池負極である二次電池。
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