CN1025863C - 改进炭黑表面特性的方法及经改进的炭黑 - Google Patents
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Abstract
介绍一种新颖炭黑及生产所述炭黑的方法，其中，用有机被吸附物处理炭黑而改进炭黑的表面特性。
Description
当炭黑掺入聚合物体系时，混合料吸收水量（CMA）即混合料吸收水量可能增加。导电聚合物中混合料吸收水量增多至少会造成两个值得注意的问题。首先，在挤出操作期间，温度能超过100℃（373°K），混合物吸收的水份就可蒸发。这种蒸发导致在挤出物表面产生气孔，此乃电介体缺陷的潜在根源。其次，混合料吸收的水份本身能通过本技术领域所称的“树枝状击穿”过程而引发电介体击穿。（所述术语“树枝状击穿”源于显微观察看到的电介体击穿轨迹的形状）。
尤其当一些导电炭黑掺入聚合物材料，发现混合料吸收水份的增加主要归因于炭黑的微孔性。现在，根据本发明发现一种方法，可选择地改进炭黑的微孔性。用被炭黑吸附的有机吸附物处理炭黑，可有效地堵塞特定尺寸范围内的微孔，而对混合料的其它性质没有不利影响。
申请人确定用吸附物处理炭黑，特点是选定分子尺寸可以填充选定孔径范围微孔的吸附物，由此有效地阻止吸收水份的不利作用。据发现，选择的吸附物分子与炭黑牢固地结合，而且在正常的处理、贮存或使用情况下不会脱离。理论假定存在于如此小孔的重叠势场以相当高能量结合吸附物分子，使之难以将微孔中的分子置换出来。
根据本发明的处理方法可有效地适用于任意品级的炭黑，该炭黑具有由水分子可渗透的尺寸范围的大部分微孔为特征的表面微结构，可以做成颗粒或是松散形式。因此，本处理方法有助于改进有很大表面积的炉法炭黑（氮表面积[N2SA]大于约140米2/克），因为这些炭黑看来具有大部分微孔在特定的尺寸范围的表面微结构的特征。在处理具有N2SA
大约200米2/克至大约260米2/克的较好炉法炭黑条件下，达到了有效结果。
本发明的被吸附物可以是任何的包括至少有4个碳原子的直链的有机分子，例如烷烃和取代的烷烃（胺、卤化物、醇等）及其混合物。典型的材料包括正辛烷、正氨基辛烷、正己醇、正溴辛烷、正氯辛烷、4-甲基庚烷、2，5-二甲基庚烷、2，3，4-三甲基戊烷、2，2，4-三甲基戊烷、六甲基乙烷、正壬烷、正癸烷、正十二烷、正十六烷、1，3-二氯丙烷等。为了保持热加工过程中处理的效率和持久性，吸附物优选至少有10个碳原子的直链，尤其是C10-C16的正烷烃，它们的特征是热稳定性达到大约250℃（523°K）以上。
使吸附物应用于炭黑的方法并不严格。一般说来，处理方法仅仅包括下述步骤，即将选定量的吸附物与炭黑放在适宜的容器内混合，再搅动炭黑，确保吸附物浸渍炭黑表面。过量的或未被吸附的吸附物可在适宜的温度下，对已处理的炭黑进行干燥而除去，一般温度范围约100～200℃（373～473°K）。炭黑的处理方法也可在制造或使用炭黑期间，方便地掺入到各种工艺步骤。例如在收集炭黑之前，把适宜的吸附物注入炭黑反应器的工艺物料流中，或当炭黑与聚合物掺在一起的配料工序期间，引入吸附物。
所用吸附物的最佳量取决于要处理的炭黑，它的表面积以及由本发明吸附物有效阻塞的尺寸范围内微孔表面积的百分率。当处理导电炭黑时，用大约0.5%～大约5%（重量）吸附物实现了有效结果，而用大约1.0～大约2.0%吸附物尤佳。
下述实施例进一步说明本发明。这些实施例在性质上是作为说明的，并不限制本发明的范围。
试验方法
称好的炭黑量加入大口玻璃瓶，然后吸附物以测定的重量百分比加
到炭黑中，大口瓶用盖子密封。滚动大口瓶大约1～5分钟（60～300秒）使瓶内内含物充分混和，揭开盖子后，大口瓶及瓶内内含物放在烘箱内干燥。
为了评价炭黑赋予混合料吸收水量的工作特性和体积电阻率特性，用适宜的树脂与炭黑混合。为了说明起见，在下述实施例中，乙烯-丙烯酸乙酯（EEA）用作树脂，以重量百分比为基准，所要求的炭黑量掺入树脂制备试验混合料。在指定填充量条件下，用转速60转/分带有循环油的布雷本登混合器，在110℃（383°K）下混合9分钟（540秒）将炭黑混入乙烯-丙烯酸乙酯中。在冷的双辊开炼机上将所得的混合料压片，并且为后续试验制成片。
为了测定混合料吸湿（CMA），把各种乙烯/丙烯酸乙酯（EEA）混合料的片料切成粒料，以产生适宜的粒状试样。称3克粒状混合料试样加入已知重量的玻璃坩埚中，在60℃±3℃（333°K）和1/3大气压（3.4×10巴）下干燥2小时（7200秒），排除混合料的水份。在干燥器内冷却后，称得的重量精确到1/10毫克。然后，混合料放入保持室温（70±2°F[294°K]）和相对湿度79%（R.H）的干燥器内48小时（1.728×10秒）。30分钟（1800秒）后称混合料重量，并定期地以24小时（8.64×10秒）间隔称重，直至达到恒重（混合料吸收的水量增加0.03%）。用下式按混合料重量百分率计算平衡吸收水量：
混合料吸收的水量＝ (（C+S）-（C+DS）-B)/(（C+DS）-（TC）) ×100
（重量%）
式中：C+S＝容器+试样的最终重量
C+DS＝容器+干试样重量
TC＝玻璃坩埚皮重
B＝空容器的重量变化
材料的体积电阻率是材料内与电流平行的电势梯度对电流密度之比，以欧姆·厘米测定体积电阻率，即体积导电率的倒数。为了测定含炭黑塑性混合料的体积电阻率，通过由辊炼片料模塑标准的80密耳的拉伸片制备试样，以及由拉伸片切出2″×6″（5.1×15.2厘米）电试验样品。每块样品涂敷银涂料（乙醇中的银导体涂料），在每端产生半英寸（1.27厘米）宽的银电极，样品放在试样夹中（在8″×6″[20.3×15.2厘米]玻璃板之间互相交叉排列，使顶板边缘与样品边缘排齐），并且把电极连接到由惠斯登电桥和电流计组成的Leeds and Northrup试验装置（＃5035）上。施加在试验样品上的电压大约是4.5伏。测定试样长度的直流电阻，以及用下式换算成体积电阻率欧姆·厘米：
体积电阻率（欧姆·厘米）＝ (2×T×（2.54）×R)/(5×（2.54）)
式中：T＝试样厚度（英寸）
R＝电阻（欧姆）
2.54＝换算常数（英寸→厘米）
5＝距离常数（英寸）-试验样品的两个每端上涂敷半英寸银的电极之间的距离。
在保持90℃（363°K）的烘箱内测定样品的电阻。在这种情况下，3分钟（180秒）后测量初始电阻，在30分钟（1800秒）内每隔2分钟（120秒）读一次数。30分钟（1800秒）后，每隔5分钟（300秒）读一次数，直至样品在90℃（363°K）烘箱里总计60分钟（3600秒）。当在绘
图上看到该读数成为恒值的一点，确定为该样品在90℃（363°K）的电阻值。
根据美国材料试验协会测试方法D3037-76方法C测定炭黑试样的氮表面积（NSA），并用米2/克表示。
下表列出使用选择的炭黑和吸附物得到的代表性结果。
表Ⅰ和Ⅱ列出用两种不同的炭黑试样以及使用不同量的二种吸附物的结果。
表Ⅲ所示数据表明用正烷烃同系物处理说明比较有利结果。增加吸附物的链长，有利给于较高常压沸点和较高温度抗解吸热稳定性。
表Ⅳ给出了用各种辛烷异构体处理的效果。吸附物分子都以相同的分子式为特征，但从表的首项至末项表示了各吸附物支化度的增加，当用所有已显示有良好效果的吸附物处理时，直链分子最有效。
表Ⅴ给出不同吸附物包括取代的和未取代烷烃的处理结果。胺类和醇类显示对水有轻度亲和力，而卤代烷烃和未取代烷烃不存在对水的亲和力。
表Ⅵ给出了处理不同表面积炭黑的结果。当按照本发明处理时，应用表面积小的炭黑（约50米2/克）的实例，证明无效。
表Ⅶ给出了用不同量的正癸烷吸附物处理不同表面积炭黑的结果。
表Ⅰ
混合料：在乙烯-丙烯酸乙酯中的炭黑＊（36%填充量）
吸附物 处理 混合料吸收水量 体积电阻率
（重量%） 条件 （重量%） 25℃ 90℃
对照 0.66 3.12 13.5
3%正辛烷 150℃/60分 0.29 2.76 10.8
对照 0.63 2.75 11.5
1.5%正辛烷 150℃/60分 0.29 2.59 10.3
＊该炭黑是VULCAN XC-72（美国材料试验协会-N-472），可从Cabot公司买到的一种导电炭黑，具有约215～260米2/克氮表面积。
表Ⅱ
混合料：在乙烯-丙烯酸乙酯中的炭黑＊（36%充填量）
吸附物 处理 混合料吸收水量 体积电阻率
（重量%） 条件 （重量%） 25℃ 90℃
对照 150℃/60分 2.45 1.9 5.1
3%正辛烷 ″ 0.92 2.2 5.1
4.5%正辛烷 ″ 0.43 2.1 6.0
对照 2.49 1.9 5.6
3%正辛烷 ″ 1.08 1.6 3.9
4.5%正辛烷 ″ 0.55 2.1 6.0
＊所用碳黑具有约610米2/克氮表面积。
表Ⅲ
混合料：在乙烯-丙烯酸乙酯中的炭黑＊（36%充填量）
吸附物 处理 混合料吸收水量 体积电阻率
（重量%） 条件 （重量%） 25℃ 90℃
对照 0.56 3.3 10.4
1.5%正辛烷 200℃/12小时 0.22 2.8 9.1
1.5%正癸烷 ″ 0.23 2.9 8.7
1.5%正十二烷 ″ 0.24 3.2 10.1
1.5%正十六烷 ″ 0.24 3.2 10.3
表Ⅳ
混合料：在乙烯-丙烯酸乙酯中的炭黑＊（36%充填量）
吸附物 处理 混合料吸收水量 体积电阻率
（重量%） 条件 （重量%） 25℃ 90℃
对照 200℃/12小时 0.66 2.9 9.6
1.5%正辛烷 ″ 0.20 2.8 9.1
1.5%4-甲基庚烷 ″ 0.28 3.1 11.5
1.5%2，5-二甲基庚烷 ″ 0.28 3.3 10.1
1.5%2，3，4-三甲基戊烷 ″ 0.35 3.2 10.5
1.5%2，2，4-三甲基戊烷 ″ 0.38 2.7 8.5
1.5%六甲基乙烷 ″ 0.44 5.4 25.5
＊所用炭黑是VULCAN XC-72（美国材料试验协会-N-472），可从Cabot公司买到的一种导电炭黑，具有约215～260米2/克氮表面积。
表Ⅴ
混合料：在乙烯-丙烯酸乙酯中的炭黑＊（36%充填量）
吸附物 处理 混合料吸收水量 体积电阻率
（重量%） 条件 （重量%） 25℃ 90℃
对照 0.65 2.8 12.2
1%正辛烷 150℃/50分 0.29 2.6 10.3
3%正氨基辛烷 ″ 0.34 3.6 17.4
2%正己醇 150℃/12小时 0.44 3.0 14.0
对照 0.77 4.5 31.9
2%正辛烷 110℃/60分 0.36 3.7 17.1
2%正癸烷 ″ 0.32 3.7 18.1
2%正溴辛烷 ″ 0.38 3.9 19.5
2%正氯辛烷 ″ 0.33 3.3 14.6
1.5%1，3-二氯丙烷 ″ 0.30 2.8 9.3
＊所用炭黑是VULCAN XC-72（美国材料试验协会-N-472），可从Cabot公司买到的一种导电炭黑，具有约215～260米2/克氮表面积。
表Ⅵ
混合料：在乙烯-丙烯酸乙酯中的炭黑（36%充填量）
吸附物 N2SA 充填量 处理 混合料吸收 体积电阻率
（重量%） （米2/克） （重量%） 条件 水量（重量%） 25℃ 90℃
对照A 50 36 150℃/60分 0.38 4.1 74
1.5%Norpar12136 ″ 0.38 4.2 76
对照B 138 36 ″ 0.44 3.5 21
1.5%Norpar12 36 ″ 0.27 3.9 21
对照C 224 36 ″ 0.78 2.6 11
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1.5%Norpar12236 N/A 0.52 2.2 8
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3%正癸烷 14 ″ 0.26 11 27
对照F 1727 12 ″ 0.33 16 19
3%Norpar12 12 ″ 0.11 15 18
（1）Norpar12是一种平均有12个碳原子的正烷烃混合物（可从美国Exxon公司商业上买到）。
（2）该实施例是在炭黑/乙烯-丙烯酸乙酯混合工序中引入吸附物。
表Ⅶ
混合料：在乙烯-丙烯酸乙酯中的炭黑（36%充填量）
吸附物 N2SA 充填量 处理 混合料吸收水量 体积电阻率
（重量%） （米2/克） （重量%） 条件 （重量%） 90℃
对照1 142 36 150℃/60分 0.49 34.2
0.75%正癸烷 36 ″ 0.37 34.7
对照2 235 36 ″ 0.78 16.7
1.5%正癸烷 36 ″ 0.39 13.0
对照3 1052 14 ″ 0.45 26.0
3%正癸烷 14 ″ 0.26 26.5
对照4 1322 14 ″ 0.63 19.2
3%正癸烷 14 ″ 0.38 20.6
Claims (10)
1、一种改进具有大于140米2/克氮表面积的炉法炭黑表面特性的方法，包括用至少有4个碳原子的直链分子结构的有机吸附物处理所述炭黑表面。
2、根据权利要求1的方法，其中所述炭黑具有氮表面积200～260米2/克。
3、根据权利要求1的方法，其中所述炭黑用选自正烷烃、正烷胺、正卤代烷烃或正烷醇的有机吸附物处理。
4、根据权利要求3的方法，其中有机吸附物选自包括有10～16个碳原子的正烷烃及其混合物。
5、根据权利要求4的方法，其中所述具有200～260米2/克氮表面积的炭黑，用充填量1～2%重量的吸附物处理。
6、用至少有4个碳原子的直链的有机吸附物处理具有大于140米2/克氮表面积的炉法炭黑所得改性炭黑。
7、根据权利要求6的炭黑，其中有机吸附物选自正烷烃、正烷胺、正卤代烷烃、正烷醇。
8、根据权利要求6的炭黑，其中有机吸附物选自有10～16个碳原子的正烷烃及其混合物。
9、根据权利要求6的炭黑，其为由具有200～260米2/克氮表面积的炭黑经处理而制成。
10、根据权利要求8的炭黑，其为使用充填量1～2%重量的该吸附物处理具有200～260米2/克氮表面积的炉法炭黑所制成。
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