DE2613126C2 - Verfahren zur antistatischen Ausrüstung von Kautschuk - Google Patents

Verfahren zur antistatischen Ausrüstung von Kautschuk

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DE2613126C2 DE2613126A DE2613126A DE2613126C2 DE 2613126 C2 DE2613126 C2 DE 2613126C2 DE 2613126 A DE2613126 A DE 2613126A DE 2613126 A DE2613126 A DE 2613126A DE 2613126 C2 DE2613126 C2 DE 2613126C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur antistatischen Ausrüstung von Kautschuk durch Mischen des Kautschuks sowie gegebenenfalls weiterer Zuschlagstoffe mit einem speziell präparierten, leitfähigen Ruß und Verarbeiten des Gemisches durch Vulkanisation und Formgebung des Kautschuks.
Gummi, hergestellt durch Vulkanisation von natürlichem oder synthetischem Kautschuk, zeichnet sich In reiner Form durch gute elektrische Isoliereigenschaften aus. In bestimmten Fällen 1st es jedoch aus Sicherheitsgründen erwünscht, daß bei der . Verwendung von Gummi dieser eine gewisse elektrische Ableitfähigkeit besitzt, um eine statische Aufladung und eine anschließende plötzliche elektrische Entladung zu vermelden. Ein antistatisches Verhalten von Werkstoffen 1st dann gegeben, wenn der nach DIN 53 596 ermittelte Oberflächenwiderstand des Werkstoffes 10' Ohm nicht überschreitet. Aus antistatischem Kautschuk hergestellte Gegenstände sind beispielsweise Förderbänder In Bergwerken oder Schuhweik und Schutzbekleidung des medizinischen Personals In Operationssälen, d. h. daß antistatlrche Werkstoffe stets dort benötigt werden, wo Entladungsfunken Gefahr bedeuten.
s Bei der Verarbeitung von Kautschuk 1st es seit langem bekannt, zur Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit und einzelner mechanischer Eigenschaften in den Kautschuk speziell zubereitete Ruße einzuarbeiten. Dabei wurde festgestellt, daß zur Erzielung eines ausreichenden antistatischen Effektes erhebliche Mengen Ruß erforderlich sind, wodurch sich hohe Kosten, lange Einarbeitungszeiten und ein Absinken der ursprünglicher! Eigenschaften, besonders der Reißdehnung, ergeben.
Es wurde nun gefunden, daß bei Verwendung des nach
is der Erfindung vorbehandelten Rußes zur antistatischen Ausrüstung von Kautschuk die Nachteile der bisher für den gleichen Zweck eingesetzten RuSe überwunden werden können, Indem bereits verhältnismäßig geringe Rußmengen ausreichen, um den erwünschten Effekt zu erzielen.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur antistatischen Ausrüstung von Kautschuk durch Mischen des Kautschuks sowie gegebenenfalls weiterer Zuschlagstoffe mit einem leitfähigen Ruß und Verarbeiten des Gemisches durch Vulkanisation und Formgebung des Kautschuks, welches dadurch gekennzeichnet Ist, daß der leitfähige Ruß eine Wasseradsorptionszahl (AS-Zahl) von 15 bis 35, einen spezifischen elektrischen Widerstand, bei einem Preßdruck "von 100 bis 180 ata, von 10-' bis 1(H Ohm · cm, ein Schüttgewicht von 100 bis 180 g/Liter sowie eine BET-Oberfläche von 100 bis 1000 mVg besitzt; daß zu seiner Herstellung eine wäßrige Suspension von Ruß mit einer AS-Zahl von größer als 15, die durch thermische Umwandlung von bei Raumtemperatur flüssigen Kohlenwasserstoffen in Gegenwart von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen und Wasserdampf bei 1200 bis 2000° C und Drücken von 1 bis 80 ata sowie anschließendes Waschen des rußhaltlgen Reaktionsgases mit Wasser gewonnen wurde, mit verdampfbaren flüssigen aliphatischen oder cycloallphatlschen Kohlenwasserstoffen bei Temperaturen von 5 bis 1200C und Drücken von 1 bis 20 ata In flüssiger Phase bei einer Wasserstoffionenaktivität von pH 7 bis 10 während 1 bis 20 Minuten Intensiv gemischt, der Ruß von der Flüssigkeit abgetrennt, durch Erhitzen von Kohlenwasserstoffen und Wasser befreit und anschließend während 2 bis 30 Minuten bei einer Temperatur von 200 bis 2200° C getempert wurde, und daß der Ruß dem Kautschuk bzw. der Kautschukmischung in einer Menge von
so etwa 5 bis 40 Gew.-%, bezogen auf die Kautschukmenge, beigemischt wird.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können Natur- und Synthesekautschuke antistatisch ausgerüstet werden, wobei die Menge des eingemischten Rußes vorzugsweise 10 bis 20 Gew.-96, bezogen auf die Kautschukmenge, betragt. Das dabei erhaltene Gemisch aus Kautschuk und Ruß sowie gegebenenfalls weiteren Zuschlags- bzw. Verarbeitungshilfsstoffen kann In bekannter Welse geformt und vulkanisiert werden. Unter Zuschlags- bzw. Verarbeitungshilfsstoffen sind z. B. VuI-kanisatlonsbeschleunlger, Weichmacher, Stabilisatoren oder Gleitmittel zu verstehen.
Im einzelnen 1st zu dem nach dem Verfahren der Erfindung eingesetzten Ruß bzw. zu dessen Gewinnung noch folgendes zu bemerken:
Als Ausgangsprodukte zur Herstellung des erfindungsgemäßen Rußes können beispielsweise hochsiedende Kohlenwasserstoffe, wie schweres Heizöl, verwendet
werden. Letztere werden In bekannter Welse bei etwa 1400° C unter Anwendung von Druck verbrannt und aus den Verbrennungsgasen der RuB durch Wasserwäsche ausgewaschen. Die dabei anfallende wäßrige Rußsuspension, die einen pH-Wert von 7 bis 10 besitzt und pro Liter Suspension etwa 5 bis 40 g Ruß enthalt, wird mit verdampfbaren Kohlenwasserstoffen mit einem Siedepunkt von vorzugsweise 30 bis 90° C, wie z. B. Benzin, intensiv gemischt und anschließend der Ruß von der flüssigen Phase abgetrennt. Anschließend wird der Ruß bei etwa 200° C getrocknet und danach während 5 bis 15 Minuten In Gegenwart von Stickstoff, Wasserstoff oder Kohlenmonoxid bei einer Temperatur von vorzugsweise 400 bis 1000° C getempert. Die Temperung des Rußes kann auch in Gegenwart von Chlorgas, Chlorwasserstoff oder halogenabspaltenden Verbindungen bei vorgenannten Temperaturen erfolgen.
Die Einarbeitung des Rußes In den Kautschuk kann auf übliche Weise, gegebenenfalls zusammen mit anderen Zuschlags- oder Verarbeitungshilfsstoffen, z. B. auf einem Mischwalzwerk oder In einem Kneter erfolgen. Die so hergestellte Mischung kann, gegebenenfalls unter Formgebung, vulkanisiert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist im Vergleich zu den einschlägigen bekannten Verfahren insofern als technisch fortschrittlich zu bezeichnen, als der dem Kautschuk zugesetzte Ruß eine bisher nicht erreichte Verminderung des Oberflächen- und Durchgangswiderstandes des Kautschuks bewirkt, wobei gleichzeitig die mechanischen Eigenschaften des Kautschuks In einem bisher nicht gekannten Ausmaß verbessert werden. Dieser vorteilhafte technische Effekt resultiert aus der speziellen Vorbehandlung des eingesetzten Rußes bzw. dessen wäßriger Suspension mit verdampfbaren aliphatischen oder cycloallphatischen Kohlenwasserstoffen.
Das erfindungsgemäße Verfahren sei anhand nachfolgender Beispiele näher erläutert:
Als Ausgangsprodukt zur Herstellung des Rußes nach der Erfindung diente ein Ruß, der bei der thermischen Umwandlung von schwerem Heizöl mit Sauerstoff und Wasserdampf bei 1400° C und 50 ata Druck und nachfolgender Wasserwäsche der rußhaltlgen Reaktorgase als wäßrige Suspension mit einem Gehalt von 15 g Ruß/Liter Suspension anfiel.
Aus 2001 der wäßrigen Rußsuspension mit einem pH-Wert von 9 wurde In einem Rührbehälter durch Zugabe von 6 kg Benzin (Siedeberelch 30 bis 90° C) bei einer Temperatur von 25° C, einem Druck von 1,2 ata und einer Rührdauer von 10 Minuten Ruß abgeschieden. Das erhaltene Schüttgut bestand aus 20 Gew.-* Ruß, 40 Gew.-% Benzin und 40 Gew.-% Wasser.
Das Schüttgut wurde zur Entfernung von Benzin und Wasser auf 200° C erhitzt, wobei 3 kg trockener Ruß erhalten wurden. Der wasser- und benzinfreie Ruß wurde In mehrere Proben geteilt und die einzelnen Proben während 60 Minuten In Stickstoffatmosphäre bei unterschiedlichen Temperaturen zwischen 230° C und 1800° C getempert.
Die auf die vorbeschriebene V/eise hergestellten erfindungsgemäßen Rußproben, deren Eigenschaften In Tabelle 1 dargestellt sind, wurden In verschiedene Kautschuke eingearbeitet und nach der Vulkanisation wurden der Durchgangs- und Oberflächenwiderstand, die Reißfestigkeit, der Modul 300, die Reißdehnung und die Shore-A-Härte gemessen.
Die Bestimmung des Durchgangs- und Oberflächenwiderstandes erfolgte gemäß DIN 53 596. Angaben der Ergebnisse:
a) Durchgangswiderstand (Ohm - cm)
b) Oberflächenwlderstand (Ohm)
Die Reißfestigkeit, der Modul 300 sowie die Relßdehnung wurden nach DIN 53 504 gemessen". Angabe der Ergebnisse:
a) Reißfestigkeit (Kp/cm2)
b) Modul 300 (Kp/cm2)
c) Reißdehnung (as)
Die Shore-Härte wurde gemäß DIN 53 505 bestimmt. Angabe der Ergebnisse in ("Shore A).
Beispiel 1
(Erfindung)
Auf einem Walzwerk mit einer
wurde bei einer Temperatur von
tschukmischung hergestellt:
Naturkautschuk, Smoked Sheets
Stearinsäure
Phenyl-/}-naphthylamin
Unpolarer Weichmacher
auf der Basis von Erdöl
Zinkoxid, aktiv
Schwefelblüte
Diphenylguanidln
2-Dlbenzthiacyldisulfld
Ruß, bei 400° C getempert
Friktion von 1 :1,25 90° C folgende Kau-
100 Gew.-Teile
1 Gew.-Teli
1 Gew.-Teil
3 .Gew.-Teile
4 Gew.-Teile
2,5 Gew.-Teile
0,2 Gew.-Teile
1 Gew.-Tell
10 Gew.-Teile
Anschließend wurde die Kautschukmischung 25 Minuten lang auf 135° C erhitzt und vulkanisiert.
In obiger Rezeptur dient die Stearinsäure als Dispergiermlttel, Phenyl-/i-naphthylamin als Alterungsschutzmittel. Aktives Zinkoxid dient zur Aktivierung der Vulkanisation und ist außerdem ein vernetzender Füllstoff. Schwefel als Vernetzer verbessert die physikalischen Eigenschafter des Vulkanisats. Schließlich stellen Dlphenylguanldin und 2-Dlbenzthiacyldisulfld Vulkanisationsbeschleuniger dar.
Die physikalischen und elektrischen Eigenschaften des Vulkanlsates sind in Tabelle 2 zahlenmäßig erfaßt.
Die Daten zur Charakterisierung des eingesetzten Rußes enthält Tabelle 1.
Beispiele 2 bis 4
(Erfindung)
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch die einzelnen Kautschukmischungen 20, 30 bzw. 40 Gew.-Teile Ruß pro 100 Gew.-Teile Kautschuk enthielten.
Die physikalischen und elektrischen Eigenschaften der jeweiligen Vulkanisate sind In Tabelle 2 zahlenmäßig erfaßt.
Beispiele 5 bis 10
(Erfindung)
Es wurden rußhaltige Kautschukvulkanisate analog Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch die eingesetzten Ruße bei 230° C, 300° C, 600° C, 1000° C, 1500° C und 1800° C getempert waren. Die elektrischen und physikalischen Eigenschaften der hergestellten Vulkanisate sind zahlenmäßig In Tabelle 2 zusammengestellt. Die charakteristischen Daten der bei verschiedenen Temperaturen getemperten Ruße sind In Tabelle 1 enthalten.
Beispiel 11
(Verglelchsbelsplel)
Es wurde ein Kautschukvulkanlsat analog Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch Flammruß eingesetzt wurde. Der Flammruß ist durch eine BET-Oberfläche von 21 m2/g und einen spezifischen elektrischen Widerstand bei 300 ata von 0,04 Ohm - cm gekennzeichnet. Die wäßrige Suspension des Rußes besitzt einen pH-Wert von 7.
Die elektrischen und physikalischen Eigenschaften des erhaltenen Vulkanisates sind aus Tabelle 2 ersichtlich.
Beispiel 12
(Vergleichsbeispiel)
Es wurde ein Kautschukvulkanlsat analog Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch Spezial-Furnace-Ruß eingesetzt wurde. Der Ruß besitzt eine BET-Oberfläche von 15OmVg. Der pH-Wert der wäßrigen Ruß-Suspension beträgt 7.
Die elektrischen und physikalischen Eigenschaften des hergestellten Vulkanisates sind aus Tabelle 2 ersichtlich.
Beispiel 13
(Vergleichsbeispiel)
Analog Beispiel 1 wurde ein Kautschukvulkanlsat hergestellt, wobei jedoch ein verdichteter Acetylen-Ruß eingesetzt wurde. Der Ruß besitzt eine BET-Oberfläche von 70 m2/g und eine Wasseradsorptionszahl von 22 ml/5 g. Die Adsorptionszahl ergibt sich durch die Menge eines Wasser-Aceton-Gemlsches (9: 1) In ml, die gerade notwendig Ist, um aus 5 g Ruß In einem Rundkolben durch dauerndes Drehen eine einzige Kugel zu formen.
Die elektrischen und physikalischen Eigenschaften des hergestellten Gummis sind in Tabelle 2 dargestellt.
Beispiel 14
(Vergleichsbeispiel)
Es wurde analog Beispiel 1 ein Kautschukvulkanlsat hergestellt, wobei jedoch auf den Zusatz von Ruß In der Rezeptur verzichtet wurde. Die elektrischen und physikalischen Eigenschaften des erhaltenen Vulkanisates sind aus Tabelle 2 ersichtlich.
Zinkoxid, aktiv
2-Dibenzthiacyldisulfid
Diphenylguanidln
Schwefelblüte
Ruß, bei 400° C getempert
3,0 Gew.-Teile 1,5 Gew.-Teile 0,5 Gew.-Teile 2,5 Gew.-Teile 20,0 Gew.-Teile
Beispiel 15
(Erfindung)
Eine Synthesekautschukmischung wurde auf einem Walzwerk mit einer Friktion von 1:1,25 bei 100° C durch Mischen folgender Stoffe hergestellt: Anschließend wurde das Gemisch durch 20 Minuten langes Erhitzen auf 150° C vulkanisiert. Die Meßergebnisse der elektrischen und physikalischen Prüfungen des Vulkanisates sind In Tabelle 3 dargestellt.
Beispiel 16 (Vergleichsbeispiel)
Es wurde ein Vulkanlsat auf der Basis von Synthesekautschuk analog Beispiel 15 hergestellt, wobei jedoch dem Ausgangsgemisch der In Beispiel 11 erläuterte Flammruß zugesetzt wurde. Die bei der elektrischen und physikalischen Ausprüfung des Vulkanisates erhaltenen Meßergebnisse sind aus Tabelle 3 ersichtlich.
Beispiel 17 (Vergleichsbeispiel)
Es wurde analog Beispiel 15 ein Synthesekautschukvulkanisat hergestellt, wobei jedoch, der in Beispiel 12 erwähnte Spezial-Furnace-Ruß eingesetzt wurde. Die elektrischen und physikalischen Meßdaten des erhaltenen Vulkanisates sind aus Tabelle 3 ersichtlich.
Beispiel 18 (Vergleichsbeispiel)
Styrol-Butadien-Kautschuk
Stearinsäure
Phenyl-/i-Naphthylamin
100 Gew.-Teile
2,5 Gew.-Teile
1,0 Gew.-Teile Es wurde analog Beispiel 15 ein Synthesekautschuk-
Vulkanlsat hergestellt, wobei jedoch die Rußkomponente analog Beispiel 13 aus Acetylenruß bestand. Die elektrlsehen und physikalischen Meßergebnisse des erhaltenen Vulkanisates enthält Tabelle 3.
Beispiel 19 (Verglelchsbelsplel)
Es wurde analog Beispiel 15 ein Synthesekautschuk-Vulkanlsat hergestellt, wobei jedoch auf den Einsatz von Ruß verzichtet wurde. Die elektrischen und physikalischen Daten des erhaltenen Vulkanisates sind in Tabelle 3 dargestellt.
Aus den Tabellen 2 und 3 ergibt sich, daß bei gleichen Rußmengen Im Kautschuk der erfindungsgemäße Ruß den Durchgangs- und Oberflächenwiderstand des Kautschuks Im Vergleich zu rußfreien oder mit bekannten Rußsorten gemischten Kautschuk erheblich vermindert und somit den bekannten Rußsorten technisch überlegen ist. Gleichzeitig werden durch die Zugabe des erfindungsgemäßen Rußes zum Kautschuk dessen physikalischen Eigenschaften nicht nachteilig verändert, sondern teilweise sogar verbessert.
Tabelle I Beispiel
Temperungstemperatur BET-Oberfläche (0C) (m2/g)
pH-Werl der wässerigen Wasser-Adsorptionszahl Suspension (ml/5 g
1-4 .und 15 400 690
5 230 690
6 300 690
7 600 670
8 1000 640
9 1500 260
10 1800 160
9,2 7,9 7,9 8,2 9,7 9,2 9,4
32,0 32,5 31,0 29,0 25,0 21,5 20,0
Tabelle II
Beispiel Gew.-Teile
Ruß
(E)		 Durchgangs-
widersiand
(Ohm · cm)		 Oberflächen
widerstand
(Ohm)		 Reißfestigkeit
(Kp/cm2)		 Belastung bei
300% Dehnung
(Kp/cm2)		 Reiß
dehnung
(%)		 Härte
° Shore A
1 10 1 · 107 4· 105 342 43 650 53
2 20 40 1 · 103 325 64 640 58
3 30 10 100 310 89 620 62
4 40 2 17 386 125 590 72
5 10 1 ■ 107 5· 105 321 36 640 51
6 10 1 · 105 1 · 105 346 42 650 53
7 10 5· 104 1 ■ 105 353 46 645 56
8 10 1 · I05 6· 1O-5 346 42 650 53
9 10 1 · 107 2 ■ 105 342 41 655 51
10 10 1 · 107 4· 105 339 40 650 52
11 10 1014 1014 320 49 615 52
12 10 1014 1013 326 45 635 51
13 10 ΙΟ14 1013 301 38 610 53
14 0 1014 1014 315 23 660 47
Tabelle III
Beispiel Gew.-Teile
Ruß
(g)		 Durchgangs
widerstand
(Ohm · cm)		 Oberflächen
widerstand
(Ohm)		 Reißfestigkeit
(Kp/cm2)		 Belastung bei
200% Dehnung
(Kp/cm2)		 Reiß
dehnung
(%)		 Härte
° Shore A
20 20 20 20 0
>10"
1 · 10"
>10n
>10n
9,5 · 103
>10"
1 · 10n
>10n
>10n
223 165 175 114 29
47
40
38
36
11
510
470
490
430
440
60 62 59 61 44

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur antistatischen Ausrüstung von Natur- oder Synthesekautschuk durch Mischen des Kautschuks sowie gegebenenfalls weiterer Zuschlagstoffe mit einem Ieltfähigen Ruß und Verarbeiten des Gemisches durch Vulkanisation und Formgebung des Kautschuks, dadurch gekennzeichnet, daß
a) der leitfähige Ruß eine Wasseradsorptionszahl (AS-Zahl) von 15 bis 35, einen spezifischen elektrischen Widerstand bei einem Preßdruck von 100 bis 180 ata von IG"1 bis 10"3 Ohm · cm, ein Schüttgewicht von 100 bis 180 g/Liter sowie eine BET-Oberfläche von 100 bis 1000 mVg besitzt; daß zu seiner Herstellung eine wäßrige Suspension von Ruß mit einer AS-Zahl von großer als 15, die durch thermische Umwandlung von bei Raumtemperatur flüssigen Kohlenwasserstoffen in Gegenwart von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen und Wasserdampf bei 1200 bis 20000C und Drücken von 1 bis 80 ata sowie anschließendes Waschen des rußhaltlgen Reaktionsgases mit Wasser gewonnen wurde, mit verdampfbaren flüssigen aliphatischen oder cycloaliphatische!! Kohlenwasserstoffen bei Temperaturen von 5 bis 120° C und Drücken von 1 bis 20 ata In flüssiger Phase bei einer Wasserstofflonenaktlvltät von pH 7 bis 10 während 1 bis 20 Minuten Intensiv gemischt, der Ruß von der Flüssigkeit abgetrennt, durch Erhitzen von Kohlenwasserstoffen und Wasser befreit und anschließend während 2 bis 30 Minuten bei einer Temperatur von 200 bis 2200° C getempert wurde; und daß
b) der Ruß dem Kautschuk bzw. der Kautschukmischung In einer Menge von etwa 5 bis 40 Gew.-%, bezogen auf die Kautschukmenge, beigemischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der leitfähige Ruß mit dem Kautschuk bzw. der Kautschukmischung In einer Menge von 10 bis 20 Gew.-%, bezogen auf die Kautschukmenge, gemischt wird.
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