DE2950705A1 - Verfahren zur gewinnung von russ aus waessrigem suspensionen - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von russ aus waessrigem suspensionenInfo
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Description
Verfahren zur Gewinnung von Ruß aus wäßrigen Suspensionen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Ruß aus einer
wäßrigen Suspension durch Mischen der Suspension mit niedrig siedenden Kohlenwasserstoffen und Entspannen der Mischung in ein Gefäß niedrigen
Drucks, wobei sich das Gemisch in eine Gasphase aus den sich bei der Entspannung bildenden Kohlenwasserstoffdämpfen, die den Ruß mit sich
tragen, und eine wäßrige flüssige Phase trennt.
Es ist bekannt, in Wasser suspendierten Ruß, wie er z. B. bei Öldruckvergasungsprozessen anfällt, durch Zumischen von Kohlenwasserstoffen zu
hydrophobieren, wodurch eine Abtrennung des Rußes vom Wasser herbeigeführt wird. Ziel dieser Verfahren ist es im allgemeinen, den abgetrennten Ruß wieder
dem Vergasungsreaktor zuzuführen und das von Ruß befreite Wasser erneut in den Prozeß, in dem die Ruß-Wasser-Suspension anfällt, einzusetzen. In diesen
Fällen ist es zweckmäßig, die Hydrophobierung direkt mit schweren Kohlenwasserstoffölen durchzuführen, z. B. mit schweren Heizölen oder Rohöl-Vakuumrückständen (DE-OS 28 21 358). Da die Abtrennung durch Mischen mit
schweren ölen, auch wenn diese bei erhöhten Temperaturen erfolgt, relativ
langsam verläuft, hat es sich bewährt, die Hydrophobierung mit niedrig
siedenden Kohlenwasserstoffen durchzuführen und in einer zweiten Stufe die Ruß-Kohlenwasserstoff-Suspension mit schwerem öl zu mischen.Nach destillativer Abtrennung der leichten Kohlenwasserstoffe kann dann die Suspension
in die Vergasungsanlage zurückgeführt werden (DE-AS 12 16 259, DE-PS
23 46 742, DE-AS 25 57 681»). Soll jedoch der Ruß als solcher gewonnen werden,
wird nach dem Stand der Technik die Suspension von Ruß in flüssigen Kohlenwasserstoffen von dem rußfreien Wasser getrennt und der Kohlenwasserstoff
durch Verdampfen oder auch auf mechanischem Weg abgetrennt. Der auf diese . Weise gewonnene Ruß enthält noch große Mengen an Wasser, z. B. bis zu 15 %
(DE-OS 22 16 155), je nach Gewinnungsmethode auch erheblich mehr, z. B. Μ) - 70 % (DE-OS 25 10 876). Falls ein wasserfreier Ruß erwünscht ist,
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ist danach eine aufwendige Trocknung vorzunehmen, die im allgemeinen bei
Temperaturen von 350 - 600 C erfolgt.
In neuer Zeit ist ein Verfahren beschrieben worden, mit dessen Hilfe aus
wäßrigen Rußsuspensionen der Ruß direkt mit einem Wassergehalt von nur
etwa 2 Gew.-I gewonnen werden kann. Dies wird erreicht, indem man die
Suspension mit niedrig siedenden Kohlenwasserstoffen unter erhöhtem Druck
behandelt und dann eine Entspannung des Gemischs vornimmt, bei der eine
Auftrennung in verdampfte Kohlenwasserstoffe, weitgehend rußfreies Wasser
und Ruß erfolgt (DE-AS 25 *»6 072).
Es wurde nun gefunden, daß man einen trockenen, nicht klebenden Ruß mit
noch geringeren Wassergehalten als nach dem vorstehend beschriebenen
Verfahren aus einer wäßrigen Susipension mit Kohlenwasserstoffen erhält,
wenn man die den Ruß enthaltende wäßrige Suspension mit niedrig siedenden
Kohlenwasserstoffen mischt, die Mischung mit einer Temperatur von 20 - l80°C und unter einem Druck von 2-30 bar in ein Gefäß, das unter
niedrigerem Druck steht, entspannt und die sich bei der Entspannung bildende, den Ruß mit sich tragende gasförmige Phase aus den verdampften
Kohlenwasserstoffen sowie die verbleibende flüssige, weitgehend von Ruß
befreite wäßrige Phase getrennt voneinander aus dem Entspannungsgefäß abzieht.
Zum Mischen der Ruß-Wasser-Suspension verwendet man mit Vorteil eine
Schlaufe mit Mischpumpe, jedoch können auch andere Mischorgane, z. B. Rührbehälter, eingesetzt werden. Die zuzumisehenden niedrig siedenden
Kohlenwasserstoffe besitzen zweckmäßig 3 bis 10, vorteilhaft 4-8 C-Atome.
Als Beispiele seien genannt Butan, Pentan, Hexan, Benzol, ferner Benzinfraktionen
entsprechender Siedelagen. Die Mischung erfolgt je nach gewählten Kohlenwasserstoffen bei 20 - l80 C und unter einem Druck von
2-30 bar. Bei Einsatz von Pentan oder Hexan erfolgt sie z. B. bei 4-8 bar und 60 - 1000C. Das Gemisch aus Ruß, Wasser und Kohlenwasserstoff
wird in ein Gefäß entspannt, das unter einem niedrigeren Druck steht als der Mischapparat. Die Entspannung muß so durchgeführt werden, z. B. mit
Hilfe einer Pumpe, daß dabei eine Entmischung des Kohlenwasserstoff-Wasser-
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Rußsystems vermieden wird. Diese soll erst hinter der Entspannungsvorrichtung
eintreten. Im allgemeinen wird man auf Normaldruck entspannen, doch kann das
Entspannungsgefäß seibstverständlich auch bei Über- oder Unterdruck betrieben werden, solange ein ausreichendes Druckgefälle zwischen ihm und der
Mischapparatur vorliegt. Man hält das Entspannungsgefäß auf.einer Temperatur,
die ausreicht, den eingesetzten Kohlenwasserstoff, nicht aber das Wasser verdampfen zu lassen. Im allgemeinen liegt diese Temperatur bei 80 - 120 C.
Der Ruß wird mit den Kohlenwasserstoffdämpfen aus dem Entspannungsgefäß
abgeführt. In einer bevorzugten Ausführung befindet sich in diesem ein
Fallrohr, das so hoch über die wäßrige Phase ragt, daß die verdampften
Kohlenwasserstoffe gemeinsam mit dem Ruß durch das Pallrohr abziehen, ohne
daß Anteile der wäßrigen Phase in das Fallrohr gelangen. Es ist selbstverständlich auch möglich, Kohlenwasserstoffdämpfe und Ruß in anderer Weise
aus dem Entspannungsgefäß abzuführen. Die in dem Gefäß anfallende wäßrige Phase, die praktisch rußfrei ist, wird vorteilhaft aus dem unteren Bereich
des Gefäßes entnommen. Sie kann z. B. im Kreislauf in die Einrichtung zur Herstellung der Rußsuspension oder auch als Quenchwasser in eine ölvergasungsanlage geführt werden.
Aus dem Ruß-Kohlenwasserstoffdampf-Gemisch trennt man den Ruß in bekannter
Weise ab. So kann das Fallrohr in einen Zyklon münden, in dem die Rußabtrennung erfolgt. Es kann zweckmäßig sein, die den Zyklon verlassenden
Kohlenwasserstoffdämpfe nachzureinigen, z. B. durch einen 2. Zyklon und/oder eine Wäsche. Diese kann z. B. mit heißen hochsiedenden Kohlenwasserstoffölen
erfolgen, die dann als Einsatzstoff für die Vergasung dienen können. Anstelle von Zyklonen können andere übliche Trenneinrichtungen verwendet
werden, z. B. Filter, auch Kombinationen von Zyklon und Filter. Die Abtrennung dieses Rußes wird bei erhöhten Temperaturen, z. B. 80 - 120 C,
durchgeführt. Die vom Ruß befreiten Kohlenwasserstoffdämpfe können z. B.
nach Kondensation im Kreislauf in die Mischapparatur zurückgeführt werden.
Der das Entspannungsgefäß mit den Kohienwasserstoffdämpfen verlassende Ruß
hat im allgemeinen einen Wassergehalt von etwa 0,5 - 1,5 Gew.-Z. Dieser kann noch gesenkt werden, indem man den Ruß nach der Abtrennung von den
Kohlenwasserstoffdämpfen in eine Trocknungsanlage bringt. Hier kann in
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bekannter Weise, ζ. B. durch Erwärmen oder durch Behandeln mit heißen
inerten Gasen, der Wassergehalt noch weiter erniedrigt werden, wobei es
ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß dies bei
verhältnismäßig tiefen Temperaturen, z. B. 200 - 300°C, erfolgen kann.
Der so erhaltene Ruß ist wasserfrei, nicht klebend und ausgezeichnet lagerfähig.
An Hand der Figur wird das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise in
vereinfachter Weise dargestellt.
In dem auf erhöhter Temperatur gehaltenen Mischapparat 2 wird über
Leitung 1 eine unter erhöhtem Druck stehende Ruß-Wassersuspension und Über
Leitung 8 eine unter gleichem Druck stehende niedrig siedende Benzinfraktion eingeführt. Das Gemisch wird über die Entspannungsvorrichtung 3 in das
beheizte, unter Normaldruck stehende Entspannungsgefäß k geleitet. Hier findet eine Trennung in eine wäßrige flüssige Phase, die über Leitung 6
aus dem Prozeß entfernt wird, und eine gasförmige Phase aus den Benzindaämpfen,
die den Ruß mit sich tragen und die über das Fallrohr 5 und durch die Leitung 7 in den Zyklon 8 strömen, der auf etwa gleicher Temperatur wie
das Gefäß k gehalten wird. Der im Zyklon 8 abgetrennte Ruß gelangt über Leitung 9 in den Trockner 10, in den über Leitung 2k Stickstoff eingeführt
wird. Der getrocknete, wasserfreie Ruß wird über Leitung 11 in den Bunker geführt.
Die im Zyklon 8 vom Ruß befreiten Benzindämpfe gelangen über Leitung 13 in
den unter erhöhter Temperatur gehaltenen Wascher 14, wo sie mit über Leitung
15 herangeführtem Schweröl gewaschen werden, um letzte Rußspuren aus den
Benzindämpfen zu entfernen. Das gebrauchte Waschmittel wird über Leitung 16 aus dem Prozeß entfernt. Die Benzindämpfe werden über Leitung 17 in den
Kondensator 18 geführt und gelangen nach Kondensation über Leitung 19 in den Behälter 20 mit Kolonne 21, in der unter Rückfluß der kondensierten Benzinfraktion
diese von dem mit eingeführten Stickstoff getrennt wird. Der Stickstoff gelangt über Kühler 22 und Leitung 2k als Inertgas nach (nicht
gezeigter) Aufheizung in den Trockner 10, gegebenenfalls auch in den Bunker
11. Soweit er hier nicht benötigt wird, wird er über Leitung 23 aus dem Prozeß entfernt. Die Benzinfraktion verläßt den Behälter 20 über Leitung 26,
wird in der Pumpe 27 auf den erforderlichen Druck gebracht und gelangt über
130026/0063 " ? '
- 7 Leitung 28 In den Mischapparat 2.
Es wurden 50 m /h einer wäßrigen Rußsuspension, die 0,8 Gew.-% Ruß enthielt,
bei 80 C und 6 bar mit 3 t/h einer niedrig siedenden Benzinfraktion gemischt
und anschließend in ein. Gefäß entspannt, das auf ca. 100 0C und Normaldruck
gehalten wurde. Der mit den Benzindämpfen das Entspannungsgefä'ß verlassende
Ruß enthielt 0,7 Gew.-^ Wasser. Das aus dem Gefäß abgeführte Wasser war
praktisch rußfrei. Die Abscheidung des Rußes von den Benzindämpfen in einem
Zyklon erfolgte bei ca. 110 0C. Anschließend wurde der Ruß bei etwa 275 °C
getrocknet. Er war danach praktisch wasserfrei.
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e e r s e
ite
Claims (10)
1) Verfahren zur Gewinnung von Ruß aus einer wäßrigen Suspension mit
Kohlenwasserstoffen/ dadurch gekennzeichnet, daß man die den Ruß enthaltende wäßrige Suspension mit niedrig siedenden Kohlenwasserstoffen
mischt, die Mischung mit einer Temperatur von 20 - 180 C und unter einem
Druck von 2-30 bar in ein Gefäß, das unter niedrigerem Druck steht, entspannt und die sich bei der Entspannung bildende, den Ruß mit sich
tragende gasförmige Phase aus den verdampften Kohlenwasserstoffen sowie die verbleibende flüssige, weitgehend von Ruß befreite wäßrige Phase
getrennt voneinander aus dem Entspannungsgefäß abzieht.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich das Entspannungsgefäß unter Normaldruck befindet.
3) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kohlenwasserstoffe Cr - C« Kohlenwasserstoffe sind.
k) Verfahren nach den Ansprüchen 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß das
entspannte Ruß/Kohlenwasserstoffdampf-Gemisch aus dem Entspannungsgefäß
durch ein Rohr entfernt wird, das als Fallrohr ausgebildet ist.
5) Verfahren nach den Ansprüchen 1 - Ί, dadurch gekennzeichnet, daß das
Fallrohr in ein System mündet, das als Zyklon wirkt.
6) Verfahren nach den Ansprüchen 1 - 5» dadurch gekennzeichnet, daß man
die praktisch rußfreie, wäßrige Phase aus dem unteren Bereich des Entspannungsgefäßes abzieht.
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Unser Zeichen: UK 320
7) Verfahren nach den Ansprüchen 1 - 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
weitgehend vom Ruß befreiten dampfförmigen Kohlenwasserstoffe vor ihrer
Kondensation mit einem schweren öl gewaschen werden.
8) Verfahren nach den Ansprüchen 1 - 7, dadurch gekennzeichnet, daß zum
Waschen des vom Ruß abgetrennten gasförmigen Kohlenwasserstoffs heißes
Einsatzprodukt einer Öldruckvergasung verwendet wird.
9) Verfahren nach den Ansprüchen 1 - 8, dadurch gekennzeichnet, daß zum
Mischen der wäßrigen Ruß-Suspension mit den niedrig siedenden Kohlenwasserstoffen
eine Schlaufe mit Mischpumpe verwendet wird.
10) Verfahren nach den Ansprüchen 1 - 9> dadurch gekennzeichnet, daß man die
Entspannung des Ruß-Wasser-Kohlenwasserstoff-Systems derart vornimmt, daß vor der Entspannung keine Auftrennung des Systems In seine Komponenten
erfolgt.
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