NO155494B - Fremgangsmaate til utvinning av sot fra vandige suspensjoner derav. - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til utvinning av sot

fra en vandig suspensjon ved blanding av suspensjonen med lavtkokende hydrokarboner og avspenning av blandingen i et kar med lavt trykk, idet blandingen skiller seg i en gassfase av de ved avspenningen dannede hydrokarbondamper som medfører soten og en vandig flytende fase.

Det er kjent å hydrofobere i vann suspendert sot, slik den f.eks. fremkommer ved oljetrykkforgassingsprosesser ved til-blanding av hydrokarboner, hvorved det tilveiebringes en adskillelse av sot fra vann. Målet ved denne fremgangsmåte er generelt å tilføre den adskilte sot igjen til forgassings-reaktoren og å anvende det for sot befridde vann igjen i prosessen, hvori sot-vannsuspensjonen fremkommer. I disse tilfeller er det hensiktsmessig å gjennomføre hydrofoberingen direkte med tyngre hydrokarbonoljer, f.eks. med tyngre fyringsoljer eller råolje-vakuumresiduer(DE-OS 28 21 358).

Da adsillelsen ved blanding med tyngre oljer også når dette foregår ved forhøyede temperaturer forløper relativt lang-

somt, har det vist seg hensiktsmessig å gjennomføre hydrofoberingen med lavtkokende hydrokarboner, og i et annet trinn å blande sot-hydrokarbonsuspensjonen med tung olje. Etter destillativ adskillelse av de lette hydrokarboner kan deretter suspensjonen tilbakeføres i forgassingsanlegget (DE-AS 12 16 259, DE-PS 23 46 742, DE-AS 25 57 684). Skal imidlertid soten utvinnes som sådan, blir i henhold til teknikkens stand suspensjonen av sot i flytende hydrokarbon adskilt fra det sotfrie vann, og hydrokarbonet adskilt ved fordampning eller også på mekanisk måte. Den på denne måte utvunnede sot inneholder enda store mengder vann, f.eks.

inntil 15% (DE-OS 22 16 155), alt etter utvinningsmetode også betraktelig mer, f.eks. 40-70% (DE-OS 25 10 876).

Hvis det er ønsket en vannfri sot, er det deretter å foreta

en omstendelig tørking som vanligvis foregår ved temperaturer på 350-600°C.

I den nyere tid er det omtalt en fremgangsmåte med hvis

hjelp det fra vandige sotsuspensjoner kan utvinnes sot direkte

med et vanninnhold på bare ca. 2%. Dette oppnås idet man be-handler suspensjonen med lavtkokende hydrokarboner under for-høyet trykk og deretter foretar en avspenning av blandingen, hvorved foregår en oppdeling' i fordampede hydrokarboner, i det vesentlige sotfritt vann og sot (DE-DAS 25 46 072).

Det er nå funnet at man får en tørr, ikke-klebende sot med enda mindre vanninnhold enn etter ovennevnte fremgangsmåte ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

Oppfinnelsen vedrører altså en fremgangsmåte til utvinning av sot fra en vandig suspensjon derav ved hjelp av hydrokarboner, idet fremgangsmåten er karakterisert ved at den sotholdige suspensjon blandes med flytende lavt-kokende hydrokarboner med 3-10 C-atomer og blandingen med en temperatur på 20-180°C og et trykk på 2-30 bar avspennes i ett eneste trinn i et kar som står under lavere trykk, således at før avspenningen foregår ingen faseseparering av systemet sot-vann-hydrokarbon, en hydrokarbondampfase som medfører sotet fjernes adskilt fra den vandige fase fra karet, og sotet separeres fra hydrokarbondampfasen.

For blanding av sot-vannsuspensjonen anvender man fordelaktig

en slynge med blandepumpe, imidlertid kan det også anvendes andre blandeorganer, f.eks. rørebeholdere. De lavt-kokende hydrokarboner som skal tilblandes har hensiktsmessig 3-10, fortrinnsvis 4-8 C-atomer. Som eksempler skal det nevnes butan, pentan, heksan, benzen, videre bensinfraksjoner av tilsvarende kokenivå. Blandingen foregår alt etter valgte hydrokarboner ved 20-180°C og under et trykk på 2-30 bar.

Ved anvendelse av pentan eller heksan foregår den f .eks.

ved 4-8 bar og 60-100°C. Blandingen av sot, vann og hydrokarbon avspennes i et kar som står under et lavere trykk enn blandeapparatet. Avspenningen må gjennomføres således, f.eks. ved hjelp av en pumpe,at det derved unngås en sepa-rering av hydrokarbon-vann-sotsystemet. Dette skal først inntre etter avspenningsinnretningen. Vanligvis avspennes til normalt trykk, imidlertid kan avspenningskaret selvsagt også drives ved over- eller undertrykk så lenge det fore-

ligger et tilstrekkelig trykkfall mellom det og blandeapparaturen. Man holder avspenningskaret på en temperatur som er tilstrekkelig til å la det anvendte hydrokarbon for-dampe, imidlertid ikke vannet. Vanligvis ligger denne temperatur på 80-120°C. Soten bortføres med hydrokarbondampene fra avspenningskaret. I en foretrukken utførelse befinner det seg i dette et fallrør som rager så høyt over den vandige fase at de fordampede hydrokarboner fjernes sammen med soten gjennom fallrøret uten at deler av den vandige fase kommer i fallrøret. Det er selvsagt også mulig å bortføre hydrokarbondamper og sot på annen måte fra avspenningskaret. Den i karet dannede vandige fase som praktisk talt er sotfri, ut-tas fortrinnsvis fra det nedre området av karet. Den kan f.eks. føres i kretsløp i innretningen til fremstilling av sotsuspensjonen eller også som bråavkjølingsvann i et olje-forgassingsanlegg.

Fra sot-hydrokarbondampblandingen adskiller man soten på kjent måte. Således kan fallrøret munne i en syklon, hvori det foregår sotadskillelse. Det kan være hensiktsmessig å etterrense de hydrokarbondamper som forlater syklonen, f.eks. ved hjelp av en 2. syklon og/eller en vasking.

Dette kan f.eks. foregå med varme høytkokende hydrokarbonoljer som deretter kan tjene som anvendelsesstoff for for-gassingen. I stedet for sykloner kan det anvendes andre vanlige skilleinnretninger, f.eks. filtre og kombinasjoner av syklon og filtre. Adskillelsen av denne sot gjennomføres ved forhøyede temperaturer, f.eks. 80-120°C. De for sot befridde hydrokarbondamper kan f.eks. etter kondensasjon tilbakeføres i kretsløp i blandeapparaturen.

Soten som forlater avspenningskaret med hydrokarbondampene har vanligvis et vanninnhold på ca. 0,5-1,5 vekt-%. Dette kan ytterligere senkes, idet man bringer soten etter ad-skillingen fra hydrokarbondampen i et tørkeanlegg. Her kan på kjent måte f.eks. ved oppvarming eller ved behandling med varme inerte gasser, vanninnholdet senkes ytterligere, idet det er en spesiell fordel ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen at dette kan foregå ved forholdsvis lave temperaturer, f.eks. 200-300°C. Den således dannede sot er vannfri, ikke klebende og utmerket lagringsdyktig.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen skal eksempelvis forklares under henvisning til tegningen.

I det ved forhøyet temperatur holdte blandeapparat 2 innføres over ledning 1 under forhøyet trykk stående sot-vannsuspen-sjon, over ledning 28 en under samme trykk stående lavt-kokende bensinfraksjon. Blandingen føres over avspennings-innretning 3 i det oppvarmede, under normaltrykk stående avspenningskar 4. Her finner det sted en adskillelse i en vandig, flytende fase som over ledning 6 fjernes fra pro-essen og en gassformet fase av bensindamper som medfører soten og som strømmer over fallrør 5 og inn gjennom ledning 7 og inn i syklonen 8, som holdes på samme temperatur som karet 4. Den i syklonen 8 adskilte sot kommer over ledning 9 inn i tørkeren 10, hvori over ledning 24 innføres nitrogen. Den tørre vannfrie sot føres over ledning 11 inn i bunker 12.

De i syklonen 8 for sot befridde bensindamper kommer over ledning 13 inn i den under forhøyet temperatur holdte vasker 14, og vaskes med over ledning 15 tilført tungolje for å fjerne de siste sotspor fra bensindampene. Det forbrukte vaskemiddel fjernes over ledning 16 fra prosessen. Bensindampene føres over ledning 17 inn i kondensatoren 18 og kommer etter kondensasjon over ledning 19 inn i beholderen 20 med kolonne 21, hvori tilbakeløp av den kondenserte bensinfraksjon adskilles fra medført nitrogen. Nitrogenet kommer over kjøler 22 og ledning 24 som inertgass etter (ikke vist) oppvarming i tørkeren 10, eventuelt også i bunkeren 11. Såvidt den ikke kreves her, fjernes den over ledning 23 fra prosessen. Bensinfraksjonen forlater beholderen 20 over ledning 26, bringes i pumpe 27 til det nød-vendige trykk og kommer over ledning 28 inn i blandeapparatet.

Eksempel

Det blandes 50 m<3>/t av en vandig sotsuspensjon som inneholder 0,8 vekt-% sot ved 80°C og 6 bar med 3 tonn/t av en lavt-kokende bensinfraksjon og deretter avspennes i et kar, som ble holdt ved 100°C og normaltrykk. Soten som forlater avspenningskaret med bensindampen inneholder 0,7 vekt-% vann. Det fra karet bortførte vann var praktisk talt sotfritt. Adskillelse av soten fra bensindampen i en syklon foregikk ved ca. 110°C. Deretter ble soten tørket ved ca. 275°C. Deretter var den praktisk talt vannfri.

Claims (7)

1. Fremgangsmåte til utvinning av sot fra en vandig suspensjon derav ved hjelp av hydrokarboner, karakterisert ved at den sotholdige vandige suspensjon blandes med flytende, lavt-kokende hydrokarboner med 3-10 C-atomer og blandingen med en temperatur på 20-180°C og et trykk på 2-30 bar avspennes i ett eneste trinn i et kar som står under lavere trykk således at før avspenningen foregår ingen faseseparering av systemet sot-vann-hydrokarbon, en hydrokarbondampfase som medfører sotet fjernes adskilt fra den vandige fase fra karet, og sotet separereres fra hydrokarbondampfasen.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at avspenningskaret befinner seg under normalt trykk..

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 og 2, karakterisert ved at hydrokarbonene er C^-Cg-hydrokarboner.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1-3, karakterisert ved at den avspente sot/ hydrokarbondampblanding fjernes fra avspenningskaret gjenneom et rør som er utformet som fallrør.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at fallrøret munner i et system som virker som syklon.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 1-5, karakterisert ved at man fjerner en praktisk talt sotfri, vandig fase fra det nedre området av avspenningskaret.

7. Fremgansmåte ifølge krav 1-6, karakterisert ved at til blanding av den vandige sotsuspensjon med de lavere-kokende hydrokarboner anvendes en slynge med blandepumpe.