JP6721692B2 - カーボンブラックを含有する熱伝導性ポリマー組成物 - Google Patents
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Description
ポリマー前駆体中で部分結晶化カーボンブラックを使用するレオロジー効果を評価するために、複数のポリマー前駆体の試料を、ベースカーボンブラック及び部分結晶化カーボンブラックの両方を使用して調製した。これらは、高密度ポリエチレン(HDPE)、ポリスチレン(PS)、ポリカーボネート(PC)及びポリアミド−6(PA)を含んでいた。カーボンブラックのそれぞれを表1に特定した。カーボンブラックが表2において特定されるラマンLaを得るまで、表中に示される温度で不活性雰囲気においてカーボンブラックを熱処理した。カーボンブラックのそれぞれについて分析した特性を表2に示した。「NA」という文字は、値が測定されなかったことを意味し、「ND」は、値が検出限界未満であったことを意味する。ASTM D1510に従ってヨウ素価を決定し、ASTM D6556に従ってBET表面積を決定し、ASTM 2414に従ってOAN構造を決定し、表面エネルギー(SE)、ラマン結晶度(La)及び比結晶化度を、上述した方法に従って決定した。ポリマー複合体のメルトフローインデックスを、ISO1133に従って、示した荷重及び温度で測定した。
チャンバー冷却温度:40℃
ロータ冷却温度:40℃
混合時間ポストフラックス:90秒間
ラム圧力:4.2bars
ロータ速度:180RPM
チャンバー冷却温度:20℃
ロータ冷却温度:20℃
混合時間ポストフラックス:90秒間
ラム圧力:4.2bars
ロータ速度:180RPM
スクリュー速度:300RPM
出力:12kg/時間
ホッパーから型までの温度(℃):175−230−230−260−260−260−260−240
スクリュー速度:300RPM
出力:12kg/時間
ホッパーから型までの温度(℃):175−230−230−260−260−260−260−240
部分結晶化カーボンブラックを含有する複合ポリマーの熱伝導率(TC)を評価するために、一連のHDPE複合体試料を、25℃においてNETZSCH(登録商標)LFA467光フラッシュ装置を使用して試験した。試料は、ベースカーボンブラックと、部分結晶化カーボンブラックとの両方を含んでおり、複合ポリマーを表1において上で説明したように製造した。熱伝導率の測定のための試験試料を、電気加熱プレスを使用して押出して、2.54cmのディスクを作った。型は316ステンレス鋼プレートで作られ、4つの1インチ穴と、316ステンレス鋼のカバープレートとを備えていた。各試料の1gを測って各円形の穴中に配置した。KEVLAR(登録商標)パラアラミドシートを各型の頂部及び底部上に配置した。プレスを365°Fに設定し、型を5分間加温するためにプレス上に配置し、次いで、閉鎖して、5分間23psiに加圧した。プレスを開けることで圧力を解放し、熱型を取り除き、10分間水冷プレス上に配置した。
別の一連の実験において、2つの異なるタイプの充填材を含んで製造された複合体試料において熱伝導率を測定した。結果を以下の表5に提供する。充填材濃度を容量パーセントとして与えた。Lyondell Basell Industriesから入手可能な同一なポリオレフィン樹脂Lupolen4261A IM HDPEと、全ての試料を組み合わせた。このポリオレフィンは15g/10分間(@190℃及び21.6kg)のメルトフローインデックスを有する。試料「BNI」は、Saint−Gobainから入手可能なPCTP30Dグレードの窒化ホウ素の高熱伝導率(HTC)粒子である。これらのBN粒子は、180μmのD50を有するプレートレットであり、熱処理はされていなく、30〜130の熱伝導率(W/mK)と、1.74の反射率と、3〜4の誘電率とを有する。各複合体は、以下で説明するように複合した。
35rpmで15分間170℃の温度で、粒子及びポリマー樹脂を60ccのBrabender混合機(0.7充填比)で混合することで各複合体を複合した。次いで、各バッチを混合チャンバーから取り除き、室温に冷却した。混合物が室温に到達した後、800rpmで駆動しポリマー複合体を粉砕して粉末にするRetsch SM300グラインダー中に混合物を導入した。得られたポリマー複合体粉末を収集して、365°Fで5分間、加熱したプレスで圧縮体を成形した。型解放工程を容易にするために、Kevlarシートをステンレス鋼型とポリマー複合体との間に配置した。次いで、得られたポリマー複合体成形体を水冷プレスに10分間配置した。最終的に得られたのは、熱伝導率測定に適した1組の25mm(直径)/1mm(厚さ)のディスクであった。
25℃でNETZSCH LFA467熱伝導率メータで、熱伝導率について全ての試料を測定した。測定のための試料サイズは、25mm直径、約1mm厚さの円形ディスクであった。キャリパー測定ツールから3つの厚さの値の平均を取ることで標本の厚さを測定した。試料を薄層のグラファイトスプレー潤滑剤でコーティングして、測定前に乾燥させた。次いで、試料を設備の試料ホルダー中に設置して25℃で4分間平衡化した。平衡化時間の後、各試料を、キセノンランプから生じる高強度かつ短時間の放射エネルギーでパルス化した。パルスのエネルギーを各標本の前面で吸収し、IR検出器によって標本の後面上の温度上昇を測定した。測定した試料の厚さと、最小値に達するために温度について要求される時間とから、熱拡散率値を計算した。事前に決定した比熱テーブル(Pyroceram9)で標準的な参照材料を測定して、実験値を計算するためのProteus62 LFA分析ソフトウェアを使用することで、各試料の比熱を計算した。熱伝導率は以下の式:k=ρ*cp*α(式中、kは熱伝導率(W/mK)。ρは試料の密度(g/m3)、cpは試料の比熱容量(J/g/K)、αは試料の熱拡散率(m2/秒))を使用して計算した。結果は以下の表5に提供される。
ポリマーとしてDupont製のZytel ST7301NCポリアミド−6を使用して、以下の表6に挙げた組成に従って、複合体を調製した。BN2は、3Mから入手可能なプレートレット15/400窒化ホウ素である。27mmのスクリュー直径及び40.5の長さ/直径比を有し、水浴で冷却された、Baker PerkinsによりサポートされるAPVツインスクリュー押出機において複合体を混合した。#2スクリューを使用し、押出機を300rpmで、2つのストランドについて8kg/時間の出力率で操作した。領域2、3及び9を250℃、領域4を260℃、そして領域5〜8を270℃で維持した。溶融ダイを260〜272℃の範囲にした。ベントポート1を大気圧に開けて、ベントポート2を閉じ、ベントポート3を真空下で維持した。トルクが安定しなかった30容量%のBN1を用いた試料を除き、トルクを33〜40%の範囲にした。熱伝導率及び体積抵抗率を例3で説明したように測定し、また、それらを以下の表6に示した。ASTM D1238(275℃/2.16kgのニートポリマーを除き、全ての試料について275℃/5kg)に従ってメルトフローインデックス(MFI)を測定した。
本発明の実施形態としては、以下の実施形態を挙げることができる。
(付記1)
ポリマーマトリックスと、
前記ポリマーマトリックス中に12〜28wt%の濃度で分散した部分結晶化カーボンブラックとを含み、前記カーボンブラックが、120cm 3 /100g超かつ200cm 3 /100g未満のOAN構造と、8mJ/m 2 未満の表面エネルギーと、65%未満の比結晶化度と、28Å以上のラマン微結晶平面寸法(L a )とを有する、複合ポリマー組成物。
(付記2)
前記複合ポリマー組成物がプラスチック組成物である、付記1に記載の複合ポリマー組成物。
(付記3)
前記カーボンブラックが、700℃超かつ1800℃未満の温度でファーネスブラックを熱処理することによって形成されている、付記1に記載の複合ポリマー組成物。
(付記4)
前記ポリマーマトリックスがコポリマー又はターポリマーを含む、付記1〜3のいずれか1つに記載の複合ポリマー組成物。
(付記5)
前記ポリマーマトリックスが、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアミド、及び/又はポリアミンを含む、付記1〜4のいずれか1つに記載の複合ポリマー組成物。
(付記6)
前記部分結晶化カーボンブラックが、35Å以上のラマン微結晶平面寸法(L a )と、1mJ/m 2 超の表面エネルギーとを有する、付記1〜5のいずれか1つに記載の複合ポリマー組成物。
(付記7)
前記ポリマーマトリックスが、熱可塑性ポリオレフィン(TPO)、ポリエチレン(PE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、中密度ポリエチレン(MDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)、超低密度ポリエチレン(VLDPE)、 メタロセン中密度ポリエチレン(mLLDPE)、ポリプロピレン、ポリプロピレンのコポリマー、エチレンプロピレンゴム(EPR)、エチレンプロピレンジエンターポリマー(EPDM)、アクリロニトリルブタジエンスチレン(ABS)、アクリロニトリルEPDMスチレン(AES)、スチレン−ブタジエン−スチレン(SBS)、ポリオキシメチレン(POM)、ポリアミド(PA)、ポリ塩化ビニル(PVC)、テトラエチレンヘキサプロピレンフッ化ビニリデンポリマー(THV)、ペルフルオロアルコキシポリマー(PFA)、ポリヘキサフルオロプロピレン(HFP)、ポリケトン(PK)、エチレンビニルアルコール(EVOH)、コポリエステル、ポリウレタン(PU)、熱可塑性ポリウレタン、ポリスチレン(PS)、ポリカーボネート(PC)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリフェニレンオキシド(PPO)、ポリフェニレンエーテル(PPE)、アクリル、エポキシ、シリコーン、フェノール樹脂、ポリイミド、プラスチゾル、及びポリ酢酸ビニルから選択される、付記1〜6のいずれか1つに記載の複合ポリマー組成物。
(付記8)
30W/mK超の熱伝導率を有する非炭素質粒子をさらに含む、付記1〜7のいずれか1つに記載の複合ポリマー組成物。
(付記9)
前記非炭素質粒子が、BN、MgO、ZnO及びAl 3 O 2 から選択される、付記8に記載の複合ポリマー組成物。
(付記10)
前記非炭素質粒子がBNを含む、付記9に記載の複合ポリマー組成物。
(付記11)
部分結晶化カーボンブラック:BNの容量比が1:1〜1:10の範囲である、付記10に記載の複合ポリマー組成物。
(付記12)
前記複合ポリマー組成物の熱伝導率が、前記ポリマーマトリックスの熱伝導率より少なくとも1.6倍大きい、付記1〜11のいずれか1つに記載の複合ポリマー組成物。
(付記13)
前記複合ポリマー組成物の熱伝導率が、前記ポリマーマトリックスの熱伝導率より少なくとも1.7倍大きい、付記1〜12のいずれか1つに記載の複合ポリマー組成物。
(付記14)
前記複合ポリマー組成物の熱伝導率が、前記ポリマーマトリックスの熱伝導率より2〜4倍大きい、付記1〜13のいずれか1つに記載の複合ポリマー組成物。
(付記15)
前記部分結晶化カーボンブラックが、未処理のカーボンブラックに対して、前記複合ポリマー組成物の熱伝導率を少なくとも10%改善している、付記1〜14のいずれか1つに記載の複合ポリマー組成物。
(付記16)
付記1〜15のいずれか1つに記載の複合ポリマー組成物を含むマスターバッチ。
(付記17)
ポリマー化可能なモノマー又はオリゴマーを含むポリマー前駆体と、
前記モノマー又はオリゴマー中に12〜28wt%の濃度で分散した部分結晶化カーボンブラックとを含み、前記カーボンブラックが、120cm 3 /100g超かつ200cm 3 /100g未満のOAN構造と、8mJ/m 2 未満の表面エネルギーと、28Å以上のラマン微結晶平面寸法(L a )とを有する、ポリマー前駆体組成物。
(付記18)
前記ポリマー前駆体が、熱可塑性ポリオレフィン(TPO)、ポリエチレン(PE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、中密度ポリエチレン(MDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)、超低密度ポリエチレン(VLDPE)、 メタロセン中密度ポリエチレン(mLLDPE)、ポリプロピレン、ポリプロピレンのコポリマー、エチレンプロピレンゴム(EPR)、エチレンプロピレンジエンターポリマー(EPDM)、アクリロニトリルブタジエンスチレン(ABS)、アクリロニトリルEPDMスチレン(AES)、スチレン−ブタジエン−スチレン(SBS)、ポリオキシメチレン(POM)、ポリアミド(PA)、ポリ塩化ビニル(PVC)、テトラエチレンヘキサプロピレンフッ化ビニリデンポリマー(THV)、ペルフルオロアルコキシポリマー(PFA)、ポリヘキサフルオロプロピレン(HFP)、ポリケトン(PK)、エチレンビニルアルコール(EVOH)、コポリエステル、ポリウレタン(PU)、熱可塑性ポリウレタン、ポリスチレン(PS)、ポリカーボネート(PC)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリフェニレンオキシド(PPO)、ポリフェニレンエーテル(PPE)、アクリル、エポキシ、シリコーン、フェノール樹脂、ポリイミド、プラスチゾル、及びポリ酢酸ビニルから選択されるポリマーの前駆体を含む、付記17に記載のポリマー前駆体組成物。
(付記19)
前記前駆体が、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアミド、及び/又はポリアミンの前駆体を含む、付記17又は18に記載のポリマー前駆体組成物。
(付記20)
30W/mK超の熱伝導率を有する非炭素質粒子をさらに含む、付記17〜19のいずれか1つに記載のポリマー前駆体組成物。
(付記21)
前記非炭素質粒子が、BN、MgO、ZnO及びAl 3 O 2 から選択される、付記20に記載のポリマー前駆体組成物。
(付記22)
前記非炭素質粒子がBNを含む、付記21に記載のポリマー前駆体組成物。
(付記23)
部分結晶化カーボンブラック:BNの容量比が1:1〜1:10の範囲である、付記21に記載のポリマー前駆体組成物。
(付記24)
ポリマー化した場合に、ポリマー化したポリマー前駆体組成物の熱伝導率が、前記ポリマー前駆体のポリマー化物の熱伝導率より少なくとも1.6倍大きい、付記17〜23のいずれか1つに記載のポリマー前駆体組成物。
(付記25)
ポリマー化した場合に、ポリマー化したポリマー前駆体組成物の熱伝導率が、前記ポリマー前駆体のポリマー化物の熱伝導率より少なくとも1.7倍大きい、付記17〜23のいずれか1つに記載のポリマー前駆体組成物。
(付記26)
ポリマー化した場合に、ポリマー化したポリマー前駆体組成物の熱伝導率が、前記ポリマー前駆体のポリマー化物の熱伝導率より2〜4倍大きい、付記17〜23のいずれか1つに記載のポリマー前駆体組成物。
(付記27)
前記部分結晶化カーボンブラックが、未処理のカーボンブラックに対して、前記ポリマー前駆体組成物のポリマー化物の熱伝導率を少なくとも10%改善している、付記17〜23のいずれか1つに記載のポリマー前駆体組成物。
(付記28)
付記1〜15のいずれか1つに記載の複合ポリマー組成物を含む製品であって、ワイヤ及びケーブル外被、3D印刷製品、自動車部品、並びにLEDケーシング及び固定治具から選択される、製品。
(付記29)
前記カーボンブラックの比結晶化度が35%以上である、付記1〜15のいずれか1つに記載の複合ポリマー組成物。
(付記30)
前記カーボンブラックの比結晶化度が35%以上である、付記17〜23のいずれか1つに記載のポリマー前駆体組成物。
(付記31)
前記カーボンブラックが、425m 2 /g未満のBET表面積を有する、付記1〜15のいずれか1つに記載の複合ポリマー組成物。
(付記32)
前記カーボンブラックが、425m 2 /gの未満BET表面積を有する、付記17〜23のいずれか1つに記載のポリマー前駆体組成物。
(付記33)
前記カーボンブラックが、425mg/g未満のヨウ素価を有する、付記1〜15のいずれか1つに記載の複合ポリマー組成物。
(付記34)
前記カーボンブラックが、425mg/g未満のヨウ素価を有する、付記17〜23のいずれか1つに記載のポリマー前駆体組成物。
(付記35)
第2のカーボンブラックをさらに含む、付記1〜15のいずれか1つに記載の複合ポリマー組成物。
(付記36)
第2のカーボンブラックをさらに含む、付記17〜23のいずれか1つに記載のポリマー前駆体組成物。
(付記37)
前記部分結晶化カーボンブラックが、ベースカーボンブラックのラマン微結晶平面寸法(L a )を5Å超増加させることで作られた、付記1〜15のいずれか1つに記載の複合ポリマー組成物。
(付記38)
前記部分結晶化カーボンブラックが、ベースカーボンブラックのラマン微結晶平面寸法(L a )を5Å超増加させることで作られた、付記17〜23のいずれか1つに記載のポリマー前駆体組成物。
Claims (19)
- ポリマーマトリックスと、
前記ポリマーマトリックス中に12〜28wt%の濃度で分散した部分結晶化カーボンブラックとを含み、前記カーボンブラックが、120cm3/100g超かつ200cm3/100g未満のOAN構造と、8mJ/m2未満の表面エネルギーと、65%未満の比結晶化度と、28Å以上のラマン微結晶平面寸法(La)とを有する、複合ポリマー組成物。 - 前記複合ポリマー組成物がプラスチック組成物である、請求項1に記載の複合ポリマー組成物。
- 前記カーボンブラックが、700℃超かつ1800℃未満の温度でファーネスブラックを熱処理することによって形成されている、請求項1に記載の複合ポリマー組成物。
- 前記ポリマーマトリックスがコポリマー又はターポリマーを含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合ポリマー組成物。
- 前記ポリマーマトリックスが、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアミド、及び/又はポリアミンを含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合ポリマー組成物。
- 30W/mK超の熱伝導率を有する非炭素質粒子をさらに含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の複合ポリマー組成物。
- 前記非炭素質粒子が、BN、MgO、ZnO及びAl2O3から選択される、請求項6に記載の複合ポリマー組成物。
- 前記非炭素質粒子がBNを含み、部分結晶化カーボンブラック:BNの容量比が1:1〜1:10の範囲である、請求項7に記載の複合ポリマー組成物。
- 前記複合ポリマー組成物の熱伝導率が、前記ポリマーマトリックスの熱伝導率より少なくとも1.6倍大きい、請求項1〜8のいずれか1項に記載の複合ポリマー組成物。
- 前記部分結晶化カーボンブラックが、未処理のカーボンブラックに対して、前記複合ポリマー組成物の熱伝導率を少なくとも10%改善している、請求項1〜9のいずれか1項に記載の複合ポリマー組成物。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の複合ポリマー組成物を含むマスターバッチ。
- ポリマー化可能なモノマー又はオリゴマーを含むポリマー前駆体と、
前記モノマー又はオリゴマー中に12〜28wt%の濃度で分散した部分結晶化カーボンブラックとを含み、前記カーボンブラックが、120cm3/100g超かつ200cm3/100g未満のOAN構造と、8mJ/m2未満の表面エネルギーと、65%未満の比結晶化度と、28Å以上のラマン微結晶平面寸法(La)とを有する、ポリマー前駆体組成物。 - 前記前駆体が、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアミド、及び/又はポリアミンの前駆体を含む、請求項12に記載のポリマー前駆体組成物。
- 30W/mK超の熱伝導率を有する非炭素質粒子をさらに含む、請求項12又は13に記載のポリマー前駆体組成物。
- 前記非炭素質粒子が、BN、MgO、ZnO及びAl2O3から選択される、請求項14に記載のポリマー前駆体組成物。
- 前記非炭素質粒子がBNを含み、部分結晶化カーボンブラック:BNの容量比が1:1〜1:10の範囲である、請求項15に記載のポリマー前駆体組成物。
- ポリマー化した場合に、ポリマー化したポリマー前駆体組成物の熱伝導率が、前記ポリマー前駆体のポリマー化物の熱伝導率より少なくとも1.6倍大きい、請求項12〜16のいずれか1項に記載のポリマー前駆体組成物。
- 前記部分結晶化カーボンブラックが、未処理のカーボンブラックに対して、前記ポリマー前駆体組成物のポリマー化物の熱伝導率を少なくとも10%改善している、請求項12〜16のいずれか1項に記載のポリマー前駆体組成物。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の複合ポリマー組成物を含む製品であって、ワイヤ及びケーブル外被、3D印刷製品、自動車部品、並びにLEDケーシング及び固定治具から選択される、製品。
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