JPS59122555A - カ−ボン・ブラツクの改質方法 - Google Patents
カ−ボン・ブラツクの改質方法Info
- Publication number
- JPS59122555A JPS59122555A JP22857282A JP22857282A JPS59122555A JP S59122555 A JPS59122555 A JP S59122555A JP 22857282 A JP22857282 A JP 22857282A JP 22857282 A JP22857282 A JP 22857282A JP S59122555 A JPS59122555 A JP S59122555A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acid
- carbon black
- treatment
- black
- higher fatty
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はカーボン・ブラック（以下ＣＢともいう）の品
質改良法に関する。
質改良法に関する。
ＣＢは最近、高圧ケーブル、面発熱体、通信ケーブル、
磁気テープ、ビデオディスク、電磁波遮へい材料、静電
防止材料、導電塗料、ゼログラフィー用トナー等、有機
導電材料用途が開発されつつある。
磁気テープ、ビデオディスク、電磁波遮へい材料、静電
防止材料、導電塗料、ゼログラフィー用トナー等、有機
導電材料用途が開発されつつある。
これらの新材料の開発に際してはＣＢそのものは言うに
及ばず、ＣＢと混合するポリマー、モノマー、その他の
化合物との物理的化学的メカニズムを最適に制御、設計
して特性を付与することは重要な訴題となっている。
及ばず、ＣＢと混合するポリマー、モノマー、その他の
化合物との物理的化学的メカニズムを最適に制御、設計
して特性を付与することは重要な訴題となっている。
上記用途として用いられるＣＢは高導電性のＣＢである
ことが好ましく、例えはアセチレン・ブラック、コンダ
クティブ・ファーネス・ブラック、チャンネル・ブラッ
ク、部分酸化法ガスプロセス副生カーボン・ブラック等
が例示される。
ことが好ましく、例えはアセチレン・ブラック、コンダ
クティブ・ファーネス・ブラック、チャンネル・ブラッ
ク、部分酸化法ガスプロセス副生カーボン・ブラック等
が例示される。
アセチレン・ブラックはサーマル法あるいはファーネス
法によって高純度のアセチレンガスから得られる。コン
ダクティブ・ファーネス・ブラックはファーネス法によ
って得られる高表面積、高吸油量（ＤＢＰ）のブラック
で、特に−次粒子径が比較的小さく、多孔性又はエラグ
シェル型粒子を多く含み、それらの粒子を数十〜数百融
着してストラフチュー構造を発達させた場合に樹脂中で
も高導電性を発現する。チャンネル・ブラックはチャン
ネル法によって得られるＣＢである。副生ＣＢは油性原
料から部分燃焼で水性ガスなどを発生させた際得られる
ＣＢである。
法によって高純度のアセチレンガスから得られる。コン
ダクティブ・ファーネス・ブラックはファーネス法によ
って得られる高表面積、高吸油量（ＤＢＰ）のブラック
で、特に−次粒子径が比較的小さく、多孔性又はエラグ
シェル型粒子を多く含み、それらの粒子を数十〜数百融
着してストラフチュー構造を発達させた場合に樹脂中で
も高導電性を発現する。チャンネル・ブラックはチャン
ネル法によって得られるＣＢである。副生ＣＢは油性原
料から部分燃焼で水性ガスなどを発生させた際得られる
ＣＢである。
これらＣＢは少量の水素と酸素を含有し、それらは官能
基としてＣＢの表面もしくは表面近くに存在する。例え
ばフェノール（〉ＯＨ１弱酸性）キノン（＞＝０）カル
ボン酸（）Ｃ○ＯＨ。
基としてＣＢの表面もしくは表面近くに存在する。例え
ばフェノール（〉ＯＨ１弱酸性）キノン（＞＝０）カル
ボン酸（）Ｃ○ＯＨ。
強酸性）、ラクトン（＞Ｃ００−） 、活性水素（＞−
Ｈ）等である。これらは一般に電子をトラップし、導電
性を減少させる方向に作用し、樹脂との混合、成型に際
し親和性に影響を与えると考えられる。
Ｈ）等である。これらは一般に電子をトラップし、導電
性を減少させる方向に作用し、樹脂との混合、成型に際
し親和性に影響を与えると考えられる。
樹脂特にＰＶＣを高ストラクチュアーのＣＢと混練する
に際しては自己発熱し、ＰＶＣＯ熱分解を促し、成型品
の品質劣化をもたらす。
に際しては自己発熱し、ＰＶＣＯ熱分解を促し、成型品
の品質劣化をもたらす。
またＣＢの種類によっては品質調整のために微量の金属
塩などが加えられ、あるいは製造工程においてとれらが
混入してくる。これらは時として材料に好ましくない影
響を与える。この金属の除去は酸処理によってできるが
、ＣＢのｐＨの低下を招き、例えばｐｖｃと混練すると
ｐｖｃの安定性が低下する。
塩などが加えられ、あるいは製造工程においてとれらが
混入してくる。これらは時として材料に好ましくない影
響を与える。この金属の除去は酸処理によってできるが
、ＣＢのｐＨの低下を招き、例えばｐｖｃと混練すると
ｐｖｃの安定性が低下する。
導電材料として優れた性質を有するＣＢの製法について
検討の結果、高級脂肪酸の存在下に不活性ガス雰囲気下
においてＣＢを２５０〜８００℃、好ましくは３５０〜
４００℃で１〜１０時間加熱処理することによって導電
材料として優れたＣＢが得られることが見出された。
検討の結果、高級脂肪酸の存在下に不活性ガス雰囲気下
においてＣＢを２５０〜８００℃、好ましくは３５０〜
４００℃で１〜１０時間加熱処理することによって導電
材料として優れたＣＢが得られることが見出された。
原料として用いられるＣＢはいずれのものも用いられる
が、例えば前述のＣＢが用いられる。
が、例えば前述のＣＢが用いられる。
特に表面積が大きく、好ましくは８００ｒｒ？／ｆ以上
ＤＢＰ吸収−Ｊｊ２５０ｄ／１００Ｆ以上の導電性の高
いＣＢが好ましく用いられる。
ＤＢＰ吸収−Ｊｊ２５０ｄ／１００Ｆ以上の導電性の高
いＣＢが好ましく用いられる。
ＣＢが金属を多量に含有する場合は熱処理に先立ってＣ
Ｂを鉱酸例えは塩酸、硫酸等で処理して脱金属を行う。
Ｂを鉱酸例えは塩酸、硫酸等で処理して脱金属を行う。
この処理は通常１−１０％の濃度で１〜１０時間必要に
応じて２００℃以下の温度で処理される。処理後水洗を
行い、必要に応じアンモニア水等で中和、水洗される。
応じて２００℃以下の温度で処理される。処理後水洗を
行い、必要に応じアンモニア水等で中和、水洗される。
高級脂肪酸としては炭素数１０〜２０の脂肪酸、例えば
ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸等の飽和脂肪酸、オレイン酸、リノール酸等の不飽和
脂肪酸が用いられる。これらはＣＢの１〜１０％用いら
れる。
ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸等の飽和脂肪酸、オレイン酸、リノール酸等の不飽和
脂肪酸が用いられる。これらはＣＢの１〜１０％用いら
れる。
ＣＢと脂肪酸は通常熱処理に先立ってよく混合してから
熱処理される。必蚤に応じて溶媒を混合に際して用いる
ことができる。処理装置は例えばロータリーキルンが用
いうる。
熱処理される。必蚤に応じて溶媒を混合に際して用いる
ことができる。処理装置は例えばロータリーキルンが用
いうる。
加熱処理後自然冷却によって目的物を得る。
本発明方法によって優れた性質を有する改質ＣＢが得ら
れる。その作用機構については明らかではないが、ＣＢ
表面には前述の如く官能基が存在し、本発明の処理によ
って一部脱炭酸して分解し、一部エステル化してｐＨを
向上せしめ、ＣＢの表面の活性点を減少せしめて樹脂に
対する親和力を増加せしめるものと推定され、特に樹脂
との混合成型によって得られる導電側斜の表面活性に好
影響を与えるものと推定される。
れる。その作用機構については明らかではないが、ＣＢ
表面には前述の如く官能基が存在し、本発明の処理によ
って一部脱炭酸して分解し、一部エステル化してｐＨを
向上せしめ、ＣＢの表面の活性点を減少せしめて樹脂に
対する親和力を増加せしめるものと推定され、特に樹脂
との混合成型によって得られる導電側斜の表面活性に好
影響を与えるものと推定される。
ＣＢの熱処理に先立って鉱酸処理する場合、ＣＢが酸性
を帯び、これをｐｖｃと混合成型するとＰＶＣを分解し
易くするが、かかるＣ’Ｂも本発明の加熱処理によりｐ
Ｈが上昇し、樹脂との相溶性が改善される。
を帯び、これをｐｖｃと混合成型するとＰＶＣを分解し
易くするが、かかるＣ’Ｂも本発明の加熱処理によりｐ
Ｈが上昇し、樹脂との相溶性が改善される。
後述の実施例に示されるように本発明方法による処理に
よって体積固有抵抗値は実質的に変 化せず
、酸処理による熱安定性の低下も回復し、さらに増加す
ることが理解される。
よって体積固有抵抗値は実質的に変 化せず
、酸処理による熱安定性の低下も回復し、さらに増加す
ることが理解される。
本発明の態様を実施例によって説明する。
実施例１
１００ｔガラスフラスコに５％塩酸６０Ａ７人れこれに
第１表に示すカーボン・ブラック３対を入れて９５℃で
６時間おだやかに攪拌する。
第１表に示すカーボン・ブラック３対を入れて９５℃で
６時間おだやかに攪拌する。
冷却後１過、水洗をｆ液中の塩素イオン濃度が１０ｐｐ
ｍ以下になる迄繰返し、５％アンモニア水を加えてｐＨ
を１０にする。ｆ過、水洗を塩素イオンがｌ’ｐｐｍ以
下になる迄繰返し、得られるＦ滓を真空乾燥して脱金属
処理カーボン・ブラックを得る。物性が第１表に示され
る。
ｍ以下になる迄繰返し、５％アンモニア水を加えてｐＨ
を１０にする。ｆ過、水洗を塩素イオンがｌ’ｐｐｍ以
下になる迄繰返し、得られるＦ滓を真空乾燥して脱金属
処理カーボン・ブラックを得る。物性が第１表に示され
る。
第１表
（１） ＰＶＣ１００部、ＣＢ１５部、ステアリン酸
鉛１．５部を混練し、１８０℃で厚さ１關のシートにプ
レスしたときの値。
鉛１．５部を混練し、１８０℃で厚さ１關のシートにプ
レスしたときの値。
（２１（１）で得られるシートを短冊状小片にして試験
管に入れ、油浴上で管上部に吊したコンゴーレッド試験
紙が変色する迄の時間を表わす。
管に入れ、油浴上で管上部に吊したコンゴーレッド試験
紙が変色する迄の時間を表わす。
実施例２
実施例１の塩酸処理ブラックにステアリン酸を１０％添
加混合し、ロータリーキルン（２インチ径×６０ｃｒｎ
長）に入れ、大気圧下Ｎ２ガスをおだやかに流通させな
がら第２表の温度で３時間加熱処理を行い、第２表の結
果を得る。
加混合し、ロータリーキルン（２インチ径×６０ｃｒｎ
長）に入れ、大気圧下Ｎ２ガスをおだやかに流通させな
がら第２表の温度で３時間加熱処理を行い、第２表の結
果を得る。
第２表
実施例３゜
実施例１で得た塩酸処理ブラックに第３我のステアリン
酸の１、を用いる他は実施例２と同様に実施し第３表の
結果を得る。
酸の１、を用いる他は実施例２と同様に実施し第３表の
結果を得る。
第３表
Ａ二体積固有抵抗（０ｍ）
Ｂ：熱安定性（分、１９０℃）
手続補正書（自発）
昭和５８年２月 ゲ日
特許庁長官 殿
１、事件の表示
昭和５７年唱許龜第２２８５７２号
２発明の名称
カーボン・ブラックの改質方法
３袖正をする者
事件との関係 祈許出願人
郵便７番号 １００
住 所 東京都千代田区大手町−丁目６番１号名称
協和油化株式会社 明細書全文（タイプ浄書につき内容に変更あ手続補正書 昭和５８年／７月２．Ｓ日 特許庁長官 殿 １、事件の表示 １１Ｂ和５７年特許願第２２８５７２号２、発明の名称 カーボンブラックの改質方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 郵便番号 １００ ５、補正の内容 １）明細書第５頁３行目ステアリン酸の後に［、イソス
テアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、」を加入する。
協和油化株式会社 明細書全文（タイプ浄書につき内容に変更あ手続補正書 昭和５８年／７月２．Ｓ日 特許庁長官 殿 １、事件の表示 １１Ｂ和５７年特許願第２２８５７２号２、発明の名称 カーボンブラックの改質方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 郵便番号 １００ ５、補正の内容 １）明細書第５頁３行目ステアリン酸の後に［、イソス
テアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、」を加入する。
２）同書箱９頁８行目の後に次の文章を加入する。
「実施例４
実施例１で得７こ塩酸処坤ブラックに第４表に示す高級
脂肪酸を添加する他は実施例２と同様に実施し第４表の
結果を得る。
脂肪酸を添加する他は実施例２と同様に実施し第４表の
結果を得る。
Claims (2)
- （１）高級脂肪酸の存在下にカーボン・ブラックを不活
性ガス雰囲気下、２５０〜８００℃の温度で加熱処理す
ることを特徴とするカーボン・ブラックの改質方法。 - （２）該処理に先立ってカーボン・ブラックが鉱酸で処
理される特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22857282A JPS59122555A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | カ−ボン・ブラツクの改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22857282A JPS59122555A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | カ−ボン・ブラツクの改質方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59122555A true JPS59122555A (ja) | 1984-07-16 |
Family
ID=16878458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22857282A Pending JPS59122555A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | カ−ボン・ブラツクの改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59122555A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0799281B2 (en) † | 1994-12-15 | 2006-03-29 | Cabot Corporation | Carbon black reacted with diazonium salts and products |
| US10767028B2 (en) | 2016-02-01 | 2020-09-08 | Cabot Corporation | Compounded rubber having improved thermal transfer |
| US11352536B2 (en) | 2016-02-01 | 2022-06-07 | Cabot Corporation | Thermally conductive polymer compositions containing carbon black |
-
1982
- 1982-12-28 JP JP22857282A patent/JPS59122555A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0799281B2 (en) † | 1994-12-15 | 2006-03-29 | Cabot Corporation | Carbon black reacted with diazonium salts and products |
| US10767028B2 (en) | 2016-02-01 | 2020-09-08 | Cabot Corporation | Compounded rubber having improved thermal transfer |
| US11352536B2 (en) | 2016-02-01 | 2022-06-07 | Cabot Corporation | Thermally conductive polymer compositions containing carbon black |
| US11732174B2 (en) | 2016-02-01 | 2023-08-22 | Cabot Corporation | Thermally conductive polymer compositions containing carbon black |
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