JPS61291659A - カ−ボンブラツクの改質方法 - Google Patents
カ−ボンブラツクの改質方法Info
- Publication number
- JPS61291659A JPS61291659A JP13337185A JP13337185A JPS61291659A JP S61291659 A JPS61291659 A JP S61291659A JP 13337185 A JP13337185 A JP 13337185A JP 13337185 A JP13337185 A JP 13337185A JP S61291659 A JPS61291659 A JP S61291659A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon compound
- carbon black
- organic solvent
- mixture
- inert gas
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、カーボンブラック〈以下、ＣＢともいう〉の
改質方法に関する。
改質方法に関する。
ＣＢは最近、高圧ケーブル、面発熱体、通信ケーブル、
磁気テープ、ビデオディスク、電磁波速へい材料、静電
防止材料、導電塗料、ゼログラフィー用トナー等、有機
導電材料用途として開発されつつある。
磁気テープ、ビデオディスク、電磁波速へい材料、静電
防止材料、導電塗料、ゼログラフィー用トナー等、有機
導電材料用途として開発されつつある。
従来の技術
環式アルキルポリシロキサン又はシリコン化合物で処理
された表面を有する表面疎水性化したカーボンブラック
が知られている（特開昭５６−３８３５７号公報）。
された表面を有する表面疎水性化したカーボンブラック
が知られている（特開昭５６−３８３５７号公報）。
カーボンブラックの重量に対して極めて少量のシリコン
の有機化合物または有機金属化合物を多量の溶剤で薄め
た溶液の中に上記カーボンブラックを投入し、混合した
後、溶剤を除去し、ついで溶剤を除去した処理カーボン
を還元性ガスまたは窒素ガス気流中、高温（８００〜１
２００℃）で処理することにより高い比抵抗を有するカ
ーボンブラックを得る方法が知られている（特開昭５３
−１００１９０号公報）。
の有機化合物または有機金属化合物を多量の溶剤で薄め
た溶液の中に上記カーボンブラックを投入し、混合した
後、溶剤を除去し、ついで溶剤を除去した処理カーボン
を還元性ガスまたは窒素ガス気流中、高温（８００〜１
２００℃）で処理することにより高い比抵抗を有するカ
ーボンブラックを得る方法が知られている（特開昭５３
−１００１９０号公報）。
発明の目的
本発明は体積固有抵抗をあまり変化させず、動的熱安定
性を向上させた改質ＣＢを提供することにある。
性を向上させた改質ＣＢを提供することにある。
問題点を解決するための手段
本発明方法によると、ＣＢとシリコン化合物を有機溶媒
もしくは水に溶解もしくは懸濁させた液とを混合させ、
ついで該混合物を不活性ガス雰囲気下もしくは真空下、
１５０℃以下の温度で乾燥することにより、体積固有抵
抗をあまりかえることなく、動的熱安定性の向上させた
改質ＣＢを得ることができる。
もしくは水に溶解もしくは懸濁させた液とを混合させ、
ついで該混合物を不活性ガス雰囲気下もしくは真空下、
１５０℃以下の温度で乾燥することにより、体積固有抵
抗をあまりかえることなく、動的熱安定性の向上させた
改質ＣＢを得ることができる。
本発明で用いられるＣＢとしては高導電性のＣＢである
ことが好ましく、例えばアセチレン・ブラック、コンダ
クティブ・ファーネス・ブラッ夕、チャンネル・ブラッ
ク、部分酸化法ガスプロセス副生カーボン・ブラック等
が例示される。
ことが好ましく、例えばアセチレン・ブラック、コンダ
クティブ・ファーネス・ブラッ夕、チャンネル・ブラッ
ク、部分酸化法ガスプロセス副生カーボン・ブラック等
が例示される。
用いるＣＢの金属含有量が高い場合には、本発明方法に
先だって、鉱酸たとえば塩酸、硫酸等で処理をして脱金
属を行うことが好ましい。
先だって、鉱酸たとえば塩酸、硫酸等で処理をして脱金
属を行うことが好ましい。
又、必要に応じて、この脱金属処理の前に又は脱金属処
理、濾過、乾燥を行ったのちに熱処理を行うことも有効
である。熱処理は不活性ガス雰囲気下、たとえばチッソ
ガス気流中で、電熱式回転炉等を用いて行う。
理、濾過、乾燥を行ったのちに熱処理を行うことも有効
である。熱処理は不活性ガス雰囲気下、たとえばチッソ
ガス気流中で、電熱式回転炉等を用いて行う。
本発明に用いるシリコン化合物としてはアルキルポリン
ロキサン（例えば、メチルポリンロキサン、エチルポリ
シロキサン、プロピルポリシロキサン、ブチルポリシロ
キサン、ジメチルポリシロキサン等）、フェニルポリシ
ロキサン等があげられる。
ロキサン（例えば、メチルポリンロキサン、エチルポリ
シロキサン、プロピルポリシロキサン、ブチルポリシロ
キサン、ジメチルポリシロキサン等）、フェニルポリシ
ロキサン等があげられる。
有機溶媒としては、ヘキサン、ヘプタノ等の脂肪族炭化
水！、ベンゼン、トルエン、シクロヘキサン等の芳香族
、脂環族炭化水素、トリクロロエタン、フロン等のハロ
ゲン系溶媒等が用いられるが、乾燥条件を考慮するとな
るべく、低沸点のものが望ましく特にｎ−ヘキサン、フ
ロンなどが好適である。
水！、ベンゼン、トルエン、シクロヘキサン等の芳香族
、脂環族炭化水素、トリクロロエタン、フロン等のハロ
ゲン系溶媒等が用いられるが、乾燥条件を考慮するとな
るべく、低沸点のものが望ましく特にｎ−ヘキサン、フ
ロンなどが好適である。
シリコン化合物を有機溶媒もしくは水に溶解もしくは懸
濁させる場合には、７リコン化合物が有機溶媒もしくは
水に良く溶解もしくは懸濁させる様にすればよいが、特
にシリコン化合物を水に懸濁させる場合には、均一に懸
濁させる為に超音波やジェット混合攪拌方法を用いるの
が好ましい。
濁させる場合には、７リコン化合物が有機溶媒もしくは
水に良く溶解もしくは懸濁させる様にすればよいが、特
にシリコン化合物を水に懸濁させる場合には、均一に懸
濁させる為に超音波やジェット混合攪拌方法を用いるの
が好ましい。
ＣＢに対するシリコン化合物の量としては０．１〜１０
％重量％の範囲である。ＣＢとシリコン化合物との混合
は有機溶媒、又は水中で１０分間〜１０時間行う。
％重量％の範囲である。ＣＢとシリコン化合物との混合
は有機溶媒、又は水中で１０分間〜１０時間行う。
ついで、ＣＢとシリコン化合物を含有する混合物を不活
性ガス雰囲気下又は真空下、１５０℃以下の温度、好ま
しくは７０〜１２０℃の温度で乾燥して改質したＣＢを
得る。
性ガス雰囲気下又は真空下、１５０℃以下の温度、好ま
しくは７０〜１２０℃の温度で乾燥して改質したＣＢを
得る。
以下に実施例及び参考例を示す。
実施例１゜
ジメチルポリシロキサン（粘度：２５ｃｐ）３０ｇと７
’ｌ −ヘキサン４０Ｊを１００！！攪拌機付ステンレ
スドラムに添加し、充分に攪拌混合した後、参考例１で
得られた熱処理ＣＢ １．５ ｋｇを添加し、１０ｒｐ
ｍの速度で３０分間攪拌した。
’ｌ −ヘキサン４０Ｊを１００！！攪拌機付ステンレ
スドラムに添加し、充分に攪拌混合した後、参考例１で
得られた熱処理ＣＢ １．５ ｋｇを添加し、１０ｒｐ
ｍの速度で３０分間攪拌した。
ついで、５時間静置した後、スチームジャケット部に低
圧蒸気を流して、加熱し１１５℃で乾燥した。得られた
ＣＢの物性を第１表に示す。
圧蒸気を流して、加熱し１１５℃で乾燥した。得られた
ＣＢの物性を第１表に示す。
実施例２〜３゜
実施例１において、ジメチルポリシロキサンの濃度を変
える以外は実施例１と同様に行った。その結果を第１表
に示す。
える以外は実施例１と同様に行った。その結果を第１表
に示す。
実施例４〜６゜
実施例１において、ジメチルポリシロキサンの粘度を第
１表に示す如く変え、ＣＢに対して４．５重量％用いる
以外は実施例１と同様に行った。その結果を第１表に示
す。
１表に示す如く変え、ＣＢに対して４．５重量％用いる
以外は実施例１と同様に行った。その結果を第１表に示
す。
第１表
注）（１）体積固有抵抗は、エチレン塩化ビニールコポ
リマー１００重量部、塩素化ポリエチレン５重量部、ジ
ブチル錫メルカプトエステル系安定剤５重量部、高分子
エステル系滑剤１．５重量部、脂肪族アルコール２塩基
酸エステル０．５重量部、それにジメチルポリシロキサ
ン１．０重量部を充分に混合したのち、熱処理ＣＢを２
０重量部添加、混合したのち、押出機にかけて得たペレ
ットを１８５℃、１１０ｋｇ／ｃａｔでプレスして得た
ンートの電気抵抗を測定した。
リマー１００重量部、塩素化ポリエチレン５重量部、ジ
ブチル錫メルカプトエステル系安定剤５重量部、高分子
エステル系滑剤１．５重量部、脂肪族アルコール２塩基
酸エステル０．５重量部、それにジメチルポリシロキサ
ン１．０重量部を充分に混合したのち、熱処理ＣＢを２
０重量部添加、混合したのち、押出機にかけて得たペレ
ットを１８５℃、１１０ｋｇ／ｃａｔでプレスして得た
ンートの電気抵抗を測定した。
（２）動的熱安定性は前記ペレットを微粉砕し、ブラベ
ンダー社ブラストグラフにて測定した値。
ンダー社ブラストグラフにて測定した値。
実施例７゜
水１００１にジブチル錫メルカプトエステル系安定剤７
５０ｇ、高分子エステル滑剤２２５ ｇ。
５０ｇ、高分子エステル滑剤２２５ ｇ。
脂肪族アルコール２塩基酸エステル７５ｇ１ジメチルポ
リシロキサン１５０ｇを高速ジェットノズルから注入し
て乳化させた液に参考例１で得られた熱処理ＣＢ ３
ｋｇを添加し、攪拌した。１時間後に攪拌をとめ静置し
たところ、水の乳白色は殆ど消えて、添加剤等がＣＢに
吸収されたことを示した。更に５時間静置後、液を濾過
し乾燥した。得られたＣＢを、エチレン−塩化ビニール
コポリマー１００部、塩素化ポリエチレン５部に対し、
２８部配合して、押出機でペレット化したものの物性を
測定したところ、体積固有抵抗は２１．０部ｃｍ、動的
熱安定性は２４．５分／２０４℃であった。
リシロキサン１５０ｇを高速ジェットノズルから注入し
て乳化させた液に参考例１で得られた熱処理ＣＢ ３
ｋｇを添加し、攪拌した。１時間後に攪拌をとめ静置し
たところ、水の乳白色は殆ど消えて、添加剤等がＣＢに
吸収されたことを示した。更に５時間静置後、液を濾過
し乾燥した。得られたＣＢを、エチレン−塩化ビニール
コポリマー１００部、塩素化ポリエチレン５部に対し、
２８部配合して、押出機でペレット化したものの物性を
測定したところ、体積固有抵抗は２１．０部ｃｍ、動的
熱安定性は２４．５分／２０４℃であった。
参考例１゜
１００βガラスフラスコに５％塩酸６０ｋｇを入れ、こ
れに第２表に示すＣＢを３ｋｇ入れて、９５℃で６時間
おだやかに攪拌した。冷却後濾過、水洗をｐ液中の塩素
イオン濃度が１０ｐｐｍ以下になるまでくりかえし、５
％アンモニア水を加えてｐＨを１０にした。濾過、水洗
を塩素イオンがｌｐｐｍ以下になるまでくりかえし、得
られる沢滓を真空乾燥して脱金属処理ＣＢを得た。更に
このＣＢを、電熱式回転炉に入れて、チッソ気流下、３
５０℃、４時間加熱処理を行った。得られたＣＢの物性
を原料ＣＢと併せ第２表に示す。
れに第２表に示すＣＢを３ｋｇ入れて、９５℃で６時間
おだやかに攪拌した。冷却後濾過、水洗をｐ液中の塩素
イオン濃度が１０ｐｐｍ以下になるまでくりかえし、５
％アンモニア水を加えてｐＨを１０にした。濾過、水洗
を塩素イオンがｌｐｐｍ以下になるまでくりかえし、得
られる沢滓を真空乾燥して脱金属処理ＣＢを得た。更に
このＣＢを、電熱式回転炉に入れて、チッソ気流下、３
５０℃、４時間加熱処理を行った。得られたＣＢの物性
を原料ＣＢと併せ第２表に示す。
第２表
参考例２゜
参考例１で得られた熱処理ＣＢに対し、４．５重量％の
ジメチルポリシロキサンを加えて、ポリエチレンバッグ
の中で振盪混合したＣＢを用いて、実施例１の第１表の
注で記載した方法で、体積固有抵抗と動的熱安定性を測
定したところ、体積固有抵抗２０．５ΩＣｍ、ｔｌ＋的
熱安定性は１６．５分／２００℃であった。
ジメチルポリシロキサンを加えて、ポリエチレンバッグ
の中で振盪混合したＣＢを用いて、実施例１の第１表の
注で記載した方法で、体積固有抵抗と動的熱安定性を測
定したところ、体積固有抵抗２０．５ΩＣｍ、ｔｌ＋的
熱安定性は１６．５分／２００℃であった。
Claims (1)
- カーボンブラックとシリコン化合物を有機溶媒もしくは
水に溶解もしくは懸濁させた液とを混合させ、ついで該
混合物を不活性ガス雰囲気下もしくは真空下、１５０℃
以下の温度で乾燥することを特徴とするカーボンブラッ
クの改質方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13337185A JPS61291659A (ja) | 1985-06-19 | 1985-06-19 | カ−ボンブラツクの改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13337185A JPS61291659A (ja) | 1985-06-19 | 1985-06-19 | カ−ボンブラツクの改質方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61291659A true JPS61291659A (ja) | 1986-12-22 |
Family
ID=15103160
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13337185A Pending JPS61291659A (ja) | 1985-06-19 | 1985-06-19 | カ−ボンブラツクの改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61291659A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4820751A (en) * | 1987-04-23 | 1989-04-11 | Bridgestone Corporation | Rubber composition for tires |
| EP0882769A4 (en) * | 1996-08-12 | 1999-05-19 | Yokohama Rubber Co Ltd | PROCESS FOR PRODUCING CARBON BLACK WITH TREATED SURFACE, FOR STRENGTHENING RUBBER |
| EP0896987A4 (en) * | 1996-04-17 | 1999-09-08 | Mitsubishi Chem Corp | METHOD FOR PRODUCING SURFACE-TREATED SOOT AND RUBBER COMPOSITION |
| JP2006131875A (ja) * | 2004-10-08 | 2006-05-25 | Asahi Glass Si-Tech Co Ltd | 撥水性無機粉体又は撥水性樹脂ビーズの製造方法 |
| WO2007000834A1 (ja) * | 2005-06-29 | 2007-01-04 | Agc Si-Teck Co., Ltd. | 撥水性粉粒体の製造方法 |
| JP2018530078A (ja) * | 2015-07-05 | 2018-10-11 | ウィフォ コーポレーションＷｉｆｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | タッチスクリーン遠隔入力装置 |
-
1985
- 1985-06-19 JP JP13337185A patent/JPS61291659A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4820751A (en) * | 1987-04-23 | 1989-04-11 | Bridgestone Corporation | Rubber composition for tires |
| EP0896987A4 (en) * | 1996-04-17 | 1999-09-08 | Mitsubishi Chem Corp | METHOD FOR PRODUCING SURFACE-TREATED SOOT AND RUBBER COMPOSITION |
| EP0882769A4 (en) * | 1996-08-12 | 1999-05-19 | Yokohama Rubber Co Ltd | PROCESS FOR PRODUCING CARBON BLACK WITH TREATED SURFACE, FOR STRENGTHENING RUBBER |
| JP2006131875A (ja) * | 2004-10-08 | 2006-05-25 | Asahi Glass Si-Tech Co Ltd | 撥水性無機粉体又は撥水性樹脂ビーズの製造方法 |
| WO2007000834A1 (ja) * | 2005-06-29 | 2007-01-04 | Agc Si-Teck Co., Ltd. | 撥水性粉粒体の製造方法 |
| JP2018530078A (ja) * | 2015-07-05 | 2018-10-11 | ウィフォ コーポレーションＷｉｆｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | タッチスクリーン遠隔入力装置 |
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