JPS61270213A - 改質マグネシアおよびその製造方法 - Google Patents
改質マグネシアおよびその製造方法Info
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- JPS61270213A JPS61270213A JP11212885A JP11212885A JPS61270213A JP S61270213 A JPS61270213 A JP S61270213A JP 11212885 A JP11212885 A JP 11212885A JP 11212885 A JP11212885 A JP 11212885A JP S61270213 A JPS61270213 A JP S61270213A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/02—Magnesia
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、耐消化性と有機物との親和性に優れた改質マ
グネシアおよびその製造方法に関する。
グネシアおよびその製造方法に関する。
［従来の技術］
マグネシア（酸化マグネシウム）は、高い熱伝導性、電
気絶縁性を有し、各種セラミックス原料のみならず、複
合材料として樹脂等への充填剤として使用されている。
気絶縁性を有し、各種セラミックス原料のみならず、複
合材料として樹脂等への充填剤として使用されている。
しかしながら、マグネシアには消化性（水と反応して水
酸化物となる性質）があるため、その寿命を保つこと、
あるいは原料として保存することは困難である。
酸化物となる性質）があるため、その寿命を保つこと、
あるいは原料として保存することは困難である。
例えば、マグネシアを樹脂に混入した場合、特に高温高
湿の条件下においてマグネシアの消化が起き、樹脂の寸
法安定性や絶縁性が低下したり、クラックが発生すると
いった現象がみられる。また消化性という問題を除いて
も、マグネシアは水と親和性が強いために、有機物であ
る樹脂中での分散性が悪く、マグネシアを樹脂に単に混
入しただけでは、樹脂は優れた性能を示さず、逆に引張
強度、衝撃強度等の著しい低下といった欠点が現われる
場合がある。
湿の条件下においてマグネシアの消化が起き、樹脂の寸
法安定性や絶縁性が低下したり、クラックが発生すると
いった現象がみられる。また消化性という問題を除いて
も、マグネシアは水と親和性が強いために、有機物であ
る樹脂中での分散性が悪く、マグネシアを樹脂に単に混
入しただけでは、樹脂は優れた性能を示さず、逆に引張
強度、衝撃強度等の著しい低下といった欠点が現われる
場合がある。
こういった欠点を改善する手段として、マグネシア表面
を有機物等で被覆するといった方法がとられている。例
えば、特開昭４９−９９３４７号にみられるように、オ
キシンまたはその誘導体を溶解している含水有機溶媒で
マグネシアを処理し、オキシンまたはその誘導体を表面
に吸着させたマグネシアや、特開昭４９−１６５６号に
みられるように、反応性有機酸くエポキシ基、水酸基、
アミン基、ビニール基を有する有機カルボン酸）とマグ
ネシアとを加熱高速混合し、反応性有機酸塩で表面を被
覆したマグネシアなどが知られている。
を有機物等で被覆するといった方法がとられている。例
えば、特開昭４９−９９３４７号にみられるように、オ
キシンまたはその誘導体を溶解している含水有機溶媒で
マグネシアを処理し、オキシンまたはその誘導体を表面
に吸着させたマグネシアや、特開昭４９−１６５６号に
みられるように、反応性有機酸くエポキシ基、水酸基、
アミン基、ビニール基を有する有機カルボン酸）とマグ
ネシアとを加熱高速混合し、反応性有機酸塩で表面を被
覆したマグネシアなどが知られている。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、マグネシアを湿式（液体中での処理）で
表面改質する場合、水あるいは含水溶液を用いると、処
理中および乾燥過程でマグネシアの消和が起き、マグネ
シアの一部または大部分が水酸化マグネシウムとなって
しまう。
表面改質する場合、水あるいは含水溶液を用いると、処
理中および乾燥過程でマグネシアの消和が起き、マグネ
シアの一部または大部分が水酸化マグネシウムとなって
しまう。
マグネシアの表面改質を乾式で行なうと、マグネシアと
表面改質剤（有機酸等）とを機械的に混合するだけなの
で、表面改質剤で一様に粉体表面を被覆することは難し
く、表面改質剤を溶解した液体を用いる湿式法に比べて
むらになるおそれがある。またこの方法ではマグネシア
と有機酸との反応で形成したマグネシウムの有機酸塩で
マグネシア表面を被覆するが、多くのマグネシウムの塩
は結晶水をもつものが多く、処理模のマグネシアが結晶
水の形で水を保持する場合もあり、例えば樹脂と混練す
るときには、この水分は問題となる。
表面改質剤（有機酸等）とを機械的に混合するだけなの
で、表面改質剤で一様に粉体表面を被覆することは難し
く、表面改質剤を溶解した液体を用いる湿式法に比べて
むらになるおそれがある。またこの方法ではマグネシア
と有機酸との反応で形成したマグネシウムの有機酸塩で
マグネシア表面を被覆するが、多くのマグネシウムの塩
は結晶水をもつものが多く、処理模のマグネシアが結晶
水の形で水を保持する場合もあり、例えば樹脂と混練す
るときには、この水分は問題となる。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、かかる欠点を改善した改質マグネシアおよび
その製造方法を提供することにある。
その製造方法を提供することにある。
本発明者らは、マグネシアの表面改質剤および処理方法
を検討した結果、上記問題を解決するに至った。前記目
的を達成する改質マグネシアは、マグネシア表面に表面
改質剤として１分子中に１個以上のカルボキシル基を有
する脂肪族カルボン酸および／または芳香族カルボン酸
が吸着していることを特徴とするものである。
を検討した結果、上記問題を解決するに至った。前記目
的を達成する改質マグネシアは、マグネシア表面に表面
改質剤として１分子中に１個以上のカルボキシル基を有
する脂肪族カルボン酸および／または芳香族カルボン酸
が吸着していることを特徴とするものである。
また、この改質マグネシアの製造方法は、上記表面改質
剤を添加した有機溶媒中にマグネシアを接触させること
を特徴とする。
剤を添加した有機溶媒中にマグネシアを接触させること
を特徴とする。
本発明に用いるマグネシアは、酸化マグネシウムを主成
分とするものであれば、その形状、粒度、物性等に特に
制限はない。また処理する際のマグネシアの有機溶媒中
の濃度は、通常の攪拌機を用いて攪拌可能な濃度であれ
ば良く、これについても特に制限はない。
分とするものであれば、その形状、粒度、物性等に特に
制限はない。また処理する際のマグネシアの有機溶媒中
の濃度は、通常の攪拌機を用いて攪拌可能な濃度であれ
ば良く、これについても特に制限はない。
ここｒ脂肪族カルボン酸というのは、酢酸、ブ０ピオン
酸、ステアリン酸等のパラフィン系炭化水素のカルボン
酸、アクリル酸、クロトン酸等のオレフィン系炭化水素
のカルボン酸、プロピオール酸等のアセチレン系炭化水
素のカルボン酸、およびこれらの誘導体（ただし少なく
とも１個以上のカルボキシル基を有する）を示し、芳香
族カルボン酸といつは、安息香酸、ケイ皮酸、フタル酸
、ナフトエ酸等の分子中にベンゼン核をもつカルボン酸
、およびこれらの誘導体（ただし少なくとも１個以上の
ルカボキシル基を有する）を示す。特に表面改質剤とし
て用いるカルボン酸が、疎水性（水との相互作用の小さ
い）であればあるほど、生成する改質マグネシアも疎水
性となる。
酸、ステアリン酸等のパラフィン系炭化水素のカルボン
酸、アクリル酸、クロトン酸等のオレフィン系炭化水素
のカルボン酸、プロピオール酸等のアセチレン系炭化水
素のカルボン酸、およびこれらの誘導体（ただし少なく
とも１個以上のカルボキシル基を有する）を示し、芳香
族カルボン酸といつは、安息香酸、ケイ皮酸、フタル酸
、ナフトエ酸等の分子中にベンゼン核をもつカルボン酸
、およびこれらの誘導体（ただし少なくとも１個以上の
ルカボキシル基を有する）を示す。特に表面改質剤とし
て用いるカルボン酸が、疎水性（水との相互作用の小さ
い）であればあるほど、生成する改質マグネシアも疎水
性となる。
上記表面改質剤の有機溶媒中への添加量は、処理するマ
グネシアの滑、比表面積および表面に吸着してできる層
の厚さによって異なる。実際使用する表面改質剤のおお
よその重量は次式で計算できる。
グネシアの滑、比表面積および表面に吸着してできる層
の厚さによって異なる。実際使用する表面改質剤のおお
よその重量は次式で計算できる。
ω−８ＸＷＸぶ×ｄ
０２表面改質剤の重量＜ａ ）
Ｓ：処理するマグネシアの比表面積
（ｃ＋ｅ’／ａ）
Ｗ：処理するマグネシアのＩＩ（（Ｊ）β：表面改質剤
が吸着してできる層の厚さくｃｍ） ｄ：表面改質剤の比重（Ｑ／ｃｓ３ ）例えば平均粒径
が０．１〜１０μ−程度のマグネシアの表面を１０人〜
１００人の厚さに覆うとすれば、必要とする表面改質剤
の量は最も一般的には、マグネシアに対して１〜１０重
量％の範囲内にある。ただし本発明によれば、溶液中の
表面改質剤をマグネシアが吸着していくことから、溶媒
の種類、表面改質剤の種類、処理温度、処理時間等によ
って吸着量は異なり、必ずしも添加した表面改質剤がす
べて吸着されるわけではない。例えば、溶媒をキシレン
、処理時間を２時間、処理温度を２０℃としたとき、表
面改質剤がアクリル酸の場合の吸着量は添加量の１７％
、安息香酸の場合は６０％であり、同条件で処理温度が
１３８℃としたときは、アクリル酸の場合は６９％、安
息香酸の場合は８９％である。
が吸着してできる層の厚さくｃｍ） ｄ：表面改質剤の比重（Ｑ／ｃｓ３ ）例えば平均粒径
が０．１〜１０μ−程度のマグネシアの表面を１０人〜
１００人の厚さに覆うとすれば、必要とする表面改質剤
の量は最も一般的には、マグネシアに対して１〜１０重
量％の範囲内にある。ただし本発明によれば、溶液中の
表面改質剤をマグネシアが吸着していくことから、溶媒
の種類、表面改質剤の種類、処理温度、処理時間等によ
って吸着量は異なり、必ずしも添加した表面改質剤がす
べて吸着されるわけではない。例えば、溶媒をキシレン
、処理時間を２時間、処理温度を２０℃としたとき、表
面改質剤がアクリル酸の場合の吸着量は添加量の１７％
、安息香酸の場合は６０％であり、同条件で処理温度が
１３８℃としたときは、アクリル酸の場合は６９％、安
息香酸の場合は８９％である。
処理に用いる有機溶媒は、表面改質剤自身を除いて特に
制限はない。しかし、水と親和性の強い有機溶媒（例、
メタノール）は、マグネシアとも親和性のある場合が多
く、溶媒自体がマグネシア表面を覆ってしまい、表面改
質剤の吸着量が少ない。また、処理温度は室温（〜２０
℃程度でも吸着はみられるが、加熱すると吸Ｍ＠も増加
するため、溶媒としては、水に不溶（水との親和性の弱
い）で沸点の高い有機溶媒を選ぶことが望ましい。
制限はない。しかし、水と親和性の強い有機溶媒（例、
メタノール）は、マグネシアとも親和性のある場合が多
く、溶媒自体がマグネシア表面を覆ってしまい、表面改
質剤の吸着量が少ない。また、処理温度は室温（〜２０
℃程度でも吸着はみられるが、加熱すると吸Ｍ＠も増加
するため、溶媒としては、水に不溶（水との親和性の弱
い）で沸点の高い有機溶媒を選ぶことが望ましい。
処理温度、処理時間についても、他の処理条件（溶媒、
改質剤の種類等）、および希望とする吸＠齢とから任意
に決めることができる。一般的に処理温度が高いほど、
処理時間が長いほど表面改質剤のマグネシアへの吸着量
は多くなる。
改質剤の種類等）、および希望とする吸＠齢とから任意
に決めることができる。一般的に処理温度が高いほど、
処理時間が長いほど表面改質剤のマグネシアへの吸着量
は多くなる。
吸着した表面改質剤のｍは、熱分析によって求めること
ができる。改質マグネシアの熱分析結果［示差熱分析（
ＤＩＡ）曲線、熱Ｍ量分析（ＴＧ）曲線」の−例を図に
示す。この改質マグネシアは、粒度分布が７７１ｔｒａ
以下９９．１重量％、１５μ裁以下５７．３重量％で、
溶媒をキシレン、表面改質剤を安息香酸、処理温度を２
０℃とし、表面改質剤添加量４．３重量％（対マグネシ
ア）、マグネシア濃度１００ｇ／ぶの条件下で、２時間
攪拌後、濾過、洗浄、乾燥（１５０℃、１２時間）した
ものである。またこの測定は、真空理工社製１、示差熱
天秤Ｔ Ｇ Ｄ −５０００を用いておこなった。
ができる。改質マグネシアの熱分析結果［示差熱分析（
ＤＩＡ）曲線、熱Ｍ量分析（ＴＧ）曲線」の−例を図に
示す。この改質マグネシアは、粒度分布が７７１ｔｒａ
以下９９．１重量％、１５μ裁以下５７．３重量％で、
溶媒をキシレン、表面改質剤を安息香酸、処理温度を２
０℃とし、表面改質剤添加量４．３重量％（対マグネシ
ア）、マグネシア濃度１００ｇ／ぶの条件下で、２時間
攪拌後、濾過、洗浄、乾燥（１５０℃、１２時間）した
ものである。またこの測定は、真空理工社製１、示差熱
天秤Ｔ Ｇ Ｄ −５０００を用いておこなった。
図のＤＴＡ曲線で５６０℃付近に発熱ピークがみられ、
吸着した表面改質剤が熱分解していることがわかる。こ
の発熱ピークと同時にＴＧ曲線で重量変化（減量）がみ
られ、この変化量が表面改質剤の吸＠量を表わしている
。
吸着した表面改質剤が熱分解していることがわかる。こ
の発熱ピークと同時にＴＧ曲線で重量変化（減量）がみ
られ、この変化量が表面改質剤の吸＠量を表わしている
。
改質マグネシアは、マグネシア表面を有機物の層で覆っ
ているために、消化性が低いだけでなく、有機物との親
和性が強く、有機溶媒中の分散性が良い。そのため、各
種充填剤、重油添加剤等、有機物中での分散性が問題と
なるような用途に有用である。またこの処理方法を用い
ることによって様々な有機カルボン酸をマグネシア表面
に吸着させることができる。従って、この改質マグネシ
アを樹脂充填剤として用いる場合に、その樹脂と相溶性
の高い有機カルボン酸を選んでマグネシアの表面処理を
行なうことができ、特定の樹脂と馴染みやすい改質マグ
ネシアをつくることも可能である。
ているために、消化性が低いだけでなく、有機物との親
和性が強く、有機溶媒中の分散性が良い。そのため、各
種充填剤、重油添加剤等、有機物中での分散性が問題と
なるような用途に有用である。またこの処理方法を用い
ることによって様々な有機カルボン酸をマグネシア表面
に吸着させることができる。従って、この改質マグネシ
アを樹脂充填剤として用いる場合に、その樹脂と相溶性
の高い有機カルボン酸を選んでマグネシアの表面処理を
行なうことができ、特定の樹脂と馴染みやすい改質マグ
ネシアをつくることも可能である。
以下、実施例により説明する。
［実施例］
ここで有機溶媒を用いて改質マグネシアを得た例を示す
。処理は、所定量の表面改質剤を含む有機溶媒にマグネ
シアを加え、恒温槽中で攪拌しながら行なった。処理後
、濾過、洗浄、乾燥を行ない試料とした。洗浄は、処理
に用いた有機溶媒（表面改質剤を含まない）にて行ない
、乾燥は１５０℃で１２時間おこなった。表面改質剤の
吸１１ｆｌは熱分析によって求め、マグネシアに対する
重量％で表わした。また第１表に処理に用いたマグネシ
アの比表面積化学組成を示す。
。処理は、所定量の表面改質剤を含む有機溶媒にマグネ
シアを加え、恒温槽中で攪拌しながら行なった。処理後
、濾過、洗浄、乾燥を行ない試料とした。洗浄は、処理
に用いた有機溶媒（表面改質剤を含まない）にて行ない
、乾燥は１５０℃で１２時間おこなった。表面改質剤の
吸１１ｆｌは熱分析によって求め、マグネシアに対する
重量％で表わした。また第１表に処理に用いたマグネシ
アの比表面積化学組成を示す。
第１表
” １０００’Ｃで１時間加熱したときの減量実施例
１ 第１表に示した試料Ｎｏ、１〜Ｎ ｏ、３のマグネシア
を所定量の表面改質剤を含むキシレン中で攪拌処理をお
こない、改質マグネシアを製造した。処理条件はマグネ
シア濃度が１０ｈ／ １２ 、処理時間は２時間、処理
温度が２０℃および１３８℃・である。表面改質剤とし
て、アクリル酸、ステアリン酸、安息香酸、ケイ皮酸を
用いた。表面改質剤の添加量は、それぞれ計算より、添
加量のすべてが吸着された場合に、マグネシア表面を１
００人の厚さに均−一様に被覆するに足る量である。こ
のときの表面改質剤の吸着量を第２表に示す。添加口、
吸着量はそれぞれマグネシアに対する重量％で示した。
１ 第１表に示した試料Ｎｏ、１〜Ｎ ｏ、３のマグネシア
を所定量の表面改質剤を含むキシレン中で攪拌処理をお
こない、改質マグネシアを製造した。処理条件はマグネ
シア濃度が１０ｈ／ １２ 、処理時間は２時間、処理
温度が２０℃および１３８℃・である。表面改質剤とし
て、アクリル酸、ステアリン酸、安息香酸、ケイ皮酸を
用いた。表面改質剤の添加量は、それぞれ計算より、添
加量のすべてが吸着された場合に、マグネシア表面を１
００人の厚さに均−一様に被覆するに足る量である。こ
のときの表面改質剤の吸着量を第２表に示す。添加口、
吸着量はそれぞれマグネシアに対する重量％で示した。
第２表
第２表のつづき
実施例２
第１表に示した試料Ｎ０８３のマグネシアを、表面改質
剤としてステアリン酸を含む有機溶媒中で攪拌処理をお
こない、改質マグネシアを製造した。処理条件は、マグ
ネシア濃度が１００ｇ／ｐ、処理・時間は２時間、処理
温度は２０℃、５０℃、および用いた有機溶媒の沸点で
ある。処理に用いた有機溶媒は、メチルアルコール（沸
点６５℃）、ジオキサン（沸点１０１℃）、ベンゼン（
沸点８０℃）、キシレン（１３８℃）である。ステアリ
ン酸の添加量は処理するマグネシアに対して０．３４ｐ
ｉ ７４％である。これは、マグネシア表面を１００人
の厚さに均−一様に被覆するに足る量である。このとき
の表面改質剤の吸着間を第３表に示す。これより、水に
不溶の有機溶媒はど、また処理温度が＾いほど吸着量の
多いことがわかる。また沸点が高い有機溶媒は、処理温
度を高くできるために、処理により適していることがわ
かる。
剤としてステアリン酸を含む有機溶媒中で攪拌処理をお
こない、改質マグネシアを製造した。処理条件は、マグ
ネシア濃度が１００ｇ／ｐ、処理・時間は２時間、処理
温度は２０℃、５０℃、および用いた有機溶媒の沸点で
ある。処理に用いた有機溶媒は、メチルアルコール（沸
点６５℃）、ジオキサン（沸点１０１℃）、ベンゼン（
沸点８０℃）、キシレン（１３８℃）である。ステアリ
ン酸の添加量は処理するマグネシアに対して０．３４ｐ
ｉ ７４％である。これは、マグネシア表面を１００人
の厚さに均−一様に被覆するに足る量である。このとき
の表面改質剤の吸着間を第３表に示す。これより、水に
不溶の有機溶媒はど、また処理温度が＾いほど吸着量の
多いことがわかる。また沸点が高い有機溶媒は、処理温
度を高くできるために、処理により適していることがわ
かる。
実施例３および比較例１
第１表に示した試料Ｎ００２のマグネシアを所定量の表
面改質剤を含むキシレン中で攪拌処理をおこない改質マ
グネシアを製造した。処理条件は、マグネシア濃度が、
１００Ｇ／ｌ処理時間は２時間、処理温度は１３８℃で
ある。表面改質剤として、安息香酸、ラウリル酸、ステ
アリン酸を用いた。処理後の表面改質剤の吸着量を第４
表に示した。この３種類の改質マグネシアのトルエン中
での分散性を調べた。試験方法は改質マグネシア１．０
ｇとトルエン５０ｍ１とを、共栓付５０ｍ１メスシリン
ダー（高ざ１３ＣＯ１）に仕込み、１分間振とう、次い
で５分間超音波分散し、さらに１分間振とう後、静置し
、沈降高さが６．５０ａｌｌになるまでの時間を測定し
た。また比較例として、未処理の試料Ｎ０９２のマグネ
シアについても同様の試験をおこなった。結果を第５表
に示す。これより、改質マグネシアの有機溶媒中への分
散性が未処理に比べて良いことがわかる。
面改質剤を含むキシレン中で攪拌処理をおこない改質マ
グネシアを製造した。処理条件は、マグネシア濃度が、
１００Ｇ／ｌ処理時間は２時間、処理温度は１３８℃で
ある。表面改質剤として、安息香酸、ラウリル酸、ステ
アリン酸を用いた。処理後の表面改質剤の吸着量を第４
表に示した。この３種類の改質マグネシアのトルエン中
での分散性を調べた。試験方法は改質マグネシア１．０
ｇとトルエン５０ｍ１とを、共栓付５０ｍ１メスシリン
ダー（高ざ１３ＣＯ１）に仕込み、１分間振とう、次い
で５分間超音波分散し、さらに１分間振とう後、静置し
、沈降高さが６．５０ａｌｌになるまでの時間を測定し
た。また比較例として、未処理の試料Ｎ０９２のマグネ
シアについても同様の試験をおこなった。結果を第５表
に示す。これより、改質マグネシアの有機溶媒中への分
散性が未処理に比べて良いことがわかる。
第４表
第５表
実施例４および比較例２
第１表に示した試料ＮＯ，３のマグネシアを所定量の表
面改質剤を含むキシレン中で攪拌処理をおこない改質マ
グネシアを製造した。処理条件は、マグネシア濃度が１
００ａ／ Ｊ２ 、処理時間は２時間、処理温度は１３
８℃である。表面処理剤として、安息香酸、サリチル酸
、アクリル酸、ステアリン酸を用いた。処理後の表面改
質剤の吸ＩＩＩを第６表に示す。この改質マグネシアの
消化性の試験をおこなった。試験はオートクレーブを用
い、試料２０（ｌを、ゲージ圧２ｋＯ／ｃａｒ２、温度
１３４℃± １℃の条件下で２時間保持し、次式で示す
重量増加率を求めた。
面改質剤を含むキシレン中で攪拌処理をおこない改質マ
グネシアを製造した。処理条件は、マグネシア濃度が１
００ａ／ Ｊ２ 、処理時間は２時間、処理温度は１３
８℃である。表面処理剤として、安息香酸、サリチル酸
、アクリル酸、ステアリン酸を用いた。処理後の表面改
質剤の吸ＩＩＩを第６表に示す。この改質マグネシアの
消化性の試験をおこなった。試験はオートクレーブを用
い、試料２０（ｌを、ゲージ圧２ｋＯ／ｃａｒ２、温度
１３４℃± １℃の条件下で２時間保持し、次式で示す
重量増加率を求めた。
重量増加率（％）
−［（Ｗ−Ｗｏ ＞ ／Ｗｏ ］ ｘ１００ＷＯ：オー
トクレープ処理前の試料重量Ｗ：オートクレープ処理俊
の試料型最 重量増加率の値の小さいものほど消化性が低い（耐消化
性が良い）ことを示す。また未処理の試料Ｎ００３のマ
グネシアについても同様のオートクレーブ試験をおこな
い比較した。結果を第７表に示す。これより改質マグネ
シアの消化性が低い（耐消化性が良い）ことがわかる。
トクレープ処理前の試料重量Ｗ：オートクレープ処理俊
の試料型最 重量増加率の値の小さいものほど消化性が低い（耐消化
性が良い）ことを示す。また未処理の試料Ｎ００３のマ
グネシアについても同様のオートクレーブ試験をおこな
い比較した。結果を第７表に示す。これより改質マグネ
シアの消化性が低い（耐消化性が良い）ことがわかる。
第６表
第７表
実施例５および比較例３
第１表に示した試料ＮＯ３３のマグネシアを所定Ｍの表
面改質剤を含むキシレン中で攪拌処理をおこない、改質
マグネシアを製造した。処理条件は、マグネシア濃度が
、１００！ＩＩ／ ｊ２ 、処理時間は２時間、処理温
度は１３８℃である。用いた表面改質剤の種類、および
処理後の吸１量を第８表に示す。この改質マグネシアを
１５０℃で３時間乾燥後、気温２０℃、湿度８０％の空
気中に１２時間放置した。これの熱分析をおこない、吸
着水の量を測定した。結果を第９表に示す。吸着水の量
は、改質マグネシアに対する重量％で表わした。また、
未処理の試料Ｎ０９３のマグネシア１００重量部に対し
、酢酸を０．１６重量部加え、ヘンシェルミキサー中で
１３０℃で１５分間加加熱台した。この乾式で処理した
試料と、未処理の試料Ｎ００３のマグネシアを改質マグ
ネシアと同様に１５０℃で３時間乾燥し、気温２０℃、
湿度８０％の空気中に１２時間放置した。これらについ
ても吸着水の量を測定し、比較例として第９表に並記し
た。これより表面改質剤の種類によって吸着水の量が変
わることがわかる。特にここであげた芳香族カルボン酸
や、脂肪酸カルボン酸でカプリル酸以上の炭素数の酸に
ついては、未処理のマグネシアより吸着水の量が少ない
ことがわかる。また同じ酢酸を同じ量だけマグネシアに
吸着させた場合、乾式でおこなったほうが吸着水の量が
多い。
面改質剤を含むキシレン中で攪拌処理をおこない、改質
マグネシアを製造した。処理条件は、マグネシア濃度が
、１００！ＩＩ／ ｊ２ 、処理時間は２時間、処理温
度は１３８℃である。用いた表面改質剤の種類、および
処理後の吸１量を第８表に示す。この改質マグネシアを
１５０℃で３時間乾燥後、気温２０℃、湿度８０％の空
気中に１２時間放置した。これの熱分析をおこない、吸
着水の量を測定した。結果を第９表に示す。吸着水の量
は、改質マグネシアに対する重量％で表わした。また、
未処理の試料Ｎ０９３のマグネシア１００重量部に対し
、酢酸を０．１６重量部加え、ヘンシェルミキサー中で
１３０℃で１５分間加加熱台した。この乾式で処理した
試料と、未処理の試料Ｎ００３のマグネシアを改質マグ
ネシアと同様に１５０℃で３時間乾燥し、気温２０℃、
湿度８０％の空気中に１２時間放置した。これらについ
ても吸着水の量を測定し、比較例として第９表に並記し
た。これより表面改質剤の種類によって吸着水の量が変
わることがわかる。特にここであげた芳香族カルボン酸
や、脂肪酸カルボン酸でカプリル酸以上の炭素数の酸に
ついては、未処理のマグネシアより吸着水の量が少ない
ことがわかる。また同じ酢酸を同じ量だけマグネシアに
吸着させた場合、乾式でおこなったほうが吸着水の量が
多い。
第８表
姦 一部、水酸化マグネシウムとなっていた。
発明の効果
本発明は以上のとおりであって、耐消化性と有機物との
親和性に優れた改質マグネシアが提供され、各種セラミ
ックス原料や複合材料として樹脂等への充填剤として有
用なものである。
親和性に優れた改質マグネシアが提供され、各種セラミ
ックス原料や複合材料として樹脂等への充填剤として有
用なものである。
図は改質マグネシアの熱分析結果の一例を示すグラフで
ある。 特許出願人 新日本化学工業株式会社 代理人 弁理士 小 松 秀 岳 代理人 弁理士 旭 宏 温度（’Ｃ）
ある。 特許出願人 新日本化学工業株式会社 代理人 弁理士 小 松 秀 岳 代理人 弁理士 旭 宏 温度（’Ｃ）
Claims (7)
- （１）１分子中に１個以上のカルボキシル基を有する脂
肪族カルボン酸および／または芳香族カルボン酸をマグ
ネシア表面に吸着した改質マグネシア。 - （２）脂肪族カルボン酸が分子式 ＣＨ＿３（ＣＨ＿２）＿ｎＣＯＯＨで表わしてｎの値が
６以上であることを特徴とする特許請求の範囲第（１）
項記載の改質マグシア。 - （３）脂肪族カルボン酸が、ラウリン酸、ミリスチン酸
、パルミチン酸、ステアリン酸の中から選ばれる少なく
とも １種のカルボン酸であることを特徴とする特許請
求の範囲第（１）項記載の改質マグネシア。 - （４）芳香族カルボン酸が、安息香酸、トルイル酸、ケ
イ皮酸、フタル酸から選ばれる少なくとも１種のカルボ
ン酸であることを特徴とする特許請求の範囲第（１１項
記載の改質マグネシア。 - （５）１分子中に１個以上のカルボキシル基を有する脂
肪族カルボン酸および／また芳香族カルボン酸を、カル
ボキシル基をもたない有機溶媒中に添加し、これにマグ
ネシアを接触させることを特徴とする改質マグネシアの
製造方法。 - （６）有機溶媒が実質的に水に不溶であることを特徴と
する特許請求の範囲第（５）項記載の改質マグネシアの
製造方法。 - （７）有機溶媒がキシレンであることを特徴とする特許
請求の範囲第（５）項記載の改質マグネシアの製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11212885A JPS61270213A (ja) | 1985-05-27 | 1985-05-27 | 改質マグネシアおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11212885A JPS61270213A (ja) | 1985-05-27 | 1985-05-27 | 改質マグネシアおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61270213A true JPS61270213A (ja) | 1986-11-29 |
Family
ID=14578897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11212885A Pending JPS61270213A (ja) | 1985-05-27 | 1985-05-27 | 改質マグネシアおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61270213A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0354896A2 (de) * | 1988-08-10 | 1990-02-14 | Veitscher Magnesitwerke-Actien-Gesellschaft | Magnesiumoxid in Form eines feinen Pulvers und seine Verwendung |
| US5183648A (en) * | 1990-03-15 | 1993-02-02 | Shell Research Limited | Process for preparing magnesia having reduced hydration tendency, hydration resistant magnesia, dry mixture for preparing magnesia based castables and magnesia based castable |
| JP2008156390A (ja) * | 2006-12-21 | 2008-07-10 | Sony Corp | 硬化性樹脂材料−微粒子複合材料及びその製造方法、光学材料、並びに発光装置 |
| WO2013024740A1 (ja) * | 2011-08-12 | 2013-02-21 | 堺化学工業株式会社 | 被覆酸化マグネシウム粒子、その製造方法、放熱性フィラー及び樹脂組成物 |
| WO2018180123A1 (ja) * | 2017-03-28 | 2018-10-04 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 被覆酸化マグネシウム粒子及びその製造方法並びに熱伝導性樹脂組成物 |
-
1985
- 1985-05-27 JP JP11212885A patent/JPS61270213A/ja active Pending
Cited By (9)
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| EP0354896A2 (de) * | 1988-08-10 | 1990-02-14 | Veitscher Magnesitwerke-Actien-Gesellschaft | Magnesiumoxid in Form eines feinen Pulvers und seine Verwendung |
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| JPWO2018180123A1 (ja) * | 2017-03-28 | 2020-05-14 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 被覆酸化マグネシウム粒子及びその製造方法並びに熱伝導性樹脂組成物 |
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