KR100519418B1 - 신규한 구조와 물성을 보유한 탄소 미세 입자 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 신규한 구조를 갖는 탄소 미세 입자에 관한 것으로서, 본 발명에 의한 탄소 미세 입자는 평면 및 곡면 흑연화 층상 구조(graphene sheet)가 연결된 복수개의 층으로 이루어져 있으며 구형에 가깝고 속이 비어 있는 것을 특징으로 한다. 이와 같은 신규한 구조를 갖는 본 발명에 의한 탄소 미세 입자는 탄소 나노튜브에 필적하는 전계 방출특성까지 보유하여 앞으로 항공우주, 생명공학, 환경에너지, 재료산업, 의약의료, 전자컴퓨터 등 거의 모든 분야에서의 활약이 기대된다.

Description

신규한 구조와 물성을 보유한 탄소 미세 입자{CARBON NANO PARTICLE HAVING NOVEL STRUCTURE AND PROPERTIES}
본 발명은 신규한 구조 및 물성을 갖는 탄소 미세 입자에 관한 것이다.
최근까지 탄소의 결정체로 알려진 물질은 흑연과 다이아몬드 뿐 이었다. 그런데 1985년 영국 서섹스(Sussex) 대학의 크로토(Kroto)와 미국 라이스(Rice) 대학의 스몰리(Smalley)는 흑연을 레이저로 증기화시키는 실험에서, 제3의 탄소 동소체로 불리는 풀러렌(fullerene)의 존재를 처음 발견하게 되었고, 이후 1990년 독일의 크래츠머(Kratschmer)와 애리조나 대학의 허프만(Huffman)은 레이저 대신 아크 방전법을 이용하여 풀러렌의 대량생산에 성공하였으며, 이는 탄소 물질의 연구에 있어서 새로운 활기를 불어넣는 계기가 되었다. 이러나 연구 중 가장 중요한 가장 중요한 결과로 볼 수 있는 것이 탄소 나노튜브(carbon nanotube)의 발견이다.
탄소 나노튜브는 하나의 탄소가 다른 탄소원자와 육각형 벌집무늬로 결합되어 튜브형태를 이루고 있는 물질이며, 튜브의 직경이 나노미터(10억분의 1미터) 수준으로 극히 작은 물질이다(도 1 참조). 탄소나노튜브는 도체와 부도체의 성질을 띄는 흑연과 다이아몬드와는 달리 그 구조의 비틀린 정도에 따라서 도체나 반도체의 성질을 가지며 준일차원적 구조를 가지고 있고, 특이한 양자효과를 보이는 나노 구조체일 뿐 아니라 이론적으로 저온에서는 저항없이 극초고속으로 전류를 보낼 수 있는 양자 도선(quantum wire) 특성을 지니므로 지금까지의 전기소자와는 다른 새로운 개념의 양자소자로서 응용되어 사용될 수도 있다. 또한 나노튜브는 상온에서 흑연보다 낮은 전기 저항을 나타내며 강철보다도 100배 이상 강하고 매우 가벼우며 화학적으로도 안정되어 있다는 특성도 갖고 있다. 자기적 성질로는 온도가 낮아질수록 증가되는 반자성 특성(diamagnetism)을 나타낸다.
탄소 나노튜브는 전기 방전법, 열 분해법, 레이저 증착법, 플라즈마 화학 기상 증착법, 열 화학 기상 증착법, 전기분해방법, 플레임(flame) 합성방법 등에 의해 제조될 수 있으며, 우수한 기계적 특성, 전기적 선택성, 뛰어난 전계 방출 특성, 고효율의 수소저장매체 특성 등을 지니기 때문에, 항공우주, 생명공학, 환경에너지, 재료산업, 의약의료, 전자컴퓨터 등 거의 모든 분야로 응용의 범위가 넓혀지고 있다.
탄소 나노튜브와 함께 주목을 받고 있는 구조체로는 탄소 나노오니온(nano-onion)이 있다. 탄소 나노오니온은 C60과 같은 풀러렌을 코어로 하여 몇 겹의 탄소층이 양파껍질처럼 싸고 있는 구형의 구조체이다(도 2 참조). 최근에도 캠브리지대 공과대 교수 아마라퉁가(G. Amaratunga) 및 연구원 코왈라(M. Chhowalla)는 두 개의 흑연 전극을 물에 담근 채 아크 방전을 일으켜 직경 25-30nm의 탄소 나노오니온을 제조할 수 있는 방법을 개발하였다고 보고하는 등 이에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
한편, 본 발명자들은 대한민국 특허출원 제2001-6618호에서, 탄소 모재에 고출력의 레이저나 아크 전극을 통한 강한 전극을 조사하는 방법이나 기체나 액체상의 탄화수소 물질을 연소시키거나 열을 가하는 등 화학반응을 통하여 탄소 미세입자를 제조하는 기존의 방법이 풀러렌, 탄소나노튜브와 같은 유용한 물질의 생성수율이 매우 낮다는 문제점을 개선하고자 화염 또는 열분해 공정에서 발생하는 탄소 매연 입자의 초기단계 물질에 레이저를 조사함으로써 쉘형상의 탄소 미세입자를 고순도로 제조할 수 있는 방법을 개시한 바 있다.
본 발명자들은 상기 특허출원 제2001-6618호의 방법에 의해 제조된 탄소 미세 입자의 형상 및 특성을 예의 연구한 결과, 이들이 기존의 탄소나노튜브 또는 탄소 나노오니온과 구별되는 특이한 형상 및 물성을 가진다는 사실을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 평면 및 곡면 흑연화 층상 구조(graphene sheet)가 연결된 복수개의 층으로 이루어지며, 내부 중심이 비어 있는 신규한 구조를 갖는 탄소 미세 입자를 제공한다.
본 발명에 의한 탄소 미세 입자는 구형에 가까운 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 탄소 미세 입자는 평균 입경이 100nm 이하인 것이 바람직하다.
삭제
본 발명에 의한 탄소 입자는 탄소 나노튜브에 필적하는 전계방출 특성을 나타낼 수 있다.
이하 본 발명은 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명에 의한 탄소 미세 입자는 쉘 구조, 즉 층상 구조를 갖는다는 점에서는 탄소 나노튜브나 탄소 나노오니온과 비슷하다고 할 수 있으나, 컬럼 형상의 탄소 나노튜브와는 달리 구형에 가까우며 내부가 꽉 차 있는 탄소 나노오니온과 달리 속이 비어 있다는 점에서 이들과 구별된다.
또한, 본 발명에 의한 탄소 미세 입자의 쉘 구조는 개략적으로 도 3에 도시한 것과 같다. 도 3로부터 알 수 있는 바와 같이 본 발명에 의한 탄소 미세 입자는 각각의 층이 평면(10) 및 곡면(20) 흑연화 층상 구조가 연결된 구조를 가지며 입자 내부 중심(30)은 비어있다는 점에서 기존에 알려진 쉘 구조의 탄소 미세 입자와는 확연하게 구별된다.
도 4 및 도 5는 본 발명에 의한 탄소 미세 입자를 투과전자현미경 사진으로 촬영한 결과이다. 도 4의 스케일바 크기는 50nm 이며, 도 5의 스케일바 크기는 10nm이다. 도 4 및 도 5로부터, 본 발명에 의한 탄소 미세 입자는 속이 비어 있는 층상구조를 갖는 입자 형태이며, 각각의 층은 평면 및 곡면 흑연화 층상 구조가 연결된 구조를 가짐을 확인할 수 있다.
본 발명에 의한 탄소 미세 입자는 앞서 언급한 바와 같이, 대한민국 특허출원 제2001-6618호 "쉘 형상의 탄소 미세입자 제조방법"에 의해 제조된 탄소 미세 입자가 기존의 탄소나노튜브나 나노오니온과 구별되는 신규한 구조를 가지며, 나아가 신규한 전기적 특성을 가진다는 사실을 밝힘으로써 완성된 것이다. 따라서, 본 발명에 의한 탄소 미세 입자를 제조하는 방법은 상기 특허출원 2001-6618호를 참조할 수 있다.
보다 구체적으로 본 발명에 의한 탄소 미세 입자가 제조되는 과정을 설명하면 다음과 같다. 탄화수소의 열분해 과정에서 화학적으로 안정한 5각 고리 및 6각 고리 분자구조를 갖는 다중고리 방향족 탄화수소(polycyclic aromatic hydrocarbon, PAH)가 생성되고, 생성된 PAH 분자는 주변의 탄화수소와 반응하며 더 큰 분자량을 갖는 PAH 분자로 성장하게 된다. 또한, 이러한 PAH 성장과정은 필연적으로 PAH의 탄소구성비 (C/H 비) 증대 현상을 수반하게 된다.
PAH가 성장하여 분자량이 커질수록 PAH 분자의 끓는점이 증가하게 되며, 분자량이 약 1000 ~ 2000 amu 이상이 되면 PAH 입자는 상대적으로 고온인 약 1000 K에서도 응축 현상이 발생한다. 따라서, 열분해 과정에서 급격한 성장 반응에 의하여 분자량이 충분히 큰 PAH가 생성되면 이러한 PAH 분자들이 응축하여 화염 내 또는 노(furnace) 내에서 매연 전구체(precursor)인 PAH 액적을 형성하게 된다.
이처럼 생성된 PAH 액적은 아직 높은 반응성을 유지하고 있으므로 외부의 탄화수소 기체와 반응하여 성장을 지속하는 한편 액적 내부에서도 일련의 화학반응이 진행되어 PAH 분자간의 화학적 결합이 진행된다. 이러한 내외부의 화학반응 과정으로부터 PAH 분자내의 탄소 원자 수가 증가하고 수소 원자 수가 감소하며 탄소구성비가 급격히 증가하게 되는데 이 과정을 탄화(carbonization)과정이라 한다. 이러한 과정에서, 액적 표면이나 내부에 완전히 탄화된 지역이 부분적으로 발생하는데 이러한 현상을 탄소핵 생성이라 한다. 핵생성이 이루어지면 PAH 액적 내에서 탄소 핵을 중심으로 빠른 탄화 또는 PAH 액적의 매연 입자 전환이 연쇄적으로 진행된다. 이 과정에서 PAH 액적이 소모되며 탄소핵이 성장하여 초기단계 매연입자가 발생된다. PAH 액적이 완전히 매연으로 전환되면 매연 입자는 대부분 탄소로 구성되게 되며 이러한 단계의 탄소 미세입자를 성숙단계 매연입자라 하며, 물리화학적으로 안정된다.
본 발명에 의한 탄소 미세 입자는 물리 화학적으로 안정된 성숙단계 매연 대신 탄소핵이 생성되지 않은 PAH 액적 형태의 매연 전구체에 레이저를 조사하여 매연 전구체를 활성화시킴으로써 외부 기체와의 일련의 화학반응을 통한 입자 표면의 탄화반응을 촉진시킴으로써 제조될 수 있다.
매연 전구체는 화학적 반응성이 큰 수소를 다량 함유하고 있으므로 대부분 탄소로 이루어진 성숙단계 매연 입자에 비하여 화학적 반응성이 크다. 이때 조사된 레이저의 강도가 일정 수준 이상이 되면 급격한 표면의 탄화 반응에 의하여, 전구체 입자의 내부에서 핵생성 등의 가시적인 물리적/화학적 변화가 유발되기 전에, 입자 표면에 쉘 구조의 탄소 층이 형성되며, 이후 전구체 입자 내부가 가열되어 PAH 액적이 증발하면서 탄소 층 외부로 빠져나가게 되고, 이어서 지속되는 화학 반응에 의하여 표면의 탄소 층이 견고해지는 방식으로 쉘 형상의 탄소 미세 입자가 제조될 수 있다. 구형 집광렌즈를 이용하여 매연 전구체에 레이저를 집중적으로 조사하면 100 nm 이하의 크기를 갖는 쉘 형상의 탄소 미세입자가 생성된다.
그러나, 이상과 같은 제조과정은 하나의 실시예에 불과하며, 따라서 본 발명에 의한 탄소 미세 입자가 이 제조방법에 국한되는 것을 의미하는 것은 아니다. 향후 본 발명에 의한 신규한 구조를 갖는 탄소 미세 입자의 신규한 특성을 이용하는 응용범위가 확대됨에 따라 또 다른 제조방법도 얼마든지 개발될 수 있는 것이다.
본 발명자들은 본 발명에 의한 탄소 미세 입자가 평면 및 곡면 흑연화 층상구조가 혼재하는 구조를 가짐으로 인하여 이하 살펴보는 바와 같은 전기적 특성을 갖는다는 사실을 확인하였다.
구조적 특징
도 6a 및 도 6b는 각각 비정질 탄소(soot) 및 본 발명에 의한 탄소입자의 EPR(Electron Paramagnetism Resonance) 데이터이다. 도 6a 및 5b로부터, 도 6a와 도 6b를 비교하면, 4K 에서의 결과는 두 그래프 모두 피크를 나타내지만 90 K에서의 결과는 도 6a(비정질 탄소)만이 피크를 나타내는 것을 알 수 있다. 전자의 자기회전 비율은 원자핵의 자기 회전 비율에 비해 1000배 가량 크기 때문에 같은 자기장의 세기(∼1T)에서 공명이 일어나는 진동수가 수 MHz인 핵자기 공명에 비해 전자스핀 공명 진동수는 수 GHz로 1000배 가량 높다. 또, 원자에 속한 전자들의 경우에도 전자의 궤도 각 운동량과 스핀 각 운동량의 결합에 따른 총 각운동량에 의해 에너지 준위가 결정되고, 자기장에 의해 갈라진 준위 사이의 공명을 일으킬 수 있다. 따라서, 공명은 전자의 총 각운동량이 0이 아닌 경우에 일어날 수 있다. 이 경우는 전자스핀 공명과 구별하여 전자상자기 공명(electron paramagnetic resonance, EPR)이라고 하고, 둘을 합쳐서 전자자기 공명(electron magnetic resonance, ENM)이라고 부르기도 한다. 전자자기 공명은 원자의 자기회전비율을 알아내거나, 미지의 원자의 종류를 구별해내는데 활용된다. 비정질 탄소입자에 있어서는 sp2 결합과 sp3의 비율이 중요한 구분 기준이 되며 특히 sp2 결합은 전자 스핀의 상자성을 나타내는 기준이 되어 ESR(Electron Spin Resonance)특성을 나타내게 된다. 따라서 이러한 점을 염두에 두면 일반 비정질 카본과 쉘 형상 탄소 미세 입자에 대한 EPR 분석을 통해서 그 둘의 차이점으로부터 비교가 가능해진다. 4K와 90K에서의 EPR 측정을 하였으며 각각의 온도에서 비정질 카본과의 특성 비교를 해 본 결과 4K에서는 비정질 카본과 마찬가지의 전자 스핀 공명 특성을 보이지만, 90K에서는 3240 Hz 부근에서의 EPR 피크가 비정질 카본에서는 약해지기는 했으나 EPR 피크가 나타나지만 쉘 형상의 카본에서는 전혀 나타나지 않았다.
따라서, 본 발명에 의한 탄소 미세 입자는 그 내부에 비정질 탄소가 존재하지 않음을 알 수 있다.
뿐만 아니라, 앞서 언급한 투과전자현미경 사진(도 4 및 도 5)으로부터도 본 발명에 의한 탄소 미세 입자는 입자의 외각이 흑연화 층상 구조로 되어 있음을 확인할 수 있으며, 이 또한 본 발명에 의한 탄소 미세 입자의 내부가 비어 있다는 증거가 된다.
도 7a 및 7b는 비정질 탄소 및 본 발명에 의한 탄소 미세 입자에 대한 X선 회절 분석 데이터이다. 도 7a에서 (a)는 본 발명에 의한 탄소 미세 입자, (b)는 비정질 탄소를 나타낸다. (a)의 경우 (b)와 달리 (002) 피크 외에 (100), (101) 피크가 뚜렷이 나타나는 것을 확인할 수 있으며, (002) 피크의 비대칭 형상은 평면 및 곡면 흑연화 층상 구조가 혼재함으로 인한 것으로 판단된다. 도 7b는 도 7a를 디컨벌루션(deconvolution)한 그래프이다. 이로부터 24.537°에서 넓은 피크와 25.681°에서 좁은 피크의 두 개 피크를 발견할 수 있다. 25.681°에 있는 좁은 피크는 정확하게 그래파이트임을 나타내고 24.537°에 있는 넓은 피크는 통상 디스오더드(disordered) 상(phase)을 나타내는데 본 발명에 의한 탄소 미세 입자가 갖는 곡면 흑연화 층상 구조로부터 발현되는 것으로 추측된다.
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전기적 특징
본 발명에 의한 탄소 미세 입자는 전계 방출 특성이 우수한 것으로 밝혀졌다. 도 9는 본 발명에 의한 탄소 미세 입자가 3∼4 V/㎛ 정도의 전계 방출 유발 전기장을 가짐을 보여주며, 이는 탄소 나노튜브의 전계 방출 특성과 유사한 정도이다. 또한 도 10은 파울러-노드하임(Fowler-Nordheim) 곡선으로, 전류 밀도가 1E-3 mA/cm2 이상 흐를 수 있는 방출 특성을 보이게 되는 전기장의 세기가 일반적으로 5V/㎛ 이하일 때 실제 응용에의 가능성이 있는 것이며 제시된 그래프에서는 본 발명에 의한 탄소 미세 입자가 약 3-4 V/㎛의 구간에서 그러한 전계 방출 특성을 가진다는 사실을 보여준다.
이상에서 살펴 본 바와 같이, 본 발명에 의한 결정질 탄소 미세 입자는 평면 및 곡면 흑연화 층상 구조가 연결된 층구조를 가짐으로써 탄소 나노튜브에 필적하는 전계 방출특성까지 보유하여 앞으로 항공우주, 생명공학, 환경에너지, 재료산업, 의약의료, 전자컴퓨터 등 거의 모든 분야에서의 활약이 기대된다.
도 1은 탄소 나노튜브의 구조를 나타낸 것이다.
도 2는 탄소 나노오니온의 투과전자현미경(TEM) 사진이다(스케일 바의 크기: 5nm)
도 3은 본 발명에 의한 탄소 미세 입자의 형상을 개략적으로 도시한 것이다.
도 4는 본 발명에 의한 탄소 미세 입자의 TEM 사진이다(스케일바의 크기: 50nm).
도 5는 본 발명에 의한 탄소 미세 입자의 고율 TEM 사진이다(스케일바의 크기: 10nm).
도 6a 및 도 6b는 비정질 탄소(soot) 및 본 발명에 의한 탄소입자의 EPR(Electron Paramagnetism Resonance) 데이터이다.
도 7a 및 도 7b는 비정질 탄소와 본 발명에 의한 탄소 미세 입자에 대한 X선 회절 (XRD) 분석 결과이다.
삭제
도 9 및 도 10은 본 발명에 의한 탄소 미세 입자의 전계 방출특성을 나타내는 그래프이다.

Claims (5)

  1. 평면 및 곡면 흑연화 층상 구조가 연결된 복수개의 층으로 이루어지며 내부 중심이 비어 있고, 입자의 형상이 원통 형태가 아닌 구 형태인 것을 특징으로 하는 탄소 미세 입자.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    입자의 평균 입경이 100nm 이하인 것을 특징으로 하는 탄소 미세 입자.
  4. 제 1 항에 있어서,
    3∼4V/㎛ 정도에서 전계 방출 특성을 나타내는 것을 특징으로 하는 탄소 미세 입자.
  5. 제 1 항에 있어서,
    X선 회절 분석데이터에서 (002), (100) 및 (101) 피크를 나타내며, (002) 피크는 좌우 비대칭 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 탄소 미세 입자.
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